JPH0757314B2 - 粉体処理方法および装置 - Google Patents

粉体処理方法および装置

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JPH0757314B2
JPH0757314B2 JP9897587A JP9897587A JPH0757314B2 JP H0757314 B2 JPH0757314 B2 JP H0757314B2 JP 9897587 A JP9897587 A JP 9897587A JP 9897587 A JP9897587 A JP 9897587A JP H0757314 B2 JPH0757314 B2 JP H0757314B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は、顔料等の粉体を処理する方法、ならびに、
この方法の実施に用いられる装置に関する。
〔背景技術〕
特に、顔料等、塗料に使用される粉体においては、その
表面が化学的に不活性であると、ビヒクル中に充分に分
散させることができない。そこで、粉体表面の化学的性
質を改善するために、低温プラズマを用いてその表面を
処理することが考えられた。このような粉体の低温プラ
ズマ処理としては、粉体が入れられたドラムを回転ある
いは揺動させながら低温プラズマ処理する方法や、粉体
をプロペラやマグネチックスターラ等のかく拌手段でか
く拌しながら低温プラズマ処理する方法等が、たとえ
ば、特開昭56−155631号公報，特開昭57−177342号公
報，特開昭58−205540号公報および特開昭59−145038号
公報等に記載されている。ところが、このようなかく拌
あるいは回転，揺動等による方法では、粉体の種類によ
っては、複数の粉体が１つに固まってしまう、いわゆ
る、造粒や、あるいは、粉体の容器内壁面への固着が発
生しやすく、均一で効率的な処理をすることが困難であ
った。
〔発明の目的〕
この発明は、以上の事情に鑑みてなされたものであっ
て、均一で効率的な粉体処理方法および装置を提供する
ことを目的としている。
〔発明の開示〕
以上の目的を達成するため、第１の発明は、粉体を振動
によってかく拌させながら、低温プラズマ処理すること
を特徴とする粉体処理方法を要旨とし、第２の発明は、
粉体を収容する処理室と、この処理室を振動させる手段
と、プラズマ発生手段とを備え、前記処理室内の粉体を
振動によってかく拌させながら、低温プラズマ処理する
装置であって、前記処理室が上下二つのベッセルの開口
を互いに合わせることで形成されているとともに、これ
ら上下二つのベッセルを互いに電気的に絶縁するよう両
者の接合部分には絶縁体が設けられており、これら二つ
のベッセルが互いに対向する励起電極および接地電極と
して使用されるようになっていることを特徴とする粉体
処理装置を要旨としている。
最初に、第１の発明たる粉体処理方法を、その実施に用
いる粉体処理装置の一例をあらわす図面を参照しつつ、
詳しく説明する。
なお、この発明にかかる粉体処理にあたっては、処理前
の粉体を加熱乾燥，減圧乾燥等によって乾燥処理し、含
まれる水分を除去するようにすれば、装置内での粉体の
流動性が高められるため、処理効率がより向上する。ま
た、粉体の粒径を一定粒径以下に揃えておけば、やは
り、粉体の流動性が高まるため、処理効率が向上する。
この二つの前処理は、両方を行うのが最も好ましいが、
いずれか一方のみを行うようであってもよい。また、粉
体の種類によっては、全く行わなくてもよいこともあ
る。つまり、前処理の有無は、この発明では特に限定さ
れないのである。
まず、第１図の装置を使用した場合について、説明す
る。
この装置は、通常、固形物質の粉砕に用いられる振動ミ
ルの構造を応用したものである。すなわち、振動ミルの
粉砕筒にあたる処理室１がスプリング２…上に保持され
ていて、それが、偏心軸３およびゴムジョイント４を介
して接続されたモータ５の回転によって、高速円振動す
るようになっている。
処理室１には、この処理室内を減圧状態にするための排
気系とつながれた排気管６と、この処理室１内へ、処理
に使用されるガスを導入するためのガス導入管７とが接
続されている。この２つの管6,7は、どのような材料か
ら形成されていてもよいが、前記排気系やガスの供給部
に振動を伝えないような構造となっている必要がある。
このような構造としては、これに限定されないが、フレ
キシブルチューブ等が挙げられる。
また、このフレキシブルチューブや処理室１の内壁面
は、その表面を不活性とするために処理が施されている
ことが好ましい。このような不活性処理としては、処理
室１内壁面においては、ガラスライニングやテフロンコ
ーティングが、フレキシブルチューブ内壁面において
は、テフロンコーティングが、それぞれ、挙げられる。
この例においては、粉体を処理するための低温プラズマ
が、処理室１の上下に、この処理室１を覆うように設け
られた一対の電極8,9から印加されるRF（ラジオ波）放
電によって発生されるようになっている。一対の電極8,
9のうち、上方の電極８はマッチングユニット10を介し
