CN114752007B - 一种聚丙烯酰胺水溶液聚合的生产工艺及生产系统 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高效节能技术领域，涉及聚丙烯酰胺的工业化生产，具体涉及一种聚丙烯酰胺水溶液聚合的生产工艺及生产系统。其生产工艺为：将含有丙烯酰胺和引发剂的反应液通入至反应器中进行聚合反应制备聚丙烯酰胺；所述反应器为板壳式换热器，反应液在板壳式换热器的板管束中进行聚合反应，板壳式换热器的壳程内热控剂控制板管束中聚合反应的温度；反应液中丙烯酰胺的浓度不低于40wt.％。本发明能够有效增加PAM聚合溶液浓度，而且能量可集成利用、综合能耗低。

Description

一种聚丙烯酰胺水溶液聚合的生产工艺及生产系统
技术领域
本发明属于高效节能技术领域，涉及聚丙烯酰胺的工业化生产，具体涉及一种聚丙烯酰胺水溶液聚合的生产工艺及生产系统。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
聚丙烯酰胺(PAM)是丙烯酰胺均聚物或与其他单体共聚而得聚合物的统称，是水溶性高分子中应用最广泛的品种之一。PAM的合成主要有水溶液聚合、乳液聚合和分散聚合。水溶液聚合工艺由于工艺和设备简单、聚合效率高、产品质量好、运输方便等优点，在国内外普通采用。该工艺包括聚合溶液配制与除氧、聚合单元、造粒、干燥与包装等过程。聚合单元为低温引发，绝热反应。有些反应工艺还需要制冷系统，实现更低的引发温度。该工艺在聚合过程中热量传递较为困难，故聚合溶液的有效浓度(反应液中单体的浓度仅为20～30wt.％，甚至更少)和引发温度受到限制，聚合反应热造成体系大幅温升。因而需要低温引发反应，同时体系有效成分含量不超过30％。聚合后，胶块中含量大量的水，蒸发过程需要消耗大量的能源。聚合热也无法实现有效的利用，浪费巨大的能源。
发明内容
为了解决现有技术存在的PAM聚合溶液浓度低导致的聚合热无法有效利用、干燥能耗较高的不足，本发明的目的是提供一种聚丙烯酰胺水溶液聚合的生产工艺及生产系统，能够有效增加PAM聚合溶液浓度，而且能量可集成利用、综合能耗低。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一方面，一种聚丙烯酰胺水溶液聚合的生产工艺，将含有丙烯酰胺和引发剂的反应液通入至反应器中进行聚合反应制备聚丙烯酰胺；所述反应器为板壳式换热器，反应液在板壳式换热器的板管束中进行聚合反应，板壳式换热器的壳程内热控剂控制板管束中聚合反应的温度；反应液中丙烯酰胺的浓度不低于40wt.％。
水溶液聚合制备聚丙烯酰胺的反应时间较长，不适宜采用连续式反应器进行反应，因而反应器一般选为间歇式的反应釜，由于反应釜结构单一，因而导致水溶液聚合制备聚丙烯酰胺的反应热无法及时排出，使得反应温度过高，导致交联，从而导致产品溶解性降低，不溶物含量增加，品质下降，因而只能降低水溶液聚合的反应液中的单体浓度，通过降低反应液中的单体浓度，能够使得反应热恰好用于维持聚合反应温度，从而实现绝热反应。而反应液中的单体浓度的降低，导致水量的增多，而纯化干燥过程中，由于水量较大导致干燥的能耗更高。
本发明以板壳式换热器作为聚丙烯酰胺水溶液聚合的反应器，其在板管束中进行聚合反应，横向距离较短，能够通过壳程内热控剂及时将反应热移出，避免交联的问题，从而保证产品的分子量和溶解性。因而本发明能够使得反应液中丙烯酰胺的浓度提高至不低于40wt.％，大大降低了反应液中水的含量，从而降低干燥时的能耗。
另一方面，一种实现上述聚丙烯酰胺水溶液聚合的生产工艺的生产系统，包括：
板壳式换热器，作为水溶液聚合制备聚丙烯酰胺的反应器；
