CN110124437A - 一种二氯甲烷的净化与回收方法及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种二氯甲烷的净化与回收方法及系统，其包括以下步骤：S1)对含二氯甲烷的废气进行加压处理，获得的加压后的废气的压强不超过1000kPa；S2)采用冷凝法对经过加压处理的废气中的二氯甲烷进行冷凝净化，并回收冷凝后的二氯甲烷；以及S3)采用吸附介质对经过步骤S2)后的废气中的二氯甲烷进行吸附净化。根据本发明提供的二氯甲烷的净化与回收方法，其通过对废气进行加压处理，在冷凝净化时不需要将废气冷却至很低的温度即可冷凝出相当量的二氯甲烷凝液，节省能耗和成本，同时，加压后的废气在进行吸附净化时，吸附率大大提高，进而可以提高净化效果。

Description

一种二氯甲烷的净化与回收方法及系统
技术领域
本发明属于气体净化技术领域，尤其涉及一种二氯甲烷的净化与回收方法及系统。
背景技术
二氯甲烷(Dichloromethan，也称DCM)是一种挥发性有机物(VOC)，其在常温下为无色、透明、易挥发性的液体，比重为1.335，有刺激性，类似乙醚芬香味。DCM的B.P.(沸点)约为40.1℃，M.P.(熔点)约为-95.1℃，其微溶于水，与绝大多数有机物无限互溶，因此有极强溶解能力。DCM的应用非常广泛，例如，其在牙科手术中可以作为局部麻醉剂；在工业上可代替石油醚浸取脂肪和植物油；还用于注塑机、脱模机及层析分离洗脱剂，昂贵衣服干洗上；在制冷工业可用作制冷剂，只是比氟利昂沸点较高。目前常用的VOC的净化和回收方法主要有两种：冷凝法及吸附脱附法。
其中，冷凝法是将废气中的VOC蒸汽冷却、冷凝成液相，以将DCM进行分离。该方法可以经过一级、二级...数级冷却、冷凝。这种方法先决条件是冷却、冷凝后气相中VOC组分的分压必须大于其饱和蒸汽压，由于DCM的沸点较低(相应的，其饱和蒸汽压较大)，如果废气中DCM的浓度较低，则满足不了这一条件，例如20℃,101.3kPa的废气中，二氯甲烷浓度0.10kg/m3，经冷至-20℃，其饱和蒸汽压为6.15kPa，而二氯甲烷在气相中分压为2.48kPa，2.48kPa<6.15kPa，在此情形下，二氯甲烷根本不会冷凝，而且，要将废气流冷却到-20℃，要经2-3级冷却，需用到制冷装置及盐水作为冷载体才行，能耗很高，毫无经济效益。
吸附脱附法主要是通过吸附介质(例如，活性炭)对废气中的VOC进行吸附，然后通过催化燃烧(RCO)、喷油(气)(RTO)燃烧或饱和蒸汽脱附等方法将VOC从吸附介质中脱出，进而将VOC进行分离回收。这种方法可以采用预处理对废气流先进行降温，以提高活性炭的吸附效果，但其会增加设备投资，而且耗能。另外，若废气流中的二氯甲烷浓度为1g/m3＝1000mg/m3，则不能认为DCM的浓度很低，ac(action carbom，即活性炭)的吸附很快会达到穿透点，进而必须更换，废ac作为危废处理，频繁更换必然造成运行成本升高。
同时，由于二氯甲烷是含氯元素化合物，采用催化燃烧(RCO)或喷油(气)(RTO)燃烧都不可取，前者温度低，易产生二噁英，后者炉温高，耗能且温度稍有波动同样产生二噁英，故采用饱和蒸汽脱附是最佳选择。脱附气中含大量水蒸汽及相当量被脱下来的二氯甲烷蒸汽，还有一定量聚集在吸附器内及其接管中的空气。脱附气经冷却后可冷至10℃，由于水的沸点低，大量水蒸汽会冷凝下来，从而使二氯甲烷浓度升高，分压加大，部分二氯甲烷因此凝为液相而被分离。
