CN220159937U - 一种咪唑醛连续生产中氯化氢气体回收套用装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种咪唑醛连续生产中氯化氢气体回收套用装置，包括盐酸气体发生器、第一气体干燥器、第二气体干燥器、酯化反应釜、气体缓冲罐与醛化反应釜，本实用新型能够良好的保护咪唑醛连续生产过程中新型氯化氢气体回收套用装置的参数结构，具备很好创新性的同时对环境友好，能提高咪唑醛的生产效率，减少氯化氢气体的排放，为磷产业的转型升级提供技术支持。
Description
技术领域
本实用新型涉及医药原料与化工中间体合成节能环保技术领域，具体的说是一种咪唑醛连续生产中氯化氢气体回收套用装置。
背景技术
咪唑醛的化学名为2-正丁基-4-氯-甲酰基咪唑。咪唑醛作为一种杂环类物质，是合成沙坦类降压药(例如洛沙坦，氯沙坦等)的一种重要高级中间体。根据所用原料咪唑醛生产工艺可分为：二羟基丙酮法，氨基乙酸甲酯法，氨基乙酸法和丙二酸二甲酯法等。
二羟基丙酮法需要液氨高温高压操作，存在较大的安全隐患，且收率偏低，生产成本高，不符合工业化大规模生产的需求；氨基乙酸甲酯法虽然避免了高温高压条件，原辅料价格低廉，但生产过程中产生的咪唑啉类物质不稳定，分离该物质困难，在连续生产过程中，中间体暂存难度较大现已被淘汰。氨基乙酸法是在氨基乙酸甲酯法的基础上改进而来，该法生产的中间体N-羧甲基戊脒稳定性好，该法同时具备工艺操作简单，原辅料价格低廉，中间体稳定易保存的优点，是目前主流的生产方法。丙二酸二甲酯法的中间体2-氨基丙二酸二甲酯，需要经由钯碳催化加氢得到，反应条件苛刻，不适用于工业化大生产，仅作为合成新路线参考，所以咪唑醛的生产广泛采用氨基乙酸法。
氨基乙酸法是指：用戊腈为原料，与甲醇、氯化氢气体反应生成盐酸亚脒后，中和得到亚脒，然后在氨基乙酸作用下胺化，生成N-羧甲基戊脒，跟咪唑啉相比N-羧甲基戊脒具有良好的稳定性，易于纯化分离，再经酰化、氯代等反应即可得到咪唑醛，收率约55％。
咪唑醛的生产中，单次氯化氢气体的利用率为45％～50％，在反应过程中，氯化氢气体相对于戊腈是远远过量的，过量的氯化氢气体，以及辅料三氯氧磷遇水产生氯化氢气体直接排到空气中，都会对环境造成极大的污染，如何对该法产生的氯化氢气体进行有效的回收利用，实现咪唑醛连续化生产，成为目前急需解决的问题。
而现有技术CN216039344U中公开了一种咪唑醛生产中氯化氢废气回收利用装置中第二反应罐的第一进气口和第二进气口都是为了通入氯化氢气体，第一进气口通入的是第一反应罐中剩余的氯化氢气体，第二进气口通入的是外部氯化氢气体，第二反应罐反应结束后，罐内可能存留反应未完全的氯化氢气体，但是该装置中未对第二反应罐中未反应氯化氢气体设置回收装置。在取出第二反应罐内的反应后产物时，未完全反应的氯化氢气体会从第二反应罐内流出，对环境造成污染，因此，亟需提供一种咪唑醛连续生产过程中氯化氢气体回收套用装置，相对于现有技术，解决在制备咪唑醛时对氯化氢气体充分回收套用的问题，提高连续化制备咪唑醛氯化氢气体的利用率。
实用新型内容
为了弥补以上不足，本实用新型提供了一种咪唑醛连续生产中氯化氢气体回收套用装置，以解决上述背景技术中的问题。
本实用新型的技术方案是：
