CN111991997A - 一种尾气中高浓度二氯甲烷回收方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种尾气中高浓度二氯甲烷回收方法及设备。本发明回收方法可以处理高浓度二氯甲烷的尾气，避免采用换热器冷凝效率低的缺点，同时解决了二氯甲烷浓度太高，活性炭吸附过热导致的安全问题，以及直接稀释后进活性炭导致的设备体积大，费用高等问题。有利于安全环保的进行二氯甲烷的回收。本发明设备结构简单，操作便捷。
Description
技术领域
本发明涉及一种尾气中二氯甲烷回收方法及设备，尤其是涉及高浓度二氯甲烷尾气回收方法及设备。
背景技术
二氯甲烷作为溶剂常用于脱除涂料、金属清洗和抛光；也用于药物、聚碳酸酯、纤维素酯和照相软片生产中作为加工溶剂；还可用作气雾推进剂和食品加工的萃取介质；其他的用途包括胶黏剂、化妆品、塑料加工以及发泡等。二氯甲烷是优良的有机溶剂，具有很高的溶解能力，沸点低，不燃和毒性很低等特点。
工业生产中采用二氯甲烷作为溶剂,因为二氯甲烷常压下沸点为39.8℃,容易挥发,因此在尾气系统中含有大量的二氯甲烷,除此之外尾气中组成为惰气（空气或氮气），传统的二氯甲烷回收系统存在以下问题：
（1）采用直接冷凝的方法，因尾气中二氯甲烷的浓度很高（50-70%,体积分率，下同），二氯甲烷全部冷凝下来需要的冷剂要求级别很高，如果采用低级别的循环水冷凝效果并不明显。表1为不同冷凝温度下,尾气中二氯甲烷含量。从表中可见在很低的温度下，尾气中的二氯甲烷含量能大幅度下降，但是需要的冷剂级别高，操作费用不经济。如附图2中的“不同冷凝温度下尾气中二氯甲烷含量”。
（2）采用活性炭直接吸附法，高浓度的二氯甲烷吸附时放热量太大，存在安全问题。因此一般来说活性炭吸附入口的二氯甲烷浓度需低于2%-3%,而实际PC生产中二氯甲烷浓度常常达到50-70%。
（3）直接采用空气稀释后进入活性炭吸附的方法。由于尾气中二氯甲烷浓度很高，稀释所需的空气量太大，导致活性炭吸附设备体积大，费用高，不经济。
中国发明专利CN108211650A将水蒸汽加入含有二氯甲烷尾气中，从而提高二氯甲烷的冷凝效果，该发明采用-15摄氏度的冷冻盐水作为二级冷凝器的冷剂，可能会使尾气中水结冰，影响换热效果。另外额外加入的水会产生废水，需要进一步处理。
中国发明专利CN108854466A提出采用白油对尾气中的二氯甲烷进行吸收、解析、再冷凝回收的方法。该发明需要多增加一级解析塔，且需要专门的吸收剂。该发明没有说明是否适合高含量二氯甲烷尾气的处理，采用一级吸收很难保证尾气中的二氯甲烷浓度达到排放要求，实施实例中没有对处理后的二氯甲烷浓度进行说明。
CN 103203157B采用液氮对二氯甲烷废气进行深度冷凝，冷凝系统为一级冷凝塔和二级冷凝塔，对二氯甲烷废气进行深度冷凝达到冷却结晶。采用液氮系统导致设备和操作费用高，经济效益低。
CN1962028A采用水作用冷却介质对废气进行冷凝，然后在填料吸收塔中以二甲基甲酰胺作为吸收剂，对废气中的二氯甲烷进行吸收，吸收剂在降膜蒸发器中负压条件下加热解析。该方法存在冷凝效率低，采用专门吸收剂费用高的缺点。
CN 108339370A 采用压缩机入压缩机进行压缩后进行冷凝回收，废气需要在压缩机和冷却器之间多次循环到冷凝回收量变小至一定值后，才将废气送至高效变压吸附解析装置，吸附解析装置也需要多次切换操作，较为复杂。
