CN109621880A - 一种co2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统，包括原料输送机(6)、盘管式反应釜(10)以及离心机(17)；所述原料输送机(6)包括进料阀(4)、储料罐(5)、出料阀(1)，以及浆料输送机(26)；所述盘管式反应釜(10)设有盘管式反应器(9)，所述盘管式反应器(9)外部套有加热套管(8)，所述盘管式反应器(9)的中心设有所述CO2管道(23)；所述离心机(17)主体上设有排气口(16)、出液口(21)和固相出口(20)，所述排气口(16)与所述CO2管道(23)的对接，实现连续式水热反应，本发明还公开了一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备方法，解决了目前连续反应中操作复杂，受热不均的问题，有效提高产品质量。

Description

一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统及方法
技术领域
本发明属于生物质水热技术领域，更具体地，涉及一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统及方法。
背景技术
糠醛是呋喃环系最重要的衍生物，化学性质活泼，可以通过氧化、缩合等反应制取众多的衍生物，被广泛应用于合成塑料、医药、农药等工业。生物质富含丰富的半纤维素，可经水解液化或高温分解两种途径将生物质中的半纤维素降解成糠醛，由于生物质来源丰富，成本低廉，生物质在制备糠醛上具有较大的潜力。
目前，生物质制备糠醛主要有间歇式、连续式和流化床三种工艺形式。间歇式易于操作但其属于高温、高压化学反应，内部反应机理复杂，此外分步处理为操作增加了复杂性，适用于小规模生产；连续式反应釜可连续加入原料，连续排除反应物，易于操作控制，适合应用于大规模的生产中，但大多数的连续反应釜存在反应速度慢，受热不均的弊端，并易产生堵塞和结渣。流化床工艺能得到较高的气体转化率，降低焦油含量，但该工艺成本高、设备复杂，操作不易掌握。
已有的生物质制备糠醛设备多为间歇型水热釜，存在装料密封程序繁琐、反应器面积过大，加热不均匀、反应产物分离困难等问题，易导致产物品质不高且不均一。另一方面，现有的生物质制备糠醛系统常在氮气氛围下进行，所得糠醛含量较低。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统，通过优化水热反应设备，采用原料输送机，盘管式反应釜和离心机为主体结构，并设置进料阀，出料阀，节流阀，止回阀协同控制，合理调控水热反应参数的从而实现连续的生物质水热反应并高效制备糠醛产物，本发明可解决目前连续反应中操作复杂，受热不均等问题，能有效提高产品质量并优化装置效率。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统，包括依次相连的原料输送机、盘管式反应釜以及离心机；其中，
所述原料输送机包括进料阀、储料罐，所述进料阀位于所述储料罐的外部上方，所述储料罐的下部出口处设有出料阀，并且所述出料阀通过弯管与浆料输送机固定连接，所述浆料输送机与所述盘管式反应釜连接；且，所述盘管式反应釜设有盘管式反应器，所述盘管式反应器所述盘管式反应器外部套有加热套管，所述盘管式反应器的中心设有所述CO2管道；
所述离心机布置于系统的末端，所述离心机主体的侧面上设有排气口和出液口，所述离心机的底部设有固相出口，所述排气口与所述CO2管道的对接，实现连续式水热反应。
进一步地，所述CO2管道上设置若干对冲式CO2喷口，所述对冲式CO2喷口沿所述盘管反应器的轴向错列布置。
进一步地，所述盘管式反应器采用线绕式布置，且所述盘管式反应器线绕圈数为4～6圈。
进一步地，所述盘管式反应器的入口处分别设有进口压力传感器、进口热电偶以及节流阀，所述盘管式反应器的出口处分别设有出口热电偶、出口压力传感器、安全阀以及止回阀。
进一步地，所述盘管式反应器内物料采取下进上出的方式。
进一步地，所述盘管式反应釜的尾部设置弯管结构的所述物料导出管所述冷却管道设于所示物料导出管上。
进一步地，所述储料罐的内部设有固定支架以及搅拌轴，所述搅拌轴一端设置于所述固定支架上，另一端与所述储料罐的顶部相连。
进一步地，所述搅拌轴上设有叶片。
进一步地，所述离心机包括还包括电机以及设置于所述电机下方的支座。
按照本发明的另一方面，提供一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备方法，应用所述的一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统实现，包括如下步骤：
S1：将生物质原料和水通过所述进料阀送入到所述原料输送机中，两者在所述搅拌轴的搅动下混合均匀，并由所述出料阀送入到所述浆料输送机中；
