CN115533116A - 一种多组元合金复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于多组元合金技术领域，具体涉及一种多组元合金复合材料及其制备方法。本发明提供了一种多组元合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：将基体合金和增强相混合，进行选区激光熔化，得到所述多组元合金复合材料；所述基体合金的化学组成为CoaCrbNic(FeMn)d；所述Co、Cr、Ni、和FeMn的摩尔比为a：b：c：d；所述a、b和c的取值范围均为0.8～1.2，所述d的取值范围为0～1；所述增强相为钛化合物纳米陶瓷。本发明提供的制备方法制备得到的多组元合金复合材料具有优异的抗氢脆性能。

Description

一种多组元合金复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于多组元合金技术领域，具体涉及一种多组元合金复合材料及其制备方法。
背景技术
多组元合金是一种以构型熵为主设计的新型高性能金属材料。多组元合金具有单相面心立方(FCC)结构，具有优异的延展性、抗氢脆性能、耐腐蚀性和抗辐照性。虽然多组元合金具有上述优异的性能，然而也存在一些缺陷，例如在室温下由于塑性过剩，导致强度不足，尤其是屈服强度。
目前，通过采用增材制造工艺可以有效地解决上述难题。增材制造工艺是利用高能激光束逐层熔化粉末，从而实现三维复杂工件的直接制造。选区激光熔化(SLM)是一种应用广泛的金属增材制造工艺，相比于其他增材制造工艺，其优势在于：(1)粉末处于静止状态，可以起到支撑作用，因此可以加工三维形状极其复杂的工件；(2)扫描速度较快，熔池尺寸较小，使得冷却速率可达104～106K/s。在选区激光熔化过程中能够形成独特的、由位错墙组成的胞状组织，从而能够提高材料的屈服强度。
但是，这种选区激光熔化增材产生的胞状组织也为氢提供了快速扩散通道，使增材制造材料易产生氢致损伤，导致材料的抗氢脆性能较差，限制了材料在氢环境下的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多组元合金复合材料及其制备方法，利用本发明提供的方法制备得到的多组元合金复合材料具有优异的抗氢脆性能。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种多组元合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将基体合金和增强相混合，进行选区激光熔化，得到所述多组元合金复合材料；
所述基体合金的化学组成为CoaCrbNic(FeMn)d；所述Co、Cr、Ni、和FeMn的摩尔比为a：b：c：d；
所述a、b和c的取值范围均为0.8～1.2，所述d的取值范围为0～1；
所述增强相为钛化合物纳米陶瓷。
优选的，所述钛化合物纳米陶瓷包括TiC和/或TiN纳米陶瓷。
优选的，所述钛化合物纳米陶瓷的粒径为20～50nm。
优选的，所述基体合金的粒径为15～53μm。
优选的，所述混合得到的混合料中增强相的质量百分含量为1～5％。
优选的，所述混合的方式为球磨；
所述球磨的球料比为1～2：1；
所述球磨的转速为50～100rpm，时间为6～10h；
优选的，所述球磨在保护气氛下进行。
优选的，所述选区激光熔化包括以下步骤：
将所述混合得到的混合料进行铺料，得到铺料层；
利用激光对所述铺料层进行选区扫描熔化。
优选的，所述铺料层的厚度为20～50μm。
优选的，所述选区扫描熔化过程中的激光功率为150～200W；光斑半径为20～50μm；道次间距为40～100μm；扫描速度为500～1500mm/s。
本发明提供了一种多组元合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：将基体合金和增强相混合，进行选区激光熔化，得到所述多组元合金复合材料；所述基体合金的化学组成为CoaCrbNic(FeMn)d；所述Co、Cr、Ni、和FeMn的摩尔比为a：b：c：d；所述a、b和c的取值范围均为0.8～1.2，所述d的取值范围为0～1；所述增强相为钛化合物纳米陶瓷。本发明通过在基体合金中添加钛化合物纳米陶瓷，钛化合物纳米陶瓷均匀分布在所述基体合金的胞状组织周围，可以作为氢陷阱不可逆地捕捉氢，减少氢原子对材料变形的影响；另外还能抑制材料变形过程中的平面滑移，从而能够进一步提升复合材料的韧性和抗氢脆性能。
附图说明
图1为实施例1中球磨后得到的混合料的SEM图；
图2为实施例1得到的多组元合金复合材料的SEM图；
图3为实施例1和对比例1得到的多组元合金复合材料充氢前后力学性能测试结果图。
具体实施方式
本发明提供了一种多组元合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将基体合金和增强相混合，进行选区激光熔化，得到所述多组元合金复合材料；
所述基体合金的化学组成为CoaCrbNic(FeMn)d；所述Co、Cr、Ni、和FeMn的摩尔比为a：b：c：d；
所述a、b和c的取值范围均为0.8～1.2，所述d的取值范围为0～1；
所述增强相为钛化合物纳米陶瓷。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述a、b和c的取值范围均为0.8～1.2，进一步优选为0.9～1.1，更优选为1.0。在本发明中，所述d的取值范围为0～1，进一步优选为0.1～0.9，更优选为0.2～0.8。
在本发明中，所述基体合金的粒径优选为15～53μm，进一步优选为20～50μm，更优选为25～45μm。
