CN203598512U

CN203598512U - 一种高纯石英、弹簧填料精馏塔

Info

Publication number: CN203598512U
Application number: CN201320606506.8U
Authority: CN
Inventors: 肖克强; 黄侦杰; 梁永贵
Original assignee: Sichuan Xilong Chemical Co Ltd
Current assignee: Sichuan Bestwin Science Co. Ltd.
Priority date: 2013-09-29
Filing date: 2013-09-29
Publication date: 2014-05-21
Anticipated expiration: 2023-09-29

Abstract

本实用新型涉及一种高纯或超净高纯试剂精馏操作设备，具体为一种高纯石英、弹簧填料精馏塔。本实用新型利用大直径塔节填充石英玻璃弹簧，将高纯石英玻璃弹簧填料用于高纯石英玻璃精馏塔中。由于筛板上的高纯石英弹簧填料增加了汽液接触表面，从而显著地提高了传质效果，使其理论塔板数达到8-10，比筛板塔的平均分离度提高20%以上，塔板效率提高约50%。高纯石英、弹簧填料精馏塔是一多功能塔，它在连续精馏中可同时去除原料中的低沸和高沸物杂质，一次精馏就可达到二塔联用去除低沸或高沸物杂质的精馏效果，使目标产品得到纯化。

Description

一种高纯石英、弹簧填料精馏塔

技术领域

本专利涉及一种高纯或超净高纯试剂精馏操作设备，具体为一种高纯石英、弹簧填料精馏塔。

背景技术

国内早期高纯试剂及超净高纯试剂精馏主要使用高纯石英韦氏分馏柱。韦氏（Vigreux column）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一支带有数组向心刺的玻璃管，每组有三根刺，各组间呈螺旋状排列，其优点是不需要填料，精馏过程中液体极少在柱内滞留，易装易洗，缺点是分离效率不高，一般理论塔板数约为2.0～3.0，只适用于沸点相差较大的两组分精馏,例如高纯硫酸生产中脱除水分和低沸物杂质的精馏。由于韦氏精馏柱分离效率低，不能满足大多数超净高纯试剂高纯度的要求，故已逐步被分离效率相对较高的高纯石英穿流式筛板塔所取代。

高纯石英穿流式筛板塔由筛板塔杆及电加热塔釜和摆锤回流液控制装置等组成，理论塔板数约为4.0-6.0，穿流筛板塔按其操作方式可分为间歇精馏和连续精馏两种：一种是间歇精馏穿流式筛板塔，其结构简单、板面利用充分，无液面落差，气体分布均匀，但需要较高的气速才能维持板上液层，操作弹性小，与填料塔相比效率仍较低，是非稳态操作，为保持馏出液组成恒定，即馏出液组成保持恒定，必须使相应的回流比不断地增大；另一种是对间歇精馏穿流式筛板塔稍事改造，将塔釜的上部取样管作为加料管，塔釜底部增加一高沸物杂质排出管，使其成为具精馏段的连续精馏穿流式筛板塔，其结构特征是目标产品在塔顶连续切出，原料液在塔釜上部连续加入，高沸物杂质在塔釜底部连续切出，它除具备间歇精馏穿流式筛板塔部分特征外，还可使精馏操作连续进行，但其存严重不足：1、在连续精馏过程中，由于其不具有去除低沸物的功能，故易导致塔顶目标产品中的低沸物杂质含量偏高，通常不能满足高纯或超净高纯试剂对产品高纯度的要求。2、原料和高沸物同在塔釜进出，会导致塔底部切出的高沸物中低沸物及目标产品的含量上升。3、由于玻璃塔杆采用整体吹制气炼焊接工艺，故精馏塔杆的直径和高度不易做大，一般塔杆直径≤80mm,故该精馏塔只适用于实验室规模使用。4、塔杆筛板上无填料精馏效率低。5、只具有精馏段不具备提馏段，无法实现稳态操作。

