CN109251124B - 一种一氟甲烷提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一氟甲烷提纯工艺，包括以下步骤：(1)、初步吸附：使待提纯一氟甲烷经过吸附剂进行杂质初步脱除；(2)、进料和提纯：初步吸附后的待提纯一氟甲烷进入已冷却的精馏塔，除去待提纯一氟甲烷中的轻组分，之后，将精馏塔内物质排出装入存储容器，塔内剩余重组分，装入容器内的物质即为一氟甲烷，其纯度为4N‑5N。本发明的一氟甲烷提纯工艺以吸附剂初步吸附后，以精馏塔进行精馏，采用这种提纯工艺能降低精馏塔的提纯压力，保证提纯的稳定性，获得纯度稳定的产品。而且，即使吸附剂出现饱和未及时更换，精馏塔也能能截留杂质，使得纯化产品品质保持稳定。
Description
技术领域
本发明涉及气体提纯技术领域，尤其涉及一种一氟甲烷提纯工艺。
背景技术
一氟甲烷，化学式为CH3F，代号R41或HFC-41，是一种无毒、无色、无嗅、可燃的存储在钢瓶中的液化气体。一氟甲烷用在半导体及电子产品的制程中，也是低温热泵的理想工质之一，一氟甲烷受到越来越多的研究和应用。
专利201610942390.3公了一种一氟甲烷的制备方法，在氟化催化剂存在下，一氯甲烷(HCC-40)与氟化氢发生气相催化氟化反应，产物流中包括甲烷、一氟甲烷、一氯甲烷、氟化氢以及氯化氢，通过精馏得到一氟甲烷，所述精馏步骤包括：(1)第一次蒸馏，第一蒸馏塔塔釜组分为一氟甲烷、一氯甲烷、氟化氢以及氯化氢，塔顶组分为甲烷，塔釜组分可进入第二蒸馏塔进行分离，塔顶组分采出体系；(2)第二次蒸馏，第二蒸馏塔塔釜组分为一氯甲烷、氟化氢，塔顶组分为一氟甲烷、氯化氢，塔顶组分进入氯化氢吸收塔进行分离，氯化氢被吸收，收集一氟甲烷气体，塔釜组分则循环至气相催化氟化反应器继续反应。该专利技术采用单一方式进行除杂，初期气体杂质较多，蒸馏塔较大，影响除杂的稳定性。
专利201310004972.3公开了一种超高纯一氟甲烷的制备方法，采用吸附法制备超高纯一氟甲烷，粗产品除了HCl、HF、CH3Cl杂质外，还存在由裂解而产生的其它副产物，如CH4、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8等，采用A型分子筛和/或粒径为1.5～3.0mm的活性炭脱除一氟甲烷粗品中的杂质，所述A型分子筛和活性炭在使用前经活化处理。
专利201410391684.2公开了一种改性的吸附剂及其在超高纯一氟甲烷制备中的应用，经过离子交换法、球磨法或浸渍法进行改性的吸附剂，改性的吸附剂用于除去一氟甲烷粗品中的有机杂质。
上述两专利技术均采用吸附方式进行除杂，吸附剂容易饱和，导致产品不合格，吸附剂多次活化容易失效。
发明内容
本发明的目的在于提出一种一氟甲烷提纯工艺，具有可靠性高的特点。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种一氟甲烷提纯工艺，包括以下步骤：
(1)、初步吸附：使待提纯一氟甲烷经过吸附剂进行杂质初步脱除；
(2)、进料和提纯：初步吸附后的待提纯一氟甲烷进入已冷却的精馏塔，除去待提纯一氟甲烷中的轻组分，之后，将精馏塔内物质排出装入存储容器，塔内剩余重组分，装入容器内的物质即为一氟甲烷，其纯度为4N-5N。
