WO2019098342A1 - 流動床方式反応容器及びトリクロロシランの製造方法 - Google Patents

流動床方式反応容器及びトリクロロシランの製造方法 Download PDF

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hydrogen chloride
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chloride gas
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賢次 弘田
克弥 荻原
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株式会社トクヤマ
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Definitions

  • the present invention relates to a fluidized bed type reaction vessel equipped with a plurality of jet nozzles and a method for producing trichlorosilane.
  • Patent Document 1 discloses a reaction apparatus for producing trichlorosilane for producing trichlorosilane (SiHCl 3 ) by reacting metal silicon powder (Si) with hydrogen chloride gas (HCl).
  • the reaction apparatus 100 for producing trichlorosilane is composed of a fluidized bed type reaction vessel, and as shown in FIG. 4A, an apparatus main body 101 to which metal silicon powder is supplied and a bottom portion 101a of the apparatus main body 101 A plurality of hydrogen chloride gas ejection members 110 for introducing hydrogen chloride gas and ejecting the hydrogen chloride gas are provided. As shown in (a) and (b) of FIG.
  • the hydrogen chloride gas jetting member 110 has an axial portion 111 extending in the longitudinal direction and a planar shape extending in a direction intersecting the longitudinal direction of the axial portion 111. It consists of a hexagonal head portion 112.
  • a gas supply hole 111 a is formed in the inside of the shaft portion 111, and the gas supply hole 111 a is in communication with an ejection hole 112 a that radially extends in six directions in the head portion 112.
  • the ejection holes 112 a are exposed on the outer surface of the head portion 112.
  • the hydrogen chloride gas jetting member 110 jets the hydrogen chloride gas to the inside of the apparatus main body 101 through the gas supply holes 111a and the jet holes 112a.
  • a hydrogen chloride gas jetting member 110 is provided upright on the bottom 101 a of the apparatus main body 101 as shown in FIG. 4 (b). Therefore, all the hydrogen chloride gas jetting members 110 jet the hydrogen chloride gas radially in the lateral direction.
  • hydrogen chloride gas is jetted from the hydrogen chloride gas jetting member 110 located on the outside toward the side wall of the apparatus main body 101.
  • the side wall of the device body 101 may be corroded / worn.
  • One aspect of the present invention has been made in view of the above-mentioned conventional problems, and its object is to provide a fluidized bed reaction container capable of suppressing corrosion / wear on the inner wall of the reaction container and a method for producing trichlorosilane. It is to provide.
  • a fluid bed reactor is a fluid bed reactor in which metal silicon powder and hydrogen chloride gas are reacted to produce trichlorosilane in order to solve the above problems.
  • the jet nozzle includes a plurality of jet nozzles erected on the bottom surface, and the jet nozzle is formed with a gas jet opening for blowing out the hydrogen chloride gas to the side, and an outer wall of the container body among the plurality of jet nozzles.
  • the gas jet opening is formed so as not to blow out hydrogen chloride gas to the outer wall side.
  • the method for producing trichlorosilane in one aspect of the present invention is characterized by including the step of reacting metal silicon powder with hydrogen chloride gas using the fluid bed reaction vessel in order to solve the above problems.
  • a fluidized bed reaction vessel capable of suppressing corrosion / wear of the inner wall of the reaction vessel and a method for producing trichlorosilane.
  • (A) is a plan view showing a plurality of jet nozzles erected on the bottom of the fluidized bed reaction vessel in the embodiment of the present invention, and (b) is a gas of the first jet nozzle adjacent to the outer wall of the vessel body. It is sectional drawing which shows the opening direction of a jet opening, (c) is sectional drawing which shows the opening direction of the gas jet opening of the 2nd jet nozzle which exists inside a said 1st jet nozzle. It is sectional drawing which shows the whole structure of the said fluidized bed type reaction container. (A) is sectional drawing which shows the structure of the said jet nozzle, (b) is principal part sectional drawing which shows the structure of the said jet nozzle.
  • (A) is sectional drawing which shows the whole structure of the conventional fluidized bed system reaction container
  • (b) is a perspective view which shows the array state of the ejection nozzle of the said fluidized bed system reaction container.
  • (A) is a front view which shows the structure of the said conventional jet nozzle
  • (b) is a top view which shows the structure of the said conventional jet nozzle.
  • the fluid bed reaction vessel 1 of the present embodiment is used as a reaction vessel for producing trichlorosilane (SiHCl 3 ).
  • Trichlorosilane is used as a raw material of high purity polycrystalline silicon, and industrially manufactured by reacting metal silicon powder (Si) with hydrogen chloride gas (HCl).
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing the configuration of the fluidized bed reaction container 1 of the present embodiment.
  • the fluidized bed type reaction container 1 of the present embodiment is to react metal silicon powder with hydrogen chloride gas at 200 to 500 ° C. to produce trichlorosilane.
  • a container body 10, a dispersion disc 11, and a heat medium pipe 12 are provided.
  • metal silicon powder is supplied from the upper side of the vessel body 10, while hydrogen chloride gas is supplied to the inside of the vessel body 10 from the gas supply port 13 formed at the bottom of the vessel body 10. Ru.
  • the dispersion disk 11 is provided on the gas supply port 13 of the container body 10, and a plurality of jet nozzles 20 are provided upright on the upper surface of the dispersion disk 11. Hydrogen chloride gas is dispersed into the interior of the container body 10 from the jet nozzle 20.
  • metal silicon powder in the interior of the vessel main body 10 is reacted by flowing it with hydrogen chloride gas.
  • the hatching shown in FIG. 2 indicates a fluidized bed FB of metallic silicon powder.
  • trichlorosilane generated by the reaction between the metal silicon powder and the hydrogen chloride gas is taken out from the outlet 14 on the upper side of the container body 10. Since the reaction proceeds from the surface of the metal silicon powder, the particle size gradually decreases, and splashes from the outlet 14 on the upper side of the container main body 10 when it becomes about 30 ⁇ m or less. Further, although impurities are accumulated at the bottom of the container body 10, the impurities are periodically removed.
  • the reaction of reacting metal silicon powder with hydrogen chloride gas to produce trichlorosilane is an exothermic reaction, and the internal temperature of the container body 10 rises as the reaction proceeds. Therefore, the fluid bed reaction vessel 1 is provided with a heat medium pipe 12 in order to control the internal temperature of the vessel body 10.
  • the heat medium pipe 12 has a plurality of vertical pipes 12 a extending in the vertical direction inside the container body 10, and a heat medium is circulated through the vertical pipes 12 a.
