CN101337904B - Dmf的合成及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工原料合成领域，特别涉及一种DMF(二甲基甲酰胺)的合成。包括CO与二甲胺在反应器中一步合成DMF以及通过冷却介质将反应器中产生的热量带走，其中控制冷却介质入反应器的温度为90-94℃，冷却介质出反应器的温度为94-98℃。本发明消除了甲醇钠结晶析出沉积及反应器“U”形管束内壁结垢堵塞，提高了反应效率，减小了设备开停车频率，降低了维修清洗费用及污染物排放，有利于设备运行的计划检修及维护。
Description
(一)技术领域
本发明属于化工原料合成领域，特别涉及一种DMF(二甲基甲酰胺)的合成。
(二)背景技术
DMF是聚氨酯合成革、聚丙烯腈抽丝和医药等领域生产的重要原料。国内常见的DMF合成工艺路线有8种，使用较为普遍的如一氧化碳一步合成法，其化学反应方程式如下：
CO+NH(CH3)2→HCON(CH3)2
该法以甲醇钠为催化剂，工艺流程简单、投资省、产品质量好。原料一氧化碳可利用合成氨厂半水煤气分离提取，原料来源广，产品成本低。其合成反应器目前领先的装置是内冷式反应器，具有CO气体分布均匀，原料转化率高等优点。由于DMF合成反应为放热反应，为保持稳定均衡的反应温度110℃的工艺条件，必须及时地将反应器内热量带走，因此反应器内设置了换热管路，换热管路外为二甲胺、甲醇钠的甲醇溶液等混合液相，CO通过分布器鼓泡与二甲胺反应，管内的冷却介质将反应过程中产生的热量吸收并带出反应器外。
目前一般是以工业循环水为冷却介质，入反应器的温度为30-34℃，带出反应器中的热量出反应器时温度一般在38-42℃，通过不断地补充循环水到反应器的换热管路中进行冷却以保证反应的正常进行。此方法中存在以下缺陷：
1.生产周期长，催化剂消耗量大，效率低；据分析原因在于冷却介质进入反应器中的温度太低，虽然达到将反应器中产生的热量带走的目的，但是容易引起催化剂甲醇钠从反应液中结晶析出，形成结晶沉淀，附着在反应器U形换热管外壁，影响传热以及阻塞反应器气体分布器微孔，布气不均匀。
2.由于采用工业循环水为冷却介质，其中杂质含量多，且冷却介质温度较低，因此水质容易结垢堵塞管道，清理管道的周期短，对生产周期影响大。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种DMF合成方法，解决目前DMF合成中合成效率低、生产周期短的问题。
本发明采用的技术方案如下：
DMF的合成，包括CO与二甲胺在反应器中一步合成DMF以及通过冷却介质将反应器中产生的热量带走，其中注意控制冷却介质入反应器的温度为90-94℃，冷却介质出反应器的温度为94-98℃。
本方法中对冷却介质出入反应器的温度进行控制，相较于现行的方法，提高了出入温度，这样就降低了催化剂甲醇钠从液相中结晶析出的可能，使得反应器反应液不至于因催化剂结晶析出而反应速度降低，均相催化反应条件恒定，提高了反应器的容器利用效率，催化效率高，有利于合成反应的进行；同时也避免了U”形管外壁催化剂结晶沉积，不会影响传热和阻塞反应器气体分布器微孔；再者进出口冷却介质温差小不仅能使DMF合成反应产生热量及时带出塔外，也使DMF合成反应器任何轴径向温差减小，使DMF合成反应最佳温度得以准确控制。
进一步，冷却介质通过反应器中设置的U型管束与反应器内物质进行热交换。冷却介质走U型管束管程进行换热，换热效果好。
再进一步，以脱盐水为冷却介质，由于脱盐水中杂质含量少，而且配合前述较高的进出反应器温度，90℃不至于结垢，反应器的“U“形管束热阻变化不明显，设备可在很长时间内正常运行，而不会因为“U”形管外壁催化剂结晶沉积、内壁结垢阻塞而停车检修。
本发明还进一步提供了所述DMF合成的装置，包括反应器，同时还包括冷却介质换热装置以及设于反应器与冷却介质换热装置之间的冷却介质循环泵，反应器、冷却介质循环泵、冷却介质换热装置形成封闭系统。
进一步，冷却介质循环泵设于反应器上冷却介质出口与冷却介质换热装置之间，此方式冷却效果最佳。
其中冷却介质换热装置是将从反应器中换热而出的冷却介质进行冷却的装置，然后将冷却后的冷却介质再循环打入反应器的冷却介质入口进行使用。而循环泵一方面是给冷却介质提供循环的动力，更重要的是可以通过对循环泵的流速的调整配合冷却介质换热装置来控制冷却介质的温度，本发明中冷却介质循环泵的流速控制为450-560m3/h。冷却介质换热装置最常用的是一个换热器，通过循环水上水及回水对冷却介质换热，如何对冷却介质的温度进行调整属于本领域技术人员常识，不再赘述。
为了便于对冷却介质温度的调整，增加系统的可控性，可在反应器上冷却介质出口与冷却介质循环泵间设置缓冲罐。另外脱盐水的排放和补充也可通过缓冲罐来实现。
