CN112374991B - 一种连续狭缝涡旋硝化生产异丙基硝基苯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种连续狭缝涡旋硝化生产异丙基硝基苯的方法；包括：步骤1，用异丙苯溶液输送泵将异丙苯溶液从混合原料罐送入狭缝涡旋反应器中；步骤2，用混酸输送泵将混酸从混酸原料罐送入狭缝涡旋反应器中，40‑60℃条件下，在进行狭缝涡旋反应器内的进行硝化反应；步骤3，硝化后的硝化产物及废酸经分酸、碱洗后去溶剂汽提塔汽提脱溶。本发明所涉及的狭缝涡旋硝化反应器，由于狭缝间距小，传热传质边界层小于1mm，内构产生涡旋作用，相际传热传质面积大，传热传质系数高。本发明反应时间极大缩短，反应物质的摩尔当量极小，使反应本质安全，降低了反应的风险，提高了工艺的安全性。

Description

一种连续狭缝涡旋硝化生产异丙基硝基苯的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域；尤其涉及一种连续狭缝涡旋硝化生产异丙基硝基苯的方法。
背景技术
异丙基硝基苯是一种重要的有机合成中间体，其主要用于合成高效化学除草剂异丙隆。随着国内外市场对异丙隆需求量的不断增加，以及国内现有生产异丙基硝基苯工艺的安全性及局限性，开发新的异丙基硝基苯的合成工艺技术具有非常广阔的市场前景。
目前国内现有的异丙基硝基苯合成工艺中以异丙苯为起始原料，经硝化剂在釜式反应器中硝化合成异丙基硝基苯。现有生产异丙基硝基苯的技术采用搅拌釜式硝化工艺。在反应过程中危险性较大。釜式硝化反应的反应量大，产量高，操作简单。但因反应过程中放热，需要低温冷源对反应釜进行降温；反应时间长，反应中产生的副产物多，产品纯度低，分离困难；反应时，反应釜内的反应热不能及时移出，导致反应飞温爆炸危险及产生多硝化合物副产品。
发明内容
本发明的目的是提供了一种连续狭缝涡旋硝化生产异丙基硝基苯的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种连续狭缝涡旋硝化生产异丙基硝基苯的方法，包括如下步骤：以异丙苯为原料，经狭缝涡旋反应器进行硝化反应，制得有机中间体异丙基硝基苯。
优选地，具体步骤如下：
步骤1，用异丙苯溶液输送泵将异丙苯溶液从混合原料罐送入狭缝涡旋反应器中；
步骤2，用混酸输送泵将混酸从混酸原料罐送入狭缝涡旋反应器中，40-60℃条件下，在进行狭缝涡旋反应器内的进行硝化反应；
步骤3，硝化后的硝化产物及废酸经分酸、碱洗后去溶剂汽提塔汽提脱溶。
优选地，所述异丙苯溶液与所述混酸的用量比为：1:2.8。
优选地，所述狭缝涡旋反应器的内腔体上端设置有冷却板2，所述狭缝涡旋反应器的内腔体设置有夹缝，所述狭缝涡旋反应器的两端设置第一物料进口1和第二物料进口3，所述狭缝涡旋反应器的底端设置出口4。
优选地，所述第一物料进口1、第二物料进口3的夹角(与夹缝之间的夹角)均为20°-80°，其中以30°-65°为最佳，所述第一物料进口1、第二物料进口3的夹缝高均为300μm-5mm。
优选地，所述狭缝涡旋反应器的出口4与狭缝的夹角为10°-70°，其中以30°-60°为最佳。
优选地，所述硝化反应使用的硝化剂为A酸和B酸的混合，其中A酸为硝酸，B酸为硫酸、磷酸、醋酸或醋酐中任意一种。
优选地，所述硝酸的浓度为65-98％，其中以90-98％为最佳。
优选地，所述硝化反应使用的溶剂为低级卤代烷烃、低碳烷烃，其中以二氯乙烷为最佳。
优选地，所述硝化反应中异丙苯溶液、A酸和B酸的摩尔为1:1:1-1:2:10，以1:1.1:2.0-1:1.6:8为最佳。