发明内容

本专利的目的在于针对以上技术问题，提供一种可实现工业化的高纯或超净高纯试剂精馏操作所使用的一种高纯石英、弹簧填料精馏塔。

本专利的具体技术方案如下：

一种高纯石英、弹簧填料精馏塔，由精馏塔釜、平口填料塔节、加料莲蓬头平口塔节、平口变径塔帽下节、平口变径塔帽上节、盘管式冷凝器、盘管式冷却器、气液分离器组成，其特征在于：精馏塔釜的上端设置平口填料塔节，精馏塔釜的底端设置高沸物管阀，平口填料塔节的上端设置加料莲蓬头平口塔节，加料莲蓬头平口塔节之上设置平口填料塔节，平口填料塔节的顶端设置平口变径塔帽下节、平口变径塔帽上节，平口变径塔帽上节通过管道连接盘管式冷凝器的顶端，盘管式冷凝器的底端连接气液分离器，平口变径塔帽下节通过回流量调节阀连接盘管式冷却器的上端，盘管式冷却器的下端连接气液分离器，平口填料塔节内设填料支撑筛板，加料莲蓬头平口塔节内设加料莲蓬头、填料支撑筛板，平口变径塔帽上节、平口变径塔帽下节由内置盘管式回流冷凝器、管帽式升气集液盘、管盘溢流堰分布器、电磁摆锤回流控制器组成，塔釜、塔节、塔帽、管道、阀门采取法兰连接，全塔除石英包裹电磁摆锤、膨体纯聚四氟乙烯垫片（塔节垫片具液体再分布器功能）、法兰、螺栓外，精馏塔釜、平口填料塔节、加料莲蓬头平口塔节、平口变径塔帽下节、平口变径塔帽上节、盘管式冷凝器、盘管式冷却器、气液分离器的材质为99.998%高纯石英玻璃或高纯石英，

高纯石英、弹簧填料精馏塔的填料是由不同螺旋直径的高纯石英玻璃弹簧按一定比例组成的混合弹簧填料，石英玻璃弹簧直径为8mm、高度为10至30mm）；石英玻璃弹簧直径为12 mm、高度为10至30mm；石英玻璃弹簧直径为16 mm、高度为10-30mm；上述的弹簧按1:2:3（体积比）组成混合弹簧填料，高纯石英弹簧螺旋高度h=10-30mm，弹簧丝径=0.2-0.6 mm；

高纯石英、弹簧填料精馏塔塔釜、塔节法连接的密封垫片为δ=5的膨体纯聚四氟乙烯垫片，由于该垫片的内径小于塔节内径（小12-20 mm）且垫片内圆被冲切成锯齿形,使膨体纯聚四氟乙烯垫片又具液体再分布器功能。

平口填料塔节、加料莲蓬头平口塔节通过法兰密封连接组成，塔杆（塔节）直径＞100mm,适用于沸点﹤250℃的高纯或超净高纯试剂的精馏生产，例如醇类、卤代烃、芳香烃的精馏；或通过整体吹制气炼焊接工艺制作而成，整个塔杆无密封面，直径≤100mm,适用于沸点≥250℃的高纯或超净高纯试剂的精馏生产，例如硫酸的精馏，工业化生产可并联使用，以增加其产量。

精馏塔釜的热源为电加热或导热油加热或蒸气加热，精馏塔釜为高纯石英玻璃夹套釜或钢衬四氟精馏釜。

本专利的高纯石英、弹簧填料精馏塔，用于高纯或超净高纯试剂的生产，克服了高纯石英韦氏分馏柱及高纯石英穿流式筛板塔精馏设备之不足，该塔除具有精馏段外还具备提馏段，可实现稳态操作，并首次将高纯石英玻璃弹簧填料用于高纯石英玻璃精馏塔中，由于筛板上的高纯石英弹簧填料增加了汽液接触表面，从而显著地提高了传质效果，使其理论塔板数达到8-10，比筛板塔的平均分离度提高20 %以上,塔板效率提高约50%。

高纯石英、弹簧填料精馏塔是一多功能塔，它在连续精馏中可同时去除原料中的低沸和高沸物杂质，一次精馏就可达到二塔联用去除低沸或高沸物杂质的精馏效果，使目标产品得到纯化。高纯石英、弹簧填料精馏塔实用性强，当原料中低沸物仅为单一组分且为目标产品时，操作时使电磁摆锤处于关闭状态，取塔顶低沸物馏分即为产品。高纯石英、弹簧填料精馏塔也可进行间歇精馏，操作时精馏塔釜一次加料后，使电磁摆锤处于开启状态，通过控制盘管式回流冷凝器中冷却水的温度和流量，调节回流量调节阀的开启程度，控制回流量的大小，以保证目标产品组成恒定。

高纯石英、弹簧填料精馏塔使用了膨体纯聚四氟乙烯垫片作为塔釜与塔节及管道、阀门的密封材料。膨体纯聚四氟乙烯是集刚性纯聚四氟乙烯优异的理化性能及橡胶优异密封性能于一身的新型密封材料，它的应用使塔杆（塔节）直径增加至200mm或以上，实现了高纯石英玻璃精馏塔的工业化应用。膨体纯聚四氟乙烯垫片是由纯聚四氟乙烯制成的，多向纤维结构的膨胀四氟材料，特殊的加工工艺使材料在各个方向的抗拉强度相同。用这种材料加工的垫片解决了冷流蠕变问题，垫片参数大大改善，膨体纯聚四氟乙烯与刚性纯聚四氟乙烯比较有如下优点：

