JPS63107743A - 粉体処理方法および装置 - Google Patents

粉体処理方法および装置

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JPS63107743A
JPS63107743A JP62098975A JP9897587A JPS63107743A JP S63107743 A JPS63107743 A JP S63107743A JP 62098975 A JP62098975 A JP 62098975A JP 9897587 A JP9897587 A JP 9897587A JP S63107743 A JPS63107743 A JP S63107743A
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晃一 筒井
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池田　承治
Koji Nishizawa
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    • C01P2006/80—Compositional purity
    • C01P2006/82—Compositional purity water content

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は、顔料等の粉体を処理する方法、ならびに、
この方法の実施に用いられる装置に関する。
〔背景技術〕
特に、顔料等、塗料に使用される粉体においては、その
表面が化学的に不活性であると、ビヒクル中に充分に分
散させることができない。そこで、粉体表面の化学的性
質を改善するために、低温プラズマを用いてその表面を
処理することが考えられた。このような粉体の低温プラ
ズマ処理としては、粉体が入れられたドラムを回転ある
いは揺動させながら低温プラズマ処理する方法や、粉体
をプロペラやマグネチックスターラ等のかく押手段でか
く拌しながら低温プラズマ処理する方法等が、たとえば
、特開昭５６−１５５６３１号公報、特開昭５７−１７
７３４２号公報、特開昭５８−２０５５４０号公報およ
び特開昭５９−１４５０３８号公報等に記載されている
。ところが、このようなかく拌あるいは回転、揺動等に
よる方法では、粉体の種類によっては、複数の粉体が１
つに固まってしまう、いわゆる、造粒や、あるいは、粉
体の容器内壁面への固着が発生しやすく、均一で効率的
な処理をすることが困難であった。
〔発明の目的〕
この発明は、以上の事情に鑑みてなされたものであって
、均一で効率的な粉体処理方法および装置を提供するこ
とを目的としている。
〔発明の開示〕
以上の目的を達成するため、第１の発明は、粉体を振動
によってかく拌させながら、低温プラズマ処理すること
を特徴とする粉体処理方法を要旨とし、第２の発明は、
粉体を収容する処理室と、この処理室を振動させる手段
と、プラズマ発生手段とを備え、前記処理室内の粉体を
振動によってかく拌させながら、低温プラズマ処理する
装置であって、前記処理室が上下二つのベッセルの開口
を互いに合わせることで形成されているとともに、これ
ら上下二つのベッセルを互いに電気的に絶縁するよう両
者の接合部分には絶縁体が設けられており、これら二つ
のベッセルが互いに対向する励起電極および接地電極と
して使用されるようになっていることを特徴とする粉体
処理装置を要旨としている。
最初に、第１の発明たる粉体処理方法を、その実施に用
いる粉体処理装置の一例をあられす図面を参照しつつ、
詳しく説明する。
なお、この発明にかかる粉体処理にあたっては、処理前
の粉体を加熱乾燥、減圧乾燥等によって乾燥処理し、含
まれる水分を除去するようにすれば、装置内での粉体の
流動性が高められるため、処理効率がより向上する。ま
た、粉体の粒径を一定粒径以下に揃えておけば、やはり
、粉体の流動性が尚まるため、処理効率が向上する。こ
の二つの前処理は、両方を行うのが最も好ましいが、い
ずれか一方のみを行うようであってもよい。また、粉体
の種類によっては、全く行わなくてもよいこともある。
つまり、前処理の有無は、この発明では特に限定されな
いのである。
まず、第１図の装置を使用した場合について、説明する
。
この装置は、通常、固形物質の粉砕に用いられる振動ミ
ルの構造を応用したものである。すなわち、振動ミルの
粉砕筒にあたる処理室１がスプリング２・・・上に保持
されていて、それが、偏心軸３およびゴムジヨイント４
を介して接続されたモータ５の回転によって、高速円振
動するようになっている。
処理室１には、この処理室内を減圧状態にするための排
気系とつながれた排気管６と、この処理室ｌ内へ、処理
に使用されるガスを導入するためのガス導入管７とが接
続されている。この２つの管６，７は、どのような材料
から形成されていてもよいが、前記排気系やガスの供給
部に振動を伝えないような構造となっている必要がある
。このような構造としては、これに限定されないが、フ
レキシブルチューブ等が挙げられる。
また、このフレキシブルチューブや処理室ｌの内壁面は
、その表面を不活性とするために処理が施されているこ
とが好ましい。このような不活性処理としては、処理室
