TWI786226B - 流體化床式反應裝置及三氯矽烷的製造方法 - Google Patents

流體化床式反應裝置及三氯矽烷的製造方法 Download PDF

Info

Publication number
TWI786226B
TWI786226B TW107140846A TW107140846A TWI786226B TW I786226 B TWI786226 B TW I786226B TW 107140846 A TW107140846 A TW 107140846A TW 107140846 A TW107140846 A TW 107140846A TW I786226 B TWI786226 B TW I786226B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
fluidized bed
hydrogen chloride
reaction vessel
silicon powder
chloride gas
Prior art date
Application number
TW107140846A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201922345A (zh
Inventor
弘田賢次
荻原克弥
Original Assignee
日商德山股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日商德山股份有限公司 filed Critical 日商德山股份有限公司
Publication of TW201922345A publication Critical patent/TW201922345A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI786226B publication Critical patent/TWI786226B/zh

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08Compounds containing halogen
    • C01B33/107Halogenated silanes
    • C01B33/1071Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08Compounds containing halogen
    • C01B33/107Halogenated silanes
    • C01B33/1071Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
    • C01B33/10742Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material
    • C01B33/10757Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material with the preferential formation of trichlorosilane
    • C01B33/10763Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material with the preferential formation of trichlorosilane from silicon
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/1818Feeding of the fluidising gas
    • B01J8/1827Feeding of the fluidising gas the fluidising gas being a reactant
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/1872Details of the fluidised bed reactor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/24Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08Compounds containing halogen
    • C01B33/107Halogenated silanes
    • C01B33/1071Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
    • C01B33/10715Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by reacting chlorine with silicon or a silicon-containing material
    • C01B33/10731Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by reacting chlorine with silicon or a silicon-containing material with the preferential formation of trichlorosilane
    • C01B33/10736Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by reacting chlorine with silicon or a silicon-containing material with the preferential formation of trichlorosilane from silicon
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008Controlling the process
    • B01J2208/00017Controlling the temperature
    • B01J2208/00106Controlling the temperature by indirect heat exchange
    • B01J2208/00115Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements inside the bed of solid particles
    • B01J2208/00132Tubes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008Controlling the process
    • B01J2208/00548Flow
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30Hydrogen technology
    • Y02E60/36Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)

Abstract

流體化床式反應裝置(1A)具備容置金屬矽粉體以及氯化氫氣體的反應容器(10A),從設置於反應容器(10A)下部的氣體供給口(21)至流動層(40)之上表面的高度的至少80%以上範圍中,側壁(w)的垂直於反應容器(10A)之高度方向的橫截面的橫截面積為往上方變大的錐體形狀。