在本发明中，所述基体合金的制备方法优选包括以下步骤：
按照所述基体合金的化学组成称取所需的金属原料；
将所述金属原料依次进行预合金化、雾化干燥和筛分，得到所述基体合金。
在本发明中，所述金属原料优选包括金属钴、金属铬、金属镍、金属铁和金属锰。在本发明中，所述金属原料的纯度均优选为大于99.9％。
本发明对所述预合金化、雾化干燥和筛分的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述增强相为钛化合物纳米陶瓷。在本发明中，所述钛化合物纳米陶瓷优选包括TiC和/或TiN纳米陶瓷。
在本发明中，所述钛化合物纳米陶瓷的粒径优选为20～50nm，进一步优选为25～45nm，更优选为30～40nm。
在本发明中，所述混合得到的混合料中增强相的质量百分含量优选为1～5％，进一步优选为2～4％。
在本发明中，所述混合的方式优选为球磨。在本发明中，所述球磨的球料比优选为1～2：1；所述球磨的转速优选为50～100rpm，进一步优选为60～90rom，更优选为70～80rpm；时间优选为6～10h，进一步优选为7～9h。在本发明中，所述球磨优选在保护气氛下进行；所述保护气氛优选为氩气。在本发明中，所述球磨优选在球磨机中进行。
在本发明中，所述选区激光熔化优选包括以下步骤：
将所述混合得到的混合料进行铺料，得到铺料层；
利用激光对所述铺料层进行选区扫描熔化。
本发明对所述铺料的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。在本发明中，所述铺料层的厚度优选为20～50μm，进一步优选为25～45μm，更优选为30～40μm。
在本发明中，所述选区扫描熔化过程中的激光功率优选为150～200W，进一步优选为160～190W，更优选为170～180W；光斑半径优选为20～50μm，进一步优选为25～45μm，更优选为30～40μm；道次间距优选为40～100μm，进一步优选为50～90μm，更优选为60～80μm；扫描速度优选为500～1500mm/s，进一步优选为600～1400mm/s，更优选为700～1300mm/s。
本发明优选重复进行所述选区激光熔化。本发明对所述重复的次数没有特殊的限定，根据所需的多组元合金复合材料的厚度而定。
在本发明的具体实施例中，单次选区激光熔化的步骤具体为：
将所述混合得到的混合料送入选区激光熔化系统的铺粉装置中，利用铺粉装置在成形平台上进行铺料，得到铺料层；
打开激光束，按照设定的扫描路径对所述铺料层进行选区扫描熔化。
本发明对所述设定的扫描路径没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
所述选区激光熔化完成后，本发明还优选包括将所述多组元复合材料从成形平台上进行切割。本发明对所述切割的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的多组元合金复合材料。
本发明通过在基体合金中添加钛化合物纳米陶瓷，在选区激光熔化过程中，利用选区激光熔化本身具有的循环加热特性和马兰戈尼效应，钛化合物纳米陶瓷在增材制造过程中不断流动，不会发生传统制造工艺中的纳米颗粒聚集的现象。
在本发明中，通过将钛化合物纳米陶瓷添加到复合材料中，钛化合物纳米陶瓷对晶界具有钉扎作用，避免了增材制造热循环过程中晶粒粗化现象，能够进一步提高多组元合金复合材料的强韧性；另一方面，钛化合物纳米陶瓷颗粒不仅能够细化晶粒，同时钛化合物纳米陶瓷均匀分布在所述基体合金的位错胞状组织周围，可以作为氢陷阱不可逆地捕捉氢，减少氢原子对材料变形的影响；另外还能抑制复合材料变形过程中的平面滑移，最终提升复合材料的氢损伤能力，从而能够进一步提升复合材料的韧性和抗氢脆性能。
本发明提供的制备方法简便易操作，具有很好的普适性和应用前景。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的一种多组元合金复合材料及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
本实施例中的基体合金的化学组成为CoCrFeNiMn；其中各金属元素的摩尔比为1：1：1：1：1；
根据化学组成称取118g金属钴、104g金属铬、112g金属铁、118g金属镍和110g金属锰(各金属原料的纯度均为99.9％)，将金属原料依次进行预合金化、雾化干燥和筛分，得到粒径为15～53μm的基体合金粉末；
将490g基体合金粉末和10g粒径为40nm的TiC纳米陶瓷颗粒进行球磨(其中球料比为2：1，转速为100rpm，时间为8h)，得到混合料；
将所述混合料送入选区激光熔化系统的铺粉装置中，利用铺粉装置在成形平台上进行铺料，得到厚度为30μm的铺料层；
打开激光束，按照设定的扫描路径对所述铺料层进行选区扫描熔化(其中激光功率为160W，光斑半径为30μm，扫描速度为800m/s，道次间距为50μm)；
重复上述铺料-选区扫描熔化的过程180次，将得到的材料从成形平台上进行切割，得到所述多组元合金复合材料。
实施例2
本实施例中的基体合金的化学组成为CoCrNi；其中各金属元素的摩尔比为1：1：1；
根据化学组成称取236g金属钴、208g金属铬和236g金属镍(各金属原料的纯度均为99.9％)，将金属原料依次进行预合金化、雾化干燥和筛分，得到粒径为15～53μm的基体合金粉末；
将490g基体合金粉末和10g粒径为40nm的TiC纳米陶瓷颗粒进行球磨(其中球料比为1：1，转速为150rpm，时间为10h)，得到混合料；
