CN216856668U - 工业生产间硝基苯甲醛的反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种工业生产间硝基苯甲醛的反应装置，所述工业生产间硝基苯甲醛的反应装置包括第一反应装置、第二反应装置、第一供料装置、第二供料装置、第三供料装置和后处理单元。本实用新型提供的工业生产间硝基苯甲醛的反应装置通过设置有第一反应装置和第二反应装置，第一反应装置对苯甲醛和异丙胺进行混合反应，第二反应装置对第一反应装置的反应物和发烟硝酸与硫酸配置的混酸进行混合反应。能够在两套反应装置中依次进行生产间硝基苯甲醛的部分化学反应，使部分化学反应在两套反应装置内逐步进行，避免了在同一搅拌釜中进行硝化反应而造成的放热剧烈、易出现局部的热点导致出现爆炸等危险，安全性高。

Description

工业生产间硝基苯甲醛的反应装置

技术领域

本实用新型属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种工业生产间硝基苯甲醛的反应装置。

背景技术

间硝基苯甲醛是重要的有机合成中间体，用作染料、表面活性剂、医药有机合成的中间体。在制药工业中用于碘普酸钙、碘番酸、胆影脒钙、间羟基重酒石酸、硝苯苄啶等的生产。目前间硝基苯甲醛的生产通常采用苯甲醛为原料，用硝酸钾、硝酸钠或硝酸在硫酸存在下一同加入搅拌釜中进行硝化反应，生成间硝基苯甲醛，但目前在反应釜中进行硝化反应时，间硝基苯甲醛的合成为放热反应，间硝基苯甲醛的合成过程均在反应釜中进行导致反应釜内存在放热剧烈，容易出现飞温现象，传热效果不理想时容易出现爆炸的危险。

实用新型内容

本实用新型实施例提供一种工业生产间硝基苯甲醛的反应装置，旨在能够解决目前间硝基苯甲醛在生产过程中由于热传导不理想容易发生危险的问题。

为实现上述目的，本实用新型采用的技术方案是：提供一种工业生产间硝基苯甲醛的反应装置，包括：

第一反应装置，内部设置有第一反应通道；

第二反应装置，内部设置有第二反应通道，所述第二反应通道的进料口与所述第一反应通道的出料口连通；

第一供料装置，与所述第一反应通道的进料口连通用于向所述第一反应通道内供料；

第二供料装置，与所述第一反应通道的进料口连通用于向所述第一反应通道内供料；

第三供料装置，与所述第二反应通道的进料口连通用于向所述第二反应通道内供料；

后处理单元，与所述第二反应装置的出料口连通，用于对所述第二反应装置中的反应物进行水解和精制。

在一种可能的实现方式中，所述第一反应装置包括：

第一微通道反应器，所述第一反应通道设置在所述第一微通道反应器内部，所述第一微通道反应器内部设置有用于对所述第一反应通道降温的第一降温室；

冷却装置，所述冷却装置上设置有与所述第一降温室内连通的出水管和回水管。

在一种可能的实现方式中，所述第二反应装置包括：

第二微通道反应器，所述第二反应通道设置在所述第二微通道反应器内部，所述第二微通道反应器内部设置有用于对所述第二反应通道降温的第二降温室，所述第二降温室与所述冷却装置的出水管和回水管连通。

在一种可能的实现方式中，所述冷却装置的出水管数量为两个，两个所述出水管分别与所述第一降温室和所述第二降温室连通，所述回水管数量为两个，两个所述回水管分别与所述第一降温室和所述第二降温室连通。

