PL202777B1

PL202777B1 - Sposób przetwarzania materiału fluorowęglowodorowego i instalacja do przetwarzania materiału fluorowęglowodorowego

Info

Publication number: PL202777B1
Application number: PL363508A
Authority: PL
Inventors: Der Walt Izak Jacobus Van; Klaus Hintzer; Gernot Löhr
Original assignee: 3M Innovative Properties Co; South African Nuclear Energy
Priority date: 2000-02-10
Filing date: 2001-02-09
Publication date: 2009-07-31
Also published as: JP2003522747A; WO2001058840A2; CN1398248A; ZA200206472B; MXPA02007659A; EP1263702B1; RU2002122412A; EP1263702A2; DE60139673D1; CA2398476C; AU2001233994B2; RU2262501C2; KR20020084124A; CN1273423C; WO2001058840A3; AU3399401A; BR0108216A; KR100808979B1; US20030114600A1; JP4792189B2

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób przetwarzania materiału fluorowęglowodorowego i instalacja do przetwarzania materiału fluorowęglowodorowego.

W szczególności sposób dotyczy przetwarzania stałych cząsteczkowych fluoropolimerów i instalacji do przetwarzania stałych cząsteczkowych fluoropolimerów.

Gaz plazmowy może, w jednym z przykładów wykonania wynalazku, być gazem obojętnym takim jak argon, azot, hel lub mieszaniną tych gazów. Gaz obojętny służy jedynie jako źródło ciepła do podtrzymania plazmy i nie wchodzi w reakcję z prekursorem fluorowęglowodorowym lub cząstkami reaktywnymi. Jednakże, w innym przykładzie wykonania wynalazku, gaz plazmowy może być gazem reaktywnym takim jak czterofluorometan (CF4), który z kolei w plazmie wysokotemperaturowej, a więc w mieszaninie reaktywnej termicznie, dysocjuje do cząstek zawierają cych fluor i czą stek zawierają cych węgiel, które po ochłodzeniu reaktywnej termicznie mieszanki, wchodzą w reakcję z prekursorem fluorowęglowodorowym lub cząstkami reaktywnymi tworząc wspomniany co najmniej jeden bardziej korzystny związek fluorowęglowodorowy. W kolejnym przykładzie wykonania wynalazku, gaz plazmowy, może zawierać mieszaninę gazu obojętnego i gazu reaktywnego takich jak te opisane powyżej.

Materiałem, w szczególności może być materiał wypełniony jak i materiał niewypełniony, który nie jest bezpośrednio użyteczny, taki jak policzterofluoroetylen ('PTFE'), czterofluoroetylenosześciofluoropropyleno-winylidenoflourek ('THV'), fluorowany kopolimer etyleno-propylenowy ('FEP'), perfluoroalkoksykopolimer ('PFA') lub tym podobne związki.

Termin „wypełnione” oznacza, że materiał fluorowęglowodorowy może zawierać elementy lub substancje takie jak krzemionka, miedź, węgiel i tym podobne, które zostały początkowo dodane do materiału fluorowęglowodorowego nadając mu określone własności. Po zużyciu, gdy materiał ten nie jest już bezpośrednio użyteczny ale odpowiedni do wykorzystania jako materiał wsadowy (surowiec) w sposobie według wynalazku, będzie on ciągle zawierał te składniki. W sposobie według wynalazku, materiały te podlegają depolimeryzacji, powstaje z nich bardziej korzystny materiał fluorowęglowodorowy lub mieszanina takich materiałów.

Jeśli jest to pożądane lub konieczne, stały materiał cząsteczkowy może zostać poddany obróbce wstępnej w celu usunięcia powierzchniowych zanieczyszczeń, takich jak olej lub kurz, na przykład przy pomocy środków ekstrakcji rozpuszczalnikowej.

Typowymi produktami, które mogą zostać uzyskane są czterofluorometan (CF4), czterofluoroetylen (C2F4), sześciofluoroetylen (C2F6), sześciofluoropropylen (C3F6), sześciofluorobutylen (C4F6), cykliczny ośmiofluorobutylen (c-C4F8), dekafluorobutylen (C4F10), ośmiofluoropropylen (C3F8) i inne łańcuchy CxFy, gdzie x i y są liczbami całkowitymi.

Sposób przetwarzania materiału fluorowęglowodorowego, według wynalazku charakteryzuje się tym, że wytwarza się w strefie wysokiej temperatury łuk elektryczny pomiędzy co najmniej jedną katodą i co najmniej jedną anodą, wytwarza się w strefie wysokiej temperatury i przy pomocy łuku elektrycznego oraz gazu plazmowego płonącą ku górze plazmę wysokotemperaturową mającą zakończenie płomienia, umożliwia się stałemu cząsteczkowemu fluorowęglowodorowemu materiałowi zawierającemu przynajmniej jeden związek fluorowęglowodorowy wytworzenie przy pomocy zakończenia płomienia plazmy wysokotemperaturowej reaktywnej termicznie mieszaniny, przy czym związek fluorowęglowodorowy dysocjuje w co najmniej jeden prekursor fluorowęglowodorowy względnie reaktywne cząstki oraz prowadzi się chłodzenie reaktywnej termicznie mieszanki dla utworzenia prekursora fluorowęglowodorowego względnie cząstek reaktywnych, co najmniej jednego korzystniejszego związku fluorowęglowodorowego.