Description

流體化床式反應裝置及三氯矽烷的製造方法
本發明關於流體化床式反應裝置以及三氯矽烷的製造方法。
習知技術中已有藉著使氯化氫以及金屬矽粉體反應而製造三氯矽烷的裝置。例如揭示於專利文獻1及2的技術當中,因氯化氫氣體使得金屬矽粉體流動而形成流動層,而包圍該流動層的側壁的一部分為錐體形狀。
[先前技術文獻] [專利文獻] [專利文獻1] 中國實用新型201882919號說明書(2011年6月29日公開) [專利文獻2] 中國實用新型203922739號公報(2014年11月5日公開)
[發明所欲解決之問題] 然而,專利文獻1及2所揭示的技術當中,包圍流動層的側壁當中,形成為錐體形狀的部分所佔的比例小,連包圍流動層的側壁之長度的50%都不到。因此,存有反應容器內容易產生侵蝕的問題以及因噴流導致產生金屬矽粉體往反應容器外飛散的問題。此外,於上述流體化床式反應裝置當中,存有於反應容器內局部性溫度上升的問題。
本發明一態樣的目的在於,降低侵蝕風險,且降低因噴流導致金屬矽粉體往反應容器外飛散,並防止流動層內的局部性溫度上升。
[解決問題之手段] 為解決上述問題,本發明一態樣中的流體化床式反應裝置,係為使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應而產生三氯矽烷的流體化床式反應裝置,且具備:反應容器,其容置該金屬矽粉體以及該氯化氫氣體;其中,該反應容器具有側壁,該側壁包圍因該氯化氫氣體使得該金屬矽粉體流動而形成的流動層,該反應容器下部中,設置有供給該氯化氫氣體的氣體供給口,於從該氣體供給口至該流動層之上表面的高度的至少80%以上範圍中,該側壁中垂直於該反應容器之高度方向的橫截面的橫截面積為往上方變大的錐體形狀。
[發明之功效] 根據本發明之一態樣,可降低侵蝕風險,且降低因噴流導致金屬矽粉體往反應容器外飛散,並防止流動層內的局部性溫度上升。
[實施型態1] (三氯矽烷的製造方法) 圖4係表示習知的流體化床式反應裝置1的構成之橫截面圖。三氯矽烷(SiHCl3 )係藉由使金屬矽粉體(Si)與氯化氫氣體(HCl)反應來製造。此外,三氯矽烷係使用流體化床式反應裝置1來製造。
流體化床式反應裝置1具備:反應容器10、分散板20以及熱媒管30。於流體化床式反應裝置1當中,金屬矽粉體係供給至反應容器10之內部,而與金屬矽粉體反應的氯化氫氣體,從形成於反應容器10之底部的氣體導入口101供給至反應容器10的內部。分散板20設置於反應容器10的氣體導入口101之上方,分散板20使供給至反應容器10之內部的氯化氫氣體分散。
流體化床式反應裝置1一邊使反應容器10之內部的金屬矽粉體因氯化氫氣體流動一邊使其反應,並由反應容器10的排出口102取出因金屬矽粉體與氯化氫氣體之間反應而產生的三氯矽烷。此外,反應容器10之內部設置有沿著上下方向配置且使熱媒體流通的熱媒管。藉著於熱媒管中使熱媒體流通,以除去金屬矽粉體與氯化氫氣體之間反應所導致的反應熱。
此外,關於發展至流體化床式反應裝置1的金屬矽粉體及氯化氫氣體的流動,已記載於例如特開2011-184242號公報中,因此省略記載。此外,關於從流動床式反應裝置1取出三氯矽烷之後的三氯矽烷的流動,已記載於例如特開2015-089859號公報中,因此省略記載。
(流體化床式反應裝置1A的構成) 圖1係表示本發明實施形態1中流體化床式反應裝置1A・1B的構成之橫截面圖。圖1中的(a)係表示乾舷區50的長度為L1時的示意圖;圖1中的(b)係表示乾舷區50的長度為L4(沿著乾舷區之高度方向的長度L)時的示意圖。流體化床式反應裝置1A使金屬矽粉體與氯化氫氣體之間反應而產生三氯矽烷(使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應的製程),消耗金屬矽粉體。
三氯矽烷從反應容器10A的上部被取出。流體化床式反應裝置1A藉由與流體化床式反應裝置1相同的方法來產生三氯矽烷。流體化床式反應裝置1A如圖1的(a)所示,具備:反應容器10A、分散板20、熱媒管30及粒子供給管60。此外,於流體化床式反應裝置1A當中,將排出口102側稱為上方;將氣體導入口101側稱為下方。
反應容器10A具有:氣體導入口101、排出口102、側壁w1・w2及乾舷區50,並容置金屬矽粉體與氯化氫氣體。氣體導入口101係用於將氯化氫氣體從反應容器10A之外部供給至反應容器10A之內部。此外,氣體導入口101係形成在位於比分散板20還要下方的反應容器10A之底部。排出口102係設置於反應容器10A之上部,其將因金屬矽粉體與氯化氫之間反應所產生的產物,排出至反應容器10A之外部。
此外,雖於圖中未示出,但是因反應的進行使得雜質濃度變高,密度上升會導致流動性降低因而形成積聚在反應容器之底部的金屬矽粉體(穿底粉),為了達到將其適當排出之目的,一般來說,會於反應容器的底部設置從反應容器之底部將金屬矽粉體排出至外部的穿底粉排出口。
(側壁w之錐體形狀的構成) 側壁w係包圍因氯化氫氣體而流動的金屬矽粉體所形成的流動層40。側壁w1為側壁w當中形成為錐體形狀的部分。具體來說,側壁w1當中,高度方向p1為從反應容器10A之下部往反應容器10A之上部的方向,與該高度方向p1垂直的橫截面的橫截面積為往上方變大的錐體形狀。換言之,側壁w1當中,垂直於高度方向p1的反應容器10A的橫截面直徑為往上方變大的錐體形狀。