CN 106552474A和CN108067072A将排出的含有二氯甲烷的废气进行冷凝，将冷凝分离后的含二氯甲烷的废气排入分子筛吸附器达到去除废气中二氯甲烷的目的。该方法采用常压冷凝温度5-10℃，效率低，分子筛吸附器吸附二氯甲烷量小，易于饱和。
发明内容
本发明的目的在于克服上述传统技术的不足之处，提供一种安全环保的尾气中高浓度二氯甲烷尾气回收方法。本发明的另一目的在于配合上述工艺提供一种高浓度二氯甲烷尾气回收设备。
本发明的目的是通过以下技术措施来达到的：
一种尾气中高浓度二氯甲烷回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、浓度为50-70%的二氯甲烷的尾气，通过压缩机压缩；
B、压缩后的二氯甲烷的尾气进入气液分离罐中进行分离，分离后液相进入第一油水分离器, 分离后气相进入水洗塔；
C、第一油水分离器出来的油相二氯甲烷去溶剂储罐再利用，水相去水缓冲罐；
D、来自水缓冲罐的水通过第一泵，经换热器冷却后进入水洗塔对含二氯甲烷的尾气进行吸收，塔底出来的水相用第二泵送至压缩机，塔顶排出的尾气与来自风机的空气稀释；
E、稀释后进入活性炭吸附床吸附，吸附完成后尾气直接排入大气中；
F、活性炭吸附床吸附饱和后采用蒸汽进行脱附；
G、脱附出的水和二氯甲烷进入第二油水分离器中进行油水分离，分离出的水进入配料水罐回收利用，分离出来的二氯甲烷进入溶剂储罐回收利用。
一种具体优化方案，压缩机出口压力为0.2-0.5Mpa。
一种具体优化方案，步骤B中压缩后含高浓度二氯甲烷的尾气进入气液分离罐中的停留时间为5-30min，温度为20-45℃。
一种具体优化方案，步骤C第一油水分离器出来的水相去水缓冲罐的停留时间为10-60min。
一种具体优化方案，步骤D中换热器冷却后的温度为9-20℃。
一种具体优化方案，步骤D中水洗塔塔顶压力为0.2-0.5MPa，塔压降为0.1-10kPa，塔底的温度为10-25℃。
一种具体优化方案，步骤D中水和尾气的体积流量比为1:5-1:20。
一种具体优化方案，步骤D中水洗塔底出来的水送至压缩机作为工作液使用。
一种具体优化方案，步骤E中活性炭吸附床入口尾气采用空气稀释，二氯甲烷浓度为30000ppm以下。
一种具体优化方案，步骤F中活性炭吸附床吸附完成后采用低压蒸汽进行脱附。
一种具体优化方案，步骤F中蒸汽量和所吸附的二氯甲烷量质量比为3:1-10:1。
一种具体优化方案，步骤G中活性炭吸附床脱附后的水和二氯甲烷在油水分离器停留时间为30-220min。
由于采用了上述技术方案，与现有技术相比，本发明的优点是：
可以处理高浓度二氯甲烷的尾气，避免采用换热器冷凝效率低的缺点，同时解决了二氯甲烷浓度太高，活性炭吸附过热导致的安全问题，以及直接稀释后进活性炭导致的设备体积大，费用高等问题。有利于安全环保的进行二氯甲烷的回收。
一种尾气中高浓度二氯甲烷回收设备，其特征在于：包括压缩机、气液分离罐、第一油水分离器、水洗塔、水缓冲罐、风机、活性炭吸附床、第二油水分离器，压缩机出口与气液分离罐连通，气液分离罐气相出口与水洗塔连通，气液分离罐液相出口与第一油水分离器连通，第一油水分离器水相出口与水缓冲罐连通，第一油水分离器油相出口与溶剂储罐连通，水缓冲罐通过第一泵、换热器与水洗塔连通，水洗塔还与风机连通，水洗塔还通过第一泵与压缩机连通，水洗塔还与活性炭吸附床连通，活性炭吸附床与第二油水分离器连通，第二油水分离器水相出口与配料水罐连通，第二油水分离器水油相出口与溶剂储罐连通。