S2：所述原料输送机上的所述出料阀将设定流量的生物质原料和水混合浆液送入所述盘管式反应器中进行水热反应，所述水热反应所需的热量所述加热套管提供，所述水热反应所需的压力由所述CO2管道提供；
S3：水热反应完毕的产物经过尾部所述冷却管道内冷却后进入所述离心机，并且将换热完毕的水作为反应物由所述进料阀送入所述原料输送机中；
S4：反应产物在所述离心机中进行分离，分离得到的气体产物依次通过所述排气口、所述CO2管道及所述对冲式CO2喷口，重新进入到所述盘管式反应器中，以循环利用；分离出的液体产物，从所述出液口排出，其中富含无机矿物元素及目标糠醛类产物，用于加成工营养液及糠醛产品，分离出的固体产物从所述固相出口排出，后续制备高品质炭材料。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明的CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统，通过优化水热反应设备，采用原料输送机，盘管式反应釜和离心机为主体结构，并设置进料阀，出料阀，节流阀，止回阀协同控制，合理调控水热反应参数的从而实现连续的生物质水热反应并高效制备糠醛产物，本发明可解决目前连续反应中操作复杂，受热不均等问题，能有效提高产品质量并优化装置效率。
(2)本发明的CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统，采用了盘管式反应器，物料混合液在流通截面更小的盘管反应器内可以更快的吸收热量，大幅缩短了传统反应器升温所需要的时间，同时盘管结构有益于减少物料间的温度差，保证产物品质均一，也利于减少装置体积，节约空间。
(3)本发明的CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统，采用对冲式 CO2喷口，有利于增强盘管式反应器内部物料的扰动，强化水热反应，同时采用多级布置，有利于保证盘管式反应器内部各处气氛均一，提升产物品质。
(4)本发明的CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统，由离心机分离得到的CO2由CO2管道重新进入反应器中，实现循环利用；并且将换热完毕的水作为反应物由进料阀送入原料输送机，利用了物料冷却时释放的热量，有利于提高装置热效率。
(5)本发明的CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统，反应后的产物可直接冷却分离，分别得到固相，液相和气相反应产物，效率高，产物收集便利；此外，水热在高浓度CO2氛围下进行，有利于提高液相中糠醛含量，降低固相中的灰含量，提高固体品质，可以实现水热产物的高值化综合利用。
附图说明
图1为本发明实施例一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统结构示意图；
图2为本发明实施例一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统结构涉及的多级对冲式CO2喷口结构示意图；
在所有附图中，同样的附图标记表示相同的技术特征，具体为：1-出料阀，2-固定支架，3-搅拌轴，4-进料阀，5-储料罐，6-原料输送机，7-进口压力传感器，8-加热套管，9-盘管式反应器，10-盘管式反应釜，11-出口热电偶，12-止回阀，13-出口压力传感器，14-冷却管道，15-物料导出管，16- 排气口，17-离心机，18-电机，19-支座，20-固相出口，21-出液口，22-安全阀，23-CO2管道，24-进口热电偶，25-节流阀，26-浆料输送机，27-对冲式CO2喷口。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
图1为本发明实施例一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统结构示意图；如图1所示，一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统，包括依次连接的原料输送机6、盘管式反应釜10以及离心机17。其中，原料输送机6包括出料阀1、进料阀4、固定支架2，搅拌轴3、储料罐5、以及浆料输送机26。其中，进料阀4位于储料罐5外部上方，用于将生物质原料以及水输送入储料罐5中；固定支架2和搅拌轴3位于储料罐5内部，固定支架2支撑于储料罐5的内壁上，搅拌轴3一端设置于固定支架2上，另一端与储料罐5的顶部相连；搅拌轴3上设有叶片，可以围绕搅拌轴3 旋转，用于将储料罐中的生物质原料和水混合均匀；储料罐5的下部出口处设有出料阀1，并且出料阀1通过弯管与浆料输送机26固定连接。
