CN1122841A - 无脆性铁-铬-铝-稀土合金 - Google Patents

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CN1122841A CN 94117857 CN94117857A CN1122841A CN 1122841 A CN1122841 A CN 1122841A CN 94117857 CN94117857 CN 94117857 CN 94117857 A CN94117857 A CN 94117857A CN 1122841 A CN1122841 A CN 1122841A
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李碚
孟广恩
吴双霞
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Abstract

本发明系一种铁-铬-铝-稀土合金，其化学成分(重量％)为：5～50％Cr，0～10％Al，0.01％～3.0％Re，＜0.2％C，＜0.2％N，≤30％Ni，≤8％W、Mo、Nb、Ta、Co，≤5％Ti、Zr、Hf，≤3％Si、≤0.2％Ca，余量为Fe。该合金无475℃脆性，高温脆化倾向低，热强性高，冷加工性和可焊性好，同时还有高温抗氧化性和高温寿命，低高温蠕变速率以及抵抗C、N、S、P、V、Pb、Na等元素的高温腐蚀和热腐蚀的能力。可制成丝材和带材，也可为铸件、锻件和热轧件，主要用于制作电热、电阻元件，耐热结构件和耐高温涂层材料。

Description

无脆性铁-铬-铝-稀土合金
本发明涉及一种无脆性铁-铬-铝-稀土(FeCrAIRE)合金，属于铁-铬-铝(FeCrAI)系耐热合金，主要用于制作电热、电阻元件，耐热结构件和耐高温涂层材料。
FeCrAI系合金是单相铁索体合金，其熔点高，抗氧化性好，使用温度高(1350℃～1400℃)。但存在的问题是热强性低---元体在高温下易变形倒塌；脆性严重---合金在拔丝、冷轧生产和制作元件的过程中易脆断，元件在振动、冲击和间断加热的工作条件下，在机械应力或热应力的作用下易损坏，而且损坏后无法修复。为避免上述缺点带来的危害，在许多情况下使用的电热元件仍用昂贵的镍-铬(NiCr)和镍-铬-铁(NiCrFe)系合金制作，比较安全可靠。但也存在抗氧化性较差，使用温度较低(最高为1200℃)，且存在严重的高温脆化倾向。
目前，世界各国在生产FeCrAI合金中加入稀土元素，能显著提高合金的抗氧化性和高温寿命。美国专利USP3298826、USP3591365和英国专利GB2019886A公开报导了一种含0.1～1.0％钇的铁-铬-铝-钇(FeCrAIY)合金，较高的Y含量不仅改善了合金的抗氧化性，而且热强性提高，高温脆性倾向降低，同时还增强了合金抵抗C、N、S、P、Pb等元素的高温腐蚀能力以及抵抗S和Na共同引起的热腐蚀能力。国内研制的一种Fe25Cr6AIRE合金，含0.2～0.3％轻稀土元素，其抗高温脆化能力优于普通FeCrAI，但当温度高于1100℃时仍会发生高温脆化。
FeCrAI系合金还有严重的475℃脆性，即在400～500℃范围内停留后，室温断裂强度和塑性急剧下降，如国产的OCr25AI5和KanthalA-1等合金在500℃下加热2小时后，延伸率降至30％以下，低于400℃长时间的加热也引起脆性。故铁-铬-铝系合金难于在中、低温度下应用，特别是在受振动、受力和受变形的场合，如电力机车制动电阻带、电热褥电阻丝等。普通的FeCAIY合金也存在475℃脆性，Fe25Cr6AIRE合金的475℃脆性则相当严重。
FeCrAI系合金在高温加热后的冷却过程也产生475℃脆性，它迭加到高温脆性上使塑性完全消失。上述的几种合金经常规处理后延伸率δ≈25％，在1200℃加热1小时并水冷后，高温脆化使δ降至10～20％，而所有的炉冷合金和部分空冷合金，δ进一步降至5％以下。热处理时产生的475℃脆性使材料因无法加工而报废；高温电炉停炉冷却时产生的475℃脆性使元件在热应力的作用下损坏。
本发明的目的在于提供一种较高的稀土含量和严格控制C、N含量，并加入一种或多种合金元素获得铁素体、    奥氏体双相组织的FeCrAIRE合金系列，消除475℃脆性，并能进一步降低高温脆化倾向，提高合金热强性，改善冷加工性和可焊性。同时降低生产成本。此种合金可轧制为丝材和冷轧带材，也可为铸件、锻件和热轧件。主要用于电热元件、电阻元件、高温结构件和耐高温涂层材料。
本发明的详细内容：