てRF電源11が接続された励起電極であり、もう一方の電
極９は接地電極である。
この装置を使用する場合には、まず、ハッチ1aから処理
室１内に処理する粉体を入れたあと、この処理室１内の
空気を、図には示していない排気系によって排気管６か
ら、図中矢印の方向に排気し、処理室１内を10-1〜10-2
Torr程度の減圧状態とする。
それとともに、前記モータ５を回転させて処理室１の高
速回転振動を開始する。高速回転振動の条件は、この例
では、特に限定されないが、モータ５の回転数600〜240
0rpm（振動周波数に換算して10〜40Hz），振幅２〜10mm
の範囲内であることが好ましい。この高速回転振動によ
って、処理室１内に入れられた粉体は、激しく個々に衝
撃剪断作用を受けながら、運動する。
なお、前記モータ５の回転数と振動周波数の換算は、以
下の概念により行った。すなわち、回転数が1000rpmの
場合、１分間に1000回振動すると考える。そうすると、
１秒間の振動数、すなわち、振動周波数〔Hz〕は、前記
回転数を60で割った値16.7Hzとなる。
つぎに、ガス導入管７の先端に接続されたガスボンベ12
からプラズマ発生のためのガスを導入し、反応室１内の
ガス圧力が所定の値となるようにする。なお、図中13は
ガスボンベ12からガス導入管７へ供給されるガス量を調
整するためのバルブ、14は前記ガス量を知るための流量
計である。
プラズマ発生のためのガスは、この発明では特に限定さ
れないが、たとえば、以下のものを、用途に応じ、選択
して使用することができる。
空気，水素，酸素，アンモニア，二酸化炭素，四フッ化
炭素，窒素，アルゴン，ヘリウム等の無機ガスやプロピ
レン，ベンゼン，ビニルモノマー等の有機ガス等、反応
性あるいは非反応性のガス。
反応室１内のガス圧力は、この例では特に限定されない
が、たとえば、前記ガスを使用する場合には、ガス圧力
は0.01〜10Torrの範囲内であることが好ましく、0.05〜
5Torrであることが、より好ましい。処理室１内の圧力
を上記範囲にするのは、以下の理由による。
すなわち、処理室１内のガス圧力が0.01Torr未満では、
低温プラズマ雰囲気によって発生する活性種の濃度が充
分でないため高い処理効果が得られない恐れがある。ま
た、処理室１内のガス圧力が10Torrを越えると、いわゆ
る平均自由行程が短くなりすぎて低温プラズマが発生し
にくくなり、また、発生したとしても不安定で高い処理
効率を得ることができなくなる傾向がある。これに対
し、処理室１内のガス圧力が上記範囲内であれば、安定
した低温プラズマ雰囲気を得ることができるため、高い
処理効率が得られるものと考えられる。
以上のように、処理室１内を所定のガス圧力としたあ
と、RF電源11を作動させて電極８にRFを印加し、処理室
１内にある前記ガスを励起させて低温プラズマ雰囲気を
発生させる。
励起電極に印加されるRFの周波数は、この発明では、特
に限定されないが、103〜109Hzであることが好ましい。
なぜなら、RFの周波数が前記範囲外では、低温プラズマ
雰囲気の安定性が低下したり、あるいは、低温プラズマ
雰囲気を発生させることができない場合がある。また、
このような不安定な低温プラズマ雰囲気では、充分な処
理効果が得られない恐れもあるからである。
低温プラズマによって発生した活性種は、粉体の表面を
攻撃して、その表面に、ビヒクル等との親和性に寄与す
る官能基を生成させ、それによって、前記ビヒクル等と
の親和性が向上する。なお、この例においては、高速回
転振動によって処理室１内で撥ね上げられた粉体粒子
が、この処理室１内に空間的に拡がった低温プラズマ雰
囲気と接触して、それによって、均一に処理されるもの
と考えられる。
また、この例の場合、処理室１内に、通常の振動ミルと
同様に、固形物粉砕のためのボールやロッド等の媒体を
粉体とともに入れることもできる。そして、その場合に
は粉体を、さらに、この媒体によって細かく粉砕しなが
ら、その表面を処理することができるため、より高い処
理効果を得ることができるようになる。
一定時間処理したあと、RFの印加および反応室１の振動
を停止し、処理室１内を大気圧にもどせば、処理された
粉体が得られる。
なお、この例ではRFを印加するための電極の構成が、処
理室１を覆うように設けられた一対の電極8,9からな
る、いわゆる、容量型のものであったが、これは、第２
図にみるような、コイル15からなる、いわゆる、誘導型
のものであってもよい。処理の各条件も、先の例と同様
に行えばよい。
つぎに、第３図の装置を使用した場合について、説明す
る。
この例においては、粉体を処理するための低温プラズマ
がマイクロ波放電によるものである点が、先の二つの例
と異なっている。
低温プラズマ発生のための機構以外は、先の２つの例と
変わらない。すなわち、処理室１がスプリング２…上に
保持されていて、それが、偏心軸３およびゴムジョイン
ト４を介して接続されたモータ５の回転によって、高速
円振動するようになっていて、処理室１には、この処理
室内を減圧状態にするための排気系とつながれた排気管
６と、この処理室１内に処理に使用されるガスを導入す
