CN110862295A - 一种制备高纯六氟丙烯的新工艺 - Google Patents
一种制备高纯六氟丙烯的新工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110862295A CN110862295A CN201910960923.4A CN201910960923A CN110862295A CN 110862295 A CN110862295 A CN 110862295A CN 201910960923 A CN201910960923 A CN 201910960923A CN 110862295 A CN110862295 A CN 110862295A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- purity
- hexafluoropropylene
- tower
- hexafluoropropene
- gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation
- C07C17/386—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation with auxiliary compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种制备高纯六氟丙烯的新工艺，它包括如下步骤：首先准备工业级的六氟丙烯气体，然后将工业级的六氟丙烯气体放入萃取精馏塔进行精馏操作，然后将提纯后的高纯六氟丙烯从萃取精馏塔的塔顶排出。本发明分离出工业级六氟丙烯中少量与其共沸或者沸点相近的杂质，获得高纯的六氟丙烯。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备高纯六氟丙烯的新工艺。
背景技术
六氟丙烯作为主要生产共聚物如氟橡胶，聚全氟乙丙烯，表面活性剂，F227灭火剂，医学中间体等的主要原料，所以制备高纯度的六氟丙烯显的十分重要。制备高纯六氟丙烯主要是要将裂解产物中的副产物除八氟环丁烷的其余副产物经精馏部分脱除而取得高纯度的六氟丙烯。
目前，最常用的制备方法是由四氟乙烯装置经管道送来气相四氟乙烯和回收的八氟环丁烷经混合器后稳压进入六氟丙烯裂解炉，高温热解产生包含六氟丙烯的混合裂解气，经脱酸，干燥后压缩进入高压精馏系统（因为四氟乙烯在制备六氟丙烯的过程中会产生剧毒物质全氟异丁烯，所有制备过程中的防毒措施必须完善），进入精馏系统后的混合裂解气经过加热蒸发，塔顶冷凝回流，物料在塔内反复气化，部分冷凝，经过多次传热，传质过程，使系统中难易挥发的组份，逐步得到分离，高沸点组份在塔釜内富集，低沸点组份在塔顶浓缩，控制一定条件，便可制得工业级的六氟丙烯。但是里面含有少量的难以分离的共沸组分或者与六氟丙烯沸点相近的组分，普通精馏难以获得更高的浓度。
萃取精馏中最关键的是萃取剂的选择。萃取剂的选择一般应考虑：1）萃取剂的加入能够使原有组分的相对挥发度按照分离要求的方向改变，选择性可以用相对挥发度表示。要求萃取剂具有较高的选择性，以提高萃取剂的利用率。2）要求萃取剂与原有组分问有较大的相互溶解度，以防止液体在塔内产生分层现象。
发明内容
本发明提供了一种制备高纯六氟丙烯的新工艺，分离出工业级六氟丙烯中少量与其共沸或者沸点相近的杂质，获得高纯的六氟丙烯。
本发明采用了以下技术方案：一种制备高纯六氟丙烯的新工艺，它包括如下步骤：首先准备工业级的六氟丙烯气体，然后将工业级的六氟丙烯气体放入萃取精馏塔进行精馏操作，然后将提纯后的高纯六氟丙烯从萃取精馏塔的塔顶排出。
所述的萃取剂为四氯化碳、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、苯、甲醇或乙醇中的一种或几种混合。所述萃取精馏塔的压力为 0.1-0.6MPa。所述萃取精馏塔的填料为金属英特络克斯填料、金属鲍尔环、颗粒填料或金属规整填料。所述的工业级的六氟丙烯气体的百分比含量为99-99.9%，在工业级的六氟丙烯气体中含有与六氟乙烯共沸或沸点相近的杂质。所述的高纯六氟丙烯纯度大于或等于99.995%。所述的萃取精馏塔的塔顶温度为-5-30℃,萃取精馏塔的塔釜温度为20- 100℃ 。所述的所述萃取精馏塔的塔釜得到的组分经过解析塔解析后，得到的萃取剂循环进入萃取精馏塔使用。所述的所述萃取精馏塔内萃取剂与工业级的六氟丙烯气体的液气比为10-0.5: 1。所述的所述萃取精馏塔为散堆填料塔，散堆填料塔的塔板数为50，工业级的六氟丙烯气体的进料口位于第35塔板处，萃取精馏塔内冷凝器的回流比为5。