进一步的，在步骤(2)中，精馏塔包括两个为精馏塔A和精馏塔B，步骤(2)包括以下子步骤：
a、初步吸附后的待提纯一氟甲烷进入已冷却的精馏塔A，进行精馏，气相排放出含轻组分的粗产品，直到气相中轻组分含量检测合格后停止排放；
b、冷却精馏塔B，将精馏塔A内物质以气相向精馏塔B压料，精馏塔A内物质剩余总量质量的1/12-1/8时停止压料，精馏塔A内残留物质包含重组分，精馏塔B内物质是纯度为4N-5N的一氟甲烷；
c、将精馏塔B内纯度为4N-5N的一氟甲烷充装入存储容器。
进一步的，在步骤(2)a中，精馏的操作压力为0.5-0.8Mpa，温度-20℃—-40℃；
气相排放出含轻组分的粗产品的排放速度为0.1-0.2kg/h。
进一步的，在步骤(2)b中，将精馏塔A内物质以气相向精馏塔B压料的速度为3-5kg/h。
进一步的，在步骤(2)中，精馏塔包括两个为精馏塔A和精馏塔B，步骤(2)包括以下子步骤：
A、初步吸附后的待提纯一氟甲烷进入已冷却的精馏塔A，进行精馏，气相排放出含轻组分的粗产品，直到气相中轻组分含量检测合格后停止排放；
B、冷却精馏塔B，将精馏塔A内物质以液相向精馏塔B压料，在精馏塔B进行精馏，检测到气相重组分含量合格后，以气相从精馏塔B向中间储罐过料，当精馏塔B内液位剩余1/12-1/8时停止压料，精馏塔B内残留物质包含重组分，中间储罐内物质是纯度为4N-5N的一氟甲烷；
C、将中间储罐内纯度为4N-5N的一氟甲烷充装入存储容器。
进一步的，在步骤(2)A中，精馏的操作压力为0.5-0.8Mpa，温度-20℃—-40℃；
气相排放出含轻组分的粗产品的排放速度为0.1-0.2kg/h。
进一步的，在步骤(2)B中，在精馏塔B进行精馏的条件为：压力0.3-0.5Mpa，温度-15℃—-35℃。
进一步的，在步骤(2)中，待提纯一氟甲烷中的轻组分包括二氧化碳；重组分包括二甲醚和三氟甲烷。
进一步的，在步骤(1)中，使待提纯一氟甲烷依次经过活性氧化铝、5a分子筛和3A分子筛进行杂质初步脱除。
本发明的有益效果为：
本发明的一氟甲烷提纯工艺以吸附剂初步吸附后，以精馏塔进行精馏，采用这种提纯工艺能降低精馏塔的提纯压力，保证提纯的稳定性，获得纯度稳定的产品。而且，即使吸附剂出现饱和未及时更换，精馏塔也能能截留杂质，使得纯化产品品质保持稳定。
具体实施方式
下面结合附具体实施方式进一步说明本发明的技术方案。
一种一氟甲烷提纯工艺，包括以下步骤：
(1)、初步吸附：使待提纯一氟甲烷经过吸附剂进行杂质初步脱除；
(2)、进料和提纯：初步吸附后的待提纯一氟甲烷进入已冷却的精馏塔，除去待提纯一氟甲烷中的轻组分，之后，将精馏塔内物质排出装入存储容器，塔内剩余重组分，装入容器内的物质即为一氟甲烷，其纯度为4N-5N。
本发明的提纯工艺特别针对一氟甲烷中二甲醚、二氧化碳、三氟甲烷的脱除，最后达到4N-5N纯度。其中，二氧化碳的分子量小于一氟甲烷，属于轻组分；二甲醚和三氟甲烷的分子量大于一氟甲烷，属于重组分。
本发明的一氟甲烷提纯工艺以吸附剂初步吸附后，以精馏塔进行精馏，采用这种提纯工艺能降低精馏塔的提纯压力，保证提纯的稳定性，获得纯度稳定的产品。而且，即使吸附剂出现饱和未及时更换，精馏塔也能能截留杂质，使得纯化产品品质保持稳定。