所謂錐體形狀係指:其橫截面並非限定為直線,垂直於高度方向p1的反應容器10A的橫截面之橫截面積為連續性地由下往上變大之形狀。高度方向p1係垂直於分散板20的上表面。側壁w的錐體形狀的錐角a1以3.0°以上7.0°以下為佳。側壁w的錐體形狀的錐角a1係指:高度方向p1與側壁w的錐體形狀的部分(側壁w1)之間所形成之角度。
側壁w2為側壁w當中未形成為錐體形狀且平行於高度方向p1的部分。長度L2係沿著側壁w的高度方向p1的長度。長度L3係沿著側壁w1的高度方向p1的長度。長度L3係長度L2的至少80%以上的長度。此外,側壁w當中,可為上部分(乾舷區50側的部分)呈錐體形狀,亦可為下部分(分散板20側的部分)呈錐體形狀。
也就是說,從後述的氣體供給口21至流動層40之上表面的高度的至少80%以上範圍當中,於側壁w中垂直於反應容器10A的高度方向p1的橫截面的橫截面積為往上方變大的錐體形狀。據此,使得如圖1的(a)中流動層40內的箭頭般,以與高度方向p1相反方向流動的氯化氫氣體,以避開流入流動層40的氯化氫氣體的方式流動。圖1的(a)的流動層40內的箭頭表示流動層40內的金屬矽粉體及氯化氫氣體的流動。
因此,可以達到降低侵蝕風險,並降低因噴流導致金屬矽粉體往反應容器10A外飛散,防止流動層40內的局部性溫度上升。此外,可防止流動層40內產生偏流,藉此使得流動層40內的溫度分布為均勻狀態,並可維持流動層40內金屬矽粉體與氯化氫氣體之間的穩定反應狀態。
此外,可於流動層40內抑制消化(slaking)。此外,於反應容器10A之內部沿著上下方向設置熱媒管30時,藉著將側壁w設置為錐體形狀,可降低熱媒管30的磨耗。
此外,較佳地,側壁w由流動層40與後述分散板20之間的邊界位置起形成錐體形狀。由於藉此可從流動層40與分散板20之間的邊界位置穩定流動層40的流動,因此可穩定流動層40於分散板20附近的流動。因此,尤其是於容易產生侵蝕的流動層40的分散板20附近,亦可降低侵蝕風險,並防止局部性的溫度上升。
此外,藉著使側壁w的錐體形狀的錐角a1為3.0°以上,使得以與高度方向p1相反方向流動的氯化氫氣體,以避開流入流動層40的氯化氫氣體的方式流動。據此使得流動層40內的流動穩定,降低侵蝕風險,並且防止流動層40內的局部性溫度上升。此外,藉著使側壁w的錐體形狀的錐角a1為7.0°以下,可防止流動於高度方向p1的氯化氫氣體太過於往垂直於高度方向p1的方向擴散。此外,由於即使是在反應容器10A的上部也能適當地保持流動層40內的線速度,因此可使流動層40內的流動順利進行。
分散板20設置於反應容器10A的下部,具有氣體供給口21。分散板20從氣體供給口21分散氯化氫氣體。氣體供給口21可為例如分散氯化氫氣體的複數個噴嘴。氯化氫氣體依序通過氣體導入口101、氣體供給口21,然後供給至反應容器10A之內部。
此外,粒子供給管60係用於將金屬矽粉體供給至反應容器10A之內部。也就是說,金屬矽粉體係從反應容器10A透過粒子供給管60而供給至反應容器10A之內部。藉著使金屬矽粉體及氯化氫氣體供給至反應容器10A之內部,並且使金屬矽粉體因氯化氫氣體流動而形成流動層40。流體化床式反應裝置1A當中,金屬矽粉體係間歇性地供給至反應容器10A之內部。據此,流體化床式反應裝置1A使從氣體供給口21至流動層40的上表面保持於特定的高度下運作。
反應容器10A之內部設置有使熱媒體流通的熱媒管30,其沿著上下方向配置。藉著於熱媒管30中使熱媒體流通,可除去因金屬矽粉體與氯化氫氣體間反應所致反應熱。
(乾舷區50的構成) 乾舷區50係由側壁w(側壁w2)沿著高度方向p1延伸的外壁51所形成,其將從流動層40上升的產物引導至排出口102。此處的產物係指因金屬矽粉體與氯化氫氣體之間反應而產生的產物。長度L1係沿著乾舷區50的高度方向p1的長度。此外,直徑D1(垂直於乾舷區的高度方向的橫截面的直徑D)為垂直於乾舷區50的高度方向p1的橫截面的直徑。
(流體化床式反應裝置1A的材料) 關於流體化床式反應裝置1A的各部件的材料,採用習知的材料,並不特別限制,一般來說使用不銹鋼。流體化床式反應裝置1A的各部件當中,尤其是反應容器10A係容易因熱影響而於反應容器10A的熔接部產生應力腐蝕破裂的環境。因此,較佳地,可於反應容器10A的熔接部施加固熔熱處理及/或熔融處理,以使析出至晶界的碳化鉻再次固熔至母體。
此外,為了防止應力腐蝕破裂,作為改善反應容器10A的殘留應力的方法,較佳地,可進行噴珠處理,使金屬球以高速撞擊反應容器10A之內部的壁面。固熔熱處理、熔融處理及噴珠處理可分別地單獨進行,亦可組合兩者以上進行。當以組合方式進行處理時,較佳地,可在進行固熔熱處理及/或熔融處理之後,再進行噴珠處理。
此外,較佳地,也可針對分散板20、熱媒管30、乾舷區50及粒子供給管60等施加固熔熱處理、熔融處理及/或噴珠處理,以防止應力腐蝕破裂。
此外,為了防止應力腐蝕破裂,較佳地,可於熔融之後,於流體化床式反應裝置1A的各部件噴射由碳化鎢等所構成的合金粉末,以進行熱噴塗處理而形成覆膜。
此外,熱媒管30以例如英科乃爾(Inconel)或哈氏合金(Hastelloy)等的耐蝕性材料構成為佳。
