JPH06134296A - 超微粒子の表面処理方法 - Google Patents
超微粒子の表面処理方法Info
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- JPH06134296A JPH06134296A JP28903692A JP28903692A JPH06134296A JP H06134296 A JPH06134296 A JP H06134296A JP 28903692 A JP28903692 A JP 28903692A JP 28903692 A JP28903692 A JP 28903692A JP H06134296 A JPH06134296 A JP H06134296A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】超微粒子を油、有機溶剤、樹脂、或いは、水に
懸濁させたとき、極めて良好に分散させるために超微粒
子に対し大気圧プラズマ処理を施し、親油性又は親水性
を任意に付与する方法に関する。 【構成】ガスの導入口及び排出口を有する密閉容器内に
プラズマ発生用電極を設置し該電極の一方の上に誘電体
よりなる容器を載置し、該容器内に超微粒子を充填し、
密閉容器内を大気圧プラズマ発生雰囲気とし、両電極間
に大気圧プラズマを発生させて微粒子表面を処理するこ
とを特徴とする大気圧プラズマ処理方法である。
懸濁させたとき、極めて良好に分散させるために超微粒
子に対し大気圧プラズマ処理を施し、親油性又は親水性
を任意に付与する方法に関する。 【構成】ガスの導入口及び排出口を有する密閉容器内に
プラズマ発生用電極を設置し該電極の一方の上に誘電体
よりなる容器を載置し、該容器内に超微粒子を充填し、
密閉容器内を大気圧プラズマ発生雰囲気とし、両電極間
に大気圧プラズマを発生させて微粒子表面を処理するこ
とを特徴とする大気圧プラズマ処理方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粒径がｎｍ（ナノメ−
タ−）のオ−ダ−の微細な超微粒子の表面の大気圧プラ
ズマ処理方法に関し、また、粒径がｎｍ（ナノメ−タ
−）のオ−ダ−の微細な超微粒子表面を連続的に大気圧
プラズマ処理する超微粒子の表面処理方法に関する。
タ−）のオ−ダ−の微細な超微粒子の表面の大気圧プラ
ズマ処理方法に関し、また、粒径がｎｍ（ナノメ−タ
−）のオ−ダ−の微細な超微粒子表面を連続的に大気圧
プラズマ処理する超微粒子の表面処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在粉体の製造技術は著しく進歩し、超
微粒子と言われる粒径がｎｍ（ナノメ−タ−）のオ−ダ
−の微細な粉体が多く生産されるようになり、また、こ
れらの超微粒子は種々の分野で使用されている。例え
ば、電子技術、特にコンピュ−タ−の高密度磁気テ−プ
やビデオテ−プに必要なコバルト−鉄を超微粒子にする
ことによって出力や周波数特性を改善することができ、
また、従来より酸化アルミナ、酸化チタンなどの超微粒
子はセラミックや焼結材料の低温処理に多用されてい
る。
微粒子と言われる粒径がｎｍ（ナノメ−タ−）のオ−ダ
−の微細な粉体が多く生産されるようになり、また、こ
れらの超微粒子は種々の分野で使用されている。例え
ば、電子技術、特にコンピュ−タ−の高密度磁気テ−プ
やビデオテ−プに必要なコバルト−鉄を超微粒子にする
ことによって出力や周波数特性を改善することができ、
また、従来より酸化アルミナ、酸化チタンなどの超微粒
子はセラミックや焼結材料の低温処理に多用されてい
る。
【０００３】これらの超微粒子は表面活性が強くなり、
種類によっては著しく親水性の高いものもあるが、逆に
２次凝集を起こしやすくなり、良好な分散が得にくいも
のもある。そして、これらの微粒子は任意に親水、親油
性がある訳でもない。
種類によっては著しく親水性の高いものもあるが、逆に
２次凝集を起こしやすくなり、良好な分散が得にくいも
のもある。そして、これらの微粒子は任意に親水、親油
性がある訳でもない。
【０００４】他方、顔料や染料などの粉体に大気圧グロ
−放電プラズマ処理を施してその表面を任意に親水性ま
たは疎水性を高めて、その濡れ特性を良好にし、或い
は、水性又は油性の溶媒中に容易に分散させることが行
われている。
−放電プラズマ処理を施してその表面を任意に親水性ま
たは疎水性を高めて、その濡れ特性を良好にし、或い
は、水性又は油性の溶媒中に容易に分散させることが行
われている。
【０００５】大気圧グロ−放電プラズマ処理の技術に関
連して、本発明者は、先に、粉体を、不活性気体にケト
