CN110465253B - 一种反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置，含有反应釜体、防腐层、支架、反应物容器、分离助剂盒、凝汇锥台、密封垫和反应釜封盖；增设有反应物进料管、助剂输入管、冷却剂进口管、冷却剂出口管、助剂放空管和产物出口管；其中，凝汇锥台是预埋有盘管冷却结构，分离助剂盒外底端是上凸结构，本装置可在强酸、强碱介质、高温、高压工况条件下使用，副产物被转移并被转化，减小了反应阻力，提高了釜内物料转化率，产品收率高，母液直接用于下一批次合成，反应与分离同步进行，分离过程不需要消耗额外输送和加热能源，无须建设专门的分离设备，节能降耗，节省空间，工艺简单，经济合理，利于工程强化。

Description

一种反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置

技术领域

本发明涉及一种反应和分离的防腐耐高温反应装置，尤其是一种用于冶金及化工行业进行反应和分离的防腐耐高温反应装置。

背景技术

在冶金、化工行业使用的反应装置，一般都要求更高的反应物转化率，除了搅拌之外，一般通过使用大量溶剂、提高反应温度、延长反应时间、添加反应助剂或者催化剂等方式来实现；以在反应釜中进行的水热法合成材料为例，对于有副产物生成的反应过程，加入大量的溶剂溶解反应物，以便于混合均匀和后续合成反应；提高反应温度有个上限，而且还会产生其他的副产物；延长反应时间，无疑会降低反应效率，有时效果也不明显还会发生相变；直接在反应体系内引入助剂，增加了产物的分离难度，使母液成分复杂化，更加难以利用；常见的一个情况就是，反应物、产物和副产物共存于母液中，有时还有中间产物；在副产物大量存在的情况，这部分残存的低浓度反应物更加难以形成产物，还极有可能加剧逆反应，最终使整个反应的转化率和产率偏低；同时含有副产物的母液，也很难直接作为溶剂用于材料合成；直接排放则增加了环境污染；因其含有金属离子，回收处理成本高；从反应动力学上看，若能及时转移副产物，必将减小反应阻力和加大反应推动力，还可减少逆反应和加快正反应速度，显著减轻副产物对目标产物的不利影响，有利于生成产物和高转化率；同时，低含量甚至不含副产物的母液无须进一步处理可直接作为溶剂用于合成复合材料。

目前，在化学反应中，副产物可能是腐蚀性酸或者碱，还没有一种耐腐蚀的反应装置能够在反应物转化为产物的同时转移副产物；随着冶金、化工科技的发展，许多生产工艺要求尽快转移副产物，实现反应与分离一体化，便于工程强化；这就要求相应的反应装置能够耐高温、高压，并能在此条件下耐腐蚀和转移副产物，实现反应物高转化率、生成物高产率和废液零排放；而且现有的反应釜还没有对应的技术手段在高温、高压、腐蚀性条件下实现反应物形成产物的同时转移副产物。

发明内容

本发明的目的是提供一种反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置。

本发明所述目的是通过以下技术方案实现的。

一种反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置，含有反应釜体、防腐层、支架、反应物容器、支架过渡段、分离助剂盒、凝汇锥台、密封垫和反应釜封盖；其特征在于：

所述反应釜体的内壁面置有至少一层所述防腐层，在所述反应釜体中设置有一所述支架及其所述支架过渡段，并支撑有至少一所述分离助剂盒；在反应釜体的内底部置有至少一所述反应物容器；在反应釜体的上部设置有所述凝汇锥台，所述凝汇锥台内部预埋有冷凝盘管并与所述冷却剂进口管和所述冷却剂出口管连通；所述反应釜体通过所述密封垫和所述反应釜封盖配合实现密封，构成所述反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置；或者