Korzystnie, według wynalazku jako gaz plazmowy stosuje się gaz obojętny, stanowiący wyłącznie źródło ciepła oraz podtrzymujący stan plazmy i nie reagujący z prekursorem fluorowęglowodorowym względnie z cząstkami reaktywnymi.

Jako gaz plazmowy stosuje się gaz reaktywny, który, w postaci plazmy wysokotemperaturowej, a wię c w reaktywnej termicznie mieszaninie, dysocjuje do cząstek zawierają cych fluor i cząstek zawierających węgiel, reagujących podczas schładzania reaktywnej termicznie mieszaniny, z prekursorem fluorowęglowodorowym względnie z cząstkami reaktywnymi z utworzeniem co najmniej jednego korzystniejszego związku fluorowęglowodorowego.

Jako gaz plazmowy stosuje się gaz zawierający mieszaninę gazu obojętnego i gazu reaktywnego.

PL 202 777 B1

Korzystnie, stosuje się katodę i anodę będące elektrodami palnika plazmowego lub plazmotronu zasilanego przez źródło energii, pomiędzy którymi i wokół których, a także w bezpośredniej bliskości łuku elektrycznego wytworzonego pomiędzy elektrodami, znajduje się strefa wysokiej temperatury.

Stosuje się plazmotron zawierający pojedynczą chłodzoną wodą, gorącą katodę oraz baterię chłodzonych wodą trzech anod, przy łuku elektrycznym, powstającym pomiędzy katodą i anodami.

Stały, cząsteczkowy materiał wprowadza się do tworzącej zakończenie płomienia plazmy, tworzącej się u wylotu plazmotronu lub palnika plazmowego wraz z gazem plazmowym wprowadzanym niezależnie do strefy wysokiej temperatury pomiędzy elektrodami palnika lub plazmotronu.

Materiał podaje się pionowo i grawitacyjnie do tworzącej zakończenie płomienia plazmy, bezpośrednio powyżej plazmotronu lub palnika plazmowego.

Wytwarzanie plazmy wysokotemperaturowej, dysocjację fluorowęglowodoru oraz chłodzenie reaktywnej termicznie mieszaniny prowadzi się w reaktorze plazmowym, który zawiera komorę reakcyjną, w której rozprzestrzenia się tworząca zakończenie płomienia plazma, związek fluorowęglowodorowy dysocjuje i chłodzi się reaktywną termicznie mieszaninę, przy czym rozprzestrzenianie się tworzącej zakończenie płomienia plazmy i dysocjację związku fluorowęglowodorowego prowadzi się w pierwszej strefie komory reakcyjnej a chłodzenie reaktywnej termicznie mieszaniny prowadzi się w drugiej strefie komory reakcyjnej, natomiast palnik plazmowy lub plazmotron są przymocowane do reaktora w pobliż u pierwszej strefy komory reakcyjnej.

Stosuje się komorę reakcyjną posiadającą kształt odwróconego stożka z palnikiem plazmowym lub plazmotronem umieszczonymi na dnie komory reakcyjnej.

Plazmotron zawiera pojedynczą chłodzoną wodą gorącą katodę oraz baterię chłodzonych wodą do trzech anod przy łuku elektrycznym, który powstaje pomiędzy katodą i anodami.

Gaz plazmowy wprowadza się osobno do strefy wysokiej temperatury pomiędzy elektrodami palnika względnie plazmotronu.

Korzystnie, w sposobie według wynalazku stały, cząsteczkowy fluoropolimer podaje się pionowo i grawitacyjnie do tworzącej zakończenie płomienia plazmy, bezpośrednio powyżej plazmotronu względnie palnika plazmowego.

Rozprzestrzenianie się tworzącej zakończenie płomienia plazmy i dysocjację fluoropolimeru prowadzi się w pierwszej strefie komory reakcyjnej, a szybkie chłodzenie fazy gazowej, prowadzi się w drugiej strefie komory reakcyjnej, przy czym palnik plazmowy względnie plazmotron są przymocowane do reaktora w pobliżu pierwszej strefy komory reakcyjnej.

Szybkie schłodzenie drugiej strefy komory reakcyjnej prowadzi się przy pomocy środków samooczyszczającej się sondy szybko chłodzącej.

Instalacja do przetwarzania materiału fluorowęglowodorowego, według wynalazku charakteryzuje się tym, że zawiera reaktor posiadający skierowaną ku górze rozszerzającą się zewnętrznie komorę reakcyjną; środki do wytwarzania plazmy umieszczone na dnie komory reakcyjnej, środki do szybkiego ochładzania w komorze reakcyjnej, umieszczone nad środkami do wytwarzania plazmy, do szybkiego schładzania lub chłodzenia reaktywnej termicznie mieszaniny, powstającej podczas pracy w komorze reakcyjnej.

W instalacji według wynalazku komora reakcyjna ma postać odwróconego stożka, przy czym środki do wytwarzania plazmy umieszczone są w wierzchołku komory reakcyjnej a środki do szybkiego schładzania umieszczone są bezpośrednio powyżej środków do wytwarzania plazmy, w górnej części lub strefie komory reakcyjnej.

Doprowadzanie gazu plazmowego do strefy wysokiej temperatury prowadzi się poprzez wprowadzenie gazu plazmowego do palnika pomiędzy elektrody, w taki sposób, że przepływ gazu tworzy wir stabilizujący plazmę wysokotemperaturową w komorze reakcyjnej reaktora.

Gaz plazmowy wprowadza się także pomiędzy przewodzące anody, dla wzbogacenia i podtrzymania zawirowania w obszarze rozprzestrzeniania się w komorze reakcyjnej.