存储容器为钢瓶，经提纯的一氟甲烷通过膜压机充装到钢瓶。
进一步的，在步骤(2)中，精馏塔包括两个为精馏塔A和精馏塔B，步骤(2)包括以下子步骤：
a、初步吸附后的待提纯一氟甲烷进入已冷却的精馏塔A，进行精馏，气相排放出含轻组分的粗产品，直到气相中轻组分含量检测合格后停止排放；
b、冷却精馏塔B，将精馏塔A内物质以气相向精馏塔B压料，精馏塔A内物质剩余总量质量的1/12-1/8时停止压料，精馏塔A内残留物质包含重组分，精馏塔B内物质是纯度为4N-5N的一氟甲烷；
c、将精馏塔B内纯度为4N-5N的一氟甲烷充装入存储容器。
在步骤(2)a中，气相中轻组分含量检测合格是指，轻组分的含量低至限定范围而，保证待提纯一氟甲烷中的轻组分能尽可能多的被排出，有利于提高产品的纯度。该含轻组分的粗产品是从精馏塔A的塔顶排出的，这是由于塔内物质的质量由轻到重自上而下分布。在步骤(2)b中，精馏塔A内物质以气相向精馏塔B压料时，精馏塔A内物质的较轻组分首先被压入精馏塔B中，即一氟甲烷首先被压入精馏塔B，而重组分停留在精馏塔A，通过设定精馏塔A内剩余物质的量，来保证重组分尽可能多的停留在精馏塔A内，以提高提纯精度。
在步骤(2)b中，作为一临时储存装置，以保证精馏塔A排出物料的速度稳定性。
进一步的，在步骤(2)a中，精馏的操作压力为0.5-0.8Mpa，温度-20℃—-40℃；
气相排放出含轻组分的粗产品的排放速度为0.1-0.2kg/h。
通过限定待提纯一氟甲烷进入已冷却的精馏塔A的操作条件，使得待提纯一氟甲烷进入精馏塔A后，轻组分、较轻组分和重组分能够在精馏塔A内由上至下顺序分布，保证不同组分之间有较清晰的界限，有利于在排出含轻组分粗产品时，提高轻组分的排出量以及降低一氟甲烷的排出量，也有利于将精馏塔A中的一氟甲烷在保证纯度的同时尽可能多的压入精馏塔B中，提高提纯效率。通过限定含轻组分的粗产品的排放速度，在保证提纯速度的同时，降低一氟甲烷的排出量。
进一步的，在步骤(2)b中，将精馏塔A内物质以气相向精馏塔B压料的速度为3-5kg/h。该压料速度可在保证提纯速度的同时，避免重组分进入精馏塔B，提高提纯效率。
进一步的，在步骤(2)中，精馏塔包括两个为精馏塔A和精馏塔B，步骤(2)包括以下子步骤：
A、初步吸附后的待提纯一氟甲烷进入已冷却的精馏塔A，进行精馏，气相排放出含轻组分的粗产品，直到气相中轻组分含量检测合格后停止排放；
B、冷却精馏塔B，将精馏塔A内物质以液相向精馏塔B压料，在精馏塔B进行精馏，检测到气相重组分含量合格后，以气相从精馏塔B向中间储罐过料，当精馏塔B内液位剩余1/12-1/8时停止压料，精馏塔B内残留物质包含重组分，中间储罐内物质是纯度为4N-5N的一氟甲烷；
C、将中间储罐内纯度为4N-5N的一氟甲烷充装入存储容器。
在步骤(2)A中，气相中轻组分含量检测合格是指，轻组分的含量低至限定范围而，保证待提纯一氟甲烷中的轻组分能尽可能多的被排出，有利于提高产品的纯度。该含轻组分的粗产品是从精馏塔A的塔顶排出的，这是由于塔内物质的质量由轻到重自上而下分布。在步骤(2)B中，检测到气相重组分含量合格，表示精馏塔B中物料分离达到可向中间储罐过料的条件。
