CN1398248A - 碳氟化合物原料的处理 - Google Patents

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Abstract

一种处理碳氟化合物原料的方法，该方法包括：在高温区内，在至少一个阴极和至少一个阳极之间产生电弧，在高温区内，并且通过所述电弧和等离子气体产生具有尾火焰的向上燃烧的热等离子体，使包含至少一种碳氟化合物的固体粒状碳氟化合物原料与热等离子体尾火焰形成活性热混合物，所述碳氟化合物分解成至少一种碳氟化合物母体或活性组分，以及冷却所述活性热混合物而从碳氟化合物母体或活性组分形成至少一种更需要的碳氟化合物。

Description

碳氟化合物原料的处理
本发明涉及碳氟化合物原料的处理。它尤其涉及一种处理碳氟化合物原料的方法，涉及一个处理碳氟化合物原料的装置，以及用于所述方法和用于所述装置的骤冷探头(quench probe)。
按本发明第一方面，提供了一种处理碳氟化合物原料的方法，该方法包括：
在一个高温区内，在至少一个阴极和至少一个阳极之间产生电弧；
在该高温区内，并且通过所述电弧和一种等离子气体产生一种具有尾火焰的向上燃烧的热等离子体；
使包含至少一种碳氟化合物的固体粒状碳氟化合物原料与热等离子体尾火焰形成活性热混合物，所述碳氟化合物分解成至少一种碳氟化合物母体或活性组分；以及
冷却所述活性热混合物而从碳氟化合物母体或活性组分形成至少一种更需要的碳氟化合物。
在本发明的一个实施方案中，所述等离子气体可能是惰性气体，例如，氩、氮、氦或其混合物。所以，这类惰性气体只是起热源和支持等离子体的作用，而不与所述碳氟化合物母体或活性组分反应。然而，在本发明另一个实施方案中，所述等离子气体可能是反应性气体，例如，四氟代甲烷(CF4)，于是，它将在所述热等离子体中、从而处于活性热混合物中，分解成含氟物质和含碳物质，它们在活性热混合物的冷却时将与碳氟化合物母体或活性组分反应而形成所述至少一种更需要的碳氟化合物。在本发明又一个实施方案中，所述等离子气体可能包含上述惰性气体和反应性气体的混合物。
所述原料特别可以是填充的或未填充的材料，它不是可直接利用的，例如，聚四氟乙烯(‘PTFE’)、四氟乙烯六氟丙烯偏二氟乙烯(‘THV’)、氟化乙烯-丙烯共聚物(‘FEP’)、全氟烷氧基共聚物(‘PFA’)等。‘填充的’表示碳氟化合物原料可能含有例如二氧化硅、铜、碳等这样的成分或物质，它们原先被添加到碳氟化合物材料中而赋予特定的性能。一旦利用这样的材料(因而成为不可直接利用的，但适合用作本发明方法中的原料)，它将仍然包含这些成分。在本发明的方法中，这些材料被解聚，于是从它们生成更希望的碳氟化合物，或者这类化合物的混合物。
如果需要的话或必要的话，可以预处理所述固体粒状原料而除去表面污染物(例如，油和污垢)，例如，通过溶剂提取。
可获得的代表性产品有：四氟代甲烷(CF4)、四氟乙烯(C2F4)、六氟乙烯(C2F6)、六氟丙烯(C3F6)、六氟丁烯(C4F6)、环状八氟丁烯(c-C4F8)、十氟丁烯(C4F10)、八氟丙烯(C3F8)和其它CxFy链(其中，x和y都是整数)。
阴极和阳极(即，电极)就可以是由动力源驱动的等离子炬或等离子管的电极。所述高温区可能是处于等离子炬或等离子管的电弧(即，两电极之间的电弧)内和电弧周围，以及就在电弧的附近的区。
一般说来，可使用任何合适的等离子管或等离子炬。例如，等离子管可包含单一的水冷却的热阴极和一组至多三个水冷却的阳极，电弧就在阴极和阳极之间穿过。阴极可包含合适的电极头(insert)(例如，钨或石墨电极头)。