Zakończenie płomienia kieruje się bezpośrednio pionowo ku górze, przy czym sonda szybko chłodząca przebiega pionowo.

Instalacja do realizacji sposobu przetwarzania stałego, cząsteczkowego fluoropolimeru, według wynalazku charakteryzuje się tym, że zawiera reaktor posiadający skierowaną ku górze rozszerzającą się zewnętrznie komorę reakcyjną; plazmotron umieszczony na dnie komory reakcyjnej, który posiada przynajmniej jedną katodę i przynajmniej jedną anodę, pomiędzy którymi możliwe jest wytworzenie

PL 202 777 B1 łuku elektrycznego; środki wprowadzania gazu plazmowego do wprowadzania gazu plazmowego pomiędzy katodę i anodę w taki sposób aby podczas pracy, na dole komory reakcyjnej powstała płonąca ku górze plazma tworząca zakończenie płomienia, przy czym zakończenie płomienia stanowi wylot plazmotronu; otwór zasilający w reaktorze, poprzez który możliwe jest wprowadzenie stałego, cząsteczkowego fluoropolimeru do zakończenia płomienia plazmowego, który utworzony jest w wylocie plazmotronu; oraz sonda szybko chłodząca umieszczona w komorze reakcyjnej powyżej plazmotronu, do szybkiego schładzania fazy gazowej, powstającej podczas pracy w komorze reakcyjnej.

Korzystnie, komora reakcyjna ma postać odwróconego stożka, przy czym plazmotron jest umieszczony w wierzchołku komory reakcyjnej a sonda szybko chłodząca jest umieszczona bezpośrednio powyżej plazmotronu, w górnej części lub strefie komory reakcyjnej.

W instalacji wedł ug wynalazku, reaktor jest powleczony i wyposaż ony w wylot odprowadzają cy produkt z komory reakcyjnej.

Sonda szybko chłodząca ma postać wydłużoną i jest umieszczona pionowo w wylocie reaktora.

Katoda i anoda, to jest elektrody, mogą być elektrodami palnika plazmowego lub plazmotronu zasilanego przez źródło energii. Strefą wysokiej temperatury może być obszar pomiędzy i wokół, a także w bezpoś redniej bliskości łuku elektrycznego palnika plazmowego lub plazmotronu, to jest łuku elektrycznego wytworzonego pomiędzy elektrodami.

Zasadniczo możliwe jest wykorzystanie dowolnego odpowiedniego palnika plazmowego lub plazmotronu. Na przykład, plazmotron może zawierać pojedynczą chłodzoną wodą gorącą katodę oraz baterię chłodzonych wodą do trzech anod, przy łuku elektrycznym, który powstaje pomiędzy katodą i anodami. Katoda może zawierać odpowiednią wkładkę taką jak wkładka wolframowa lub grafitowa.

Materiał może być wprowadzany do zakończenia płomienia plazmowego, który tworzy się w wylocie plazmotronu lub palnika plazmowego. Gaz plazmowy może być doprowadzany niezależnie do strefy wysokiej temperatury poprzez palik plazmowy lub plazmotron, to jest, do palnika plazmowego pomiędzy elektrody.

Wytwarzanie plazmy wysokotemperaturowej, dysocjacja związku fluorowęglowodorowego oraz chłodzenie reaktywnej termicznie mieszaniny może odbywać się w reaktorze plazmowym. Reaktor, który może być powleczony, na przykład grafitem, zawiera komorę reakcyjną, w której rozprzestrzenia się zakończenie płomienia plazmowego, związek fluorowęglowodorowy dysocjuje a reaktywna termicznie mieszanina jest chłodzona wraz z rozprzestrzenianiem się krańca płomienia plazmowego, dysocjacja związku fluorowęglowodorowego zachodzi w pierwszej strefie komory reakcyjnej a chłodzenie reaktywnej termicznie mieszaniny zachodzi w drugiej strefie komory reakcyjnej. Tak więc, plazmotron jest przymocowany do reaktora w sąsiedztwie pierwszej strefy komory reakcyjnej tak, aby wytwarzanie plazmy oraz rozprzestrzenianie się krańca płomienia mogło zachodzić w pierwszej strefie komory reakcyjnej. Komora reakcyjna może posiadać kształt odwróconego stożka, przy czym palnik plazmowy lub plazmotron umieszczone są na dnie komory reakcyjnej.

Chłodzenie drugiej strefy komory reakcyjnej może zostać zrealizowane przy pomocy środków sondy szybko chłodzącej, która może być samooczyszczającą się sondą szybko chłodzącą. Samooczyszczająca się sonda szybko chłodząca może zawierać zewnętrzny element cylindryczny przymocowany do reaktora, wprowadzający centralny kanał, przystosowany do ochładzania gorącego gazu lub mieszaniny reaktywnej termicznie przepływającej przez kanał, wiele rozmieszczonych obwodowo wydłużonych zębów lub skrobaków biegnących w kierunku od elementu zewnętrznego do wnętrza kanału, wewnętrzny element cylindryczny umieszczony wewnątrz elementu zewnętrznego z zachowaniem pewnego prześwitu, element wewnętrzny jest również przystosowany do ochładzania gorącego gazu lub mieszanki reaktywnej termicznie przepływającej obwodową szczeliną pomiędzy wspomnianymi elementami, wiele rozmieszczonych obwodowo wydłużonych zębów lub skrobaków biegnących w kierunku od elementu wewnętrznego na zewnątrz do wnętrza kanału, przy czym zęby lub skrobaki są umieszczone schodkowo względem zębów lub skrobaków umieszczonych na elemencie zewnętrznym oraz środki napędowe napędzające jeden z elementów cylindrycznych tak, aby ten oscylował względem drugiego elementu cylindrycznego. Środki napędowe mogą, przykładowo, zawierać znajdujący się pod napięciem sprężyny tłok napędzający ramię.