一种咪唑醛连续生产中氯化氢气体回收套用装置，包括盐酸气体发生器、第一气体干燥器、第二气体干燥器、酯化反应釜、气体缓冲罐与醛化反应釜，所述盐酸气体发生器通过第一连接管与第一气体干燥器、第二气体干燥器、所述酯化反应釜依次连通，所述酯化反应釜与所述气体缓冲罐、所述醛化反应釜依次连通；
所述盐酸气体发生器通过第二连接管与所述气体缓冲罐连通；
所述第二气体干燥器与所述酯化反应釜之间的第一连接管上设有第一冷凝器，所述酯化反应釜与所述气体缓冲罐之间的管道上设有第二冷凝器，所述气体缓冲罐与醛化反应釜之间的管道上设有第三冷凝器。
作为优选的技术方案，所述第一冷凝器包括第一内盘管与第一外盘管，所述第一外盘管包覆设置于所述第一内盘管外壁上，所述第一内盘管进气口与第二气体干燥器出口上的第一连接管连通，所述第一内盘管出气口与酯化反应釜第一入口上的第一连接管连通；第一外盘管与冷冻盐水储罐管路连通；
所述第二冷凝器包括第二内盘管与第二外盘管，第二外盘管包覆设置于第二内盘管外壁上；第二内盘管进气口与酯化反应釜排气口管路连通；第二内盘管出气口与气体缓冲罐进气口管路连通；第二外盘管与冷冻盐水储罐管路连通；
所述第三冷凝器包括第三内盘管与第三外盘管，所述第三外盘管包覆设置于第三内盘管外壁上；第三内盘管进气口与醛化反应釜排气口管路连通；第三内盘管出气口与气体缓冲罐进气口管路连通；第三外盘管与冷冻盐水储罐管路连通。
作为优选的技术方案，所述气体缓冲罐底部设有排空管；所述气体缓冲罐与氮气储罐管道连通。
作为优选的技术方案，所述盐酸气体发生器、酯化反应釜与气体缓冲罐分别设有换热器。
作为优选的技术方案，所述酯化反应釜内部设有所述换热器，所述换热器为温度可调控换热器，所述温度可调控换热器分别与蒸汽发生器、电加热油煤储罐管路连通。
作为优选的技术方案，所述盐酸气体发生器的出气口与所述第一气体干燥器通过第一连接管连通；第一气体干燥器的出气口与所述第二气体干燥器通过第一连接管连通；第二气体干燥器的出气口与酯化反应釜进气口通过第一连接杆连通。
作为优选的技术方案，所述一气体干燥器与所述第二气体干燥器分别与浓硫酸储罐管路连通。
作为优选的技术方案，所述盐酸气体发生器上设有连通的第一进料管；所述酯化反应釜上设有连通的第二进料管；所述醛化反应釜上设有连通的第三进料管。
所述酯化反应釜和所述醛化反应釜内部产生的氯化氢气体进入所述气体缓冲罐内部，所述气体缓冲罐内部的氯化氢气体进入所述盐酸气体发生器内部，循环回收套用。
由于采用了上述技术方案一种咪唑醛连续生产中氯化氢气体回收套用装置，包括盐酸气体发生器、第一气体干燥器、第二气体干燥器、酯化反应釜、气体缓冲罐与醛化反应釜，所述盐酸气体发生器通过第一连接管与第一气体干燥器、第二气体干燥器、所述酯化反应釜依次连通，所述酯化反应釜与所述气体缓冲罐、所述醛化反应釜依次连通；所述盐酸气体发生器通过第二连接管与所述气体缓冲罐连通；所述第二气体干燥器与所述酯化反应釜之间的第一连接管上设有第一冷凝器，所述酯化反应釜与所述气体缓冲罐之间的管道上设有第二冷凝器，所述气体缓冲罐与醛化反应釜之间的管道上设有第三冷凝器。
本实用新型能够良好的保护咪唑醛连续生产过程中新型氯化氢气体回收套用装置的参数结构，具备很好创新性的同时对环境友好，能提高咪唑醛的生产效率，减少氯化氢气体的排放，为磷产业的转型升级提供技术支持。
(1)本实用新型装置可以提高连续化制备咪唑醛氯化氢气体的利用率。
(2)本实用新型装置对环境友好，可防止氯化氢气体排到空气中污染环境。