(變形例1) 關於流體化床式反應裝置1B,其與流體化床式反應裝置1A相較之下的不同之處在於,如圖1的(b)所示,乾舷區50變更為乾舷區50A。長度L4係沿著乾舷區50A的高度方向p1的長度。長度L4大於長度L1。
圖2係表示金屬矽粉體之粒徑與質量%濃度之間關係之圖表。於圖2中,A1線表示使用流體化床式反應裝置1A以使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應時的結果,A2線表示使用流體化床式反應裝置1B以使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應時的結果。此外,於此處示例為長度L1=1600mm;長度L4=3900mm。
如圖2及下表1所示般,當使用流體化床式反應裝置1A時(乾舷區50的長度L1=1600mm時),飛散粉的平均粒徑(μm)為18.2(μm)。於此情形當中,關於飛散粉,其粒徑在32μm以上的粒子的相對於全部粒子的粒子質量%濃度(wt%)為21.2(wt%)。此外,飛散粉係指由排出口102排出至反應容器之外部的金屬矽粉體。
[表1]
Figure 107140846-A0304-0001
此外,當使用流體化床式反應裝置1A時,穿底粉的量為1星期160kg。具體來說,需要1星期1次,將積聚於反應容器10A之底部(分散板20的上表面)的金屬矽粉體,由反應容器10A之底部排出至反應容器10A之外部。每次有160kg的金屬矽粉體由反應容器10A的底部排出至反應容器10A之外部。穿底粉的平均粒徑(μm)為150(μm)。
此外,於使用流體化床式反應裝置1B時(乾舷區50的長度L4=3900mm時),飛散粉的平均粒徑為11.8(μm)。並且,於此情形,關於飛散粉,其粒徑在32μm以上的粒子的相對於全部粒子的粒子質量%濃度為3.0(wt%)。
此外,於使用流體化床式反應裝置1B時,穿底粉的量為1星期320kg。具體來說,需要1星期2次,將積聚於反應容器10B之底部(分散板20的上表面)的金屬矽粉體,由反應容器10B之底部排出至反應容器10B之外部。每次有160kg的金屬矽粉體由反應容器10B的底部排出至反應容器10B之外部。穿底粉的平均粒徑(μm)為153(μm)。
因此,與使用流體化床式反應裝置1A的情形相比,於使用流體化床式反應裝置1B的情形中,粒徑為32μm以上的粒子相對於全部粒子的粒子質量%濃度變小。此外,相較於使用流體化床式反應裝置1A,使用流體化床式反應裝置1B的情形中,飛散粉的平均粒徑變小。
如表1所示,與使用流體化床式反應裝置1A的情形相比,於使用流體化床式反應裝置1B的情形中,穿底粉的量變多。然而,與使用流體化床式反應裝置1A的情形相比,於使用流體化床式反應裝置1B的情形中,卻可減少了77%的金屬矽粉體損失量。此外,金屬矽粉體的損失量係指:由反應容器之外部供給至反應容器之內部的金屬矽粉體的總量,減去已經與氯化氫氣體反應的金屬矽粉體總量之後的量。換言之,金屬矽粉體的損失量係指:未與氯化氫氣體反應而殘留於反應容器內的金屬矽粉體的量,再加上未與氯化氫氣體反應而由排出口102排出至反應容器之外部的金屬矽粉體的量的合計值。
也就是說,關於穿底粉的量,若僅就與流體化床式反應裝置1A相比,於流體化床式反應裝置1B的情形中量變多了這點來考慮,或許會認為與流體化床式反應裝置1A相比,流體化床式反應裝置1B三氯矽烷的製造效率降低了。然而,由於可減去由排出口伴隨著被排出氣體的金屬矽粉體的量,因此,若整體性來掌握三氯矽烷的製造程序,可知如上述般,減少了金屬矽粉體約77%的損失量。因此,相較於流體化床式反應裝置1A,流體化床式反應裝置1B的三氯矽烷的製造效率變高了。
如此般地使金屬矽粉體損失量減少了約77%的理由為:提高 一長度相對於一直徑之比值,其中該長度為乾舷區中沿著高度方向p1的長度,該直徑為乾舷區中垂直於高度方向p1的橫截面之直徑,藉著提高該比值,使得飛散到反應容器之上部的金屬矽粉體的量得以減少。
也就是說,藉著將乾舷區中沿著高度方向p1之長度相對於乾舷區中垂直於高度方向p1的橫截面之直徑的比值提高,可使飛散粉的質量%濃度變小。此外,飛散粉的平均粒徑變小,飛散到反應容器之上部的金屬矽粉體的量亦減少。據此,可減少金屬矽粉體的損失量。此外,藉著將乾舷區中沿著高度方向p1之長度相對於乾舷區中垂直於高度方向p1的橫截面之直徑的比值提高,可提升流體化床式反應裝置1B的除熱效率。
此外,長度L4對直徑D1的比值L4/D1係以1.5以上為佳。據此,可以在未於反應容器10B設置旋風器的情況下消耗金屬矽粉體。此外,可縮小飛散的金屬矽粉體的平均粒徑,削減金屬矽粉體的損失量。此外,可提升流體化床式反應裝置1B的除熱效率。
藉著使長度L4對直徑D1的比值L4/D1為1.5以上,可降低飛散至反應容器10B的上部的金屬矽粉體的量。藉由決定長度L4對直徑D1的比值,可決定由反應容器10B的上部排出至反應容器10B的外部的金屬矽粉體的大致粒徑。
[實施型態2] 圖3係表示本發明實施型態2中流體化床式反應裝置的構成之橫截面圖。此外,為了方便說明,關於與已經在上述實施型態中所說明過部件具相同功能的部件,標上相同的元件符號,並不再重複。