  • the heat of reaction between the metal silicon powder and the hydrogen chloride gas is heat exchanged with the heat medium of the heat medium pipe 12 to remove the heat of reaction between the metal silicon powder and the hydrogen chloride gas.
  • the internal temperature is kept at a predetermined temperature.
  • the outer wall 10a of the container main body 10 of this Embodiment is formed with the taper in which an internal diameter becomes large as it extends from a lower part to a center part. That is, it is preferable that a taper is formed in the portion of the fluidized bed FB.
  • the angle of the taper with the central axis of the container body 10 is, for example, 3.0 ° or more and 7.0 ° or less.
  • the cross-sectional area of the cut surface orthogonal to the height direction of the container main body 10 is upward in the range of at least 80% or more of the height from the gas supply port 13 to the upper surface of the fluidized bed FB. It may be tapered to be large. In addition, the outer wall 10 a may be tapered from the boundary position between the fluidized bed FB and the dispersion disc 11. Furthermore, the outer wall 10a may be tapered over the entire height from the gas supply port 13 to the upper surface of the fluidized bed FB.
  • the flow of metal silicon powder and hydrogen chloride gas up to the fluidized bed type reaction vessel 1 is described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2011-184242, and thus the description thereof is omitted. Further, the flow of trichlorosilane after the trichlorosilane is taken out from the fluidized bed type reaction container 1 is described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2015-089859, and thus the description thereof is omitted.
  • a dispersion disc 11 as a bottom is provided at the lower part of the container main body 10, and a plurality of ejection nozzles 20 for ejecting hydrogen chloride gas are erected on the dispersion disc 11 There is.
  • the jet nozzle 20 usually has a diameter of 20 to 50 mm.
  • FIG. 3A is a cross-sectional view showing the configuration of the jet nozzle 20.
  • FIG. (B) of FIG. 3 is a sectional view of an essential part showing the configuration of the jet nozzle 20. As shown in FIG.
  • the jet nozzle 20 has a double pipe structure including an inner pipe 21 and an upper surface closed outer pipe 22 as shown in FIG. 3A.
  • An inner pipe opening 21 a is formed in the inner pipe 21 for injecting hydrogen chloride gas into the space between the upper surface closed outer pipe 22 and the inner pipe 21.
  • a gas jet opening 22a for jetting hydrogen chloride gas inside the container body 10 is formed in the upper surface closed outer pipe 22 at a position lower than the inner pipe opening 21a.
  • the diameter of the gas injection openings 22a is not particularly limited. However, from the viewpoint of being able to eject hydrogen chloride gas in a sufficient amount and sufficiently exhibiting the clogging prevention effect by the metal silicon powder, it is usually 2.0 to 5.0 mm, preferably 3. It is 0 to 4.0 mm. Further, the opening diameter of the inner pipe opening 21a is also usually 4 to 15 mm, more preferably 6 to 13 mm.
  • the upper surface of the upper surface closing outer tube 22 is closed in order to eject hydrogen chloride gas only from the gas ejection opening 22 a.
  • the inner pipe 21 of the present embodiment is closed at the upper surface in order to jet hydrogen chloride gas (HCl) only from the inner pipe opening 21 a.
  • the present invention is not necessarily limited thereto, and the upper surface of the inner pipe 21 may not be closed.
  • the double nozzle structure of the jet nozzle 20 has the following advantages. That is, when the jet nozzle is a single pipe, the metal silicon powder may directly enter the inside of the jet nozzle, and the jet nozzle itself may be clogged.
  • the jet nozzle 20 has a double pipe structure including the upper surface closed outer pipe 22 and the inner pipe 21 and the gas jet opening 22a of the upper surface closed outer pipe 22 has an inner pipe opening. It is located below 21a. Therefore, even if metal silicon powder intrudes from the gas jet opening 22 a of the upper surface closed outer pipe 22, the metal silicon powder is accumulated between the upper surface closed outer pipe 22 and the inner pipe 21, and The possibility of intrusion is small. Therefore, in the jet nozzle 20 of the present embodiment, the possibility that metal silicon powder intrudes into the main flow path of the jet nozzle 20 and causes clogging is small.
  • the jet nozzle 20 of the present embodiment particularly includes the lower end of the inner pipe opening 21 a in the inner pipe 21 and the upper end of the gas jet opening 22 a in the upper surface closed outer pipe 22.
  • the angle ⁇ between the straight line connecting H and the horizontal line is larger than the repose angle ⁇ of the deposited metal silicon powder.
  • the angle of repose means the maximum angle of the slope which keeps stable without collapsing spontaneously when metal silicon powder is piled up.
  • the height of the gas jet opening 22a formed in the upper surface closed outer tube 22 of the present embodiment is formed, for example, at a position of 20 mm from the upper surface of the dispersion disc 11, as shown in FIG. ing.
  • metal impurities such as aluminum (Al), calcium (Ca), iron (Fe), etc. It accumulates on the dispersing disk 11 together with unreacted metal silicon powder. This accumulation is periodically withdrawn so that the concentration of the metal impurity is maintained at, for example, 15% by weight or less.
  • the gas jet openings 22a of the jet nozzle 20 must be prevented from being clogged with impurities until periodically removed.
  • the gas jet opening 22a of the jet nozzle 20 is formed at a height of, for example, 20 mm from the upper surface of the dispersion disc 11, as described above.
  • the height of the gas jet opening 22 a of the jet nozzle 20 refers to the distance from the upper surface of the dispersion disc 11 to the lower end of the gas jet opening 22 a.
  • the height from the upper surface of the dispersion disc 11 in the gas ejection opening 22a is not necessarily limited to 20 mm.
  • the height of the gas jet openings 22 a of the jet nozzle 20 is preferably formed at a height of 15 mm or more and 30 mm or less from the upper surface of the dispersion disc 11. As a result, it is possible to prevent the gas injection openings 22a of the injection nozzle 20 from being clogged by impurities.
  • the frequency of extracting the impurities must be frequent.
  • the frequency of extracting the impurities can be reduced.
  • the impurities become hard, which may make the extraction operation difficult.
  • FIG. 1A is a plan view showing a plurality of jet nozzles 20 erected on the dispersion plate 11 of the fluidized bed reaction container 1 in the present embodiment.
  • (B) of FIG. 1 is a cross-sectional view showing the opening direction of the gas injection opening 22a of the first injection nozzle 20a adjacent to the outer wall 10a of the container body 10.
  • FIG. (C) of FIG. 1 is a cross-sectional view showing the opening direction of the gas jet opening 22a of the second jet nozzle 20b present inside the first jet nozzle 20a.
  • a plurality of jet nozzles 20 erected on the dispersion plate 11 are arranged in a grid shape.
