CN112063870A - 一种TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料及其制备方法，所述复合材料组成按摩尔百分比为CoxCryNiz(TiC)v，其中，x、y、z取值范围均为29.41％～32.26％，v的取值范围为3.22％～11.77％。本发明提供的TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料具有优异的力学性能，其压缩屈服强度和断裂强度分别可达920Mpa和1900Mpa，且压缩断裂应变仍可达31％，与铸态CoCrNi中熵合金相比相比，其强度大幅提高。

Description

一种TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料技术领域，更具体地涉及一种TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料及其制备方法。
背景技术
CoCrNi中熵合金是新出现的一种塑性极好的单相面心立方结构材料，具有十分优异的性能，如良好的延性、韧性、高耐磨性和热稳定性等，尤其是在低温下，其强度和韧性同时增大，是一种极具应用潜力的低温结构材料，在航空、航天等领域具有巨大的应用潜力。然而，CoCrNi中熵合金铸态塑性虽好，但在室温下屈服强度较小，一般小于300Mpa，大大限制了其作为高性能结构材料的应用。
陶瓷强化是提高材料强度的有效方法。陶瓷材料具有很高的强度和硬度，将陶瓷与韧塑性好的CoCrNi中熵合金复合，可发挥各自优势，使所形成的复合材料具有优异的综合性能。然而，陶瓷相尺寸、体积比及形貌对复合材料性能具有十分重要的影响，控制不当往往导致材料性能恶化。如何控制陶瓷强化相在基体合金中的体积分数、形貌和分布等是获得高强度复合材料的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料及其制备方法，以显著提高合金强度并使其具有优异的力学性能。
本发明一方面提供一种TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料，所述复合材料组成按摩尔百分比为CoxCryNiz(TiC)v，其中，x、y、z取值范围均为29.41％～32.26％，v的取值范围为3.22％～11.77％。
本发明另一方面提供一种如上所述的TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：根据所述复合材料的成分比例称取Co、Cr、Ni和TiC粉末；
S2：将所述粉末采用机械混合至均匀；
S3：将混合均匀的粉末放入冷压模具中，对冷压模具施加压力，获得块状原料；
S4：将所述块状原料在管式炉中预烧结，得到预制合金；
S5：将所述预制合金放入电弧熔炼炉中进行熔炼，随炉冷却后得到所述TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料铸锭。
进一步地，所述复合材料组成按摩尔百分比为CoxCryNiz(TiC)v，其中，x、y、z取值范围均为29.41％～32.26％，v的取值范围为3.22％～11.77％。
进一步地，所述粉末的纯度大于或等于99.9％，粒度为100-300目。
进一步地，所述机械混合采用偏心混料机或球磨混合，混合时间为1-8h。
进一步地，对冷压模具施加压力范围为50-300Mpa。
进一步地，步骤S4具体包括：
先将管式炉抽真空，然后充入纯度为99.999％的氩气，设置烧结温度和时间，得到预制合金。
进一步地，所述烧结温度为1000-1300℃，烧结时间为0.5-5h。
进一步地，步骤S5具体包括：
先将电弧熔炼炉抽真空，然后充入纯度为99.999％的氩气，并调节熔炼电流使预制合金完全熔化，待预制合金熔化成合金铸锭后翻转一次继续熔炼，每次熔炼时打开磁搅拌10s，反复翻转熔炼4-5次，随炉冷却后得到所述TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料铸锭。
进一步地，所述熔炼电流为200-350A。
本发明提供的TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料及其制备方法具有以下有益效果：
1、本发明提供的TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料具有优异的力学性能，其压缩屈服强度和断裂强度分别可达920Mpa和1900Mpa，且压缩断裂应变仍可达31％，与铸态CoCrNi中熵合金相比，其强度大幅提高。
2、本发明提供的TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，一方面通过控制TiC添加量，可有效调控复合材料的组织结构，通过添加少量TiC可使陶瓷相聚集在固溶体晶界处，从而阻碍位错运动，产生强化效果，随着TiC含量持续增加，FCC(Face CenterCubic，面心立方晶格)基体中逐渐原位析出块状TiC陶瓷硬质相，对基体造成积压进一步阻碍位错运动，从而显著提升合金强度。
3、本发明提供的TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，另一方面通过采用预合金化的方法，使TiC在CoCrNi基体中均匀分布，使复合材料的实际成分与名义成分十分接近，有效解决了低熔点元素的烧损问题。本发明的制备方法工艺简单，同样适用于其他陶瓷增强复合材料的制备。
附图说明
图1为本发明实施例提供的TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法流程图；
图2为方案1、方案2中的复合材料和铸态CoCrNi中熵合金的XRD图谱；
