JP3778631B2 - サイクロン及びこれを備えた流動層反応装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、それに限定されるものではないが殊に金属シリコン粒子と水素ガス及びシリコンテトラクロライドガスとの反応によりトリクロルシランガスを生成するための流動層反応装置に好適に適用されるサイクロン、及びかかるサイクロンを備えた流動層反応装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
周知の如く、半導体デバイスに使用されるシリコン半導体ウエーハの製造は、金属シリコン粒子を水素ガス及びシリコンテトラクロライドガスと反応せしめてトリクロルシランガスを生成し、かかるトリクロルシランガスから多結晶シリコンを生成することを含んでいる。そして、トリクロルシランガスの生成には、例えば株式会社化学工業社から発行されている「流動層反応装置−工業化の実際と新技術−」(社団法人化学工業協会編)に開示されている如く、反応塔を備えた流動層反応装置が使用されている。反応塔の下端には分散板が配設されており、水素ガス及びシリコンテトラクロライドガスがかかる分散板から上方に向けて反応塔内に流入せしめられる。金属シリコン粒子は、反応塔内に突出せしめられている供給管を通して反応塔の下部に供給される。かくして、反応塔の下部に金属シリコン粒子の流動層が生成される。流動層反応装置には、更に、サイクロンが装備されている。このサイクロンは、導入口、ガス排出口及び粒子落下口を有するサイクロン本体と、上端がサイクロン本体の粒子落下口に連通された粒子排出管とを含んでいる。通常、サイクロン本体と粒子排出管との間にはダストホッパが介在せしめられている。サイクロン本体、ダストホッパ及び粒子排出管は反応塔内に配置されており、サイクロン本体は反応塔内の上部に、即ち反応塔の下部に生成されている流動層の上方に位置し、粒子排出管の下部は流動層内に位置せしめられている。粒子排出管の先端即ち下端には、所定値以上の負荷が作用すると開放せしめられる、トリクル弁及びフラッパー弁の如き所謂重量弁が配設されている。
【0003】
上述したとおりの流動層反応装置の典型的作動状態においては、反応塔の下部に供給される金属シリコン粒子の平均粒径は100乃至200μmであり、従って作動開始直後において反応塔の下部に形成される流動層を形成している金属シリコン粒子の平均粒径は100乃至200μmである。流動層内の金属シリコン粒子の内の比較的小径の、例えば直径60μm以下の小径粒子は流動層を通って上昇するガス流に付随せしめられて反応塔の上部に上昇せしめられ、そしてガス(かかるガスはトリクロルシランガスと水素ガスである)と共にサイクロンのサイクロン本体にその導入口から導入される。サイクロン本体内においては、著しく小径の、例えば直径が5μm以下の微粒子を除く小径粒子がガスから分離され、サイクロン本体の粒子落下口からダストホッパを介して粒子排出管に落下せしめられる。微粒子を付随したガスはガス排出口を通してサイクロン本体から排出される。かかるガスに付随している微粒子はフィルタ手段によってガスから分離される。サイクロン本体内においてガスから分離され粒子排出管に落下する小径粒子は、粒子落下管内に堆積せしめられる。粒子排出管の下端に配設されている重量弁における開閉弁部材の外面には、反応塔の下部に形成されている流動層における圧力(ガスに起因する圧力と流動層を形成している金属シリコン粒子に起因する圧力)が作用する。一方、重量弁における開閉弁部材の内面には、サイクロン内のガスに起因する圧力と共に、粒子排出管内に堆積せしめられている小径粒子の重量に起因する圧力が作用する。従って、粒子排出管における小径粒子の堆積量がある量を越えると、重量弁の開閉弁部材の内面に作用する圧力がその外面に作用する圧力を越え、かくして開閉弁部材が開動されて粒子排出管の下端から反応塔の下部に形成されている流動層に小径粒子が戻される。幾分かの小径粒子が流動層に戻されると、重量弁の開閉弁部材の内面に作用する圧力が低減され、開閉弁部材は再び閉じられる。粒子排出管の下端に重量弁を配設しない場合には、反応塔内に流入せしめられたガスがサイクロンの粒子排出管、ダストホッパ及びサイクロン本体をこの順序に流動して排出されてしまう、という許容し得ない自体が発生する。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