C、N等间隙杂质能加速Fe-Cr系铁素体合金的475℃脆性发展，氮的作用更为强烈。为达到上述目的，本发明在含RE的FeCrAI合金的基础上将氮含量降至0.01％以下，或通过加Ni使基体由铁素体改变为奥氏体或奥氏体、铁素体双相组织，设计了一种无脆性的具有较高稀土含量的FeCrAIRE合金系列。
本发明的技术方案是：
(1)合金的化学成分(重量％)为5～50％Cr、0～10％AI，0.01～3.00％RE。含量过低时合金抗氧化性、抗高温腐蚀和热腐蚀的能力不足，高温寿命偏低；含量过高时合金变脆，无法加工。适当的RE含量是合金抑制475℃脆性和高温脆性获得较高热强性的基础。基于RE提高抗氧化性的作用突出，本发明的合金中Cr、AI含量较，所以变形抗力低，塑性高，冷加工性好。随使用温度升高，Cr、AI含量可相应增加。常用合金的最佳含量是10～25％Cr、3～5％AI和0.1～1.0％RE。
稀土添加剂RE可用单一稀土金属，含两种或多种元素的复合稀土金属，含各种稀土元素的混合稀土金属，即以中、重稀土元素(Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)和Y、Sc为主的混合重稀土金属(简写为“HR”)，以轻稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、En、Gd)为主的混合轻稀土金属(简写为“LR”)，以及RE-Fe、RE-AI、RE-AI-Ca合金等。
本发明合金中C＜0.06％，N＜0.01％。对脆性要求特别严格时，C、N含量分别为＜0.03％和＜0.05％。
(2)本发明合金的化学成分(重量％)也可为5～50％Cr，0～10％Al，0.01％～3.0％RE，≤30％Ni，＜0.2％C，＜0.2％N，余量为Fe。Ni的作用是使合金基体由铁素体组织变为奥氏体组织或奥氏体、铁素体双相组织，能使合金的475℃脆性和高温脆性几乎完全消失，热强性提高，可焊性好。Ni含量过低时不能改变基体组织，过高则降低合金的熔点和热加工性，并增加合金的成本。最佳Ni含量取10～25％，RE含量取0.03～0.1％。
(3)为进一步改善合金的性能，本发明合金在上述化学成分的基础上，还可含以下元素中的一种或几种：≤8％W、Mo、Nb、Ta、Co，≤5％Ti、Zr、Hf，≤3％Si，≤0.2％Ca。W、Mo、Nb、Ta、Co等元素可提高合金的热强性，但含量过高会降低抗氧化性并使合金强度增大，塑性降低，冷加工困难。Ti、Zr、Hf的作用在于形成稳定的碳化物、氮化物，减低碳、氮的固溶浓度，细化晶粒，进一步降低脆化倾向，但含量过高时合金的力学性能恶化。Si、Ca能提高合金的抗氧化性和抵抗高温腐蚀和热腐蚀能力，但含量过高时也使合金变脆。
本发明合金无论在真空中还是在非真空中熔炼，均应严格控制碳、氮含量，合金锭可用模锻、甩锻或自由锻等方式开坯，也可轧制开坯。坯料通过拨丝或冷轧可获得各种规格的丝材或带材。根据用户要求，也可以铸件、锻件或热轧件的形式作为产品提供。有关该合金的冶炼和加工工艺，发明人提交另一专利申请：“高稀土含量铁-铬-铝-稀土合金的制备工艺”。
按上述的化学成分设计和工艺制度制备的无脆性FeCrAIRE合金，其抗475℃脆性的能力和抗高温脆化的能力以及热强性、冷加工性和可焊性，接近或达到Cr20Ni80合金的水平，远远超过含RE0.01～0.05％的普通FeCrAIRE合金。
实验表明：该合金在500℃时效1000小时或在1000℃加热1000小时，延伸率δ仍≥25％；1200℃强度极限δb＝10～15MPa，加Ni合金可达30MPa。而OCr25AI5≤9MPa，Cr20Ni80≈23MPa。
高稀土含量对抗氧化性的强烈改善作用，使合金的变形抗力较低(δb＝500～600MPa)，塑性较高(δ≈30％，加Ni合金δ≈40％)，加之热处理过程中不产生脆性，从而获得良好的冷加工性：抗氧化性优于普通FeCrAI合金，远高于Cr20Ni80，氧化增重为后者的1/3。高温快速寿命值在1200℃为Cr20Ni80合金的3倍，在1250℃为OCr25AI5合金的1.5倍，在1300℃则接近KanthalA-I高温FeCrAI合金。
本发明合金取代Ni-Cr和Ni-Cr-Fe系合金，制作使用温度低于1000℃的电热元件和使用温度低于600℃的电热、电阻元件，可大幅度降低元件成本并延长元件的服役寿命。
本发明合金也可用于制作工作温度为1000～1330℃的高温电阻炉用电热元件。与普通FeCrAI合金相比，不仅其抗氧化性和寿命值较高，而且由于脆性低、热强性高，元件的实际寿命大幅度延长。元件损坏后材料仍有较高的塑性，可获得一定程度的修复，加Ni合金的可修复性更好。