るためのガス導入管７とが接続されて構成されている。
この例の装置は、マイクロ波による活性種が、一般に、
前記RF放電による活性種よりもその寿命が長いことを利
用したもので、処理室１にガスを供給するためのガス導
入管７の途中にマイクロ波発信器16およびプランジャー
17が設けられている。プランジャー17は、マイクロ波発
信器16で発生したマイクロ波を反射する働きを有してお
り、軸方向（図では上下方向）に動かすことでマイクロ
波発信器16との間の距離を調整し、ガス導入管７に加え
られるマイクロ波の強度を調節するために用いられる。
そして、このようなマイクロ波発信器16とプランジャー
17との間に形成される低温プラズマ雰囲気で発生した活
性種を、ガス導入管７を通して処理室１内の粉体に吹き
つけ、それによって低温プラズマ処理を行うようになっ
ている。
この例の装置を使用する場合には、先の２つの例と同様
に高速回転振動を加えながら処理室１内を減圧状態に
し、ガスを導入して処理室１内を所定のガス圧力とす
る。処理室１内のガス圧力は、先の場合と同様な理由か
ら、0.01〜10Torrであることが好ましく、0.05〜5Torr
であることがより好ましい。
以上のように処理室１内を所定のガス圧力としたあと、
マイクロ波発信器16を作動させてガス導入管７内に低温
プラズマ雰囲気18を発生させる。
マイクロ波発信器16によるマイクロ波の周波数は、この
発明では、特に限定されないが、109〜1012Hzの範囲内
であることが好ましい。
低温プラズマ雰囲気18によって発生した活性種は、ガス
ボンベ12からのガスによって運ばれてガス導入管７の先
端から粉体に吹きつけられ、この粉体表面を攻撃して、
その表面に、ビヒクル等との親和性に寄与する官能基を
生成させ、それによって、前記ビヒクル等との親和性が
向上する。なお、この例においては、高速回転振動によ
って処理室１内で撥ね上げられた粉体粒子が、この処理
室１内に吹き込まれた前記活性種と混合されて、それに
よって、均一に処理されるものと考えられる。
一定時間処理したあと、マイクロ波放電および反応室１
の振動を停止し、処理室１内を大気圧にもどせば、処理
された粉体が得られる。
また、この例の場合でも、処理室１内に、通常の振動ミ
ルと同様な固形物粉砕のためのボールやロッド等の媒体
を入れれば、粉体をこの媒体によって細かく粉砕しなが
ら、その表面を処理することができ、より高い処理効果
を得ることができるようになる。
以上３つの例では、通常の粉砕ミルと同様な高速回転振
動によって粉体を振動かく拌していたが、この発明で
は、それ以外の振動によって粉体のかく拌を行うことも
できる。
異なった振動かく拌を採用した例を第４図に示す。
この例の装置は、粉体を処理するための処理室１が複数
のスプリング２…上に保持されていて、その底面に振動
モータ19が斜めに取り付けられている。振動モータ19に
よる振動は、処理室１に対し、斜め上方の半楕円状振動
として、その底面から処理室１内に伝えられる。処理室
１内部の底面には、その中央に突起20が形成されてお
り、粉体21は前記振動によって、この突起20の廻りを円
周方向に旋回しながら、図中矢印で示したように半径方
向に上下流動する、と言う流動層を形成してかく拌され
る。
処理室１に、この処理室内を減圧状態にするための排気
系とつながれた排気管６と、処理に使用されるガスを導
入するためのガス導入管７とが接続されている点は、先
の３つの例と変わらない。この２つの管6,7も、先の３
つの例と同様に、前記排気系やガスの供給部に振動を伝
えないような構造となっている必要がある。処理室１や
２つの管6,7の内壁面が不活性処理されていることが好
ましいのも、先の３つの例と同様である。
この例においては、粉体を処理するための低温プラズマ
が、RF（ラジオ波）放電によって発生される。RF放電発
生のための電極は、この例では、処理室１自体を分割す
ることで形成されている。すなわち、図にみるように、
処理室１を絶縁体22,22で上中下３つの部分1b,1c,1dに
分割しておいて、その一番上の部分1bと、一番下の部分
1dとによって一対の電極を構成するのである。
処理室１の上側の部分1bにはマッチングユニット10を介
してRF電源11が接続されており、下側の部分1dは接地さ
れている。
この装置を使用する場合には、まず、処理室１内に、ハ
ッチ1aから処理する粉体を入れたあと、この処理室１内
の空気を排気系によって排気管６から排気し、処理室１
内を減圧状態とする。
それとともに、前記振動モータ19を回転させて処理室１
の振動を開始する。振動の条件は、この例でも、特に限
定されないが、振動モータ19の回転数600〜2400rpm（振
動周波数に換算して10〜40Hz:前記第１の実施例と同様
の計算により換算），振幅２〜10mmの範囲内であること
が好ましい。このような振動によって、処理室１内に入
れられた粉体は、前述したように流動層を形成してかく
拌される。
つぎに、ガス導入管７の先端に接続されたガスボンベ12
からプラズマ発生のためのガスを導入し、反応室１内の
ガス圧力が所定の値となるようにする。なお、図中13は