而して、上述したとおりの従来の流動層反応装置には、次のとおりの解決すべき問題がある。サイクロンの作用によって小径粒子を反応塔の下部に形成されている流動層に戻す小径粒子循環が遂行されると、これに応じて流動層を形成している金属シリコン粒子の平均粒径が漸次減少せしめられる。そして、流動層を形成している金属シリコン粒子の平均粒径が減少すると、流動層の嵩比重が減少し、従って反応塔内に形成されている流動層の嵩が増大せしめられ、流動層の上面が漸次上昇せしめられる。流動層の上面の上昇は、サイクロンの粒子排出管の、流動層内に浸漬せしめられる長さを増大せしめ、重量弁における開閉弁部材を開動するのに必要な、粒子排出管における小径粒子の堆積量を増大せしめる。かような次第であるので、流動層反応装置を比較的長時間に渡って連続して作用せしめると、サイクロンの粒子排出管に堆積せしめられる小径粒子の堆積量が過剰に増大し、堆積小径粒子の上面がサイクロン本体内に達しても重量弁における開閉弁部材が開閉されない事態が発生する。かくすると、サイクロンの作用が毀損され、5μmより大きい金属シリコン粒子、即ち5乃至60μm程度の金属シリコン粒子もガスに付随してサイクロン本体のガス排出口から排出されて無駄に消費されてしまう。かような問題を解決するためには、サイクロンの粒子排出管内に堆積される小径粒子の量に応じて開閉制御することができる形態の開閉制御弁を重量弁に代えて配設することも意図され得るが、反応塔内の温度は400℃以上、通常約500℃であり、かかる高温雰囲気中で適宜に開閉制御することができる開閉制御弁を構成することは不可能ではないにしても、著しく困難である。
【0005】
本発明は上記事実に鑑みてなされたものであり、その解決課題は、サイクロンの粒子排出管の下端に重量弁を配設する必要なくして、従って重量弁に関連する上述したとおりの問題の発生を回避して、上述した形態の流動層反応装置及びその他の装置を所要とおりに作動せしめることを可能にする、新規且つ改良されたサイクロンを提供することである。
【0006】
本発明の他の解決課題は、付設されているサイクロンの粒子排出管の下端に重量弁が配設されておらず、従って重量弁に関連する上述したとおりの問題の発生が回避せしめられているにもかかわらず所要とおりに作動する、新規且つ改良された流動層反応装置を提供することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、鋭意研究及び実験の結果、驚くべきことに、サイクロンの粒子排出管にシールガスを供給して、粒子排出管を通って上昇するガス流を生成せしめ、サイクロンにおいてガスから分離される粒子のシール流動層を生成せしめることによって、上述した解決課題を達成することができることを見出した。
【0008】
即ち、上記解決課題を達成するサイクロンとして、本発明によれば、粒子を付随したガスを導入するための導入口、ガス排出口及び粒子落下口を有するサイクロン本体と、上端が該サイクロン本体の該粒子落下口に連通された粒子排出管とを含むサイクロンにおいて、
更に、該粒子排出管にシールガスを供給して、該粒子排出管を通って上昇するガス流を生成せしめ、該サイクロンにおいてガスから分離される粒子のシール流動層を生成せしめるシール手段を含み、該シール手段は該粒子排出管に供給するシールガスの流量を調整する流量調整手段を含んでいる、ことを特徴とするサイクロンが提供される。
【0009】
また、上記他の解決課題を達成する流動層反応装置として、本発明によれば、反応塔、該反応塔の下端から上方に向けてガスを流入せしめるガス流入手段、該反応塔の下部に粒子を供給する粒子供給手段、及びサイクロンを具備し、
該サイクロンは、導入口、ガス排出口及び粒子落下口を有するサイクロン本体と、上端が該サイクロン本体の該粒子落下口に連通された粒子排出管と含み、
該反応塔の下部には該粒子供給手段から供給される粒子の主流動層が生成され、該反応塔から排出される、粒子を付随したガスは該導入口から該サイクロン本体に導入されて該サイクロン本体の該ガス排出口から排出されるように構成され、該サイクロンの該粒子排出管は該反応塔の下部に連通せしめられている流動層反応装置にして、
該サイクロンは、更に、該粒子排出管にシールガスを供給して、該粒子排出管を通って上昇するガス流を生成せしめ、該サイクロンにおいてガスから分離される粒子のシール流動層を生成せしめるシール手段を含み、該シール手段は該粒子排出管に供給するシールガスの流量を調整する流量調整手段を含んでいる、ことを特徴とする流動層反応装置が提供される。
【0010】