这种方法可行，已有报道，但不足之处，是当二氯甲烷达到常压如10℃相平衡时，这时废气中水蒸汽量已经很小，但仍有很大浓度二氯甲烷，1.11kg/m3，进行排放会污染周围环境，若要想使二氯甲烷蒸汽进一步冷凝，需更低的温度，能耗增高。
发明内容
本发明为至少解决现有技术中存在的问题之一，提供一种二氯甲烷的净化与回收方法及系统，其通过对废气进行加压处理，可以节省能耗和成本，同时可以提高净化效果。
为此，本发明的第一个目的在于提供一种二氯甲烷的净化与回收方法，其包括以下步骤：
S1)对含二氯甲烷的废气进行加压处理，获得的加压后的废气的压强不超过1000kPa；S2)采用冷凝法对经过加压处理的废气中的二氯甲烷进行冷凝净化，并回收冷凝后的二氯甲烷；以及S3)采用吸附介质对经过步骤S2)后的废气中的二氯甲烷进行吸附净化。
在本发明的一些实施例中，所述冷凝法包括以下步骤：
S21)采用循环水对经过加压处理的废气进行一级冷却，以将废气冷却至35-40℃；以及
S22)采用冷冻水对步骤21)后的废气进行二级冷却，以将废气冷却至10-15℃。
在本发明的一些实施例中，所述步骤S3)中的吸附介质为活性炭。
在本发明的一些实施例中，还包括步骤S4)采用饱和蒸汽脱附法对吸附介质进行脱附，并回收所述吸附介质中吸附的二氯甲烷。
在本发明的一些实施例中，所述饱和蒸汽脱附法包括以下步骤：
S41)采用饱和水蒸汽对吸附介质进行脱附；
S42)将步骤S41)后的脱附气冷却至10-15℃，并回收冷凝后的二氯甲烷。
在本发明的一些实施例中，还包括步骤S43)：将步骤S42)后的脱附气与原始废气混合以对二氯甲烷进行重复净化与回收。
在本发明的一些实施例中，还包括步骤S5)：对脱附后的吸附介质进行热空气吹扫处理。
在本发明的一些实施例中，所述热空气吹扫处理包括：采用热空气对脱附后的吸附介质进行吹扫。
本发明的第二个目的在于提供一种二氯甲烷的净化与回收系统，其包括：
加压单元，所述加压单元包括用于对含二氯甲烷的废气进行加压的二氯甲烷气体压缩机；
冷凝单元，所述冷凝单元包括第一循环水冷器、第一冷冻水冷器以及第一凝液罐，所述第一循环水冷器与所述加压单元连接，以用于对加压后的废气进行一级冷却，所述第一冷冻水冷器用于对一级冷却后的废气进行二级冷却，所述第一凝液罐用于储存所述一级冷却和所述二级冷却过程中产生的凝液；以及，
吸附单元，所述吸附单元包括活性炭吸附器，所述活性炭吸附器用于接收经过二级冷却的废气以对废气进行吸附净化。
在本发明的一些实施例中，该系统还包括脱附单元，所述脱附单元包括水蒸汽产生装置、第二循环水冷器、第二冷冻水冷器、第二凝液罐以及热空气吹扫设施；所述水蒸汽产生装置与所述活性炭吸附器的一端连通，以向所述活性炭吸附器中导入水蒸汽；所述活性炭吸附器的另一端与所述第二循环水冷器连接，以将脱附气导入所述第二循环水冷器，所述第二循环水冷器用于对所述脱附气进行冷却，所述第二冷冻水冷器用于对冷却后的脱附气进行二次冷却，所述第二冷冻水冷器的出口与所述二氯甲烷气体压缩机的入口连通，以将二次冷却后的尾气返回至所述二氯甲烷气体压缩机的入口，所述第二凝液罐用于储存一次冷却和所述二次冷却过程中产生的凝液。