(3)本实用新型装置可使氯化氢气体冷凝，得到盐酸，进行再利用。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果为：
(1)本实用新型提供的装置，通过在酯化反应釜第二出口连通气体缓冲罐，通过将醛化反应釜出口连通气体缓冲罐，气体缓冲罐出口与盐酸气体发生器第二入口连通，酯化反应釜与醛化反应釜内部产生的氯化氢气体，均流入气体缓冲罐内部，再通过与气体缓冲罐相连通的氮气储罐向气体缓冲罐内鼓吹氮气，使气体缓冲罐内的氯化氢气体流入盐酸气体发生器内，实现氯化氢气体的循环利用，实现使咪唑醛连续化生产中未完全反应的氯化氢气体有效回用，防止氯化氢气体排到大气中污染环境，在制备咪唑醛时对氯化氢气体可以充分回收套用，可以大大提高连续化制备咪唑醛氯化氢气体的利用率。
(2)本实用新型提供的装置，通过在酯化反应釜与气体缓冲罐之间串接第二冷凝器，对酯化反应釜内部未反应完全的氯化氢气体进行冷凝，使积液从气体缓冲罐连通的排空管内部排出，醛化反应釜与气体缓冲罐之间串接第三冷凝器对醛化反应釜内部未反应完全的氯化氢气体进行冷凝；通过在气体缓冲罐上连通排空管使冷凝后的积液从气体缓冲罐连通的排空管内部排出，将氯化氢气体进行冷凝，得到盐酸，既可防止氯化氢气体排到空气中污染环境，也可使氯化氢气体冷凝，得到盐酸，可进行再利用。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实用新型实施例的结构示意图；
其中：1、盐酸气体发生器；11、排空管；12、第二连接管；13、第一冷凝器；14、第二冷凝器；15、第三冷凝器；101、盐酸气体发生器第一入口；102、盐酸气体发生器第二入口；103、盐酸气体发生器出口；
2、第一气体干燥器；21、第一气体干燥器入口；22、第一气体干燥器出口；
3、第二气体干燥器；31、第二气体干燥器入口；32、第二气体干燥器出口；
4、酯化反应釜；41、酯化反应釜第一入口；42、酯化反应釜第二入口；43、酯化反应釜出口；
5、气体缓冲罐；51、气体缓冲罐第一入口；52、气体缓冲罐第二入口；53、气体缓冲罐第一出口；54、气体缓冲罐第二出口；
6、醛化反应釜；61、醛化反应釜入口；62、醛化反应釜出口；
7、第一进料管；
8、第二进料管；
9、第三进料管；
10、第一连接管。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例进一步说明本实用新型。
实施例1，
如图1所示，一种咪唑醛连续生产中氯化氢气体回收套用装置，包括盐酸气体发生器1、第一气体干燥器2、第二气体干燥器3、酯化反应釜4、气体缓冲罐5与醛化反应釜6，所述盐酸气体发生器1通过第一连接管10与第一气体干燥器2、第二气体干燥器3、所述酯化反应釜4依次连通，所述酯化反应釜4与所述气体缓冲罐5、所述醛化反应釜6依次连通；
所述盐酸气体发生器1通过第二连接管12与所述气体缓冲罐5连通；
所述第二气体干燥器3与所述酯化反应釜之6间的第一连接管10上设有第一冷凝器13，所述酯化反应釜与所述气体缓冲罐之间的管道上设有第二冷凝器，所述气体缓冲罐与醛化反应釜之间的管道上设有第三冷凝器。
作为优选的技术方案，所述第一冷凝器包括第一内盘管与第一外盘管，所述第一外盘管包覆设置于所述第一内盘管外壁上，所述第一内盘管进气口与第二气体干燥器出口上的第一连接管连通，所述第一内盘管出气口与酯化反应釜第一入口上的第一连接管连通；第一外盘管与冷冻盐水储罐管路连通；