該サイクロンは該サイクロン本体と該粒子排出管との間に介在せしめられたダストホッパを含み、該シール流動層は該ダストホッパ内に生成せしめられるのが好ましい。該シール流動層を安定して生成するためには、該シール流動層を形成する粒子の実質的な最大粒径(即ち偶発的に混入し得る過大粒子の粒径を除いた最大粒径)に関する飛沫線速度をUtとすると、該粒子排出管のシールガス供給位置における上昇ガスの線速度UdをUt<Udに、該シール流動層の上面におけるガスの線速度UuをUu<Utにせしめればよい。特に、該線速度Uuは、シール流動層を形成する粒子の平均粒径に関する最小流動化線速度をUmfとすると、Umf<Uu<Utであるのが好都合である。本発明の流動層反応装置の好適実施形態においては、該サイクロンは該反応塔内に配置され、粒子は金属シリコン粒子であり、下端から該反応塔内に流入されるガスは水素ガス及びシリコンテトラクロライドガスを含む。該反応塔内の温度は400℃以上であり、該シール手段は該反応塔の上部内に位置せしめられた熱交換用流路を含み、該シールガスは該熱交換用流路を通して供給される。該シール手段は、該シール流動層を安定して生成せしめる定常ガス供給と、該シールガスの供給量を低減乃至停止する過小ガス供給乃至ガス供給停止とを交互に遂行する、或いは該シール流動層を安定して生成せしめる定常ガス供給と、該シールガスの供給量を増大する過大ガス供給とを交互に遂行するのが好適である。
【0011】
【作用】
本発明の流動層反応装置においては、サイクロンに形成されるシール流動層によるシール作用によって、反応塔内に流入せしめられるガスが粒子排出管を上昇してサイクロン本体に流入することが防止され、従って粒子排出管の下端に重量弁を配設する必要がない。粒子排出管の下部には粒子排出管内の圧力と反応塔の下部に形成されている主流動層の圧力との差圧によって規定される量の小径粒子が堆積される。サイクロン本体内においてガスから分離された小径粒子はシール流動層の上面に落下せしめられる。これによってシール流動層を形成する小径粒子の量が過大になると、余剰小径粒子が粒子排出管を落下せしめられ、そして反応塔内の主流動層に戻される。本発明の流動層反応装置においても、サイクロンの作用によって小径粒子を反応塔の下部に形成されている主流動層に戻す小径粒子循環が遂行されると、これに応じて主流動層を形成している金属シリコン粒子の平均粒径が漸次減少せしめられる。そして、主流動層を形成している金属シリコン粒子の平均粒径が減少すると、主流動層の嵩比重が減少し、従って反応塔内に形成されている主流動層の上面が漸次上昇せしめられ、粒子排出管内に堆積される小径粒子の量も漸次増大せしめられる。主流動層の嵩比重が過小になった場合には、所要時間に渡って、シールガスの供給量を低減乃至停止する、或いはシールガスの供給量を増大する。かくすると、シール流動層が減少乃至消失せしめられ、反応塔内に流入せしめられたガスが粒子排出管を上昇してサイクロン本体に流入し、サイクロン本体のガス排出口から排出される。そして、かかるガスに付随して、比較的小さい金属シリコン粒子、例えば粒径が5乃至60μmである金属シリコン粒子も排出される。また、粒子排出管を通してサイクロン本体に流入されるガス流に起因してサイクロン本体内における粒子分離作用も幾分阻害され、導入口からサイクロン本体に導入されガス排出口から排出されるガスにも、粒径が5乃至60μm程度の金属シリコン粒子が付随して流出される。かくして、反応塔内に形成されている主流動層を形成している金属シリコン粒子の平均粒径が漸次増大せしめられ、従って主流動層の嵩比重が漸次増大せしめられる。主流動層の嵩比重が所要値に復帰せしめられると、シールガスの供給状態を正常に戻すことができる。上述したとおりにして主流動層の嵩比重を増大せしめる間には、粒径が5乃至60μmの金属シリコン粒子が無駄に消費されるが、かようにして無駄に消費される金属シリコン粒子の量は比較的少量である。
【0012】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面を参照して、本発明に従って構成された流動層反応装置の好適実施形態について詳細に説明する。
【0013】
