JP2656349B2 - プラズマ粉体処理装置 - Google Patents

プラズマ粉体処理装置

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覚衛 松原
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/08Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J2219/0894Processes carried out in the presence of a plasma

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  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、粉体をプラズマで処理してその改質を行う
プラズマ粉体処理装置に関するもので、特に熱電変換材
料粉体の製造に適したものである。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕
プラズマ粉体処理装置に関しては多くの提案がされて
いる。一般にプラズマ粉体処理装置は、プラズマ発生装
置、反応性ガス供給装置、反応装置及び反応性ガス排気
装置からなっている。
これらのプラズマ粉体処理装置において、均一に改質
された粉体を得るためには改質処理されるべき粉体と反
応性ガスとの接触を効率的に行わせることが極めて重要
である。そして、従来のプラズマ粉体処理装置として
は、特開昭56−156396号公報、特開昭60−248234号公
報、及び特開昭57−1177342号公報に記載のものが提案
されている。
特開昭56−156396号公報には、縦長の反応装置の上部
から粉体を供給する一方、反応装置の下部から反応性ガ
スを供給して、自然落下する粉体を上昇する反応性ガス
に接触させる装置が記載されている。該公報に記載のプ
ラズマ粉体処理装置は、プラズマ風が粉体を反応領域で
攪拌させることによって粉体と反応性ガスとを有効に接
触するようにしたものである。しかし、このような装置
は、落下する粉体がそのまま底部に到達し、粉体と反応
性ガスとの接触が極めて不十分となってしまう。また、
これと同様のプラズマ粉体処理装置が特開昭60−248234
号公報にも記載されている。
また、特開昭57−177342号公報には、固定式の外箱の
中にロタリーキルン状の回転可能な内箱が設置された二
重構造の反応装置を備えたプラズマ粉体処理装置が記載
されている。該公報に記載のプラズマ粉体処理装置は、
処理すべき粉体が入れられた内箱を回転させ、外箱内に
導入された反応性ガスが連通口を通って内箱内に導か
れ、この反応性ガスが内箱内で流動する粉体と接触して
粉体を改質処理するようになされている。このような装
置は、上述した粉体を自然落下させる装置に比較して、
粉体と反応性ガスとの接触性が改良されているものの、
内箱の回転数を上げることが構造上困難で、粉体の流動
状態が十分に確保されたものであるとは言い難いもので
ある。
従って、本発明の目的は、粉体と反応性ガス又は水素
ガスとの接触性を飛躍的に改善させたプラズマ粉体処理
装置を提供することにある。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は、底部に粉体を収納し得る有底円筒状の反応
容器と、該反応容器の内部を高真空にするガス排気装置
と、該ガス排気装置によって高真空とされた上記反応容
器内にプラズマ領域を発生させるプラズマ発生装置と、
該プラズマ発生装置によってプラズマ領域の発生された
上記反応容器内に反応性ガスを供給する反応性ガス供給
装置とを備えたプラズマ粉体処理装置であって、上記反
応容器の側壁下部に、上記粉体を掻き上げる掻き上げ羽
根を有する攪拌軸を配設し、また、上記反応容器内で且
つ上記プラズマ領域の上方に、該プラズマ領域に向けて
上記反応性ガス又は水素ガスを噴射するガス噴射器を配
設したことを特徴とするプラズマ粉体処理装置を提供す
ることによって上記目的を達成したものである。
〔作用〕
本発明によれば、反応容器の下部で、掻き上げ羽根が
回転して反応容器の底部に収納された粉体を反応容器内
のプラズマ領域に浮遊させる一方、反応容器内のプラズ
マ領域の上方からガス噴射器が反応性ガス又は水素ガス
をプラズマ領域に噴射して反応性ガス又は水素ガスをプ
ラズマ領域に滞留させて反応性ガス又は水素ガスから分
解したイオン、ラジカル等を粉体に接触させて粉体の改
質をする。
〔実施例〕
以下、第1図に示す本発明のプラズマ粉体処理装置の
一実施例装置に基づいて本発明を説明する。
本実施例装置は、第1図に示す如く、底部11に粉体を
収納し得る有底円筒状の反応容器10と、該反応容器1の
内部を高真空にするガス排気装置20と、該ガス排気装置
20によって高真空とされた上記反応容器10内にプラズマ
領域を発生させるプラズマ発生装置30と、該プラズマ発
生装置30によってプラズマ領域の発生された上記反応容
器10内に反応性ガス又は水素ガスを供給する反応性ガス
供給装置40とを備えたプラズマ粉体処理装置であって、
上記反応容器10の側壁下部に、上記粉体を掻き上げる掻
き上げ羽根51を有する攪拌軸52を配設し、また、上記反
応容器10内で且つ上記プラズマ領域の上方に、該プラズ
マ領域に向けて上記反応性ガス又は水素ガスを噴射する
ガス噴射器41を配設して構成されている。
上記反応容器10は、上述の如く高真空下でプラズマ領
域が形成されて、このプラズマ領域で粉体を反応性ガス
によって改質する容器として構成されている。
上記ガス排気装置20は、反応容器10内を高真空にする
と共に反応容器10内で改質された粉体を吸引してトラッ
