CN108342616A - 一种增强增韧亚稳β钛合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增强增韧亚稳β钛合金，按照重量百分比有以下元素组成：Al：3.6％～6.0％，Mo：3.0％～5.0％，V：3.0％～5.0％，Cr：2.0％～5.9％，Nb：1.0％～4.0％，Fe：0.4％～2.0％，O：0.05％～0.3％，余量为Ti和不可避免的杂质，杂质元素总量不超过0.15％，以上组分重量百分比之和为100％。本发明还公开了上述钛合金的制备方法。本发明通过改变Nb元素的添加形式，避免了富Nb不熔块的高密度夹杂缺陷的形成。采用阶梯式变功率熔炼工艺参数，提高了铸锭化学成分均匀性，保证了WSTi544432亚稳β钛合金的成分均匀和性能稳定性。

Description

一种增强增韧亚稳β钛合金及其制备方法
技术领域
本发明属于钛合金技术领域，具体涉及一种增强增韧亚稳β钛合金，本发明还涉及上述亚稳β钛合金的制备方法。
背景技术
WSTi544432名义成分为Ti-5Al-4Mo-4V-4Cr-3Nb-2Fe，是一种亚稳β型钛合金。WSTi544432合金具有较高的比强度和室温延伸率，其断裂韧性更是优于传统Ti-Al-Mo-V-Cr-Fe系亚稳β钛合金，当强度达到1350MPa级别时，KIC仍可达到65MPa·m0.5，而美国的Timetal555、俄罗斯的VST55531以及国内TC18钛合金在相同强度水平下，KIC仍均小于50MPa·m0.5，无法满足大尺寸航空结构件需求。
WSTi544432钛合金中Nb元素属于弱β稳定元素，其原子半径与Ti基体原子接近，具有良好的无限互溶性，不会与基体发生相变，而Cr元素在时效强化热处理过程中易与Ti基体反应，进一步形成脆性Ti2Cr第二相，导致在疲劳裂纹在脆性相与基体界面处形成裂纹并扩展，极大限制了合金的服役性能。诸如俄罗斯VT15、Ti-V13CA以及国内TB2等合金。与之相反，TiNb合金是良好的超导线材及铆钉材，具有良好的冷加工性能，经过时效处理后无任何析出相，但不能产生时效强化效果。
因此，如何获得强度、塑性以及韧性的综合匹配的新型亚稳β钛合金，是本领域研究人员的目标。
发明内容
本发明的目的是提供一种增强增韧亚稳β钛合金，具有较高的强度、塑性和韧性。
本发明的另一目的是提供上述增强增韧亚稳β钛合金的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种增强增韧亚稳β钛合金，按照重量百分比由以下元素组成：Al：3.6％～6.0％，Mo：3.0％～5.0％，V：3.0％～5.0％，Cr：2.0％～5.9％，Nb：1.0％～4.0％，Fe：0.4％～2.0％，O：0.05％～0.3％，余量为Ti和不可避免的杂质，杂质元素总量不超过0.15％，以上组分重量百分比之和为100％。
本发明所采用的另一技术方案是，一种增强增韧亚稳β钛合金的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备自耗电极：
称取粉末状铝钒铌合金、颗粒状铝钼合金、铝铬和铝铁合金、铝豆、小颗粒海绵钛，将各原料混合，压制成电极块，采用等离子电弧将电极块焊接为自耗电极；
步骤2，真空自耗熔炼：
采用真空自耗电弧炉将步骤1得到的自耗电极进行三次真空熔炼，即得到WSTi544432钛合金铸锭。
本发明的特点还在于，
粉末状铝钒铌合金粒径不超过0.8mm。
铝钒铌合金中各元素重量百分比为Al：48.0％～52.0％，V：30.0％～34.0％，Nb：16.0％～20.0％，余量为不可避免杂质元素，以上元素重量百分比之和为100％。
步骤2中第一次熔炼参数为：熔炼电压32～36V，熔炼电流20～24kA。
步骤2中第二次熔炼参数为：熔炼电压34～38V，熔炼电流23～27kA。
步骤2中第三次熔炼参数为：起弧后电流升至3kA～6kA保持5min～8min，对应熔炼电压28V～30V，随后电流升至18kA～22kA保持15min～20min，对应熔炼电压30V～32V，随后电流升至22kA～26kA保持20min～30min，对应电压34V～36V，随后电流继续升高至25kA～29kA，并保持至熔炼结束，对应电压36V～38V。