本発明に従って構成された流動層反応装置を簡略に図示している断面図である図1を参照して説明すると、図示の流動層反応装置は全体を番号2で示す反応塔を具備している。この反応塔2はステンレス鋼の如き適宜の金属から形成することができる。本発明者等の経験によれば、反応塔2をステンレス鋼から形成した場合、トリクロルシランを生成する反応を長時間に渡って遂行すると、反応塔2の内面に鉄とシリコンの化合物(Fe−Si)がスケールとして生成される傾向がある。かような化合物の生成を回避するためには、インコネル600の如き高ニッケル合金から反応塔2を形成することもできる。図示の反応塔2は実質上鉛直に延在せしめられており、比較的大径の円筒形状であるフリーボード部4、逆円錐台筒形状であるテーパ部6、及び比較的小径の円筒形状である流動部8を有する。テーパ部6の上端の内径はフリーボード部4の内径に合致せしめられ、テーパ部6の下端の内径は流動部8の内径に合致せしめられている。
【0014】
反応塔2の下端部にはガス流入手段10が付設されている。このガス流入手段10は、反応塔2の下端部に配設された分散板12及びこの分散板12に接続されたガス流入管14を含んでいる。ガス流入管14を通して水素ガス及びシリコンテトラクロライドガスが分散板12に供給され、かかるガスが反応塔2内を上方に向けて流動せしめられる。反応塔2には粒子供給手段16も付設されている。この粒子供給手段16は、反応塔2のフリーボード部4の周壁を貫通して反応塔2内に進入し、反応塔2の流動部8まで垂下せしめられている粒子供給管18を含んでいる。粒子供給管18は金属シリコン粒子を所定圧力で粒子供給管18に送給する粒子供給源20に接続されており、粒子供給管18を通して所定圧力で反応塔2の下部即ち流動部8内に金属シリコン粒子が供給される。かくして、反応塔2の流動部8に金属シリコン粒子の流動層、即ち主流動層22が生成される。粒子供給管18を通して反応塔2内に供給される金属シリコン粒子は平均粒径が100乃至200μm程度であるのが好適である。ガス流入手段10を構成する分散板12及びガス流入管14並びに粒子供給手段16を構成する粒子供給管18も、ステンレス鋼、高ニッケル合金等の適宜の金属から形成することができる。
【0015】
反応塔2には、更に、全体を番号24で示すサイクロンも付設されている。図示の実施形態においては、このサイクロン24はその全体が反応塔2内に配設されている。サイクロン24はサイクロン本体26、ダストホッパ28及び粒子排出管30を含んでいる。サイクロン本体26、ダストホッパ28及び粒子排出管30はステンレス鋼、高ニッケル合金の如き適宜の金属から形成することができる。サイクロン本体24は略円筒形状の上部32と下方に向かって内径が漸次減少せしめられている逆円錐台筒形状の下部34とを有する。上部32の周壁には導入口36が形成され、上部32の上面にはガス排出口38が形成されている。サイクロン本体26は反応塔2の上部、即ちフリーボード部4内に位置せしめられており、その導入口36は反応塔2のフリーボード部4内で開口せしめられている。サイクロン本体26のガス排出口38には排出管40が接続されており、かかる排出管40は反応塔2の上面壁を貫通して延出せしめられている。サイクロン本体26の下面、即ち下部34の下面は全面に渡って開口されており、粒子落下口42が形成されている。ダストホッパ28は円筒形状の上部44と逆円錐台筒形状の下部46とを有する。上部44の上端はサイクロン本体26の下端に連結されており、上部44の上面にはサイクロン本体26の粒子落下口42に直接接続されている開口48が形成されている。ダストホッパ28の上部44の内径はサイクロン本体26の下端に形成されている粒子落下口42の内径よりも幾分大きくせしめられている。ダストホッパ28の下面、即ち下部46の下面は全面に渡って開口せしめられている。粒子排出管30は細長く延びる円管部材から形成されており、その上端はダストホッパ28の下端に接続され、かくして粒子排出管30の上端はダストホッパ28を介してサイクロン本体26の粒子落下口42に連通せしめられている。粒子排出管30の内径はダストホッパ28の下端内径と実質上同一でよい。粒子排出管30の下半部は、反応塔2の下部に形成されている主流動層22内に浸漬せしめられている。粒子排出管30の下端部において、図1において右半部は下方に向かって左に傾斜して延びる傾斜壁50に形成せしめられ、図1において左半部は開口されていて粒子排出口52が形成されている。
【0016】
