CN103938102B - 一种铁铬铝系多元高电阻电热合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁铬铝系多元高电阻电热合金的制备方法，特别是一种铁铬铝系多元高电阻电热合金的熔化和粉末冶金相结合的制备方法。所述制备方法包括：配料，熔炼，粉碎、球磨，放电等离子体烧结，均匀化退火，等温锻造，热轧盘条，去应力退火和漂洗后进行多道次拉拔等工艺。熔化和粉末冶金相结合的制备方法能够有效的避免常规熔炼法制备中由于组元之间熔点、密度及质量配比相差大而产生的成分偏析，实现各组分的均匀分布，结合后续的均匀化退火、等温锻造、热轧盘条等工艺有效的改善合金微观组织，提高合金的韧性、抗拉强度和抗氧化性。
Description
技术领域：
本发明涉及一种铁铬铝系多元高电阻电热合金的制备方法，特别是一种铁铬铝系多元高电阻电热合金的熔化和粉末冶金相结合的制备方法。
背景技术：
电热合金材料是利用物质的电阻特性制造发热体的电阻合金。目前电热合金材料已成为一种重要的工程合金材料，适用于机械、冶金、电子、化工等行业，在国民经济中占有重要的地位。目前使用的电热合金主要分为两大类：具有铁素体组织的铁铬铝合金和具有奥氏体组织的镍铬合金，铁铬铝合金比镍铬合金有一系列优点，如允许使用温度高、电阻率高、易于热冷加工等，但它有致命的弱点，脆性强，特别是高温使用后变脆。其不仅限制了使用范围，也严重地缩短了使用寿命。现有的铁铬铝合金含碳量较高，合金元素单一，在高温使用后，随炉冷却过程中，M23C6的析出是不可避免的，特别当合金在高温长期使用后，晶粒长得很粗大，晶界数量相对减少，在整个晶界上布满了网状M23C6，变脆程度更加严重。另外，现有合金的强度和抗氧化性也亟待提高。本发明通过创新铁铬铝系多元高电阻电热合金的制备方法，创造性地使用熔化和粉末冶金相结合的制备方法，提高合金的韧性、抗拉强度和抗氧化性。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种铁铬铝系多元高电阻电热合金的熔化和粉末冶金相结合的制备方法，生产具有良好韧性、高抗拉强度和抗氧化性的铁铬铝系多元高电阻电热合金。
一种铁铬铝系多元高电阻电热合金的熔化和粉末冶金相结合的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：(1)配料：按照以下组成进行配料：C：0.0012-0.0018％、Si：0.2-0.4％、Mn：1.3-1.8％、A1：0.8-1.5％、Cr：14-15％、Co：2-2.5％、Hf：4.5-6％、Zr：4-6％、Nb：6-7％、Ti：1-2％、Tb：0.01-0.6％、Dy：0.01-0.6％、B：0.001-0.01％、S≤0.0001％、P≤0.0001％，余量为铁和不可避免的杂质；(2)熔炼：将上述原料放入非自耗电磁感应熔炼炉内，抽真空至1×10-3pa，充入高纯氩气至1×104pa，在2800℃以上熔炼后随炉冷却成合金锭；(3)粉碎、球磨：将熔炼好的合金锭粉碎，并放入高能球磨机中研磨60～70小时后，得到平均粒径为1～4μm的合金粉末；(4)放电等离子体烧结：将填充有上述合金粉的模具装入烧结设备中，在真空条件下边加压边烧结，烧结温度为1300℃～1350℃，时间为4～6小时；(5)均匀化退火：将烧结试样放入真空热处理炉内，在真空度1×10-3pa、温度900～950℃下保温36小时后随炉冷却；(6)等温锻造：通过线切割将均匀化退火后的试样加工成圆柱锭，在四柱液压机上进行等温锻造；(7)热轧盘条：将锻造后的试样进行热轧盘条，热轧温度：1200℃-1300℃，开轧温度：1250℃，终轧温度：1200℃；(8)去应力退火：在真空热处理炉内，真空度1×10-3pa，退火温度800℃，保温12h；(9)漂洗后进行多道次拉拔得到直径为0.05-0.5mm的铁铬铝系多元高电阻电热合金材料成品。
所述制备方法中熔炼前使用铝箔将硼粉包裹放置于坩埚最底部，Tb和Dy在出炉前4分钟使用加料钳放入已熔化的合金液中，为保证成分均匀，每个铸锭都要熔炼4遍以上。
所述制备方法中等温锻造前需将试样在热处理炉中加热至950℃，保温2h，放入液压机内锻造，锻造温度900℃-950℃，在1×10-4S-1的应变速率进行等温锻造，变形量为50-60％。
本发明制备的材料成品具有良好韧性、高抗拉强度和抗氧化性。碳含量控制在0.0012-0.0018％之间，能够有效降低铁素体合金中固溶的碳含量，从而降低高温过程中M23C6在晶界的析出，提高合金韧性；稀土Tb和Dy的加入能够净化合金基体，改善夹杂物形貌，细化晶粒，同时在晶界处形成的富氧颗粒能够对位错滑移形成阻碍，从而提高合金强度；微量B的加入对于改善合金塑性和加工性能具有重要作用；降低铬元素含量的同时，通过添加Co、Hf、Zr、Nb、Ti等元素能够有效改善合金高温力学性能和抗氧化性，其中，A1作为脱氧剂而添加，含量控制在0.8-1.5％为宜；Zr、Hf具有较高的抗腐蚀性，高熔点、高强度等特性，4-6％的Zr和4.5-6％Hf可以明显的提高合金的力学性能和抗氧化性；Ti能够提高耐腐蚀性，含量控制在1-2％为宜。熔化和粉末冶金相结合的制备方法能够有效的避免常规熔炼法制备中由于组元之间熔点、密度及质量配比相差大而产生的成分偏析，实现各组分的均匀分布，结合后续的均匀化退火、等温锻造、热轧盘条等工艺有效的改善合金微观组织，提高力学性能、使用温度和寿命。