所述第二冷凝器包括第二内盘管与第二外盘管，第二外盘管包覆设置于第二内盘管外壁上；第二内盘管进气口与酯化反应釜排气口管路连通；第二内盘管出气口与气体缓冲罐进气口管路连通；第二外盘管与冷冻盐水储罐管路连通；
所述第三冷凝器包括第三内盘管与第三外盘管，所述第三外盘管包覆设置于第三内盘管外壁上；第三内盘管进气口与醛化反应釜排气口管路连通；第三内盘管出气口与气体缓冲罐进气口管路连通；第三外盘管与冷冻盐水储罐管路连通。
所述气体缓冲罐底部设有排空管；所述气体缓冲罐与氮气储罐管道连通。
所述盐酸气体发生器、酯化反应釜与气体缓冲罐分别设有换热器。
所述酯化反应釜内部设有所述换热器，所述换热器为温度可调控换热器，所述温度可调控换热器分别与蒸汽发生器、电加热油煤储罐管路连通。
所述盐酸气体发生器的出气口与所述第一气体干燥器通过第一连接管连通；第一气体干燥器的出气口与所述第二气体干燥器通过第一连接管连通；第二气体干燥器的出气口与酯化反应釜进气口通过第一连接杆连通。
所述一气体干燥器与所述第二气体干燥器分别与浓硫酸储罐管路连通。
所述盐酸气体发生器上设有连通的第一进料管；所述酯化反应釜上设有连通的第二进料管；所述醛化反应釜上设有连通的第三进料管。
所述酯化反应釜和所述醛化反应釜内部产生的氯化氢气体进入所述气体缓冲罐内部，所述气体缓冲罐内部的氯化氢气体进入所述盐酸气体发生器内部，循环回收套用。
实施例2
如图1所示，本实用新型提供一种咪唑醛连续生产过程中氯化氢气体回收套用装置，包括：盐酸气体发生器1、第一气体干燥器2、第二气体干燥器3、酯化反应釜4、气体缓冲罐5和醛化反应釜6，盐酸气体发生器1设有盐酸气体发生器第一入口101、盐酸气体发生器第二入口102和盐酸气体发生器出口103。第一气体干燥器2设有第一气体干燥器入口21和第一气体干燥器出口22。第二气体干燥器3设有第二气体干燥器入口31和第二气体干燥器出口32。酯化反应釜4设有酯化反应釜第一入口41、酯化反应釜第二入口42和酯化反应釜出口43。气体缓冲罐5设有气体缓冲罐第一入口51、气体缓冲罐第二入口52、气体缓冲罐第一出口53和气体缓冲罐第二出口54。醛化反应釜6设有醛化反应釜入口61和醛化反应釜出口62。
盐酸气体发生器第一入口101连接第一进料管7，第一进料管7与盐酸气体发生器1连通，盐酸气体发生器第二入口102与气体缓冲罐第一出口53通过第二连接管12相连通，盐酸气体发生器出口103与第一气体干燥器入口21之间通过第一连接管10相连通。第一气体干燥器出口22与第二气体干燥器入口31之间通过另一第一连接管10相连通，第二气体干燥器出口32与酯化反应釜第一入口41之间通过再一第一连接管10连通，该再一第一连接管10上串接第一冷凝器13。
酯化反应釜第二入口42与第二进料管8连接，第二进料管8与酯化反应釜4连通，酯化反应釜出口43与气体缓冲罐第一入口51管路连通，酯化反应釜出口43与气体缓冲罐第一入口51连通管路上串接第二冷凝器14。气体缓冲罐第二出口54上连通设置排空管11，气体缓冲罐第二入口52与醛化反应釜出口62管路连通，气体缓冲罐第二入口52与醛化反应釜6连通的管路上串接第三冷凝器15。
醛化反应釜入口61上连接第三进料管9，第三进料管9与醛化反应釜6连通。
在一具体实施例中，盐酸气体发生器1、第一气体干燥器2、第二气体干燥器3、酯化反应釜4、气体缓冲罐5和醛化反应釜6都采用内衬陶瓷材质。