增设有反应物进料管、助剂输入管、冷却剂进口管、冷却剂出口管、助剂放空管和产物出口管；

其中，所述反应物进料管是所述反应物容器的物料加入管，位于所述反应物容器上方的反应釜体上；所述产物出口管是所述反应物容器的反应产物及母液的排出管，位于所述反应物容器底端的反应釜体上；所述助剂输入管是所述分离助剂盒的输入管，位于所述分离助剂盒一侧上方的反应釜体上；所述助剂放空管是所述分离助剂盒的放空管，位于所述分离助剂盒另一侧上方的反应釜体上；所述冷却剂进口管是所述凝汇锥台的冷却剂进口管，通过反应釜封盖垂直连通有所述凝汇锥台的下位蛇管上；所述冷却剂出口管是所述凝汇锥台的冷却剂出口管，通过反应釜封盖垂直连通有所述凝汇锥台的上下位蛇管上；构成连续反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置；

所述反应釜体（1）的反应温度≤800℃，压力≤6.0 MPa。

上述技术方案进一步的附加技术特征方案如下。

一种反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置，其特征在于：所述反应釜体是由一段或多段构成，加热是局部加热、分段加热、或是整体加热，加热方式是烘箱加热、电热丝加热或是恒温浴锅加热。

一种反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置，其特征在于：所述防腐层是电镀层、化学镀层、钝化层或者涂层。

一种反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置，其特征在于：所述反应物容器的底部为倒锥形，锥度范围为1∶0.001-1∶200。

一种反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置，其特征在于：所述分离助剂盒的底端是带有锥度的上凸型、锥形或球形结构，其锥度范围为1∶0.001-1∶200，并通过支架或悬挂定位固定。

一种反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置，其特征在于：所述凝汇锥台是圆台、圆锥和多棱台中的一种，其内部结构是预埋盘管冷却结构，或是采用螺旋盘管结构。

实现上述本发明所提供的一种反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置，可在强酸和强碱介质，高温高压工况条件下进行，副产物被转移并被转化，减小了反应阻力，提高了釜内物料转化率，产品收率高，母液直接用于下一批次合成，反应与分离同步进行，分离过程不需要消耗额外输送和加热能源，无须设置专门的分离设备，节能降耗，节省空间，工艺简单，经济合理，尤其有利于工程强化。

附图说明

图1是本发明反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置简化结构图。

图中：1：反应釜体；2：防腐层；3：支架；4：反应物容器；5：支架过渡段；6：分离助剂盒；7：凝汇锥台；8：密封垫；9：反应釜封盖。

图2是本发明反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置结构图。

图中：1：反应釜体；2：防腐层；3：支架；4：反应物容器；5：支架过渡段；6：分离助剂盒；7：螺旋盘管式凝汇锥台；8：密封垫；9：反应釜封盖；10：反应物进料管；11：助剂输入管；12：冷却剂进口管；13：冷却剂出口管；14：助剂放空管；15：产物出口管。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。

如附图1所述，实施一种反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置，包括反应釜体1、防腐层2、支架3、反应物容器4、支架过渡段5、分离助剂盒6、凝汇锥台7、密封垫8和反应釜封盖9，也可以增设有反应物进料管10、助剂输入管11、冷却剂进口管12、冷却剂出口管13、助剂放空管14和产物出口管15，如图2所示；釜内反应温度不超过800℃，压力不超过6.0MPa。

本装置结构特征是在钢质的反应釜体1内喷设有至少一层防腐层2；在反应釜体1的内底部放置至少一个反应物容器4；在支架3上放置有支架过渡段5支撑至少一个分离助剂盒6；反应釜体1上部设置有凝汇锥台7，锥台内预埋有盘管与冷却剂进口管12和冷却剂出口管13相连通；反应釜体1通过密封垫8和反应釜封盖9配合实现密封；反应物料通过增设的反应物进料管10加入；反应产物及母液从产物出口管15排出；分离助剂通过助剂输入管11投放，通过助剂放空管14排出；为了增强冷凝效果，可以将冷却剂通过冷却剂进口管12注入盘管使凝汇锥台7降温，最后由冷却剂出口管13排出；凝汇锥台7和密封垫8可以做成一体，螺旋盘管式凝汇锥台也可以代替凝汇锥台7；采用反应釜封盖密封，也可设置封头及法兰采用螺栓压紧密封；凝汇锥台7和助剂盒6间设有间隙，便于传质，根据实际工况，反应釜体1和反应釜封盖9做对应的防腐处理，其余的部件均必须经过防腐处理，并在分离助剂盒6的底部设置至少一个助剂放空管便于紧急排放，分离助剂盒6的底部采用上凸结构设计，便于气相冷凝和液体导流，整个装置兼具反应和蒸馏分离效果，根据反应体系的具体特点，反应物容器4和分离助剂盒6的放置位置可以互换。