  • the plurality of jet nozzles 20 are roughly divided into a first jet nozzle 20a adjacent to the outer wall 10a of the container main body 10 and a second jet nozzle 20b existing inside the first jet nozzle 20a. Be done.
  • the nozzle adjacent to the outer wall 10a refers to a nozzle located at a position satisfying the following two conditions among the plurality of jet nozzles 20 erected on the bottom surface of the container main body 10. That is, first, in the radial direction of the dispersion disc 11, the central axis portion of the nozzle is positioned outside (more preferably, outside 75%) of the 67% position from the center toward the outer wall side Say what you have. Second, in the outer wall side region of the nozzle, which is divided by straight lines connecting the outer end of the nozzle facing the outer wall 10a and the outer wall 10a at the shortest distance, other jet nozzles do not partially overlap either I say something.
  • a plurality of second jet nozzles 20b be disposed, and a plurality of first jet nozzles 20a be disposed so as to surround the periphery of the plurality of second jet nozzles 20b. Further, it is preferable that the number formed is 15 to 45% with respect to the total number of nozzles installed in the dispersion disc 11.
  • the formation direction of the gas jet openings 22a is different between the first jet nozzle 20a and the second jet nozzle 20b.
  • the gas jet opening 22a is formed so as not to blow out the hydrogen chloride gas toward the gas jet opening 22a.
  • the gas jet openings 22a are arranged at six central angles of, for example, at an interval of 40 degrees toward the central axis of the container body 10. It is formed so as not to be formed between the central angle 160 degrees on the side of the outer wall 10a. A mark is formed at the center between the central angles 160 degrees, that is, between the central angles 80 degrees and the central angles 80 degrees.
  • a plurality of gas jet openings 22a are formed such that hydrogen chloride gas is jetted radially around the second jet nozzle 20b.
  • eight gas jet openings 22a are formed at every central angle of 45 degrees.
  • hydrogen chloride gas can be ejected radially at equal intervals around the second ejection nozzle 20b.
  • the gas jet openings 22a of the first jet nozzle 20a adjacent to the outer wall 10a faces the outer wall 10a
  • the jetted hydrogen chloride gas and the metallic silicon powder caught in the air flow collide with the outer wall 10a. .
  • This causes corrosion or wear of the outer wall 10a. Therefore, in the fluidized bed reaction container 1 according to the present embodiment, the gas jet openings 22a are provided unevenly in the first jet nozzle 20a so that the gas jet openings 22a are not oriented in all directions but are oriented in a biased direction.
  • the region where the gas jet opening 22a is not provided is disposed to be directed to the outer wall 10a.
  • the first jet nozzle 20a does not jet hydrogen chloride gas toward the outer wall 10a, corrosion and wear of the outer wall 10a can be suppressed.
  • the 1st jet nozzle 20a adjacent to the outer wall 10a is arrange
  • region in which the gas ejection opening 22a is not provided is over the range larger than 90 degrees of central angles.
  • the fluidized bed reaction container 1 of the present embodiment reacts metal silicon powder with hydrogen chloride gas to produce trichlorosilane.
  • the fluidized bed type reaction vessel 1 is generally composed of a vertically long reaction vessel, for example, hydrogen chloride which rises from the lower side to the upper side with respect to the metallic silicon powder which descends from the upper side of the vessel main body 10 The gases are brought into contact and reacted. For this reason, as shown in FIG. 2, an upward flow Fup of hydrogen chloride gas is generated at the central axis portion of the container body 10, and it is folded at the upper portion of the container body 10 and descends downward near the outer wall 10 a Causes Fdown to circulate.
  • count (the surface area to contact) of powder and gas can be increased, and it leads to increasing reaction efficiency.
  • the first ejection nozzle 20a adjacent to the outer wall 10a of the container body 10 among the plurality of ejection nozzles 20 ejects hydrogen chloride gas to the outer wall 10a side.
  • the gas injection openings 22a are formed so as not to be separated.
  • the metal silicon powder and the hydrogen chloride gas are efficiently circulated to increase the number of times of contact (powder surface area) between the powder and the gas.
  • the reaction efficiency can be increased.
  • the second jet nozzle 20b present inside the first jet nozzle 20a is surrounded by the second jet nozzle 20b.
  • a plurality of gas jet openings 22a are formed such that the hydrogen chloride gas is jetted radially. As a result, an upward flow Fup of hydrogen chloride gas can be generated at the central axis portion of the container body 10.
  • the method for producing trichlorosilane in the present embodiment includes the step of reacting metal silicon powder with hydrogen chloride gas using fluid bed reaction container 1 of the present embodiment.
  • the manufacturing method of the trichlorosilane using the fluid bed system reaction container 1 which can improve the reaction efficiency of hydrogen chloride gas and metal silicon powder can be provided.
  • the plurality of first jet nozzles 20a may not surround the entire circumference of the plurality of second jet nozzles 20b.
  • the plurality of first jet nozzles 20a may be disposed outside (the outer wall 10a side) of the plurality of second jet nozzles 20b.
  • some second jet nozzles 20b may be adjacent to the outer wall 10a.
  • first jet nozzle 20a and the second jet nozzle 20b may not have a double pipe structure, but may have a single pipe structure having an upper surface closed outer pipe 22 and no inner pipe 21, for example.
  • the fluidized bed type reaction container is a fluidized bed type reaction container in which metal silicon powder and hydrogen chloride gas are reacted to form trichlorosilane, and the reaction vessel is erected on the bottom of the container body. And a gas jet opening for blowing out the hydrogen chloride gas sideward is formed in the jet nozzle, and a plurality of the jet nozzles adjacent to the outer wall of the container body. The gas jet orifice is formed in the jet nozzle so as not to blow hydrogen chloride gas to the outer wall side.
  • the second ejection nozzle present inside the first ejection nozzle radially around the second ejection nozzle. It is preferable that a plurality of the gas jet openings be formed so that hydrogen chloride gas is jetted.
  • a plurality of the second ejection nozzles are disposed, and a plurality of the first ejection nozzles are disposed so as to surround the plurality of the second ejection nozzles. Is preferred.
  • the plurality of first jet nozzles present on the outer circumference surround the plurality of second jet nozzles.
  • the plurality of first jet nozzles jet hydrogen chloride gas toward the inside, respectively.
  • an upward flow of hydrogen chloride gas can be generated at the central axis of the container body.
  • the 1st jet nozzle adjacent to an outer wall does not produce the upflow in the outer wall surface vicinity. Therefore, the metal silicon powder and the hydrogen chloride gas are efficiently circulated, and the number of times of contact between the powder and the gas (surface area in contact) increases, so that the reaction efficiency can be increased.