将所述混合料送入选区激光熔化系统的铺粉装置中，利用铺粉装置在成形平台上进行铺料，得到厚度为30μm的铺料层；
打开激光束，按照设定的扫描路径对所述铺料层进行选区扫描熔化(其中激光功率为180W，光斑半径为30μm，扫描速度为800m/s，道次间距为50μm)；
重复上述铺料-选区扫描熔化的过程180次，将得到的材料从成形平台上进行切割，得到所述多组元合金复合材料。
对比例1
按照实施例1的方式制备多组元合金复合材料，区别在于，未添加TiC纳米陶瓷。
对比例2
按照实施例2的方式制备多组元合金复合材料，区别在于，未添加TiC纳米陶瓷。
性能测试
测试例1
对实施例1中球磨后得到的混合料进行扫描电镜测试，得到的SEM图如图1所示，从图1可以看出，TiC纳米陶瓷颗粒均分分布在基体合金的表面。
测试例2
对实施例1得到的多组元合金复合材料的微观结构进行扫描电镜测试，得到的SEM图如图2所示，从图2可以看出，本实施例得到的多组元合金复合材料的晶粒内部存在由位错墙组成的胞状组织，且可以观察到TiC陶瓷颗粒均匀分布在胞状组织的边界周围，并且在胞状组织内部也含有少量TiC纳米陶瓷颗粒。
测试例3
对实施例1～2和对比例1～2得到的多组元合金复合材料进行电化学预充氢实验，其中采用的电解液为含有3g/L硫脲的质量分数为3％的NaCl溶液，在20mA/cm2电流密度下预充氢72h，随后立即进行室温单轴静态拉伸试验(测试条件：应变速率为0.0005s-1)；得到的测试结果如表1所示；图3为实施例1和对比例1得到的多组元合金复合材料充氢前后力学性能测试结果图；
表1 实施例1～2和对比例1～2得到的多组元合金复合材料充氢前后力学性能测试结果
实施例1 实施例2 对比例1 对比例2
预充氢前断裂延伸率 23.1％ 26.5％ 26.9％ 31.2％
预充氢后断裂延伸率 13.4％ 18.9％ 7.9％ 13.7％
损失率 41.9％ 32％ 70.6％ 56％
从表1可以看出，本发明得到的多组元合金复合材料具有很好的抗氢脆能力。
测试例4
对实施例1和对比例1得到的多组元合金复合材料进行力学性能测试，
采用准静态单轴拉伸试验，应变速率为0.0005s-1，屈服强度以应变值为0.2％所对应的应力值为其屈服强度；
得到的测试结果如表2所示；
表2 实施例1和对比例1得到的多组元合金复合材料力学性能测试结果
Figure BDA0003851152910000071
Figure BDA0003851152910000081
从表2可以看出，本实施例得到的多组元合金复合材料具有优异的力学性能。
测试例5
对实施例2和对比例2得到的多组元合金复合材料进行力学性能测试，采用准静态单轴拉伸试验，应变速率为0.0005s-1，屈服强度以应变值为0.2％所对应的应力值为其屈服强度；
得到的测试结果如表3所示；
表3 实施例2和对比例2得到的多组元合金复合材料力学性能测试结果
实施例2 对比例2
室温屈服强度/MPa 870.1 675.5
抗拉强度/MPa 1105.6 910.3
断裂伸长率 25.9％ 35.0％
从表3可以看出，本实施例得到的多组元合金复合材料具有优异的力学性能。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种多组元合金复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将基体合金和增强相混合，进行选区激光熔化，得到所述多组元合金复合材料；
所述基体合金的化学组成为CoaCrbNic(FeMn)d；所述Co、Cr、Ni、和FeMn的摩尔比为a：b：c：d；
所述a、b和c的取值范围均为0.8～1.2，所述d的取值范围为0～1；
所述增强相为钛化合物纳米陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛化合物纳米陶瓷包括TiC和/或TiN纳米陶瓷。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钛化合物纳米陶瓷的粒径为20～50nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基体合金的粒径为15～53μm。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述混合得到的混合料中增强相的质量百分含量为1～5％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的方式为球磨；
所述球磨的球料比为1～2：1；
所述球磨的转速为50～100rpm，时间为6～10h；
所述球磨在保护气氛下进行。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述选区激光熔化包括以下步骤：
将所述混合得到的混合料进行铺料，得到铺料层；
利用激光对所述铺料层进行选区扫描熔化。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述铺料层的厚度为20～50μm。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述选区扫描熔化过程中的激光功率为150～200W；光斑半径为20～50μm；道次间距为40～100μm；扫描速度为500～1500mm/s。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的多组元合金复合材料。
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