ン類を混合した混合気体と共に、プラズマ励起中大気圧
下で連続的に通過させることによって粉体の表面を親水
性もしくは疎水性にする方法を見出した（特開平４−１
３５６３８号公報参照）。しかし、この方法を実施する
ため具体的に開示されている装置は、円筒の外側に電極
をとりつけ、円筒内を粉体とヘリウム、アルゴン等の大
気圧プラズマを発生させるための不溶性ガスと共に電極
間を通過させるというものである。したがって、プラズ
マの処理時間は、ガスの流速に比例するため極めて短時
間となり、粉体に完全にプラズマ処理を施すことができ
ず、また、円筒内の限られた空間内で処理するために大
量の粉体が処理できないという欠点があった。
連して、本発明者は、先に、粉体を、不活性気体にケト
ン類を混合した混合気体と共に、プラズマ励起中大気圧
下で連続的に通過させることによって粉体の表面を親水
性もしくは疎水性にする方法を見出した（特開平４−１
３５６３８号公報参照）。しかし、この方法を実施する
ため具体的に開示されている装置は、円筒の外側に電極
をとりつけ、円筒内を粉体とヘリウム、アルゴン等の大
気圧プラズマを発生させるための不溶性ガスと共に電極
間を通過させるというものである。したがって、プラズ
マの処理時間は、ガスの流速に比例するため極めて短時
間となり、粉体に完全にプラズマ処理を施すことができ
ず、また、円筒内の限られた空間内で処理するために大
量の粉体が処理できないという欠点があった。
【０００６】そこで、本発明者は上記の点を改良した方
法を発明した（特願平４−１６３０７１号）。その方法
は、金属製の内筒の外側と、同軸の金属製の外筒の内側
の両方又は何れか一方に誘電体をライニングを行い、こ
れら内筒と外筒を同軸的に軸支して両者間に一定の間隙
を設け、これら内外筒を傾斜し、且つ、回転可能に設置
し、内外筒間に電圧を内外筒間に電圧をかけて両者の間
隙間に大気圧プラズマを発生させると共に該間隙間を被
処理物である粉体を移動させて連続的にプラズマ処理を
施すことを特徴とする粉体のプラズマ処理方法である。
この方法によれば大量の粉体を連続的にプラズマ処理を
行うことができる。
法を発明した（特願平４−１６３０７１号）。その方法
は、金属製の内筒の外側と、同軸の金属製の外筒の内側
の両方又は何れか一方に誘電体をライニングを行い、こ
れら内筒と外筒を同軸的に軸支して両者間に一定の間隙
を設け、これら内外筒を傾斜し、且つ、回転可能に設置
し、内外筒間に電圧を内外筒間に電圧をかけて両者の間
隙間に大気圧プラズマを発生させると共に該間隙間を被
処理物である粉体を移動させて連続的にプラズマ処理を
施すことを特徴とする粉体のプラズマ処理方法である。
この方法によれば大量の粉体を連続的にプラズマ処理を
行うことができる。
【０００７】ところで、先に述べたように、最近粒度の
細かい超微粒子が得られ、この超微粒子が各分野で重要
視されるようになり、それに伴ってこれらの超微粒子を
良好に分散させることは極めて重要な問題である。しか
し、上述のプラズマ処理方法で超微粒子表面のプラズマ
処理方法を行なった場合、超微粒子が飛散等の問題を生
じ内外筒の間隙間を一定方向に移動せず、微粒子の表面
処理方法に必ずしも適しているとは言い難い。
細かい超微粒子が得られ、この超微粒子が各分野で重要
視されるようになり、それに伴ってこれらの超微粒子を
良好に分散させることは極めて重要な問題である。しか
し、上述のプラズマ処理方法で超微粒子表面のプラズマ
処理方法を行なった場合、超微粒子が飛散等の問題を生
じ内外筒の間隙間を一定方向に移動せず、微粒子の表面
処理方法に必ずしも適しているとは言い難い。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、上記の超
微粒子表面に適したプラズマ処理方法を開発し、これに
よって、粒径が０．１ミクロン以下、ｎｍオ−ダ−の超
微粒子を任意に親水性、親油性を付与すべく種々検討し
た結果、本発明を完成したもので、本発明の目的は超微
粒子を油、有機溶剤、樹脂、或いは、水に懸濁させたと
き、極めて良好に分散させるために超微粒子に対し大気
圧プラズマ処理方法を提供するにある。
微粒子表面に適したプラズマ処理方法を開発し、これに
よって、粒径が０．１ミクロン以下、ｎｍオ−ダ−の超
微粒子を任意に親水性、親油性を付与すべく種々検討し
た結果、本発明を完成したもので、本発明の目的は超微
粒子を油、有機溶剤、樹脂、或いは、水に懸濁させたと
き、極めて良好に分散させるために超微粒子に対し大気
圧プラズマ処理方法を提供するにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、ガスの