本発明に従って構成された流動層反応装置におけるサイクロン24においては、粒子排出管30の下端部に形成されている粒子排出口52を開閉せしめる弁が配設されていない。そして、粒子排出管30にガスを供給してサイクロン24にシール流動層54を生成するシール手段56が配設されていることが重要である。図示の実施形態におけるシール手段56は、ステンレス鋼、鋼ニッケル合金の如き適宜の金属から形成することができる中空パイプ部材58を含んでいる。中空パイプ部材58の下流端部は、反応塔2内を図1において下方に向かって右方に傾斜して延びて、粒子排出管30の上部に接続されている。中空パイプ部材58の上流端部は反応塔2の上壁を貫通して延出せしめられている。中空パイプ部材58は、反応塔2内に位置するコイル状部分60も含んでいる。かかるコイル状部分60はパイプ部材58内を流動せしめられるガスと反応塔2内に存在するガスとの間で熱交換を実現せしめるための熱交換用流路を規定する。中空パイプ部材58の上流端は、それ自体は周知の形態でよい流量調整手段62を介して圧縮ガス供給源64に接続されている。かようなシール手段56においては、圧縮ガス供給源64から供給されるガスが中空パイプ部材58を通して粒子排出管30の上部内に供給される。供給されるガスの流量は流量調整手段62によって適宜に調整される。圧縮ガス供給源64から供給されるガスが中空パイプ部材58のコイル状部分60を流動する際には、反応塔2内に存在する高温ガスによって加熱される。反応塔2内の雰囲気は、400℃以上、通常略500℃程度であり、粒子排出管30に供給されるガスは反応塔2内の雰囲気温度近傍迄加熱され、かくして粒子排出管30に供給されるガスが粒子排出管30内おいて結露することが充分確実に回避される。圧縮ガス供給源62から供給されるシールガスは、水素ガス、アルゴンガス、窒素ガス、若しくはトリクロルシランガス、或いはこれらの混合ガスでよい。
【0017】
上述したとおりの流動層反応装置の作用について要約して説明すると、次のとおりである。分散板12を通して反応塔2内に流入せしめられる水素ガス(H2 )及びシリコンテトラクロライドガス(3SiCl4 )が金属シリコン(Si)粒子の主流動層22を通って反応塔2内を上昇すると、3SiCl4 +Si+H2 →4SiHCl3 で示される反応によってトリクロルシランガスが生成される。反応塔2内においてガスが主流動層22を通って上昇せしめられると、主流動層22を形成している金属シリコン粒子中の比較的小径の粒子は上昇ガス流に付随して流動層22から上方に流動せしめられる。しかしながら、上方に向かって断面積が漸次増大するテーパ部6を通ってガスが上昇する際にガスの線速度が漸次減少され、相当小さい粒子以外は上昇ガス流から分離されて主流動層22に落下せしめられる。本発明者等の経験によれば、主流動層22に供給される金属シリコン粒子の平均粒径が略150μmであり、かかる金属シリコン粒子によって反応塔2の下部即ち流動部8に所望主流動層22を生成する場合、ガス流に付随せしめられて反応塔2のフリーボード部4まで上昇せしめられる粒子は、通常、粒径が略60μm以下のものである。
【0018】
反応塔2のフリーボード部4においては、例えば粒径60μm以下の小径金属シリコン粒子を付随したガスが、導入口36からサイクロン本体26内に導入される。サイクロン本体26内においては、周知の如く導入されたガスが旋回流として流動する間にガスに付随せしめられていた小径粒子がガスから分離される。かくして、例えば粒径5μm以下である微粒子のみを付随したガスがガス排出口38から排出管40を通して排出される。排出管40を通して排出されるガスは、適宜のフィルタ手段(図示していない)の作用によって付随している微粒子が除去された後に、多結晶シリコンを析出せしめる析出装置(図示していない)に送給される。
【0019】
サイクロン本体26内においてガスから分離された小径粒子は、粒子落下口42を通ってダストホッパ28に落下せしめられる。ダストホッパ28においては、粒子排出管30の上部に供給されたシールガスが粒子排出管30を上昇してダストホッパ28に流入し、更にダストホッパ28を通って上昇することによって、サイクロン本体24から落下せしめられた小径粒子によって形成されるシール流動層54が生成される。粒子排出管30の下端に形成されている粒子排出口52は反応塔2内に形成されている主流動層22に開口せしめられており、粒子排出管30の下部には主流動層22の圧力が作用せしめられている故に、粒子排出管30の上部に供給されたガスが粒子排出管30を下方に流動せしめられることはない。ダストホッパ28の円筒形状の上部44から逆円錐台形状の下部46にかけて所望のシール流動層54を安定して生成せしめるためには、粒子排出管30のシールガス供給位置における上昇ガスの線速度UdをUt<Udに、シール流動層54の上面における上昇ガスの線速度UuをUu<Utに、特にUmf<Uu<Utにせしめることが好ましい。