在一具体实施例中，盐酸气体发生器1、酯化反应釜4、气体缓冲罐5和醛化反应釜6的体积都为5m3。
在一具体实施例中，第一气体干燥器2和第二气体干燥器3的体积为1m3。
在一具体实施例中，第一进料管7、第二进料管8、第三进料管9、第一连接管10、第二连接管12和排空管11采用内衬陶瓷材质，可以起到耐酸腐蚀、防冻的作用。
在一具体实施例中，第一冷凝器13、第二冷凝器14和第三冷凝器15也采用内衬陶瓷材质。
盐酸气体发生器1内部设有降温装置，降温装置采用冷冻盐水进行降温，第一气体干燥器2和第二气体干燥器3内部盛装浓盐酸，进气管均没入浓盐酸液面下设置，以利用浓盐酸对进入第一气体干燥器2和第二气体干燥器3的氯化氢气体进行干燥。
在一具体实施例中，第一气体干燥器2和第二气体干燥器3、气体缓冲罐5和酯化反应釜4内部都设有同样的降温装置，都采用冷冻盐水进行降温，第一气体干燥器2、第二气体干燥器3和气体缓冲罐5可将氯化氢气体降温至5-10℃，通过酯化反应釜4内设置的升温/降温装置可将氯化氢气体降温至-15～15℃；具体所用升温装置可以为电加热油煤或者80-100℃的蒸汽列管加热，酯化反应内部的设置的降温装置同样采用冷冻盐水进行降温，可降温至0-10℃。本申请中降温装置可以为在罐体内/外壁上设置换热列管或换热盘管结构，换热管内通入循环冷盐水进行换热或温度控制。
第一冷凝器13、第二冷凝器14和第三冷凝器15都设有内盘管和外盘管，第一冷凝器13、第二冷凝器14和第三冷凝器15的内盘管都走氯化氢气体，第一冷凝器13、第二冷凝器14和第三冷凝器15的外盘管都走冷冻盐水，实现对氯化氢气体冷凝析出，所用冷冻盐水可将内盘管温度降至0-10℃。
本实用新型的工作过程如下：
工作中，沿第一进料管7向盐酸气体发生器1内部加入甲醇溶液，同时控温再沿第一进料管7向盐酸气体发生器1内部滴加三氯化磷溶液，机械搅拌，保持均匀产出氯化氢气体，氯化氢气体从盐酸气体发生器1内沿第一连接管10依次进入第一气体干燥器2、第二气体干燥器3内部进行干燥，第一气体干燥器2与第二气体干燥器3底阀鼓泡对氯化氢气体进行干燥，最后干燥后的氯化氢气体从第二气体干燥器出口32沿第一连接管10进入第一冷凝器13内部，进行降温，降温后的氯化氢气体沿第一连接管10进入酯化反应釜4内部，同时沿第二进料管8向酯化反应釜4内部加入戊腈与甲醇，使戊腈、甲醇与氯化氢气体在酯化反应釜4内部充分反应。
酯化反应釜4内部中过量无法参与反应的氯化氢气体从酯化反应釜出口43进入第二冷凝器14内部进行冷凝，第二冷凝器14将冷凝后的积液沿第一连接管10流入气体缓冲罐5内部，第二冷凝器14内部未完全冷凝成液体的氯化氢气体也沿着第一连接管10流入气体缓冲罐5内部，流入气体缓冲罐5的积液从气体缓冲罐出口沿排空管11排出，氯化氢气体留在气体缓冲罐5内部。当气体缓冲罐5存满后，关闭排空管11后，通过向气体缓冲罐5内鼓吹送入氮气后，氯化氢气体沿第二连接管12重新流入盐酸气体发生器1内部，循环利用氯化氢气体。
将辅料三氯氧磷从醛化反应釜入口61投入醛化反应釜6内部，三氯氧磷与水反应产生氯化氢气体，氯化氢气体从醛化反应釜出口62流出，经过第三冷凝管15冷凝，第三冷凝管15冷凝后的积液和未完全冷凝的氯化氢气体一起流入气体缓冲罐5内部，积液从气体缓冲罐5的排空管11排出，氯化氢气体留在气体缓冲罐5内部，再通过氮气鼓吹沿第二连接管12重新流入盐酸气体发生器1内部，循环利用氯化氢气体，防止氯化氢气体排到空气中，对环境造成污染，也能对氯化氢气体进行回收利用，提高连续化制备咪唑醛氯化氢气体的利用率。