流體化床式反應裝置1C相較於流體化床式反應裝置1A的不同之處在於如圖3所示,由反應容器10A變更為反應容器10C。反應容器10C的側壁w3包圍流動層40。此外,側壁w3當中遍及從氣體供給口21至流動層40的上表面的高度形成錐體形狀。由於據此可穩定整個流動層40的流動,因此可於整個流動層40降低侵蝕風險,並且防止局部性的溫度上升。
此外,關於流體化床式反應裝置的反應容器之側壁的橫截面,雖然一般來說就如圖1所示般為直線,但並不限於此,在不脫離本發明的技術範圍之內,可以為曲線;亦可為直線與曲線的組合。
本發明並不限制於各實施型態,可於請求項所示範圍內進行各種,將於不同實施型態中分別揭示的技術手段適當地組合後所獲得的實施型態也包含在本發明的技術範圍內。
(整理) 本發明一態樣中的流體化床式反應裝置,係使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應而產生三氯矽烷的流體化床式反應裝置,且具備:反應容器,其容置該金屬矽粉體以及該氯化氫氣體;其中,該反應容器具有側壁,該側壁包圍因該氯化氫氣體使得該金屬矽粉體流動而形成的流動層,該反應容器下部中,設置有供給該氯化氫氣體的氣體供給口,從該氣體供給口至該流動層之上表面的高度的至少80%以上範圍中,該側壁的垂直於該反應容器之高度方向的橫截面的橫截面積為往上方變大的錐體形狀。
根據上述構成,從氣體供給口至流動層之上表面的高度的至少80%以上範圍中,側壁當中垂直於反應容器之高度方向的橫截面的橫截面積為往上方變大的錐體形狀。據此,可降低侵蝕風險,並且減少因噴流導致金屬矽粉體往反應容器外飛散,防止於流動層內局部性的溫度上升。
較佳地,本發明一態樣中的流體化床式反應裝置當中還具備分散板,該分散板具有該氣體供給口,並將來自該氣體供給口的該氯化氫氣體分散,該分散板設置於該反應容器下部,該側壁從該流動層與該分散板之間的邊界位置起形成為該錐體形狀。
根據上述構成,側壁從流動層與分散板之間的邊界位置起形成為錐體形狀。據此可由流動層與分散板間的邊界位置來穩定流動層的流動,因此亦可穩定流動層於分散板附近的流動。因此,尤其是於容易產生侵蝕的流動層的分散板附近,亦可降低侵蝕風險,並防止局部性的溫度上升。
較佳地,本發明一態樣中的流體化床式反應裝置當中,該側壁遍及整個從該氣體供給口至該流動層之上表面的高度形成為錐體形狀。由於據此可穩定整個流動層的流動,因此可於整個流動層中降低侵蝕風險,並防止局部性的溫度上升。
較佳地,本發明一態樣中的流體化床式反應裝置當中,該錐體形狀的錐角為該高度方向與該側壁之錐體形狀部分間所形成角度,其為3.0°以上7.0°以上。
根據上述構成,錐體形狀的錐角為3.0°以上7.0°以下。藉著使錐體形狀的錐角為3.0°以上,可使以與高度方向相反方向流動的氯化氫氣體,以避開流入流動層中的氯化氫氣體的方式流動。藉此,可使流動層內的流動變得穩定,可降低侵蝕的風險,並且可防止於流動層內的局部性溫度上升。
此外,藉著使錐體形狀的錐角為7.0°以下,可防止以與高度方向相反方向流動的氯化氫氣體太過於往垂直於高度方向的方向擴散,使流動層內的流動順利進行。
較佳地,本發明一態樣中的流體化床式反應裝置當中,該反應容器還具有該乾舷區,該乾舷區由從該側壁沿著該高度方向延伸的外壁而形成,該反應容器上部中設置有排出口,該排出口將因該金屬矽粉體與該氯化氫氣體之間反應而產生的產物排出,該乾舷區將從該流動層上升的該產物引導至該排出口,長度L為該乾舷區中沿著高度方向之長度,而長度L相對於該乾舷區中垂直於高度方向的橫截面之直徑D的比值L/D為1.5以上。
根據上述構成,長度L為乾舷區中沿著高度方向之長度,而長度L相對於該乾舷區中垂直於高度方向的橫截面之直徑D的比值L/D為1.5以上。藉此,可以在未於反應容器中設置旋風器的情況下,減少伴隨從反應容器排出的氣體的金屬矽粉體的量。
較佳地,本發明一態樣中的三氯矽烷的製造方法當中,包含使用該流體化床式反應裝置,以使該金屬粉體與該氯化氫氣體反應之製程。
1,1A,1B,1C‧‧‧流體化床式反應裝置 10,10A,10B,10C‧‧‧反應容器 20‧‧‧分散板 21‧‧‧氣體供給口 30‧‧‧熱媒管 40‧‧‧流動層 50,50A‧‧‧乾舷區 51‧‧‧外壁 60‧‧‧粒子供給管 101‧‧‧氣體導入口 102‧‧‧排出口 a1‧‧‧錐角 A1,A2‧‧‧線 D,D1‧‧‧直徑 L1,L2,L3,L4‧‧‧長度 p1‧‧‧高度方向 w,w1,w2,w3‧‧‧側壁
[圖1]係表示本發明實施形態1中流體化床式反應裝置的構成之橫截面圖。(a) 係表示乾舷區的長度為L1時的示意圖;(b)係表示乾舷區的長度為L4時的示意圖。 [圖2]係表示金屬矽粉體之粒徑與質量%濃度之間關係之圖表。 [圖3]係表示本發明實施型態2中流體化床式反應裝置的構成之橫截面圖。 [圖4]係表示習知的流體化床式反應裝置的構成之橫截面圖。
1A,1B‧‧‧流體化床式反應裝置
10A,10B‧‧‧反應容器
20‧‧‧分散板
21‧‧‧氣體供給口
30‧‧‧熱媒管
40‧‧‧流動層
50,50A‧‧‧乾舷區
51‧‧‧外壁
60‧‧‧粒子供給管
101‧‧‧氣體導入口
102‧‧‧排出口
a1‧‧‧錐角
D1‧‧‧直徑
L1,L2,L3,L4‧‧‧長度
p1‧‧‧高度方向
w,w1,w2‧‧‧側壁