一种具体优化方案，水洗塔为填料塔。填料塔，2到3段，每段高度为3-4m，填料类型为散装填料，可选鲍尔环、拉西环、阶梯环、矩鞍环等填料，填料的喷淋密度为3-10m3/(m2.h)。
一种具体优化方案，水洗塔压力由塔顶尾气管线的自力式调节阀调节。
由于采用了上述技术方案，与现有技术相比，本发明的优点是：
结构简单，操作便捷。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
附图说明
附图1是本发明的一种尾气中高浓度二氯甲烷回收工艺流程图。
附图2是不同冷凝温度下尾气中二氯甲烷含量。
具体实施方式
实施例1：如附图1所示，一种尾气中高浓度二氯甲烷回收方法，包括以下步骤：
A、浓度为70%的200m3/h二氯甲烷尾气经C1液环式压缩机1压缩到0.3MPa。
B、压缩后的二氯甲烷的尾气进入气液分离罐2中进行分离，气液分离罐2的停留时间为10min。
分离后气相进入水洗塔9塔底，被水冷却吸收后从塔顶排出。塔压降为1kPa，塔底的温度为12℃。水和尾气的体积流量比为1:10。水洗塔9为填料塔，2段，每段高度为4m，填料类型为鲍尔环，填料的喷淋密度为5m3/(m2.h)。
塔顶排出的尾气经自力式调节阀调节到常压后，与来自P3风机11的空气稀释到20000ppm以下，进入V4活性炭吸附床7对二氯甲烷进行吸附，吸附完成后二氯甲烷的浓度为100ppm，达到排放大气的标准，直接排入大气中。
C、从气液分离罐2出来的液相进入第一油水分离器31, 第一油水分离器3的停留时间50min，分离出来的二氯甲烷自罐底返回到溶剂储罐回收利用，分离出的水进入水缓冲罐4。水缓冲罐4的停留时间为30min。
D、水缓冲罐4的水经循环水泵、换热器8后进入水洗塔9作为吸收剂使用。换热器8后将来自水缓冲罐4的水冷却到10℃后，从塔顶进入水洗塔9。
E、稀释后进入活性炭吸附床7对二氯甲烷进行吸附，吸附完成后二氯甲烷的浓度达到排放大气的标准，直接排入大气中。
步骤E中活性炭吸附床7入口尾气采用空气稀释，二氯甲烷浓度为30000ppm以下。
F、二氯甲烷的回收率为99.99%。
G、活性炭吸附床7吸附完成后采用低压蒸汽进行脱附。蒸汽量和所吸附的二氯甲烷量质量比为5:1。
H、脱附出的水和二氯甲烷进入第二油水分离器6中进行油水分离，停留时间为50min。
分离出的水进入配料水罐回收利用，分离出来的二氯甲烷进入溶剂储罐回收利用。
实施例2：如附图1所示，一种尾气中高浓度二氯甲烷回收方法，包括以下步骤：
A、浓度为55%的300m3/h二氯甲烷尾气经C1液环式压缩机1压缩到0.5MPa。
B、压缩后的二氯甲烷的尾气进入气液分离罐2中进行分离，气液分离罐2的停留时间为20min。
分离后气相进入水洗塔9塔底，被水冷却吸收后从塔顶排出。塔压降为0.8kPa，塔底的温度为12℃。水和尾气的体积流量比为1: 8。水洗塔9为填料塔，3段，每段高度为3m，填料类型为拉西环，填料的喷淋密度为8m3/(m2.h)。
塔顶排出的尾气经自力式调节阀调节到常压后，与来自P3风机11的空气稀释到30000ppm以下，进入V4活性炭吸附床7对二氯甲烷进行吸附，吸附完成后二氯甲烷的浓度为80ppm，达到排放大气的标准，直接排入大气中。
C、从气液分离罐2出来的液相进入第一油水分离器31, 第一油水分离器3的停留时间60min，分离出来的二氯甲烷自罐底返回到溶剂储罐回收利用，分离出的水进入水缓冲罐4。水缓冲罐4的停留时间为40min。