Niemniej, zamiast jakichkolwiek odpowiednich środków szybko chłodzących możliwe jest wykorzystanie gwałtownego rozprężenia otrzymanego gazu, chłodzenia gazu przy pomocy innego gazu, który jest zimny lub tym podobne sposoby chłodzenia.

PL 202 777 B1

Instalacja reaktora zawierająca plazmotron, reaktor oraz sondę szybko chłodzącą może być tak zwaną instalacją reaktora ze złożem spustowym, w której plazmotron jest umieszczony na dnie komory reakcyjnej w taki sposób, że plazma wysokotemperaturowa, która jest wytwarzana, płonie ku górze oraz w której to instalacji sonda szybko chłodząca biegnie w górnej części komory reakcyjnej, dokładnie powyżej plazmotronu. Mimo, że sonda szybko chłodząca normalnie umieszczana jest pionowo, może ona zostać umieszczona pod innymi kątami względem pionu, w zależności od otrzymywanego produktu, parametrów procesu i tym podobnych czynników. Komora reakcyjna może, w szczególności, posiadać postać odwróconego stożka tak, jak to opisano powyżej.

Doprowadzanie gazu plazmowego do obszaru wysokotemperaturowego może zostać zrealizowane poprzez wprowadzanie gazu do palnika pomiędzy elektrodami tak, że przepływ gazu tworzy wir stabilizujący plazmę wysokotemperaturową w komorze reakcyjnej reaktora. Ponadto gaz plazmowy może być także wprowadzany pomiędzy przewodzące anody, w celu wzbogacenia i podtrzymania zawirowania w obszarze rozprzestrzeniania się w komorze reakcyjnej.

Zakończenie płomienia może być skierowane pionowo ku górze, przy czym sonda szybko chłodząca biegnie pionowo lub pod kątem tak jak to wcześniej opisano.

Mimo, że zasadniczo do przestrzeni lub do pierwszego obszaru komory reakcyjnej, stały, cząsteczkowy materiał fluorowęglowodorowy może być wprowadzany w dowolny żądany sposób, w szczególności zastosowanie znajduje podawanie grawitacyjne, ponieważ możliwe jest łatwe wykorzystanie materiału w dużych cząstkach, na przykład cząstkach o średnicy w zakresie od 1 do 20 mm, korzystnie od 8 do 15 mm. Tak więc, materiał może być wprowadzany do komory pionowo pod wpływem oddziaływania grawitacyjnego, bezpośrednio powyżej palnika.

Podawanie materiału do reaktora może zostać zrealizowane w sposób wsadowy, w sposób półciągły lub w sposób ciągły. Termin „wsadowy” należy rozumieć, jako podawanie obejmujące umieszczenie w reaktorze określonej wcześniej ilości materiału fluorowęglowodorowego i pozwolenie na zakończenie reakcji przy udziale gorącego gazu plazmowego. Termin „półciągły” oznacza, że kosz samowyładowczy jest wypełniany materiałem, następnie materiał ten jest wprowadzany do reaktora w sposób ciągły, normalnie przy stałej prędkości, aż do chwili opróżnienia kosza, po czym kosz może zostać ponownie załadowany. Termin „ciągły” oznacza, że materiał jest podawany do reaktora w sposób ciągły, normalnie przy zachowaniu mniej więcej stałej prędkości podawania. Uważa się, że podawanie ciągłe może być szczególnie korzystnie wykorzystane przy użyciu materiałów posiadających stosunkowo wysoką prędkość odparowania. Typowo, takie materiały posiadają punkt wrzenia w temperaturach niższych niż 1000°C.

Komora reakcyjna może pracować pod ciśnieniem z zakresu od ciśnienia bliskiego próżni do nadciśnienia, w zależności od charakteru reakcji, to jest w zależności od materiału wsadowego oraz związku fluorowęglowodorowego, który ma być otrzymany. Odprowadzanie gazu może być realizowane poprzez sondę szybko chłodzącą.

Normalnie rozprężane związki fluorowęglowodorowe będą formować się w postaci produktów. Sposób może więc zawierać etap oddzielania od siebie różnego rodzaju produktów.

Przedmiotem wynalazku jest także instalacja do przetwarzania materiału fluorowęglowodorowego, która to instalacja zawiera reaktor posiadający skierowaną ku górze rozszerzającą się zewnętrznie komorę reakcyjną; środki wytwarzające plazmę umieszczone na dnie komory reakcyjnej oraz środki szybko chłodzące umieszczone wewnątrz komory reakcyjnej powyżej środków wytwarzających plazmę, służące do szybkiego ochładzania/hartowania (quenching) lub ochładzania reaktywnej termicznie mieszanki, która powstaje podczas pracy w komorze reakcyjnej.

Komora reakcyjna może, w szczególności, posiadać postać odwróconego stożka, przy czym środki wytwarzające plazmę są umieszczone w wierzchołku komory reakcyjnej a środki szybko chłodzące są umieszczone dokładnie powyżej środków wytwarzających plazmę, w górnej części lub strefie komory reakcyjnej.