ここで、Utは、サイクロン本体26内においてガスから分離されてダストホッパ28に落下せしめられてシール流動層54を形成する粒子の実質的な最大粒径(例えば略60μm)に関する飛沫線速度(即ち、粒子を飛翔せしめる線速度)であり、Umfは、サイクロン本体26内においてガスから分離されてダストホッパ28に落下せしめられてシール流動層54を形成する粒子の平均粒径に関する最小流動化線速度である。ダストホッパ28にシール流動層54が生成されることによって、反応塔2内に導入されたガスが粒子排出管30、ダストホッパ28及びサイクロン本体26をこの順序で通過して多量に流動することが防止される。サイクロン本体26で分離された粒子が漸次ダストホッパ28に落下することによってシール流動層54を形成する粒子の量が過大になると、余剰粒子がシール流動層54から下方に落下せしめられて、図1に番号66で図示する如く粒子排出管30の下部に堆積される。そして、粒子排出管30の下部に堆積される粒子の量が過大になると、余剰粒子が粒子排出口52から主流動層22に戻される。粒子排出管30の上部に供給されるシールガスの圧力に起因して、粒子排出管30の下部における堆積粒子66の上面は、通常、反応塔2の下部に形成されている主流動層22の上面よりも幾分低い。
【0020】
上述したとおりの状態で流動層反応装置の作動を継続して遂行すると、例えば平均粒径が60μm程度である小径粒子がサイクロン24を通して、反応塔2内に生成されている主流動層22に戻されること等に起因して、主流動層22を形成している金属シリコン粒子の平均粒径が漸次低減せしめられ、主流動層22の嵩比重が漸次低減せしめられる。そして、主流動層22の嵩比重が低減せしめられると、主流動層22の上面及びサイクロン24の粒子排出管30の下部に生成されている堆積粒子66の上面が上昇せしめられる。主流動層22を形成している金属シリコン粒子の平均粒径が過剰に低減した場合には、粒子排出管30の上部へのシールガスの供給量を低減或いは供給を停止して、上記線速度UdをUd<Utにせしめる。かくすると、ダストホッパ28に生成されているシール流動層54が減少乃至消失せしめられ、反応塔2内に流入せしめられたガスが粒子排出管30を上昇してダストホッパ28及びサイクロン本体26を通って流動し、サイクロン本体26のガス排出口38から排出される。そして、かかるガスに付随して、比較的小さい金属シリコン粒子、例えば粒径が5乃至60μmである金属シリコン粒子も排出される。また、粒子排出管30及びダストホッパ28を通ってサイクロン本体に流入するガス流に起因してサイクロン本体26内における粒子分離作用が幾分阻害され、これに起因して導入口36からサイクロン本体26に導入されガス排出口38から排出されるガスにも、粒径が5乃至60μm程度の金属シリコン粒子が付随して流出される。かくして、主流動層22を形成している金属シリコン粒子の平均粒径が漸次増大せしめられ、従って主流動層22の嵩比重が漸次増大せしめられる。主流動層22の嵩比重が所要値に復帰せしめられると、シールガスの供給状態を正常に戻すことができる。
【0021】
粒子排出管30の上部へのシールガスの供給量を低減或いは供給を停止して、上記線速度UdをUd<Utにせしめることに代えて、粒子排出管30の上部へのシールガスの供給を増大せしめて、上記線速度UuをUt<Uuにせしめることもできる。上記線速度UuをUt<Uuにせしめた場合にも、ダストホッパ28に生成されているシール流動層54が減少乃至消失せしめられ、これに起因して、上記線速度UdをUd<Utにせしめた場合と同様に、粒径が5乃至60μm程度の金属シリコン粒子がガスに付随して流出され、主流動層22を形成している金属シリコン粒子の平均粒径が漸次増大せしめられる。
【0022】
所望ならば、例えばシール手段56の流量調整手段62にタイマを備えた制御手段を付設し、ダストホッパ28内に所要シール流動層54を生成するためのシールガスの定常供給と、シールガスの供給を低減乃至停止する過小ガス供給乃至ガス供給停止或いはシールガスの供給を増大せしめる過大ガス供給とを、自動的に交互に遂行するようになすこともできる。この場合、例えば、定常ガス供給を4日間(96時間)継続して遂行した後に、8時間の過小ガス供給乃至ガス供給停止或いは過大ガス供給を遂行するように設定することができる。
【0023】