以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征及本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种咪唑醛连续生产中氯化氢气体回收套用装置，其特征在于：包括盐酸气体发生器、第一气体干燥器、第二气体干燥器、酯化反应釜、气体缓冲罐与醛化反应釜，所述盐酸气体发生器通过第一连接管与第一气体干燥器、第二气体干燥器、所述酯化反应釜依次连通，所述酯化反应釜与所述气体缓冲罐、所述醛化反应釜依次连通；
所述盐酸气体发生器通过第二连接管与所述气体缓冲罐连通；
所述第二气体干燥器与所述酯化反应釜之间的第一连接管上设有第一冷凝器，所述酯化反应釜与所述气体缓冲罐之间的管道上设有第二冷凝器，所述气体缓冲罐与醛化反应釜之间的管道上设有第三冷凝器。
2.如权利要求1所述的一种咪唑醛连续生产中氯化氢气体回收套用装置，其特征在于：所述第一冷凝器包括第一内盘管与第一外盘管，所述第一外盘管包覆设置于所述第一内盘管外壁上，所述第一内盘管进气口与第二气体干燥器出口上的第一连接管连通，所述第一内盘管出气口与酯化反应釜第一入口上的第一连接管连通；第一外盘管与冷冻盐水储罐管路连通；
所述第二冷凝器包括第二内盘管与第二外盘管，第二外盘管包覆设置于第二内盘管外壁上；第二内盘管进气口与酯化反应釜排气口管路连通；第二内盘管出气口与气体缓冲罐进气口管路连通；第二外盘管与冷冻盐水储罐管路连通；
所述第三冷凝器包括第三内盘管与第三外盘管，所述第三外盘管包覆设置于第三内盘管外壁上；第三内盘管进气口与醛化反应釜排气口管路连通；第三内盘管出气口与气体缓冲罐进气口管路连通；第三外盘管与冷冻盐水储罐管路连通。
3.如权利要求1所述的一种咪唑醛连续生产中氯化氢气体回收套用装置，其特征在于：所述气体缓冲罐底部设有排空管；所述气体缓冲罐与氮气储罐管道连通。
4.如权利要求1所述的一种咪唑醛连续生产中氯化氢气体回收套用装置，其特征在于：所述盐酸气体发生器、酯化反应釜与气体缓冲罐分别设有换热器。
5.如权利要求4所述的一种咪唑醛连续生产中氯化氢气体回收套用装置，其特征在于：所述酯化反应釜内部设有所述换热器，所述换热器为温度可调控换热器，所述温度可调控换热器分别与蒸汽发生器、电加热油煤储罐管路连通。
6.如权利要求1所述的一种咪唑醛连续生产中氯化氢气体回收套用装置，其特征在于：所述盐酸气体发生器的出气口与所述第一气体干燥器通过第一连接管连通；第一气体干燥器的出气口与所述第二气体干燥器通过第一连接管连通；第二气体干燥器的出气口与酯化反应釜进气口通过第一连接杆连通。
7.如权利要求1所述的一种咪唑醛连续生产中氯化氢气体回收套用装置，其特征在于：所述一气体干燥器与所述第二气体干燥器分别与浓硫酸储罐管路连通。
8.如权利要求1所述的一种咪唑醛连续生产中氯化氢气体回收套用装置，其特征在于：所述盐酸气体发生器上设有连通的第一进料管；所述酯化反应釜上设有连通的第二进料管；所述醛化反应釜上设有连通的第三进料管。
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