Reaktor może być powleczony, na przykład grafitem tak jak to opisano powyżej i może być wyposażony we wlot doprowadzający materiał do komory reakcyjnej oraz wylot odprowadzający produkt z komory reakcyjnej.

Środki wytwarzające plazmę mogą zawierać katodę i anodę tak jak to opisano powyżej i mogą stanowić palnik plazmowy lub plazmotron taki jak opisano powyżej.

Środki szybko chłodzące mogą posiadać postać wydłużonej sondy szybko chłodzącej takiej jak ta opisana powyżej, umieszczonej w wylocie reaktora. Sonda szybko chłodząca może być umieszczona pionowo.

PL 202 777 B1

Przedmiot wynalazku został przedstawiony w przykładzie wykonania na rysunku na którym fig. 1 przedstawia, w postaci uproszczonego schematu przepływu, instalację do realizacji sposobu przetwarzania materiału fluorowęglowodorowego według wynalazku a fig. 2 - trójwymiarowy widok sondy szybko chłodzącej reaktora z fig. 1.

Na rysunku ogólnie 10 oznaczono instalację do realizacji sposobu obróbki materiału fluorowęglowodorowego według wynalazku.

Instalacja 10 zawiera reaktor ogólnie oznaczony 12. Reaktor 12 zawiera powłokę 14 powleczoną od wewnątrz grafitem 16. Komora reakcyjna, ogólnie oznaczona 20, jest umieszczona wewnątrz reaktora 12. Komora reakcyjna 20 posiada kształt odwróconego stożka. Biegnący pionowo kanał zasilający 24 prowadzi do wnętrza 20, a kanał doprowadzający 26 przymocowany jest do kanału 24.

Instalacja 10 zawiera palnik plazmowy lub plazmotron, ogólnie oznaczony 30. Palnik plazmowy lub plazmotron 30 zawierają chłodzoną wodą gorącą katodę (nie przedstawiona) oraz baterię do trzech chłodzonych wodą anod (nie przedstawione). Gorąca katoda zawiera wkładkę wolframową (nie przedstawiona). Linia przepływu 32 wprowadzanego gazu plazmowego prowadzi do palnika plazmowego 30. Podczas pracy, gaz plazmowy jest wprowadzany do palnika poprzez linię przepływu 32 pomiędzy katodę i anody w taki sposób, aby uzyskany przepływ gazu utworzył wir stabilizujący plazmę oraz posiadał skierowane ku górze zakończenie płomienia.

Instalacja 10 zawiera także samooczyszczającą się sondę szybko chłodzącą, ogólnie oznaczoną 40 biegnącą do dolnego krańca reaktora 12. Samooczyszczająca się sonda szybko chłodząca 40 zawiera wydłużony chłodzony wodą cylindryczny element zewnętrzny 42, który jest przymocowany do reaktora 12. Element zewnętrzny 42 posiada centralny kanał, w którym biegną równomiernie rozmieszczone, wydłużone skierowane do wewnątrz zęby lub skrobaki 44. Wewnątrz kanału utworzonego przez element zewnętrzny 42, z zachowaniem prześwitu, umieszczony jest wydłużony chłodzony wodą cylindryczny element wewnętrzny 46. Na elemencie wewnętrznym 46 umieszczone są równomiernie rozmieszczone, biegnące na zewnątrz zęby lub skrobaki 48, zęby 48 są rozmieszczone obwodowo względem zębów 44. Zęby 44, 48 mogą ciągnąć się na całej długości elementów 42, 46, a elementy 42, 46 mogą posiadać taką samą długość. Element wewnętrzny 46 jest wyposażony w środki napędowe (nie przedstawione) takie jak znajdujący się pod napięciem sprężyny tłok napędzający ramię do wprowadzania go w ruch oscylacyjny względem elementu zewnętrznego 42, jak zaznaczono strzałką 50. Usuwanie zanieczyszczeń stałych z elementów 42, 46 zostało zrealizowane przy pomocy środków oscylujących zębów 44, 48. Przez przesunięcie sondy szybko chłodzącej w górę lub w dół, efektywna długość komory reakcyjnej może być zwiększona lub zmniejszona, co pozwala na optymalizację długości komory reakcyjnej.

Sonda szybko chłodząca 40 jest więc podwójną obwodową chłodzoną wodą sondą zaprojektowaną do ochładzania gazu plazmowego lub mieszaniny reaktywnej termicznie, która powstaje wewnątrz komory reakcyjnej 20 takiej, jak to opisano powyżej, do temperatury poniżej 200°C z szybkością około 10⁵°C/sekundę. Sonda jest sondą samooczyszczającą się, co zapobiega jej blokowaniu przez materiał zestalony lub przesublimowany na jej powierzchni podczas pracy sondy.

Linia przepływu (nie przedstawiona) prowadzi z górnego krańca sondy szybko chłodzącej 40 do filtra (nie przedstawiony), następnie linia przepływu (nie przedstawiona) prowadzi z filtra do pompy próżniowej (nie przedstawiona). Linia odbierania produktu (nie przedstawiona) prowadzi od odpływu pompy. Przy pomocy środków pompy próżniowej, w komorze reakcyjnej 20 tworzone jest podciśnienie.