導入口及び排出口を有する密閉容器内にプラズマ発生用
電極を設置し該電極の一方の上に誘電体よりなる容器を
載置し、該容器内に超微粒子を充填し、密閉容器内を大
気圧プラズマ発生雰囲気とし、両電極間に大気圧プラズ
マを発生させて微粒子表面を処理することを特徴とする
大気圧プラズマ処理方法であり、また、ガスの導入口及
び排出口を有する密閉容器の一方の端部近傍の上部に原
料供給口を、他方の端部近傍の下部に原料排出口を設
け、該容器を振動可能に、且つ、原料供給口をやや高く
傾斜して設置し、原料供給口より超微粒子の被処理粉体
を容器内に供給、移動させてると共に、該容器に外面に
プラズマ発生用電極を配置し、前記ガス導入口より大気
圧プラズマ発生ガスを導入して容器内を大気圧プラズマ
発生雰囲気とし、両電極間に大気圧プラズマを発生させ
て、連続的に微粒子表面を処理することを特徴とする大
気圧プラズマ処理方法である。
導入口及び排出口を有する密閉容器内にプラズマ発生用
電極を設置し該電極の一方の上に誘電体よりなる容器を
載置し、該容器内に超微粒子を充填し、密閉容器内を大
気圧プラズマ発生雰囲気とし、両電極間に大気圧プラズ
マを発生させて微粒子表面を処理することを特徴とする
大気圧プラズマ処理方法であり、また、ガスの導入口及
び排出口を有する密閉容器の一方の端部近傍の上部に原
料供給口を、他方の端部近傍の下部に原料排出口を設
け、該容器を振動可能に、且つ、原料供給口をやや高く
傾斜して設置し、原料供給口より超微粒子の被処理粉体
を容器内に供給、移動させてると共に、該容器に外面に
プラズマ発生用電極を配置し、前記ガス導入口より大気
圧プラズマ発生ガスを導入して容器内を大気圧プラズマ
発生雰囲気とし、両電極間に大気圧プラズマを発生させ
て、連続的に微粒子表面を処理することを特徴とする大
気圧プラズマ処理方法である。
【００１０】すなわち、本発明は、ｎｍオ−ダ−の超微
粒子の表面を大気圧プラズマ処理するに当たり、誘電体
よりなる容器内に超微粒子を充填して行ない、また、連
続的に処理するために、超微粒子を収納した容器を傾斜
及び振動をあたえて容器内の超微粒子を移動させて大気
圧プラズマ処理を施すのである。
粒子の表面を大気圧プラズマ処理するに当たり、誘電体
よりなる容器内に超微粒子を充填して行ない、また、連
続的に処理するために、超微粒子を収納した容器を傾斜
及び振動をあたえて容器内の超微粒子を移動させて大気
圧プラズマ処理を施すのである。
【００１１】更に、本発明を具体的にのべる。本発明に
おける超微粒子としては、粒径がナノメ−タのオ−ダ−
のような微細な粉体を言うのであって、超微粒子の種類
については従来プラズマ処理を施されているものであれ
ば何れでも良く、例えば、酸化チタンや酸化アルミニウ
ムなどの顔料、染料、セラミック、プラスチック、ガラ
ス等の各種の超微粒子に適用される。
おける超微粒子としては、粒径がナノメ−タのオ−ダ−
のような微細な粉体を言うのであって、超微粒子の種類
については従来プラズマ処理を施されているものであれ
ば何れでも良く、例えば、酸化チタンや酸化アルミニウ
ムなどの顔料、染料、セラミック、プラスチック、ガラ
ス等の各種の超微粒子に適用される。
【００１２】本発明において使用する装置の一例を図１
に示す。図１において、ガス導入口２とガス排出口３を
有する容器１内に電極４，５を上下に間隙を保つように
配置する。この間隙は導入するガスの種類によって異な
るが、５〜４０ｍｍ，通常は６〜１５ｍｍ程度である。
この電極の少なくとも一方は予め誘電体としてセラミッ
ク溶射もしくはガラス層を全面に施す。そして、下方電
極５の上にガラスシャ−レ−６を載置する。ガラスシャ
−レ−の寸法としては、低面積が最大で電極と同じ面積
であり、また、高さは電極の間隙と同程度である。この
シャ−レの中に被処理粉体の超微粒子を入れる。
に示す。図１において、ガス導入口２とガス排出口３を
有する容器１内に電極４，５を上下に間隙を保つように
配置する。この間隙は導入するガスの種類によって異な
るが、５〜４０ｍｍ，通常は６〜１５ｍｍ程度である。
この電極の少なくとも一方は予め誘電体としてセラミッ
ク溶射もしくはガラス層を全面に施す。そして、下方電
極５の上にガラスシャ−レ−６を載置する。ガラスシャ
−レ−の寸法としては、低面積が最大で電極と同じ面積
であり、また、高さは電極の間隙と同程度である。この
シャ−レの中に被処理粉体の超微粒子を入れる。
【００１３】連続的に行なう装置として図２を示す。図
２において、ガスの導入口２及び排出口３を有する密閉
容器１の一方の端部近傍の上部に原料供給口７を、他方
の端部近傍の下部に原料排出口８を設ける。この容器１