本发明合金加热至1300℃塑性不降低，长时间加热、缓慢冷却均不发生脆化，故可制作最高工作温度达1300℃的高温结构件。在这类应用中加W、Mo、Co的合金，尤其是加Ni的合金最有前途。
现有的耐热钢和高温合金的最高工作温度不超过1250℃，当热强性要求很高时，可用高热强性的高温合金基体，以本发明的合金作涂层制作元件。
本发明的氧化膜有极高的保护性和粘附性，所以抗高温腐蚀和热腐蚀能力很强，可用于制作在有害气氛中工作的电热元件和耐热结构件。
综上所述，本发明合金与现有技术相比，其优点是无475℃脆性，高温脆化倾向低，热强性高，冷加工性和可焊性好，同时还有高抗氧化性和高温寿命，低高温蠕变速率，以及抵抗C、N、S、P、V、Pb、Na等元素的高温腐蚀和热腐蚀的能力。    本发明合金在很大程度上替代了Ni-Cr系合金，不仅成倍的降低生产成本，而且大幅度延长元件的使用寿命，工作温度也显著提高。
实施例：
根据本发明所设计的化学成分范围配料，在真空和非真空条件下进行了四批26炉小型试验(10kg级)和一批5炉扩大试验(50kg级)，所得合金与对比合金的化学成分列于表1；小试合金的室温性能(800℃1小时，水冷处理后)列于表2；部分小试合金的高温拉伸性能列于表3；部分小试合金的快速寿命实验结果列于表4；小试合金475℃脆性与RE、N含量的关系列于表5；扩大试验合金在不同处理后的室温拉伸性能列于表6。
用本发明合金制备的炉丝已装入炉温分别为800～900、900～1000、950～960和1200～1250℃的电阻炉，送往不同用户进行了长时间使用考核。一些电炉在累计工作时间达7000、10000和15000小时后对炉丝进行了检查，其结果如下：
(1)炉丝表面氧化膜均匀、致密、无局部氧化烧损；
(2)炉丝无明显变形倒塌，基本保持着原来的螺旋形状；
(3)炉丝仍有良好塑性。
           表1合金*1的分析成分，wt.％
例  炉号 Cr Al     RE   C   N  Si  Ti Zr   其它 Fe
对比 25HKN*° 24.325.121.1～20 5.25.85.5 0.03022(LR)0.055微 0.034NA-∞0.024 0.00740.02100.0158  NA0.320.26  微0.230.04   //0.037     ///～80 Ni 余------
一 1921172016316314 15.615.415.416.315.415.014.6 3.84.03.74.14.34.34.3 ＜0.010.04(Y)0.19(Y)0.21(Y)0.41(Y)0.70(Y＋Nd)1.44(Y＋Nd) 0.0180.0180.0180.2880.0180.01030.028 0.01150.00480.00320.00100.0009NA0.0054 0.140.130.210.120.130.150.18 / /   微Ca---------- 余------------
二 837511316616816331813 21.821.020.420.320.221.219.025.0 4.05.04.34.44.54.24.44.0 ＜0.010.04(Y)0.13(Y＋HR)0.27(Y＋HR)0.41(Y＋HR)0.73(Y)1.23(Y＋Nd)0.34(Y) 0.0210.0210.038＜0.05--0.0130.013 001020.0090NA0.00840.00410.00630.00220.0037 0.460.580.430.530.560.530.180.12 0.0240.0480.017///// 0.0180.031////// / 余--------------
三 18616522313 15.220.220.120.0 4.34.35.26.5 012(Y)0.5(HR)0.3(Y)0.6(Y＋LR) 0.025＜0.060.04NA 0.01000.01100.00940.0610 0.120.520.28   微0.012微0.06   微0.0118微/     /微Ca--/ 余------
