CN107098793A - 残液塔优化提高六氟丙烯生产中八氟环丙烷利用率的方法 - Google Patents

残液塔优化提高六氟丙烯生产中八氟环丙烷利用率的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种残液塔优化提高六氟丙烯生产中八氟环丙烷利用率的方法，包括如下步骤：（1）残液塔自身结构的优化；（2）残液塔加热设备的优化；（3）废液塔蒸馏工艺的优化：①降低操作液位；②改变温度控制点；③改变回流方式。本发明一种残液塔优化提高六氟丙烯生产中八氟环丙烷利用率的方法，通过对废液塔的塔身结构、加热设备和精馏工艺的优化，使得塔顶C318的含量由70%提高到99.9%，塔釜C318的含量由5%降低到1%，并使整个生产工艺取消了八氟精馏塔提纯工艺，提高了废液塔的运行稳定性，节约原料，提高原料利用率，有效节约了能耗，对于提升六氟丙烯生产工艺的市场竞争力具有良好的推动作用。

Description

残液塔优化提高六氟丙烯生产中八氟环丙烷利用率的方法
技术领域
本发明涉及六氟丙烯制备技术领域，特别是涉及一种残液塔优化提高六氟丙烯生产中八氟环丙烷利用率的方法。
背景技术
六氟丙烯（Hexafluoroprope，HFP）是含氟高分子材料、很多含氟中间体和精细化学品中仅次于四氟乙烯的重要原料，主要用于生产氟橡胶、氟塑料、含氟精细化学品、含氟灭火剂及汽车制冷剂等，应用范围广泛。
六氟丙烯的生产方法很多，目前应用最多且最适宜工艺生产的方法是采用四氟乙烯和八氟环丁烷在三管直管垂直串联的装置中进行混合热裂解生成六氟丙烯。该方法得到的产物要在残液塔内进一步精馏提纯。但该技术在实际运行过程中发现，现有残液塔由于最初设计上的缺陷，使得残液中含有大量的八氟环丁烷（C318），同时塔顶采集液中C318的含量又太低，不能直接作为原料使用，还需要八氟精馏塔进一步提纯C318，增加能耗，影响装置的开车率和单耗能耗水平，也限制了系统产能的进一步提高。
低能耗、低单耗是目前有机氟化工生产的一种趋势，HFP的生产也将往这个方向发展，因此，对现有残液塔进行改造以降低产物中C318的夹带量，从而降低HFP生产的能耗和单耗是大势所趋。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种残液塔优化提高六氟丙烯生产中八氟环丙烷利用率的方法，能够解决现有六氟丙烯生产中存在的上述问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种残液塔优化提高六氟丙烯生产中八氟环丙烷利用率的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）残液塔自身结构的优化：将现有残液塔的塔釜直径改小，加大塔身直径与塔高，并将原来混用的阶梯环和规整填料全部更换为规整填料；
（2）残液塔加热设备的优化：将原来的蒸汽加热夹套改为再沸器；
（3）废液塔蒸馏工艺的优化：
①降低操作液位；
②改变温度控制点：将温度控制点由原来的塔釜出料温度改为塔板敏感点温度，使其与塔釜出料气动阀联锁控制，从而将出液方式由原料的间歇出液优化为自动连续出残液；
③改变回流方式：将回流方式由原料的自然回流优化为强制回流，并保证强制回流比恒定。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述塔釜直径改造后的尺寸为原塔釜直径的1/3～1/2。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述塔身直径改造后的尺寸为原塔身直径的1.5～2倍。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述塔高改造后的尺寸为原塔高的1.2～1.5倍。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述再沸器为乙二醇溶液加热再沸器。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述操作液位优化后降低为原来的1/2。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述强制回流是通过在残液塔塔顶处增加强制回流泵、回流流量计和回流调节气动阀实现的。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述强制回流比为自然回流下回流比的1.2～1.5倍。
本发明的有益效果是：本发明一种残液塔优化提高六氟丙烯生产中八氟环丙烷利用率的方法，通过对废液塔的塔身结构、加热设备和精馏工艺的优化，使得塔顶C318的含量由70%提高到99.9%，塔釜C318的含量由5%降低到1%，并使整个生产工艺取消了八氟精馏塔提纯工艺，提高了废液塔的运行稳定性，节约原料，提高原料利用率，有效节约了能耗，对于提升六氟丙烯生产工艺的市场竞争力具有良好的推动作用。
附图说明
图1是本发明的残液塔优化后用于提纯六氟丙烯的工艺路线示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
请参阅图1，本发明实施例包括：