根据本发明提供的二氯甲烷的净化与回收方法，其通过对废气进行加压处理，使废气的压强增加至不超过1000kPa，在冷凝净化时不需要将废气冷却至很低的温度，即可冷凝出相当量的二氯甲烷凝液，节省能耗和成本；同时，经过加压后的废气在进行吸附净化时，由于在进行吸附净化前已冷凝了相当部分的二氯甲烷，因此，吸附介质(例如活性炭)达到穿透点的时间较长，而且，由于温度低，压力大，吸附介质的吸附率大大提高，进而可以提高净化效果，排放出的净化后的气体中的二氯甲烷的浓度低。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是本发明一个实施例提供的二氯甲烷的净化与回收方法的流程示意图；以及
图2是本发明一个实施例提供的二氯甲烷的净化与回收系统的工作示意图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参照图1所示，本发明的一个具体实施例提供一种二氯甲烷的净化与回收方法，其包括以下步骤：S1)对含二氯甲烷的废气进行加压处理，获得的加压后的废气的压强不超过1000kPa；S2)采用冷凝法对经过加压处理的废气中的二氯甲烷进行冷凝净化，并回收冷凝后的二氯甲烷；以及S3)采用吸附介质对经过步骤S2)后的废气中的二氯甲烷进行吸附净化。
可以理解的是，本发明对于废气的加压处理的方法没有特殊限制，其可以采用各种加压方法对废气进行加压处理。同样可以理解的是，可以采用各种装置对废气进行加压处理，本发明对此没有特殊限制。例如，可以采用二氯甲烷气体压缩机对废气进行加压处理。二氯甲烷气体压缩机的具体工作原理与操作为本领域技术人员所公知，本发明对此不再赘述。
为了提高经济效益，经过加压处理后的废气的压力不能增加太大，否则可能会增加设备投资费，进而导致能耗增加，增加成本。因此，在本发明提供的二氯甲烷的净化与回收方法中，获得的加压后的废气的压强不超过1000kPa。
可以理解的是，本发明对于冷凝法的具体步骤及操作方法没有特殊限制，其可以采用本领域各种常用的冷凝法对加压后的废气进行冷凝净化，以回收其中的二氯甲烷，用户可以根据实际情况进行选择。
进一步的，在本发明的一些实施例中，所述冷凝法包括以下步骤：
S21)采用循环水对经过加压处理的废气进行一级冷却，以将废气冷却至35-40℃；以及
S22)采用冷冻水对步骤S21)后的废气进行二级冷却，以将废气冷却至10-15℃。
在实际生产过程中，工厂排放的含二氯甲烷的废气温度往往较高，因此，在本实施例中，先采用循环水(例如，凉水塔循环水)对废气进行第一次冷却(即，一级冷却)，以使废气的的温度降至35-40℃。在一级冷却过程中，可以使二氯甲烷的初始分压增至大于其40℃时的二氯甲烷饱和蒸汽压(约95kPa)，此时，废气中的大量二氯甲烷会冷凝行程液体，因此通过一级冷却就可以产出相当量二氯甲烷凝液。
进一步的，通过冷冻水(例如，空调冷冻水)对一级冷却后的废气进行第二次冷却(即，二级冷却)，以使废气的的温度进一步降至10-15℃，在二级冷却过程中，也会冷凝出一部分二氯甲烷凝液。
在本发明提供的二氯甲烷的净化与回收方法中，通过对废气进行加压处理，使废气的压强增加至不超过1000kPa，在冷凝净化时(例如，上述实施例中的一级冷却和二级冷却)不需要将废气冷却至很低的温度，即可冷凝出相当量的二氯甲烷凝液，因此可以节省能耗和成本。
当然，可以理解的是，在实际应用中，用户可以根据实际情况选择多级冷凝，例如，可以选择三级、四级冷却处理，以提高净化效果。