1、其压缩后材料基本不变宽,抗蠕变性明显好于刚性纯聚四氟乙烯和填充聚四氟乙烯垫片。2、容易切割和冲压。 3、弥补不规则和损坏的法兰面，这是刚性四氟所不及的。4、适合对压力敏感的连接面（是玻璃、塑料、陶瓷等易碎密封面和受损金属密封面的理想密封材料），这也是刚性四氟所不及的。

另外膨体纯聚四氟乙烯垫片应用，还克服了橡胶密封垫片及填充聚四氟乙烯垫片的溶出及脱落物对超净高纯试剂的污染。

资料显示早在2007年世界电子化学品的市场规模就已超过350亿美元，2010年国内太阳能电池生产耗用各种液体超净高纯试剂或试剂已超过15.6万吨。据最新数字显示：以重庆市为例，自2011年升级后的重庆IT产业有望达到1万亿产值。按超净高纯试剂占微电子行业产值3-5%计算，仅重庆超净高纯试剂产值将达到300~500亿元，故在“十三五”规划中，超净高纯试剂有着广阔的市场需求。不仅如此，随着国内微电子技术的飞速发展，特别是大规模及超大规模集成电路（VLSI）或特大规模集成电路（ULSI）的微细加工技术不断更新，对超净高纯试剂（Process Chemi-cals）的质量要求也越来越高，为此研究一种可实现工业化生产的高纯或超净高纯试剂精馏设备势在必行。

附图说明

图1为高纯石英、弹簧填料精馏塔的结构示意图。

图2为莲蓬头平口塔节内的加料莲蓬头结构示意图。

图3为加料莲蓬头的平面结构示意图。

图4为平口填料塔节内设填料支撑筛板的结构示意图。

图5为平口填料塔节的结构示意图。

图6为加料莲蓬头平口塔节的结构示意图。

图7为平口变径塔帽上节的结构示意图。

图8为平口变径塔帽下节的结构示意图。

图9为盘管式冷凝器的结构示意图。

图10为气液分离器的结构示意图。

图11为现有间歇精馏技术的结构示意图。

图12为现有连续精馏技术的结构示意图。

其中，1——精馏塔釜、2——平口填料塔节、3——加料莲蓬头平口塔节、4——平口变径塔帽下节、5——平口变径塔帽上节、6——盘管式冷却器、7——盘管式冷凝器、8——气液分离器、9——回流量调节阀、10——成品管阀、11——低沸物管阀、12——高沸物管阀、13——填料支撑筛板、14——筛板孔、15——加料莲蓬头、16——温度计套管、17——盘管式回流冷却器、18——盘管溢流堰分布器、19——回流管、20——电磁摆锤、21——关闭状态时的电磁摆锤、22——成品管、23——电磁摆锤控制回流器、24——电磁铁、25——抛空管、26——凝液入口管、27——管帽式升气集液盘、28——气液入口、29——、30——液体出口管

具体实施方式

下面结合具体实施例对本专利作进一步说明。

一种高纯石英、弹簧填料精馏塔，由精馏塔釜、平口填料塔节、加料莲蓬头平口塔节、平口变径塔帽下节、平口变径塔帽上节、盘管式冷凝器、盘管式冷却器、气液分离器组成，精馏塔釜的上端设置平口填料塔节，精馏塔釜的底端设置高沸物管阀，平口填料塔节的上端设置加料莲蓬头平口塔节，加料莲蓬头平口塔节之上设置平口填料塔节，平口填料塔节的顶端设置平口变径塔帽下节、平口变径塔帽上节，平口变径塔帽上节通过管道连接盘管式冷凝器的顶端，盘管式冷凝器的底端连接气液分离器，平口变径塔帽下节通过回流量调节阀连接盘管式冷却器的上端，盘管式冷却器的下端连接气液分离器，平口填料塔节内设填料支撑筛板，加料莲蓬头平口塔节内设加料莲蓬头、填料支撑筛板，平口变径塔帽上节、平口变径塔帽下节由内置盘管式回流冷凝器、管帽式升气集液盘、管盘溢流堰分布器、电磁摆锤回流控制器组成，塔釜、塔节、塔帽、管道、阀门采取法兰连接，全塔除石英包裹电磁摆锤、膨体纯聚四氟乙烯垫片（塔节垫片具液体再分布器功能）、法兰、螺栓外，精馏塔釜、平口填料塔节、加料莲蓬头平口塔节、平口变径塔帽下节、平口变径塔帽上节、盘管式冷凝器、盘管式冷却器、气液分离器的材质为99.998%高纯石英玻璃或高纯石英，