図示の実施形態においては、サイクロン24においてサイクロン本体26の粒子落下口42にダストホッパ28の上端を直接的に接続しているが、所望ならばサイクロン本体26とダストホッパ28との間に適宜の管部材、例えば粒子排出管30と実質上同一の内径を有する円管部材を配設することもできる。また、所望ならば、サイクロン本体26と粒子排出管30との間に配設されているダストホッパ28を省略することもできる。この場合には、サイクロン本体の、断面積が下方に向かって漸次低減せしめられている下部にシール流動層を生成することができる。かくする場合には、サイクロン本体の機能を阻害することなくシール流動層を生成せしめることができるように、サイクロン本体の下部の鉛直方向長さを比較的長くすることが望ましい。また、図示の実施形態においては、サイクロン24の全体を反応塔2内に配置しているが、所望ならばサイクロンの全体或いは一部を反応塔2の外部に配設することもできる。勿論、この場合にも、サイクロン本体の導入口は反応塔2の上部と連通せしめられ、粒子排出管の粒子排出口52は反応塔2内に生成されている主流動層22と連通せしめられていることが重要である。
【0024】
【実施例】
図1に図示する形態の、実験用流動層反応装置を製作した。この流動層反応装置における各種寸法は下記のとおりであった(図1も参照されたい)。
反応塔の分散板上面からテーパ部の下端までの高さh1: 650mm
反応塔のテーパ部の高さh2: 150mm
反応塔のフリーボード部の高さh3: 1100mm
反応塔の流動部の内径d1: 298mm
反応塔のフリーボード部の内径d2: 478mm
サイクロン本体の高さh4: 380mm
サイクロン本体の上部の高さh5: 150mm
ダストホッパの高さh6: 300mm
ダストホッパの上部の高さh7: 200mm
粒子排出管の高さh8: 700mm
サイクロン本体の上部の内径d3: 115mm
サイクロン本体の下端の内径d4: 40mm
ダストホッパの上部の内径d5: 100mm
粒子排出管の内径d6: 30mm
【0025】
上記のとおりの流動層反応装置において、反応塔の下部に平均粒径150μmの金属シリコン粒子を供給すると共に、分散板を通して反応塔内に水素ガスとシリコンテトラクロライドガスとを合計で100m3 /時間供給し、かくして分散板上に高さh9が略600mmの主流動層を生成した。また、サイクロンの粒子排出管の上部にシールガスとして水素ガスを供給した。そして、サイクロン本体のガス排出口から排出されるガスに付随せしめられている飛散金属シリコン粒子の実質上全てを収集した。シールガスの供給量を変動せしめたところ、シールガスの供給量と排出ガスに付随せしめられている飛散金属シリコン粒子の量及び平均粒径との関係は下記表1のとおりであった。また、シールガスの供給量が5m3 /時間の時にダストホッパに安定して生成されるシール流動層を形成しているシリコン金属粒子の平均粒径、従って定常作動状態の時にサイクロン本体においてガスから分離される金属シリコン粒子の平均粒径は略30μmで、実質的な最大粒径は略60μmであり、かかる金属シリコン粒子に関するガスの飛沫線速度Ut及び最小流動化線速度Umfを測定したところ、飛沫線速度Utは14cm/秒であり最小流動化線速度Umfは1乃至2cm/秒であった。
【0026】
【表1】
【0027】
表1を参照すると、シールガスの供給量を適宜に設定し、シール流動層の上面における上昇ガスの線速度UuをUt(=14cm/秒)以下にせしめて、ダストホッパにシール流動層を安定して生成せしめると、サイクロンが適切にシールされ、反応塔内に流入されたガスが粒子排出管、ダストホッパ及びサイクロン本体をこの順序で通過して多量に流動することが確実に防止され、実質上粒径が著しく小さい微粒子のみがサイクロン本体のガス排出口から排出されるガスに付随せしめられることが理解される。また、シールガスの供給を停止すると、サイクロン本体のガス排出口から排出されるガスに付随せしめられる粒子の平均粒径が増大し、シールガスを過大供給して線速度UuをUt以上にせしめると、サイクロン本体のガス排出口から排出されるガスに付随せしめられる粒子の平均粒径が更に増大せしめられることも理解される。
【0028】
【発明の効果】
本発明に従って構成されたサイクロン及びこれを備えた流動層反応装置においては、サイクロンの粒子排出管の下端に重量弁を配設する必要なくして、従って重量弁に起因する問題を発生せしめることなくして、所要とおりの充分良好な作動を安定して維持することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明に従って構成された流動層反応装置の好適実施形態を図示する簡略断面図。
