CN114307857A - 硅粉加料系统 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种硅粉加料系统，包括：硅粉加料罐、放空单元、铜粉加料罐和流化床反应器；硅粉加料罐的外壁盘绕设置有多段盘管，盘管内的加热介质为导热油，硅粉加料罐底部设置有氮气入口；硅粉加料罐的气相出口与放空单元固定连接，硅粉加料罐的出料口与流化床反应器的进料口通过输送管路固定连接，铜粉加料罐与硅粉加料罐的混合料进口通过输送管路固定连接。本申请提供的硅粉加料系统将硅粉和铜粉在反应前进行加热并均匀混合，缩短了流化床反应器稳定温度的时间，同时对硅粉进行干燥，有效地提高了加热效率，减少了系统能耗，提高了流化床反应器的反应效率，具有很好的环保效益和经济效益。
Description
技术领域
本申请涉及有机硅生产技术领域，尤其涉及一种硅粉加料系统。
背景技术
有机硅因其耐高低温、耐腐蚀等一系列优点，被作为一种化工新材料广泛应用。在有机硅生产过程中，硅粉与氯甲烷作为生产原料，铜作为催化剂，来促进有机硅单体如二甲基二氯硅烷的合成。硅粉加料装置在有机硅单体生产中的硅粉加料过程中起到了至关重要的作用。
目前有机硅生产中，硅粉加料系统将硅粉和铜粉分开往流化床反应器内加料，且未提前进行加热，容易导致硅粉和铜粉在流化床内容易发生加热不均匀，且混合不均匀的现象。若通过搅拌器对硅粉和铜粉进行提前搅拌混合，或通过加热器进行提前加热，这样设置会导致系统能耗增大，设备成本较高，同时在硅粉和铜粉的混合物的输送过程中容易发生团聚和堵塞，从而影响加料系统和生产系统的运行。另外，在有机硅单体合成时的升温启动反应的阶段，硅粉加料系统进行预加料的操作后，未经加热的硅粉进入流化床反应器内，导致反应器内温降幅度较大，流化床反应器稳定温度的时间区间被拉长，对反应的稳定性影响较大，会导致反应中含氢单体比例上升，不利于目标产物二甲基二氯硅烷的生成。
发明内容
本申请提供一种硅粉加料系统，用以解决上述背景技术中提出的现有的硅粉加料系统将硅粉和铜粉未经加热输至流化床反应器中进行反应，导致的硅粉和铜粉温度过低、混合不均匀、影响目标产物有机硅单体的生成及系统能耗增大、成本较高、在硅粉输送过程中容易发生堵塞的问题。
本申请提供一种硅粉加料系统，包括：硅粉加料罐、放空单元、铜粉加料罐和流化床反应器；硅粉加料罐的外壁盘绕设置有多段盘管，盘管内的加热介质为导热油，硅粉加料罐底部设置有氮气入口；
硅粉加料罐与放空单元的气相出口固定连接，硅粉加料罐的出料口与流化床反应器的进料口通过硅粉输送管路固定连接，铜粉加料罐与硅粉加料罐的混合料进口通过输送管路固定连接。
通过上述方案，实现了有机硅生产中对硅粉和铜粉加料的目的，以导热油作为加热介质，通过使用硅粉加料罐对硅粉和铜粉进行加热，使得硅粉和铜粉加热更加均匀，有效地提高加热效率；同时通入氮气，使得硅粉和铜粉在加料罐内处于流动状态，进一步提高硅粉加热的均匀性，也使得两者混合更加均匀。通过放空单元对硅粉加料罐输出的氮气进行过滤后排空，同时带走硅粉中附着的游离态的水，降低硅粉中的含水量，有利于后续有机硅单体的合成。
可选的，硅粉加料罐的内部还设置有U型管换热器，U型管换热器内的加热介质为导热油，导热油的温度为240-260℃。
可选的，U型管换热器的换热管外壁设置有碳化硅涂层。
可选的，放空单元包括放空过滤器和水洗装置，放空过滤器设置在硅粉加料罐和水洗装置之间。
可选的，放空过滤器的进口与硅粉加料罐气相出口固定连接，放空过滤器的固相出口与硅粉加料罐的回料口固定连接。
可选的，氮气的流量为800-1500Nm3/h。
可选的，系统将硅粉在加料罐内加热至120-150℃后，通过气力输至流化床反应器内进行反应。
可选的，硅粉加料罐和铜粉加料罐内的物料通过气力进行输送，输送压力为0.3-0.6MPa。
可选的，硅粉加料罐的侧壁及硅粉出口处设置有喷吹口，喷吹口用于向硅粉加料罐的内部吹入氮气，防止硅粉加料罐内硅粉输送不畅。
可选的，流化床反应器进料口设置有振荡器。