精馏塔B内物质以气相向中间储罐压料时，精馏塔B内物质的较轻组分首先被压入中间储罐中，即一氟甲烷首先被压入中间储罐，而重组分停留在精馏塔B，通过设定精馏塔B内剩余物质的量，来保证重组分尽可能多的停留在精馏塔A内，以提高提纯精度。
在精馏塔A去除轻组分杂质，通过精馏塔B去除重组分杂质，步骤(2)采用A-C子步骤能实现连续生产。
进一步的，在步骤(2)A中，精馏的操作压力为0.5-0.8Mpa，温度-20℃—-40℃；
气相排放出含轻组分的粗产品的排放速度为0.1-0.2kg/h。
通过限定待提纯一氟甲烷进入已冷却的精馏塔A的操作条件，使得待提纯一氟甲烷进入精馏塔A后，轻组分、较轻组分和重组分能够在精馏塔A内由上至下顺序分布，保证不同组分之间有较清晰的界限，有利于物料有序的压入精馏塔B中，提高提纯效率。通过限定含轻组分的粗产品的排放速度，在保证提纯速度的同时，降低一氟甲烷的排出量。
进一步的，在步骤(2)B中，在精馏塔B进行精馏的条件为：压力0.3-0.5Mpa，温度-15℃—-35℃。
在精馏塔B中进行精馏，重组分为液相，较轻组分为气相，通过设定精馏条件，使精馏塔B内的重组分尽可能多的液化，较轻组分尽可能多的气化，提高提纯精度。
进一步的，在步骤(2)中，待提纯一氟甲烷中的轻组分包括二氧化碳；重组分包括二甲醚和三氟甲烷。二甲醚的沸点为-24.8℃，三氟甲烷的沸点为-84℃。在提纯过程中限定操作温度经过控制重组分的状态变化，有利于提高提纯的精度。
进一步的，在步骤(1)中，使待提纯一氟甲烷依次经过活性氧化铝、5A分子筛和3A分子筛进行杂质初步脱除。活性炭用于脱除二甲醚、活性氧化铝用于脱除二氧化碳、5A分子筛和3A分子筛用于脱除水分。此吸附步骤能够部分脱除待提纯一氟甲烷中的杂质，降低精馏压力。
以下通过实施例进一步阐述本发明。
实施例1
本实施例的一种一氟甲烷提纯工艺，包括以下步骤：
(1)、初步吸附：使待提纯一氟甲烷依次经过活性氧化铝、5A分子筛和3A分子筛进行杂质初步脱除；
(2)、进料和提纯：精馏塔包括两个为精馏塔A和精馏塔B，
a、初步吸附后的待提纯一氟甲烷进入已冷却的精馏塔A，以操作压力为0.5-0.6Mpa，温度-38℃—-40℃的条件下进行精馏，以0.1-0.13kg/h速度从精馏塔A的塔顶气相排放出含轻组分的粗产品，直到气相中轻组分含量检测合格后停止排放，待提纯一氟甲烷中的轻组分包括二氧化碳；
b、冷却精馏塔B，将精馏塔A内物质以3kg/h速度气相向精馏塔B压料，精馏塔A内物质总量质量的1/12时停止压料，精馏塔A内残留物质包含重组分，精馏塔B内物质是纯度为4N-5N的一氟甲烷，待提纯一氟甲烷中的重组分包括二甲醚和三氟甲烷；
c、将精馏塔B内纯度为4N-5N的一氟甲烷充装入存储容器。
实施例2
本实施例的一种一氟甲烷提纯工艺与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(2)a，精馏塔A以操作压力为0.6-0.7Mpa，温度-30℃—-35℃的条件下进行精馏，以0.15-0.0.18kg/h速度从精馏塔A的塔顶气相排放出含轻组分的粗产品；步骤(2)b，将精馏塔A内物质以4kg/h速度气相向精馏塔B压料，精馏塔A内物质剩余总量质量的1/10时停止压料。
实施例3