本发明所涉及的混酸(A酸和B酸的混合)的流量在1kg/h-100kg/h。
本发明所涉及的异丙苯的流量为1kg/h-300kg/h。
本发明所涉及的狭缝涡旋硝化反应器中冷却板2(冷却板设置有冷却板进口6和冷却板出口7)设置在狭缝涡旋硝化反应器内腔体内的主反应板5上端，硝化剂(A酸和B酸的混合)从硝化反应器第二物料进口3进入硝化反应器，异丙苯从硝化反应器第一物料进口1进入硝化反应器反应，两股在狭缝中进行混合、形成涡旋，反应后物料从出口4去分酸。
本发明所涉及的狭缝涡旋硝化反应器中集成冷却系统(加设冷却板)；加入的两种物料：硝化剂(A酸和B酸的混合)、异丙苯分别从硝化反应器的两侧进口处进入，以一定的夹角，进入狭缝后在硝化反应器内的空腔处形成涡旋，混合、反应后从硝化反应器底部离开反应器。
本发明具有以下优点：
(1)本发明将传统的低温、釜式滴加的硝化反应实现连续化。
(2)本发明硝化工艺反应温度为40-60℃，去掉了能耗极大的冰机等制冷设备或冷源，极大的降低了能耗。
(3)本发明反应时间极大缩短，从原硝化反应的1-2h降低为3-5min，在反应过程中反应物质的摩尔当量极小，使反应本质安全，降低了反应的风险，提高了工艺的安全性。
(4)本发明所涉及的狭缝涡旋硝化反应器，由于狭缝间距小，传热传质边界层小于1mm，内构产生涡旋作用，相际传热传质面积大，传热传质系数高。
(5)本发明所涉及的狭缝涡旋硝化反应器体积小，存料量少，硝化爆炸风险低。
(6)本发明所涉及的狭缝涡旋硝化工艺原位撤热，进一步降低爆炸风险。
(7)本发明所涉及的狭缝涡旋硝化工艺反应温度、压力、流量可实现精准控制。
(8)本发明所涉及的狭缝涡旋硝化反应器与微通道硝化反应器相比，性能相当，加工简单，便捷。
(9)克服现有的传统搅拌釜式反应工艺中存在的非本质安全、反应时间长、反应效率低、产品质量差的技术不足，提供一种安全、高效、低成本的狭缝涡旋硝化反应工艺技术。
附图说明
图1是本发明所涉及的方法工艺流程图；
图2是本发明所涉及的狭缝涡旋硝化反应器结构截面图；
图3是本发明所涉及的狭缝涡旋硝化反应器A-A截面图；
其中，1为第一物料进口，2为冷却板，3为第二物料进口，4为出口，5主反应板，6为冷却板进口，7为冷却板出口。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。应当指出的是，以下的实施实例只是对本发明的进一步说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。
实施例1
本实施例涉及一种连续狭缝涡旋硝化生产异丙基硝基苯的方法，见图1所示：步骤如下：
步骤1，用异丙苯溶液输送泵将异丙苯溶液从混合原料罐送入狭缝涡旋反应器中；
步骤2，用混酸输送泵将混酸从混酸原料罐送入狭缝涡旋反应器中，40-60℃条件下，在进行狭缝涡旋反应器内的进行硝化反应；
步骤3，硝化后的硝化产物及废酸经分酸、碱洗后去溶剂汽提塔汽提脱溶。
具体步骤为：
1)发烟硝酸与浓硫酸混合
将发烟硝酸通过硝酸泵以35kg/h从硝酸储罐输送至带冷却的静态混合器M1，将浓硫酸通过硫酸泵以80kg/h从浓硫酸储罐输送至带冷却的静态混合器M1，从静态混合器M1出来的混酸去混酸原料罐。
2)异丙苯与二氯乙烷混合
将二氯乙烷通过二氯乙烷原料泵以90kg/h从二氯乙烷储罐输送至静态混合器M2，将异丙苯通过异丙苯原料泵以32kg/h从异丙苯储罐输送至静态混合器M2，从静态混合器M2出来的混合原料去混合原料罐。
3)硝化反应