ガスボンベ12からガス導入管７へ供給されるガス量を調
整するためのバルブ、14は前記ガス量を知るための流量
計、23は粉体21を処理室１外へ取り出すための取り出し
口、23aはバルブ、そして、24はNH3等の反応性ガスを使
用した場合に、それが排気系に入らないようにするため
のガストラップである。このガストラップ24は、当然の
ことながら、先の３つの例に用いられていてもよい。
プラズマ発生のためのガスとしては、先の３つの例と同
様のものが用いられる。
反応室１内のガス圧力も先の３つの場合と同様な理由か
ら、0.01〜10Torrの範囲内であることが好ましく、0.05
〜5Torrであることが、より好ましい。
以上のように処理室１内を所定のガス圧力としたあと、
RF電源11を作動させて処理室１の上側の部分1bに先の例
と同程度の範囲の周波数範囲（103〜109Hz）のRFを印加
し、処理室１内にある前記ガスを励起させて低温プラズ
マ雰囲気を発生させる。
低温プラズマによって発生した活性種は、粉体の表面を
攻撃して、その表面に、ビヒクル等との親和性に寄与す
る官能基を生成させ、それによって、前記ビヒクル等と
の親和性が向上する。なお、この例においては、振動に
よって粉体が処理室１内で流動層を形成しながら回転
し、それが、処理室１内に空間的に拡がった低温プラズ
マ雰囲気と均一に接触するため、効率よく処理されるも
のと考えられる。
一定時間処理したあと、RFの印加および反応室１の振動
を停止し、処理室１内を大気圧にもどせば、処理された
粉体が得られる。
なお、この例ではRFを印加するための電極が、処理室１
を分割することで構成されていたが、これは、第１図の
例のように、処理室１を覆うように設けられた一対の電
極からなるようであってもよい。また、RF放電のための
構成は、このような処理室１を覆う１対の電極や、処理
室１を分割して構成された１対の電極からなる、いわゆ
る、容量型のものでなく、第５図にみるような、コイル
15からなる、いわゆる、誘導型のものであってもよい。
処理の各条件も、先の例と同様に行えばよい。
つぎに、第６図の装置を使用した場合について、説明す
る。
この例の装置は、先の第３図の例と同様、低温プラズマ
として、マイクロ波放電によって発生する活性種を使用
するものである。その他の部分の構成は第４図のものと
変わらない。すなわち、粉体を処理するための処理室１
が複数のスプリング２…上に保持されていて、その底面
に振動モータ19が斜めに取り付けられており、この振動
モータ19による振動が、処理室１に対し、斜め上方の半
楕円状振動として、その底面から処理室１内に伝えられ
て、それによって、粉体21が処理室１底面に設けられた
突起20の廻りを円周方向に旋回しながら、図中矢印で示
したように半径方向に上下流動する、と言う流動層を形
成してかく拌されるようになっている。
この例の装置においては、先の第３図の例と同様に、処
理室１にガスを供給するためのガス導入管７の途中にマ
イクロ波発信器16およびプランジャー17が設けられてい
て、このマイクロ波発信器16とプランジャー17との間に
形成される低温プラズマ雰囲気で発生した活性種を、ガ
ス導入管７を通して処理室１内の粉体に吹きつけ、それ
によって低温プラズマ処理がなされるようになってい
る。
この例の装置を使用する場合には、第４図の例と同様に
振動を加えて粉体21を流動させながら処理室１内を減圧
状態にし、ガスを導入して処理室１内を所定のガス圧力
とする。処理室１内のガス圧力は、先の場合と同様な理
由から、0.01〜10Torrであることが好ましく、0.05〜5T
orrであることがより好ましい。
以上のように処理室１内を所定のガス圧力としたあと、
マイクロ波発信器16を作動させてガス導入管７内に低温
プラズマ雰囲気18を発生させる。
マイクロ波発信器16によるマイクロ波の周波数は、109
〜1012Hzの範囲内であることが好ましい。
低温プラズマ雰囲気18によって発生した活性種は、ガス
ボンベ12からのガスによって運ばれてガス導入管７の末
端から粉体に吹きつけられ、この粉体表面を攻撃して、
その表面に、ビヒクル等との親和性に寄与する官能基を
生成させ、それによって、前記ビヒクル等との親和性が
向上する。なお、この例においては、振動によって粉体
が処理室１内で流動層を形成しながら回転し、それが、
処理室１内に吹き込まれた活性種と均一に接触するた
め、効率よく処理されるものと考えられる。
一定時間処理したあと、マイクロ波放電および反応室１
の振動を停止し、処理室１内を大気圧にもどせば、処理
された粉体が得られる。
なお、これまでは、第１の発明の粉体処理方法につい
て、以上の例の装置を使用する場合についてのみ、説明
してきたが、この発明に使用される装置は以上の例のも
のに限られるものではない。
たとえば、以上の例では、粉体を振動させる方法が、高
速回転振動や、振動による流動層の形成を利用したもの
であったが、それ以外の振動によることもできる。ま
た、以上の例の装置を使用する場合であっても、以上の
例の組み合わせ以外の組み合わせを採用することもでき
る。たとえば、第１図のような高速回転振動による装置