D、水缓冲罐4的水经循环水泵、换热器8后进入水洗塔9作为吸收剂使用。换热器8后将来自水缓冲罐4的水冷却到15℃后，从塔顶进入水洗塔9。
E、稀释后进入活性炭吸附床7对二氯甲烷进行吸附，吸附完成后二氯甲烷的浓度达到排放大气的标准，直接排入大气中。
步骤E中活性炭吸附床7入口尾气采用空气稀释，二氯甲烷浓度为30000ppm以下。
F、二氯甲烷的回收率为99.98%。
G、活性炭吸附床7吸附完成后采用低压蒸汽进行脱附。蒸汽量和所吸附的二氯甲烷量质量比为8:1。
H、脱附出的水和二氯甲烷进入第二油水分离器6中进行油水分离，停留时间为50min。
分离出的水进入配料水罐回收利用，分离出来的二氯甲烷进入溶剂储罐回收利用。
此外，实际应用时均可以根据下述范围选择相对应的工艺条件，而不仅限于实施例所给出的内容。
步骤A中浓度为50-70%的二氯甲烷的尾气通过压缩机1压缩，压缩机1出口压力为0.2-0.5Mpa。
步骤B中压缩后含高浓度二氯甲烷的尾气进入气液分离罐2中的停留时间为5-30min，温度为20-45℃。
步骤C第一油水分离器3出来的水相去水缓冲罐4的停留时间为10-60min。
步骤D中换热器8冷却后的温度为9-20℃。
水洗塔9塔顶压力为0.2-0.5MPa，塔压降为0.1-10kPa，塔底的温度为10-25℃。
水和尾气的体积流量比为1:5-1:20。
水洗塔9为填料塔，2到3段，每段高度为3-4m，填料类型为散装填料，可选鲍尔环、拉西环、阶梯环、矩鞍环等填料，填料的喷淋密度为3-10m3/(m2.h)。
与来自风机11的空气稀释到二氯甲烷的浓度为20000-30000ppm（体积分率）。
实施例3：如附图1所示，尾气中高浓度二氯甲烷回收￥设备，包括压缩机1、气液分离罐2、第一油水分离器3、水洗塔9、水缓冲罐4、风机11、活性炭吸附床7、第二油水分离器6。聚碳酸酯生产工艺中包括配料水罐、溶剂储罐。
压缩机1出口与气液分离罐2连通，气液分离罐2气相出口与水洗塔9连通，气液分离罐2液相出口与第一油水分离器3连通，第一油水分离器3水相出口与水缓冲罐4连通，第一油水分离器3油相出口与溶剂储罐连通，水缓冲罐4通过第一泵5、换热器8与水洗塔9连通，水洗塔9还与风机11连通，水洗塔9还通过第一泵5与压缩机1连通，水洗塔9还与活性炭吸附床7连通，活性炭吸附床7与第二油水分离器6连通，第二油水分离器6水相出口与配料水罐连通，第二油水分离器6水油相出口与溶剂储罐连通。
水洗塔9为填料塔。2到3段，每段高度为3-4m，填料类型为散装填料，可选鲍尔环、拉西环、阶梯环、矩鞍环等填料，填料的喷淋密度为3-10m3/(m2.h)。
水洗塔9压力由塔顶尾气管线的自力式调节阀调节。
Claims (16)
1.一种尾气中高浓度二氯甲烷回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、浓度为50-70%的二氯甲烷的尾气，通过压缩机压缩；
B、压缩后的二氯甲烷的尾气进入气液分离罐中进行分离，分离后液相进入第一油水分离器，分离后气相进入水洗塔；
C、第一油水分离器出来的油相二氯甲烷去溶剂储罐再利用，水相去水缓冲罐；
D、来自水缓冲罐的水通过第一泵，经换热器冷却后进入水洗塔对含二氯甲烷的尾气进行吸收，塔底出来的水相用第二泵送至压缩机，塔顶排出的尾气与来自风机的空气稀释；