Claims (5)

  1. 一種流體化床式反應裝置,其特徵為:其使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應而產生三氯矽烷,且具備:反應容器,其容置該金屬矽粉體以及該氯化氫氣體,其中,該反應容器具有側壁,該側壁包圍因該氯化氫氣體使得該金屬矽粉體流動而形成的流動層,且該反應容器下部中,設置有供給該氯化氫氣體的氣體供給口,從該氣體供給口至該流動層之上表面的高度的至少80%以上範圍中,該側壁中垂直於該反應容器之高度方向的橫截面的橫截面積為往上方變大的錐體形狀;及分散板,該分散板具有該氣體供給口,並將來自該氣體供給口的該氯化氫氣體分散,其中,該分散板設置於該反應容器下部,具有垂直於該高度方向的上表面,且該側壁從位於該流動層與該分散板之間的邊界位置的該分散板的上表面起形成為該錐體形狀。
  2. 如請求項1所述之流體化床式反應裝置,其中,該側壁遍及整個從該氣體供給口至該流動層之上表面的高度為錐體形狀。
  3. 如請求項1所述之流體化床式反應裝置,其中,該錐體形狀的錐角為該高度方向與該側壁之錐體形狀部分間所形成角度,其為3.0°以上7.0°以下。
  4. 一種流體化床式反應裝置,其特徵為:其使金屬矽粉體與氯化氫氣體反應而產生三氯矽烷,且具備:反應容器,其容置該金屬矽粉體以及該氯化氫氣體,其中,該反應容器具有側壁,該側壁包圍因該氯化氫氣體使得該金屬矽粉體流動而形成的流動層,且該反應容器下部中,設置有供給該氯化氫氣體的氣體供給口,從該氣體供給口至該流動層之上表面的高度的至少80%以上範圍中,該側壁中垂直於該反應容器之高度方向的橫截面的橫截面積為往上方變大的錐體形狀;及乾舷區,該乾舷區由從該側壁沿著該高度方向延伸的外壁所形成,該反應容器上部中設置有排出口,該排出口將因該金屬矽粉體與該氯化氫氣體之間反應而產生的產物排出,該乾舷區將從該流動層上升的該產物引導至該排出口,長度L為該乾舷區中沿著高度方向之長度,其相對於該乾舷區中垂直於高度方向的橫截面之直徑D的比值L/D為1.5以上。
  5. 一種三氯矽烷的製造方法,其中,包含使用如請求項1所述之流體化床式反應裝置,以使該金屬粉體與該氯化氫氣體反應之製程。
TW107140846A 2017-11-20 2018-11-16 流體化床式反應裝置及三氯矽烷的製造方法 TWI786226B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017-223143 2017-11-20
JP2017223143 2017-11-20