步骤2得到的WSTi544432钛合金铸锭，按照重量百分比由以下元素组成：Al：3.6％～6.0％，Mo：3.0％～5.0％，V：3.0％～5.0％，Cr：2.0％～5.9％，Nb：1.0％～4.0％，Fe：0.4％～2.0％，O：0.05％～0.3％，余量为Ti和不可避免的杂质，杂质元素总量不超过0.15％，以上组分重量百分比之和为100％。
本发明的有益效果是，本发明采用直径不超过0.8mm的粉末状铝钒铌合金代替纯铌，有效的减少铝热还原过程引起原材料杂质元素含量提升，提高WSTi544432亚稳β钛合金的损伤容限性，同时降低难熔Nb元素熔点，避免形成富Nb不熔块这类高密度夹杂缺陷。采用阶梯式变功率熔炼工艺参数，提高铸锭化学成分均匀性，避免形成Cr、Fe元素偏析，保证WSTi544432亚稳β钛合金性能均匀和稳定性。本发明得到的WSTi544432亚稳β钛合金强度达到1300MPa，同时断裂韧性和塑性分别不低于60MPa·m0.5和6％。
附图说明
图1是对采用本发明方法得到的铸锭纵向5点取样示意图；
图2是对采用本发明方法得到的铸锭纵向5点化学成分图。
图中，1.铸锭，2.5个纵向边缘取样点。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种增强增韧亚稳β钛合金，按照重量百分比由以下元素组成：Al：3.6％～6.0％，Mo：3.0％～5.0％，V：3.0％～5.0％，Cr：2.0％～5.9％，Nb：1.0％～4.0％，Fe：0.4％～2.0％，O：0.05％～0.3％，余量为Ti和不可避免的杂质，杂质元素总量不超过0.15％，以上组分重量百分比之和为100％。
上述增强增韧亚稳β钛合金的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备自耗电极：
按照合金成分要求，称取不超过0.8mm的粉末状铝钒铌合金、颗粒状铝钼合金、铝铬和铝铁合金、铝豆、小颗粒海绵钛，并将各原料混合，压制成对角线长度为240mm电极块。将电极块串连夹紧，采用等离子电弧将电极块焊接为自耗电极；
步骤2，真空自耗熔炼：
采用真空自耗电弧炉将步骤1得到的自耗电极进行三次真空熔炼，即得到WSTi544432钛合金铸锭。
一次熔炼参数为：熔炼电压32～36V，熔炼电流20～24kA。
二次熔炼参数为：熔炼电压34～38V，熔炼电流23～27kA。
三次熔炼参数为：起弧后电流升至3kA～6kA保持5min～8min，对应熔炼电压28V～30V，随后电流升至18kA～22kA保持15min～20min，对应熔炼电压30V～32V，随后电流升至22kA～26kA保持20min～30min，对应电压34V～36V，随后电流继续升高至25kA～29kA，并保持至熔炼结束，对应电压36V～38V。
与传统熔炼工艺不同，本发明第三次熔炼采用阶梯式变功率熔炼工艺参数，以实现良好的电磁搅拌作用，提高铸锭化学成分均匀性。
本发明通过开展不同合金元素对力学性能影响的正交试验，对比了不同Nb、Cr和Al等元素含量对应的室温抗拉强度和延伸率。
采用本发明方法制备得到27炉铸锭，铸锭在1200℃进行开坯锻造，随后在Tβ-40℃～Tβ-100℃进行精锻(Tβ为β转变温度)，最终形成Ф85mm规格棒材。根据GB/T 228.1-2015要求，在棒材一端取标距直径为Ф6mm的标准拉伸试样，采用0.015mm/(mm*s)拉伸速率进行室温拉伸测试，最终获得抗拉强度和延伸率，如表1所示。
表1 WSTi544432钛合金成分与室温强度和延伸率对照列表
实验结果表明：随着Cr和Al元素含量增加，合金强度显著提升，其中Cr元素影响更加明显，但同时延伸率也随之下降；增加Nb元素后，合金强度保持原有水平，而延伸率有所提升。另外，当合金O元素含量较高时，合金强度提升的同时延伸率下降显著。
基于上述化学成分与室温拉伸性能的正交试验结果，本发明得到了WSTi544432合金的化学成分，按照重量百分比由以下元素组成：Al：3.6％～6.0％，Mo：3.0％～5.0％，V：3.0％～5.0％，Cr：2.0％～5.9％，Nb：1.0％～4.0％，Fe：0.4％～2.0％，O：0.05％～0.3％。