配料罐，用于配制水溶液聚合制备聚丙烯酰胺的反应液并相板壳式换热器的板管束内通入所述反应液；
干燥器，用于将板壳式换热器内反应后的物料进行干燥；
压缩气源，用于将板壳式换热器内反应后的物料输送至干燥器内。
由于本发明反应液中丙烯酰胺的浓度更高，使得反应后的物料固含量更多，采用压缩气源能够更好的将反应后的物料从反应器中排出。
本发明的有益效果为：
1.本发明通过选择板壳式换热器作为聚丙烯酰胺水溶液聚合的反应器，减小反应液横向流动距离，保证热控剂及时将反应热移出，从而大大提高反应液中丙烯酰胺的浓度，进而降低干燥时的能耗。因而解决了传统聚合装置绝热反应热量控制难、聚合溶液有效浓度低、聚合反应热无法利用、能耗高等问题，实现了快速引发、受控聚合、热量传递强化、热量综合利用的目的。
2.本发明的生产工艺能够保证聚丙烯酰胺水溶液聚合反应在最适合的反应温区进行，使得聚丙烯酰胺产品的分子量和溶解性可得到有效改善。
3.本发明的生产工艺通过热控剂将聚合反应热吸收，可用于干燥、取暖等其它用能单元，实现能量梯级利用，从而进一步实现节能降耗。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1的生产系统结构示意图；
图2为本发明实施例2的生产系统结构示意图；
图3为本发明实施例3的生产系统结构示意图；
其中，1、反应器，2、配料罐，3、挤出造粒机，4、干燥器，5、旋风分离器，6、空气预热器，7、空气加热器，8、进料泵，9、热控剂冷凝器，10、热控剂中间罐，11、热控剂泵。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有技术存在的PAM聚合溶液浓度低导致的聚合热无法有效利用、干燥能耗较高的不足，本发明提出了一种聚丙烯酰胺水溶液聚合的生产工艺及生产系统。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种聚丙烯酰胺水溶液聚合的生产工艺，将含有丙烯酰胺和引发剂的反应液通入至反应器中进行聚合反应制备聚丙烯酰胺；所述反应器为板壳式换热器，反应液在板壳式换热器的板管束中进行聚合反应，板壳式换热器的壳程内热控剂控制板管束中聚合反应的温度；反应液中丙烯酰胺的浓度不低于40wt.％。
本发明所述板壳式换热器又称薄片换热器，是一种常规换热器，由板管束和壳体两部分组成。
本发明以板壳式换热器作为聚丙烯酰胺水溶液聚合的反应器，其在板管束中进行聚合反应，横向距离较短，能够通过壳程内热控剂及时将反应热移出，避免交联导致的品质下降的问题，从而保证产品的分子量和溶解性。因而本发明能够使得反应液中丙烯酰胺的浓度提高至不低于40wt.％，大大降低了反应液中水的含量，从而降低干燥时的能耗。
该实施方式的一些实施例中，聚合反应的温度为50～90℃。该反应条件下，能够保证获得的聚丙烯酰胺产品质量更好，分子量和溶解性更好。
该实施方式的一些实施例中，聚合反应的时间为4～12h。
该实施方式的一些实施例中，聚合反应的引发反应的温度为5～80℃。可通入热空气进行预热或控制上一批反应过程热量利用过程，使物料在5～80℃进行引发反应。
该实施方式的一些实施例中，聚合反应后，向板壳式换热器的板管束内通入压缩气体，将反应后的物料排出。当压缩气体从反应器顶部向板管束内通入时，更有利于将反应后的物料从反应器底部排出，能耗更低。
该实施方式的一些实施例中，聚合反应后的物料依次进行造粒、干燥。
该实施方式的一些实施例中，热控剂为蜡或有机溶剂等。有机溶剂为正丙醇或乙酸乙酯等。
引发剂是一种容易受热分解成自由基(即初级自由基)的化合物，可用于引发烯类、双烯类单体的自由基聚合和共聚合反应。该实施方式的一些实施例中，所述引发剂为过硫酸盐和/或偶氮类引发剂。过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠等。偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐等。