四 17918031542183322431341338041182318321325 14.514.824.115.714.715.020.018.619.721.719.314.612.814.015.6 4.04.64.84.14.54.14.15.04.46.14.54.94.14.03.8 0.021(Nd)0.20(Nd)0.34(Nd)0.35(Y)0.30(Y)0.63(Y＋LR)0.44(Y)0.33(Y)0.35(Y)0.72(Y＋HR)0.60(Y＋HR)0.034(Ce)/0.042(LR)0.040(LR) 0.0020.00530.0150.0110.0030.0140.00980.0120.0110.0190.0210.00980.01480.01380.0103  0.00450.0035NANA0.0028NANA0.00250.00230.0023NANANANANA 0.150.170.200.180.140.200.130.170.150.240.360.390.050.050.12   /////////0.046/////   /////////0.0220.16////     ////1.88  Mo1.35  Nb/0.02  Mo0.94  Mo//10.04 Ni21.00 Ni20.49 Ni20.05 Ni 余------------------------------
五 167168237238239 15.115.115.120.220.1 4.54.44.44.44.4 0.54(Y)0.53(Y)0.22(Y)0.61(Y)0.53(Y) 0.0120.0140.0130.0140.016 NA 0.110.110.0850.110.12 / / / 余--------
*1 825号为铸态合金，其它均为冷拔丝：*2NA-未分析：*3未分析；
        表2合金的室温性能(800℃1h，水冷处理后)*1
例 炉号 成分特征 σ0.2(MPa) σb(MPa)     δ(％)     ψ(％)   Hv*2 ρ*3  g*4
对比  25HKN*5 OCr25Al5        REHRE             REKanthalA-1      RECr20Ni80        RE     466400  690765683685  24.720.723.056.0     78.052.568.066.0  235200-250238-249  1.4181.451.401.09  7.17.17.18.3
一  1921172016316314 15Cr4Al         0Y0.04Y0.2Y0.2Y0.4Y0.7Y1.4Y     334329336358345  507504507501/499527/523536535  31.630.233.827.7/82.625.8/82.324.95.6/11.4     79.280.273.6/78.370.2/73.752.6/66.546.88.7/22.9  176167173189/179  1.1901.2241.1361.2381.298  7.387.287.28
 8375112166168163318 20Cr4Al         0Y0.04Y0.1Y0.3Y0.4Y0.7Y1.2Y     409457380397392405  591654580589600595615/599  28.822.023.826.926.023.012.0/17.2     76.071.060.060.0/66.057.5/64.043.7/49.014.5/24.5  185193197  1.3781.4061.3971.3361.358  7.247.247.22
 13 25Cr4Al       0.3Y  590/545  20.8/24.6     55.9/64.0  1.300
 18616522313  15Cr4Al      0.1Y20Cr4Al      0.5Y20Cr4Al      0.3Y20Cr6Al      0.6Y 388  538608584673/605  27.024.025.419.0     74.450.7/62.055.3/65.816.8/51.0
四  179180315  15Cr4Al    0.02Nd15Cr4Al     0.2Nd25Cr5Al     0.3Nd  422511548  28.227.719.9/21.3     83.263.8/69.961.3/66.9 1.235
 42183  15Cr4Al      0.4Y2Mo   0.3Y  525567  28.224.8     55.4/69.047.6/57.0 1.297 7.29
 43134133  20Cr4Al      0.4Y0.02Mo   0.3Y1Mo   0.4Y 367393  552555605  23.825.423.4     60.651.450.9 1.372