本申请提供的硅粉加料系统，与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)通过硅粉加料罐实现了对物料加热的效果，通过在硅粉加料罐的外壁盘绕设置有多段盘管，以及内部设置的U型管换热器，并以导热油作为加热介质，使得物料加热更加均匀，有效地提高加热效率。
(2)通过硅粉加料罐底部设置有氮气入口，向硅粉加料罐内通入氮气，使得物料在加料罐内处于流动状态，便于更好地与导热油进行热量交换，进一步提高加热效率，也使得物料混合更加均匀；同时流动的氮气将硅粉中游离态的水带出，有利于硅粉的干燥，进而有利于后序有机硅单体合成反应的进行。
(3)通过设置放空单元，将氮气中夹带的物料进行过滤后再次输至硅粉加料罐内，避免了物料浪费，降低了硅粉和铜粉的排空量，降低了物料损耗量和生产成本，具有很好的环保效益和经济效益。
(4)通过将硅粉均匀加热后输至流化床反应器进行反应，能够大大缩短流化床反应器内稳定温度的时间，从而使得流化床操作更加平稳，提高有机硅单体合成的效率。该系统在加料阶段能精准控制和及时调节硅粉和铜粉的比例，使得流化床反应器中反应效率提高，避免物料在反应阶段造成浪费。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请一实施例提供的硅粉加料系统的结构示意图；
图2为本申请另一实施例提供的硅粉加料系统的结构示意图；
图3为本申请一对比例提供的硅粉加料系统的结构示意图；
图4为本申请实施例及对比例提供的加料系统对流化床反应器内温度影响的分析图。
附图标记说明：
1：硅粉加料罐；
2：放空单元；
21：放空过滤器；
22：水洗装置；
3：铜粉加料罐；
4：流化床反应器。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，也属于本申请保护的范围。
图1为本申请一实施例提供的硅粉加料系统的结构示意图，如图1所示，包括：硅粉加料罐1、放空单元2、铜粉加料罐3和流化床反应器4；硅粉加料罐1的外壁盘绕设置有多段盘管，盘管内的加热介质为导热油，硅粉加料罐1底部设置有氮气入口。
硅粉加料罐1的气相出口与放空单元2固定连接，硅粉加料罐1的出料口与流化床反应器4的进料口通过输送管路固定连接，铜粉加料罐3与硅粉加料罐1的混合料进口通过输送管路固定连接。
具体地，硅粉加料罐1与放空单元2固定连接，硅粉加料罐1用于对硅粉进行存储并加热，放空单元2用于对硅粉加料罐1输出的气体进行过滤后排空。硅粉加料罐1的出料口与流化床反应器4通过输送管路固定连接，铜粉加料罐3与硅粉加料罐1的混合料进口通过输送管路固定连接，铜粉加料罐3用于存储并输送铜粉，流化床反应器4作为反应容器提供反应场所。将硅粉在硅粉加料罐1中加热，并将铜粉输至硅粉加料罐1内，与加热后的硅粉通过氮气流化混合后输至流化床反应器4内，铜粉作为催化剂，使得硅粉与氯甲烷在流化床反应器4内进行反应得到产物有机硅单体。通过在硅粉加料罐1的外壁盘绕设置有多段盘管，以导热油为加热介质，对硅粉加料罐1内的硅粉进行加热，采用盘管设计使得硅粉受热更加均匀，硅粉加料罐1底部通入氮气，氮气的流动带走硅粉颗粒内部附着的游离态的水，同时使得硅粉在加料罐内处于流动状态，进一步提高硅粉加热的均匀性。
通过上述方案，实现了有机硅生产中对硅粉和铜粉加料的目的，以导热油作为加热介质，通过使用硅粉加料罐对硅粉进行加热，使得硅粉加热更加均匀，有效地提高加热效率；同时通入氮气，使得硅粉在加料罐内处于流动状态，进一步提高硅粉加热的均匀性，也使得两者混合更加均匀。通过放空单元对硅粉加料罐输出的氮气进行过滤后排空，同时带走硅粉中附着的游离态的水，降低硅粉中的含水量，有利于后续有机硅单体的合成。
可选的，硅粉加料罐1的内部还设置有U型管换热器，U型管换热器内的加热介质为导热油，导热油的温度为240-260℃。
具体地，在硅粉加料罐1的内部设置U型管换热器，与设置在硅粉加料罐1外壁的盘管协同作用，使得硅粉加料罐1对硅粉的加热更加快速均匀，从而进一步提高加热效率，满足生产需求。