所述的高纯石英、弹簧填料精馏塔塔釜、塔节法连接的密封垫片为δ=5的膨体纯聚四氟乙烯垫片，由于该垫片的内径小于塔节内径（小12-20 mm）且垫片内圆被冲切成锯齿形,使膨体纯聚四氟乙烯垫片又具液体再分布器功能。

所述的平口填料塔节、加料莲蓬头平口塔节通过法兰密封连接组成，塔杆（塔节）直径＞100mm,适用于沸点﹤250℃的高纯或超净高纯试剂的精馏生产，例如醇类、卤代烃、芳香烃的精馏；或通过整体吹制气炼焊接工艺制作而成，整个塔杆无密封面，直径≤100mm,适用于沸点≥250℃的高纯或超净高纯试剂的精馏生产，例如硫酸的精馏，工业化生产可并联使用，以增加其产量。

所述的精馏塔釜的热源为电加热或导热油加热或蒸气加热，精馏塔釜为高纯石英玻璃夹套釜或钢衬四氟精馏釜。

一种利用高纯石英、弹簧填料精馏塔其制备高纯精馏试剂的方法，包括以下步骤：

步骤1：原料液以通过莲蓬头、提馏段塔节，连续加入至精馏塔釜中，加热精馏；

步骤2：在连续精馏过程中，塔顶低沸物杂质通过盘管式冷凝器、气液分离器、低沸物管、阀，连续被切出；

步骤3：塔顶目标产品通过电磁摆锤回流控制器、盘管式冷却器、气液分离器、成品管、阀，连续被切出，此过程平口变径塔帽上节的回流冷凝液，通过管帽式升气集液盘进入电磁摆锤回流控制器中进行二次分配，一部分进入管盘溢流堰分布器均匀地回流至塔中，一部分通过回流量调节阀切出为成品，此时电磁摆锤处于开启状态，回流比的大小通过控制盘管式回流冷凝器中冷却水的温度和流量，调节回流量调节阀的开启程度来实现；

步骤4：高沸物杂质在精馏塔釜底通过高沸物管阀，连续被切出。

以150L高纯石英、弹簧填料精馏塔为例对本专利作进一步说明。

150L高纯石英、弹簧填料精馏塔由精馏塔釜，平口填料塔节，加料莲蓬头平口塔节，平口变径塔帽上、下节，盘管式冷凝器、冷却器，气液分离器等组成，其中平口填料塔节内设填料支撑筛板，加料莲蓬头平口塔节内设加料莲蓬头、填料支撑筛板，平口变径塔帽上、下节由内置盘管式回流冷凝器，管帽式升气集液盘，管盘溢流堰分布器，电磁摆锤回流控制器组成，塔釜、塔节、塔帽、管道、阀门采取法兰连接，全塔除石英包裹电磁摆锤、膨体纯聚四氟乙烯垫片（塔节垫片具液体再分布器功能）、法兰、螺栓外，均由99.998%高纯石英玻璃或高纯石英砂加工而成。

所叙述的高纯石英、弹簧填料精馏塔的填料是由不同螺旋直径的高纯石英玻璃弹簧按一定比例组成的混合弹簧填料， ϕ8mm（h=10-30mm）、ϕ12 mm（h=10-30mm）、ϕ16 mm（h=10-30mm）的弹簧按1:2:3（体积比）乱堆组成混合弹簧填料，高纯石英弹簧螺旋高度h=10-30mm，弹簧丝径ϕ=0.2-0.6 mm。

所述的高纯石英、弹簧填料精馏塔有两种：一种为法兰式，塔杆由若干塔节通过法兰密封连接组成，塔杆（塔节）直径＞100mm,适用于沸点﹤250℃的高纯或超净高纯试剂的精馏生产，例如醇类、卤代烃、芳香烃的精馏；一种为塔杆式，它使用整体吹制气炼焊接工艺制作而成，整个塔杆无密封面，直径≤100mm,适用于沸点≥250℃的高纯或超净高纯试剂的精馏生产，例如硫酸的精馏，工业化生产可并联使用，以增加其产量。