反应器中的换热管路为U型管束，U型管束两端口分别为冷却介质的出入口。
结合以上装置，DMF的合成以及其中冷却介质的换热流程如下：
反应器内设置U型换热管，U型管外为二甲胺、甲醇钠甲醇溶液等混合液相，CO通过分布器鼓泡与二甲胺反应生产DMF；脱盐水作为DMF反应器冷却介质，其走U型管管程与反应器内液相及气相进行间壁换热，将合成反应产生的热量吸收，同时脱盐水温度升高，出反应器温度达94℃～98℃。脱盐水被送至缓冲罐，然后通过循环泵以450m3/h～560m3/h的流速送到冷却介质换热器。脱盐水走壳程，和管程循环水换热，被循环水冷却至90℃～94℃后，再送到合成反应器冷却介质进口，脱盐水完成一个完整的被加热和被冷却的闭路循环过程。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
消除了甲醇钠结晶析出沉积及反应器“U”形管束内壁结垢堵塞，提高了反应效率，减小了设备开停车频率，降低了维修清洗费用及污染物排放，有利于设备运行的计划检修及维护。
(四)附图说明
图1为本发明所述DMF合成装置连接示意图。
(五)具体实施方式：
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
如图1所示，DMF反应装置由DMF反应器1、脱盐水换热器2、脱盐水循环泵3(其中有一个是备用泵)、缓冲罐4组成；其中DMF反应器1冷却介质出口端连接缓冲罐，缓冲罐再连接脱盐水循环泵3，循环泵3连接至脱盐水换热器2，脱盐水换热器2再与DMF反应器1的冷却介质入口连接。其中反应器1内设置U型换热管5。
在反应器中U型管5外为二甲胺、甲醇钠甲醇溶液等混合液相，CO通过分布器鼓泡与二甲胺反应产生DMF；以脱盐水作为DMF反应器冷却介质，其走U型管5的管程与反应器1内液相及气相进行间壁换热，将合成反应产生的热量吸收，同时脱盐水温度升高；脱盐水进反应器1的温度为92℃，出反应器1温度达96℃。脱盐水被送至缓冲罐，通过循环泵以450m3/h的流速送到脱盐水换热器。脱盐水走壳程，和管程循环水换热，被循环水冷却至92℃后，再送到合成反应器冷却介质进口。
实施例2
在反应器中U型管外为二甲胺、甲醇钠甲醇溶液等混合液相，CO通过分布器鼓泡与二甲胺反应生产DMF；以脱盐水作为DMF反应器冷却介质，其走U型管管程与反应器内液相及气相进行间壁换热，将合成反应产生的热量吸收，同时脱盐水温度升高；脱盐水进反应器的温度为90℃，出反应器温度达94℃。脱盐水被送至缓冲罐，通过循环泵以500m3/h的流速送到脱盐水换热器。脱盐水走壳程，和管程循环水换热，被循环水冷却至90℃后，再送到合成反应器冷却介质进口。
实施例3
在反应器中U型管外为二甲胺、甲醇钠甲醇溶液等混合液相，CO通过分布器鼓泡与二甲胺反应生产DMF；以脱盐水作为DMF反应器冷却介质，其走U型管管程与反应器内液相及气相进行间壁换热，将合成反应产生的热量吸收，同时脱盐水温度升高；脱盐水进反应器的温度为93℃，出反应器温度达98℃。脱盐水被送至缓冲罐，通过循环泵以550m3/h的流速送到脱盐水换热器。脱盐水走壳程，和管程循环水换热，被循环水冷却至93℃后，再送到合成反应器冷却介质进口。
实施例4
在反应器中U型管外为二甲胺、甲醇钠甲醇溶液等混合液相，CO通过分布器鼓泡与二甲胺反应生产DMF；以脱盐水作为DMF反应器冷却介质，其走U型管管程与反应器内液相及气相进行间壁换热，将合成反应产生的热量吸收，同时脱盐水温度升高；脱盐水进反应器的温度为94℃，出反应器温度达98℃。脱盐水被送至缓冲罐，通过循环泵以520m3/h的流速送到脱盐水换热器。脱盐水走壳程，和管程循环水换热，被循环水冷却至93℃后，再送到合成反应器冷却介质进口。
Claims (5)
1.DMF的合成，包括CO与二甲胺在反应器中一步合成DMF以及通过冷却介质将反应器中产生的热量带走，其特征在于控制冷却介质入反应器的温度为90-94℃，冷却介质出反应器的温度为94-98℃。
2.如权利要求1所述的DMF的合成，其特征在于冷却介质通过反应器中设置的U型管束与反应器内物质进行热交换。
3.如权利要求1或2所述的DMF的合成，其特征在于所述冷却介质为脱盐水。
4.如权利要求1所述DMF合成的装置，包括反应器，其特征在于还包括冷却介质换热装置以及设于反应器与冷却介质换热装置之间的冷却介质循环泵，反应器、冷却介质循环泵、冷却介质换热装置形成封闭系统，反应器上冷却介质出口与冷却介质循环泵间设有缓冲罐。
5.如权利要求4所述DMF合成的装置，其特征在于冷却介质循环泵的流速为450-560m3/h。
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