使用导热油作为加热介质，导热油具有加热均匀，调温控制准确，能在低蒸汽压下产生高温，传热效果好，节能，输送和操作方便等特点，是用于间接传递热量的热稳定性较好的油品。根据硅粉需要加热的温度，调控导热油的温度，来实现对硅粉的加热，本申请中控制导热油的温度为240-260℃，以达到对硅粉加料罐内的硅粉加热的效果。
可选的，U型管换热器的换热管外壁设置有碳化硅涂层。
具体地，碳化硅具有耐高温、耐腐蚀、抗氧化等优异的物理化学性能，将碳化硅涂层涂覆于U型管换热器的换热管外壁，能够有效阻挡硅粉颗粒与换热管外壁的直接接触，避免处于流动状态的硅粉颗粒对换热管外壁的冲击，造成摩擦磨损，进而能够延长U型管换热器的使用寿命，节约了生产成本的投入。
图2为本申请另一实施例提供的硅粉加料系统的结构示意图，如图2所示，可选的，放空单元2包括放空过滤器21和水洗装置22，放空过滤器21设置在硅粉加料罐1和水洗装置22之间。
具体地，放空单元2包括放空过滤器21和水洗装置22，硅粉加料罐1气相出口排出的氮气中会夹带有一定量的硅粉，放空过滤器21用于对硅粉加料罐1气相出口排出的氮气进行过滤后排空，水洗装置22用于在放空过滤器21发生故障时，对排出的氮气进行水洗处理，以保证对氮气中夹带的硅粉的过滤，相比于直接排空，能够降低硅粉的排放量，具有很好的环保效益。
可选的，放空过滤器21的进口与硅粉加料罐1气相出口固定连接，放空过滤器21的固相出口与硅粉加料罐1的回料口固定连接。
具体地，硅粉加料罐1气相出口排出的氮气经过放空过滤器21进行过滤，所得硅粉颗粒由硅粉加料罐1的回料口再次输至硅粉加料罐1内部进行加热，过滤后的氮气经过水洗装置22净化后排入大气中，减少了硅粉的浪费，降低了成本，对企业具有很好的经济价值。
如图2所示，在一种可能的实现方式中，硅粉加料罐1的出料口与铜粉加料罐3固定连接，铜粉加料罐3的出料口与流化床反应器4的进料口固定连接，将硅粉在硅粉加料罐1中进行加热至所需温度后，通过气力输至铜粉加料罐3，在铜粉加料罐3中将硅粉与铜粉进行混合，再通过气力输至流化床反应器4进行反应。
可选的，氮气的流量为800-1500Nm3/h。
具体地，控制氮气流量，使得硅粉能够在硅粉加料罐1内部处于稳定的流动状态，保持硅粉在硅粉加料罐1的均匀分布，使得加热更加均匀，防止氮气流量过小使得硅粉难以在加料罐内运动，或氮气流量过大导致由气相出口随氮气夹带的硅粉量增多，增加放空单元2的负荷。同时，还能够通过氮气的流通对硅粉和铜粉进行混合，相比于机械搅拌的混合方式，更加方便节能。
可选的，系统将硅粉在加料罐1内加热至120-150℃后，通过气力输至流化床反应器4内进行反应。
具体地，硅粉在加料罐1内加热至120-150℃再输至流化床反应器，使得硅粉在反应前具有一定的温度，对硅粉进入流化床反应器后的温度降低的影响变得的更小，大大提高了流化床反应器温度的稳定性，有利于有机硅单体的合成。
可选的，硅粉加料罐1和铜粉加料罐3内的物料通过气力进行输送，输送压力为0.3-0.6MPa。
具体地，采取气力输送结构简单，操作方便，对输送管道布置的要求较低，控制输送压力，避免压力过小造成物料输送堵塞，或压力过大导致能耗损失和物料对输送管路造成冲击磨损。
可选的，硅粉加料罐1的侧壁及硅粉出口处设置有喷吹口，喷吹口用于向硅粉加料罐1的内部吹入氮气，防止硅粉加料罐1内硅粉输送不畅。
具体地，由硅粉加料罐1外部通过喷吹口向内部通入氮气，防止硅粉加料罐1内物料堵塞或输送不畅，硅粉出口处的喷吹口使得物料在输出加料罐时，避免物料在加料罐出料口处堵塞，以保持出料通畅。喷吹口的设置还能够及时自动地清除堵塞，避免因堵塞造成的物料飞出，减少了操作人员的劳动强度，改善了现场操作环境。
可选的，流化床反应器4进料口设置有振荡器。
具体地，在物料输送至流化床反应器4的过程中，开启振荡器，利用振荡器的震动避免物料在流化床反应器4进料口堵塞而导致聚集或架桥现象，使得物料顺利输至流化床反应器4内。
下面以具体的实施例对本申请的技术方案进行详细举例说明。