Podczas pracy w trakcie dostarczania gazu plazmowego, takiego jak argon, do palnika plazmowego 30 poprzez linię zasilającą 32, pomiędzy katodą i anodami wytwarzana jest plazma. Plazma płonie ku górze a w komorze reakcyjnej 20 utworzone zostaje poruszające się ku górze zakończenie płomienia. Materiał wsadowy jest podawany grawitacyjnie poprzez kanały 26, 24 do komory reakcyjnej 20. Ponieważ komora reakcyjna 20 posiada kształt odwróconego stożka, cząstki materiału wirują ciągle i szybko i zawsze trafiają do krańca płomienia plazmowego. Tak więc plazma płonie ku górze w komorze reakcyjnej 20, cząstki materiału wirują wokół tak, jak zaznaczono to lilią przerywaną na fig. 1 i są obejmowane krańcem płomienia plazmowego, to znaczy, że ich kontakt z plazmą jest zmaksymalizowany. To rozwiązanie sprawia, że cały materiał wsadowy podlega konwersji, podczas gdy gazy spalinowe, włączając żądany składnik, są ochładzane w górnej części komory reaktora, odprowadzane i schładzane przez sondę szybko chłodzącą 40. Gdy jako materiał wsadowy wykorzystano niewypełniony materiał polimerowy, składniki polimerowe gwałtownie odparowują i ulegają depolimeryzacji do swoich składników monomerowych. Jako materiał wsadowy możliwe jest także wykorzystanie wypełnionych materiałów polimerowych, wprowadzony wypełniacz jest stosunkowo obojętny

PL 202 777 B1 w temperaturze roboczej reaktora lub nie bierze udziału w sposób zauważalny w reakcjach prekursorów lub cząstek fluorowęglowodorowych. W niektórych zastosowaniach, powłoka grafitowa 16 może brać udział w reakcji, w szczególności, gdy materiał wsadowy zawiera węgiel i została wykorzystana plazma CF4.

W przedstawionych poniżej konkretnych przykładach wykonania, zastosowano 30 kW palnik plazmowy lub plazmotron. Szybkość przepływu gazu plazmowego wynosiła około 3 kg/godzinę. Przed przeprowadzeniem badań lub przykładów realizacji, system został odpowietrzony do ciśnienia 10 kPa i przepłukany argonem. Plazma została wytworzona przy wykorzystaniu startera wysokonapięciowego (nie przedstawiony) i podtrzymywana przez 30 kW źródło energii. Po zakończeniu etapu inicjalizowania plazmy argonowej, wykonano przełączenie na docelowy gaz plazmowy. Jednakże, należy zauważyć, że w przypadku innego systemu reaktora, plazmotron może zostać zainicjowany bezpośrednio z wykorzystaniem docelowego gazu plazmowego, w zależności od projektu plazmotronu.

P r z y k ł a d 1

Wykorzystano instalację 10 pracującą z plazmą argonową. Materiałem wsadowym był stały cząsteczkowy THV. Po 70 minutach nastąpiło zablokowanie systemu. Odkryto, że reaktor został pokryty delikatnym płaszczem z kruchych warstw węgla o grubości do 7 mm. Badanie przeprowadzono w trybie półciągłym.

P r z y k ł a d 2

Wykorzystano taką samą instalację, co w przykładzie 1. Ponadto, ten przykład również przeprowadzono w trybie półciągłym, wykorzystano ten sam materiał wsadowy. W tym przypadku, materiał wsadowy został przekształcony z wykorzystaniem plazmy CF4 w tych samych warunkach jak w przykładzie 1. Plazma CF4 dała bardzo twardą i cienką warstwę węgla po 90 minutach pracy. Nie wystąpiło prawie żadne blokowanie reaktora.

Uzyskane wyniki zostały przedstawione w tablicach 1 i 2.

T a b l i c a 1 - Wyniki

	Przykład 1 Gaz plazmowy: Ar	Przykład 2 Gaz plazmowy: CF4
Wydajność palnika plazmowego (%)	24,32	63,85
Energia wejściowa (kW)	6,6	25,8
Energia wyjściowa (kW)	7,3	27
Entalpia poniżej palnika (kWh/kg)	0,64	5,18
Czas pracy (minuty)	70	90
Szybkość podawania materiału wsadowego (kg/h)	0,7	0,55
Masa podanego materiału	0,7	0,8
Masa depozytu względem masy podanej (kg/kg)	0,0927	0,0712

Wydajność palnika plazmowego dla plazmy Ar była niższa niż dla plazmy CF4. Powodem tego jest fakt, że argonowy palnik plazmowy dla reaktora ze złożem spustowym, jak się uważa, nie został jeszcze zoptymalizowany; ponadto palnik plazmowy CF4 został wykorzystany do rozpoczęcia pracy plazmowego palnika argonowego. Z Tablicy 1, można zauważyć, że masa osadu w przypadku pracy z Ar jest nieznacznie wyższa niż w przypadku pracy z CF4.

W przykładach 1 i 2, natura osadów węglowych była zasadniczo różna. Wydaje się, że większość węgla w trybie pracy Ar (Przykład 1) nie weszła do fazy gazowej. Z drugiej strony, węgiel osadzony w trybie pracy CF4 (Przykład 2) pochodził z fazy gazowej. Plazma CF4 jest znacznie bardziej gorąca niż plazma Ar, jest to korzystne z punktu widzenia mechanizmu konwersji. W przypadku zastosowania we wstępnych przykładach reaktora ze złożem spustowym odkryto, że bardziej korzystnym jest zastosowanie CF4 ponieważ podczas stosowania chłodniejszej plazmy argonowej, reaktor ulega bardzo szybko zablokowaniu w wyniku nadmiernego osadzania się węgla na wszystkich chłodnych powierzchniach, włączając sondę szybko chłodzącą i filtr węglowy, pomimo tego, że przy zastosowaniu plazmy argonowej (Przykład 1, Tablica 2) uzyskiwano większe ilości TFE (C2F4).

