JP2005306645A - 高純度四塩化けい素とその製造方法 - Google Patents
高純度四塩化けい素とその製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】(1)Si2HCl5の濃度が50ppmw未満であることを特徴とする高純度四塩化けい素である。(2)金属不純物濃度が、Fe:2ppbw未満、Cr:1ppbw未満およびZn:0.5ppbw未満であることを特徴とする上記(1)に記載の高純度四塩化けい素である。(3)シーメンス法による多結晶シリコンの還元工程から排出される副生ガスを蒸留し、トリクロロシランと分離された四塩化けい素を、さらに還流比を7.5以上で蒸留することを特徴とする上記(1)または(2)に記載の高純度四塩化けい素の製造方法である。
【選択図】図1
Description
本発明の高純度四塩化けい素と、従来の四塩化けい素とを同一条件で使用したところ、これまでの残渣蓄積速度の評価実績としては、高純度四塩化けい素が相対値で1〜2と飛躍的に小さくなった。
シーメンス法による多結晶シリコンの還元工程から排出される副生ガスを、四塩化けい素とトリクロロシランを分離・回収する蒸留を還流比5.0で行い、回収された四塩化けい素に含まれるSi2HCl5の濃度を測定したところ1500〜2800ppmwであった。次に回収された四塩化けい素を再度蒸留した。このときの還流比は7.5および10の2水準で行い、得られた四塩化けい素は、Si2HCl5の濃度を測定したところ、ともに50ppmw未満であった。また、金属不純物のFe、Crの濃度はいずれも1ppbw未満であり、かつZnの濃度は0.5ppbw未満であった。この四塩化けい素を半導体用に使用したときの蒸発器における残渣蓄積速度は、基準100に対し、それぞれ2および1の速度であった。
本発明例と同様、副生ガスから四塩化けい素とトリクロロシランを分離・回収する蒸留を還流比5.0で行い、引き続き、回収された四塩化けい素を還流比5.0で再度蒸留したところSi2HCl5の濃度が200〜300ppmwに減少し、金属不純物のFe、Crの濃度はいずれも1ppbw未満であり、かつZnの濃度は0.5ppbw未満であったが、残渣蓄積速度は、基準100に対し、40〜60の速度であった。
1:金属けい素(Si)、 2:水素ガス、 3:蒸留設備Bからのフィードバック液
4:蒸留塔Dからのフィードバック液
5:トリクロロシランと四塩化けい素を主成分とするクロロシラン類
6:高純度のトリクロロシラン、 7:ヘビーエンド成分、 8:副生ガス
9:分離・回収された高純度のトリクロロシラン、 10:ポリマーなどの不純物
11:フィードバック液4から分岐した高純度四塩化けい素の原料
12:高純度四塩化けい素、 13:Si2HCl5
Claims (3)
- Si2HCl5の濃度が50ppmw未満であることを特徴とする高純度四塩化けい素。
- 金属不純物濃度が、Fe:2ppbw未満、Cr:1ppbw未満およびZn:0.5ppbw未満であることを特徴とする請求項1記載の高純度四塩化けい素。
- シーメンス法による多結晶シリコンの還元工程から排出される副生ガスを蒸留し、トリクロロシランと分離された四塩化けい素を、さらに還流比を7.5以上で蒸留することを特徴とする請求項1または請求項2記載の高純度四塩化けい素の製造方法。
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