实现WSTi544432钛合金综合性能匹配和稳定是决定该合金应用前景的关键。Nb元素熔点接近2500℃，超出Ti元素熔点约900℃，纯铌和纯钛直接熔炼，容易形成未熔化的富Nb不熔块，采用铝热还原法制备的AlNb中间合金往往需要加入大量的Al元素降低中间合金熔点，而其它中间合金也同样含有大量Al元素，一方面影响整体Al元素含量控制，另一方面氧化还原过程会引起杂质元素含量增高，因此需控制含Al中间合金总添加量。基于上述原因，本发明采用AlVNb三元中间合金，其中各元素重量百分比为Al：48.0％～52.0％，V：30.0％～34.0％，Nb：16.0％～20.0％，余量为不可避免杂质元素，以上元素重量百分比之和为100％。因V元素和Ti基体熔点接近，能够有效的降低Nb元素熔点，另一方面减少了铝热还原法制备的中间合金添加量，最终提高了WSTi544432钛合金的合金化效果，铸锭化学成分极差较小。
钛合金中添加Cr或Fe元素后极易发生偏析，最终在棒材组织中形成异常长大晶粒，称为β斑。TB6、TB2和TC17等钛合金受Fe或Cr元素偏析的影响被极大的限制了应用，WSTi544432钛合金同时添加了Cr和Fe元素，采用传统的真空自耗熔炼工艺难以获得无偏析的高均匀化铸锭。本发明基于有限元分析方法对WSTi544432钛合金熔炼工艺参数进行模拟，发现采用恒定熔炼电流和电压无法实现饱满熔池，因此在第三次熔炼前期采用较低的输入功率，随着熔池逐步接近稳定阶段，逐步提高输入功率，提高熔池深度，加强熔池搅拌作用，提高了铸锭横纵向化学成分均匀性，避免了Nb不熔块和Cr、Fe元素偏析的冶金缺陷风险。
按照图1所示，对表1中实施例编号11的WSTi544432钛合金铸锭的纵向头、上、中、下、尾5点取样及化学成分检测，各元素含量分布如表2和图2所示，结果显示：铸锭各部位各元素成分分布均匀，没有产生Cr或Fe元素偏析，对铸锭头、中、尾部位切片进行X射线透射，结果显示：未发现任何高低密度夹杂以及空洞类缺陷。
表2 WSTi544432钛合金铸锭纵向5点化学成分列表
由测试结果可知，采用本发明的熔炼工艺技术生产的WSTi544432钛合金工业级大型铸锭成分均匀，并且批次稳定性良好，适用于工业化生产。
实施例1
步骤1，制备自耗电极：
按照合金成分要求，称取不超过0.8mm的粉末状铝钒铌合金、颗粒状铝钼合金、铝铬和铝铁合金、铝豆、小颗粒海绵钛，并将各原料混合，压制成对角线长度为240mm电极块。将电极块串连夹紧，采用等离子电弧将电极块焊接为自耗电极；
步骤2，真空自耗熔炼：
采用真空自耗电弧炉将步骤1得到的自耗电极进行三次真空熔炼，即得到WSTi544432钛合金铸锭。
一次熔炼参数为：熔炼电压32～34V，熔炼电流20～22kA。
二次熔炼参数为：熔炼电压34～36V，熔炼电流23～25kA。
三次熔炼参数为：起弧后电流升至3kA～4kA保持5min，对应熔炼电压28V～29V，随后电流升至18kA～20kA保持15min，对应熔炼电压30V～31V，随后电流升至22kA～24kA保持20min，对应电压34V～35V，随后电流继续升高至25kA～27kA至熔炼结束，对应电压36V～37V。
实施例2
步骤1，制备自耗电极：
按照合金成分要求，称取不超过0.8mm的粉末状铝钒铌合金、颗粒状铝钼合金、铝铬和铝铁合金、铝豆、小颗粒海绵钛，并将各原料混合，压制成对角线长度为240mm电极块。将电极块串连夹紧，采用等离子电弧将电极块焊接为自耗电极；
步骤2，真空自耗熔炼：
采用真空自耗电弧炉将步骤1得到的自耗电极进行三次真空熔炼，即得到WSTi544432钛合金铸锭。
一次熔炼参数为：熔炼电压34～36V，熔炼电流22～24kA。
二次熔炼参数为：熔炼电压36～38V，熔炼电流25～27kA。
三次熔炼参数为：起弧后电流升至5kA～6kA保持6min，对应熔炼电压29V～30V，随后电流升至20kA～22kA保持18min，对应熔炼电压31V～32V，随后电流升至24kA～26kA保持24min，对应电压35V～36V，随后电流继续升高至27kA～29kA至熔炼结束，对应电压37V～38V。