PL 202 777 B1

T a b l i c a 2 - Wyniki analityczne

Produkty plazmowe	Przykład 1 Gaz plazmowy: Ar	Przykład 1*	Przykład 2 Gaz plazmowy: CF4
Powietrze Ar (%)	90	-	-
CF4 (%)	0,4	4	29,1
C2F6(%)	1,8	18	21,4
C2F4(%)	6,2	62	26,9
C3F8(%)	0,2	2	4,7
C3F6(%)	0,4	4	4,2
Inne	1	10	13,7

* Wyniki takie same jak w Przykł adzie 1, ale znormalizowane dla trybu Ar, aby umożliwić porównanie z trybem CF4 przykładu 2.

Uważa się, że sposób według prezentowanego wynalazku jest odpowiedni do konwersji, w szczególności, nie posiadających bezpośredniego zastosowania, stałych materiałów cząsteczkowych do użytecznych produktów dużej wartości przy stosunkowo niewielkich kosztach.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób przetwarzania materiału fluorowęglowodorowego, znamienny tym, że wytwarza się w strefie wysokiej temperatury łuk elektryczny pomiędzy, co najmniej jedną katodą i co najmniej jedną anodą, wytwarza się w strefie wysokiej temperatury i przy pomocy łuku elektrycznego oraz gazu plazmowego płonącą ku górze plazmę wysokotemperaturową mającą zakończenie płomienia, umożliwia się stałemu cząsteczkowemu fluorowęglowodorowemu materiałowi zawierającemu przynajmniej jeden związek fluorowęglowodorowy wytworzenie przy pomocy zakończenia płomienia plazmy wysokotemperaturowej reaktywnej termicznie mieszaniny, przy czym związek fluorowęglowodorowy dysocjuje w co najmniej jeden prekursor fluorowę glowodorowy względnie reaktywne czą stki oraz prowadzi się chłodzenie reaktywnej termicznie mieszanki dla utworzenia prekursora fluorowęglowodorowego względnie cząstek reaktywnych co najmniej jednego korzystniejszego związku fluorowęglowodorowego.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako gaz plazmowy stosuje się gaz obojętny, stanowiący wyłącznie źródło ciepła oraz podtrzymujący stan plazmy i nie reagujący z prekursorem fluorowęglowodorowym względnie z cząstkami reaktywnymi.
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako gaz plazmowy stosuje się gaz reaktywny, który, w postaci plazmy wysokotemperaturowej, a więc w reaktywnej termicznie mieszaninie, dysocjuje do cząstek zawierających fluor i cząstek zawierających węgiel, reagujących podczas schładzania reaktywnej termicznie mieszaniny, z prekursorem fluorowęglowodorowym względnie z cząstkami reaktywnymi z utworzeniem co najmniej jednego korzystniejszego związku fluorowęglowodorowego.
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako gaz plazmowy stosuje się gaz zawierający mieszaninę gazu obojętnego i gazu reaktywnego.
5. Sposób według zastrz. 1 albo 2 albo 3, znamienny tym, że stosuje się katodę i anodę będące elektrodami palnika plazmowego lub plazmotronu zasilanego przez źródło energii, pomiędzy którymi i wokół których, a także w bezpośredniej bliskości łuku elektrycznego wytworzonego pomiędzy elektrodami, znajduje się strefa wysokiej temperatury.
6. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że stosuje się plazmotron zawierający pojedynczą chłodzoną wodą, gorącą katodę oraz baterię chłodzonych wodą trzech anod, przy łuku elektrycznym, powstającym pomiędzy katodą i anodami.
7. Sposób według zastrz. 6, znamienny tym, że stały, cząsteczkowy materiał wprowadza się do tworzącej zakończenie płomienia plazmy, tworzącej się u wylotu plazmotronu lub palnika plazmowego wraz z gazem plazmowym wprowadzanym niezależnie do strefy wysokiej temperatury pomiędzy elektrodami palnika lub plazmotronu.
8. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, że materiał podaje się pionowo i grawitacyjnie do tworzącej zakończenie płomienia plazmy, bezpośrednio powyżej plazmotronu lub palnika plazmowego.