可将原料导入等离子体尾火焰，它是在等离子管或等离子炬出口处形成的。等离子气体可被单独进料入穿过等离子炬或等离子管的高温区，即，进料入两电极之间的等离子炬。
热等离子体的产生、碳氟化合物的分解和活性热混合物的冷却就可以在等离子体反应器中进行。于是，该反应器(它可用例如石墨作衬里)将包含一个反应室，其中，热等离子体尾火焰被膨胀，碳氟化合物被分解，而活性热混合物被冷却，热等离子体尾火焰膨胀和碳氟化合物分解在反应室的第一区内进行，而活性热混合物冷却则在反应室的第二区内进行。于是，等离子管将被安装在反应器上反应室第一区附近，这样，等离子体的产生和尾火焰膨胀可在反应室的第一区内进行。反应室可以是倒置圆锥形的，等离子炬或等离子管处于反应室的底部。
反应室的第二区的冷却可通过骤冷探头(它可以是自清洁的骤冷探头)来进行。自清洁的骤冷探头可包括一个安装在反应器上的外部圆柱形组件，它提供一个中央通道并且适合冷却流过该通道的热气体或活性热混合物；很多从外部组件向通道中向内凸出的、周向间隔开的细长的齿或刮刀；一个有间隙地处于外部组件内的内部圆柱形组件，该内部组件也适合冷却沿两组件之间的圆周空隙流过的热气体或活性热混合物；很多从内部组件向通道中向外凸出的、周向间隔开的细长的齿或刮刀，这些齿或刮刀与外部组件上的齿或刮刀交错排列；以及驱动一个圆柱形组件相对于另一个圆柱形组件振动的驱动装置。该驱动装置例如可包括一条弹簧承载的活塞驱动臂。
然而，也可应用任何其它合适的骤冷方法，例如，产品气体的迅速膨胀，借助于冷的其它气体的气体骤冷等。
反应器装置包含一个等离子管，反应器和骤冷探头就可以是所谓的喷射床反应器装置，其中，等离子管位于反应室底部，被装配成使形成的热等离子体向上燃烧，而且其中，骤冷探头凸出伸入反应室的上端部分，就在等离子管上方。虽然骤冷探头通常将被竖直放置，但也可将它与竖直方向成不同角度放置，这取决于所需的产品、工艺参数等。反应室尤其可以呈倒置圆锥形(如上文所述)。
等离子气体向高温区中的进料就可这样实现，即，按使气流在反应器的反应区内形成涡旋稳定化热等离子体的方式将气体注入两电极之间的等离子炬。另外，等离子气体还可在两相邻的阳极之间导入，以便增强和保持反应室的膨胀区中的涡流。
所述尾火焰可被竖直向上导引，而骤冷探头竖直延伸，或者如上文所述呈一定角度。
虽然总体上可按任何期望的方式将固体粒状原料导入反应室的腔或第一区，但尤其可利用重力进料，因为可容易地利用相对较大的原料颗粒(例如，尺寸在1～20mm、优选8～15mm范围内的颗粒)。所以，可在重力作用下将原料竖直进料入反应室(就在等离子炬上方)。
可按间歇方式、半连续方式或连续方式将原料进料入反应器。‘间歇’表示，将预定量的碳氟化合物装入反应器并使它与热等离子气体反应至完全。‘半连续的’表示，将原料装入料斗，然后以连续的(通常恒定的)进料速率将该原料加入反应器直至料斗放空，随后，可再填充料斗。‘连续的’表示，将原料连续地加入反应器(通常以基本恒定的进料速率)。我们认为，连续进料操作可能有利地用于具有较高蒸发速率的原料。一般说来，这样的原料的沸点低于1000℃。
可在从接近真空到高压的压力范围内操作反应室，这取决于具体的反应，即，取决于原料和要形成的所需碳氟化合物。可进行通过骤冷探头的抽空。
通常，将形成作为产品的系列碳氟化合物。本方法就可能包括将不同的产品彼此分离。
按本发明第二方面，提供了一种处理碳氟化合物原料的装置，该装置包括：
一个具有向上向外扩口的反应室的反应器；
位于反应室底部的等离子体产生装置；以及