  • the jet nozzle includes a double pipe including a top closed outer pipe and an inner pipe, and the inner pipe contains the hydrogen chloride gas in the top closed outer pipe. And an inner pipe opening is formed in the space between the inner pipe and the upper pipe, and the upper closed outer pipe ejects the hydrogen chloride gas into the interior of the container body at a position lower than the inner pipe opening. And the angle between the straight line connecting the lower end of the inner pipe opening and the upper end of the gas injection opening and the horizontal line is larger than the repose angle of the deposited metal silicon powder. Is preferred.
  • the angle of repose is the maximum angle of the slope that is stable without collapsing spontaneously when powder particles such as metal silicon powder are stacked.
  • the jet nozzle has a double pipe structure including the upper surface closed outer pipe and the inner pipe.
  • the metal silicon powder may enter directly into the jet nozzle, and the jet nozzle itself may be clogged.
  • the jet nozzle is a double pipe including the upper surface closed outer pipe and the inner pipe and the gas discharge opening of the upper surface closed outer pipe is at the lower position of the inner pipe opening, Even if metallic silicon powder intrudes from the gas outlet of the upper surface closed outer tube, the metallic silicon powder may be accumulated between the upper surface closed outer tube and the inner tube and enter the inside of the inner tube. small. Therefore, the possibility that metal silicon powder intrudes into the main flow path of the jet nozzle to cause clogging is small.
  • the angle formed by the straight line connecting the lower end of the inner pipe opening and the upper end of the gas ejection opening of the upper closed outer pipe is larger than the repose angle of the deposited metallic silicon powder.
  • the gas jet opening of the jet nozzle is preferably formed at a height of 15 mm or more and 30 mm or less from the bottom surface of the container body.
  • the gas ejection opening of the ejection nozzle is formed at a height of 15 mm or more and 30 mm or less from the bottom surface of the container body. This can prevent the gas injection opening of the injection nozzle from being clogged by impurities.
  • the method for producing trichlorosilane in one aspect of the present invention is characterized by including the step of reacting metal silicon powder with hydrogen chloride gas using the fluid bed reaction vessel.

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Abstract

反応容器内壁の腐食／損耗を抑制することができる流動床方式反応容器及びトリクロロシランの製造方法を提供する。流動床方式反応容器は、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する。容器本体の底面である分散盤（１１）に立設される複数の噴出ノズル（２０）を備える。噴出ノズル（２０）には塩化水素ガスを側方に吹き出すガス噴出開口（２２ａ）が形成されている。複数の噴出ノズル（２０）のうち、容器本体の外壁（１０ａ）に隣接する第１噴出ノズル（２０ａ）には、外壁（１０ａ）側に塩化水素ガスを吹き出さないように、ガス噴出開口（２２ａ）が形成されている。

Description

流動床方式反応容器及びトリクロロシランの製造方法
　本発明は、複数の噴出ノズルを備えた流動床方式反応容器及びトリクロロシランの製造方法に関するものである。
　例えば特許文献１には、金属シリコン粉体（Ｓｉ）と塩化水素ガス（ＨＣｌ）とを反応させ、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）を製造するためのトリクロロシラン製造用反応装置が開示されている。このトリクロロシラン製造用反応装置１００は、流動床方式反応容器からなっており、図４の（ａ）に示すように、金属シリコン粉末が供給される装置本体１０１と、装置本体１０１の底部１０１ａから塩化水素ガスを導入して、該塩化水素ガスを噴出する複数の塩化水素ガス噴出用部材１１０とを備えている。塩化水素ガス噴出用部材１１０は、図５の（ａ）（ｂ）に示すように、長手方向に延びる軸部１１１と、軸部１１１の長手方向に対して交差する方向に延在する平面形状六角形のヘッド部１１２とからなっている。軸部１１１の内部には、ガス供給孔１１１ａが形成されており、このガス供給孔１１１ａは、ヘッド部１１２において六方向に放射状に延びる噴出孔１１２ａに連通されている。噴出孔１１２ａは、ヘッド部１１２の外表面に露出している。