１内壁面においては、ガラスライニングやテフロンコー
ティングが、フレキシブルチューブ内壁面においては、
テフロンコーティングが、それぞれ、挙げられる。
この例においては、粉体を処理するための低温プラズマ
が、処理室ｌの上下に、この処理室１を覆うように設け
られた一対の電極８，９から印加されるＲＦ（ラジオ波
）放電によって発生される。
ようになっている。一対の電極８，９のうち、上方の電
極８はマツチングユニット１０を介してＲＦ電源１１が
接続された励起電極であり、もう一方の電極９は接地電
極である。
この装置を使用する場合には、まず、ハツチ１ａから処
理室１内に処理する粉体を入れたあと、この処理室１内
の空気を、図には示していない排気系によって排気管６
から、図中矢印の方向に排気し、処理室１内を１０−１
〜ｌ　Ｏ−”Ｔｏｒｒ程度の減圧状態とする。
それとともに、前記モータ５を回転させて処理室１の高
速回転振動を開始する。高速回転振動の条件は、この例
では、特に限定されないが、モータ５の回転数６（１０
〜２４（１０ｒｐｍ　　（振動周波数に換算して１０〜
４０Ｈｚ）、振幅２〜１０關の範囲内であることが好ま
しい。この高速回転振動によって、処理室１内に入れら
れた粉体は、激しく個々に衝撃剪断作用を受けながら、
運動する。
なお、前記モータ５の回転数と振動周波数の換算は、以
下の概念により行った。すなわち、回転数が１１（１０
Ｏｒｐの場合、１分間に１（１００回振動すると考える
。そうすると、１秒間の振動数、すなわち、振動周波数
（Ｈｚ）は、前記回転数を６０で割った値１６．７　ｆ
ｉｚとなる。
つぎに、ガス導入管７の先端に接続されたガスボンベ１
２からプラズマ発生のためのガスを導入し、反応室１内
のガス圧力が所定の値となるようにする。なお、図中１
３はガスボンベニ２からガス導入管７へ供給されるガス
量を調整するためのバルブ、１４は前記ガス量を知るた
めの流量計である。
プラズマ発生のためのガスは、この発明では特に限定さ
れないが、たとえば、以下のものを、用途に応じ、選択
して使用することができる。
空気、水素、酸素、アンモニア、二酸化炭素。
四フッ化炭素、窒素、アルゴン、ヘリウム等の無機ガス
やプロピレン、ベンゼン、ビニル七ツマー等の有機ガス
等、反応性あるいは非反応性のガス反応室１内のガス圧
力は、この例では特に限定されないが、たとえば、前記
ガスを使用する場合には、ガス圧力は０．０１〜１０Ｔ
ｏｒｒの範囲内であることが好ましく、０．０５〜５　
Ｔｏｒｒであることが、より好ましい。処理室１内の圧
力を上記範囲にするのは、以下の理由による。
すなわち、処理室１内のガス圧力が０．０１　Ｔｏｒｒ
未満では、低温プラズマ雰囲気によって発生する活性種
の濃度が充分でないため高い処理効果が得られない恐れ
がある。また、処理室ｌ内のガス圧力が１０Ｔｏｒｒを
越えると、いわゆる平均自由行程が短くなりすぎて低温
プラズマが発生しにくくなり、また、発生したとしても
不安定で高い処理効率を得ることができなくなる傾向が
ある。これに対し、処理室１内のガス圧力が上記範囲内
であれば、安定した低温プラズマ雰囲気を得ることがで
きるため、高い処理効率が得られるものと考えられる。
以上のように、処理室ｌ内を所定のガス圧力としたあと
、ＲＦ電源１１を作動させて電極８にＲＦを印加し、処
理室１内にある前記ガスを励起させて低温プラズマ雰囲
気を発生させる。
励起電極に印加されるＲＦの周波数は、この発明では、
特に限定されないが、１０”〜１０９１１ｚであること
が好ましい。
なぜなら、ＲＦの周波数が前記範囲外では、低温プラズ
マ雰囲気の安定性が低下したり、あるいは、低温プラズ
マ雰囲気を発生させることができない場合がある。また
、このような不安定な低温プラズマ雰囲気では、充分な
処理効果が得られない恐れもあるからである。
低温プラズマによって発生した活性種は、粉体の表面を
攻撃して、その表面に、ビヒクル等との親和性に寄与す
る官能基を生成させ、それによって、前記ビヒクル等と
の親和性が向上する。なお、この例においては、高速回
転振動によって処理室１内で撥ね上げられた粉体粒子が
、この処理室１内に空間的に拡がった低温プラズマ雰囲
気と接触して、それによって、均一に処理されるものと
考えられる。
また、この例の場合、処理室１内に、通常の振動ミルと
同様に、固形物粉砕のためのボールやロッド等の媒体を
粉体とともに入れることもできる。そして、その場合に
は粉体を、さらに、この媒体によって細かく粉砕しなが
ら、その表面を処理することができるため、より高い処
理効果を得ることができるようになる。
一定時間処理したあと、ＲＦの印加および反応室１の振
動を停止し、処理室１内を大気圧にもどせば、処理され
た粉体が得られる。
なお、この例ではＲＦを印加するための電極の構成が、
処理室１を覆うように設けられた一対の電極８，９から
なる、いわゆる、容量型のものであったが、これは、第
２図にみるような、コイル１５からなる、いわゆる、誘
導型のものであってもよい。処理の各条件も、先の例と
同様に行えばよい。
つぎに、第３図の装置を使用した場合について、説明す
る。
この例においては、粉体を処理するための低温プラズマ
がマイクロ波放電によるものである点が、先の二つの例
と異なっている。