在一种可能的实现方式中，所述第一降温室与所述第二降温室连通，所述冷却装置的出水管和回水管分别与所述第一降温室和所述第二降温室连通。

在一种可能的实现方式中，所述第一反应通道与所述第二反应通道呈往复弯折形布置。

在一种可能的实现方式中，所述后处理单元包括：

水解反应装置，所述水解反应装置的进料口与所述第二反应装置的出料口连通，用于将所述第二反应装置中的反应物进行水解；

精制装置，所述精制装置的进料口与所述水解反应装置的出料口连通，用于将所述水解反应装置的反应物进行清洗、分离和干燥。

在一种可能的实现方式中，所述第一供料装置、所述第二供料装置、所述第三供料装置的出料口处均设置有计量泵。

在一种可能的实现方式中，所述第一供料装置、所述第二供料装置、所述第三供料装置的出料口处均设置有单向阀。

在一种可能的实现方式中，所述第一供料装置、所述第二供料装置、所述第三供料装置的出料口处均设置有控制阀。

本申请实施例所示的方案，与现有技术相比，通过设置有第一反应装置和第二反应装置。第一反应装置与第二反应装置内部设置有相互连通的第一反应通道与第二反应通道。在第一反应装置上设置有与第一反应通道连通的两个进料口和一个出料口，在第二反应装置上设置有第二反应通道连通的两个进料口和一个出料口。第一供料装置与第二供料装置的分别与第一反应装置上的两个进料口连通用于向第一反应装置内部输送苯甲醛和异丙胺。第一反应装置的的出料口与第三供料装置分别与第二反应装置的两个进料口连通，用于向第二反应装置内输送第一反应装置内的反应物及发烟硝酸和硫酸的混酸。第二反应装置的出料口后方连通有后处理单元，后处理单元用于对第二反应装置内的反应物进行水解、水洗、甲醇清洗、离心分离、干燥最终得到间硝基苯甲醛产品。本实用新型通过设置有第一反应装置和第二反应装置，能够将生产间硝基苯甲醛部分前期化学反应依次在两个反应装置内进行，有效对合成过程中的散热进行热传导，防止放热剧烈导致危险的发生。

附图说明

图1为本实用新型实施例提供的工业生产间硝基苯甲醛的反应装置的结构示意图。

附图标记说明：

1、第一反应装置；11、第一微通道反应器；111、第一反应通道；12、第一降温室；2、第二反应装置；21、第二微通道反应器；211、第二反应通道； 22、第二降温室；3、第一供料装置；4、第二供料装置；5、第三供料装置；6、后处理单元；61、水解反应装置；62、精制装置；7、冷却装置；8、计量泵；9、单向阀；10、控制阀。

具体实施方式

为了使本实用新型所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

请参阅图1，现对本实用新型提供的工业生产间硝基苯甲醛的反应装置进行说明。工业生产间硝基苯甲醛的反应装置，包括第一反应装置1、第二反应装置2、第一供料装置3、第二供料装置4、第三供料装置5和后处理单元6。第一反应装置1内部设置有第一反应通道111；第二反应装置2内部设置有第二反应通道211，第二反应通道211的进料口与第一反应通道111的出料口连通；第一供料装置3与第一反应通道111的进料口连通用于向第一反应通道111 内供料；第二供料装置4与第一反应通道111的进料口连通用于向第一反应通道111内供料；第三供料装置5与第二反应通道211的进料口连通用于向第二反应通道211内供料；后处理单元6与第二反应装置2的出料口连通，用于对第二反应装置2中的反应物进行水解和精制。

本实施例提供的工业生产间硝基苯甲醛的反应装置，与现有技术相比，通过设置有第一反应装置1和第二反应装置2。第一反应装置1与第二反应装置2 内部设置有相互连通的第一反应通道111与第二反应通道211。在第一反应装置1上设置有与第一反应通道111连通的两个进料口和一个出料口，在第二反应装置2上设置有第二反应通道211连通的两个进料口和一个出料口。第一供料装置3与第二供料装置4的分别与第一反应装置1上的两个进料口连通用于向第一反应装置1内部输送苯甲醛和异丙胺。第一反应装置1的的出料口与第三供料装置5分别与第二反应装置2的两个进料口连通，用于向第二反应装置2内输送第一反应装置1内的反应物及发烟硝酸和硫酸的混酸。第二反应装置2 的出料口后方连通有后处理单元6，后处理单元6用于对第二反应装置2内的反应物进行水解、水洗、甲醇清洗、离心分离、干燥最终得到间硝基苯甲醛产品。本实用新型通过设置有第一反应装置1和第二反应装置2，能够将生产间硝基苯甲醛部分前期化学反应依次在两个反应装置内进行，有效对合成过程中的散热进行热传导，防止放热剧烈导致危险的发生。