本发明具有以下有益效果：采用了以上技术方案后，本将工业级六氟丙烯气体，含少量共沸或者与其沸点相近的杂质，进入萃取精馏塔精馏，萃取剂为四氯化碳、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、苯、甲醇或乙醇中的一种或几种组合，塔顶组分即为高纯六氟丙烯，萃取精馏塔塔釜得到的组分经过解析塔解析后，得到的萃取剂循环进入萃取精馏塔使用；这样可以大大提高萃取剂的利用效率, 降低了生产成本。本发明所述的方法采用萃取剂均为常用物质，易得且价格相对便宜，整个生产过程操作简单，操作成本低，所得到的六氟丙烯纯度达到99.995%以上。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例一，在图1中，本发明提供一种制备高纯六氟丙烯的新工艺，它包括如下步骤：首先准备工业级的六氟丙烯气体，工业级的六氟丙烯气体的百分比含量为99-99.9%，在工业级的六氟丙烯气体中含有与六氟乙烯共沸或沸点相近的杂质，然后将工业级的六氟丙烯气体放入萃取精馏塔进行精馏操作，然后将提纯后的高纯六氟丙烯从萃取精馏塔的塔顶排出，提纯后的高纯六氟丙烯的收率为80%，高纯六氟丙烯纯度为99.999%，萃取精馏塔的填料为金属英特络克斯填料，所述的萃取剂为四氯化碳、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、苯、甲醇或乙醇中的一种或几种混合，所述萃取精馏塔内萃取剂与工业级的六氟丙烯气体的液气比为10-0.5: 1，本实施例采用的萃取剂为N,N-二甲基甲酰胺，控制萃取剂与工业级的六氟丙烯气体的液气比为1: 1，萃取精馏塔的压力为 0.3MPa，萃取精馏塔的塔顶温度为-1℃, 萃取精馏塔的塔釜温度为100℃ ，所述的所述萃取精馏塔为散堆填料塔，散堆填料塔的塔板数为50，工业级的六氟丙烯气体的进料口位于第35塔板处，萃取精馏塔内冷凝器的回流比为5。
本发明萃取精馏塔的塔釜得到的组分经过解析塔解析后，得到的萃取剂循环进入萃取精馏塔使用，本实施例的萃取塔釜进入解析塔，控制解析塔顶压力0.1MPa，塔顶轻组分含90%六氟丙烯回收处理，塔釜含98%萃取剂回萃取塔循环利用。
实施例二，在图1中，本发明提供一种制备高纯六氟丙烯的新工艺，它包括如下步骤：首先准备工业级的六氟丙烯气体，工业级的六氟丙烯气体的百分比含量为99-99.9%，在工业级的六氟丙烯气体中含有与六氟乙烯共沸或沸点相近的杂质，然后将工业级的六氟丙烯气体放入萃取精馏塔进行精馏操作，然后将提纯后的高纯六氟丙烯从萃取精馏塔的塔顶排出，提纯后的高纯六氟丙烯的收率为80%，高纯六氟丙烯纯度为99.999%，萃取精馏塔的填料为金属鲍尔环填料，所述的萃取剂为四氯化碳、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、苯、甲醇或乙醇中的一种或几种混合，所述萃取精馏塔内萃取剂与工业级的六氟丙烯气体的液气比为10-0.5: 1，本实施例采用的萃取剂为苯，控制萃取剂与工业级的六氟丙烯气体的液气比为5:1，萃取精馏塔的压力为 0.3MPa，萃取精馏塔的塔顶温度为5℃, 萃取精馏塔的塔釜温度为80℃ ，所述的所述萃取精馏塔为散堆填料塔，散堆填料塔的塔板数为50，工业级的六氟丙烯气体的进料口位于第35塔板处，萃取精馏塔内冷凝器的回流比为5。
本发明萃取精馏塔的塔釜得到的组分经过解析塔解析后，得到的萃取剂循环进入萃取精馏塔使用，本实施例的萃取塔釜进入解析塔，控制解析塔顶压力0.1MPa，塔顶轻组分含90%六氟丙烯回收处理，塔釜含98%萃取剂回萃取塔循环利用。
实施例三，在图1中，本发明提供一种制备高纯六氟丙烯的新工艺，它包括如下步骤：首先准备工业级的六氟丙烯气体，工业级的六氟丙烯气体的百分比含量为99-99.9%，在工业级的六氟丙烯气体中含有与六氟乙烯共沸或沸点相近的杂质，然后将工业级的六氟丙烯气体放入萃取精馏塔进行精馏操作，然后将提纯后的高纯六氟丙烯从萃取精馏塔的塔顶排出，提纯后的高纯六氟丙烯的收率为80%，高纯六氟丙烯纯度为99.999%，萃取精馏塔的填料为金属鲍尔环填料，所述的萃取剂为四氯化碳、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、苯、甲醇或乙醇中的一种或几种混合，所述萃取精馏塔内萃取剂与工业级的六氟丙烯气体的液气比为10-0.5: 1，本实施例采用的萃取剂为苯，控制萃取剂与工业级的六氟丙烯气体的液气比为8:1，萃取精馏塔的压力为 0.6MPa，萃取精馏塔的塔顶温度为30℃, 萃取精馏塔的塔釜温度为50℃ ，所述的所述萃取精馏塔为散堆填料塔，散堆填料塔的塔板数为50，工业级的六氟丙烯气体的进料口位于第35塔板处，萃取精馏塔内冷凝器的回流比为5。
本发明萃取精馏塔的塔釜得到的组分经过解析塔解析后，得到的萃取剂循环进入萃取精馏塔使用，本实施例的萃取塔釜进入解析塔，控制解析塔顶压力0.1MPa，塔顶轻组分含90%六氟丙烯回收处理，塔釜含98%萃取剂回萃取塔循环利用。
Claims (10)
1.一种制备高纯六氟丙烯的新工艺，其特征是它包括如下步骤：