低温フラズマ発生のための機構以外は、先の２つの例と
変わらない。すなわち、処理室１がスプリング２・・・
上に保持されていて、それが、偏心軸３およびゴムジヨ
イント４を介して接続されたモータ５の回転によって、
高速円振動するようになっていて、処理室１には、この
処理室内を減圧状態にするための排気系とつながれた排
気管６と、この処理室１内に処理に使用されるガスを導
入するためのガス導入管７とが接続されて構成されてい
る。
この例の装置は、マイクロ波による活性種が、一般に、
前記ＲＦ放電による活性種よりもその寿命が長いことを
利用したもので、処理室１にガスを供給するためのガス
導入管７の途中にマイクロ波発信器１６およびプランジ
ャー１７が設けられている。プランジャー１７は、マイ
クロ波発信器１６で発生したマイクロ波を反射する働き
を有しており、軸方向（図では上下方向）に動かすこと
でマイクロ波発信器１６との間の距離を調整し、ガス導
入管７に加えられるマイクロ波の強度を調節するために
用いられる。そして、このようなマイクロ波発信器１６
とプランジャー１７との間に形成される低温プラズマ雰
囲気で発生した活性種を、ガス導入管７を通して処理室
ｌ内の粉体に吹きつけ、それによって低温プラズマ処理
を行うようになっている。
この例の装置を使用する場合には、先の２つの例と同様
に高速回転振動を加えながら処理室１内を減圧状態にし
、ガスを導入して処理室１内を所定のガス圧力とする。
処理室ｌ内のガス圧力は、先の場合と同様な理由から、
０．０１〜１０Ｔｏｒｒであることが好ましく、０．０
５〜５　Ｔｏｒｒであることがより好ましい。
以上のように処理室１内を所定のガス圧力としたあと、
マイクロ波発信器１６を作動させてガス導入曾７内に低
温プラズマ雰囲気１８を発生させる。
マイクロ波発信器１６によるマイクロ波の周波数は、こ
の発明では、特に限定されないが、１０９〜１０”ｔｌ
ｚの範囲内であることが好ましい。
低温プラズマ雰囲気１８によって発生した活性種は、ガ
スボンベ１２からのガスによって運ばれてガス感人管７
の先端から粉体に吹きつけられ、この粉体表面を攻撃し
て、その表面に、ビヒクル等との親和性に寄与する官能
基を生成させ、それによって、前記ビヒクル等との親和
性が向上する。なお、この例においては、高速回転振動
によって処理室１内で撥ね上げられた粉体粒子が、この
処理室ｌ内に吹き込まれた前記活性種と混合されて、そ
れによって、均一に処理されるものと考えられる。
一定時間処理したあと、マイクロ波放電および反応室ｌ
の振動を停止し、処理室１内を大気圧にもどせば、処理
された粉体が得られる。
また、この例の場合でも、処理室１内に、通常の振動ミ
ルと同様な固形物粉砕のためのボールやロンド等の媒体
を入れれば、粉体をこの媒体によって細か（粉砕しなが
ら、その表面を処理することができ、より高い処理効果
を得ることができるようになる。
以上３つの例では、通常の粉砕ミルと同様な高速回転振
動によって粉体を振動かく拌していたが、この発明では
、それ以外の振動によって粉体のかく拌を行うこともで
きる。
異なった振動かく拌を採用した例を第４図に示す。
この例の装置は、粉体を処理するための処理室１が複数
のスプリング２・・・上に保持されていて、その底面に
振動モータ１９が斜めに取り付けられている。振動モー
タ１９による振動は、処理室１に対し、斜め上方の半楕
円状振動として、その底面から処理室ｌ内に伝えられる
。処理室ｌ内部の底面には、その中央に突起２０が形成
されており、粉体２１は前記振動によって、この突起２
０の廻りを円周方向に旋回しながら、図中矢印で示した
ように半径方向に上下流動する、と言う流動層を形成し
てかく拌される。
処理室１に、この処理室内を減圧状態にするための排気
系とつながれた排気管６と、処理に使用されるガスを導
入するためのガス導入管７とが接続されている点は、先
の３つの例と変わらない。
この２つの管６，７も、先の３つの例と同様に、前記排
気系やガスの供給部に振動を伝えないような構造となっ
ている必要がある。処理室１や２つの管６，７の内壁面
が不活性処理されていることが好ましいのも、先の３つ
の例と同様である。
この例においては、粉体を処理するための低温プラズマ
が、ＲＦ（ラジオ波）放電によって発生される。ＲＦ放
電発生のための電極は、この例では、処理室１自体を分
割することで形成されている。すなわち、図にみるよう
に、処理室ｌを絶縁体２２．２２で上中下３つの部分１
ｂ、１ｃ、１ｄに分割しておいて、その一層上の部分１
ｂと、一番上の部分１ｄとによって一対の電極を構成す
るのである。
処理室１の上側の部分１ｂにはマツチングユニット１０
を介してＲＦ電源１１が接続されており、下側の部分１
ｄは接地されている。
この装置を使用する場合には、まず、処理室１内に、ハ
ツチ１ａから処理する粉体を入れたあと、この処理室１
内の空気を排気系によって排気管６から排気し、処理室
−１内を減圧状態とする。
それとともに、前記振動モータ１９を回転させて処理室
１の振動を開始する。振動の条件は、この例でも、特に
限定されないが、振動モータ１９の回転数６（１０〜２
４（１０ｒｐｍ（振動周波数に換算して１０〜４０　Ｈ
ｚ　：前記第１の実施例と同様の計算により換算）、振
幅２〜１０Ｈの範囲内であることが好ましい。このよう