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201922345A TW201922345A (zh) 2019-06-16
TWI786226B true TWI786226B (zh) 2022-12-11

Family

ID=66539065

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW107140846A TWI786226B (zh) 2017-11-20 2018-11-16 流體化床式反應裝置及三氯矽烷的製造方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US11007499B2 (zh)
EP (1) EP3715328A4 (zh)
JP (1) JP7165673B2 (zh)
KR (1) KR102585512B1 (zh)
CN (1) CN111094182A (zh)
TW (1) TWI786226B (zh)
WO (1) WO2019098346A1 (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113387363B (zh) * 2021-05-08 2023-01-31 内蒙古新特硅材料有限公司 一种三氯氢硅合成方法及系统
CN114307857A (zh) * 2022-01-11 2022-04-12 内蒙古恒星化学有限公司 硅粉加料系统
CN115285999B (zh) * 2022-07-28 2024-01-30 江苏中能硅业科技发展有限公司 一种用于三氯氢硅生产的自动推料系统和推料方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN201882919U (zh) * 2010-10-25 2011-06-29 宁波朝日硅材料有限公司 一种三氯氢硅流化床
WO2014035878A1 (en) * 2012-08-29 2014-03-06 Hemlock Semiconductor Corporation Tapered fluidized bed reactor and process for its use