首先准备工业级的六氟丙烯气体，然后将工业级的六氟丙烯气体放入萃取精馏塔进行精馏操作，然后将提纯后的高纯六氟丙烯从萃取精馏塔的塔顶排出。
2.根据权利要求1所述的制备高纯六氟丙烯的新工艺，其特征是所述的萃取剂为四氯化碳、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、苯、甲醇或乙醇中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述的制备高纯六氟丙烯的新工艺，其特征是所述萃取精馏塔的压力为 0.1-0.6MPa。
4.根据权利要求1所述的制备高纯六氟丙烯的新工艺，其特征是所述萃取精馏塔的填料为金属英特络克斯填料、金属鲍尔环、颗粒填料或金属规整填料。
5.根据权利要求1所述的制备高纯六氟丙烯的新工艺，其特征是所述的工业级的六氟丙烯气体的百分比含量为99-99.9%，在工业级的六氟丙烯气体中含有与六氟乙烯共沸或沸点相近的杂质。
6.根据权利要求1所述的制备高纯六氟丙烯的新工艺，其特征是所述的高纯六氟丙烯纯度大于或等于99.995%。
7.根据权利要求1所述的制备高纯六氟丙烯的新工艺，其特征是所述的萃取精馏塔的塔顶温度为-5-30℃, 萃取精馏塔的塔釜温度为20- 100℃ 。
8.根据权利要求1所述的制备高纯六氟丙烯的新工艺，其特征是所述的所述萃取精馏塔的塔釜得到的组分经过解析塔解析后，得到的萃取剂循环进入萃取精馏塔使用。
9.根据权利要求1所述的制备高纯六氟丙烯的新工艺，其特征是所述的所述萃取精馏塔内萃取剂与工业级的六氟丙烯气体的液气比为10-0.5: 1。
10.根据权利要求1、3、4、7、8或9所述的制备高纯六氟丙烯的新工艺，其特征是所述的所述萃取精馏塔为散堆填料塔，散堆填料塔的塔板数为50，工业级的六氟丙烯气体的进料口位于第35塔板处，萃取精馏塔内冷凝器的回流比为5。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910960923.4A CN110862295A (zh) | 2019-10-11 | 2019-10-11 | 一种制备高纯六氟丙烯的新工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910960923.4A CN110862295A (zh) | 2019-10-11 | 2019-10-11 | 一种制备高纯六氟丙烯的新工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110862295A true CN110862295A (zh) | 2020-03-06 |
Family
ID=69652726
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910960923.4A Pending CN110862295A (zh) | 2019-10-11 | 2019-10-11 | 一种制备高纯六氟丙烯的新工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110862295A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4614725Y1 (zh) * | 1966-12-15 | 1971-05-24 | ||
| JPS51128901A (en) * | 1975-05-02 | 1976-11-10 | Daikin Ind Ltd | Separation method |
| RU2150457C1 (ru) * | 1997-01-10 | 2000-06-10 | АООТ "Кирово-Чепецкий химический комбинат им. Б.П. Константинова" | Способ очистки гексафторпропилена |
| CN1872824A (zh) * | 2006-05-26 | 2006-12-06 | 中昊晨光化工研究院 | 从四氟乙烯生产工艺中回收全氟丙烯的方法 |
| CN1962585A (zh) * | 2006-12-08 | 2007-05-16 | 中昊晨光化工研究院 | 一种去除四氟乙烯中杂质的方法 |
| CN101070266A (zh) * | 2007-06-20 | 2007-11-14 | 北京萃亨科技有限公司 | 一种二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸物分离及回收方法 |
| CN102766016A (zh) * | 2012-08-09 | 2012-11-07 | 山东东岳高分子材料有限公司 | 从六氟丙烯生产工艺中回收八氟丙烷的方法 |