用异丙苯溶液输送泵将异丙苯溶液从混合原料罐以125/h送入狭缝涡旋反应器R1，用混酸输送泵从混酸原料罐以55kg/h送入狭缝涡旋反应器R1，两股物料在狭缝涡旋反应器R1进行硝化反应。硝化后的硝化产物及废酸去分酸罐，分酸罐罐底分离出来的废酸直接进废酸罐，分酸罐罐顶溢流出的初级产品去逆流碱洗槽经碱洗后去二氯乙烷汽提塔进行汽提。
所述异丙苯溶液与所述混酸的用量比为1:2。
经色谱分析硝化的转化率98.4％。
实施例2
本实施例涉及一种连续狭缝涡旋硝化生产异丙基硝基苯的方法，见图1所示：步骤如下：
步骤1，用异丙苯溶液输送泵将异丙苯溶液从混合原料罐送入狭缝涡旋反应器中；
步骤2，用混酸输送泵将混酸从混酸原料罐送入狭缝涡旋反应器中，40-60℃条件下，在进行狭缝涡旋反应器内的进行硝化反应；
步骤3，硝化后的硝化产物及废酸经分酸、碱洗后去溶剂汽提塔汽提脱溶。
具体步骤为：
1)发烟硝酸与浓硫酸混合
将发烟硝酸通过硝酸泵以90kg/h从硝酸储罐输送至带冷却的静态混合器M1，将浓硫酸通过硫酸泵以200kg/h从浓硫酸储罐输送至带冷却的静态混合器M1，从静态混合器M1出来的混酸去混酸原料罐。
2)异丙苯与二氯乙烷混合
将二氯乙烷通过二氯乙烷原料泵以460kg/h从二氯乙烷储罐输送至静态混合器M2，将异丙苯通过异丙苯原料泵以160kg/h从异丙苯储罐输送至静态混合器M2，从静态混合器M2出来的混合原料去混合原料罐。
3)硝化反应
用异丙苯溶液输送泵将异丙苯溶液从混合原料罐以620kg/h分5路送入狭缝涡旋反应器R1-5，用混酸输送泵从混酸原料罐以290kg/h分5路送入狭缝涡旋反应器R1-5，两股物料在微通道反应器内进行硝化反应。硝化后的硝化产物及废酸去5个分酸罐，分酸罐罐底分离出来的废酸直接进一个废酸罐，分酸罐罐顶溢流出的初级产品去逆流碱洗槽经碱洗后去二氯乙烷汽提塔进行汽提。
所述异丙苯溶液与所述混酸的用量比为1:3。
经色谱分析硝化的转化率96.5％。
实施例3
本实施例涉及一种连续狭缝涡旋硝化生产异丙基硝基苯的方法，见图1所示：步骤如下：
步骤1，用异丙苯溶液输送泵将异丙苯溶液从混合原料罐送入狭缝涡旋反应器中；
步骤2，用混酸输送泵将混酸从混酸原料罐送入狭缝涡旋反应器中，40-60℃条件下，在进行狭缝涡旋反应器内的进行硝化反应；
步骤3，硝化后的硝化产物及废酸经分酸、碱洗后去溶剂汽提塔汽提脱溶。
具体步骤为：
1)发烟硝酸与浓硫酸/醋酸混合
将发烟硝酸通过硝酸泵以45kg/h从硝酸储罐输送至带冷却的静态混合器M1，将浓硫酸：醋酸(10:2)通过硫酸泵以100kg/h从浓硫酸储罐输送至带冷却的静态混合器M1，从静态混合器M1出来的混酸去混酸原料罐。
2)异丙苯与二氯乙烷混合
将二氯乙烷通过二氯乙烷原料泵以230kg/h从二氯乙烷储罐输送至静态混合器M2，将异丙苯通过异丙苯原料泵以80kg/h从异丙苯储罐输送至静态混合器M2，从静态混合器M2出来的混合原料去混合原料罐。
3)硝化反应
用异丙苯溶液输送泵将异丙苯溶液从混合原料罐以310kg/h分2路送入狭缝涡旋反应器R1-2，用混酸输送泵从混酸原料罐以145kg/h分2路送入狭缝涡旋反应器R1-2，两股物料在微通道反应器内进行硝化反应。硝化后的硝化产物及废酸去2个分酸罐，分酸罐罐底分离出来的废酸直接进一个废酸罐，分酸罐罐顶溢流出的初级产品去逆流碱洗槽经碱洗后去二氯乙烷汽提塔进行汽提。
所述异丙苯溶液与所述混酸的用量比为1:5。
经色谱分析硝化的转化率98.3％。
以上各实施例也证实了：本发明的连续生产工艺不仅提高了生产效率，转化率达到95-97％，含量可稳定在95-99％之间，大大高于其他工艺路线所得的产品。