　これによって、塩化水素ガス噴出用部材１１０は、ガス供給孔１１１ａ及び噴出孔１１２ａを通して、装置本体１０１の内部に塩化水素ガスを噴出するものとなっている。
日本国公開特許公報「特開２００９－１２０４６８号（２００９年６月６日公開）」
　しかしながら、上記従来のトリクロロシラン製造用反応装置１００では、図４の（ｂ）に示すように、塩化水素ガス噴出用部材１１０が前記装置本体１０１の底部１０１ａに立設されている。このため、全ての塩化水素ガス噴出用部材１１０が、塩化水素ガスを横方向に放射状に噴出する。
　それゆえ、外側に位置する塩化水素ガス噴出用部材１１０から装置本体１０１の側壁に向かって塩化水素ガスが噴出する。これにより、装置本体１０１の側壁が腐食／損耗する可能性がある。
　本発明の一態様は、上記従来の問題点に鑑みなされたものであって、その目的は、反応容器内壁の腐食／損耗を抑制することができる流動床方式反応容器及びトリクロロシランの製造方法を提供することにある。
　本発明の一態様における流動床方式反応容器は、上記の課題を解決するために、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する流動床方式反応容器において、容器本体の底面に立設される複数の噴出ノズルを備え、前記噴出ノズルには前記塩化水素ガスを側方に吹き出すガス噴出開口が形成されていると共に、前記複数の噴出ノズルのうち、前記容器本体の外壁に隣接する第１噴出ノズルには、前記外壁側に塩化水素ガスを吹き出さないように、前記ガス噴出開口が形成されていることを特徴としている。
　本発明の一態様におけるトリクロロシランの製造方法は、上記の課題を解決するために、前記流動床方式反応容器を用いて、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させる工程を含むことを特徴としている。
　本発明の一態様によれば、反応容器内壁の腐食／損耗を抑制することができる流動床方式反応容器及びトリクロロシランの製造方法を提供するという効果を奏する。
（ａ）は本発明の実施形態における流動床方式反応容器の底面に立設された複数の噴出ノズルを示す平面図であり、（ｂ）は容器本体の外壁に隣接する第１噴出ノズルのガス噴出開口の開口方向を示す断面図であり、（ｃ）は前記第１噴出ノズルの内側に存在する第２噴出ノズルのガス噴出開口の開口方向を示す断面図である。 前記流動床方式反応容器の全体構成を示す断面図である。 （ａ）は前記噴出ノズルの構成を示す断面図であり、（ｂ）は前記噴出ノズルの構成を示す要部断面図である。 （ａ）は従来の流動床方式反応容器の全体構成を示す断面図であり、（ｂ）は前記流動床方式反応容器の噴出ノズルの配列状態を示す斜視図である。 （ａ）は前記従来の噴出ノズルの構成を示す正面図であり、（ｂ）は前記従来の噴出ノズルの構成を示す平面図である。
　本発明の一実施形態について、図１～図３に基づいて説明すれば、以下のとおりである。
　本実施の形態の流動床方式反応容器１は、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ３）を製造するための反応容器として用いられる。トリクロロシランは、高純度の多結晶ケイ素の原料とされるものであり、工業的には、金属シリコン粉体（Ｓｉ）と塩化水素ガス（ＨＣｌ）とを反応させることによって製造される。
　（流動床方式反応容器の構成）
　本実施の形態の流動床方式反応容器１の構成について、図２に基づいて説明する。図２は、本実施の形態の流動床方式反応容器１の構成を示す断面図である。
　本実施の形態の流動床方式反応容器１は、図２に示すように、金属シリコン粉体を塩化水素ガスで流動させながら、２００～５００℃で反応させてトリクロロシランを製造するものであり、容器本体１０、分散盤１１、及び熱媒管１２を備えている。
　流動床方式反応容器１では、容器本体１０の上側から金属シリコン粉体が供給される一方、容器本体１０の底部に形成されたガス供給口１３から塩化水素ガスが容器本体１０の内部に供給される。
　分散盤１１は容器本体１０のガス供給口１３の上に設けられていると共に、分散盤１１の上面には、複数の噴出ノズル２０が立設されている。この噴出ノズル２０から、塩化水素ガスが容器本体１０の内部に分散されるようになっている。
　流動床方式反応容器１では、容器本体１０の内部の金属シリコン粉体を塩化水素ガスによって流動させながら反応させる。図２に記載されているハッチングは金属シリコン粉体の流動層ＦＢを示している。そして、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとの反応により生成したトリクロロシランが、容器本体１０の上側の出口１４から取り出される。金属シリコン粉体は、その表面から反応が進行するので、徐々に粒径が小さくなり、約３０μｍ以下になると容器本体１０の上側の出口１４から飛散する。また、容器本体１０の底部には不純物が蓄積するが、この不純物は定期的に除去される。
　ここで、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する反応は発熱反応であり、反応が進行するに伴って容器本体１０の内部温度が上昇する。そこで、流動床方式反応容器１には、容器本体１０の内部温度を制御するために熱媒管１２が設けられている。熱媒管１２は、容器本体１０の内部において、上下方向に延びる複数の縦管１２ａを有しており、この縦管１２ａには熱媒体が循環されている。この結果、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとの反応熱を熱媒管１２の熱媒体と熱交換させることにより、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとの反応熱を除去し、容器本体１０の内部温度が所定温度に保たれるようになっている。
　また、本実施の形態の容器本体１０の外壁１０ａは、図２に示すように、下部から中央部に至るに伴って内径が大きくなるテーパーが形成されていることが好ましい。つまり、流動層ＦＢの部分にテーパーが形成されていることが好ましい。テーパーの角度は、容器本体１０の中心軸とのなす角が例えば３．０°以上７．０°以下となっている。これにより、塩化水素ガスの上昇流Ｆｕｐに対して下降流Ｆｄｏｗｎのスペースが確保されるので、流動層ＦＢの流動を円滑にして効率よく循環させることができる。
　尚、ガス供給口１３から流動層ＦＢの上面までの高さの少なくとも８０％以上の範囲で、外壁１０ａは、容器本体１０の高さ方向に直交する切断面の断面積が、上方に向かって大きくなるようなテーパー形状であってもよい。また、外壁１０ａは、流動層ＦＢと分散盤１１との境界位置からテーパー形状になっていてもよい。さらに、外壁１０ａは、ガス供給口１３から流動層ＦＢの上面までの高さの全体に亘ってテーパー形状になっていてもよい。