な振動によって、処理室ｌ内に入れられた粉体は、前述
したように流動層を形成してかく拌される。
つぎに、ガス導入管７の先端に接続されたガスボンベ１
２からプラズマ発生のためのガスを導入し、反応室１内
のガス圧力が所定の値となるようにする。なお、図中１
３はガスボンベ１２からガス導入管７へ供給されるガス
量を調整するためのバルブ、１４は前記ガス量を知るた
めの流量計、２３は粉体２１を処理室ｌ外へ取り出すた
めの取り出し口、２３ａはバルブ、そして、２４はＮＨ
ｌ等の反応性ガスを使用した場合に、それが排気系に入
らないようにするためのガストラップである。このガス
トラップ２４は、当然のことながら、先の３つの例に用
いられていてもよい。
プラズマ発生のためのガスとしては、先の３つの例と同
様のものが用いられる。
反応室１内のガス圧力も先の３つの場合と同様な理由か
ら、０．０１〜１ＱＴｏｒｒの範囲内であることが好ま
しく、０．０５〜５　Ｔｏｒｒであることが、より好ま
しい。
以上のように処理室ｌ内を所定のガス圧力としたあと、
ＲＦ電源１１を作動させて処理室１の上側の部分１ｂに
先の例と同程度の範囲の周波数範囲（１０３〜１０’　
ｆｉｚ）のＲＦを印加し、処理室ｌ内にある前記ガスを
励起させて低温プラズマ雰囲気を発生させる。
低温プラズマによって発生した活性種は、粉体の表面を
攻撃して、その表面に、ビヒクル等との親和性に寄与す
る官能基を生成させ、それによって、前記ビヒクル等と
の親和性が向上する。なお、この例においては、振動に
よって粉体が処理室１内で流動層を形成しながら回転し
、それが、処理室ｌ内に空間的に拡がった低温プラズマ
雰囲気と均一に接触するため、効率よく処理されるもの
と考えられる。
一定時間処理したあと、ＲＦの印加および反応室ｌの振
動を停止し、処理室ｌ内を大気圧にもどせば、処理され
た粉体が得られる。
なお、この例ではＲＦを印加するための電極が、処理室
１を分割することで構成されていたが、これは、第１図
の例のように、処理室ｌを覆うように設けられた一対の
電極からなるようであってもよい。また、ＲＦ放電のた
めの構成は、このような処理室１を覆う１対の電極や、
処理室１を分割して構成された１対の電極からなる、い
わゆる、容量型のものでなく、第５図にみるような、コ
イル１５からなる、いわゆる、ＢＢ’Ｂ型のものであっ
てもよい。処理の各条件も、先の例と同様に行えばよい
。
つぎに、第６図の装置を使用した場合について、説明す
る。
この例の装置は、先の第３図の例と同様、低温プラズマ
として、マイクロ波放電によって発生する活性種を使用
するものである。その他の部分の構成は第４図のものと
変わらない。すなわち、粉体を処理するための処理室１
が複数のスプリング２・・・上に保持されていて、その
底面に振動モータ１９が斜めにをり付けられており、こ
の振動モータ１９による振動が、処理室１に対し、斜め
上方の半楕円状振動として、その底面から処理室■内に
伝えられて、それによって、粉体２１が処理室ｌ底面に
設けられた突起２０の廻りを円周方向に旋回しながら、
図中矢印、で示したように半径方向に上下流動する、と
言う流動層を形成してかく拌されるようになっている。
この例の装置においては、先の第３図の例と同様に、処
理室１にガスを供給するためのガス導入管７の途中にマ
イクロ波発信器１６およびプランジャー１７が設けられ
ていて、このマイクロ波発信器１６とプランジャー１７
との間に形成される低温プラズマ雰囲気で発生した活性
種を、ガス導入管７を通して処理室１内の粉体に吹きつ
け、それによって低温プラズマ処理がなされるようにな
っている。
この例の装置を使用する場合には、第４図の例と同様に
振動を加えて粉体２１を流動させながら処理室１内を減
圧状態にし、ガスを４人して処理室１内を所定のガス圧
力とする。処理室ｌ内のガス圧力は、先の場合と同様な
理由から、０．０１〜１０Ｔｏｒｒであることが好まし
く、０．０５〜５　Ｔｏｒｒであることがより好ましい
。
以上のように処理室ｌ内を所定のガス圧力としたあと、
マイクロ波発信器１６を作動させてガス導入管７内に低
温プラズマ雰囲気１８を発生させる。
マイクロ波発信器１６によるマイクロ波の周波数は、１
０９〜１０”Ｈｚの範囲内であることが好ましい。
低温プラズマ雰囲気１８によって発生した活性種は、ガ
スボンベ１２からのガスによって運ばれてガス導入管７
の末端から粉体に吹きつけられ、この粉体表面を攻撃し
て、その表面に、ビヒクル等との親和性に寄与する官能
基を生成させ、それによって、前記ビヒクル等との親和
性が向上する。なお、この例においては、振動によって
粉体が処理室１内で流動層を形成しながら回転し、それ
が、処理室１内に吹き込まれた活性種と均一に接触する
ため、効率よく処理されるものと考えられる。
一定時間処理したあと、マイクロ波放電および反応室１
の振動を停止し、処理室１内を大気圧にもどせば、処理
された粉体が得られる。
なお、これまでは、第１の発明の粉体処理方法について
、以上の例の装置を使用する場合についてのみ、説明し
てきたが、この発明に使用される装置は以上の例のもの
に限られるものではない。
たとえば、以上の例では、粉体を振動させる方法が、高
速回転振動や、振動による流動層の形成を利用したもの
であったが、それ以外の振動によることもできる。また