通过冷凝法对经过加压处理的废气中的二氯甲烷进行冷凝净化，冷凝后的二氯甲烷凝液可以通过存储装置接收并存储，以实现二氯甲烷的回收再利用。例如，可以采用凝液存储罐存储二氯甲烷和水的凝液，进而，可以回收冷凝后的二氯甲烷。
通过冷凝法对废气中的二氯甲烷进行冷凝净化后，本发明还通过采用吸附介质对经过废气中的残留的二氯甲烷进行进一步的吸附净化。吸附介质主要用于对经过冷凝净化后的废气中残留的二氯甲烷进行吸附，其可以采用本领域各种常用的吸附介质，本发明对此没有特殊限制。例如，在本发明的一些实施例中，所述步骤S3)中的吸附介质为活性炭。
吸附介质(例如，活性炭)具有的较大的比表面，可以对废气中所含的二氯甲烷进行吸附，此吸附为物理吸附，过程可逆。因此，在吸附达饱和后，可以对吸附介质进行脱附处理，以使吸附介质再生，进而循环使用吸附介质，降低成本。
因此，在实际生产过程中，采用吸附介质进行进一步吸附净化时，可以采用两个吸附装置，在一个吸附装置正常工作时，另一个吸附装置可以执行脱附再生处理，进而可以保证净化过程的连续性。
可以理解的是，可以采用本领域各种常用的方法对吸附介质进行脱附处理，以实现吸附介质的再生，本发明对此没有特殊限制。例如，在本发明的一些实施例中，还包括步骤S4)采用饱和蒸汽脱附法对吸附介质进行脱附，并回收所述吸附介质中吸附的二氯甲烷。
采用饱和蒸汽脱附法对吸附介质进行脱附处理的具体步骤、脱附剂及工艺操作，可以采用本领域各种常用的方式进行，本发明对此没有特殊限制。在本发明的一些实施例中，所述饱和蒸汽脱附法包括以下步骤：
S41)采用饱和水蒸汽对吸附介质进行脱附；
S42)将步骤S41)后的脱附气冷却至10-15℃，并回收冷凝后的二氯甲烷。
即，在此实施例中，采用饱和的水蒸汽作为脱附剂，水蒸汽将吸附在吸附介质(例如，活性炭)表面的二氯甲烷脱附并带出吸附装置，通过冷凝或蒸馏步骤，将二氯甲烷回收。
可以采用冷凝法对脱附气进行冷凝净化，以回收脱附气中的二氯甲烷，可以理解的是，对脱附气进行冷凝净化的操作步骤及方法可以采用与上述一级冷却和二级冷却相同的操作步骤及方法，本发明对此没有特殊限制，例如，脱附气可以经凉水塔循环水冷，再经空调冷冻水冷，可冷至10至15℃。脱附气进行冷凝净化后，大量水蒸汽和一定量的二氯甲烷会被冷凝成液相而得以分离。
进一步的，在本发明的一些实施例中，为了进一步减少最终向外排放的气体中的二氯甲烷的含量，还可以包括步骤S43)：将步骤S42)后的脱附气与原始废气混合以对二氯甲烷进行重复净化与回收。即，将冷却、冷凝后的尾气再返回原始的加压装置(例如，二氯甲烷气体压缩机)的入口，与初始进入的废气一起压缩，然后，再次经过冷凝、吸附净化后排放。
当脱附完成后，吸附介质(例如活性炭)的温度湿度较大，不利于接下来进行的吸附过程，因此，在本发明的一些实施例中，还包括步骤S5)：对脱附后的吸附介质进行热空气吹扫处理，以对吸附介质进行干燥，使吸附介质恢复最佳吸附能力。
当然，可以理解的是，本发明对此吸附介质的具体干燥方法没有特殊限制，其可以采用本领域各种常用的干燥方法，只要能使吸附介质恢复吸附能力即可。在本发明的一些实施例中，所述热空气吹扫处理包括：采用热空气对脱附后的吸附介质进行吹扫。在本发明的一些实施例中，通过饱和水蒸汽对空气进行加热，然后将加热后的热空气对吸附介质进行吹扫，以完成热空气吹扫处理；例如，参照图2所示，采用蒸汽加热器25对空气进行加热，蒸汽加热器25与锅炉连接，以接收锅炉产生的水蒸汽，进而对空气进行加热。
