JP2007001791A - 三塩化シランの精製方法 - Google Patents
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Abstract
【手段】 金属シリコンに塩酸ガスを反応させて生成した三塩化シランを精製する工程において、該三塩化シランを含む混合流体を蒸留装置に導いて塩化シラン系ポリマーと接触させ、三塩化シランを蒸留させて精製する一方、上記混合流体に含まれる低沸点不純物を上記ポリマーに取り込ませて蒸留残として三塩化シランから分離し、上記ポリマーと共に系外に除去することを特徴とする三塩化シランの精製方法。
【選択図】 図1
Description
(1)金属シリコンに塩酸ガスを反応させて生成した三塩化シランを精製する工程において、該三塩化シランを含む混合流体を蒸留装置に導いて塩化シラン系ポリマーと接触させ、三塩化シランを蒸留させて精製する一方、上記混合流体に含まれる低沸点不純物を上記ポリマーに取り込ませて蒸留残として三塩化シランから分離し、上記ポリマーと共に系外に除去することを特徴とする三塩化シランの精製方法。
(2)上記(1)の精製方法において、金属シリコンに塩酸ガスを反応させて生成した三塩化シランを含む混合ガスを凝縮して蒸留装置に導き、この蒸留装置で塩化シラン系ポリマーと接触させて三塩化シランを蒸留精製する一方、低沸点不純物を上記ポリマーに取り込ませて分離し、該蒸留装置を経由した三塩化シランをさらに精密蒸留装置に導いて三塩化シランを精密蒸留する三塩化シランの精製方法。
(3)上記(1)または(2)の精製方法において、三塩化シラン混合流体中の低沸点不純物が三塩化ホウ素を含むものであり、上記混合流体を塩化シラン系ポリマーに接触させて上記三塩化ホウ素を高沸点錯体に変性させ、これを上記ポリマーと共に系外に除去する三塩化シランの精製方法。
(4)上記(1)〜(3)の何れかに記載する精製方法において、精製した三塩化シランガスを水素と共に赤熱したシリコン棒に接触させて水素還元または熱分解によって多結晶シリコンを析出させる反応炉の排出ガスから回収した液体を塩化シラン系ポリマーとして用いる三塩化シランの精製方法。
(5)上記(1)〜(4)の何れかに記載する精製方法において、精製後の三塩化シランに含まれるホウ素濃度が1ppm以下である三塩化シランの精製方法。
(6)上記(1)〜(5)の何れかの方法によって精製された三塩化シランを原料として製造されたホウ素濃度0.02ppba以下の多結晶シリコン。
以下、本発明を具体的に説明する。なお、以下の説明において三塩化シランをTCSと云い、四塩化ケイ素をSTCと云う場合がある。
本発明の精製方法は、金属シリコンに塩酸ガスを反応させて生成した三塩化シランを精製する工程において、該三塩化シランを含む混合流体を蒸留装置に導いて塩化シラン系ポリマーと接触させ、三塩化シランを蒸留させて精製する一方、上記混合流体に含まれる低沸点不純物を上記ポリマーに取り込ませて蒸留残として三塩化シランから分離し、上記ポリマーと共に系外に除去することを特徴とする三塩化シランの精製方法である。
〔実施例1〕
所定の温度範囲に制御された塩化反応装置により、二塩化シラン0.5wt%、三塩化シラン88.0wt%、四塩化珪素11.5wt%の平均組成からなる粗三塩化シランを得た。この粗三塩化シランに含まれるホウ素濃度は3,000〜6,000wtppbであった。
次に、この粗三塩化シラン100重量部に対して、分離濃縮した塩化シラン系ポリマーを0.2重量部〜1.1重量部の範囲で蒸発装置に添加した。蒸発装置に添加した塩化シラン系ポリマーの平均組成は、四塩化珪素54.3wt%、その他5.2wt%であり、Si−Si結合を有する塩化シラン系ポリマーの合計含有量は40.5wt%であった。
この塩化シラン系ポリマーを粗三塩化シランに添加して蒸発処理したことによって、ホウ素系不純物がSi−Si結合を含むポリマーに捕捉されて高沸点錯体を形成し、これが系外へ排出された結果、精密蒸留装置へ導入される粗三塩化シラン中のホウ素濃度が200ppba以下まで低減した。さらに、この粗三塩化シラン液を精密蒸留装置に導入して精製した三塩化シランは、ホウ素濃度が0.005〜0.010ppbaであり、安定的に半導体級の三塩化シランを得ることができた。また、この半導体級三塩化シランを原料として得られた多結晶シリコン中のホウ素濃度も0.005〜0.015ppbaで極めて安定した高純度多結晶シリコンを得ることができた。この結果を表1に示した。
一方、蒸発装置へ塩化シラン系ポリマーを添加しなかった以外は実施例と同様にして三塩化シランを精製したところ、蒸発装置を経た粗三塩化シラン中のホウ素濃度は蒸発装置導入前の粗三塩化シラン中のホウ素濃度とほほ同じ3000〜6000wtppbであった。この粗三塩化シラン液を精密蒸留装置に導入し、実施例と同じ蒸留条件によって三塩化シランを精製したところ、精製後の三塩化シラン中のホウ素濃度は0.025〜0.050ppbaであり、本発明の実施例の約5倍であった。また、この三塩化シランを原料として得られた多結晶シリコン中のホウ素濃度は0.025〜0.060ppbaであり、本発明の実施例の約5倍であった。この結果を表1に示した。
Claims (6)
- 金属シリコンに塩酸ガスを反応させて生成した三塩化シランを精製する工程において、該三塩化シランを含む混合流体を蒸留装置に導いて塩化シラン系ポリマーと接触させ、三塩化シランを蒸留させて精製する一方、上記混合流体に含まれる低沸点不純物を上記ポリマーに取り込ませて蒸留残として三塩化シランから分離し、上記ポリマーと共に系外に除去することを特徴とする三塩化シランの精製方法。
- 請求項1の精製方法において、金属シリコンに塩酸ガスを反応させて生成した三塩化シランを含む混合ガスを凝縮して蒸留装置に導き、この蒸留装置で塩化シラン系ポリマーと接触させて三塩化シランを蒸留精製する一方、低沸点不純物を上記ポリマーに取り込ませて分離し、該蒸留装置を経由した三塩化シランをさらに精密蒸留装置に導いて三塩化シランを精密蒸留する三塩化シランの精製方法。
- 請求項1または2の精製方法において、三塩化シラン混合流体中の低沸点不純物が三塩化ホウ素を含むものであり、上記混合流体を塩化シラン系ポリマーに接触させて上記三塩化ホウ素を高沸点錯体に変性させ、これを上記ポリマーと共に系外に除去する三塩化シランの精製方法。
- 請求項1〜3の何れかに記載する精製方法において、精製した三塩化シランガスを水素と共に赤熱したシリコン棒に接触させて水素還元または熱分解によって多結晶シリコンを析出させる反応炉の排出ガスから回収した三塩化シラン、四塩化珪素より高沸点の液体を塩化シラン系ポリマーとして用いる三塩化シランの精製方法。
- 請求項1〜4の何れかに記載する精製方法において、精製後の三塩化シランに含まれるホウ素濃度が1ppm以下である三塩化シランの精製方法。
- 請求項1〜5の何れかの方法によって精製された三塩化シランを原料として製造されたホウ素濃度0.02ppba以下の多結晶シリコン。
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