进一步地，浆料输送机26与盘管式反应釜10固定连接，盘管式反应釜10包括依次连接的节流阀25、盘管式反应器9、止回阀12，冷却管道 14及物料导出管15。其中，节流阀25设置于盘管式反应器9的入口处，止回阀12设于盘管式反应器9的出口处；物料导出管15为弯管时结构，冷却管道14套于物料导出管15上，冷却管道14用于反应产物的冷却。并且，盘管式反应器9的进口处还分别布置进口压力传感器7和进口热电偶 24；盘管式反应器9的出口处布置出口热电偶11、出口压力传感器13以及安全阀22。另外，盘管式反应器9外部套有加热套管8，盘管式反应器9 的中心设有CO2管道23，用于提供足够的物料水热空间及特定的CO2氛围， CO2管道23一端为封闭结构。本发明的盘管式反应器9进出口均布置的热电偶和压力传感器，有利于监测反应器内部温度和压力，物料流通方向布置的节流阀和止回阀，能够有效保证物料正常流动，其中节流阀25能够控制浆液流速，止回阀12能够控制反应器中的物料单向流动。另外，冷却管道14内部的水由于吸收水热产物释放的热量而温度升高，为了充分利用余热，可以将换热完毕的水作为反应物由进料阀4送入原料输送机6，再进入盘管式反应釜10，有助于提高入炉温度。一方面提高了水的利用率，另一方面提高了反应系统中的热效率。
进一步地，盘管式反应釜10通过弯管与离心机17相连，离心机17包括离心机17的主体、电机18以及设置于电机18下方的支座19。离心机 17的侧面上布置有排气口16和出液口21，离心机17的底部设有固相出口 20，其中排气口16用于将反应体系中的CO2排出，出液口21用于将离心后的液体部分排出，固相出口20用于将离心后剩下的固体残渣排出。如图1还可以看出，排气口16与CO2管道23能够实现对接，离心机17分离出的气体产物由于富含CO2气体，可以作为反应气氛，因此可以将离心机17 分离出的CO2重新输送进盘管式反应釜10中，实现CO2的循环利用，CO2管道23的另一端为封闭结构。
进一步地，图2为本发明实施例一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统结构涉及的多级对冲式CO2喷口结构示意图。如图2所示，盘管式反应器9是水热反应的空间，为了提高水热产物的品质，本发明的盘管式反应器9采用线绕式布置，盘管式反应器9的外部套有加热套管8，盘管式反应器9中心布置有CO2管道23，CO2管道23上设置若干对冲式CO2喷口27，对冲式CO2喷口27在盘管反应器9的轴向错列布置，CO2管道 23内的气体通过对冲式CO2喷口27喷入到盘管式反应器9，强化了内部物料的扰动，利于保证物料在流通方向上气氛的均匀性，保证物料的充分反应，从而能有效改善产物的品质，实现糠醛类产物的富集。此外，CO2管道 23布置于盘管式反应器9中心，反应气体可通过吸收盘管式反应器9辐射的热量预热，提高自身温度。水热反应以CO2作为反应介质，对糠醛产物的富集及固体产物的脱灰都具有重要作用。本发明的CO2气体经离心机17 分离后由排气口、CO2管道23、对冲式CO2喷口27逐步进入盘管式反应器 9，实现气体的循环过程。
优选地，盘管式反应器9线绕圈数为4～6圈，用于减小物料流通截面，物料在更小的流通截面上流通，有利于降低了物料内部的温差，保证内部物料均匀受热，进而保证产物品质的均一，为物料提供了足够的水热空间，保证水热完全进行，其材质为哈氏合金、316钢等耐高温耐腐蚀合金材料。
优选地，盘管式反应器9内物料采取下进上出，用于保证设备的空间性。
优选地，三个主体设备：原料输送机6、盘管式反应釜10以及离心机 17之间相连管径部分采用法兰密封连接，接口部位进行耐压测试，保证其实验性能。
进一步地，本发明的一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备方法，包括如下步骤：
S1：将生物质原料和水通过进料阀4送入到原料输送机6中，两者在原料输送机6内部搅拌轴3的搅动下混合均匀，并由出料阀1送入到浆料输送机26中；
S2：原料输送机6上的出料阀1将设定流量的生物质原料和水混合浆液送入盘管式反应器9中进行水热反应，水热反应所需的热量由盘管式反应器9外套的加热套管8提供，水热反应所需的压力由盘管式反应器9中心的CO2管道23提供；
S3：水热反应完毕的产物经过尾部冷却管道14内冷却后进入离心机 17，冷却管道14采用水为冷却介质，换热完毕的水作为反应物由进料阀4 送入原料输送机6中；
S4：反应产物在离心机17中进行分离，分离得到的气体产物依次通过排气口16、CO2管道23及多级对冲式CO2喷口27，重新进入到盘管式反应器9中，以循环利用；分离出的液体产物，从出液口21排出，其中富含无机矿物元素及目标糠醛类产物，用于加成工营养液及糠醛产品，分离出的固体产物从固相出口20排出，固体产物灰含量较少，后续制备高品质炭材料。
本发明的CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统，通过优化水热反应设备，采用原料输送机6，盘管式反应釜9和离心机17为主体结构，并设置进料阀4，出料阀1，节流阀25，止回阀12协同控制，合理调控水热反应参数的从而实现连续的生物质水热反应并高效制备糠醛产物，本发明可解决目前连续反应中操作复杂，受热不均等问题，能有效提高产品质量并优化装置效率。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统，其特征在于，包括依次相连的原料输送机(6)、盘管式反应釜(10)以及离心机(17)；其中，