PL 202 777 B1
9. Sposób według zastrz. 7 albo 8, znamienny tym, że wytwarzanie plazmy wysokotemperaturowej, dysocjację fluorowęglowodoru oraz chłodzenie reaktywnej termicznie mieszaniny prowadzi się w reaktorze plazmowym, który zawiera komorę reakcyjną, w której rozprzestrzenia się tworząca zakończenie płomienia plazma, związek fluorowęglowodorowy dysocjuje i chłodzi się reaktywną termicznie mieszaninę, przy czym rozprzestrzenianie się tworzącej zakończenie płomienia plazmy i dysocjację związku fluorowęglowodorowego prowadzi się w pierwszej strefie komory reakcyjnej, a chłodzenie reaktywnej termicznie mieszaniny prowadzi się w drugiej strefie komory reakcyjnej, natomiast palnik plazmowy lub plazmotron są przymocowane do reaktora w pobliżu pierwszej strefy komory reakcyjnej.
10. Sposób według zastrz. 9, znamienny tym, że stosuje się komorę reakcyjną posiadającą kształt odwróconego stożka z palnikiem plazmowym lub plazmotronem umieszczonymi na dnie komory reakcyjnej.
11. Sposób według zastrz. 10, znamienny tym, że plazmotron zawiera pojedynczą chłodzoną wodą gorącą katodę oraz baterię chłodzonych wodą do trzech anod przy łuku elektrycznym, który powstaje pomiędzy katodą i anodami.
12. Sposób według zastrz. 11, znamienny tym, że gaz plazmowy wprowadza się osobno do strefy wysokiej temperatury pomiędzy elektrodami palnika względnie plazmotronu.
13. Sposób według zastrz. 12, znamienny tym, że stały, cząsteczkowy fluoropolimer podaje się pionowo i grawitacyjnie do tworzącej zakończenie płomienia plazmy, bezpośrednio powyżej plazmotronu względnie palnika plazmowego.
14. Sposób według zastrz. 12 albo 13, znamienny tym, że rozprzestrzenianie się tworzącej zakończenie płomienia plazmy i dysocjację fluoropolimeru prowadzi się w pierwszej strefie komory reakcyjnej, a szybkie chłodzenie fazy gazowej, prowadzi się w drugiej strefie komory reakcyjnej, przy czym palnik plazmowy względnie plazmotron są przymocowane do reaktora w pobliżu pierwszej strefy komory reakcyjnej .
15. Sposób według zastrz. 14, znamienny tym, że stosuje się komorę reakcyjną posiadającą kształt odwróconego stożka z palnikiem plazmowym lub plazmotronem umieszczonymi na dnie komory reakcyjnej.
16. Sposób według zastrz. 14 albo 15, znamienny tym, że szybkie schłodzenie drugiej strefy komory reakcyjnej prowadzi się przy pomocy środków samooczyszczającej się sondy szybko chłodzącej.
17. Instalacja do przetwarzania materiału fluorowęglowodorowego, znamienna tym, że zawiera reaktor posiadający skierowaną ku górze rozszerzającą się zewnętrznie komorę reakcyjną; środki do wytwarzania plazmy umieszczone na dnie komory reakcyjnej, środki do szybkiego ochładzania w komorze reakcyjnej, umieszczone nad środkami do wytwarzania plazmy, do szybkiego schładzania lub chłodzenia reaktywnej termicznie mieszaniny, powstającej podczas pracy w komorze reakcyjnej.
18. Instalacja według zastrz. 17, znamienna tym, że komora reakcyjna ma postać odwróconego stożka, przy czym środki do wytwarzania plazmy umieszczone są w wierzchołku komory reakcyjnej a ś rodki do szybkiego schł adzania umieszczone są bezpoś rednio powyż ej ś rodków do wytwarzania plazmy, w górnej części lub strefie komory reakcyjnej.
19. Sposób według zastrz. 16 albo 17 albo 18, znamienny tym, że doprowadzanie gazu plazmowego do strefy wysokiej temperatury prowadzi się poprzez wprowadzenie gazu plazmowego do palnika pomiędzy elektrody, w taki sposób, że przepływ gazu tworzy wir stabilizujący plazmę wysokotemperaturową w komorze reakcyjnej reaktora.
20. Sposób według zastrz. 19, znamienny tym, że gaz plazmowy wprowadza się także pomiędzy przewodzące anody, dla wzbogacenia i podtrzymania zawirowania w obszarze rozprzestrzeniania się w komorze reakcyjnej.
21. Sposób według zastrz. 16 albo 17 albo 18, znamienny tym, że zakończenie płomienia kieruje się bezpośrednio pionowo ku górze, przy czym sonda szybko chłodząca przebiega pionowo.
22. Instalacja do realizacji sposobu przetwarzania stałego, cząsteczkowego fluoropolimeru, znamienna tym, że zawiera reaktor posiadający skierowaną ku górze rozszerzającą się zewnętrznie komorę reakcyjną; plazmotron umieszczony na dnie komory reakcyjnej, który posiada przynajmniej jedną katodę i przynajmniej jedną anodę, pomiędzy którymi możliwe jest wytworzenie łuku elektrycznego; środki wprowadzania gazu plazmowego do wprowadzania gazu plazmowego pomiędzy katodę i anodę w taki sposób aby podczas pracy, na dole komory reakcyjnej powstał a pł oną ca ku górze plazma tworząca zakończenie płomienia, przy czym zakończenie płomienia stanowi wylot plazmotronu; otwór zasilający w reaktorze, poprzez który możliwe jest wprowadzenie stałego, cząsteczkowego

PL 202 777 B1 fluoropolimeru do zakończenia płomienia plazmowego, który utworzony jest w wylocie plazmotronu; oraz sonda szybko chłodząca umieszczona w komorze reakcyjnej powyżej plazmotronu, do szybkiego schładzania fazy gazowej, powstającej podczas pracy w komorze reakcyjnej.
23. Instalacja według zastrz. 22, znamienna tym, że komora reakcyjna ma postać odwróconego stożka, przy czym plazmotron jest umieszczony w wierzchołku komory reakcyjnej a sonda szybko chłodząca jest umieszczona bezpośrednio powyżej plazmotronu, w górnej części lub strefie komory reakcyjnej.
24. Instalacja według zastrz. 22 albo 23, znamienna tym, że reaktor jest powleczony i wyposażony w wylot odprowadzający produkt z komory reakcyjnej.
25. Instalacja według zastrz. 24, znamienna tym, że sonda szybko chłodząca ma postać wydłużoną i jest umieszczona pionowo w wylocie reaktora.