を約１０度〜２０度の傾斜をもって設置すると共に振動
可能にしてあり、容器内の原料を一方より他方に移動す
ることができるようになっている。この容器の外面に電
極４および５を配置する。原料はホッパ−より原料供給
口７を通して容器内に供給される。容器は傾斜して設置
されており且つ振動を与えると、容器内の原料は移動
し、原料排出口８の方向に向かう。容器のガスの導入口
２及び排出口３よりアルゴンとヘリウムとの混合ガスを
導入して容器内を大気圧プラズマ発生雰囲気とする。そ
して、両電極４および５間に５０００Ｈｚ，２５００Ｖ
の電圧をかけると、グロ−放電が起こり超微粒子表面は
大気圧プラズマ処理させる。処理された超微粒子は振動
によって移動し原料排出口より貯蔵槽９内に落下する。
なお、この装置を使用した場合には超微粒子は連続的に
処理されると共に、プラズマ発生用ガスを極めて少量ず
つ導入すれば作業出来、従来のように容器全体をガス置
換する必要なない。
２において、ガスの導入口２及び排出口３を有する密閉
容器１の一方の端部近傍の上部に原料供給口７を、他方
の端部近傍の下部に原料排出口８を設ける。この容器１
を約１０度〜２０度の傾斜をもって設置すると共に振動
可能にしてあり、容器内の原料を一方より他方に移動す
ることができるようになっている。この容器の外面に電
極４および５を配置する。原料はホッパ−より原料供給
口７を通して容器内に供給される。容器は傾斜して設置
されており且つ振動を与えると、容器内の原料は移動
し、原料排出口８の方向に向かう。容器のガスの導入口
２及び排出口３よりアルゴンとヘリウムとの混合ガスを
導入して容器内を大気圧プラズマ発生雰囲気とする。そ
して、両電極４および５間に５０００Ｈｚ，２５００Ｖ
の電圧をかけると、グロ−放電が起こり超微粒子表面は
大気圧プラズマ処理させる。処理された超微粒子は振動
によって移動し原料排出口より貯蔵槽９内に落下する。
なお、この装置を使用した場合には超微粒子は連続的に
処理されると共に、プラズマ発生用ガスを極めて少量ず
つ導入すれば作業出来、従来のように容器全体をガス置
換する必要なない。
【００１４】大気圧グロ−放電プラズマ発生条件は、従
来の方法と異ならず、ヘリウム、アルゴンなどの不活性
ガスまたはこれらにケトン類を混合した混合ガスの雰囲
気下で、周波数は２００Ｈｚ〜１，０００，０００Ｈ
ｚ、電圧は２０００Ｖ〜７０００Ｖの電場を与えること
によってグロ−放電プラズマを生じる。超微粒子に親油
性を付与するためには、大気圧プラズマ発生用不活性ガ
スと共に炭化水素を存在させる。親油性を与える為に存
在させる炭化水素としてはプロパン、ブタン、ペンタ
ン、ヘキサン、トリメチルペンタン、トリメチロ−ルプ
ロパンのような脂肪族炭化水素及びその置換体、エチレ
ン、ブテン、ペンテン、ヘキセンのような不飽和脂肪族
炭化水素及びその置換体、ベンゼン、トルエン、キシレ
ン、スチレン、エチルベンゼン、クメンのような芳香族
炭化水素及びその置換体、シクロペンタン、シクロヘキ
サン、シクロヘキセンのような脂環式炭化水素及びその
置換体である。
来の方法と異ならず、ヘリウム、アルゴンなどの不活性
ガスまたはこれらにケトン類を混合した混合ガスの雰囲
気下で、周波数は２００Ｈｚ〜１，０００，０００Ｈ
ｚ、電圧は２０００Ｖ〜７０００Ｖの電場を与えること
によってグロ−放電プラズマを生じる。超微粒子に親油
性を付与するためには、大気圧プラズマ発生用不活性ガ
スと共に炭化水素を存在させる。親油性を与える為に存
在させる炭化水素としてはプロパン、ブタン、ペンタ
ン、ヘキサン、トリメチルペンタン、トリメチロ−ルプ
ロパンのような脂肪族炭化水素及びその置換体、エチレ
ン、ブテン、ペンテン、ヘキセンのような不飽和脂肪族
炭化水素及びその置換体、ベンゼン、トルエン、キシレ
ン、スチレン、エチルベンゼン、クメンのような芳香族
炭化水素及びその置換体、シクロペンタン、シクロヘキ
サン、シクロヘキセンのような脂環式炭化水素及びその
置換体である。
【００１５】炭化水素の中、ｎ−ブタンのような沸点の
低いものは、ボンベからそのまま混合すればよいが、ヘ
キサン、イソオクタンのような液体のものについては、
常温で蒸気圧を持ったものはそのまま溶液の上にガスを
通過させて分圧を利用して混合し、トリメチロ−ルプロ
パンのような高沸点のものは加熱して同様に混合すれば
良い。親油性を与える為のプラズマ処理時間は通常２秒
から１０分であり処理時間が長い程重合被膜の厚みは増
加し親油効果は増す。
低いものは、ボンベからそのまま混合すればよいが、ヘ
キサン、イソオクタンのような液体のものについては、
常温で蒸気圧を持ったものはそのまま溶液の上にガスを