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL271393A (zh) * 1960-12-31
JPS52129679A (en) 1976-04-26 1977-10-31 Hitachi Ltd Fluidized bed reactor with inserted baffle plate
US5776416A (en) 1995-11-14 1998-07-07 Tokuyama Corporation Cyclone and fluidized bed reactor having same
JP3778631B2 (ja) 1995-11-14 2006-05-24 株式会社トクヤマ サイクロン及びこれを備えた流動層反応装置
JP3324922B2 (ja) 1995-12-22 2002-09-17 株式会社トクヤマ 三塩化ケイ素の製造方法
RU2126713C1 (ru) * 1996-07-22 1999-02-27 Государственный научный центр Российской Федерации Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений Аппарат для синтеза органохлорсиланов в кипящем слое
JP5359082B2 (ja) * 2007-10-23 2013-12-04 三菱マテリアル株式会社 トリクロロシラン製造装置及びトリクロロシラン製造方法
JP5308794B2 (ja) * 2007-12-11 2013-10-09 住友化学株式会社 噴流層装置を用いたポリオレフィン製造方法
EP2105410B1 (en) 2008-03-24 2014-03-12 Mitsubishi Materials Corporation Chlorosilanes purifying apparatus and chlorosilanes purifying method
DE102008041974A1 (de) * 2008-09-10 2010-03-11 Evonik Degussa Gmbh Vorrichtung, deren Verwendung und ein Verfahren zur energieautarken Hydrierung von Chlorsilanen
CN101798086B (zh) * 2009-01-20 2013-07-24 三菱综合材料株式会社 三氯硅烷制造装置以及三氯硅烷制造方法
JP5387267B2 (ja) * 2009-09-17 2014-01-15 三菱マテリアル株式会社 クロロシラン精製装置及び精製方法
JP2011184242A (ja) 2010-03-09 2011-09-22 Jnc Corp クロロシランの製造装置
DE102013212908A1 (de) * 2013-07-02 2015-01-08 Wacker Chemie Ag Analyse der Zusammensetzung eines Gases oder eines Gasstromes in einem chemischen Reaktor und ein Verfahren zur Herstellung von Chlorsilanen in einem Wirbelschichtreaktor
JP6287081B2 (ja) 2013-11-06 2018-03-07 三菱マテリアル株式会社 テトラクロロシラン回収方法及び多結晶シリコン製造方法
CN203922739U (zh) * 2014-06-18 2014-11-05 四川永祥多晶硅有限公司 一种三氯氢硅合成炉
CN205933254U (zh) * 2016-07-20 2017-02-08 江苏中能硅业科技发展有限公司 流化床反应器

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN201882919U (zh) * 2010-10-25 2011-06-29 宁波朝日硅材料有限公司 一种三氯氢硅流化床
WO2014035878A1 (en) * 2012-08-29 2014-03-06 Hemlock Semiconductor Corporation Tapered fluidized bed reactor and process for its use

Also Published As

Publication number Publication date
WO2019098346A1 (ja) 2019-05-23
JPWO2019098346A1 (ja) 2020-12-03
TW201922345A (zh) 2019-06-16
US20200276552A1 (en) 2020-09-03
EP3715328A4 (en) 2021-07-28
US11007499B2 (en) 2021-05-18
KR20200088277A (ko) 2020-07-22
EP3715328A1 (en) 2020-09-30
JP7165673B2 (ja) 2022-11-04
KR102585512B1 (ko) 2023-10-10
CN111094182A (zh) 2020-05-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI786226B (zh) 流體化床式反應裝置及三氯矽烷的製造方法
JP4904152B2 (ja) 金属塩化物の製造装置
KR101363911B1 (ko) 실리콘 분출 유동 베드
JP5359082B2 (ja) トリクロロシラン製造装置及びトリクロロシラン製造方法
EP2055674B1 (en) Apparatus for producing trichlorosilane and method for producing thrichlorosilane
US9114996B2 (en) Production of polycrystalline silicon by the thermal decomposition of silane in a fluidized bed reactor
US10442695B2 (en) Production of polycrystalline silicon by the thermal decomposition of silane in a fluidized bed reactor
CN1158281A (zh) 旋风分离器和带该旋风分离器的流化床反应器
JP2013513727A (ja) 浮遊溶解炉または浮遊転炉の精鉱バーナーの粉末状固形物の供給を均等にする供給装置
EA010170B1 (ru) Способ и установка для транспортировки мелкозернистых твердых частиц
JP2007506065A (ja) 電熱式流動化ベッド炉における粒子の熱処理のための方法及び装置、並びに、その結果生じた生成物
JP5444745B2 (ja) トリクロロシラン製造装置
JP4652316B2 (ja) シリコン塩化物の製造方法
JP6289205B2 (ja) 溶銑鍋における脱珪方法
CN112361827B (zh) 一种颗粒阻拦装置
CN216936050U (zh) 氯化法制备钛白粉工艺中的AlCl3制备装置
TWI802613B (zh) 流化床反應容器及三氯矽烷的製造方法
JP2010007967A (ja) 予熱機
EP1575699A1 (en) Method and apparatus for heat treatment in a fluidised bed
MXPA05006826A (en) Method and plant for the heat treatment of sulfidic ores using annular fluidized