CN210251281U - 一种电子级高纯氯化氢制备单元 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种电子级高纯氯化氢制备单元，包括原料气源、第一气体压缩输送设备、干燥器、第二气体压缩输送设备、脱轻精馏塔、脱重精馏塔、成品罐、回收精馏塔、升压汽化器以及钢瓶。本实用新型公开的电子级高纯氯化氢制备单元，变废为宝，没有造成新的污染，减轻了环保压力，提高经济效益，与合成法比较，安全性提高，不会造成爆炸危险；与脱水法比较，安全性提高，环保压力大大降低，设备建设要求降低，行政风险降低；与复分解法比较，除安全性和环保压力提升外，后续处理难度降低，有利于产品的纯化和收益率提高，竞争力提高。
Description
技术领域
本实用新型涉及提纯领域，具体涉及一种电子级高纯氯化氢制备单元。
背景技术
现有技术生产氯化氢主要采用如下几种方法：
方法一：合成法；
3.1.1、基本原理：氢气和氯气燃烧生成氯化氢H2+CL2→2HCL
3.1.2、缺点和弊端说明：
(1)点火难度较大；
(2)燃烧过程中一旦出现熄火，重新点火麻烦，存在爆炸风险，安全隐患较大；
(3)燃烧过程带来巨大的热能，利用水冷却，一旦出现反应釜被击穿，形成巨大的酸性液体盐酸，处理难度较大，并且是易制毒品，管理不善，社会危害巨大；
3.2、现有技术生产氯化氢方法二：解析法：利用浓盐酸脱水
3.2.1、基本原理：HCL·H2O+H2SO4(浓)→HCL(无水)+H2SO4·H2O
3.2.2、缺点和弊端说明：
(1)浓盐酸和热的浓硫酸腐蚀性严重，对设备要求苛刻，设备制造成本高；
(2)生产过程中产生大量的废酸(盐酸和硫酸的混合物)，环保压力巨大；
(3)生产过程中产生大量的热量，容易造成剧烈沸腾和高温液体飞溅，安全性不高；
(4)浓盐酸和浓硫酸均为易制毒品管理物质，采购和运输行政手续麻烦；
3.3、现有技术生产氯化氢方法三：复分解法
3.3.1、基本原理：浓硫酸与焙烧后的氯化钾(氯化钠)反应
KCL(NaCL)+H2SO4(浓)→HCL(无水)+KHSO4(NaHSO4)
3.3.2、缺点和弊端说明：
(1)碱金属的盐酸盐在焙烧过程中容易板结结块，导致反应不能彻底完成，物料的消耗严重，产生的固体废弃物较多，环保压力巨大；
(2)碱金属的盐酸盐中存在其他弱酸盐物质，复分解反应过程中存在其他的酸性物质，如：硫化氢、溴化氢、二氧化碳等，杂质比较多，后续提纯处理难度大，产品质量稳定性较差；
(3)复分解反应温度高，对反应釜的材料要求苛刻，能耗高，经济价值优势不明显。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种安全性更高且更加环保的电子级高纯氯化氢制备单元。
为达到上述目的，本实用新型采用的技术方案是：一种电子级高纯氯化氢制备单元，包括：
原料气源，其用于提供含有氯化氢的原料气；
第一气体压缩输送设备，其用于压缩输送原料气，所述第一气体压缩输送设备的入口与所述原料气源连通；
干燥器，用于脱除原料气中的水分，所述干燥器的入口与所述第一气体压缩输送设备的出口连通；
第二气体压缩输送设备，其用于压缩输送原料气，所述第二气体压缩输送设备的入口与所述干燥器的出口连通；
脱轻精馏塔，用于脱除料液中的轻组分并获得塔底产品A，所述脱轻精馏塔的中部料液入口与第二气体压缩输送设备的出口连通；
脱重精馏塔，用于脱除塔底产品A的重组分并获得回流液和塔底产品B，所述脱重精馏塔的中部料液入口与所述脱轻精馏塔的塔底产品出口连通；
成品罐，用于存储成品氯化氢，所述成品罐的入口与所述脱重精馏塔的回流液管道连通；
回收精馏塔，用于汽化塔底产品B中的液态氯化氢，所述回收精馏塔的中部料液入口与所述脱重精馏塔的塔底产品出口连通，所述回收精馏塔的塔顶产品出口与所述第一气体压缩输送设备的入口或所述第二气体压缩输送设备的入口连通；