以上实施例1-实施例3所涉及的狭缝涡旋硝化反应器，见图2和图3所示：冷却板2(冷却板设置有冷却板进口6和冷却板出口7)设置在狭缝涡旋硝化反应器内腔体内的主反应板5上端，硝化剂(A酸和B酸的混合)从硝化反应器第二物料进口3进入硝化反应器，异丙苯从硝化反应器第一物料进口1进入硝化反应器反应，两股在狭缝中进行混合、形成涡旋，反应后物料从出口4去分酸。
本发明所涉及的狭缝涡旋硝化反应器中集成冷却系统(加设冷却板)；加入的两种物料：硝化剂(A酸和B酸的混合)、异丙苯分别从硝化反应器的两侧进口处进入，以一定的夹角，进入狭缝后在硝化反应器内的空腔处形成涡旋，混合、反应后从硝化反应器底部离开反应器。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明将传统的低温、釜式滴加的硝化反应实现连续化。
(2)本发明硝化工艺反应温度为40-60℃，去掉了能耗极大的冰机等制冷设备或冷源，极大的降低了能耗。
(3)本发明反应时间极大缩短，从原硝化反应的1-2h降低为3～5min，在反应过程中反应物质的摩尔当量极小，使反应本质安全，降低了反应的风险，提高了工艺的安全性。
(4)本发明所涉及的狭缝涡旋硝化反应器，由于狭缝间距小，传热传质边界层小于1mm，内构产生涡旋作用，相际传热传质面积大，传热传质系数高。
(5)本发明所涉及的狭缝涡旋硝化反应器体积小，存料量少，硝化爆炸风险低。
(6)本发明所涉及的狭缝涡旋硝化工艺原位撤热，进一步降低爆炸风险。
(7)本发明所涉及的狭缝涡旋硝化工艺反应温度、压力、流量可实现精准控制。
(8)本发明所涉及的狭缝涡旋硝化反应器与微通道硝化反应器相比，性能相当，加工简单，便捷。
(9)克服现有的传统搅拌釜式反应工艺中存在的非本质安全、反应时间长、反应效率低、产品质量差的技术不足，提供一种安全、高效、低成本的狭缝涡旋硝化反应工艺技术。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。

Claims (1)

1.一种连续狭缝涡旋硝化生产异丙基硝基苯的方法，其特征在于，包括如下步骤：以异丙苯为原料，经狭缝涡旋反应器进行硝化反应，制得有机中间体异丙基硝基苯；
具体步骤如下：
步骤1，用异丙苯溶液输送泵将异丙苯从混合原料罐送入狭缝涡旋反应器中
步骤2，用混酸输送泵将混酸从混酸原料罐送入狭缝涡旋反应器中，50-90℃条件下，在进行狭缝涡旋反应器内的进行硝化反应；
步骤3，硝化后的硝化产物及废酸经分酸、碱洗后去溶剂汽提塔汽提脱溶；
所述异丙苯溶液与所述混酸的用量比为1∶2-1∶5；
所述狭缝涡旋反应器的内腔体上端设置有冷却板(2)，所述狭缝涡旋反应器的内腔体设置有夹缝，所述狭缝涡旋反应器的两端设置第一物料进口(1)和第二物料进口(3)，所述狭缝涡旋反应器的底端设置出口(4)；
所述第一物料进口(1)、第二物料进口(3)的夹角均为20°-80°，所述第一物料进口(1)、第二物料进口(3)的夹缝高均为300μm-5mm；
所述狭缝涡旋反应器的出口(4)与狭缝的夹角为10°-70°；
所述硝化反应使用的硝化剂为A酸和B酸的混合，其中A酸为硝酸，B酸为硫酸、磷酸、醋酸或醋酐中任意一种，所述硝酸的浓度为65-98％，所述硝化反应使用的溶剂为低级卤代烷烃、低碳烷烃，所述硝化反应中异丙苯、A酸和B酸的摩尔为1∶1∶1-1∶2∶10。
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