该实施方式的一些实施例中，反应液中含有乙二胺四乙酸二钠、碳酸氢钠、尿素等。乙二胺四乙酸二钠作为螯合剂，可以避免金属离子对反应的影响，碳酸氢钠为引发促进剂。尿素的加入可以增加产品的可溶解性。
该实施方式的一些实施例中，反应液中丙烯酰胺的浓度为40～50wt.％。
本发明的另一种实施方式，提供了一种实现上述聚丙烯酰胺水溶液聚合的生产工艺的生产系统，包括：
板壳式换热器，作为水溶液聚合制备聚丙烯酰胺的反应器；
配料罐，用于配制水溶液聚合制备聚丙烯酰胺的反应液并相板壳式换热器的板管束内通入所述反应液；
干燥器，用于将板壳式换热器内反应后的物料进行干燥；
压缩气源，用于将板壳式换热器内反应后的物料输送至干燥器内。
所述反应器竖直设置。
该实施方式的一些实施例中，压缩气源连接反应器顶部板管束的开口，干燥器和配料罐连接反应器底部板管束的开口。配料罐将配好的反应液从反应器底部通入至反应器内的板管束中，进行聚合反应，完毕后，压缩气源从顶部将反应器内的板管束中的反应后的物料压入至干燥器内。
该实施方式的一些实施例中，包括造粒机，造粒机安装在反应器与干燥器之间的连接管线上。
该实施方式的一些实施例中，包括旋风分离器，所述旋风分离器安装在干燥器的气相出口。
该实施方式的一些实施例中，干燥器的进气口安装空气加热器。所述干燥器为空气干燥机。空气干燥机采用热空气对湿物料进行干燥。
在一种或多种实施例中，空气加热器的进口安装空气预热器。空气预热器的热源为反应器内的余热。当聚合反应结束后，采用压缩空气将反应后的物料排出，此时，反应器尚有余热，空气进入反应器的板管束内进行加热，然后进入空气预热器对空气进行预热后，再加热进入干燥器内，进一步降低能耗。
该实施方式的一些实施例中，配料罐连接抽真空系统。用于排出配料罐内的氧气。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
一种聚丙烯酰胺水溶液聚合的生产系统，如图1所示，包括反应器1、配料罐2、挤出造粒机3、干燥器4和旋风分离器5。
反应器1为板壳式换热器，由壳体和若干板管束构成。热控剂走壳程，反应液在板管束内。反应器1顶部的板管束开口同时连接压缩空气源和空气预热器6。反应器1底部的板管束开口同时连接进料泵8的出口、挤出造粒机3的进口以及冷空气源。
进料泵8的进口连接配料罐2。
挤出造粒机3出口依次连接干燥器4的物料进口和旋风分离器5。
干燥器4的空气进口按照空气流向依次连接空气预热器6和空气加热器7。
丙烯酰胺500g、水389g、乙二胺四乙酸二钠10g、碳酸氢钠75g、尿素20g物料(单体含量50％)加入到配料罐2中，搅拌溶解后，抽真空脱氧。加过硫酸胺5g、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐1g，混合均匀形成反应液。反应器1的热量控制区(壳程)加入熔化后石蜡，使其充满壳程。待温度稳定在50℃时，反应液由进料泵8送入反应器1底部，至反应器1的反应区(板管束内)充满反应液。关闭反应器1各阀门，反应并保温6小时。打开反应器1底部物料出料阀，顶部通入压缩空气，物料在压力作用下在挤出造粒机3内进行挤出造粒，造粒后至干燥器4干燥成含量水小于0.5％的PAM粉末。反应器1内的物料全部出料后，由底部通入空气进反应区，与热量控制区进行换热后，用于干燥器4内的空气预热，回收聚合反应热。5台反应器1并联设置，挤出机、干燥器连续运行。
干燥后得到的产品，黏均分子量2900万，单体转化率为99.8％，固含量99％。