升压汽化器，用于对所述成品罐中的氯化氢升压，所述升压汽化器的入口和出口均与所述成品罐连通；
钢瓶，用于存储成品氯化氢，所述钢瓶的入口与所述成品罐的出口连通。
优选的，所述原料气源为原料气储罐或利用甲苯与氯气进行氯化反应生产一氯甲苯的生产线，所述第一气体压缩输送设备的入口与所述原料气储罐的出口连通，或者所述第一气体压缩输送设备的入口与所述生产线的副产品氯化氢气体出口连通。
优选的，所述第一气体压缩输送设备为螺杆压缩机。
优选的，所述第二气体压缩输送设备为隔膜压缩机。
优选的，所述干燥器中设有分子筛。
优选的，所述脱轻精馏塔的塔顶产品出口与轻组分回收系统连通。
优选的，所述回收精馏塔的塔底产品出口与重组分回收系统连通。
由于上述技术方案运用，本实用新型与现有技术相比具有下列优点：
本实用新型公开的电子级高纯氯化氢制备单元，将原来甲苯氯化工艺后所产生的氯化氢转化为盐酸的工艺改变为生产电子级高纯氯化氢的生产方法，工业盐酸在现实化工生产中基本是富于的废液，需要处理；而电子级高纯氯化氢具有广泛的用途，故此本实用新型变废为宝，没有造成新的污染，减轻了环保压力，提高经济效益，与合成法比较，安全性提高，不会造成爆炸危险；与脱水法比较，安全性提高，环保压力大大降低，设备建设要求降低，行政风险降低；与复分解法比较，除安全性和环保压力提升外，后续处理难度降低，有利于产品的纯化和收益率提高，竞争力提高，通过在成品罐设置升压汽化器，对成品罐中的氯化氢进行升压，充装时不需要采用机械泵，也不需真空泵运动件，使得耗能减小、系统简单、不易泄漏，不会造成二次污染。
附图说明
图1是本实用新型公开的电子级高纯氯化氢制备单元的连接示意图。
其中：1、原料气源；2、第一气体压缩输送设备；3、干燥器；4、第二气体压缩输送设备；5、脱轻精馏塔；6、脱重精馏塔；7、成品罐；8、回收精馏塔；9、预冷液化器；10、汽化器；11、钢瓶。
具体实施方式
结合附图及实施例对本实用新型作进一步描述：
参见图1，如其中的图例所示，一种电子级高纯氯化氢制备单元，包括：
原料气源1，其用于提供含有氯化氢的原料气；
第一气体压缩输送设备2，其用于压缩输送原料气，第一气体压缩输送设备2的入口与原料气源1连通；
干燥器3，用于脱除原料气中的水分，干燥器3的入口与第一气体压缩输送设备2的出口连通；
第二气体压缩输送设备4，其用于压缩输送原料气，第二气体压缩输送设备4的入口与干燥器3的出口连通；
脱轻精馏塔5，用于脱除料液中的轻组分并获得塔底产品A，脱轻精馏塔5的中部料液入口与第二气体压缩输送设备4的出口连通；
脱重精馏塔6，用于脱除塔底产品A的重组分并获得回流液和塔底产品B，脱重精馏塔6的中部料液入口与脱轻精馏塔5的塔底产品出口连通；
成品罐8，用于存储成品氯化氢，所述成品罐的入口与所述脱重精馏塔的回流液管道连通；
回收精馏塔7，用于汽化塔底产品B中的液态氯化氢，回收精馏塔7的中部料液入口与脱重精馏塔6的塔底产品出口连通。
将原来甲苯氯化工艺后所产生的氯化氢转化为盐酸的工艺改变为生产电子级高纯氯化氢的生产方法，工业盐酸在现实化工生产中基本是富于的废液，需要处理；故此本发明变废为宝，没有造成新的污染，减轻了环保压力，提高经济效益，与合成法比较，安全性提高，不会造成爆炸危险；与脱水法比较，安全性提高，环保压力大大降低，设备建设要求降低，行政风险降低；与复分解法比较，除安全性和环保压力提升外，后续处理难度降低，有利于产品的纯化和收益率提高，竞争力提高。
本实施例中优选的实施方式，回收精馏塔7的塔顶产品出口与第二气体压缩输送设备4的入口连通。
本实施例中优选的实施方式，原料气源1为利用甲苯与氯气进行氯化反应生产一氯甲苯的生产线，第一气体压缩输送设备1的入口与上述生产线的副产品氯化氢气体出口连通。