、以上の例の装置を使用する場合であっても、以上の例
の組み合わせ以外の組み合わせを採用することもできる
。たとえば、第１図のような高速回転振動による装置に
、第４図のような容器自体を利用した電極を組み合わせ
ることもでき、その逆の組み合わせ、すなわち、前述し
た第４図の振動による流動層の形成を利用した装置に第
１図のような容器を覆う電極を使用しても構わない。
要するに、粉体を振動によってかく拌させながら、低温
プラズマ処理するために使用できるのであれば、装置の
構成は、特に限定されないのである。
つぎに、第２の発明である粉体処理装置について、実施
例をあられす第７図および第８図を参照しつつ、詳しく
説明する。
前述したように、第１の発明の粉体処理方法を実施する
装置は特に限定されないのであるが、この第２の発明の
粉体処理装置を用いて処理を行えば、高い処理効率が得
られるため、より好ましい。なお、第８図は、第７図の
装置を上からみたところをあられしている。
これらの図にみるように、この実施例の粉体処理装置は
、顔料等の粉体を収容して低温プラズマ処理するための
処理室１が、上下二つのベッセルｌｅ、ｉｆの開口を互
いに合わせることで形成されている。それとともに、こ
れら上下二つのベッセルｌｅ、ｌｆが互いに電気的に絶
縁されるよう、両者の接合部分には絶縁体２２が設けら
れている。そして、絶縁体２２で絶縁された下側のベッ
セル１ｆを低温プラズマ処理のためのＲＦが印加される
励起電極として、上側のベッセル１ｅを接地電極として
、それぞれ、使用するようになっている。
この実施例で、下側のベッセル１ｆを励起電極として用
いているのは、概ね以下の理由による。
すなわち、励起電極にＲＦを印加することによって発生
する低温プラズマは、その励起電極の近傍に存在する。
したがって、処理室ｌを構成するベッセルｌｅ、Ｉｆを
相対する電極として使用する場合には、粉体２１が常に
接している下側のベッセル１ｆを励起電極とすれば、処
理効率を高めることができるのである。また、上側のベ
ッセル１ｅを励起電極としたのでは、下記■〜■等の問
題があるため、この点からも、下側のベッセル１ｆを励
起電極とすることが好ましい。
■　処理のためのガスを導入するガス導入管や処理室１
内を真空排気する排気管が繋がれた上側のベッセルｌｅ
を励起電極としたのでは、これらの管からＲＦが漏洩す
るのを防ぐため、絶縁構造が必須となる。
■　上側のベッセル１ｅは、処理室１内の清掃等のため
度々取り外す必要があり、しかも、前述したように、多
くの管が接続されているため、電磁波シールドの構造が
複雑になる。
■　上記電磁波シールドのため、原料の仕込みが困難に
なる。
■　高出力のＲＦを印加する場合、マツチングボックス
と励起電極の結線は発熱するため同軸ケーブルは使えず
、その形状も制約を受けるので、マツチングボックスは
電磁波シールドに取り付ける必要があるが、上側のベッ
セルｌｅを励起電極とした場合には、電磁波シールド自
体、処理中に激しく振動することになり、事実上、マツ
チングボックスを直接取り付けることができない。
もっとも、上記■〜■等の問題が解決されるのであれば
、上側のベッセル１ｅが励起電極となるようであっても
、この発明では、差し支えない。
上記両ベッセルｌｅ、ｉｆ間を絶縁する絶縁体２２は、
文字通り絶縁性を有するものであれば、どのような材料
からなっていてもよいのであるが、誘電率が低く、低温
プラズマに対して安定で、かつ、処理室１内の真空状態
を保持できるような材料が好ましい。そのような、材料
として、ここではポリアセクール樹脂（たとえば、デュ
ポン社の「デルリン」が知られている）を用いているが
、その他の材料を使用するようであっても、もちろん、
構わない。
上側のベッセル１ｅには、ガスを４人する複数のガス導
入管７・・・を処理室１内へ薄くための口金７１・・・
および排気管６が接続されるフランジ付管６１が設けら
れているとともに、下側のベッセルｉｆとの接合部には
フランジ１ｇが、その全周にわたって設けられている。
ガス導入管７は、一つであってもよいが、この実施例の
ように複数設けるようにすれば、処理室１内に均一にガ
スを供給できるため、粉体の処理効率が向上する。
処理に使用されるガスは、処理される粉体２１に近いと
ころから吹きつけられるほど、粉体の処理効率が向上す
る。このため、ガス導入管７の先端は、処理される粉体
に近いほど好ましいのであるが、あまり近すぎて粉体に
接するようでは、管が詰まったりする恐れがある。した
がって、ガス導入管７の先端は、粉体表面より６０ｃｍ
以下の範囲内で粉体表面より離れた位置にあることが好
ましい。
ところで、振動装置でもってプラズマ処理する場合、処
理効率を上げるためには、上述したように、ガス導入管
７の先端を粉体表面に近づける方が好ましい。しかし、
この場合、処理室１内へガス導入管７を突出するには、
耐振性の措置が必要で、その構造は？３！雑になる。し
たがって、上記両条件を満たずためには、図にみるよう
に、ガス導入管７がベッセルｌｅの横側から処理室ｌ内
へ導かれる構造が好ましい。
このガス４人管７は、処理室中で低温プラズマ雰囲気に
曝されるため、ＲＦの漏洩防止のためには、絶縁性であ
ることが望ましい。絶縁性のガス導入管としては、絶縁
材で形成されたものはもちろん、金属管を絶縁材料で被