【符号の説明】
2:反応塔
10:ガス流入手段
16:粒子供給手段
22:主流動層
24:サイクロン
26:サイクロン本体
28:ダストホッパ
30:粒子排出管
36:導入口
38:ガス排出口
42:粒子落下口
52:粒子排出口
54:シール流動層
56:シール手段
58:中空パイプ部材
60:中空パイプ部材のコイル状部分(熱交換用流路)
Claims (13)
- 粒子を付随したガスを導入するための導入口、ガス排出口及び粒子落下口を有するサイクロン本体と、上端が該サイクロン本体の該粒子落下口に連通された粒子排出管とを含むサイクロンにおいて、
更に、該粒子排出管にシールガスを供給して、該粒子排出管を通って上昇するガス流を生成せしめ、該サイクロンにおいてガスから分離される粒子のシール流動層を生成せしめるシール手段を含み、該シール手段は該粒子排出管に供給するシールガスの流量を調整する流量調整手段を含んでいる、ことを特徴とするサイクロン。 - 該サイクロン本体と該粒子排出管との間に介在せしめられたダストホッパを含み、該シール流動層は該ダストホッパ内に生成せしめられる、請求項1記載のサイクロン。
- 該粒子排出管を通って上昇するシールガスの上昇線速度UdはUt<Udに調整され、該シール流動層の上面におけるシールガスの上昇速度UuはUu<Utに調整される、ここでUtは該シール流動層を形成する粒子の実質的な最大粒径に関する飛沫線速度である、請求項1又は2記載のサイクロン。
- Umf<U u <Utである、ここでUmfは該シール流動層を形成する粒子の平均粒径に関する最小流動化線速度である、請求項3記載のサイクロン。
- 反応塔、該反応塔の下端から上方に向けてガスを流入せしめるガス流入手段、該反応塔の下部に粒子を供給する粒子供給手段、及びサイクロンを具備し、
該サイクロンは、導入口、ガス排出口及び粒子落下口を有するサイクロン本体と、上端が該サイクロン本体の該粒子落下口に連通された粒子排出管と含み、
該反応塔の下部には該粒子供給手段から供給される粒子の主流動層が生成され、該反応塔から排出される、粒子を付随したガスは該導入口から該サイクロン本体に導入されて該サイクロン本体の該ガス排出口から排出されるように構成され、該サイクロンの該粒子排出管は該反応塔の下部に連通せしめられている流動層反応装置にして、
該サイクロンは、更に、該粒子排出管にシールガスを供給して、該粒子排出管を通って上昇するガス流を生成せしめ、該サイクロンにおいてガスから分離される粒子のシール流動層を生成せしめるシール手段を含み、該シール手段は該粒子排出管に供給するシールガスの流量を調整する流量調整手段を含んでいる、ことを特徴とする流動層反応装置。 - 該サイクロンは該サイクロン本体と該粒子排出管との間に介在せしめられたダストホッパを含み、該シール流動層は該ダストホッパ内に生成せしめられる、請求項5記載の流動層反応装置。
- 該サイクロンは該反応塔内に配置されている、請求項5又は6記載の流動層反応装置。
- 粒子は金属シリコン粒子であり、下端から該反応塔内に流入されるガスは水素ガス及びシリコンテトラクロライドガスを含む、請求項5から7までのいずれかに記載の流動層反応装置。
- 該反応塔内の温度は400℃以上であり、該シール手段は該反応塔の上部内に位置せしめられた熱交換用流路を含み、該シールガスは該熱交換用流路を通して供給される、請求項5から8までのいずれかに記載の流動層反応装置。
- 該シール手段は、該シール流動層を安定して生成せしめる定常ガス供給と、該シールガスの供給量を低減乃至停止する過小ガス供給乃至ガス供給停止とを交互に遂行する、請求項5から9までのいずれかに記載の流動層反応装置。
- 該シール手段は、該シール流動層を安定して生成せしめる定常ガス供給と、該シールガスの供給量を増大する過大ガス供給とを交互に遂行する、請求項5から9までのいずかに記載の流動層反応装置。
- 該粒子排出管を通って上昇するシールガスの上昇線速度UdはUt<Udに調整され、該シール流動層の上面におけるシールガスの上昇速度UuはUu<Utに調整される、ここでUtは該シール流動層を形成する粒子の実質的な最大粒径に関する飛沫線速度である、請求項5から11までのいずれかに記載の流動層反応装置。
- Umf<U u <Utである、ここでUmfは該シール流動層を形成する粒子の平均粒径に関する最小流動化線速度である、請求項12記載の流動層反応装置。
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