 8041  22Cr6Al TiZr0.7Y20Cr4Al   Zr0.6Y     430  664/650617  16.0/22.021.2     28.0/42.042.0  1.595
 182321  15Cr4Al10Ni    RE15Cr4Al20Ni    RE 380  1016572  14.439.8     57.763.3
*1斜线下为高温(＞1100℃)处理；*2HRE和实施例二为HB；*3电阻率(μΩ.cm)；
*4比重(g/cm3)；*5Cr20Ni80为1200℃1h处理
           表3高温拉伸性能
例 炉号 成分特征          1000℃          1200℃
  σb(MPa)   δ(％) σb(MPa)     δ(％)
对比*      25KN 0Cr25Al5            REKanthalA-1          RECr20Ni80            RE     12.740.471.5     8.810.422.5
一     192116 15Cr4Al             0Y0.04Y0.4Y     25.328.636.1     146144128     5.211.7     232220
二     8375168163 20Cr4Al             0Y0.04Y0.4Y0.7Y     33.638.8     13194     6.08.511.5     193189124
三     188 15Cr4Al           0.1Y     35.8     137
四     180183 15Cr4Al          0.2Nd2Mo        0.3Y     29.854.3     123125 15.0 190
133134 20Cr4Al0.02Mo        0.3Y1Mo        0.4Y 44.953.9 146143 13.0 214
    325 15Cr4Al20Ni         RE     29.7     71
*对比合金的高温拉伸性能取自文献报导
       表4快速寿命实验结果
例 炉号 成分特征     寿命值，h     蠕变伸长速率，mm/h
1200℃1250℃1300℃1350℃ 1200℃1250℃1300℃1350℃
对比  25KN CCr25Al5          REKantbalA-1        RECr20Ni80          RE       125105   70123       0.340
一  1921172016 15Cr4Al5          0Y0.04Y0.2Y0.2Y0.4Y 35    32    18147         5357335         57214   223 1.32  1.050.430.10  0.15
二  8375113186163163 20cCr4Al          0Y0.04Y0.1Y0.3Y0.4Y0.7Y 60    31    2634＞173 89＞178 82＞200 ＞120 55    67＞201 115   57 1.06  1.67  2.601.050.16  0.800.13  0.500.07  0.30  0.23-0.04 -0.03 0.10
 13 25Cr4Al         0.3Y       178   66    31       0.16        0.32
三  15616522 15Cr4Al         0.1Y20Cr4Al         0.5Y2cCr4Al         0.3Y ＞181＞170 8082 0.150.09  0.43
四  18042183 15Cr4Al        0.2Nd0.4Y2Mo      0.9Y 168＞102＞295       82 0.380.270.12
 43134133 20Cr4Al         0.4Y.02Mo      0.3Y1Mo      0.4Y       ＞1918471       0.19
 80 22Cr6Al     TiZr0.7Y                   71                   0.56
    表5 FeCrAl合金475℃脆性与RE量及氮含量的关系
实施例 炉号 Y含量(％)   氮含量(％)    1000℃1h(w.c.)      1100℃1h(w.c.)     1200℃1h(w.c.)