位于反应室内所述等离子体产生装置上方的骤冷装置，用来骤冷或冷却使用中在反应室内形成的活性热混合物。
反应室尤其可呈倒置的圆锥形，等离子体产生装置位于反应室的顶部，而骤冷装置就位于等离子体产生装置的上方，处于反应室的上部或区内。
反应器可用例如石墨作衬里(如上文所述)，而且可备有供原料进料入反应室的入口，以及用来从反应室排出产品的出口。
等离子体产生装置可包含如前文所述的阴极和阳极，从而可以是如前文所述的等离子炬或等离子管。
骤冷装置可以是位于反应器出口处、如前文所述的细长的骤冷探头。该骤冷探头可被竖直放置。
按本发明第三方面，提供了一种骤冷探头，它包括：
一个提供中央通道并且适合冷却流过该通道的热气体的外部圆柱形组件；
很多从外部组件向通道中向内凸出的、周向间隔开的细长的齿或刮刀；
一个有间隙地处于外部组件内的内部圆柱形组件，该内部组件适合冷却沿两组件之间的圆周空隙流过的热气体；
很多从内部组件向通道中向外凸出的、周向间隔开的细长的齿或刮刀，这些齿或刮刀与外部组件上的齿或刮刀交错排列；以及
驱动一个组件相对于另一个组件振动的驱动装置。
所述内部组件可处于外部组件的中央或与外部组件同轴。可在内部组件和外部组件上装备相同数量的齿或刮刀。这些齿或刮刀可在它们的组件上等距离地间隔开。这些齿或刮刀可以彼此平行延伸。
所述组件可能是空心的和/或备有通道而允许冷却流体(例如，水)流过它们，以便对热气体进行冷却或骤冷。
所述驱动装置可能(也如前所述)包括一个连接在圆柱形组件之一上的弹簧承载的活塞驱动臂。
由于一个组件相对于另一个组件的振动，当气体流过两组件之间的环形空隙时，就可除去沉积在组件表面的固化的或升华的物质。
所述骤冷探头特别适用于本文上述的等离子体反应器；然而，它不限于这样的应用。通常，外部组件将被固定在反应器上，而内部组件则相对于外部组件振动。
现在将通过实施例、参照所附示意图描述本发明。在图中：
图1以简化的流程图形式示出了一个按本发明实施处理碳氟化合物原料的方法的装置。
图2示出了图1反应器的骤冷探头的三维视图。
在图中，附图标号10通常表示一个按本发明实施处理碳氟化合物原料的方法的装置。
装置10包括一个反应器(通常以附图标号12表示)。反应器12包括用石墨16内衬的壳体14。在反应器12内部设置了一个反应室(通常以附图标号20表示)。反应室20呈倒置的圆锥形。一条竖直延伸的进料导管24导入腔20，一条进料导管26与导管24连接。
装置10包含一个等离子炬或等离子管(通常以附图标号30表示)。等离子炬或等离子管30包含一个水冷却的热阴极(未示出)和一组至多三个水冷却的阳极(未示出)。热阴极包含钨电极头(未示出)。等离子气体注射流动管线32导入等离子炬30。使用时，以使产生的气流形成涡旋稳定化等离子体(还具有向上导引的尾火焰)的方式通过流动管线32将等离子气体在阴极和阳极之间注入等离子炬。
装置10还包含一个自清洁的骤冷探头(通常以附图标号40表示，向反应器12的下端凸出)。该自清洁的骤冷探头40包含一个细长的水冷却的圆柱形外部组件42，它被固定在反应器12上。外部组件42于是具有一条中央通道，在其中伸出等间距细长的、向内径向凸出的齿或刮刀44。在外部组件42的通道内留有圆周间隙地布置了细长的水冷却的圆柱形内部组件46。在内部组件46上装备了等间距细长的、向外径向凸出的齿或刮刀48，齿48与齿44周向间隔开。齿44、48可以延伸到组件42、46的全长，而组件42、46长度大致相等。内部组件46配备了驱动装置(未示出)，例如，弹簧承载的活塞驱动臂，用来驱动它相对于外部组件42振动(如箭头50所示)。于是，就可以通过振动齿44、48来实现从组件42、46除去固体污染物。通过上下移动骤冷探头40，可增大或减小反应室的有效长度，从而使反应室长度最佳化。