E、稀释后进入活性炭吸附床吸附，吸附完成后尾气直接排入大气中；
F、活性炭吸附床吸附饱和后采用蒸汽进行脱附；
G、脱附出的水和二氯甲烷进入第二油水分离器中进行油水分离，分离出的水进入配料水罐回收利用，分离出来的二氯甲烷进入溶剂储罐回收利用。
2.根据权利要求1所述的一种尾气中高浓度二氯甲烷回收方法，其特征在于：压缩机出口压力为0.2-0.5Mpa。
3.根据权利要求1所述的尾气中一种高浓度二氯甲烷回收方法，其特征在于：步骤B中压缩后含高浓度二氯甲烷的尾气进入气液分离罐中的停留时间为5-30min，温度为20-45℃。
4.根据权利要求1所述的一种尾气中高浓度二氯甲烷回收方法，其特征在于：步骤B第一油水分离器的停留时间为30-120min。
5.根据权利要求1所述的一种尾气中高浓度二氯甲烷回收方法，其特征在于：步骤C第一油水分离器出来的水相去水缓冲罐的停留时间为10-60min。
6.根据权利要求1所述的一种尾气中高浓度二氯甲烷回收方法，其特征在于：步骤D中换热器冷却后的温度为9-20℃。
7.根据权利要求1所述的一种尾气中高浓度二氯甲烷回收方法，其特征在于：步骤D中水洗塔塔顶压力为0.2-0.5MPa，塔压降为0.1-10kPa，塔底的温度为10-25℃。
8.根据权利要求1所述的一种尾气中高浓度二氯甲烷回收方法，其特征在于：步骤D中水和尾气的体积流量比为1:5-1:20。
9.根据权利要求1所述的一种尾气中高浓度二氯甲烷回收方法，其特征在于：步骤D中水洗塔底出来的水送至压缩机作为工作液使用。
10.根据权利要求1所述的一种尾气中高浓度二氯甲烷回收方法，其特征在于：步骤E中活性炭吸附床入口尾气采用空气稀释，二氯甲烷浓度为30000ppm以下。
11.根据权利要求1所述的一种尾气中高浓度二氯甲烷回收方法，其特征在于：步骤F中活性炭吸附床吸附完成后采用低压蒸汽进行脱附。
12.根据权利要求10所述的一种尾气中高浓度二氯甲烷回收方法，其特征在于：步骤F中蒸汽量和所吸附的二氯甲烷量质量比为3:1-10:1。
13.根据权利要求1所述的一种尾气中高浓度二氯甲烷回收方法，其特征在于：步骤G中活性炭吸附床脱附后的水和二氯甲烷在油水分离器停留时间为30-220min。
14.一种尾气中高浓度二氯甲烷回收方法设备，其特征在于：包括压缩机、气液分离罐、第一油水分离器、水洗塔、水缓冲罐、风机、活性炭吸附床、第二油水分离器，压缩机出口与气液分离罐连通，气液分离罐气相出口与水洗塔连通，气液分离罐液相出口与第一油水分离器连通，第一油水分离器水相出口与水缓冲罐连通，第一油水分离器油相出口与溶剂储罐连通，水缓冲罐通过第一泵、换热器与水洗塔连通，水洗塔还与风机连通，水洗塔还通过第一泵与压缩机连通，水洗塔还与活性炭吸附床连通，活性炭吸附床与第二油水分离器连通，第二油水分离器水相出口与配料水罐连通，第二油水分离器水油相出口与溶剂储罐连通。
15.根据权利要求13所述的一种尾气中高浓度二氯甲烷回收设备，其特征在于：水洗塔为填料塔，填料塔的2到3段中每段高度为3-4m，填料类型为散装填料，填料类型为鲍尔环、拉西环、阶梯环、矩鞍环，填料的喷淋密度为3-10m3/(m2.h)。
16.根据权利要求13所述的一种尾气中高浓度二氯甲烷回收设备，其特征在于：水洗塔压力由塔顶尾气管线的自力式调节阀调节。
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