实施例2
与实施例1基本相同，不同的是：
丙烯酰胺500g、水469g、乙二胺四乙酸二钠10g、尿素20g(单体含量50％)加入到配料罐中，搅拌溶解后，抽真空脱氧。加偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐1g，混合均匀形成反应液。聚合反应器壳程稳定在60℃时，加入反应液。
干燥后得到的产品，黏均分子量3100万，单体转化率为99.5％，固含量98％。
实施例3
与实施例1基本相同，不同的是：
生产系统内未设置空气预热器6，采用空气加热器7在于蒸汽直接对空气进行加热。
反应液单体浓度为40％。反应过程中热控剂为正丙醇，并由泵打循环，温度设定为68℃，由热控剂换热器调节。循环水回水可用于其它用能单位(经如供暖)。
干燥后得到的产品，黏均分子量2700万，单体转化率为99.6％，固含量98.5％。
实施例4
与实施例3基本相同，不同的是：
生产系统内，热控剂循环管线上安装热控剂的流动方向依次设置热控剂冷凝器9、热控剂中间罐10和热控剂泵11。
反应液单体浓度为45％。反应过程中热控剂为乙酸乙酯，反应过程中气相乙酸乙酯经冷凝器冷却液体后，由热控剂泵11送入聚合反应器。循环水回水可用于其它用能单位(经如供暖)。
干燥后得到的产品，黏均分子量3500万，单体转化率为99.2％，固含量98.2％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种聚丙烯酰胺水溶液聚合的生产工艺，其特征是，将含有丙烯酰胺和引发剂的反应液通入至反应器中进行聚合反应制备聚丙烯酰胺；所述反应器为板壳式换热器，反应液在板壳式换热器的板管束中进行聚合反应，板壳式换热器的壳程内热控剂控制板管束中聚合反应的温度；
聚合反应的温度为50~90 ℃；
或，聚合反应的时间为4~12 h；
或，聚合反应的引发反应的温度为5~80 ℃；
热控剂为蜡或有机溶剂；
反应液中丙烯酰胺的浓度为40~50 wt.%。
2.如权利要求1所述的聚丙烯酰胺水溶液聚合的生产工艺，其特征是，聚合反应后，向板壳式换热器的板管束内通入压缩气体，将反应后的物料排出。
3.如权利要求1所述的聚丙烯酰胺水溶液聚合的生产工艺，其特征是，聚合反应后的物料依次进行造粒、干燥。
4.如权利要求1所述的聚丙烯酰胺水溶液聚合的生产工艺，其特征是，所述引发剂为过硫酸盐和/或偶氮类引发剂；
或，反应液中含有乙二胺四乙酸二钠、碳酸氢钠、尿素。
5.一种实现权利要求1~4任一所述的聚丙烯酰胺水溶液聚合的生产工艺的生产系统，其特征是，包括：
板壳式换热器，作为水溶液聚合制备聚丙烯酰胺的反应器；
配料罐，用于配制水溶液聚合制备聚丙烯酰胺的反应液并相板壳式换热器的板管束内通入所述反应液；
干燥器，用于将板壳式换热器内反应后的物料进行干燥；
压缩气源，用于将板壳式换热器内反应后的物料输送至干燥器内。
6.如权利要求5所述的生产系统，其特征是，压缩气源连接反应器顶部板管束的开口，干燥器和配料罐连接反应器底部板管束的开口；
或，包括造粒机，造粒机安装在反应器与干燥器之间的连接管线上；
或，包括旋风分离器，所述旋风分离器安装在干燥器的气相出口。
7.如权利要求5所述的生产系统，其特征是，干燥器的进气口安装空气加热器。
8.如权利要求7所述的生产系统，其特征是，空气加热器的进口安装空气预热器。
9.如权利要求5所述的生产系统，其特征是，配料罐连接抽真空系统。
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GR01 Patent grant
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