这样，骤冷探头40是一个双环形水冷却的探头，它被设计用来将在反应室20内形成的等离子气体或活性热混合物(如下文所述)以约105℃/秒的速率冷却到200℃以下。所述探头是自清洁的以防它的阻塞，因为固化的或升华的物质在使用中的探头表面形成。
一条流动管线(未示出)从骤冷探头40的上端导向过滤器(未示出)，一条流动管线(未示出)从过滤器导向真空泵(未示出)。一条产品排出管线(未示出)从泵出口导出。通过该真空泵，就对反应室20抽真空。
使用中，通过流动管线32将等离子气体(例如，氩)进料入等离子炬30时，在阴极和阳极之间产生等离子体。等离子体向上燃烧，并且在反应室20内形成向上移动的等离子体尾火焰。利用重力作用使原料通过导管26、24而进入反应室20。由于反应室20呈倒置的圆锥形，所以，原料颗粒连续而急剧地环绕着涡动，并且常常再循环返回入等离子体尾火焰。于是，当等离子体向上燃烧进入反应室20时，原料颗粒环绕着涡动(如图1中虚线所示)，而且被局限于等离子体尾火焰内(即，与等离子体最大程度接触)。这就使全部原料被转化，而释放的气体(包含所需的产品化合物)则在反应室顶部被骤冷，通过骤冷探头40抽真空和骤冷。当未填充的聚合物材料被用作原料时，聚合的化合物迅速蒸发和解聚成它们的单体成分。也可用填充的聚合物材料作原料，只要填料在反应器的工作温度下呈相对惰性，或者不有害地参与碳氟化合物母体或活性组分的反应即可。在某些应用中，石墨衬里16还能参与反应，特别是当原料包含碳物质并且应用CF4等离子体时。
在下文描述的具体实施例中，使用了30kW的等离子炬或等离子管。应用了约为3千克/小时的等离子气体流速。在开始试验或实施例之前，将系统抽空到约10kPa，再用氩冲洗。通过高压启动器(未示出)激发等离子体并通过30kW的动力源保持。在氩等离子体激发完成后，切换到预期的等离子气体。然而，应懂得，对其它反应器系统来说，可对等离子管直接激发预期的等离子气体(取决于等离子管的设计)。实施例1
使用了用氩等离子体操作的装置10。原料是固体粒状THV。70分钟后，发生了阻塞。发现反应器被覆盖了达7mm厚的脆性碳层的柔软层。该试验是基于半连续操作进行的。实施例2
使用了与实施例1中相同的装置。所以，该实施例也是基于半连续操作进行的，并使用了相同的原料。在该情况下，应用CF4等离子体在与实施例1中相同的条件下转化原料。90分钟后，CF4等离子体给出很硬的薄碳层。几乎没有发生阻塞。
将获得的结果列于表1和2中。
表1-结果
    实施例1Ar等离子气体    实施例2CF4等离子气体
等离子炬效率(％)     24，32     63，85
能量输入(kW)     6，6     25，8
能量输出(kW)     7，3     27
等离子炬下的热函(kWh/kg)     0，64     5，18
操作时间(min)     70     90
粒状碳氟化合物进料速率(kg/h)     0，7     0，55
原料进料质量(kg)     0，7     0，8
相对于原料的沉积质量(kg/kg)     0，0927     0，0712
Ar等离子体的等离子炬效率比CF4等离子体的低。其原因是，我们认为，喷射床反应器的Ar等离子炬还没有最优化；另外，CF4等离子炬被用于Ar等离子体操作。从表1可见，Ar操作中的沉积物质量稍高于CF4操作中的沉积物质量。