在上述具体实施方案中，反应釜体1至少由一段构成，或者是多段构成，可采用焊接、法兰或其他方式连接。

在上述具体实施方案中，反应釜体1内的防腐层可采用整装，也可采用分段或分块结构并粘接密封，根据具体工况，防腐层可以是聚四氟乙烯内衬、电镀层、化学镀层、钝化层或者涂层等。

在上述具体实施方案中，反应釜体1内的防腐方式与防腐层可以不一致，按工况选定。

在上述具体实施方案中，反应釜体1的防腐材质可以是聚四氟乙烯、矿物油、碳钢、搪瓷、钽、金、蒙耐尔合金、316不锈钢、哈氏C合金、碳化硅、氮化硅等，按工况选定。

在上述具体实施方案中，反应釜体1内的支架3和支架过渡段5可以做成一体，支架3可以是裙座式和支腿式等中的一种或者组合，过渡段设置蒸汽扩散通道，按工况选定具体形式。

在上述具体实施方案中，反应釜体1内的底部优化为倒锥形，也可以根据工况采用半球形、椭球形等其它结构形状。

在上述具体实施方案中，反应釜体1内的分离助剂盒6可采用支架固定、悬挂固定两种方式之一，其底部优化为上凸形，可以是锥形、球形、椭球形等形式之一或者组合。

在上述具体实施方案中，反应釜体1内的凝汇锥台7和密封垫8可以做成一体，冷凝盘管根据工况可以预埋在锥台之中，也可以采用螺旋盘管式凝汇锥台。

在上述具体实施方案中，反应釜体1内的密封垫可以根据工况选定聚四氟乙烯或者其他材质。

在上述具体实施方案中，反应釜体1的反应釜封盖一般采用螺栓与反应釜体连接密封，也可根据工况采用各种形式的封头，与反应釜体采用法兰连接密封。

在上述具体实施方案中，反应釜体1内的部件包括反应物进料管、产物出口管、助剂输入管、助剂放空管；反应装置可以整体加热，也可以分段加热或者局部加热，比如加热下部，冷却上部，温度和方式按工况选定。

在上述具体实施方案中，反应釜体1内的加热方式可以是烘箱、电热丝、恒温浴锅等方式，也可以根据工况选用其他的方式。

实施上述具体技术方案，正是为了实现反应和分离一体化而提供一种能够在耐高温、高压、酸性和碱性介质下长期使用，并能对反应釜内的副产物进行低成本高效率转移的反应和分离一体化防腐耐高温反应装置。

下面通过具体实施例进一步说明。

实施例1

一种反应与分离一体化防腐耐高温的反应装置，包括反应釜体1、防腐层2、支架3、反应物容器4、支架过渡段5、分离助剂盒6、凝汇锥台7、密封垫8、和反应釜封盖9组成，装置内反应温度约250℃，压力约为4.0 MPa，在316不锈钢质的反应釜体1内设有聚四氟乙烯内衬作为防腐层2；在底部堆放两个聚四氟乙烯容器4；在包覆有聚四氟乙烯的钢质支架3上放置多孔过渡段5支起一个聚四氟乙烯材质的分离助剂盒6；聚四氟乙烯材质的密封垫8和凝汇锥台7做成一体，反应釜封盖9内设置有螺纹与反应釜体的螺纹配合压紧密封垫实现密封，反应釜的工作压力不超过3.0 MPa，温度230℃，副产物硝酸的浓度约为15%，分离助剂选用氢氧化钾。可采用电加热方式加热装置的中部和下部。