本实施例的一种一氟甲烷提纯工艺与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(2)a，精馏塔A以操作压力为0.7-0.8Mpa，温度-20℃—-25℃的条件下进行精馏，以0.18-0.2kg/h速度从精馏塔A的塔顶气相排放出含轻组分的粗产品；步骤(2)b，将精馏塔A内物质以5kg/h速度气相向精馏塔B压料，精馏塔A内物质剩余总量质量的1/8时停止压料。
实施例4
本实施例的一种一氟甲烷提纯工艺，包括步骤(1)和(2)，步骤(1)与实施例1相同，在步骤(2)中，精馏塔包括两个为精馏塔A和精馏塔B，步骤(2)包括以下子步骤：
A、初步吸附后的待提纯一氟甲烷进入已冷却的精馏塔A，操作压力为0.7-0.8Mpa和温度-20℃—-26℃条件下进行精馏，以0.1-0.12kg/h速度气相排放出含轻组分的粗产品，直到气相中轻组分含量检测合格后停止排放；
B、冷却精馏塔B，将精馏塔A内物质以液相向精馏塔B压料，在精馏塔B进行精馏，精馏的条件为：压力0.3-0.35Mpa和温度-33℃—-35℃，检测到气相重组分含量合格后，以气相从精馏塔B向中间储罐过料，当精馏塔B内液位剩余1/12时停止压料，精馏塔B内残留物质包含重组分，中间储罐内物质是纯度为4N-5N的一氟甲烷；
C、将中间储罐内纯度为4N-5N的一氟甲烷充装入存储容器。
实施例5
本实施例的一种一氟甲烷提纯工艺与实施例4基本相同，不同之处在于，步骤(2)A，精馏塔A操作压力为0.5-0.6Mpa和温度-35℃—-40℃条件下进行精馏，以0.14-0.16kg/h速度气相排放出含轻组分的粗产品；步骤(2)B，精馏塔B的精馏条件为压力0.45-0.5Mpa和温度-15℃—-18℃，当精馏塔B内液位剩余1/8时停止压料。
实施例6
本实施例的一种一氟甲烷提纯工艺与实施例4基本相同，不同之处在于，步骤(2)A，精馏塔A操作压力为0.6-0.7Mpa和温度-30℃—-32℃条件下进行精馏，以0.18-0.2kg/h速度气相排放出含轻组分的粗产品；步骤(2)B，精馏塔B的精馏条件为压力0.4-0.42Mpa和温度-25℃—-28℃，当精馏塔B内液位剩余1/10时停止压料。
实施例1-6中的提纯工艺在精馏塔A去除轻组分杂质，通过精馏塔B去除重组分杂质，能实现连续生产。实施例1-6中的提纯工艺提纯获得的一氟甲烷纯度均可达到4N-5N(99.99-99.999％)。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种一氟甲烷提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、初步吸附：使待提纯一氟甲烷经过吸附剂进行杂质初步脱除；
(2)、进料和提纯：初步吸附后的待提纯一氟甲烷进入已冷却的精馏塔，除去待提纯一氟甲烷中的轻组分，之后，将精馏塔内物质排出装入存储容器，塔内剩余重组分，装入容器内的物质即为一氟甲烷，其纯度为4N-5N；
在步骤(2)中，精馏塔包括两个为精馏塔A和精馏塔B，初步吸附后的待提纯一氟甲烷进入已冷却的精馏塔A，进行精馏，气相排放出含轻组分的粗产品，直到气相中轻组分含量检测合格后停止排放，冷却精馏塔B，将精馏塔A内物质以气相或液相向精馏塔B压料；
其中，精馏塔A精馏的操作压力为0.5-0.8MPa，温度-20℃—-40℃；所述气相排放出含轻组分的粗产品的排放速度为0.1-0.2kg/h；