覆してなるものを用いることもできる。また、このよう
なガス導入管７が、ＲＦと接続された下側のベッセル１
ｆでなく、接地側である上側のベッセル１ｅに設けられ
ていることも、ＲＦの漏洩防止のためには好ましい。
前記上側のベッセル１ｅには、処理室１内を観察するた
めの覗き窓１ｉ、ｌｉおよび粉体の飛散を防止するため
のバラグツ“イルタ２５も設けられている。バッグフィ
ルタ２５は、ベッセル１ｅから上方に突出した筒部１ｊ
内に納められており、また、この筒部１ｊには、処理室
ｌ内の真空度を測定するための圧力計の取付座１ｋが設
けられている。
下側のベッセル１ｆには、上側のベッセル１ｅとの接合
部に前記フランジ１ｇと合わされるフランジ１ｈが全周
にわたって設けられているとともに、その内部中央に突
起２０が形成されている。
この突起２０の廻りを粉体２１は円周方向に旋回しなが
ら、図中矢印で示したように半径方向に上下流動する、
と言う流動層を形成してかく拌される。
下側のベッセルＩｆは、内殻と外殻の二重構造となって
おり、低温プラズマ処理する際、この両殻の間に加熱（
あるいは冷却）媒体を流すことで、処理効率を向上でき
るようになっている。図中１１はその媒体を供給するた
めの供給口、１ｍは使用済みの媒体を排出する排出口で
ある。
ベッセル１ｆ下面には、処理済みの粉体を取り出すため
の取り出し口２３がバルブ２３ａを介して取り付けられ
ている。
絶縁体２２を挟んだ二つのベッセルｌｅ、Ｉｆのフラン
ジＩｇ、ｌｈは、これらを貫通ずるボルト２６・・・に
ナツト２７・・・を締めつけることで固定され、それに
よって両ベフセルｌｅ、Ｉｆが固定される。また、それ
に先立ち、絶縁体２２は、ボルト２８・・・によって上
側のベッセル１ｅのフランジＩｇに固定されるようにな
っている。
図中２９．２９は、上記のようにフランジ１ｇ、ｌｈと
絶縁体２２とが固定された際、この部分の気密を守るた
めの０リング、３０・・・は上側のベッセル１ｅを吊り
上げるための吊り金具である。
０リング２９としては、通常このような用途に用いられ
るシリコーン樹脂製等のものを用いるようにすればよい
。
以上のように、絶縁材２２を介して両ベッセル１ｅ、１
ｆが合わされて形成された処理室１は、取付台３１上に
固定されている。この発明では、処理室１の直径と高さ
の比が、９：１〜ｌ：３の範囲内、できれば、処理室１
が横長の形状であることが好ましい。このように、処理
室１が横長の場合には、粉体２１と低温プラズマ雰囲気
との接触面積が、縦長の場合より多くなり、処理の効率
が向上するからである。
前記取付台３１は、基台３２上にゴムスプリング２・・
・によって保持されているとともに、その側面には、２
台の油圧振動モータ１９′が、互いの軸線を直交させる
ようにして取り付けられている。
油圧振動モータ１９’は、先の振動モータ１９同様、斜
め上方の半楕円状振動を、その底面から処理室１内に伝
えるものである。したがって、先の振動モータ１９を使
ってもよいのであるが、その場合、モータが取り付けら
れる取付台３１が、高周波電源と直接に接続された下側
のベッセル１ｆと接触しているため、モータのリード線
にＲＦが乗る危険性が高い。そこで、この実施例では、
そのようなリード線を使わない油圧振動モータ１９′を
使用するようにしている。なお、このような油圧振動モ
ータ１９′に駆動のための油を送る配管が、ＲＦの乗ら
ない材料でできていることが好ましいことは、言うまで
もない。
以上のように、処理室１が固定された取付台３１の廻り
には、メツシュ等からなる電磁波シールド３３が、取付
台３１を囲むように設けられている。電磁波シールド３
３の下端は、基台３２が置かれた床面にネジ３４等で固
定されており、上端は、上側のベッセル１ｅのフランジ
１ｇに接触している。
フランジ１ｇは、図にみるように、下側のベッセル１ｆ
のフランジ１ｈや絶縁体２２よりも幅が大きく、装置の
全周にわたって突出している。そして、この突出部分に
、下側から電磁波シールド３３が当接するようになって
いる。このような構造では、下側のベッセルｌｆＯ上に
上側のベッセル１ｅを置くだけで、電磁波シールド３３
と、この上側のベッセルｌｅとの電気的な接続も行える
ため、清掃等のため、上側のベッセルｌｅを取り外し、
取り付ける作業がより容易になる、と言う利点がある。
電磁波シールド３３は、上述したように、下端では床面
に、上端では接地側である上側のベッセル１ｅに、それ
ぞれ、接触しているため接地状態にあり、励起側である
下側のベッセルｉｆや取付台３１等を完全にシールドす
ることができる。
この電磁波シールド３３は、床面に固定されていて、処
理中にも振動しないものであるため、高出力のＲＦを印
加する場合のマツチングボックスの取付が容易となる。
また、種々の管が繋がれた上側のベッセル１ｅではなく
、下側のベッセル１ｆが励起電極であるため、これらの
管の絶縁は簡単なものでよいし、電磁波シールド３３も
、あまり多くのものが繋がれていない下側のベッセル１
ｆを囲むものであるため、その構造は単純なものでよく
、しかも、原料の仕込みが節単に行える、と言う利点も
ある。
このような電磁波シールド３３は、この発明に必ずしも
必要なものではないが、漏洩したＲＦが他の機器や人体
に悪影響を与えるのを防ぐためには、設けられているこ
とが好ましい。