に、第４図のような容器自体を利用した電極を組み合わ
せることもでき、その逆の組み合わせ、すなわち、前述
した第４図の振動による流動層の形成を利用した装置に
第１図のような容器を覆う電極を使用しても構わない。
要するに、粉体を振動によってかく拌させながら、低温
プラズマ処理するために使用できるのであれば、装置の
構成は、特に限定されないのである。
つぎに、第２の発明である粉体処理装置について、実施
例をあらわす第７図および第８図を参照しつつ、詳しく
説明する。
前述したように、第１の発明の粉体処理方法を実施する
装置は特に限定されないのであるが、この第２の発明の
粉体処理装置を用いて処理を行えば、高い処理効率が得
られるため、より好ましい。なお、第８図は、第７図の
装置を上からみたところをあらわしている。
これらの図にみるように、この実施例の粉体処理装置
は、顔料等の粉体を収容して低温プラズマ処理するため
の処理室１が、上下二つのベッセル1e,1fの開口を互い
に合わせることで形成されている。それとともに、これ
ら上下二つのベッセル1e,1fが互いに電気的に絶縁され
るよう、両者の接合部分には絶縁体22が設けられてい
る。そして、絶縁体22で絶縁された下側のベッセル1fを
低温プラズマ処理のためのRFが印加される励起電極とし
て、上側のベッセル1eを接地電極として、それぞれ、使
用するようになっている。
この実施励で、下側のベッセル1fを励起電極として用い
ているのは、概ね以下の理由による。
すなわち、励起電極にRFを印加することによって発生す
る低温プラズマは、その励起電極の近傍に存在する。し
たがって、処理室１を構成するベッセル1e,1fを相対す
る電極として使用する場合には、粉体21が常に接してい
る下側のベッセル1fを励起電極とすれば、処理効率を高
めることができるのである。また、上側のベッセル1eを
励起電極としたのでは、下記〜等の問題があるた
め、この点からも、下側のベッセル1fを励起電極とする
ことが好ましい。
処理のためのガスを導入するガス導入管や処理室１
内を真空排気する排気管が繋がれた上側のベッセル1eを
励起電極としたのでは、これらの管からRFが漏洩するの
を防ぐため、絶縁構造が必須となる。
上側のベッセル1eは、処理室１内の清掃等のため度
々取り外す必要があり、しかも、前述したように、多く
の管が接続されているため、電磁波シールドの構造が複
雑になる。
上記電磁波シールドのため、原料の仕込みが困難に
なる。
高出力のRFを印加する場合、マッチングボックスと
励起電極の結線は発熱するため同軸ケーブルは使えず、
その形状も制約を受けるので、マッチングボックスは電
磁波シールドに取り付ける必要があるが、上側のベッセ
ル1eを励起電極とした場合には、電磁波シールド自体、
処理中に激しく振動することになり、事実上、マッチン
グボックスを直接取り付けることができない。
もっとも、上記〜等の問題が解決されるのであれ
ば、上側のベッセル1eが励起電極となるようであって
も、この発明では、差し支えない。
上記両ベッセル1e,1f間を絶縁する絶縁体22は、文字通
り絶縁性を有するものであれば、どのような材料からな
っていてもよいのであるが、誘電率が低く、低温プラズ
マに対して安定で、かつ、処理室１内の真空状態を保持
できるような材料が好ましい。そのような、材料とし
て、ここではポリアセタール樹脂（たとえば、デュポン
社の「デルリン」が知られている）を用いているが、そ
の他の材料を使用するようであっても、もちろん、構わ
ない。
上側のベッセル1eには、ガスを導入する複数のガス導入
管７…を処理室１内へ導くための口金71…および排気管
６が接続されるフランジ付管61が設けられているととも
に、下側のベッセル1fとの接合部にはフランジ1gが、そ
の全周にわたって設けられている。ガス導入管７は、一
つであってもよいが、この実施例のように複数設けるよ
うにすれば、処理室１内に均一にガスを供給できるた
め、粉体の処理効率が向上する。
処理に使用されるガスは、処理される粉体21に近いとこ
ろから吹きつけられるほど、粉体の処理効率が向上す
る。このため、ガス導入管７の先端は、処理される粉体
に近いほど好ましいのであるが、あまり近すぎて粉体に
接するようでは、管が詰まったりする恐れがある。した
がって、ガス導入管７の先端は、粉体表面より60cm以下
の範囲内で粉体表面より離れた位置にあることが好まし
い。
ところで、振動装置でもってプラズマ処理する場合、処
理効率を上げるためには、上述したように、ガス導入管
７の先端を粉体表面に近づける方が好ましい。しかし、
この場合、処理室１内へガス導入管７を突出するには、
耐振性の措置が必要で、その構造は複雑になる。したが
って、上記両条件を満たすためには、図にみるように、
ガス導入管７がベッセル1eの横側から処理室１内へ導か
れる構造が好ましい。
このガス導入管７は、処理室中で低温プラズマ雰囲気に
曝されるため、RFの漏洩防止のためには、絶縁性である
ことが望ましい。絶縁性のガス導入管としては、絶縁材
で形成されたものはもちろん、金属管を絶縁材料で被覆
してなるものを用いることもできる。また、このような