通過させて分圧を利用して混合し、トリメチロ−ルプロ
パンのような高沸点のものは加熱して同様に混合すれば
良い。親油性を与える為のプラズマ処理時間は通常２秒
から１０分であり処理時間が長い程重合被膜の厚みは増
加し親油効果は増す。
【００１６】次に親水性を与えるには、上記の反応装置
を使用し、その上下電極の間に超微粒子を位置せしめ、
例えばアルゴンガス７０部、ヘリウムガス３０部の混合
ガスを流入させて空気と置換せしめ、その後、グロ−放
電を起こせばよい。親水性を与える場合は多少の空気が
残存してもその効果はほとんど変わらない。
を使用し、その上下電極の間に超微粒子を位置せしめ、
例えばアルゴンガス７０部、ヘリウムガス３０部の混合
ガスを流入させて空気と置換せしめ、その後、グロ−放
電を起こせばよい。親水性を与える場合は多少の空気が
残存してもその効果はほとんど変わらない。
【００１７】アルゴンガスは親水性に非常に有効である
が、アルゴンガスだけではグロ−放電が起こらないから
ヘリウムを混合するか、または微量のケトンを混合して
放電させる。ヘリウムは高価なガスなのでアルゴンガス
８０部にヘリウム２０部からアルゴン５０部にヘリウム
５０部までが好ましい。また、ケトンを混合する場合、
アルゴン中のケトンの割合は３ｐｐｍ〜１０ｐｐｍが好
ましく、１０ｐｐｍ以上では表面に有機性の薄膜を作る
ため親水性の効果がやや低下する。この場合のケトンの
役割はアルゴン中でのグロ−放電を可能にするために混
合するもので、放電を起こすケトンの限界が２〜３ｐｐ
ｍなので最も好ましいのは３〜５ｐｐｍである。
が、アルゴンガスだけではグロ−放電が起こらないから
ヘリウムを混合するか、または微量のケトンを混合して
放電させる。ヘリウムは高価なガスなのでアルゴンガス
８０部にヘリウム２０部からアルゴン５０部にヘリウム
５０部までが好ましい。また、ケトンを混合する場合、
アルゴン中のケトンの割合は３ｐｐｍ〜１０ｐｐｍが好
ましく、１０ｐｐｍ以上では表面に有機性の薄膜を作る
ため親水性の効果がやや低下する。この場合のケトンの
役割はアルゴン中でのグロ−放電を可能にするために混
合するもので、放電を起こすケトンの限界が２〜３ｐｐ
ｍなので最も好ましいのは３〜５ｐｐｍである。
【００１８】使用するケトンとしてはアセトン、メチル
エチルケトン、メチルイソブチルケトン等が使用できる
が、低沸点のアセトン、メチルエチルケトンが蒸気圧も
高く混合しやすい。次に実施例をもって、具体的に本発
明を説明する。
エチルケトン、メチルイソブチルケトン等が使用できる
が、低沸点のアセトン、メチルエチルケトンが蒸気圧も
高く混合しやすい。次に実施例をもって、具体的に本発
明を説明する。
【００１９】
実施例１ 図１に示すような内容積１０リットルの大気圧プラズマ
処理装置において、あらかじめ誘電体としてセラミック
溶射を全面に施した上下電極１、２の間隙に超微粒子酸
化チタンの粉末を平坦に入れたガラスシャ−レを置き、
ガス入口からアルゴン６０部、ヘリウム３９．５部、ｎ
−ブタン０．５部の混合ガスを３リットル／分の流量で
流入させ装置内部の空気を置換する。置換が完了したら
ガス流量を１００ｃｃ／分にしぼり上下電極間に３ＫＨ
ｚ、３８００Ｖの高周波電圧を印加する。赤紫色のグロ
−放電が起こりプラズマ励起されｎ−ブタンのような炭
化水素は直ちにラジカル重合を起こし粉末の表面に極め
て薄い親油性の被膜を作る。未処理と処理したものの比
較を表１に示す。これは試験管にトルエンを入れその中
に一定量の粉末をいれて振蘯し静置して透明になるまで
の時間を測定したものであり懸濁時間が長いほど分散が
良好である。
処理装置において、あらかじめ誘電体としてセラミック
溶射を全面に施した上下電極１、２の間隙に超微粒子酸
化チタンの粉末を平坦に入れたガラスシャ−レを置き、
ガス入口からアルゴン６０部、ヘリウム３９．５部、ｎ
−ブタン０．５部の混合ガスを３リットル／分の流量で
流入させ装置内部の空気を置換する。置換が完了したら
ガス流量を１００ｃｃ／分にしぼり上下電極間に３ＫＨ
ｚ、３８００Ｖの高周波電圧を印加する。赤紫色のグロ
−放電が起こりプラズマ励起されｎ−ブタンのような炭
化水素は直ちにラジカル重合を起こし粉末の表面に極め
て薄い親油性の被膜を作る。未処理と処理したものの比
較を表１に示す。これは試験管にトルエンを入れその中
に一定量の粉末をいれて振蘯し静置して透明になるまで
の時間を測定したものであり懸濁時間が長いほど分散が
良好である。
【００２０】
【表１】
【００２１】実施例２ 超微粒子の酸化チタン１０ｇをガラスシャ−レ（壁の高
さ６ｍｍ）に入れ平面にねるようその表面をならす。内