-
2019
- 2019-10-11 CN CN201910960923.4A patent/CN110862295A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4614725Y1 (zh) * | 1966-12-15 | 1971-05-24 | ||
| JPS51128901A (en) * | 1975-05-02 | 1976-11-10 | Daikin Ind Ltd | Separation method |
| RU2150457C1 (ru) * | 1997-01-10 | 2000-06-10 | АООТ "Кирово-Чепецкий химический комбинат им. Б.П. Константинова" | Способ очистки гексафторпропилена |
| CN1872824A (zh) * | 2006-05-26 | 2006-12-06 | 中昊晨光化工研究院 | 从四氟乙烯生产工艺中回收全氟丙烯的方法 |
| CN1962585A (zh) * | 2006-12-08 | 2007-05-16 | 中昊晨光化工研究院 | 一种去除四氟乙烯中杂质的方法 |
| CN101070266A (zh) * | 2007-06-20 | 2007-11-14 | 北京萃亨科技有限公司 | 一种二氟一氯甲烷/六氟丙烯共沸物分离及回收方法 |
| CN102766016A (zh) * | 2012-08-09 | 2012-11-07 | 山东东岳高分子材料有限公司 | 从六氟丙烯生产工艺中回收八氟丙烷的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20160082363A1 (en) | PURIFICATION DEVICE AND PURIFICATION METHOD USING THE SAME (As Amended) | |
| CN108659042B (zh) | 一种烷基二氯化膦的萃取分离方法及萃取精馏设备 | |
| AU2013288761B2 (en) | Process for the production of methylbutynol | |
| KR102364284B1 (ko) | 고함량 2-메틸알릴 클로라이드의 제조 방법 | |
| WO2022016631A1 (zh) | D-d混剂精馏分离工艺 | |
| WO2014119185A1 (ja) | アセトアルデヒドの製造方法 | |
| JP2010523699A5 (zh) | ||
| JP2010523701A5 (zh) | ||
| CN109970683A (zh) | 环氧氯丙烷的分离方法 | |
| CN106431836B (zh) | 一种萃取精馏与闪蒸耦合分离乙醇-水物系的工艺 | |
| CN109851499A (zh) | 一种利用共沸精馏分离醋酸乙烯酯中苯的方法及装置 | |
| CN110862295A (zh) | 一种制备高纯六氟丙烯的新工艺 | |
| TW201615609A (zh) | 使用變壓蒸餾破壞甲醇／甲基丙烯酸甲酯共沸物 | |
| CN109232183B (zh) | 一种从二氯丙醇盐酸共沸液中分离二氯丙醇的方法 | |
| CN104151137B (zh) | 高压常压双塔精馏分离正丁醇和mibk共沸物系的方法 | |
| CN107879891B (zh) | 一种利用dd混剂提纯二氯丙烷和二氯丙烯的方法 | |
| CN217187959U (zh) | 一种四氢呋喃回收精制装置 | |
| WO2019153774A1 (zh) | 一种由1,2-二氯叔丁烷制备2-甲基烯丙基氯的方法 | |
| CN106831338B (zh) | 一种高纯度二氟乙醇的制备方法 | |
| CN103351276B (zh) | 乙醇－苯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法 | |
| CN104529697B (zh) | 一种从二氟一氯甲烷裂解残液中回收高纯度八氟环丁烷的方法 | |
| CN111202999B (zh) | 一种从三甲苯异构化反应生成油中提取高纯度均三甲苯产品的精馏装置及方法 | |
| CN107056581B (zh) | 1-氯-1,1-二氟乙烷生产工艺的高沸物的分离方法 | |
| CN106220471A (zh) | 从热解气中提纯四氟乙烯的方法 | |
| CN110818529B (zh) | 一种制备高纯偏氟乙烯的新工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200306 |