实施例1
本实施例中硅粉加料系统，在具体工作时的运行流程如下：
(1)硅粉加热：将来自硅粉加工车间的硅粉输至硅粉加料罐，以导热油为加热介质，向设置在硅粉加料罐外部的盘管和内部的U型管换热器内加入温度为240℃的导热油，对硅粉加料罐内的硅粉进行加热；由硅粉加料罐底部通入氮气，使得硅粉在加料罐内保持稳定的流动状态，有利于硅粉的均匀加热，控制氮气流量为800Nm3/h。将硅粉加热至120℃。放空单元将硅粉加料罐气相出口排出的氮气进行过滤后排空，过滤所得硅粉颗粒再次输至硅粉加料罐。
(2)硅粉和铜粉混合：将铜粉加料罐内的铜粉，经过管道输送到硅粉加料罐，将铜粉与已经加热且吹除水分的硅粉混合后，通过气力输至流化床反应器，输送压力为0.3MPa。
实施例2
本实施例中硅粉加料系统，在具体工作时的运行流程如下：
与实施例1的不同之处仅在于：
(1)硅粉加热：将来自硅粉加工车间的硅粉输至硅粉加料罐，以导热油为加热介质，向设置在硅粉加料罐外部的盘管和内部的U型管换热器内加入温度为250℃的导热油，对硅粉加料罐内的硅粉进行加热；由硅粉加料罐底部通入氮气，使得硅粉在加料罐内保持稳定的流动状态，有利于硅粉的均匀加热，控制氮气流量为1200Nm3/h。将硅粉加热至135℃。放空单元将硅粉加料罐气相出口排出的氮气进行过滤后排空，过滤所得硅粉颗粒再次输至硅粉加料罐。
(2)硅粉和铜粉混合：将铜粉加料罐内的铜粉，经过管道输送到硅粉加料罐，将铜粉与已经加热且吹除水分的硅粉混合后，通过气力输至流化床反应器，输送压力为0.5MPa。
实施例3
本实施例中硅粉加料系统，在具体工作时的运行流程如下：
与实施例1的不同之处仅在于：
(1)硅粉加热：将来自硅粉加工车间的硅粉输至硅粉加料罐，以导热油为加热介质，向设置在硅粉加料罐外部的盘管和内部的U型管换热器内加入温度为260℃的导热油，对硅粉加料罐内的硅粉进行加热；由硅粉加料罐底部通入氮气，使得硅粉在加料罐内保持稳定的流动状态，有利于硅粉的均匀加热，控制氮气流量为1500Nm3/h。将硅粉加热至150℃。放空单元将硅粉加料罐气相出口排出的氮气进行过滤后排空，过滤所得硅粉颗粒再次输至硅粉加料罐。
(2)硅粉和铜粉混合：将铜粉加料罐内的铜粉，经过管道输送到硅粉加料罐，将铜粉与已经加热且吹除水分的硅粉混合后，通过气力输至流化床反应器，输送压力为0.6MPa。
实施例4
本实施例中硅粉加料系统，在具体工作时的运行流程如下：
与实施例1的不同之处仅在于：
(2)硅粉和铜粉混合：将已经加热且吹除水分的硅粉经过管道输送到铜粉加料罐内，与铜粉混合后，通过气力输至流化床反应器，输送压力为0.3MPa。
对比例1
本对比例中硅粉加料系统，在具体工作时的运行流程如下：
图3为本申请一对比例提供的硅粉加料系统的结构示意图，与实施例1的不同之处仅在于：
将来自硅粉加工车间的硅粉输至硅粉加料罐，以及存储在铜粉加料罐内的铜粉未经加热和混合，分别输至流化床反应器进行反应。
实验例1
通过对使用实施例1至实施例4及对比例1的加料系统进行加料处理后的硅粉温度、硅粉含水量、对流化床反应器温度影响和合成产物中二甲基二氯硅烷比例进行检测，其中，硅粉温度和硅粉含水量检测包括对使用加料系统处理前后的硅粉温度、含水量进行检测。对流化床反应器温度影响的检测包括向流化床反应器进料前、进料时床温及进料后流化床反应器床温达到反应温度(280℃)三个阶段的床温和所用时间进行检测。每个实施例设有3个平行实验，取平均值，得到如表一和图4所示结果。
表一
| 硅粉温度/℃ | 硅粉含水量/ppm | 二甲基二氯硅烷比例/％ | |
| 实施例1 | 130 | 31 | 85.6 |
| 实施例2 | 135 | 30 | 86.7 |
| 实施例3 | 150 | 25 | 87.3 |
| 实施例4 | 120 | 33 | 85 |
| 对比例1 | 40 | 300 | 82 |