实施例1和2中的碳沉积物性质存在显著差异。来自Ar操作(实施例1)的大部分碳似乎没有进入气相。另一方面，从CF4操作(实施例2)中沉积的碳确实进入了气相。CF4等离子体比Ar等离子体更热，而这对于转化机制有利。就用于这些初步试验中的喷射床来说，发现了更有利的是应用CF4，因为当应用更冷的氩等离子体时，虽然用Ar等离子体时TFE产率(C2F4)更大(实施例1，表2)，但由于过多的碳沉积在所有的冷表面(包括骤冷探头和碳滤器)而导致反应器很迅速地阻塞。
表2-分析结果
等离子体产品     实施例1Ar等离子气体 实施例1*    实施例2CF4等离子气体
空气/Ar(％)     90     -     -
CF4(％)     0，4     4     29，1
C2F6(％)     1，8     18     21，4
C2F4(％)     6，2     62     26，9
C3F8(％)     0，2     2     4，7
C3F6(％)     0，4     4     4.2
其它     1     10     13，7
*与实施例1相同，但关于Ar归一化了，以便与实施例2的CF4
操作比较
我们认为，本发明的方法适合以较低的成本特别是将不可直接利用的固体原料转化成为有用的高价值产品。

Claims (27)

1.一种处理碳氟化合物原料的方法，该方法包括：
在一个高温区内，在至少一个阴极和至少一个阳极之间产生电弧；
在该高温区内，并且通过所述电弧和一种等离子气体产生具有尾火焰的向上燃烧的热等离子体；
使包含至少一种碳氟化合物的固体粒状碳氟化合物原料与热等离子体尾火焰形成活性热混合物，所述碳氟化合物分解成至少一种碳氟化合物母体或活性组分；以及
冷却所述活性热混合物而从碳氟化合物母体或活性组分形成至少一种更需要的碳氟化合物。
2.权利要求1的方法，其中，所述等离子气体是一种惰性气体，它只是起热源和支持等离子体的作用，而不与所述碳氟化合物母体或活性组分反应。
3.权利要求1的方法，其中，所述等离子气体是一种反应性气体，它在所述热等离子体中、从而在活性热混合物中，分解成含氟物质和含碳物质，它们在活性热混合物的冷却时与碳氟化合物母体或活性组分反应而形成所述至少一种更需要的碳氟化合物。
4.权利要求1的方法，其中，所述等离子气体包含惰性气体和反应性气体的混合物。
5.权利要求1～4任一项的方法，其中，所述阴极和阳极是由动力源驱动的等离子炬或等离子管的电极，所述高温区是两电极之间的电弧内和电弧周围以及就在电弧附近的区。
6.权利要求5的方法，其中，所述等离子管包含单一的水冷却的热阴极和一组至多三个水冷却的阳极，于是电弧就在阴极和阳极之间穿过。
7.权利要求6的方法，其中，所述固体粒状原料被导入在等离子管或等离子炬的出口处形成的等离子体尾火焰中，等离子气体被单独进料入等离子炬或等离子管的两电极之间的高温区。
8.权利要求7的方法，其中，所述原料在重力作用下被竖直地进料入就在等离子管或等离子炬上方的等离子体尾火焰中。
9.权利要求7或权利要求8的方法，其中，热等离子体的产生、碳氟化合物的分解和活性热混合物的冷却是在一个等离子体反应器中进行的，该反应器包含一个反应室，其中，热等离子体尾火焰被膨胀，碳氟化合物被分解，而活性热混合物被冷却，热等离子体尾火焰膨胀和碳氟化合物分解在反应室的第一区内进行，而活性热混合物冷却则在反应室的第二区内进行，而且等离子炬或等离子管被安装在反应器上反应室第一区附近。
10.权利要求9的方法，其中，所述反应室呈倒置圆锥形，等离子炬或等离子管处于反应室的底部。