淬态   时效     淬态   时放    淬态   时效
对比 25HK    (RE)(RE)(RE)  0.00740.02100.0158  11.5  3.5*1     10.418.47.6  3.1*15.4*10*1     8.0  0.7*1
一 1921    00.04  0.01150.0048  27.020.5  25.1*121.0*1     10.517.6  3.1*12.2*1 15.1 2.8*1
1716    0.190.41  0.00320.0009     28.531.7  23.5*228.2*3
二 13    0.34  0.0037     24.8  19.3*1     24.8  20.9*1
三 18622813    0.120.30.6  0.01000.00940.0610 21.114.0 9.6*13.4*1     22.02l.522.1  4.4*115.8*13.0*1     21.021.0  4.8*110.8*1
四 42180183N    0.35(0.2 Nd)2Mo0.3Y20Ni，RE 0.00350.0029  22.8  25.2*1     23.522.019.5  25.8*124.8*221.8*2     28.721.339.8  22.8*122.8*239.2*1
五 6    0.6     25.0  19.6*4
*1时效2小时，*2时效100小时，*3时效1000小时，*4时效10小时。
    表6.扩大试验合金在不同处理后的室温拉伸性能
合金 炉号     处理 σb(MPa)  Sk(MPa) δ(％) ψ(％)
15Cr-4Al-Y 167  800℃1h，    w.c     494    822      20    46
 1200℃1h，   w.c     505    866      29    58
 1200℃100h， w.c     488    950      25    63
 1200℃1h，   f.c     484    855      29    56
168  800℃1h，    w.c     503    775      29    48
 1200℃1h，   w.c     502    836      28    56
 1200℃100h， w.c     492    1014     25    59
 1200℃1h，   f.c     521    889      25    56
237  800℃1h      w.c     488    948      91    64
 1200℃1h，   w.c     485    967      30    64
 1200℃100h， w.c     478    846      25    59
 1200℃1h，   f.c     481    937      32    62
20Cr-4A1-Y 238  800℃1h，    w.c     540    823      25    49
 1200℃1h，   w.c     563    1025     25    60
 1200℃100h， w.c     542    977      25    61
 1200℃1h，   f.c     546    918      25    55
239  800℃1h，    w.c     513    895      28    55
 1200℃1h，   w.c     539    823      26    58
 1200℃100h， w.c     517    1052     24    65
 1200℃1h，   f.c     556    1032     22    61

Claims (5)

1.一种铁-铬-铝-稀土合金(FeCrAIRE)，其特征在于化学成分(重量％)为：
(1)5～50％Cr，0～10％Al，0.01％～3.0％RE，＜0.06％C，＜0.01％N，余量为Fe；
(2)5～50％Cr，0～10％Al，0.01％～3.0％RE，≤30％Ni，＜0.2％C，＜0.2％N，余量为Fe；
(3)在(1)(2)化学成分的基础上，含以下元素的一种或几种：≤8％W、Mo、Nb、Ta、Co，≤5％Ti、Zr、Hf，≤3％Si，≤0.2％Ca。
2.根据权利要求1所述的合金，其特征在于稀土添加剂RE可为任一单一稀土金属，含两种或多种稀土元素的复合稀土金属，含各种稀土元素的混合稀土金属，即以中、重稀土元素素(Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)和Y、Sc为主的混合重稀土金属(简写为“HR”)和以轻稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd)为主的混合轻稀土金属(简写为“LR”)以及RE-Fe、RE-AI、RE-AI-Ca合金等。
3.根据权利要求1、2所述的合金，其特征在于1(1)中化学成分的最佳含量为10～25％Cr，3～5％AI和0.1～1.0％RE。
4.根据权利要求1、2所述的合金，其特征在于1(2)中化学成分的最佳含量为10～25％Ni，0.03～0.1％RE。
5.使用权利要求1至4所述的合金，经轧制成丝材和冷轧带材，也可为铸件、锻件或热轧件产品，其特征在于此种合金材料主要用于制作电热元件、电阻元件、耐热结构件和抗高温涂层。
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