ガス導入管７が、RFと接続された下側のベッセル1fでな
く、接地側である上側のベッセル1eに設けられているこ
とも、RFの漏洩防止のためには好ましい。
前記上側のベッセル1eには、処理室１内を観察するため
の覗き窓1i,1iおよび粉体の飛散を防止するためのバッ
グフィルタ25も設けられている。バッグフィルタ25は、
ベッセル1eから上方に突出した筒部1j内に納められてお
り、また、この筒部1jには、処理室１内の真空度を測定
するための圧力計の取付座1kが設けられている。
下側のベッセル1fには、上側のベッセル1eとの接合部に
前記フランジ1gと合わされるフランジ1hが全周にわたっ
て設けられているとともに、その内部中央に突起20が形
成されている。この突起20の廻りを粉体21は円周方向に
旋回しながら、図中矢印で示したように半径方向に上下
流動する、と言う流動層を形成してかく拌される。
下側のベッセル1fは、内殻と外殻の二重構造となってお
り、低温プラズマ処理する際、この両殻の間に加熱（あ
るいは冷却）媒体を流すことで、処理効率を向上できる
ようになっている。図中1lはその媒体を供給するための
供給口、1mは使用済みの媒体を排出する排出口である。
ベッセル1f下面には、処理済みの粉体を取り出すための
取り出し口23がバルブ23aを介して取り付けられてい
る。
絶縁体22を挟んだ二つのベッセル1e,1fのフランジ1g,1h
は、これらを貫通するボルト26…にナット27…を締めつ
けることで固定され、それによって両ベッセル1e,1fが
固定される。また、それに先立ち、絶縁体22は、ボルト
28…によって上側のベッセル1eのフランジ1gに固定され
るようになっている。
図中29,29は、上記のようにフランジ1g,1hと絶縁体22と
が固定された際、この部分の気密を守るためのＯリン
グ、30…は上側のベッセル1eを吊り上げるための吊り金
具である。Ｏリング29としては、通常このような用途に
用いられるシリコーン樹脂製等のものを用いるようにす
ればよい。
以上のように、絶縁材22を介して両ベッセル1e,1fが合
わされて形成された処理室１は、取付台31上に固定され
ている。この発明では、処理室１の直径と高さの比が、
9:1〜1:3の範囲内、できれば、処理室１が横長の形状で
あることが好ましい。このように、処理室１が横長の場
合には、粉体21と低温プラズマ雰囲気との接触面接が、
縦長の場合より多くなり、処理の効率が向上するからで
ある。
前記取付台31は、基台32上にゴムスプリング２…によっ
て保持されているとともに、その側面には、２台の油圧
振動モータ19′が、互いの軸線を直交させるようにして
取り付けられている。
油圧振動モータ19′は、先の振動モータ19同様、斜め上
方の半楕円状振動を、その底面から処理室１内に伝える
ものである。したがって、先の振動モータ19を使っても
よいのであるが、その場合、モータが取り付けられる取
付台31が、高周波電源と直接に接続された下側のベッセ
ル1fと接触しているため、モータのリード線にRFが乗る
危険性が高い。そこで、この実施例では、そのようなリ
ード線を使わない油圧振動モータ19′を使用するように
している。なお、このような油圧振動モータ19′に駆動
のための油を送る配管が、RFの乗らない材料でできてい
ることが好ましいことは、言うまでもない。
以上のように、処理室１が固定された取付台31の廻りに
は、メッシュ等からなる電磁波シールド33が、取付台31
を囲むように設けられている。電磁波シールド33の下端
は、基台32が置かれた床面にネジ34等で固定されてお
り、上端は、上側のベッセル1eのフランジ1gに接触して
いる。
フランジ1gは、図にみるように、下側のベッセル1fのフ
ランジ1hや絶縁体22よりも幅が大きく、装置の全周にわ
たって突出している。そして、この突出部分に、下側か
ら電磁波シールド33が当接するようになっている。この
ような構造では、下側のベッセル1fの上に上側のベッセ
ル1eを置くだけで、電磁波シールド33と、この上側のベ
ッセル1eとの電気的な接続も行えるため、清掃等のた
め、上側のベッセル1eを取り外し、取り付ける作業がよ
り容易になる、と言う利点がある。
電磁波シールド33は、上述したように、下端では床面
に、上端では接地側である上側のベッセル1eに、それぞ
れ、接触しているため接地状態にあり、励起側である下
側のベッセル1fや取付台31等を完全にシールドすること
ができる。
この電磁波シールド33は、床面に固定されていて、処理
中にも振動しないものであるため、高出力のRFを印加す
る場合のマッチングボックスの取付が容易となる。
また、種々の管が繋がれた上側のベッセル1eではなく、
下側のベッセル1fが励起電極であるため、これらの管の
絶縁は簡単なものでよいし、電磁波シールド33も、あま
り多くのものが繋がれていない下側のベッセル1fを囲む
ものであるため、その構造は単純なものでよく、しか
も、原料の仕込みが簡単に行える、と言う利点もある。
このような電磁波シールド33は、この発明に必ずしも必
要なものではないが、漏洩したRFが他の機器や人体に悪
影響を与えるのを防ぐためには、設けられていることが