11.权利要求9或权利要求10的方法，其中，反应室的第二区的冷却是通过自清洁的骤冷探头来进行的。
12.权利要求11的方法，其中，所述自清洁的骤冷探头包括一个安装在反应器上的外部圆柱形组件，它提供一个中央通道并且适合冷却流过该通道的热气体或活性热混合物；很多从外部组件向通道中向内凸出的、周向间隔开的细长的齿或刮刀；一个有间隙地处于外部组件内的内部圆柱形组件，该内部组件也适合冷却沿两组件之间的圆周空隙流过的热气体或活性热混合物；很多从内部组件向通道中向外凸出的、周向间隔开的细长的齿或刮刀，这些齿或刮刀与外部组件上的齿或刮刀交错排列；以及驱动一个圆柱形组件相对于另一个圆柱形组件振动的驱动装置。
13.权利要求11或权利要求12的方法，其中，等离子管、反应器和骤冷探头都是喷射床反应器装置的部分，在反应器装置中，等离子管位于反应室底部，并且被装配成使形成的热等离子体向上燃烧，而且其中，骤冷探头凸出伸入反应室的上端部分，就在等离子管上方。
14.权利要求11～13任一项的方法，其中，等离子气体向高温区中的进料是这样实现的：按使气流在反应器的反应室内形成涡旋稳定化热等离子体的方式将等离子气体注入两电极之间的等离子炬。
15.权利要求14的方法，其中，等离子气体还被导入两相邻的阳极之间，以便增强和保持进入反应室的膨胀区中的涡流。
16.权利要求11～15任一项的方法，其中，所述尾火焰被竖直向上导引，而骤冷探头竖直延伸。
17.一种处理碳氟化合物原料的装置，该装置包括：
一个具有向上向外扩口的反应器；
位于反应室底部的等离子体产生装置；以及
位于反应室内所述等离子体产生装置上方的骤冷装置，用来骤冷或冷却使用中在反应室内形成的活性热混合物。
18.权利要求17的装置，其中，反应室呈倒置的圆锥形，等离子体产生装置位于反应室的顶部，而骤冷装置就位于等离子体产生装置的上方，处于反应室的上部或区内。
19.权利要求17或权利要求18的装置，其中，反应器具有衬里，而且备有供原料进料入反应室的入口，以及用来从反应室排出产品的出口，而且其中，所述等离子体产生装置是等离子炬或等离子管。
20.权利要求17～19任一项的装置，其中，所述骤冷装置是竖直放置在反应器出口处的细长的骤冷探头。
21.一个骤冷探头，它包括：
一个提供中央通道并且适合冷却流过该通道的热气体的外部圆柱形组件；
很多从外部组件向通道中向内凸出的、周向间隔开的细长的齿或刮刀；
一个有间隙地处于外部组件内的内部圆柱形组件，该内部组件也适合冷却沿两组件之间的圆周空隙流过的热气体；
很多从内部组件向通道中向外凸出的、周向间隔开的细长的齿或刮刀，这些齿或刮刀与外部组件上的齿或刮刀交错排列；以及
驱动一个组件相对于另一个组件振动的驱动装置。
22.权利要求21的骤冷探头，其中，所述内部组件处于外部组件的中央；和/或其中，在内部组件和外部组件上装备相同数量的齿或刮刀；和/或其中，这些齿或刮刀在它们的组件上等距离地间隔开；和/或其中，这些齿或刮刀彼此平行延伸。
23.权利要求21或权利要求22的骤冷探头，其中，所述组件都是空心的和/或备有通道而允许冷却流体流过它们，以便对热气体进行冷却或骤冷。
24.权利要求21～23任一项的骤冷探头，其中，所述驱动装置包含一个连接在组件之一上的弹簧承载的活塞驱动臂。
25.一种处理碳氟化合物原料的、基本上如本文所述和列举的新方法。
26.一种处理碳氟化合物原料的、基本上如本文描述和阐释的新装置。
27.一种基本上如本文描述和阐释的新骤冷探头。
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