以上のような、この実施例の装置を用いれば、第１の発
明たる粉体処理方法を、より効率良く行うことができる
ようになるのである。
なお、これまでは、この第２の発明の粉体処理装置につ
いて、第７図および第８図にあられした実施例にもとづ
いてのみ、説明してきたが、この発明はこれらの図の実
施例に限定されるものではない。
たとえば、前述したように、上下両ベッセル１ｅ、Ｉｆ
のうち、下側のベッセル１ｆでなく、上側のベッセル１
ｅが励起電極となっていても構わない。その場合には、
電磁シールド３３の形状や構造、６管６，７の形状や構
造等もそれに応じたものとすればよい。その他の部分の
形状や構造についても同様であって、上記図の実施例に
は限定されない。
要するに、粉体を振動によってかく拌させながら、低温
プラズマ処理するために使用される装置であって、粉体
を収容して低温プラズマ処理するための処理室が上下二
つのベッセルの開口を互いに合わせることで形成されて
いるとともに、これら上下二つのベッセルを合わせた際
には両者が互いに電気的に絶縁されるよう両者の接合部
分には絶縁体が設けられており、これら二つのベッセル
が互いに対向する励起電極および接地電極とじて使用さ
れるようになっているのであれば、その他の構成は特に
限定されないのである。
つぎに、これら発明の実施例について、比較例とあわせ
て、説明する。
（実施例１〜３） 粉体としてキナクドリン系有機顔料を使用し、これを高
速回転振動を利用した粉体処理装置（第１図〜第３図の
もの）の中に入れて第１表に示した条件で低温プラズマ
処理を行った。処理後、処理室内での造粒、処理室内壁
面への固着の有無および処理後の粉体の粒径を測定した
。結果を第１表に示す。
（実施例４〜６） 粉体処理装置として、振動による流動層形成を利用した
もの（第４図〜第６図のもの）を使用した以外は、実施
例１〜３と同様にして粉体の低温プラズマ処理を行った
。結果を同じく第１表に示す。
（実施例７） 処理に先立って、粉体を加熱乾燥した以外は、実施例４
と同様にして粉体の低温プラズマ処理を行った。結果を
同じく第１表に示す。
（実施例８） 処理に先立って、粉体を＃３２のメソシュで分級し、粒
径を揃えた以外は、実施例４と同様にして粉体の低温プ
ラズマ処理を行った。結果を同じく第１表に示す。
（比較例１） 粉体のかく拌をドラムの回転によって行った以外は、実
施例１〜６と同様にして粉体の低温プラズマ処理を行っ
た。結果を同じく第１表に示す。
（比較例２） 粉体のかく拌をプロペラの回転によって行った以外は、
実施例１〜６と同様にして粉体の低温プラズマ処理を行
った。結果を同じく第１表に示す（実施例９） 粉体処理装置として、第７図、第８図に示したものを使
用した以外は、実施例４〜６と同様にして粉体の低温プ
ラズマ処理を行った。結果を第２表に示す。
（実施例１０） 上下二つのベッセルのうち、上側のベッセルを励起電極
とし、下側のベッセルを接地電極とした以外は、実施例
７と同様にして粉体の低温プラズマ処理を行った。結果
を同じく第２表に示す。
（実施例１１） 上下二つのベッセルで構成される処理室の直径と高さの
比を、１：ｌにした以外は、実施例７と同様にして粉体
の低温プラズマ処理を行った。結果を同じく第２表に示
す。
（実施例１２） ガス導入管の先端を、処理室中に入れられた粉体表面よ
り３０ｃｆｆｉの位置に設けた以外は、実施例７と同様
にして粉体の低温プラズマ処理を行った。結果を同じく
第２表に示す。
（実施例１３） ガス導入管を１本にした以外は、実施例７と同様にして
粉体の低温プラズマ処理を行った。結果を同じく第２表
に示す。
（実施例１４） ガス導入管を被覆されていないステンレスパイプとした
以外は、実施例７と同様にして粉体の低温プラズマ処理
を行った。結果を同じく第２表に示す。
以上の実施例ならびに比較例で得られた処理済みの粉体
顔料を用いて、以下のような測定を行い、処理効率の評
価を行った。
水分散性：低温プラズマ処理された粉体ｒｎ料を試験管
中の水と、一定条件でかく拌したあと、これを静置して
、顔料粒子の懸濁状態を観察した。
粘度：低温プラズマ処理された粉体顔料をアルキッド樹
脂に分散させてペーストとし、それをＥ型粘度計を用い
て１９．２ｓ’での見掛けの粘度を測定した。
降伏値：前記粘度測定と同じペーストの降伏値をＣａ５
ｓｏｎ　Ｐｌｏｔにより求めた。
流し塗り光沢：前記ペーストを塗料化して、２０″グロ
スにおける流し塗り光沢を測定した。
以上の結果を第１表および第２表に示す。
第１表の結果より、第１の発明の粉体処理方法を利用し
た実施例１〜８では、いずれも、従来の粉体処理方法で
ある比較例１，２にくらべて、均一で効率的な処理を行
えることがわかった。また、第２表の結果より、第２の
発明の粉体処理装置を用いた実施例９〜１４では、さら
に処理効率を向上できることがわかった。
〔発明の効果〕
第１の発明の粉体処理方法は、以上のようであり、粉体
を振動によってかく拌させながら、低温プラズマ処理す
るようになっているため、均一で効率的な処理を行うこ
とができるようになり、第２の発明の粉体処理装置を用
いるようにすれば、さらに効率的な処理を行えるように
なる。
【図面の簡単な説明】
第１図は第１の発明たる粉体処理方法に使用される装置
のうち高速回転振動を利用したものの一例を説明する説