本实施例中优选的实施方式，第一气体压缩输送设备2为螺杆压缩机。
本实施例中优选的实施方式，第二气体压缩输送设备4为隔膜压缩机。
本实施例中优选的实施方式，干燥器3中设有分子筛。
本实施例中优选的实施方式，脱轻精馏塔5的塔顶产品出口与轻组分回收系统(图中未视出)连通。
本实施例中优选的实施方式，回收精馏塔6的塔底产品出口与重组分回收系统(图中未视出)连通。
本实施例中优选的实施方式，还包括：
预冷液化器9，用于将气态氯化氢液化，预冷液化器9的气相入口与第二气体压缩输送设备4的出口连通，脱轻精馏塔5的中部料液入口与预冷液化器9的液相出口连通。
通过设置预冷液化器，一方面降低脱轻精馏塔的冷负荷，另一方面提高装置运行的稳定性(尤其是操作压力)。
本实施例中优选的实施方式，还包括：
升压汽化器10，用于对成品罐8中的液态氯化氢进行升压，升压汽化器10的入口和出口均与成品罐8连通；
钢瓶11，用于存储产品氯化氢，钢瓶11的入口与成品罐8的出口连通。
通过在成品罐设置升压汽化器，对成品罐中的氯化氢进行升压，充装时不需要采用机械泵，也不需真空泵运动件，使得耗能减小、系统简单、不易泄漏，不会造成二次污染。
利用甲苯与氯气进行氯化反应，生产一氯甲苯，同时产生副产品氯化氢气体，本副产品作为原料，经过螺杆压缩机压缩到5bar后；经过分子筛吸附脱除水分到20PPm以下，再通过隔膜压缩机压缩到10～80bar，进入到以液氮(不需要额外压缩增压)、二氯甲烷和乙二醇与水混合液或者冷却水为冷媒的预冷液化器，经过-70～50℃冷凝器换热后，从气态氯化氢冷凝为液态氯化氢；液态氯化氢从脱轻精馏塔的中下部入口进料，通过脱轻精馏塔脱除比氯化氢沸点更低的物质(如：氢、氮、氧、一氧化碳、甲烷等)；脱轻精馏塔操作压力：5～80bar；当脱轻精馏塔内的轻组份达到设计要求后，从脱轻精馏塔底部排出，进入脱重精馏塔下部，通过脱重精馏塔脱除比氯化氢沸点更高的物质(如：水份、氯气、氯甲苯、甲苯、金属离子等)，脱重精馏塔操作压力：5～80bar(略微低于脱轻精馏塔工作压力)；当重组份满足电子级高纯氯化氢标准时，产品从脱重精馏塔顶部回流液中分离采集液态氯化氢于产品中间罐或者成品罐，作为电子级产品备用；脱轻精馏塔顶部分离出的轻组份由尾气吸收系统吸收为副产品工业盐酸，脱重精馏塔底部分离的重组份中含有液氯，经尾气吸收系统吸收为副产品工业次氯酸钠和工业盐酸副产品。整个工艺将原来甲苯氯化工艺后所产生的氯化氢，转化为盐酸的工艺改变为生产电子级高纯氯化氢的生产方法，工业盐酸在现实化工生产中基本是富于的废液，需要处理；故此本发明变废为宝，没有造成新的污染。
利用工业级氯气和甲苯参与氯化反应生成的混和物，通过初步冷冻分离和简单精馏后，粗产品中的指标如下：
| 名称 | HCL | CL<sub>2</sub> | H<sub>2</sub> | O<sub>2</sub>+Ar | N<sub>2</sub> | CO | CO2 | CH<sub>4</sub> | H<sub>2</sub>O | CH<sub>3</sub>-PH-CL |
| 浓度 | 97.6％ | 2％ | 0.3％ | 20ppm | 800ppm | 20ppm | 1ppm | 5ppm | 200ppm | 5ppm |
通过压缩机将粗品氯化氢增压到不低于5bar后，通过分子筛吸附剂脱出水分至20PPm以下，直接进入预冷器，预冷器采用案例一、案例二和案例三作为冷媒，具体操作温度见下表：
实例一：预冷液化器以液氮为冷媒，脱轻精馏塔和脱重精馏塔采用低温低压精馏方式
实例二：
预冷液化器以二氯甲烷、乙二醇为冷媒，脱轻精馏塔和脱重精馏塔采用低温中压精馏方式
实例三：
预冷液化器以冷却水冷媒，脱轻精馏塔和脱重精馏塔采用常温高压精馏方式