容積１０リットルの大気圧プラズマ反応装置の電極間に
先に述べた場合と同じように設置しアルゴン７０部ヘリ
ウム３０部の混合ガスを流入させて中の空気を置換す
る。流入量は２ｌ／分、約７分でほぼ置換が終わるから
電極間に３ＫＨｚ、３０００Ｖの電圧を印加する。青紫
色のグロ−放電が起こりプラズマ励起されるから３分間
処理を行う。試験管に２０ｃｃの蒸留水を入れこの中に
処理した粉末を０．２ｇいれて振蘯し静置する。また、
未処理のものも同様にして比較する。この結果を表２に
示す。
さ６ｍｍ）に入れ平面にねるようその表面をならす。内
容積１０リットルの大気圧プラズマ反応装置の電極間に
先に述べた場合と同じように設置しアルゴン７０部ヘリ
ウム３０部の混合ガスを流入させて中の空気を置換す
る。流入量は２ｌ／分、約７分でほぼ置換が終わるから
電極間に３ＫＨｚ、３０００Ｖの電圧を印加する。青紫
色のグロ−放電が起こりプラズマ励起されるから３分間
処理を行う。試験管に２０ｃｃの蒸留水を入れこの中に
処理した粉末を０．２ｇいれて振蘯し静置する。また、
未処理のものも同様にして比較する。この結果を表２に
示す。
【００２２】実施例３ 超微粒子の酸化チタン１０ｇをガラスシャ−レに入れ実
施例１と全く同様の装置を使用して、同様に処理を行っ
た。但し、流入ガスはアルゴン９９．９部アセトン０．
１部の混合ガスを使用した。アセトンの量をｐｐｍで換
算すれば２．６ｐｐｍである。電極間に３ＫＨｚ、３７
００Ｖの電圧を印加すると青白色のグロ−放電が起こ
る。このまま、５分間処理したものについて未処理品と
比較を行った。結果を表２に示す。
施例１と全く同様の装置を使用して、同様に処理を行っ
た。但し、流入ガスはアルゴン９９．９部アセトン０．
１部の混合ガスを使用した。アセトンの量をｐｐｍで換
算すれば２．６ｐｐｍである。電極間に３ＫＨｚ、３７
００Ｖの電圧を印加すると青白色のグロ−放電が起こ
る。このまま、５分間処理したものについて未処理品と
比較を行った。結果を表２に示す。
【００２３】実施例４ 超微粒子の酸化アルミニウム５ｇをガラスシャ−レに入
れ実施例１と全く同様の装置を使用して親油化の処理を
行った。混合ガスとしてアルゴン６０部ヘリウム４０．
５部、キシレン０．５部の混合物を使用した。キシレン
の混合方法は常温でキシレン中に上記アルゴンガスを吹
き込みキシレンを飽和させて混合した。電極間に５ＫＨ
ｚ、２９００Ｖの電圧を印加した。赤紫色のグロ−放電
が起こり、この中で３分間プラズマ処理を行った。未処
理品のものと比較した結果は表２の通りである。
れ実施例１と全く同様の装置を使用して親油化の処理を
行った。混合ガスとしてアルゴン６０部ヘリウム４０．
５部、キシレン０．５部の混合物を使用した。キシレン
の混合方法は常温でキシレン中に上記アルゴンガスを吹
き込みキシレンを飽和させて混合した。電極間に５ＫＨ
ｚ、２９００Ｖの電圧を印加した。赤紫色のグロ−放電
が起こり、この中で３分間プラズマ処理を行った。未処
理品のものと比較した結果は表２の通りである。
【００２４】実施例５ 超微粒子の酸化アルミニウム５ｇをガラスシャ−レに入
れ実施例１と全く同様にして電極の間に置く。次に混合
ガスとしてアルゴン７０部、ヘリウム２９．７部にスチ
レン０．３部を混合して空気と置換させる。スチレンは
沸点が１５０℃と蒸気圧が低いので１００℃に加温し蒸
気圧を高め液面にヘリウムを通過させてその蒸気を導入
した。１ＫＨｚ、３２００Ｖの電圧を印加するとグロ−
放電が起こり粉末の表面に薄いスチレンの重合膜を作
る。この粉末は極めて疎水性が強く親油性である。次に
未処理品のものと比較した結果は表２の通りである。
れ実施例１と全く同様にして電極の間に置く。次に混合
ガスとしてアルゴン７０部、ヘリウム２９．７部にスチ
レン０．３部を混合して空気と置換させる。スチレンは
沸点が１５０℃と蒸気圧が低いので１００℃に加温し蒸
気圧を高め液面にヘリウムを通過させてその蒸気を導入
した。１ＫＨｚ、３２００Ｖの電圧を印加するとグロ−
放電が起こり粉末の表面に薄いスチレンの重合膜を作
る。この粉末は極めて疎水性が強く親油性である。次に
未処理品のものと比較した結果は表２の通りである。
【００２５】
【表２】
【００２６】
【発明の効果】以上、述べたように、本発明は超微粒子
がプラズマ処理中に飛散等の問題を生じることなく、表
面処理出来、殊に連続的に行なう場合には容器内のガス
置換等を操作をすることなく、プラズマ処理することが
できる。
がプラズマ処理中に飛散等の問題を生じることなく、表
面処理出来、殊に連続的に行なう場合には容器内のガス
置換等を操作をすることなく、プラズマ処理することが
できる。