明図、第２図は高速回転振動を利用した装置の別の例を
説明する説明図、第３図は高速回転振動を利用した装置
のさらに別の例を説明する説明図、第４図は第１の発明
に使用される装置のうち振動による流動層を利用したも
のの一例を説明する説明図、第５図は振動による流動層
を利用したものの別の例を説明する説明図、第６図は振
動による流動層を利用したもののさらに別の例を説明す
る説明図、第７図は第２の発明たる粉体処理装置の一実
施例をあられす一部切り欠き正面図、第８図のこの実施
例の平面図である。 １・・・処理室　１ｅ・・・上側のベッセル　１ｆ・・
・下側のベッセル　１１・・・ＲＦ電源　１６・・・マ
イクロ波発信器　１８・・・低温プラズマ　２１・・・
粉体　２２・・・絶縁体 包理人　弁理士　　松　本　武　彦 第１図 第２図 第３図 第４図 第５図 第６図

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）粉体を振動によってかく拌させながら、低温プラ
    ズマ処理することを特徴とする粉体処理方法。
  2. （２）振動周波数が１０Ｈｚ以上である特許請求の範囲
    第１項記載の粉体処理方法。
  3. （３）低温プラズマ処理が、粉体をＲＦ放電による低温
    プラズマ雰囲気にさらすことである特許請求の範囲第１
    項または第２項記載の粉体処理方法。
  4. （４）低温プラズマ処理が、マイクロ波放電による低温
    プラズマ雰囲気下で発生した活性種を粉体に吹きつける
    ことである特許請求の範囲第１項または第２項記載の粉
    体処理方法。
  5. （５）振動による粉体のかく拌が、振動によって粉体を
    流動層化することである特許請求の範囲第１項から第４
    項までのいずれかに記載の粉体処理方法。
  6. （６）処理される粉体が、あらかじめ、水分除去された
    ものである特許請求の範囲第１項から第５項までのいず
    れかに記載の粉体処理方法。
  7. （７）処理される粉体の粒径が、あらかじめ、一定粒径
    以下に揃えられている特許請求の範囲第１項から第６項
    までのいずれかに記載の粉体処理方法。
  8. （８）粉体を収容する処理室と、この処理室を振動させ
    る手段と、プラズマ発生手段とを備え、前記処理室内の
    粉体を振動によってかく拌させながら、低温プラズマ処
    理する装置であって、前記処理室が上下二つのベッセル
    の開口を互いに合わせることで形成されているとともに
    、これら上下二つのベッセルを互いに電気的に絶縁する
    よう両者の接合部分には絶縁体が設けられており、これ
    ら二つのベッセルが互いに対向する励起電極および接地
    電極として使用されるようになっていることを特徴とす
    る粉体処理装置。
  9. （９）処理室の振動が、油圧振動モータによって行われ
    る特許請求の範囲第８項記載の粉体処理装置。
  10. （１０）上下二つのベッセルのうち、下側のベッセルが
    励起電極であり、上側のベッセルが接地電極である特許
    請求の範囲第８項または第９項記載の粉体処理装置。
  11. （１１）上下二つのベッセルのうち、励起電極となる側
    のベッセルの廻りに電磁波シールドが設けられている特
    許請求の範囲第８項から第１０項までのいずれかに記載
    の粉体処理装置。
  12. （１２）上下二つのベッセルで構成される処理室の直径
    と高さの比が、９：１〜１：３の範囲内である特許請求
    の範囲第８項から第１１項までのいずれかに記載の粉体
    処理装置。
  13. （１３）粉体処理のためのガスを導入するガス導入管が
    、接地電極側のベッセルに設けられている特許請求の範
    囲第８項から第１２項までのいずれかに記載の粉体処理
    装置。
  14. （１４）ガス導入管の先端が、処理室中に入れられた粉
    体表面より６０ｃｍ以下の位置に設けられている特許請
    求の範囲第８項から第１３項までのいずれかに記載の粉
    体処理装置。
  15. （１５）ガス導入管が、複数個接続されている特許請求
    の範囲第８項から第１４項までのいずれかに記載の粉体
    処理装置。
  16. （１６）ガス導入管が、絶縁材料からなるもの、および
    、金属管を絶縁材料で被覆してなるもののうちのいずれ
    かである特許請求の範囲第８項から第１５項までのいず
    れかに記載の粉体処理装置。
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WO2009014193A1 (ja) * 2007-07-20 2009-01-29 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha 粉体処理装置
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CN107986287A (zh) * 2017-12-28 2018-05-04 中建材蚌埠玻璃工业设计研究院有限公司 一种高纯石英砂高温超声浸出装置

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