JPS631444A - 粉体処理方法 - Google Patents

粉体処理方法

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JPS631444A
JPS631444A JP61145923A JP14592386A JPS631444A JP S631444 A JPS631444 A JP S631444A JP 61145923 A JP61145923 A JP 61145923A JP 14592386 A JP14592386 A JP 14592386A JP S631444 A JPS631444 A JP S631444A
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low
temperature plasma
processing chamber
gas
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JP61145923A
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Koichi Tsutsui
晃一 筒井
Shoji Ikeda
池田 承治
Koji Nishizawa
西沢 宏司
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Nippon Paint Co Ltd
Original Assignee
Nippon Paint Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は、顔料等の粉体を処理する方法に関する。
〔背景技術〕
特に、顔料等、塗料に使用される粉体においては、その
表面が化学的に不活性であると、ビヒクル中に充分に分
散させることができない。そこで、粉体表面の化学的性
質を改善するために、低温プラズマを用いてその表面を
処理することが考えられた。このような粉体の低温プラ
ズマ処理としては、粉体が入れられたドラムを回転ある
いは揺動させながら低温プラズマ処理する方法や、扮体
をプロペラやマグネソトスターラ等でかく拌しながら低
温プラズマ処理する方法等が、たとえば、特開昭56−
155631号公報,特開昭57−177342号公報
,特開昭58−205540号公報および特開昭59−
145038号公報等に記載されている。ところが、粉
体の種類によっては、このようなかく拌による方法では
、複数の粉体が1つに固まってしまう、いわゆる、造粒
や、あるいは、粉体の容器内壁面への固着が発生しやす
く、均一で効率的な処理をすることが困難であった。
〔発明の目的〕
この発明は、以上の事情に鑑みてなされたものであって
、均一で効率的な粉体処理方法を提供することを目的と
している。
〔発明の開示〕
以上の目的を達成するため、この発明は、らせん型スク
リューを自転させつつ歳差運動させて粉体をかく拌しな
がら、低温プラズマ処理することを特徴とする粉体処理
方法を要旨としている。
以下に、この発明を、その実施にかかる装置の一例をあ
らわす図面を参照しつつ、詳しく説明する。
まず、第1図の装置を使用した場合について、説明する
この装置は、図にみるように、略円錐形の処理室1内に
らせん型スクリュー2が設けられてなるものである。ら
せん型スクリュー2は、その下端が処理室1の底部で軸
受3によって受けられているとともに、その上端には、
このらせん型スクリュー2を自転させるための動力を伝
える支持7一ム4が、それ自体回転可能なように取り付
けられている。そして、この支持アーム4を回転させる
ことにより、らせん型スクリュー2が、前記軸受3を中
心とした歳差運動をするようになっている.なお、図中
13は処理された粉体を取り出すための排出口である。
処理室1の上面には、排気系とつながれた排気管5と、
この処理室1内に処理に使用されるガスを4人するため
のガス導入管6とが接続されている。これら2つの管5
,6や前記処理室1の内壁面は、その表面を不活性とす
るために、処理されていることが好ましい。このような
処理としては、ガラスライニングやテフロンコーティン
グ等が挙げられる。
この例においては、粉体を処理するための低温プラズマ
が、RF(ラジオ波)放電によって発生される。RF放
電発生のための電極は、この例では、処理室1自体を分
割することで形成されるようになっている。すなわち、
図にみるように、処理室1を絶縁体7.7で上中下3つ
の部分1b,lc,ldに分割しておいて、その一番上
の部分1bと、一番下の部分1dとによって一対の電掻
を構成するのである。処理室1の一番上の部分1bには
マッチングユニット8を介してRF電源9が接続されて
おり、一番下の部分1dは接地されている。
この装置を使用する場合には、まず、処理室1内に処理
する粉体を入れたあと、この処理室1内の空気を、図に
は示していない排気系によって排気管5から、図中矢印
の方向に排気し、処理室1内をio−’〜1 0−”T
orr程度の減圧状態とする。
それとともに、前記らせん型スクリュー2を自転させつ
つ、支持アーム4を回転させてらせん型スクリュー2を
歳差運動させる。らせん型スクリュー2や支持アーム4
の回転速度は、この発明では特に限定されないが、らせ
ん型スクリュー2の自転が60〜100rpm,歳差運
動力月.5〜2rpmであることが好ましい。扮体は、
らせん型スクリュー2の歳差運動によって回転かく拌さ
れるとともに、らせん型スクリュー2の自転によって、