根据本发明提供的二氯甲烷的净化与回收方法，由于在吸附净化前对废气进行了加压处理，经过加压后的废气在进行吸附净化时，由于在进行吸附净化前已冷凝了相当部分的二氯甲烷，因此，吸附介质(例如活性炭)达到穿透点的时间较长，而且，由于温度低，压力大，吸附介质的吸附率大大提高，进而可以提高净化效果，排放出的净化后的气体中的二氯甲烷的浓度低。
参照图2所示，本发明的第二个目的在于提供一种二氯甲烷的净化与回收系统，其包括：加压单元，加压单元包括用于对含二氯甲烷的废气进行加压的二氯甲烷气体压缩机10；冷凝单元，冷凝单元包括第一循环水冷器11、第一冷冻水冷器12以及第一凝液罐13，第一循环水冷11器与加压单元连接，以用于对加压后的废气进行一级冷却，第一冷冻水冷器12用于对一级冷却后的废气进行二级冷却，第一凝液罐13用于储存一级冷却和二级冷却过程中产生的凝液；以及，吸附单元，吸附单元包括活性炭吸附器14，活性炭吸附器14用于接收经过二级冷却的废气以对废气进行吸附净化。
可以理解的是，对于二氯甲烷气体压缩机10的工作原理为本领域技术人员所公知，本发明对此不再赘述。当然，也可以采用本领域各种常用的二氯甲烷气体压缩机对含二氯甲烷的废气进行加压，本发明对此没有特殊限制。
进一步的，在本发明的一些实施例中，该系统还包括脱附单元，脱附单元包括水蒸汽产生装置20(例如，锅炉)、第二循环水冷器21、第二冷冻水冷器22、第二凝液罐23以及热空气吹扫设施24；水蒸汽产生装置20与活性炭吸附器14的一端连通，以向活性炭吸附器14中导入水蒸汽；活性炭吸附器14的另一端与第二循环水冷器21连接，以将脱附气导入第二循环水冷器21，第二循环水冷器21用于对脱附气进行冷却，第二冷冻水冷器22用于对冷却后的脱附气进行二次冷却，第二冷冻水冷器22的出口与二氯甲烷气体压缩机10的入口连通，以将二次冷却后的尾气返回至二氯甲烷气体压缩机10的入口，第二凝液罐23用于储存一次冷却和二次冷却过程中产生的凝液。
通过脱附单元可以对活性炭吸附器14进行脱附再生，以使活性炭再生，进而循环使用吸附介质(活性炭)，降低成本。可以理解的是，在实际生产过程中，采用活性炭吸附器14进行进一步吸附净化时，可以采用两个或多个活性炭吸附器14，在一个活性炭吸附器14正常工作时，另一个活性炭吸附器14可以执行脱附再生处理，进而可以保证净化过程的连续性，提高工作效率。
可以理解的是，第一循环水冷器11、第一冷冻水冷器12、第一凝液罐13、活性炭吸附器14、第二循环水冷器21、第二冷冻水冷器22、以及第二凝液罐23均可以采用本领域各种常用的循环水冷器、冷冻水冷器、凝液罐以及活性炭吸附器，本发明对此没有特殊限制。
水蒸汽产生装置20主要用于产生水蒸汽，其可以采用本领域各种常用的水蒸汽产生装置。例如，在本发明的一些实施例中，采用锅炉作为水蒸汽产生装置。可以理解的是，对于锅炉的工作方式以及水蒸汽的传输管路结构设置可以采用本领域各种常用的工作方式以及管路结构设置，本发明对此没有特殊限制。
在经过活性炭吸附器进行吸附净化后，可以直接将净化后的气体进行排放，进一步的，在本发明的一些实施例中，参照图2所示，该系统还包括缓冲罐15，缓冲罐15与活性炭吸附器14的排放端连通。
可以理解的是，对于本发明各实施例提供的二氯甲烷的净化与回收系统中的各部件之间的管路设置可以采用本领域各种常用的管路结构设置，本发明对此不再赘述。