在一些实施例中，上述第一反应装置1可以采用如图1所示结构。参见图 1，第一反应装置1包括第一微通道反应器11和冷却装置7。第一反应通道111 设置在第一微通道反应器11内部，第一微通道反应器11内部设置有用于对第一反应通道111降温的第一降温室12；冷却装置7上设置有与第一降温室12 内连通的出水管和回水管。第一反应通道111与第一降温室12为间隔且互不相通设置，冷却装置7用于向第一降温室12内输送换热介质。第一微通道反应器 11包括两个上下叠加的基板，第一反应通道111位于两个基板之间，第一降温室12位于两个基板上，第一反应通道111内产生化学反应后会将热量传递到基板上，并通过第一降温室12内的换热介质进行降温。冷却装置7的出水管与回水管均与第一降温室12连通形成循环的温控回路。

本实施例中，基板采用巴氏合金材质制件，具有耐高温、抗压耐磨的特性。

本实施例中，采用第一微通道反应器进行化学反应，具有传质效果好，反应更充分，使产品的纯度和收率都更高。

在一些实施例中，上述第二反应装置2可以采用如图1所示结构。参见图 1，第二反应装置2包括第二微通道反应器21。第二反应通道211设置在第二微通道反应器21内部，第二微通道反应器21内部设置有用于对第二反应通道 211降温的第二降温室22，第二降温室22与冷却装置7的出水管和回水管连通。第二微通道反应器21与第一微通道反应器11为相同的结构，并通过与冷却装置7的出水管和回收管连通，对第二反应通道211进行降温。

在一些实施例中，冷却装置7可以采用如图1所示结构。参见图1，冷却装置7的出水管数量为两个，两个出水管分别与第一降温室12和第二降温室 22连通，回水管数量为两个，两个回水管分别与第一降温室12和第二降温室 22连通。在冷却装置7上分别设置有两个出水管及回水管，两个出水管与回水管分别单独与第一降温室12和第二降温室22连通，可以分别单独对第一微通道反应器11内的温度及第二微通道反应器21内的温度进行单独调控。根据在不同的反应器中需要的反应温度来单独调控第一微通道反应器11内的温度，和第二微通道反应器21内的温度。

本实施例中，在第一降温室12及第二降温室22内设置有温度监测器，在冷却装置7的出水管上设置有调节阀，可也根据观察温度监测器来监测第一降温室12和第二降温室22内的温度控制调节阀调节出水管内换热介质的流量。达到对第一降温室12和第二降温室22内温度监测及调节的作用。

在一些实施例中，冷却装置7可以采用如图1所示结构。参见图1，第一降温室12与第二降温室22连通，冷却装置7的出水管和回水管分别与第一降温室12和第二降温室22连通。冷却装置7的出水管与第一降温室12连通，冷却装置7的回水管与第二降温室22连通。使冷却装置7的出水管和回水管与第一降温室12和第二降温室22组成循环的温控回路。可以控制冷却装置7对第一降温室12和第二降温室22进行同时降温处理。

在一些实施例中，第一反应通道111与第二反应通道211可以采用如图1 所示结构。参见图1，第一反应通道111与第二反应通道211呈往复弯折形布置。第一反应通道111与第二反应通道211呈往复弯折形布置可以增长第一反应通道111与第二反应通道211的长度，从而增加反应物反应的距离，实现连续反应。同时在反应物经过第一反应通道111或第二反应通道211的弯折部时，能够起到液体混合的作用。

在一些实施例中，上述后处理单元6可以采用如图1所示结构。参见图1，后处理单元6包括水解反应装置61和精制装置62。水解反应装置61的进料口与第二反应装置2的出料口连通，用于将第二反应装置2中的反应物进行水解；精制装置62的进料口与水解反应装置61的出料口连通，用于将水解反应装置 61的反应物进行清洗、分离和干燥。水解反应装置61为一个带有搅拌装置的反应釜，精制装置62用于将反应釜水解后的产物进行水洗、甲醇清洗、离心分离和干燥。在反应釜内装有冰水，通过将第二反应通道211内的反应物输送到反应釜内进行水解，得到的产物在经过精制装置62进行水洗、甲醇清洗、离心分离和干燥得到最终间硝基苯甲醛产品。