由表一可知，实施例1至实施例4相比于对比例1，硅粉进入流化床反应器前的温度有了明显提高，通过向硅粉加料罐外部的盘管和内部的U型管换热器内通入导热油作为加热介质，对硅粉进行加热，有效提高了加热效率。通过向硅粉加料罐内通入氮气，氮气在硅粉加料罐内流通，使得硅粉处于稳定的流动状态，便于更好地与导热油进行热量交换，进一步提高加热效率，同时流动的氮气将硅粉中游离态的水带出，相比于对比例1，实施例1至实施例4中硅粉中的含水量有了明显降低，进而有利于后序有机硅单体合成；同时通过氮气混合相比于传统的机械搅拌混合，减少了能耗，降低了劳动强度；混合时能够精准控制和及时调节硅粉和铜粉的比例，使得流化床反应器中反应效率提高，进而提高了产物中二甲基二氯硅烷的比例。
图4为本申请实施例及对比例提供的加料系统对流化床反应器内温度影响的分析图，如图4所示，实施例1至实施例4相比于对比例1，物料进入流化床反应器内，床温温降明显减小，对比例1床温温降达到40℃，而实施例中床温温降最小在20℃，使得流化床反应器仅需0.5h便可达到反应温度，提高了有机硅单体的合成效率。硅粉和铜粉在进入流化床反应器前通过氮气流动均匀混合，大大缩短了流化床反应器内稳定温度的时间，使得流化床反应器运行更加稳定。
最后应说明的是，以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种硅粉加料系统，其特征在于，包括：硅粉加料罐(1)、放空单元(2)、铜粉加料罐(3)和流化床反应器(4)；所述硅粉加料罐(1)的外壁盘绕设置有多段盘管，所述盘管内的加热介质为导热油，所述硅粉加料罐(1)底部设置有氮气入口；
所述硅粉加料罐(1)的气相出口与所述放空单元(2)固定连接，所述硅粉加料罐(1)的出料口与所述流化床反应器(4)的进料口通过输送管路固定连接，所述铜粉加料罐(3)与所述硅粉加料罐(1)的混合料进口通过输送管路固定连接。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述硅粉加料罐(1)的内部还设置有U型管换热器，所述U型管换热器内的加热介质为导热油，所述导热油的温度为240-260℃。
3.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述U型管换热器的换热管外壁设置有碳化硅涂层。
4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述放空单元(2)包括放空过滤器(21)和水洗装置(22)，所述放空过滤器(21)设置在所述硅粉加料罐(1)和水洗装置(22)之间。
5.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，所述放空过滤器(21)的进口与所述硅粉加料罐(1)气相出口固定连接，所述放空过滤器(21)的固相出口与所述硅粉加料罐(1)的回料口固定连接。
6.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述氮气的流量为800-1500Nm3/h。
7.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述系统将硅粉在所述加料罐(1)内加热至120-150℃后，通过气力输至所述流化床反应器(4)内进行反应。
8.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述硅粉加料罐(1)和所述铜粉加料罐(3)内的物料通过气力进行输送，输送压力为0.3-0.6MPa。
9.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述硅粉加料罐(1)的侧壁及出料口处设置有喷吹口，所述喷吹口用于向所述硅粉加料罐(1)的内部吹入氮气，防止所述硅粉加料罐(1)内硅粉输送不畅。
10.根据权利要求1-9任一项所述的系统，其特征在于，所述流化床反应器(4)进料口设置有振荡器。
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