JP2015089859A - テトラクロロシラン回収方法及び多結晶シリコン製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このため、特許文献1では、反応後の排出ガスを気液分離して水素を回収するとともに、残った凝縮液をさらに複数回蒸留して、トリクロロシラン、テトラクロロシランを回収している。また、その蒸留残渣には、シリコンを2原子以上含む高次塩化珪素化合物を主成分とするポリマーが含まれており、これを蒸留塔から抜き出して加水分解等を経て排棄処理している。
また、この転化反応で生じたガス中には、生成されるトリクロロシランの他に、未反応のテトラクロロシラン、水素が含まれているとともに、原料として用いた金属シリコンの微粉や金属シリコン中の不純物(Fe、Al、Ti、Ni等)が反応して生成された金属塩化物及びポリマーが含まれる。この金属塩化物のうち塩化アルミニウム(AlCl3)は、比較的昇華点が低く、配管閉塞や腐食の原因となる。そこで、転化反応ガスを凝縮して蒸留することにより、高純度のトリクロロシランを得るとともに、金属塩化物等は、蒸留残渣として抜き出して処分されている(特許文献3参照)。
一方、転化反応ガスから除去される金属塩化物等は、大部分が固形状物であるため、これを蒸留装置から抜き出すために、液分としてテトラクロロシランが含まれるようにし、このテトラクロロシランによって流動性を付与した状態で排出している。
このため、多結晶シリコン製造装置において多量のテトラクロロシランがポリマーや金属塩化物とともに排出されており、テトラクロロシランの回収効率を低下させる要因となっていた。
また、金属塩化物中にはテトラクロロシランと沸点が近いボロンの塩化物も含まれており、従来の蒸留精製ではテトラクロロシランと分離するのが難しいが、ポリマーを添加して蒸留することにより、ボロンの塩化物もポリマーに取り込んで排出することができ、回収されるテトラクロロシランの純度を高めることができる。
図1は、多結晶シリコン製造装置の全体の概略構成を示しており、この多結晶シリコン製造装置1は、多結晶シリコン析出装置2とトリクロロシラン製造装置3とから構成されている。図中、トリクロロシランはTCS、テトラクロロシランはSTC、水素はH2として表記している。
<シリコン析出工程>
原料となるトリクロロシランと水素とを蒸発器4で蒸発させ、水素ガスを混合させて原料ガスとして反応炉5に供給する。反応炉5内には、赤熱状態とされたシリコン棒が複数立設されており、供給された原料ガスは、これらシリコン棒に接触して反応し、シリコン棒の表面に多結晶シリコンを析出させる。
反応炉5から排出される排出ガスを凝縮器6により気液分離して水素を水素回収系7により精製して回収し、再度原料ガスとして再利用すべく、蒸発器4に供給する。
一方、凝縮器6で凝縮された液分は、さらに回収蒸留系8の蒸留塔9を通してトリクロロシランを蒸留分離して回収するとともに、ポリマー分離装置10によりポリマーを蒸留分離してテトラクロロシランを回収する。このポリマー分離装置10では、ポリマーを確実に分離して、回収されるテトラクロロシラン中の不純物を極力低減するために、テトラクロロシランの一部がポリマーとともに液分に残り、このテトラクロロシランを含んだポリマーが排出される。この場合、テトラクロロシランは、ポリマーとほぼ同量排出されるようにしてもよい。
この回収蒸留系8で得られたトリクロロシランは、原料の一部として使用するために反応炉5の前の蒸発器4に供給される。ポリマーから分離されたテトラクロロシランは、例えばタンクに貯留され、一部は他の工業用途に供される場合があるが、後述する転化反応工程の原料として供給される。
転化反応工程では、テトラクロロシランを金属シリコン、水素と反応させて、トリクロロシランに転化する。金属シリコンは、珪石(SiO2)を精錬して、純度98%程度にした粒状のシリコンであり、金属成分の不純物が含まれる。
これら原料のうち、テトラクロロシラン蒸発器16で蒸発された後に水素と混合され、転化炉15に供給される。転化炉15内では、シリコンの粒が流動状態を形成し、その流動状態下においてテトラクロロシラン、シリコン、水素が反応してトリクロロシランを含む反応ガスが生成される。この場合、反応触媒として塩化銅(CuCl)などの銅系の触媒が用いられる。
前述したように転化反応工程で生成される転化反応ガスには、トリクロロシランの他に、未反応のテトラクロロシラン、水素が含まれているとともに、金属シリコンの微粉や金属シリコン中の不純物(Fe、Al、Ti、Ni等)が反応して生成された金属塩化物及び高次塩化珪素化合物からなるポリマーが含まれる。
まず、転化反応後のガスは凝縮系17に送られ、金属シリコン粉末等の微粉が捕捉されるとともに、冷却されて凝縮することにより気液分離され、凝縮液は、次の精製蒸留系18により、テトラクロロシラン及びトリクロロシランに蒸留される。この蒸留により回収されたテトラクロロシランは、転化炉15の原料の一部として再利用されるべく蒸発器16に供給され、気化された後、凝縮による気液分離後の水素と混合され転化炉15に供給される。また、回収されたトリクロロシランはシリコン析出工程の原料ガスの一部として使用される。
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態では、回収蒸留系8のポリマー分離装置10により分離されたポリマー及びテトラクロロシランを精製蒸留系18の金属塩化物除去装置20に添加したが、図1の二点鎖線で示すように蒸留塔19に添加してもよく、これにより、蒸留塔19においてもポリマーを除去することができる。
2 多結晶シリコン析出装置
3 トリクロロシラン製造装置
4 蒸発器
5 反応炉
6 凝縮器
7 水素回収系
8 回収蒸留系
9 蒸留塔
10 ポリマー分離装置
15 転化炉
16 蒸発器
17 凝縮系
18 精製蒸留系
19 蒸留塔
20 金属塩化物除去装置
Claims (2)
- 多結晶シリコンを析出させる反応炉からの排出ガスを凝縮し、気液分離して、その凝縮液をさらに蒸留することにより、ポリマーを分離してテトラクロロシランを回収する回収工程と、前記テトラクロロシランを金属シリコン、水素と反応させて、トリクロロシランに転化した後の転化反応ガスを凝縮した後、その凝縮液を精製蒸留系により蒸留することにより、金属塩化物を除去して、テトラクロロシランを精製するクロロシラン精製工程とを備え、前記回収工程において分離されたポリマーを含む残渣を前記クロロシラン精製工程で前記精製蒸留系に投入し、前記ポリマーを前記金属塩化物とともに排出することを特徴とするテトラクロロシラン回収方法。
- トリクロロシランと水素とを含む混合ガスを反応炉内で反応させて多結晶シリコンを析出させるシリコン析出工程と、前記反応炉から排出される排出ガスを凝縮し、気液分離して水素を回収するとともに、凝縮液をさらに蒸留することにより、ポリマーを分離して、テトラクロロシランを回収する回収工程と、前記テトラクロロシランを金属シリコン、水素と反応させて、トリクロロシランに転化する転化反応工程と、転化反応後のガスを凝縮した後、その凝縮液を精製蒸留系により蒸留することにより、金属塩化物を除去して、テトラクロロシラン及びトリクロロシランを精製するクロロシラン精製工程とを備え、クロロシラン精製工程で得られたトリクロロシランを前記シリコン析出工程の前記混合ガスの一部として使用するとともに、前記回収工程において分離されたポリマーを含む残渣を前記クロロシラン精製工程で前記精製蒸留系に投入し、前記ポリマーを前記金属塩化物とともに排出することを特徴とする多結晶シリコン製造方法。
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