好ましい。
以上のような、この実施例の装置を用いれば、第１の発
明たる粉体処理方法を、より効率良く行うことができる
ようになるのである。
なお、これまでは、この第２の発明の粉体処理装置につ
いて、第７図および第８図にあらわした実施例にもとづ
いてのみ、説明してきたが、この発明はこれらの図の実
施例に限定されるものではない。
たとえば、前述したように、上下両ベッセル1e,1fのう
ち、下側のベッセル1fでなく、上側のベッセル1eが励起
電極となっていても構わない。その場合には、電磁シー
ルド33の形状や構造、各管6,7の形状や構造等もそれに
応じたものとすればよい。その他の部分の形状や構造に
ついても同様であって、上記図の実施例には限定されな
い。
要するに、粉体を振動によってかく拌させながら、低温
プラズマ処理するために使用される装置であって、粉体
を収容して低温プラズマ処理するための処理室が上下二
つのベッセルの開口を互いに合わせることで形成されて
いるとともに、これら上下二つのベッセルを合わせた際
には両者が互いに電気的に絶縁されるよう両者の接合部
分には絶縁体が設けられており、これら二つのベッセル
が互いに対向する励起電極および接地電極として使用さ
れるようになっているのであれば、その他の構成は特に
限定されないのである。
つぎに、これら発明の実施例について、比較例とあわせ
て、説明する。
（実施例１〜３） 粉体としてキナクドリン系有機顔料を使用し、これを高
速回転振動を利用した粉体処理装置（第１図〜第３図の
もの）の中に入れて第１表に示した条件で低温プラズマ
処理を行った。処理後、処理室内での造粒，処理室内壁
面への固着の有無および処理後の粉体の粒径を測定し
た。結果を第１表に示す。
（実施例４〜６） 粉体処理装置として、振動による流動層形成を利用した
もの（第４図〜第６図のもの）を使用した以外は、実施
例１〜３と同様にして粉体の低温プラズマ処理を行っ
た。結果を同じく第１表に示す。
（実施例７） 処理に先立って、粉体を加熱乾燥した以外は、実施例４
と同様にして粉体の低温プラズマ処理を行った。結果を
同じく第１表に示す。
（実施例８） 処理に先立って、粉体を＃32のメッシュで分級し、粒径
を揃えた以外は、実施例４と同様にして粉体の低温プラ
ズマ処理を行った。結果を同じく第１表に示す。
（比較例１） 粉体のかく拌をドラムの回転によって行った以外は、実
施例１〜６と同様にして粉体の低温プラズマ処理を行っ
た。結果を同じく第１表に示す。
（比較例２） 粉体のかく拌をプロペラの回転によって行った以外は、
実施例１〜６と同様にして粉体の低温プラズマ処理を行
った。結果を同じく第１表に示す。
（実施例９） 粉体処理装置として、第７図，第８図に示したものを使
用した以外は、実施例４〜６と同様にして粉体の低温プ
ラズマ処理を行った。結果を第２表に示す。
（実施例10） 上下二つのベッセルのうち、上側のベッセルを励起電極
とし、下側のベッセルを接地電極とした以外は、実施例
７と同様にして粉体の低温プラズマ処理を行った。結果
を同じく第２表に示す。
（実施例11） 上下二つのベッセルで構成される処理室の直径と高さの
比を、1:1にした以外は、実施例７と同様にして粉体の
低温プラズマ処理を行った。結果を同じく第２表に示
す。
（実施例12） ガス導入管の先端を、処理室中に入れられた粉体表面よ
り30cmの位置に設けた以外は、実施例７と同様にして粉
体の低温プラズマ処理を行った。結果を同じく第２表に
示す。
（実施例13） ガス導入管を１本にした以外は、実施例７と同様にして
粉体の低温プラズマ処理を行った。結果を同じく第２表
に示す。
（実施例14） ガス導入管を被覆されていないステンレスパイプとした
以外は、実施例７と同様にして粉体の低温プラズマ処理
を行った。結果を同じく第２表に示す。
以上の実施例ならびに比較例で得られた処理済みの粉体
顔料を用いて、以下のような測定を行い、処理効率の評
価を行った。
水分散性：低温プラズマ処理された粉体顔料を試験管中
の水と、一定条件でかく拌したあと、これを静置して、
顔料粒子の懸濁状態を観察した。
粘度：低温プラズマ処理された粉体顔料をアルキッド樹
脂に分散させてペーストとし、それをＥ型粘度計を用い
て19.2s1での見掛けの粘度を測定した。
降伏値：前記粘度測定と同じペーストの降伏値をCasson
Plotにより求めた。
流し塗り光沢：前記ペーストを塗料化して、20゜グロス
における流し塗り光沢を測定した。
以上の結果を第１表および第２表に示す。
第１表の結果より、第１の発明の粉体処理方法を利用し
た実施例１〜８では、いずれも、従来の粉体処理方法で
ある比較例1,2にくらべて、均一で効率的な処理を行え
ることがわかった。また、第２表の結果より、第２の発
明の粉体処理装置を用いた実施例９〜14では、さらに処
理効率を向上できることがわかった。
〔発明の効果〕
第１の発明の粉体処理方法は、以上のようであり、粉体
を振動によってかく拌させながら、低温プラズマ処理す
るようになっているため、均一で効率的な処理を行うこ
とができるようになり、第２の発明の粉体処理装置を用