その上層と下層とが入れ換えられるようにか《拌される
つぎに、ガス導入管6の先端に接続されたガスボンベl
Oからプラズマ発生のためのガスを導入し、反応室1内
のガス圧力が所定の値となるようにする。なお、図中1
1はガスボンベ10からガス導入管6へ供給されるガス
量を調整するためのバルブ、12は前記ガス量を知るた
めの流量計である。
プラズマ発生のためのガスは、この発明では特に限定さ
れないが、たとえば、以下のものを、用途に応じ、選択
して使用することができる。
空気,水素,酸素.アンモニア,二酸化炭素,四フッ化
炭素,窒素,アルゴン,ヘリウム等の無機ガスやエチレ
ン,プロピレン,ヘンゼン,ビニルモノマー等の有機ガ
ス、等の反応性あるいは非反応性ガス。
反応室1内のガス圧力は、この例では特に限定されない
が、たとえば、前記ガスを使用する場合には、ガス圧力
は0.01〜lQTorrの範囲内であることが好まし
く、0.05〜5 Torrであることが、より好まし
い。処理室1内の圧力を上記範囲にするのは、以下の理
由による。すなわち、処理室1内のガス圧力が0. O
 I Torr未満では低温プラズマ雰囲気によって発
生する活性種の濃度が充分でないため、高い処理効果が
得られない恐れがある。また、処理室1内のガス圧力が
10Torrを超えると、いわゆる平均自由行程が短く
なりすぎて、低温プラズマが発生しに《くなり、また、
発生したとしても不安定で高い処理効率を得ることがで
きなくなる傾向がある。これに対し、処理室1内のガス
圧力が上記範囲内であれば、安定した低温プラズマ雰囲
気を得ることができるため、高い処理効率が得られるも
のと考えられる。
以上のように処理室1内を所定のガス圧力としたあと、
RF電源9を作動させて処理室lの一番上の部分1bに
RFを印加し、処理室1内にある前記ガスを励起させて
低温プラズマ雰囲気を発生させる。
励起電極である処理室1の一番上の部分に印加されるR
Fの周波数は、この発明では、特に限定されないが、1
0:1〜109Hzであることが好ましい。RFの周波
数が前記範囲外では、低温プラズマ雰囲気の安定性が低
下したり、あるいは、低温プラズマ雰囲気を発生させる
ことができない場合がある。また、このような不安定な
低温プラズマ雰囲気では、充分な処理効果が得られない
恐れがあるからである。
低温プラズマによって発生した活性種は、粉体の表面を
攻撃して、その表面に、ビヒクル等との親和性に寄与す
る官能基を生成させ、それによって、前記ビヒクル等と
の親和性が向上する。なお、この例においては、らせん
型スクリュー2の歳差運動によって回転かく拌されると
ともに、らせん型スクリュー2の自転によって、その上
下が入れ換えられるようにかく拌された前記粉体が、処
理室1内で絶えず回転し、それが、処理室1内に空間的
に拡がった低温プラズマ雰囲気と均一に接触するため、
効率よく処理されるものと考えられる。
また、この例の場合、処理室1内に、粉砕機と同様な固
形物粉砕のためのボールやロンド等の粉砕のための媒体
を、粉体とともに入れることもできる。そして、その場
合には、粉体をさらに、この媒体によって細かく粉砕し
ながら、その表面を処理することができるため、より、
高い処理効果を得ることができるようになる。
一定時間処理したあと、RFの印加およびらせん型スク
リュー2の運動を停止し、処理室1内を大気圧にもどせ
ば、処理された粉体が得られる。
なお、この例ではRFを印加するための電極が、処理室
1を分割することで構成されていたが、これは、第2図
にみるような、コイル13からなる、いわゆる、=−3
型のものであってもよい。処理の各条件も、先の例と同
様に行えばよい。
つぎに、第3図の装置を使用した場合について、説明す
る。
この例においては、粉体を処理するための低温プラズマ
がマイクロ波放電によるものである点が、先の2つの例
と異なる点である。
低温プラズマ発生のための殿措以外は、先の2つの例と
変わらない。すなわち、略円錐形の処理室1内に、支持
アーム4を回転させることにより歳差運動をするように
なっている自転可能ならせん型スクリュー2が設けられ
ており、処理室1の上面には、排気系とつながれた排気
管5と、この処理室1内に処理に使用されるガスを導入
するためのガス導入管6とが接続されたものである。
この例の装置は、マイクロ波による活性種が、一般に、
前記RF放電による活性種よりもその寿命が長いことを
利用したもので、処理室1にガスを供給するためのガス
導入管6の途中に、マイクロ波発振器l4およびその対
向電極15が設けられていて、このマイクロ波発振器1
4と対向電極15との間に形成される低温プラズマ雰囲
気で発生した活性種を、ガス導入管6を通して処理室1
内の粉体に吹きつけ、それによって低温プラズマ処理が
なされるようになっている。
この例の装置を使用する場合には、先の2つの例と同様
にらせん型スクリュー2を自転させつつ歳差運動させな
がら処理室1内を減圧状態にし、 ゜ガスを導入して処
理室1内を所定のガス圧力とする。処理室1内のガス圧
力は、この例では、特に限定されないが、先の場合と同
様な理由から、0.01〜10Torrであることが好
ましく、0.05〜5 Torrであることがより好ま
しい。
以上のように処理室1内を所定のガス圧力としたあと、
マイクロ波発振器14を作動させてガス導入管6内に低
温プラズマ雰囲気16を発生させる。
マイクロ波発振器14によるマイクロ波の周波数は、こ
の発明では、特に限定されないが、109〜10”Hz
の範囲内であることが好ましい。