　尚、流動床方式反応容器１に至るまでの金属シリコン粉体、及び塩化水素ガスの流れについては、例えば特開２０１１－１８４２４２号公報に記載されているため、説明を省略する。また、流動床方式反応容器１からトリクロロシランが取り出された後のトリクロロシランの流れについては、例えば特開２０１５－０８９８５９号公報に記載されているため、説明を省略する。
　（噴出ノズルの構成）
　前述した図２に示すように、容器本体１０の下部には底面としての分散盤１１が設けられていると共に、分散盤１１には塩化水素ガスを噴出する複数の噴出ノズル２０が立設されている。ここで、噴出ノズル２０は、通常２０～５０ｍｍの直径をしている。
　噴出ノズル２０の構成について、図３の（ａ）（ｂ）に基づいて説明する。図３の（ａ）は、噴出ノズル２０の構成を示す断面図である。図３の（ｂ）は、噴出ノズル２０の構成を示す要部断面図である。
　本実施の形態の噴出ノズル２０は、図３の（ａ）に示すように、内管２１と上面閉塞外管２２とを含む二重管構造となっている。内管２１には、塩化水素ガスを上面閉塞外管２２と内管２１との間の空間に噴出する内管開口２１ａが形成されている。また、上面閉塞外管２２には、内管開口２１ａよりも下側位置において、容器本体１０の内部に塩化水素ガスを噴出するガス噴出開口２２ａが形成されている。このガス噴出開口２２ａの開口径は、特に制限されるものではない。ただし、塩化水素ガスを十分な量で噴出させることができ、かつ金属シリコン粉体による目詰まり防止効果を十分に発揮させる観点からは、通常、２．０～５．０ｍｍ、より好ましくは３．０～４．０ｍｍである。また、内管開口２１ａの開口径も、通常、４～１５ｍｍ、より好ましくは６～１３ｍｍである。
　尚、上面閉塞外管２２には、塩化水素ガスの噴出をガス噴出開口２２ａのみから行うために、上面閉塞外管２２の上面は閉塞されている。また、本実施の形態の内管２１は、塩化水素ガス（ＨＣｌ）の噴出を内管開口２１ａのみから行うために、上面が閉塞されたものとなっている。ただし、本発明の一態様においては、必ずしもこれに限らず、内管２１の上面は閉塞されていなくてもよい。
　噴出ノズル２０を二重管構造とすることによって、以下の利点がある。すなわち、噴出ノズルが単管の場合には、噴出ノズルの内部に金属シリコン粉体が直接侵入する可能性があり、噴出ノズル自体が詰まる虞がある。
　これに対して、本実施の形態では、噴出ノズル２０が上面閉塞外管２２と内管２１とを含む二重管構造となっておりかつ上面閉塞外管２２のガス噴出開口２２ａが内管開口２１ａの下側位置となっている。このため、金属シリコン粉体が上面閉塞外管２２のガス噴出開口２２ａから侵入したとしても、金属シリコン粉体は、上面閉塞外管２２と内管２１との間に蓄積され、内管２１の内部に侵入する可能性は小さい。したがって、本実施の形態の噴出ノズル２０では、金属シリコン粉体が噴出ノズル２０の主流路に侵入して目詰まりを起こす可能性が小さいものとなっている。
　ここで、本実施の形態の噴出ノズル２０は、特に、図３の（ｂ）に示すように、内管２１における内管開口２１ａの下端と上面閉塞外管２２におけるガス噴出開口２２ａの上端とを結ぶ直線と水平線とのなす角度θが、堆積した金属シリコン粉体の安息角αよりも大きいものとなっている。尚、安息角とは、金属シリコン粉体を積み上げたときに、自発的に崩れることなく安定を保つ斜面の最大角度をいう。
　この結果、上面閉塞外管２２と内管２１との間に金属シリコン粉体が蓄積されたとしても、山積になった金属シリコン粉体が内管開口２１ａよりも高くなることはなく、金属シリコン粉体が内管開口２１ａから侵入する可能性は小さい。したがって、噴出ノズル２０が目詰まりするのを防止することができる。
　ここで、本実施の形態の上面閉塞外管２２に形成されたガス噴出開口２２ａの高さは、図３の（ａ）に示すように、分散盤１１の上面から例えば２０ｍｍの位置に形成されている。
　すなわち、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する反応工程においては、例えばアルミニウム（Ａｌ）、カルシウム（Ｃａ）、鉄（Ｆｅ）等の金属不純物が、容器本体１０の分散盤１１に、未反応の金属シリコン粉体と共に蓄積する。この蓄積物は、前記金属不純物の濃度が例えば１５重量％以下に保たれるように、定期的に抜き出される。
　しかし、定期的に抜き出すまでは、噴出ノズル２０のガス噴出開口２２ａが不純物によって目詰まりしないようにしなければならない。
　そこで、本実施の形態の流動床方式反応容器１においては、噴出ノズル２０のガス噴出開口２２ａは、前述したように、分散盤１１の上面から例えば２０ｍｍの高さに形成されている。ここで、噴出ノズル２０のガス噴出開口２２ａの高さとは、分散盤１１の上面から該ガス噴出開口２２ａの開口下端までの距離をいう。
　ただし、ガス噴出開口２２ａにおける、分散盤１１の上面からの高さはかならずしも２０ｍｍに限らない。例えば、噴出ノズル２０のガス噴出開口２２ａの高さは、分散盤１１の上面から１５ｍｍ以上かつ３０ｍｍ以下の高さに形成されていることが好ましい。これにより、噴出ノズル２０のガス噴出開口２２ａが不純物によって目詰まりするのを防止することができる。
　ここで、噴出ノズル２０のガス噴出開口２２ａが容器本体１０の分散盤１１の上面から１５ｍｍよりも下側の高さに形成されている場合には、不純物を抜き出す頻度を頻繁にしなければならなくなる。一方、噴出ノズル２０のガス噴出開口２２ａが容器本体１０の分散盤１１の上面から３０ｍｍよりも上側の高さに形成されている場合には、不純物を抜き出す頻度を低減することができる。しかし、この場合には、不純物が堆積する高さが高くなるため、不純物が硬くなり、抜き出し作業が困難になる虞がある。さらに、噴出ノズル２０におけるガス噴出開口２２ａの位置が高くなるので、噴出ノズル２０のガス噴出開口２２ａよりも下側に存在する金属シリコン粉体を上昇させることができなくなる可能性が高くなる。その結果、有効な反応場が減少するため、反応効率の低下を招く。
　（噴出ノズルの配列及びガス噴出開口の形成位置）
　次に、本実施の形態の噴出ノズル２０の配列及びガス噴出開口の形成位置について、図１の（ａ）（ｂ）に基づいて説明する。図１の（ａ）は、本実施の形態における流動床方式反応容器１の分散盤１１に立設された複数の噴出ノズル２０を示す平面図である。図１の（ｂ）は、容器本体１０の外壁１０ａに隣接する第１噴出ノズル２０ａのガス噴出開口２２ａの開口方向を示す断面図である。図１の（ｃ）は、第１噴出ノズル２０ａの内側に存在する第２噴出ノズル２０ｂのガス噴出開口２２ａの開口方向を示す断面図である。
　図１の（ａ）に示すように、本実施の形態における流動床方式反応容器１の分散盤１１には、分散盤１１に立設された複数の噴出ノズル２０が格子状に配されている。本実施の形態では、複数の噴出ノズル２０は、容器本体１０の外壁１０ａに隣接する第１噴出ノズル２０ａと、該第１噴出ノズル２０ａよりも内側に存在する第２噴出ノズル２０ｂとに大別される。
　尚、本発明の一態様において、外壁１０ａに隣接するノズルとは、容器本体１０の底面に立設された複数の噴出ノズル２０のうち、以下の２つの条件を満たす位置にあるものをいう。すなわち、第１に、分散盤１１の半径方向において、中心から外壁側に向かっての６７％の位置よりも外側（より好適には７５％よりも外側）にノズルの中心軸部が位置しているものをいう。また、第２に、外壁１０ａ側を向くノズル外端と外壁１０ａとを最短で結ぶ各直線で区切られた、当該ノズルの外壁側領域においては、他の噴出ノズルはその一部も重なりがないものをいう。