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种电子级高纯氯化氢制备单元，其特征在于，包括：
原料气源，其用于提供含有氯化氢的原料气；
第一气体压缩输送设备，其用于压缩输送原料气，所述第一气体压缩输送设备的入口与所述原料气源连通；
干燥器，用于脱除原料气中的水分，所述干燥器的入口与所述第一气体压缩输送设备的出口连通；
第二气体压缩输送设备，其用于压缩输送原料气，所述第二气体压缩输送设备的入口与所述干燥器的出口连通；
脱轻精馏塔，用于脱除料液中的轻组分并获得塔底产品A，所述脱轻精馏塔的中部料液入口与第二气体压缩输送设备的出口连通；
脱重精馏塔，用于脱除塔底产品A的重组分并获得回流液和塔底产品B，所述脱重精馏塔的中部料液入口与所述脱轻精馏塔的塔底产品出口连通；
成品罐，用于存储成品氯化氢，所述成品罐的入口与所述脱重精馏塔的回流液管道连通；
回收精馏塔，用于汽化塔底产品B中的液态氯化氢，所述回收精馏塔的中部料液入口与所述脱重精馏塔的塔底产品出口连通，所述回收精馏塔的塔顶产品出口与所述第一气体压缩输送设备的入口或所述第二气体压缩输送设备的入口连通；
升压汽化器，用于对所述成品罐中的氯化氢升压，所述升压汽化器的入口和出口均与所述成品罐连通；
钢瓶，用于存储成品氯化氢，所述钢瓶的入口与所述成品罐的出口连通。
2.如权利要求1所述的电子级高纯氯化氢制备单元，其特征在于，所述原料气源为原料气储罐或利用甲苯与氯气进行氯化反应生产氯甲苯的生产线，所述第一气体压缩输送设备的入口与所述原料气储罐的出口连通，或者所述第一气体压缩输送设备的入口与所述生产线的副产品氯化氢气体出口连通。
3.如权利要求1所述的电子级高纯氯化氢制备单元，其特征在于，所述第一气体压缩输送设备为螺杆压缩机。
4.如权利要求1所述的电子级高纯氯化氢制备单元，其特征在于，所述第二气体压缩输送设备为隔膜压缩机。
5.如权利要求1所述的电子级高纯氯化氢制备单元，其特征在于，所述干燥器中设有分子筛。
6.如权利要求1所述的电子级高纯氯化氢制备单元，其特征在于，所述脱轻精馏塔的塔顶产品出口与轻组分回收系统连通。
7.如权利要求1所述的电子级高纯氯化氢制备单元，其特征在于，所述回收精馏塔的塔底产品出口与重组分回收系统连通。
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| CN201921085035.4U CN210251281U (zh) | 2019-07-11 | 2019-07-11 | 一种电子级高纯氯化氢制备单元 |
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|---|---|
| CN (1) | CN210251281U (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110255501A (zh) * | 2019-07-11 | 2019-09-20 | 金宏气体电子材料（淮安）有限责任公司 | 一种电子级高纯氯化氢制备方法 |
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2019
- 2019-07-11 CN CN201921085035.4U patent/CN210251281U/zh active Active
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110255501A (zh) * | 2019-07-11 | 2019-09-20 | 金宏气体电子材料（淮安）有限责任公司 | 一种电子级高纯氯化氢制备方法 |
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