低温プラズマ雰囲気16によって発生した活性種は、ガ
スボンベ10からのガスによって運ばれてガス導入管6
の末端から粉体に吹きつけられ、この粉体表面を攻撃し
て、その表面に、ビヒクル等との親和性に寄与する官能
基を生成させ、それによって、前記ビヒクル等との親和
性が向上する。なお、この例においては、らせん型スク
リュー2の歳差運動によって回転かく拌されるとともに
、このらせん型スクリュー2の自転によって、その上層
と下層とが入れ換えられるようにかく拌された前記粉体
が、処理室1内で絶えず回転し、それが、この処理室1
内に吹き込まれた前記活性種と混合されて、それによっ
て、均一に処理されるものと考えられる。
また、この例の場合でも、処理室1内に、粉砕機と同様
な固形物粉砕のためのボールやロンド等の粉砕のための
媒体を入れれば、粉体をこの媒体によって細かく粉砕し
ながら、その表面を処理することができ、より、高い処
理効果を得ることができるようになる。
一定時間処理したあと、マイクロ波放電およびらせん型
スクリュー2の運動を停止し、処理室1内を大気圧にも
どせば、処理された粉体が得られる。
なお、これまでは、この発明の粉体処理方法について、
以上の例の装置を使用する場合についてのみ、説明して
きたが、この発明に使用される装置は以上の3つの例の
ものに限られるものではない。たとえば、第1図の例で
は、処理室1を3っに分割することで、容量型の電極を
形成していたが、処理室1を覆うように1対の電極を設
けた構造であってもかまわない。また、これ以外の構造
の電極を有したものを使用するようであってもよい。こ
のことは、その他の部分についても同様であって、反応
室1やらせん型スクリュー2の形状、あるいは、らせん
型スクリュー2の運動機構等についても、以上の図の実
施例には限定されない。要するに、らせん型スクリュー
を自転させつつ歳差運動させて扮体をかく拌しながら、
低温プラズマ処理するために使用できるのであれば、装
置の構成は、特に限定されないのである。
つぎに、この発明の実施例について、比較例とあわせて
、説明する。
(実施例1〜3) 粉体としてキナクドリン系有機顔料を使用し、これを第
1図〜第3図の構成の粉体処理装置の中に入れて第j表
に示した条件で低温プラズマ処理を行った。処理後、処
理室内での造粒,処理室内壁面への固着の有無および処
理後の扮体の粒径を測定した。結果を第1表に示す。
(比較例1) 粉体のかく拌をドラムの回転によって行った以外は、実
施例1〜3と同様にして粉体の低温プラズマ処理を行っ
た。結果を同じく第1表に示す。
(比較例2) 粉体のか《拌をプロペラの回転によって行った以外は、
実施例1〜3と同様にして粉体の低温プラズマ処理を行
った。結果を同じく第1表に示す以上の実施例ならびに
比較例で得られた処理済みの粉体顔料を用いて、以下の
ような測定を行い、処理効率の評価を行った。
水分散性:低温プラズマ処理された粉体顔料を試験管中
の水と、一定条件で混合かく拌したあと、これを静置し
て、顔料粒子の沈降の有無を観察した。
粘度:低温プラズマ処理された扮体顔料をアルキッド樹
脂に分敗させてペーストとし、それをE型粘度計を用い
て19.23−’での見掛けの粘度を測定した。
降伏値:前記粘度測定と同しペーストの降伏値をCas
son Plotにより求めた。
以上の結果を第1表下欄に示す。
第1表の結果より、この発明の粉体処理方法を利用した
実施例1〜3では、いずれも、従来の粉体処理方法であ
る比較例1.2にくらべて、均一で効率的な処理が行わ
れていることがわかった。
〔発明の効果〕
この発明の粉体処理方法は、以上のようであり、らせん
型スクリューを自転させつつ歳差運動させて扮体をかく
拌しながら、低温プラズマ処理するようになっているた
め、均一で効率的な処理を行うことができるようになる
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明に使用される装置のうち容量型のRF
放電を利用したものの例を説明する説明図、第2図は誘
導型のRF放電を利用したものの例を説明する説明図、
第3図はマイクロ波放電を利用したものの例を説明する
説明図である。 ■・・・処理室 2・・・らせん型スクリュー 9・・
・RF電源 14・・・マイクロ波発生器 l6・・・
低温プラズマ 代理人 弁理士  松 本 武 彦 第1 コ B 第2図 第3図

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)らせん型スクリューを自転させつつ歳差運動させ
    て粉体をかく拌しながら、低温プラズマ処理することを
    特徴とする粉体処理方法。
  2. (2)低温プラズマ処理が、粉体をRF放電による低温
    プラズマ雰囲気にさらすことである特許請求の範囲第1
    項記載の粉体処理方法。
  3. (3)低温プラズマ処理が、マイクロ波放電による低温
    プラズマ雰囲気下で発生した活性種を粉体に吹きつける
    ことである特許請求の範囲第1項記載の粉体処理方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2009014193A1 (ja) * 2007-07-20 2009-01-29 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha 粉体処理装置

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