图3a-图3b分别为方案1和方案2中的复合材料的扫描电镜图；
图4a-图4c分别为方案1、方案2中的复合材料和铸态CoCrNi中熵合金的压缩应力应变曲线。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
如图1所示，本发明实施例提供一种如上所述的TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：根据复合材料的成分比例称取Co、Cr、Ni和TiC粉末。
根据复合材料各成分的摩尔百分比分别称取Co、Cr、Ni和TiC粉末，进行配料，其中，各成分粉末为高纯粉末，纯度在99.9％以上，粉末粒度为100-300目。
优选地，TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料组成按摩尔百分比为CoxCryNiz(TiC)v，其中，x、y、z取值范围均为29.41％～32.26％，v的取值范围为3.22％～11.77％。
S2：将上述粉末采用机械混合至均匀。
机械混合可采用偏心混料机或球磨等机械方式混合，混合时间为1-8h，以确保混合均匀。
S3：将混合均匀的粉末放入冷压模具中，对冷压模具施加压力，获得块状原料。
冷压模具施加压力范围为50-300Mpa，在该压力范围内，合金粉末被预压成块状。
S4：将块状原料在管式炉中预烧结，得到预制合金。
具体地，首先将管式炉抽真空，然后充入纯度为99.999％的氩气，设置烧结温度和时间，经过烧结后得到预制合金。其中，烧结温度为1000-1300℃，较佳为1100-1200度，烧结时间为0.5-5h，较佳为2-4小时，最好2.5-3小时。
S5：将所述预制合金放入电弧熔炼炉中进行熔炼，随炉冷却后得到所述TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料铸锭。
具体地，先将电弧熔炼炉抽真空，然后充入纯度为99.999％的氩气，调节熔炼电流使预制合金完全熔化，待熔炼成合金铸锭后翻转一次继续熔炼；为复合材料的各成分均匀，每次熔炼时打开磁搅拌10s，并且反复翻转熔炼4-5次，随炉冷却后即可得到TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料铸锭。其中，熔炼电流过高的话会导致低熔点元素挥发，影响合金成分，此处可以设置为200-350A。
由于Co、Cr、Ni熔点与TiC熔点相差较大，如果采用常规熔炼方法会使热量输入过高，往往导致低熔点元素挥发、烧损严重，影响合金成分。因而本发明实施例的方法采用预合金化，使TiC在CoCrNi基体中均匀分布，且所制备材料成分与名义成分十分接近，有效解决了低熔点元素的烧损问题。
按照本发明实施例提供的TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，还可通过控制TiC添加量，有效调控复合材料的组织结构，比如通过添加TiC可使陶瓷相聚集在固溶体晶界处，从而阻碍位错运动，产生强化效果，随着TiC含量持续增加，FCC基体中逐渐原位析出块状TiC陶瓷硬质相，对基体造成积压进一步阻碍位错运动，从而显著提升合金强度；通过采用预合金化的方法，使TiC在CoCrNi基体中均匀分布，使复合材料的最终实际成分与名义成分十分接近，有效解决了低熔点元素的烧损问题。本发明的制备方法工艺简单，同样适用于其他陶瓷增强复合材料的制备。
本发明实施例还提供一种TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料，其组成按摩尔百分比为CoxCryNiz(TiC)v，其中，x、y、z取值范围均为29.41％～32.26％，v的取值范围为3.22％～11.77％。
优选地，该TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料可采用上述实施例的方法制备得到。
本发明实施例提供的TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料具有优异的力学性能，其压缩屈服强度和断裂强度分别可达920Mpa和1900Mpa，且压缩断裂应变仍可达31％，与铸态CoCrNi中熵合金相比相比，其强度大幅提高。
下面将以两个实际制备方案详细说明本发明的TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料及其制备方法的效果。
方案1
本方案中的TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料按摩尔百分比Co：31.25％、Cr：31.25％、Ni：31.25％和TiC：6.25％进行配料，总质量为60g。其中，各原料是纯度为99.9％，粒度为200目的Co、Cr、Ni和TiC粉末。采用偏心混料机将粉末混合4h。将混合粉末放入冷压模具中，用热压机对模具施加80Mpa压力，获得块状原料。将冷压成型的块状原料在管式炉中预烧结，管式炉先抽真空，然后充入纯度为99.999％的高纯氩气，设置温度为1200℃，时间为3h，烧结完成得到预制合金。将预制合金放入电弧熔炼炉中的水冷坩埚中，先抽真空，然后充入纯度为99.999％的高纯氩气，熔炼时调节电流为260A至预制合金完全熔化，待熔炼成铸锭后翻转一次继续熔炼，每次熔炼打开磁搅拌10s，反复熔炼5次，随炉冷却后得到所述CoCrNi(TiC)复合材料铸锭。采用ICP(Inductive Coupled Plasma EmissionSpectrometer，电感耦合等离子光谱发生仪)对复合材料中低熔点Co、Cr、Ni元素进行测定，得到Co：31.15％、Cr：31.20％、Ni：31.18％，与名义成分非常接近，说明该复合材料制备过程元素烧损很小，所制备材料成分准确。