将精馏塔A内物质以气相向精馏塔B压料时，精馏塔A内物质剩余总量质量的1/12-1/8时停止压料，精馏塔A内残留物质包含重组分，精馏塔B内物质是纯度为4N-5N的一氟甲烷；将精馏塔A内物质以气相向精馏塔B压料的速度为3-5kg/h；
将精馏塔A内物质以液相向精馏塔B压料时，在精馏塔B进行精馏，检测到气相重组分含量合格后，以气相从精馏塔B向中间储罐过料，当精馏塔B内液位剩余1/12-1/8时停止压料，精馏塔B内残留物质包含重组分，中间储罐内物质是纯度为4N-5N的一氟甲烷；在精馏塔B进行精馏的条件为：压力0.3-0.5MPa，温度-15℃—-35℃；
在所述步骤(1)中，使待提纯一氟甲烷依次经过活性氧化铝、5A分子筛和3A分子筛进行杂质初步脱除。
2.根据权利要求1所述的一氟甲烷提纯工艺，其特征在于，在所述步骤(2)中，精馏塔包括两个为精馏塔A和精馏塔B，所述步骤(2)包括以下子步骤：
a、初步吸附后的待提纯一氟甲烷进入已冷却的精馏塔A，进行精馏，气相排放出含轻组分的粗产品，直到气相中轻组分含量检测合格后停止排放；
b、冷却精馏塔B，将精馏塔A内物质以气相向精馏塔B压料，精馏塔A内物质剩余总量质量的1/12-1/8时停止压料，精馏塔A内残留物质包含重组分，精馏塔B内物质是纯度为4N-5N的一氟甲烷；
c、将精馏塔B内纯度为4N-5N的一氟甲烷充装入存储容器。
3.根据权利要求2所述的一氟甲烷提纯工艺，其特征在于，在所述步骤(2)a中，精馏的操作压力为0.5-0.8MPa，温度-20℃—-40℃；
所述气相排放出含轻组分的粗产品的排放速度为0.1-0.2kg/h。
4.根据权利要求2所述的一氟甲烷提纯工艺，其特征在于，在所述步骤(2)b中，将精馏塔A内物质以气相向精馏塔B压料的速度为3-5kg/h。
5.根据权利要求1所述的一氟甲烷提纯工艺，其特征在于，在所述步骤(2)中，精馏塔包括两个为精馏塔A和精馏塔B，所述步骤(2)包括以下子步骤：
A、初步吸附后的待提纯一氟甲烷进入已冷却的精馏塔A，进行精馏，气相排放出含轻组分的粗产品，直到气相中轻组分含量检测合格后停止排放；
B、冷却精馏塔B，将精馏塔A内物质以液相向精馏塔B压料，在精馏塔B进行精馏，检测到气相重组分含量合格后，以气相从精馏塔B向中间储罐过料，当精馏塔B内液位剩余1/12-1/8时停止压料，精馏塔B内残留物质包含重组分，中间储罐内物质是纯度为4N-5N的一氟甲烷；
C、将中间储罐内纯度为4N-5N的一氟甲烷充装入存储容器。
6.根据权利要求5所述的一氟甲烷提纯工艺，其特征在于，在所述步骤(2)A中，精馏的操作压力为0.5-0.8MPa，温度-20℃—-40℃；
所述气相排放出含轻组分的粗产品的排放速度为0.1-0.2kg/h。
7.根据权利要求5所述的一氟甲烷提纯工艺，其特征在于，在所述步骤(2)B中，在精馏塔B进行精馏的条件为：压力0.3-0.5MPa，温度-15℃—-35℃。
8.根据权利要求1所述的一氟甲烷提纯工艺，其特征在于，在所述步骤(2)中，待提纯一氟甲烷中的轻组分包括二氧化碳；所述重组分包括二甲醚和三氟甲烷。
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