本实施例中，在水解反应装置61和精制装置62上还设置有用于排放废液的废液出口，便于对废液单独进行回收。

本实施例中，在精制装置62的产品出口处还设置有用于收集产品的产品收集装置。

在一些实施例中，第一供料装置3、第二供料装置4、第三供料装置5可以采用如图1所示结构。参见图1，第一供料装置3、第二供料装置4、第三供料装置5的出料口处均设置有计量泵8。计量泵8用于监测第一供料装置3、第二供料装置4和第三供料装置5的输出量，能够通过计量泵8可以控制输入第一反应装置1和第二反应装置2内的化学物质的配比，以按照正确的配备进行化学反应，减少化学物质的浪费。

在一些实施例中，第一供料装置3、第二供料装置4、第三供料装置5可以采用如图1所示结构。参见图1，第一供料装置3、第二供料装置4、第三供料装置5的出料口处均设置有单向阀9。单向阀9的设置可以防止反应物反流到第一供料装置3、第二供料装置4和第三供料装置5内部，同时能够保证第一供料装置3、第二供料装置4和第三供料装置5内的物质仅能从出料口处向外流出，能够保证计量泵8计量的准确性。

在一些实施例中，第一供料装置3、第二供料装置4、第三供料装置5可以采用如图1所示结构。参见图1，第一供料装置3、第二供料装置4、第三供料装置5的出料口处均设置有控制阀10。控制阀10可以控制第一供料装置3、第二供料装置4、第三供料装置5的出料口处的流量，能够防止同时输入第一反应装置1和第二反应装置2内的物品过多时，造成反应时放热剧烈，造成温度过高影响反应效果，严重时容易发生危险。同时控制阀10可以控制箱第一反应装置1和第二反应装置2内输入化学物品的输入量，在输入一定量的化学物品后可以将控制阀10关闭。

在一些实施例中，利用本申请中的工业生产间硝基苯甲醛的反应装置生产间硝基苯甲醛的方法：将苯甲醛由第一供料装置3进入，将异丙胺由第二供料装置4进入，同时泵入第一反应装置1中，苯甲醛和异丙胺的物质的量比为 1:1.05，在15℃下停留3min。将发烟硝酸和浓度为98％的硫酸按质量比1:9配制的混酸由第三供料装置5进入，与第一反应装置1中的反应物同时泵人第二反应装置2中，苯甲醛和发烟硝酸的物质的量之比为1:1.03，在5℃下停留3min。将第二反应装置2中的反应物通入水解反应装置61中，水解反应装置61中装有冰水，控制反应温度低于80℃。反应时间10min，将水解反应装置61中的产物通入精制装置62进行水洗，甲醇清洗，离心分离，干燥，得到间硝基苯甲醛产品，收率为94.2％，纯度为99.6％。

在一些实施例中，利用本申请中的工业生产间硝基苯甲醛的反应装置生产间硝基苯甲醛的方法：将苯甲醛由第一供料装置3进入，将异丙胺由第二供料装置4进入，同时泵入第一反应装置1中，苯甲醛和异丙胺的物质的量比为 1:1.01，在15℃下停留3min。将发烟硝酸和浓度为98％的硫酸按质量比1:9配制的混酸由第三供料装置5进入，与第一反应装置1中的反应物同时泵人第二反应装置2中，苯甲醛和发烟硝酸的物质的量之比为1:1.01，在5℃下停留3min。将第二反应装置2中的反应物通入水解反应装置61中，水解反应装置61中装有冰水，控制反应温度低于80℃。反应时间10min，将水解反应装置61中的产物通入精制装置62进行水洗，甲醇清洗，离心分离，干燥，得到间硝基苯甲醛产品，收率为94.5％，纯度为99.5％。