实施例2

一种反应与分离一体化防腐耐高温的反应装置，由反应釜体1、防腐层2、支架3、反应物容器4、支架过渡段5、分离助剂盒6、凝汇锥台7、密封垫8、反应釜封盖9、反应物进料管及法兰10、助剂输入管及法兰11、冷却剂进口管及法兰12、冷却剂出口管及法兰13、助剂放空管及法兰14、和产物出口管及法兰15；釜内反应温度不超过800℃，压力不超过6.0 MPa，在316不锈钢质的反应釜体1内设钽内胆作为防腐层2；在装置内底部放置一个钽质容器4；在钽质支架3上放置钽质多孔过渡段5支起一个镀金的哈氏C合金胎质分离助剂盒6；采用钽质椭球状封头取代反应釜封盖，并内置钽质螺旋盘管式凝汇锥台7，盘管与钽质冷却剂进口管及法兰12和钽质冷却剂出口管及法兰13相连；椭球形封头通过法兰与反应釜体螺栓联接实现密封；通过钽质进料管10加入反应混合物；从钽质产物出口管15排出产物及母液；氢氧化钾饱和溶液作为分离助剂通过助剂输入管11进入镀金助剂盒6，吸收副产物后通过助剂放空管14排出；装置内工作温度约290℃，压力约为7.50 MPa，副产物盐酸浓度约为10%，分离助剂选用氢氧化钾饱和溶液，采用电加热装置中部和下部，冷却剂选用导热油。

上述具体实施例是应用于一种利用助剂转移副产物辅助合成多孔复合材料的方法的应用装置，本装置在酸性、碱性介质、高温、高压工况条件下使用，副产物及时转移到助剂盒，减小反应阻力，加大了反应速率，反应物料可高效转化，产品收率高，反应与分离一体化进行，节能降耗，节省空间，工艺简单，经济合理，利于工程强化。

下面对上述一种反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置的方法做出进一步的详细说明。

实施一种利用助剂转移副产物辅助合成多孔复合材料装置的方法，该方法是按下列步骤进行的：

（1）选择有机溶剂、有机混合溶剂或含水的有机溶剂作为溶剂；

（2）多羧酸有机化合物作为目标材料的配体，无机金属盐作为目标材料的金属源；

（3）将配体分散于溶剂中，并与金属源混合形成反应混合物；

（4）在反应釜中放置助剂，然后把盛有前述反应混合物的容器放进反应釜内，密封后将反应釜加热至70-180℃并保持0.5-200小时，收集容器内物料或者通过过滤收集物料，直接室温干燥，即得目标材料；

（5）容器内的母液直接用作溶剂溶解下一批原料；收集反应釜内助剂与副产物酸反应形成的盐作为副产品；

所述无机金属源、多羧酸有机化合物、溶剂的摩尔比为：0.5-10∶2∶0.1-300；

所述助剂与羧酸官能团的摩尔比为：0.5-100；

所述助剂与金属盐所含酸根离子的摩尔比为：0.5-100。

上述步骤（1）中所述有机溶剂为：工业酒精、95乙醇、甲醇、乙醇、乙二醇、二甲醚、乙醚、丙酮、二甲基亚砜及N，N—二甲基甲酰胺中的任意一种或者混合；水为去离子水或蒸馏水；含水的有机溶剂中水与有机溶剂的体积比为0-1000。

上述步骤（2）中所述无机金属源为铁、钴、镍及铜盐的任意一种或任意金属源的混合。

上述步骤（2）中所述无机金属源优选为：硝酸铜、醋酸铜、氯化铜、硝酸铝、醋酸铝、硝酸钴、醋酸钴、硝酸镍、醋酸镍、硝酸铁、氯化铁及碳酸铜中的任意一种或任意混合。

上述步骤（2）中所述的多羧酸有机化合物为均苯三甲酸和对苯二甲酸的羧酸有机化合物中的一种或者混合。

上述步骤（3）中所述混合配制的物料是在≤70℃的设定温度下进行；配制的操作空间是敞开的；或是在封闭空间内配制；在空气中进行配制，或是在惰性气氛保护下进行配制。

上述步骤（4）中所述助剂优选为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钡、氧化锂、氧化钠、氧化钾、氧化钙、氧化镁、氧化钡及碱石灰中一种或者它们的任意混合；助剂是固态、溶液或是液固混合物。