いるようにすれば、さらに効率的な処理を行えるように
なる。
【図面の簡単な説明】
第１図は第１の発明たる粉体処理方法に使用される装置
のうち高速回転振動を利用したものの一例を説明する説
明図、第２図は高速回転振動を利用した装置の別の例を
説明する説明図、第３図は高速回転振動を利用した装置
のさらに別の例を説明する説明図、第４図は第１の発明
に使用される装置のうち振動による流動層を利用したも
のの一例を説明する説明図、第５図は振動による流動層
を利用したものの別の例を説明する説明図、第６図は振
動による流動層を利用したもののさらに別の例を説明す
る説明図、第７図は第２の発明たる粉体処理装置の一実
施例をあらわす一部切り欠き正面図、第８図はこの実施
例の平面図である。 １……処理室、1e……上側のベッセル、1f……下側のベ
ッセル、11……RF電源、16……マイクロ波発信器、18…
…低温プラズマ、21……粉体、22……絶縁体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 池田 承治 大阪府寝屋川市池田中町19番17号 日本ペ イント株式会社内 (72)発明者 西沢 宏司 大阪府寝屋川市池田中町19番17号 日本ペ イント株式会社内

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】粉体を振動によってかく拌させながら、低
    温プラズマ処理することを特徴とする粉体処理方法。
  2. 【請求項２】振動周波数が10Hz以上である特許請求の範
    囲第１項記載の粉体処理方法。
  3. 【請求項３】低温プラズマ処理が、粉体をRF放電による
    低温プラズマ雰囲気にさらすことである特許請求の範囲
    第１項または第２項記載の粉体処理方法。
  4. 【請求項４】低温プラズマ処理が、マイクロ波放電によ
    る低温プラズマ雰囲気下で発生した活性種を粉体に吹き
    つけることである特許請求の範囲第１項または第２項記
    載の粉体処理方法。
  5. 【請求項５】振動による粉体のかく拌が、振動によって
    粉体を流動層化することである特許請求の範囲第１項か
    ら第４項までのいずれかに記載の粉体処理方法。
  6. 【請求項６】処理される粉体が、あらかじめ、水分除去
    されたものである特許請求の範囲第１項から第５項まで
    のいずれかに記載の粉体処理方法。
  7. 【請求項７】処理される粉体の粒径が、あらかじめ、一
    定粒径以下に揃えられている特許請求の範囲第１項から
    第６項までのいずれかに記載の粉体処理方法。
  8. 【請求項８】粉体を収容する処理室と、この処理室を振
    動させる手段と、プラズマ発生手段とを備え、前記処理
    室内の粉体を振動によってかく拌させながら、低温プラ
    ズマ処理する装置であって、前記処理室が上下二つのベ
    ッセルの開口を互いに合わせることで形成されていると
    ともに、これら上下二つのベッセルを互いに電気的に絶
    縁するよう両者の接合部分には絶縁体が設けられてお
    り、これら二つのベッセルが互いに対向する励起電極お
    よび接地電極として使用されるようになっていることを
    特徴とする粉体処理装置。
  9. 【請求項９】処理室の振動が、油圧振動モータによって
    行われる特許請求の範囲第８項記載の粉体処理装置。
  10. 【請求項１０】上下二つのベッセルのうち、下側のベッ
    セルが励起電極であり、上側のベッセルが接地電極であ
    る特許請求の範囲第８項または第９項記載の粉体処理装
    置。
  11. 【請求項１１】上下二つのベッセルのうち、励起電極と
    なる側のベッセルの廻りに電磁波シールドが設けられて
    いる特許請求の範囲第８項から第10項までのいずれかに
    記載の粉体処理装置。
  12. 【請求項１２】上下二つのベッセルで構成される処理室
    の直径と高さの比が、9:1〜1:3の範囲内である特許請求
    の範囲第８項から第11項までのいずれかに記載の粉体処
    理装置。
  13. 【請求項１３】粉体処理のためのガスを導入するガス導
    入管が、接地電極側のベッセルに設けられている特許請
    求の範囲第８項から第12項までのいずれかに記載の粉体
    処理装置。
  14. 【請求項１４】ガス導入管の先端が、処理室中に入れら
    れた粉体表面より60cm以下の位置に設けられている特許
    請求の範囲第８項から第13項までのいずれかに記載の粉
    体処理装置。
  15. 【請求項１５】ガス導入管が、複数個接続されている特
    許請求の範囲第８項から第14項までのいずれかに記載の
    粉体処理装置。
  16. 【請求項１６】ガス導入管が、絶縁材料からなるもの、
    および、金属管を絶縁材料で被覆してなるもののうちの
    いずれかである特許請求の範囲第８項から第15項までの
    いずれかに記載の粉体処理装置。
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