　本実施の形態では、第２噴出ノズル２０ｂは複数配置されており、これら複数の第２噴出ノズル２０ｂの周囲を囲むように、第１噴出ノズル２０ａが複数配置されていることが好ましい。また、その形成個数は分散盤１１に設置された全ノズル個数に対して１５～４５％であるのが好ましい。
　前記第１噴出ノズル２０ａと第２噴出ノズル２０ｂとでは、ガス噴出開口２２ａの形成方向が互いに異なっている。
　すなわち、本実施の形態の第１噴出ノズル２０ａは、ガス噴出開口２２ａに向かって塩化水素ガスを吹き出さないように、ガス噴出開口２２ａが形成されている。具体的には、図１の（ｂ）に示すように、第１噴出ノズル２０ａでは、ガス噴出開口２２ａは、容器本体１０の中心軸部に向かって例えば中心角４０度間隔で６か所に形成されており、外壁１０ａ側に対しては、中心角１６０度の間には形成されないようになっている。尚、中心角１６０度の間の中心、つまり中心角８０度と中心角８０度との間には、目印が形成されている。これにより、目印が外壁１０ａを向くようにして第１噴出ノズル２０ａを分散盤１１に取り付ければ、ガス噴出開口２２ａが中心軸部を向くように第１噴出ノズル２０ａを固定することができる。
　一方、第２噴出ノズル２０ｂは、該第２噴出ノズル２０ｂの周りに放射状に塩化水素ガスが噴出されるように、複数のガス噴出開口２２ａが形成されている。具体的には、図１の（ｃ）に示すように、第２噴出ノズル２０ｂには、中心角４５度毎にガス噴出開口２２ａが８か所に形成されている。これによって、第２噴出ノズル２０ｂの周囲に等間隔で放射状に塩化水素ガスを噴出できるようになっている。
　このように形成した理由について、以下に説明する。
　第１に、外壁１０ａに隣接する第１噴出ノズル２０ａのガス噴出開口２２ａが外壁１０ａに向いていると、噴出する塩化水素ガスと気流に巻き込まれた金属シリコン粉体とが外壁１０ａに衝突する。これは、外壁１０ａの腐食又は損耗を引き起こす。そこで、本実施の形態の流動床方式反応容器１では、第１噴出ノズル２０ａには、ガス噴出開口２２ａが全方位を向くのではなく、偏った方位を向くよう不均等に設けられている。具体的には、第１噴出ノズル２０ａにおいては、ガス噴出開口２２ａが設けられていない領域が、外壁１０ａに向かうように配置されている。この結果、第１噴出ノズル２０ａは、外壁１０ａに向かって塩化水素ガスを噴出しないため、外壁１０ａの腐食及び損耗を抑制することができる。
　また、外壁１０ａに隣接する第１噴出ノズル２０ａは、内側に配置された複数の第２噴出ノズル２０ｂを囲むように配置されている。そのため、周りに放射状に塩化水素ガスを噴出する第２噴出ノズル２０ｂから直接外壁１０ａに塩化水素ガスが吹き付けられるのを防ぐことができる。尚、ガス噴出開口２２ａが設けられていない領域は、中心角９０°より大きい範囲に渡っていることが好ましい。
　第２に、本実施の形態の流動床方式反応容器１は、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する。ここで、流動床方式反応容器１は、一般的に縦長の反応容器からなっており、例えば、容器本体１０の上側から下降する金属シリコン粉体に対して、下側から上側に上昇する塩化水素ガスを接触させて反応させるようになっている。このため、図２に示すように，容器本体１０の中心軸部においては塩化水素ガスの上昇流Ｆｕｐを生じさせ、容器本体１０の上部で折り返して容器本体１０の外壁１０ａ近傍を下降する下降流Ｆｄｏｗｎを生じさせて循環させる。これによって、粉体とガスとの接触回数（接触する表面積）を増やすことができ、反応効率を増大させることに繋がる。
　しかしながら、従来の複数の噴出ノズルでは、全ての噴出ノズルが全方位に放射状に塩化水素ガスを噴出するので、外壁面近傍に存在する外周の噴出ノズルについても壁面に向けて塩化水素ガスを噴出していた。この結果、外周の噴出ノズルから外壁面に向かって塩化水素ガスを噴出することになり、塩化水素ガスは外壁面近傍での上昇流を生じさせる。この結果、本来の外壁面近傍に生じている下降流と逆らうことになり、容器本体の内部の循環を乱すことになる。
　そこで、本実施の形態の流動床方式反応容器１においては、複数の噴出ノズル２０のうち、容器本体１０の外壁１０ａに隣接する第１噴出ノズル２０ａには、外壁１０ａ側に塩化水素ガスを吹き出さないようにガス噴出開口２２ａが形成されている。
　これにより、外壁１０ａ面近傍での上昇流Ｆｕｐを生じさせることがなくなるので、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとが効率よく循環し、粉体とガスとの接触回数（接触する表面積）を増やし、反応効率を増大させることができる。
　また、本実施の形態の流動床方式反応容器１では、複数の噴出ノズル２０のうち、第１噴出ノズル２０ａよりも内側に存在する第２噴出ノズル２０ｂには、該第２噴出ノズル２０ｂの周りに放射状に塩化水素ガスが噴出されるように複数のガス噴出開口２２ａが形成されている。これにより、容器本体１０の中心軸部において、塩化水素ガスの上昇流Ｆｕｐを生じさせることができる。
　また、本実施の形態におけるトリクロロシランの製造方法は、本実施の形態の流動床方式反応容器１を用いて、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させる工程を含む。これにより、塩化水素ガスと金属シリコン粉体との反応効率を向上し得る流動床方式反応容器１を用いたトリクロロシランの製造方法を提供することができる。
　尚、本発明の一態様においては、複数の第１噴出ノズル２０ａは、複数の第２噴出ノズル２０ｂの全周を囲っていなくてもよい。例えば、複数の第１噴出ノズル２０ａは、複数の第２噴出ノズル２０ｂよりも外側（外壁１０ａ側）に配置されていればよい。例えば、一部の第２噴出ノズル２０ｂが外壁１０ａに隣接していてもよい。
　また、第１噴出ノズル２０ａ及び第２噴出ノズル２０ｂは、二重管構造ではなく、例えば上面閉塞外管２２を有し内管２１を有しない単管構造であってもよい。
　尚、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、本実施形態に開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
　以上のように、本発明の一態様における流動床方式反応容器は、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する流動床方式反応容器において、容器本体の底面に立設される複数の噴出ノズルを備え、前記噴出ノズルには前記塩化水素ガスを側方に吹き出すガス噴出開口が形成されていると共に、前記複数の噴出ノズルのうち、前記容器本体の外壁に隣接する第１噴出ノズルには、前記外壁側に塩化水素ガスを吹き出さないように、前記ガス噴出開口が形成されていることを特徴としている。
　上記の構成によれば、外壁に隣接する第１噴出ノズルからは外壁側に塩化水素ガスが吹き出されない。したがって、反応容器内壁の腐食／損耗を抑制することができる流動床方式反応容器を提供することができる。
　本発明の一態様における流動床方式反応容器では、前記複数の噴出ノズルのうち、前記第１噴出ノズルよりも内側に存在する第２噴出ノズルには、前記第２噴出ノズルの周りに放射状に前記塩化水素ガスが噴出されるように複数の前記ガス噴出開口が形成されていることが好ましい。