【図１】本発明の方法を実施するための装置の説明図で
ある。
ある。
【図２】本発明の方法を連続的に行なう実施するための
装置の説明図である。
装置の説明図である。
【図３】図２で示した装置の断面図である。
１ 容器 ２ ガス導入口 ３ ガス排出口 ４ 上方電極 ５ 下方電極 ６ ガラスシャ−レ− ７ 原料供給口 ８ 原料排出口 ９ 貯蔵槽
Claims (2)
- 【請求項１】 ガスの導入口及び排出口を有する密閉容
器内にプラズマ発生用電極を設置し該電極の一方の上に
誘電体よりなる容器を載置し、該容器内に超微粒子を充
填し、密閉容器内を大気圧プラズマ発生雰囲気とし、両
電極間に大気圧プラズマを発生させて微粒子表面を処理
することを特徴とする大気圧プラズマ処理方法。 - 【請求項２】 ガスの導入口及び排出口を有する密閉容
器の一方の端部近傍の上部に原料供給口を、他方の端部
近傍の下部に原料排出口を設け、該容器を振動可能に、
且つ、原料供給口をやや高く傾斜して設置し、原料供給
口より超微粒子の被処理粉体を容器内に供給、移動させ
てると共に、該容器に外面にプラズマ発生用電極を配置
し、前記ガス導入口より大気圧プラズマ発生ガスを導入
して容器内を大気圧プラズマ発生雰囲気とし、両電極間
に大気圧プラズマを発生させて、連続的に微粒子表面を
処理することを特徴とする大気圧プラズマ処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28903692A JP3297881B2 (ja) | 1992-10-27 | 1992-10-27 | 超微粒子の表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28903692A JP3297881B2 (ja) | 1992-10-27 | 1992-10-27 | 超微粒子の表面処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06134296A true JPH06134296A (ja) | 1994-05-17 |
| JP3297881B2 JP3297881B2 (ja) | 2002-07-02 |
Family
ID=17738001
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28903692A Expired - Fee Related JP3297881B2 (ja) | 1992-10-27 | 1992-10-27 | 超微粒子の表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3297881B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0758006A1 (fr) * | 1995-08-09 | 1997-02-12 | L'oreal, S.A. | Procédé de passivation d'un pigment minéral photoréactif par traitement par un plasma froid d'un gaz organique et composition cosmétique ou pharmaceutique, stable à la lumière, contenant au moins un pigment ainsi passivé |
| JP2004527077A (ja) * | 2001-03-27 | 2004-09-02 | アピト コープ．エス．アー． | プラズマ表面処理方法およびその方法を実現する装置 |
| WO2011010620A1 (ja) * | 2009-07-23 | 2011-01-27 | 株式会社魁半導体 | 粉体表面処理装置及び粉体表面処理方法 |
| EP2559806A1 (en) | 2011-08-17 | 2013-02-20 | Center of Excellence Polymer Materials and Technologies (Polimat) | Method for increasing the hydrophilicity of polymeric materials |
| WO2014106768A1 (en) | 2013-01-03 | 2014-07-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Hydrophilized silicone particles and making method |