所述原料输送机(6)包括进料阀(4)、储料罐(5)，所述进料阀(4)位于所述储料罐(5)的外部上方，所述储料罐(5)的下部出口处设有出料阀(1)，并且所述出料阀(1)通过弯管与浆料输送机(26)固定连接，所述浆料输送机(26)与所述盘管式反应釜(10)连接；且，
所述盘管式反应釜(10)设有盘管式反应器(9)，所述盘管式反应器(9)外部套有加热套管(8)，所述盘管式反应器(9)的中心设有所述CO2管道(23)；
所述离心机(17)布置于系统的末端，所述离心机(17)主体的侧面上设有排气口(16)和出液口(21)，所述离心机(17)的底部设有固相出口(20)，所述排气口(16)与所述CO2管道(23)的对接，实现连续式水热反应。
2.根据权利1所述的一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统，其特征在于，所述CO2管道(23)上设置若干对冲式CO2喷口(27)，所述对冲式CO2喷口(27)沿所述盘管反应器(9)的轴向错列布置。
3.根据权利1或2所述的一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统，其特征在于，所述盘管式反应器(9)采用线绕式布置，且所述盘管式反应器(9)线绕圈数为4～6圈。
4.根据权利1-3任一项所述的一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统，其特征在于，所述盘管式反应器(9)的入口处分别设有进口压力传感器(7)、进口热电偶(24)以及节流阀(25)，所述盘管式反应器(9) 的出口处分别设有出口热电偶(11)、出口压力传感器(13)、安全阀(22)以及止回阀(12)。
5.根据权利1-4任一项所述的一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统，其特征在于，所述盘管式反应器(9)内物料采取下进上出的方式。
6.根据权利1-5任一项所述的一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统，其特征在于，所述盘管式反应釜(10)的尾部设置弯管结构的所述物料导出管(15)所述冷却管道(14)设于所示物料导出管(15)上。
7.根据权利1-6任一项所述的一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统，其特征在于，所述储料罐(5)的内部设有固定支架(2)以及搅拌轴(3)，所述搅拌轴(3)一端设置于所述固定支架(2)上，另一端与所述储料罐(5)的顶部相连。
8.根据权利7所述的一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统，其特征在于，所述搅拌轴(3)上设有叶片。
9.根据权利1-8任一项所述的一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统，其特征在于，所述离心机(17)包括还包括电机(18)以及设置于所述电机(18)下方的支座(19)。
10.一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备方法，应用如根据权利1-9任一项所述的一种CO2气氛下生物质连续水热糠醛制备系统实现，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将生物质原料和水通过所述进料阀(4)送入到所述原料输送机(6)中，两者在所述搅拌轴(3)的搅动下混合均匀，并由所述出料阀(1)送入到所述浆料输送机(26)中；
S2：所述原料输送机(6)上的所述出料阀(1)将设定流量的生物质原料和水混合浆液送入所述盘管式反应器(9)中进行水热反应，所述水热反应所需的热量所述加热套管(8)提供，所述水热反应所需的压力由所述CO2管道(23)提供；
S3：水热反应完毕的产物经过尾部所述冷却管道(14)内冷却后进入所述离心机(17)，并且将换热完毕的水作为反应物由所述进料阀(4)送入所述原料输送机(6)中；
S4：反应产物在所述离心机(17)中进行分离，分离得到的气体产物依次通过所述排气口(16)、所述CO2管道(23)及所述对冲式CO2喷口(27)，重新进入到所述盘管式反应器(9)中，以循环利用；分离出的液体产物，从所述出液口(21)排出，其中富含无机矿物元素及目标糠醛类产物，用于加成工营养液及糠醛产品，分离出的固体产物从所述固相出口(20)排出，后续制备高品质炭材料。
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