　これにより、容器本体の中心軸部においては、第２噴出ノズルのガス噴出開口から第２噴出ノズルの周りに放射状に塩化水素ガスが噴出される。この結果、容器本体の中心軸部において、塩化水素ガスの上昇流を生じさせることができる。
　本発明の一態様における流動床方式反応容器では、前記第２噴出ノズルは複数配置されており、前記複数の第２噴出ノズルの周囲を囲むように、前記第１噴出ノズルが複数配置されていることが好ましい。
　これにより、複数の第２噴出ノズルの周囲を、外周に存在する複数の第１噴出ノズルが囲んでいる。そして、複数の第１噴出ノズルは、それぞれ内側に向けて塩化水素ガスを噴出する。この結果、容器本体の中心軸部において、塩化水素ガスの上昇流を生じさせることができる。また、外壁に隣接する第１噴出ノズルは、外壁面近傍での上昇流を生じさせない。そのため、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとが効率よく循環し、粉体とガスとの接触回数（接触する表面積）が増えるため、反応効率を増大させることができる。
　したがって、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとの反応効率を向上し得る流動床方式反応容器を提供することができる。
　本発明の一態様における流動床方式反応容器では、前記噴出ノズルは、上面閉塞外管と内管とを含む二重管を備え、前記内管には、前記塩化水素ガスを該上面閉塞外管と内管との間の空間に噴出する内管開口が形成され、かつ該上面閉塞外管には、該内管開口よりも下側位置において、前記容器本体の内部に該塩化水素ガスを噴出する前記ガス噴出開口が形成されていると共に、前記内管開口の下端と前記ガス噴出開口の上端とを結ぶ直線と水平線とのなす角度が、堆積した金属シリコン粉体の安息角よりも大きいことが好ましい。尚、安息角とは、金属シリコン粉体等の粉粒体を積み上げたときに、自発的に崩れることなく安定を保つ斜面の最大角度をいう。
　これにより、本発明の一態様においては、噴出ノズルは、上面閉塞外管と内管とを含む二重管構造となっている。この結果、噴出ノズルが単管の場合には、噴出ノズルの内部に金属シリコン粉体が直接侵入する可能性があり、噴出ノズル自体が詰まる虞がある。これに対して、噴出ノズルが上面閉塞外管と内管とを含む二重管となっておりかつ上面閉塞外管のガス噴出開口が内管開口の下側位置となっている場合には、金属シリコン粉体が上面閉塞外管のガス噴出開口から侵入したとしても、その金属シリコン粉体は、上面閉塞外管と内管との間に蓄積され、内管の内部に侵入する可能性は小さい。したがって、金属シリコン粉体が噴出ノズルの主流路に侵入して目詰まりを起こす可能性が小さい。
　特に、本発明の一態様においては、内管開口の下端と上面閉塞外管のガス噴出開口の上端とを結ぶ直線と水平線とのなす角度が、堆積した金属シリコン粉体の安息角よりも大きい。この結果、上面閉塞外管と内管との間に金属シリコン粉体が蓄積されたとしても、山積になった金属シリコン粉体が内管開口よりも高くなることはなく、金属シリコン粉体が内管開口から侵入する可能性は小さい。
　したがって、噴出ノズルが目詰まりするのを、防止することができる。
　本発明の一態様における流動床方式反応容器では、前記噴出ノズルのガス噴出開口は、前記容器本体の底面から１５ｍｍ以上かつ３０ｍｍ以下の高さに形成されていることが好ましい。
　金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する反応工程においては、不純物が容器本体の底面に蓄積する。この不純物は定期的に抜き出されるが、定期的に抜き出すまでは、噴出ノズルのガス噴出開口が不純物によって目詰まりしないようにしなければならない。
　そこで、本発明の一態様においては、前記噴出ノズルのガス噴出開口は、前記容器本体の底面から１５ｍｍ以上かつ３０ｍｍ以下の高さに形成されている。これにより、噴出ノズルのガス噴出開口が不純物によって目詰まりするのを防止することができる。
　本発明の一態様におけるトリクロロシランの製造方法は、前記流動床方式反応容器を用いて、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させる工程を含むことを特徴としている。
　前記方法によれば、反応容器内壁の腐食／損耗を抑制することができる流動床方式反応容器を用いたトリクロロシランの製造方法を提供することができる。
　１　　　　流動床方式反応容器
１０　　　　容器本体
１０ａ　　　外壁
１１　　　　分散盤（底面）
１２　　　　熱媒管
１２ａ　　　縦管
１３　　　　ガス供給口
１４　　　　出口
２０　　　　噴出ノズル
２０ａ　　　第１噴出ノズル（噴出ノズル）
２０ｂ　　　第２噴出ノズル（噴出ノズル）
２１　　　　内管
２１ａ　　　内管開口
２２　　　　上面閉塞外管
２２ａ　　　ガス噴出開口
　α　　　　安息角
　θ　　　　角度

Claims (6)

  1. 　金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させてトリクロロシランを生成する流動床方式反応容器において、
    　容器本体の底面に立設される複数の噴出ノズルを備え、
    　前記噴出ノズルには前記塩化水素ガスを側方に吹き出すガス噴出開口が形成されていると共に、
    　前記複数の噴出ノズルのうち、前記容器本体の外壁に隣接する第１噴出ノズルには、前記外壁側に塩化水素ガスを吹き出さないように、前記ガス噴出開口が形成されていることを特徴とする流動床方式反応容器。
  2. 　前記複数の噴出ノズルのうち、前記第１噴出ノズルよりも内側に存在する第２噴出ノズルには、前記第２噴出ノズルの周りに放射状に前記塩化水素ガスが噴出されるように複数の前記ガス噴出開口が形成されていることを特徴とする請求項１に記載の流動床方式反応容器。
  3. 　前記第２噴出ノズルは複数配置されており、
    　前記複数の第２噴出ノズルの周囲を囲むように、前記第１噴出ノズルが複数配置されていることを特徴とする請求項２に記載の流動床方式反応容器。
  4. 　前記噴出ノズルは、上面閉塞外管と内管とを含む二重管を備え、
    　前記内管には、前記塩化水素ガスを該上面閉塞外管と内管との間の空間に噴出する内管開口が形成され、かつ該上面閉塞外管には、該内管開口よりも下側位置において、前記容器本体の内部に該塩化水素ガスを噴出する前記ガス噴出開口が形成されていると共に、
    　前記内管開口の下端と前記ガス噴出開口の上端とを結ぶ直線と水平線とのなす角度が、堆積した金属シリコン粉体の安息角よりも大きいことを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の流動床方式反応容器。
  5. 　前記噴出ノズルのガス噴出開口は、前記容器本体の底面から１５ｍｍ以上かつ３０ｍｍ以下の高さに形成されていることを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載の流動床方式反応容器。
  6. 　請求項１～５のいずれか１項に記載の流動床方式反応容器を用いて、金属シリコン粉体と塩化水素ガスとを反応させる工程を含むことを特徴とするトリクロロシランの製造方法。
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