| WO2015037877A1 (ko) * | 2013-09-10 | 2015-03-19 | 가천대학교 산학협력단 | 표면 처리 장치 및 표면 처리 방법 |
| CN105658841A (zh) * | 2013-09-10 | 2016-06-08 | 嘉泉大学敎产学协力团 | 表面处理设备和表面处理方法 |
| JP2021130105A (ja) * | 2020-02-21 | 2021-09-09 | リンテック株式会社 | 有機粒子の製造方法、有機粒子、組成物、塗膜、及び積層体 |
-
1992
- 1992-10-27 JP JP28903692A patent/JP3297881B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0758006A1 (fr) * | 1995-08-09 | 1997-02-12 | L'oreal, S.A. | Procédé de passivation d'un pigment minéral photoréactif par traitement par un plasma froid d'un gaz organique et composition cosmétique ou pharmaceutique, stable à la lumière, contenant au moins un pigment ainsi passivé |
| FR2737728A1 (fr) * | 1995-08-09 | 1997-02-14 | Oreal | Procede de passivation d'un pigment mineral photoreactif par traitement par un plasma froid d'un gaz et composition cosmetique ou pharmaceutique, stable a la lumiere, contenant au moins un pigment ainsi passive |
| JP2004527077A (ja) * | 2001-03-27 | 2004-09-02 | アピト コープ．エス．アー． | プラズマ表面処理方法およびその方法を実現する装置 |
| WO2011010620A1 (ja) * | 2009-07-23 | 2011-01-27 | 株式会社魁半導体 | 粉体表面処理装置及び粉体表面処理方法 |
| JPWO2011010620A1 (ja) * | 2009-07-23 | 2012-12-27 | 株式会社魁半導体 | 粉体表面処理装置及び粉体表面処理方法 |
| EP2559806A1 (en) | 2011-08-17 | 2013-02-20 | Center of Excellence Polymer Materials and Technologies (Polimat) | Method for increasing the hydrophilicity of polymeric materials |
| WO2014106768A1 (en) | 2013-01-03 | 2014-07-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Hydrophilized silicone particles and making method |
| US9434819B2 (en) | 2013-01-03 | 2016-09-06 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Hydrophilized silicone particles and making method |
| WO2015037877A1 (ko) * | 2013-09-10 | 2015-03-19 | 가천대학교 산학협력단 | 표면 처리 장치 및 표면 처리 방법 |
| CN105658841A (zh) * | 2013-09-10 | 2016-06-08 | 嘉泉大学敎产学协力团 | 表面处理设备和表面处理方法 |
| JP2021130105A (ja) * | 2020-02-21 | 2021-09-09 | リンテック株式会社 | 有機粒子の製造方法、有機粒子、組成物、塗膜、及び積層体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3297881B2 (ja) | 2002-07-02 |
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