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种二氯甲烷的净化与回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)对含二氯甲烷的废气进行加压处理，获得的加压后的废气的压强不超过1000kPa；
S2)采用冷凝法对经过加压处理的废气中的二氯甲烷进行冷凝净化，并回收冷凝后的二氯甲烷；以及
S3)采用吸附介质对经过步骤S2)后的废气中的二氯甲烷进行吸附净化。
2.根据权利要求1所述的二氯甲烷的净化与回收方法，其特征在于，所述冷凝法包括以下步骤：
S21)采用循环水对经过加压处理的废气进行一级冷却，以将废气冷却至35-40℃；以及
S22)采用冷冻水对步骤S21)后的废气进行二级冷却，以将废气冷却至10-15℃。
3.根据权利要求1所述的二氯甲烷的净化与回收方法，其特征在于，所述步骤S3)中的吸附介质为活性炭。
4.根据权利要求1所述的二氯甲烷的净化与回收方法，其特征在于，还包括步骤S4)采用饱和蒸汽脱附法对吸附介质进行脱附，并回收所述吸附介质中吸附的二氯甲烷。
5.根据权利要求4所述的二氯甲烷的净化与回收方法，其特征在于，所述饱和蒸汽脱附法包括以下步骤：
S41)采用饱和水蒸汽对吸附介质进行脱附；
S42)将步骤S41)后的脱附气冷却至10-15℃，并回收冷凝后的二氯甲烷。
6.根据权利要求5所述的二氯甲烷的净化与回收方法，其特征在于，还包括步骤S43)：将步骤S42)后的脱附气与原始废气混合以对二氯甲烷进行重复净化与回收。
7.根据权利要求4所述的二氯甲烷的净化与回收方法，其特征在于，还包括步骤S5)：对脱附后的吸附介质进行热空气吹扫处理。
8.根据权利要求7所述的二氯甲烷的净化与回收方法，其特征在于，所述热空气吹扫处理包括：采用热空气对脱附后的吸附介质进行吹扫。
9.一种二氯甲烷的净化与回收系统，其特征在于，包括：
加压单元，所述加压单元包括用于对含二氯甲烷的废气进行加压的二氯甲烷气体压缩机；
冷凝单元，所述冷凝单元包括第一循环水冷器、第一冷冻水冷器以及第一凝液罐，所述第一循环水冷器与所述加压单元连接，以用于对加压后的废气进行一级冷却，所述第一冷冻水冷器用于对一级冷却后的废气进行二级冷却，所述第一凝液罐用于储存所述一级冷却和所述二级冷却过程中产生的凝液；以及，
吸附单元，所述吸附单元包括活性炭吸附器，所述活性炭吸附器用于接收经过二级冷却的废气以对废气进行吸附净化。
10.根据权利要求9所述的二氯甲烷的净化与回收系统，其特征在于，还包括脱附单元，所述脱附单元包括水蒸汽产生装置、第二循环水冷器、第二冷冻水冷器、第二凝液罐以及热空气吹扫设施；所述水蒸汽产生装置与所述活性炭吸附器的一端连通，以向所述活性炭吸附器中导入水蒸汽；所述活性炭吸附器的另一端与所述第二循环水冷器连接，以将脱附气导入所述第二循环水冷器，所述第二循环水冷器用于对所述脱附气进行冷却，所述第二冷冻水冷器用于对冷却后的脱附气进行二次冷却，所述第二冷冻水冷器的出口与所述二氯甲烷气体压缩机的入口连通，以将二次冷却后的尾气返回至所述二氯甲烷气体压缩机的入口，所述第二凝液罐用于储存一次冷却和所述二次冷却过程中产生的凝液。
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