プ21内に回収する真空ポンプ22を備えている。トラップ
21は、反応容器10の頂部12のノズル(図示せず)に導管
23を介して、また、真空ポンプ22に導管24を介してそれ
ぞれ連結され、該導管23に取り付けられたバルブ25によ
って排気量を調整しながら真空ポンプ22によって排気す
るようになされている。
上記プラズマ発生装置30は、上記反応容器10の直胴部
を長手方向の所定の範囲に囲む高周波コイル31に導線32
を介して接続された高周波発振器33を備え、高周波発振
器33において発生した高周波電圧を供給することによっ
て上記高周波コイル31を介して高真空下にある反応容器
10内にプラズマ領域を発生させるようになされている。
上記反応性ガス供給装置40は、反応性ガス又は水素ガ
スの充填されたボンベ42と、ボンベ42と反応容器10の直
胴部の上部の周壁を貫通して上記ガス噴射器41とを連通
する導管43と、導管43に取り付けられ反応性ガス又は水
素ガスの供給量を調整するバルブ44とを備えている。そ
して、ガス噴射器41は、上述の如く、反応容器10内に発
生したプラズマ領域の上方に配設され、その下方のプラ
ズマ領域に向けて反応性ガス又は水素ガスを噴射するよ
うになされている。
上記攪拌装置50は、上記反応容器10の球状底面の稍々
上方において径方向に架設され、反応容器10の周壁にお
いて軸支された掻き上げ羽根51を有する回転軸52と、回
転軸52を回転させるモータ(図示せず)とを備えてい
る。
また、本実施例装置は、反応性ガス又は水素ガス以外
に、アルゴン等の不活性ガス及び必要に応じてその他の
ガスを供給するガス供給装置60を備えている。該ガス供
給装置60は、不活性ガスの充填されたボンベ61と、ボン
ベ61と反応容器10の直胴部下端の周面部のノズル13を介
して反応容器10とを連通する導管62と、導管62に取り付
けられ反応性ガスの供給量を調整するバルブ63とを備え
ている。
次に、鉄粉体の表面に鉄シリサイドを被覆して熱電変
換材料用の粉体を製造する場合を例に挙げて、本実施例
装置の動作について説明する。
平均粒径1μmの電解鉄粉30gを反応容器10の底部11
に収納した後、モータを駆動させて掻き上げ羽根51を回
転させ、電解鉄粉を反応容器10の略中央部の高さになる
ように掻き上げて浮遊させる。次いで、反応性ガス供給
装置40のバルブ44及びガス供給装置60のバルブ63を閉
じ、反応容器10の頂部12のバルブ25を開き、真空ポンプ
22を駆動させて反応容器10内の空気を排気する。次い
で、バルブ44及びバルブ63を開いてボンベ42からシラン
ガスを5ml/min.で導管43を経由させてガス噴射器41に供
給し、ガス噴射器41から反応容器10の下方に向けてシラ
ンガスを噴射する。同時に、アルゴンのボンベ61及び水
素ボンベ(図示せず)からアルゴン24ml/min.、水素7ml
/min.の供給量で、ノズル13から反応容器10の底部11内
に供給する。また、反応容器10内の圧力を0.1torrの高
真空にし、高周波発振器33から周波数13.56M Hzの高周
波電力を高周波コイル31に供給して、反応容器10内にプ
ラズマ領域を発生させる。投入する高周波電力は、反応
容器10の大きさ、反応ガス又は水素ガスの圧力、並びに
粒子の量等により、当然種々変化するが、例えば直径60
mm程度の反応容器を使用する場合は、0.5〜3kW程度の電
力を投入する。この際、投入する高周波電力は、必要に
応じて当業者が適宜設定することができる。このプラズ
マ領域中でシランガスの分解によって生成する珪素イオ
ンあるいは珪素ラジカルが電解鉄粉と衝突して電解鉄粉
と反応して鉄シリサイドが電解鉄粉の表面に被覆された
熱電変換材料用の粉体を生成する。
本実施例装置によれば、反応性ガス又は水素ガスを反
応容器10のプラズマ領域に向けて噴射するため、反応性
ガス又は水素ガスがプラズマ領域に長く滞留して反応性
ガス又は水素ガスが粉体に接触する機会が多くなって、
電解鉄粉を熱電変換材料用の粉体に改質する効率を格段
に向上させることができる。
〔発明の効果〕
本発明のプラズマ粉体処理装置は、反応性ガス又は水
素ガスを反応容器のプラズマ領域に向けて噴射するた
め、反応性ガス又は水素ガスがプラズマ領域に長く滞留
して反応性ガス又は水素ガスが粉体に接触する機会が多
くなって、粉体を改質する効率を格段に向上させること
ができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明のプラズマ粉末処理装置の一実施例の全
体の構成を示す概念図である。 10;反応容器、26;ガス排気装置 30;プラズマ発生装置 40;反応性ガス供給装置 41;ガス噴射器 51:掻き上げ羽根 52;攪拌軸

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】底部に粉体を収納し得る有底円筒状の反応
    容器と、該反応容器の内部を高真空にするガス排気装置
    と、該ガス排気装置によって高真空とされた上記反応容
    器内にプラズマ領域を発生させるプラズマ発生装置と、
    該プラズマ発生装置によってプラズマ領域の発生された
    上記反応容器内に反応性ガスを供給する反応性ガス供給
    装置とを備えたプラズマ粉体処理装置であって、上記反
    応容器の側壁下部に、上記粉体を掻き上げる掻き上げ羽
    根を有する攪拌軸を配設し、また、上記反応容器内で且
    つ上記プラズマ領域の上方に、該プラズマ領域に向けて
    上記反応性ガス又は水素ガスを噴射するガス噴射器を配
    設したことを特徴とするプラズマ粉体処理装置。
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