实施例3
步骤1，制备自耗电极：
按照合金成分要求，称取不超过0.8mm的粉末状铝钒铌合金、颗粒状铝钼合金、铝铬和铝铁合金、铝豆、小颗粒海绵钛，并将各原料混合，压制成对角线长度为240mm电极块。将电极块串连夹紧，采用等离子电弧将电极块焊接为自耗电极；
步骤2，真空自耗熔炼：
采用真空自耗电弧炉将步骤1得到的自耗电极进行三次真空熔炼，即得到WSTi544432钛合金铸锭。
一次熔炼参数为：熔炼电压33～35V，熔炼电流21～23kA。
二次熔炼参数为：熔炼电压35～37V，熔炼电流24～26kA。
三次熔炼参数为：起弧后电流升至4kA～5kA保持8min，对应熔炼电压28V～29V，随后电流升至19kA～21kA保持20min，对应熔炼电压31V～32V，随后电流升至23kA～25kA保持30min，对应电压34V～35V，随后电流继续升高至26kA～28kA至熔炼结束，对应电压36V～37V。

Claims (8)

1.一种增强增韧亚稳β钛合金，其特征在于，按照重量百分比由以下元素组成：Al：3.6％～6.0％，Mo：3.0％～5.0％，V：3.0％～5.0％，Cr：2.0％～5.9％，Nb：1.0％～4.0％，Fe：0.4％～2.0％，O：0.05％～0.3％，余量为Ti和不可避免的杂质，杂质元素总量不超过0.15％，以上组分重量百分比之和为100％。
2.一种增强增韧亚稳β钛合金的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备自耗电极：
称取粉末状铝钒铌合金、颗粒状铝钼合金、铝铬和铝铁合金、铝豆、小颗粒海绵钛，将各原料混合，压制成电极块，采用等离子电弧将电极块焊接为自耗电极；
步骤2，真空自耗熔炼：
采用真空自耗电弧炉将步骤1得到的自耗电极进行三次真空熔炼，即得到WSTi544432钛合金铸锭。
3.根据权利要求2所述的一种增强增韧亚稳β钛合金的制备方法，其特征在于，所述粉末状铝钒铌合金粒径不超过0.8mm。
4.根据权利要求2所述的一种增强增韧亚稳β钛合金的制备方法，其特征在于，所述铝钒铌合金中各元素重量百分比为Al：48.0％～52.0％，V：30.0％～34.0％，Nb：16.0％～20.0％，余量为不可避免杂质元素，以上元素重量百分比之和为100％。
5.根据权利要求2所述的一种增强增韧亚稳β钛合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2中第一次熔炼参数为：熔炼电压32～36V，熔炼电流20～24kA。
6.根据权利要求2所述的一种增强增韧亚稳β钛合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2中第二次熔炼参数为：熔炼电压34～38V，熔炼电流23～27kA。
7.根据权利要求2所述的一种增强增韧亚稳β钛合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2中第三次熔炼参数为：起弧后电流升至3kA～6kA保持5min～8min，对应熔炼电压28V～30V，随后电流升至18kA～22kA保持15min～20min，对应熔炼电压30V～32V，随后电流升至22kA～26kA保持20min～30min，对应电压34V～36V，随后电流继续升高至25kA～29kA，并保持至熔炼结束，对应电压36V～38V。
8.权利要求2所述的一种增强增韧亚稳β钛合金的制备方法，其特征在于，所述步骤得到的WSTi544432钛合金铸锭，按照重量百分比由以下元素组成：Al：3.6％～6.0％，Mo：3.0％～5.0％，V：3.0％～5.0％，Cr：2.0％～5.9％，Nb：1.0％～4.0％，Fe：0.4％～2.0％，O：0.05％～0.3％，余量为Ti和不可避免的杂质，杂质元素总量不超过0.15％，以上组分重量百分比之和为100％。
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