具体实施方式：
下面通过实施例进一步阐述和理解本发明。
所述制备方法包括：(1)配料：按照以下组成进行配料：C：0.0015％、Si：0.3％、Mn：1.4％、A1：0.95％、Cr：14.6％、Co：2.1％、Hf：4.9％、Zr：5.6％、Nb：6.3％、Ti：1.8％、Tb：0.4％、Dy：0.5％、B：0.007％、S≤O.0001％、P≤O.0001％，余量为铁和不可避免的杂质；(2)熔炼：将上述原料放入非自耗电磁感应熔炼炉内，抽真空至1×10-3pa，充入高纯氩气至1×104pa，在2800℃以上熔炼后随炉冷却成合金锭；(3)粉碎、球磨：将熔炼好的合金锭粉碎，并放入高能球磨机中研磨70小时后，得到平均粒径为1～3μm的合金粉末；(4)放电等离子体烧结：将填充有上述合金粉的模具装入烧结设备中，在真空条件下边加压边烧结，烧结温度为1340℃，时间为5小时；(5)均匀化退火：将烧结试样放入真空热处理炉内，在真空度1×10-3pa、温度950℃下保温36小时后随炉冷却；(6)等温锻造：通过线切割将均匀化退火后的试样加工成圆柱锭，在四柱液压机上进行等温锻造；(7)热轧盘条：将锻造后的试样进行热轧盘条，热轧温度：1300℃，开轧温度：1250℃，终轧温度：1200℃；(8)去应力退火：在真空热处理炉内，真空度1×10-3Pa，退火温度800℃，保温12h；(9)漂洗后进行多道次拉拔得到直径为0.1mm的铁铬铝系多元高电阻电热合金材料成品。
所述制备方法中熔炼前使用铝箔将硼粉包裹放置于坩埚最底部，Tb和Dy在出炉前4分钟使用加料钳放入已熔化的合金液中，为保证成分均匀，每个铸锭都要熔炼4遍以上。
所述制备方法中等温锻造前需将试样在热处理炉中加热至950℃，保温2h，放入液压机内锻造，锻造温度920℃，在1×10-4S-1的应变速率进行等温锻造，变形量为55％。
本发明实施例制备的合金成品具有较高的室温电阻率、抗拉强度、延伸率和抗氧化性，室温电阻率可达2.2Ωmm2/m，抗拉强度可达1060MPa，延伸率可达16％，抗氧化试验(试验条件：1300℃氧化250h)增重小于2.6mg/cm2。克服了现有技术中的不足，具有较广的工业应用前景。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (3)
1.一种铁铬铝系多元高电阻电热合金的熔化和粉末冶金相结合的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：(1)配料：按照以下组成进行配料：C：0.0015％、Si：0.3％、Mn：1.4％、Al：0.95％、Cr：14.6％、Co：2.1％、Hf：4.9％、Zr：5.6％、Nb：6.3％、Ti：1.8％、Tb：0.4％、Dy：0.5％、B：0.007％、S≤0.0001％、P≤0.0001％，余量为铁和不可避免的杂质；(2)熔炼：将上述原料放入非自耗电磁感应熔炼炉内，抽真空至1×10-3Pa，充入高纯氩气至1×104Pa，在2800℃以上熔炼后随炉冷却成合金锭；(3)粉碎、球磨：将熔炼好的合金锭粉碎，并放入高能球磨机中研磨60～70小时后，得到平均粒径为1～4μm的合金粉末；(4)放电等离子体烧结：将填充有上述合金粉的模具装入烧结设备中，在真空条件下边加压边烧结，烧结温度为1300℃～1350℃，时间为4～6小时；(5)均匀化退火：将烧结试样放入真空热处理炉内，在真空度1×10-3Pa、温度900～950℃下保温36小时后随炉冷却；(6)等温锻造：通过线切割将均匀化退火后的试样加工成圆柱锭，在四柱液压机上进行等温锻造；(7)热轧盘条：将锻造后的试样进行热轧盘条，热轧温度：1200℃-1300℃，开轧温度：1250℃，终轧温度：1200℃；(8)去应力退火：在真空热处理炉内，真空度1×10-3Pa，退火温度800℃，保温12h；(9)漂洗后进行多道次拉拔得到直径为0.05-0.5mm的铁铬铝系多元高电阻电热合金材料成品。
2.如权利要求1所述的制备方法，熔炼前使用铝箔将硼粉包裹放置于坩埚最底部，Tb和Dy在出炉前4分钟使用加料钳放入已熔化的合金液中，为保证成分均匀，每个铸锭都要熔炼4遍以上。
3.如权利要求1所述的制备方法，等温锻造前需将试样在热处理炉中加热至950℃，保温2h，放入液压机内锻造，锻造温度900℃-950℃，在1×10-4S-1的应变速率进行等温锻造，变形量为50-60％。
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