在一些实施例中，利用本申请中的工业生产间硝基苯甲醛的反应装置生产间硝基苯甲醛的方法：将苯甲醛由第一供料装置3进入，将异丙胺由第二供料装置4进入，同时泵入第一反应装置1中，苯甲醛和异丙胺的物质的量比为 1:1.01，在15℃下停留4min。将发烟硝酸和浓度为98％的硫酸按质量比1:9配制的混酸由第三供料装置5进入，与第一反应装置1中的反应物同时泵人第二反应装置2中，苯甲醛和发烟硝酸的物质的量之比为1:1.01，在5℃下停留4min。将第二反应装置2中的产物通入水解反应装置61中，水解反应装置61中装有冰水，控制反应温度低于80℃。反应时间10min，将水解反应装置61中的产物通入精制装置62进行水洗，甲醇清洗，离心分离，干燥，得到间硝基苯甲醛产品，收率为95.0％，纯度为99.5％。

本实施例中，反应方程式如下：

步骤1：

步骤2：

步骤3：

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种工业生产间硝基苯甲醛的反应装置，其特征在于，包括：

第一反应装置，内部设置有第一反应通道；

第二反应装置，内部设置有第二反应通道，所述第二反应通道的进料口与所述第一反应通道的出料口连通；

第一供料装置，与所述第一反应通道的进料口连通用于向所述第一反应通道内供料；

第二供料装置，与所述第一反应通道的进料口连通用于向所述第一反应通道内供料；

第三供料装置，与所述第二反应通道的进料口连通用于向所述第二反应通道内供料；

后处理单元，与所述第二反应装置的出料口连通，用于对所述第二反应装置中的反应物进行水解和精制。

2.如权利要求1所述的工业生产间硝基苯甲醛的反应装置，其特征在于，所述第一反应装置包括：

第一微通道反应器，所述第一反应通道设置在所述第一微通道反应器内部，所述第一微通道反应器内部设置有用于对所述第一反应通道降温的第一降温室；

冷却装置，所述冷却装置上设置有与所述第一降温室内连通的出水管和回水管。

3.如权利要求2所述的工业生产间硝基苯甲醛的反应装置，其特征在于，所述第二反应装置包括：

第二微通道反应器，所述第二反应通道设置在所述第二微通道反应器内部，所述第二微通道反应器内部设置有用于对所述第二反应通道降温的第二降温室，所述第二降温室与所述冷却装置的出水管和回水管连通。

4.如权利要求3所述的工业生产间硝基苯甲醛的反应装置，其特征在于，所述冷却装置的出水管数量为两个，两个所述出水管分别与所述第一降温室和所述第二降温室连通，所述回水管数量为两个，两个所述回水管分别与所述第一降温室和所述第二降温室连通。

5.如权利要求3所述的工业生产间硝基苯甲醛的反应装置，其特征在于，所述第一降温室与所述第二降温室连通，所述冷却装置的出水管和回水管分别与所述第一降温室和所述第二降温室连通。

6.如权利要求1所述的工业生产间硝基苯甲醛的反应装置，其特征在于，所述第一反应通道与所述第二反应通道呈往复弯折形布置。

7.如权利要求1所述的工业生产间硝基苯甲醛的反应装置，其特征在于，所述后处理单元包括：

水解反应装置，所述水解反应装置的进料口与所述第二反应装置的出料口连通，用于将所述第二反应装置中的反应物进行水解；

精制装置，所述精制装置的进料口与所述水解反应装置的出料口连通，用于将所述水解反应装置的反应物进行清洗、分离和干燥。

8.如权利要求1所述的工业生产间硝基苯甲醛的反应装置，其特征在于，所述第一供料装置、所述第二供料装置、所述第三供料装置的出料口处均设置有计量泵。

9.如权利要求1所述的工业生产间硝基苯甲醛的反应装置，其特征在于，所述第一供料装置、所述第二供料装置、所述第三供料装置的出料口处均设置有单向阀。

10.如权利要求1所述的工业生产间硝基苯甲醛的反应装置，其特征在于，所述第一供料装置、所述第二供料装置、所述第三供料装置的出料口处均设置有控制阀。

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