方案2
本方案中的TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料按摩尔百分比Co：29.42％、Cr：29.42％、Ni：29.42％和TiC：11.74％进行配料，总质量为60g。其中，各原料是纯度为99.9％，粒度为200目的Co、Cr、Ni和TiC粉末。采用偏心混料机将粉末混合5h。将混合粉末放入冷压模具中，用热压机对模具施加150Mpa压力，获得块状原料。将冷压成型的块状原料在管式炉中预烧结，管式炉先抽真空，然后充入纯度为99.999％的高纯氩气，设置温度为1100℃，时间为4h，烧结完成得到预制合金。将预制合金放入电弧熔炼炉中的水冷坩埚中，先抽真空，然后充入纯度为99.999％的高纯氩气，熔炼时调节电流为350A至预制合金完全熔化，待熔炼成铸锭后翻转一次继续熔炼，每次熔炼打开磁搅拌10s，反复熔炼5次，随炉冷却后得到所述CoCrNi(TiC)复合材料铸锭。采用ICP对复合材料中低熔点Co、Cr、Ni元素进行测定，得到Co：29.41％、Cr：29.40％、Ni：29.42％，与名义成分非常接近，说明本发明所述材料制备过程元素烧损很小，所制备材料成分准确。
作为对比，采用相同工艺条件制备得到铸态CoCrNi中熵合金。
如图2所示，对方案1、方案2中的复合材料和铸态CoCrNi中熵合金进行物相分析，发现方案1、方案2中的复合材料物相组成为FCC相和TiC相，其中以FCC相为主。如图3a-图3b所示，采用扫描电镜观察方案1和方案2的复合材料的微观组织结构，发现TiC陶瓷相均匀分布在晶界处。如图4a-图4c所示，分别对方案1、方案2中的复合材料和铸态CoCrNi中熵合金进行压缩测试，其中，方案1中的复合材料的压缩屈服强度和断裂强度分别为1140Mpa和1780Mpa，压缩断裂应变为23％，与铸态CoCrNi中熵合金(其压缩屈服强度为90Mpa)相比，压缩屈服强度提升1163％；方案2中的复合材料的压缩屈服强度和断裂强度分别为920Mpa和1900Mpa，同时压缩断裂应变为31％，与铸态CoCrNi中熵合金相比，压缩屈服强度提升922％。由此可以得知，本发明实施例提供的TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料具有优异的力学性能，与铸态CoCrNi中熵合金相比，强度大幅提高。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (10)

1.一种TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料，其特征在于，所述复合材料组成按摩尔百分比为CoxCryNiz(TiC)v，其中，x、y、z取值范围均为29.41％～32.26％，v的取值范围为3.22％～11.77％。
2.一种TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：根据所述复合材料的成分比例称取Co、Cr、Ni和TiC粉末；
S2：将所述粉末采用机械混合至均匀；
S3：将混合均匀的粉末放入冷压模具中，对冷压模具施加压力，获得块状原料；
S4：将所述块状原料在管式炉中预烧结，得到预制合金；
S5：将所述预制合金放入电弧熔炼炉中进行熔炼，随炉冷却后得到所述TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料铸锭。
3.根据权利要求2所述的TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料组成按摩尔百分比为CoxCryNiz(TiC)v，其中，x、y、z取值范围均为29.41％～32.26％，v的取值范围为3.22％～11.77％。
4.根据权利要求2所述的TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述粉末的纯度大于或等于99.9％，粒度为100-300目。
5.根据权利要求2所述的TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述机械混合采用偏心混料机或球磨混合，混合时间为1-8h。
6.根据权利要求2所述的TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，对冷压模具施加压力范围为50-300Mpa。
7.根据权利要求2所述的TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4具体包括：
先将管式炉抽真空，然后充入纯度为99.999％的氩气，设置烧结温度和时间，得到预制合金。
8.根据权利要求7所述的TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为1000-1300℃，烧结时间为0.5-5h。
9.根据权利要求2所述的TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S5具体包括：
先将电弧熔炼炉抽真空，然后充入纯度为99.999％的氩气，并调节熔炼电流使预制合金完全熔化，待预制合金熔化成合金铸锭后翻转一次继续熔炼，每次熔炼时打开磁搅拌10s，反复翻转熔炼4-5次，随炉冷却后得到所述TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料铸锭。
10.根据权利要求9所述的TiC强化CoCrNi中熵合金复合材料的制备方法，其特征在于，所述熔炼电流为200-350A。
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