所述的高纯石英、弹簧填料精馏塔的热源，可根据所精馏目标产品的性质，选用电加热、导热油加热、蒸气加热。精馏塔釜还可以是高纯石英玻璃夹套釜或钢衬四氟精馏釜。

所述高纯石英、弹簧填料精馏塔的高纯试剂精馏方法是：

步骤1：将原料液以一定流量通过莲蓬头、提馏段塔节，连续加入至精馏塔釜中，通过电加热精馏（或其它热源加热精馏）；

本专利之高纯石英、弹簧填料精馏塔，用于高纯或超净高纯试剂的生产，克服了高纯石英韦氏分馏柱及高纯石英穿流式筛板塔精馏设备之不足，该塔除具有精馏段外还具备提馏段，可实现稳态操作，并首次将高纯石英玻璃弹簧填料用于高纯石英玻璃精馏塔中，由于筛板上的高纯石英弹簧填料增加了汽液接触表面，从而显著地提高了传质效果，使其理论塔板数达到8-10，比筛板塔的平均分离度提高20 %以上,塔板效率提高约50%。

高纯石英、弹簧填料精馏塔使用了膨体纯聚四氟乙烯垫片作为塔釜与塔节及管道、阀门的密封材料。膨体纯聚四氟乙烯是集刚性纯聚四氟乙烯优异的理化性能及橡胶优异密封性能于一身的新型密封材料，它的应用使塔杆（塔节）直径增加至200mm或以上，实现了高纯石英玻璃精馏塔的工业化应用。膨体纯聚四氟乙烯垫片是由纯聚四氟乙烯制成的，多向纤维结构的膨胀四氟材料，特殊的加工工艺使材料在各个方向的抗拉强度相同。

Claims

1.一种高纯石英、弹簧填料精馏塔，由精馏塔釜、平口填料塔节、加料莲蓬头平口塔节、平口变径塔帽下节、平口变径塔帽上节、盘管式冷凝器、盘管式冷却器、气液分离器组成，其特征在于：精馏塔釜的上端设置平口填料塔节，精馏塔釜的底端设置高沸物管阀，平口填料塔节的上端设置加料莲蓬头平口塔节，加料莲蓬头平口塔节之上设置平口填料塔节，平口填料塔节的顶端设置平口变径塔帽下节、平口变径塔帽上节，平口变径塔帽上节通过管道连接盘管式冷凝器的顶端，盘管式冷凝器的底端连接气液分离器，平口变径塔帽下节通过回流量调节阀连接盘管式冷却器的上端，盘管式冷却器的下端连接气液分离器，平口填料塔节内设填料支撑筛板，加料莲蓬头平口塔节内设加料莲蓬头、填料支撑筛板，平口变径塔帽上节、平口变径塔帽下节由内置盘管式回流冷凝器、管帽式升气集液盘、管盘溢流堰分布器、电磁摆锤回流控制器组成，精馏塔釜、平口填料塔节、加料莲蓬头平口塔节、平口变径塔帽下节、平口变径塔帽上节、盘管式冷凝器、盘管式冷却器、气液分离器的材质为99.998%高纯石英玻璃或高纯石英，高纯石英、弹簧填料精馏塔的填料是由螺旋高纯石英玻璃弹簧混合，石英玻璃弹簧直径为8mm、高度为10至30mm和石英玻璃弹簧直径为12 mm、高度为10至30mm和石英玻璃弹簧直径为16 mm、高度为10-30mm；上述的弹簧按1:2:3（体积比）组成混合弹簧填料，高纯石英弹簧螺旋高度h=10-30mm，弹簧丝径=0.2-0.6 mm。

2.根据权利要求1所述的一种高纯石英、弹簧填料精馏塔，其特征在于：所述的高纯石英、弹簧填料精馏塔塔釜、塔节法连接的密封垫片为δ=5的膨体纯聚四氟乙烯垫片，该垫片的内径小于塔节内径（小12-20 mm）且垫片内圆被冲切成锯齿形。

3.根据权利要求1所述的一种高纯石英、弹簧填料精馏塔，其特征在于：所述的平口填料塔节、加料莲蓬头平口塔节通过法兰密封连接组成，塔杆（塔节）直径＞100mm,适用于沸点﹤250℃的高纯或超净高纯试剂的精馏生产；所述的平口填料塔节、加料莲蓬头平口塔节或通过整体吹制气炼焊接工艺制作而成，整个塔杆无密封面，直径≤100mm,适用于沸点≥250℃的高纯或超净高纯试剂的精馏生产。

4.根据权利要求1所述的一种高纯石英、弹簧填料精馏塔，其特征在于：所述的精馏塔釜的热源为电加热或导热油加热或蒸气加热，精馏塔釜为高纯石英玻璃夹套釜或钢衬四氟精馏釜。