实施例1
一种残液塔优化提高六氟丙烯生产中八氟环丙烷利用率的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）残液塔自身结构的优化：
将现有残液塔的塔釜直径改小，使其为原塔釜直径的1/3～1/2；
加大塔身直径与塔高，其中，塔身直径改造后的尺寸为原塔身直径的1.5～2倍，塔高改造后的尺寸为原塔高的1.2～1.5倍；
将原来混用的阶梯环填料和规整填料全部更换为规整填料；
上述残液塔自身结构的优化改造有助于提升残液塔的分离效果；
（2）残液塔加热设备的优化：将原来的蒸汽加热夹套改为乙二醇溶液加热再沸器，该再沸器具有大流量、低温差的特点，能够保证在热源断流的情况下塔釜加热量波动小，不易引起塔釜液位与组分的大幅度波动，从而保证塔釜操作的稳定性，并保证塔釜组分含量恒定；
（3）废液塔蒸馏工艺的优化：
①降低操作液位；优化后将操作液位降低为原来的1/2；
②改变温度控制点：将温度控制点由原来的塔釜出料温度改为塔板敏感点温度，使其与塔釜出料气动阀联锁控制，从而将出液方式由原料的间歇出液优化为自动连续出残液；
塔板敏感点温度偏高会引起塔顶C318组份变差，塔板敏感点温度偏低会引起塔釜出料中C318含量偏高。该温度控制点的优化保证了塔温控制稳定性，可以将塔釜轻组分含量将至最低点；
③改变回流方式：在残液塔塔顶处增加强制回流泵、回流流量计和回流调节气动阀，从而将残液塔的回流方式由原料的自然回流优化为强制回流，以保证回流比恒定，并稳定塔顶物料组分；优化后的强制回流比恒定，且比自然回流下回流比提高1.2～1.5倍。
经上述优化改造后的废液塔在实际生产工艺过程中发现产生了如下技术效果：
（1）塔顶C318的含量从原料的70%提升到99.9%，可以直接作为原材料使用，更具有市场竞争力；
（2）塔顶C318纯度提高，省去了八氟精馏塔提纯C318，一方面可节约蒸汽740kg/h，冷冻盐水100m3/h，另一方面简化了操作工序，降低了HFP的能耗；
（3）塔釜残液中C318的含量由原来的5%降低到1%，比优化前节约了80%的C318，大大减少了C318的浪费，节约资源和成本；
（4）控制点温度灵敏，废液塔运行稳定，解决了优化前塔釜液位忽高忽低的缺陷。
上述优化后的废液塔投产，增加了HFP生产工艺对C318的回收量，从而降低了对原料四氟乙烯的使用量，减少了单位氟化物的排放与销毁，降低了环境污染。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种残液塔优化提高六氟丙烯生产中八氟环丙烷利用率的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）残液塔自身结构的优化：将现有残液塔的塔釜直径改小，加大塔身直径与塔高，并将原来混用的阶梯环和规整填料全部更换为规整填料；
（2）残液塔加热设备的优化：将原来的蒸汽加热夹套改为再沸器；
（3）废液塔蒸馏工艺的优化：
①降低操作液位；
②改变温度控制点：将温度控制点由原来的塔釜出料温度改为塔板敏感点温度，使其与塔釜出料气动阀联锁控制，从而将出液方式由原料的间歇出液优化为自动连续出残液；
③改变回流方式：将回流方式由原料的自然回流优化为强制回流，并保证强制回流比恒定。
2.根据权利要求1所述的残液塔优化提高六氟丙烯生产中八氟环丙烷利用率的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述塔釜直径改造后的尺寸为原塔釜直径的1/3～1/2。
3.根据权利要求1所述的残液塔优化提高六氟丙烯生产中八氟环丙烷利用率的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述塔身直径改造后的尺寸为原塔身直径的1.5～2倍。
4.根据权利要求1所述的残液塔优化提高六氟丙烯生产中八氟环丙烷利用率的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述塔高改造后的尺寸为原塔高的1.2～1.5倍。
5.根据权利要求1所述的残液塔优化提高六氟丙烯生产中八氟环丙烷利用率的方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述再沸器为乙二醇溶液加热再沸器。
6.根据权利要求1所述的残液塔优化提高六氟丙烯生产中八氟环丙烷利用率的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述操作液位优化后降低为原来的1/2。
7.根据权利要求1所述的残液塔优化提高六氟丙烯生产中八氟环丙烷利用率的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述强制回流是通过在残液塔塔顶处增加强制回流泵、回流流量计和回流调节气动阀实现的。
8.根据权利要求1所述的残液塔优化提高六氟丙烯生产中八氟环丙烷利用率的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述强制回流比为自然回流下回流比的1.2～1.5倍。
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