上述步骤（4）中所述助剂是直接置于反应釜内但不与反应混合物直接接触的任意位置，也可以先把助剂放在一个容器内，然后再放置在反应釜内；步骤（4）中所述收集容器内物料的方式依母液的量而定，母液较多时通过过滤收集物料，母液较少时直接干燥即得目标产品；目标产品的粒径为0.002-2毫米；步骤（4）所述干燥方式是在敞开环境下或是在封闭场所内进行，干燥温度不超过200℃，干燥方式和时间按需调整。

上述步骤（5）所述母液是经过测量体积后直接作为溶剂，或是直接用做溶剂。

上述步骤（5）所述副产品的盐收集后晾干或者烘干，包装后外售，副产品的种类依助剂和所用金属盐的种类是硝酸钠、硝酸钾、醋酸钠或醋酸钾。

Claims (6)

1.一种反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置，含有反应釜体（1）、防腐层（2）、支架（3）、反应物容器（4）、支架过渡段（5）、分离助剂盒（6）、凝汇锥台（7）、密封垫（8）、反应釜封盖（9）、反应物进料管（10）、助剂输入管（11）、冷却剂进口管（12）、冷却剂出口管（13）、助剂放空管（14）和产物出口管（15）；其特征在于：

所述反应釜体（1）的内壁面置有至少一层所述防腐层（2），在所述反应釜体（1）中设置有一所述支架（3）及其所述支架过渡段（5），并支撑有至少一所述分离助剂盒（6）；在反应釜体（1）的内底部置有至少一所述反应物容器（4）；在反应釜体（1）的上部设置有所述凝汇锥台（7），所述凝汇锥台（7）内部预埋有冷凝盘管并与所述冷却剂进口管（12）和所述冷却剂出口管（13）连通；所述反应釜体（1）通过所述密封垫（8）和所述反应釜封盖（9）配合实现密封，构成所述反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置；

其中，所述反应物进料管（10）是所述反应物容器（4）的物料加入管，位于所述反应物容器（4）上方的反应釜体（1）上；所述产物出口管（15）是所述反应物容器（4）的反应产物及母液的排出管，位于所述反应物容器（4）底端的反应釜体（1）上；所述助剂输入管（11）是所述分离助剂盒（6）的输入管，位于所述分离助剂盒（6）一侧上方的反应釜体（1）上；所述助剂放空管（14）是所述分离助剂盒（6）的放空管，位于所述分离助剂盒（6）另一侧上方的反应釜体（1）上；所述冷却剂进口管（12）是所述凝汇锥台（7）的冷却剂进口管，通过反应釜封盖（9）垂直连通有所述凝汇锥台（7）的下位蛇管上；所述冷却剂出口管（13）是所述凝汇锥台（7）的冷却剂出口管，通过反应釜封盖（9）垂直连通有所述凝汇锥台（7）的上下位蛇管上；构成连续反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置；

所述反应釜体（1）的反应温度≤800℃，压力≤6.0 MPa。

2.如权利要求1所述的反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置，其特征在于：所述反应釜体（1）是由一段或多段构成，加热是局部加热、分段加热、或是整体加热，加热方式是烘箱加热、电热丝加热或是恒温浴锅加热。

3.如权利要求1所述的反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置，其特征在于：所述防腐层（2）是电镀层、化学镀层、钝化层或者涂层。

4.如权利要求1所述的反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置，其特征在于：所述反应物容器（4）的底部为倒锥形，锥度范围为1∶0.001-1∶200。

5.如权利要求1所述的反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置，其特征在于：所述分离助剂盒（6）的底端是带有锥度的上凸型、锥形或球形结构，其锥度范围为1∶0.001-1∶200，并通过支架（3）或悬挂定位固定。

6.如权利要求1所述的反应与分离一体化的防腐耐高温反应装置，其特征在于：所述凝汇锥台（7）是圆台、圆锥和多棱台中的一种，其内部结构是预埋盘管冷却结构，或是采用螺旋盘管结构。

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