CN107857703B - 一种连续化生产硝基甲烷的反应器及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种连续化生产硝基甲烷的反应器，其包括n个串联的反应区，其中，反应区一包括：壳体、设置在该壳体内的混合室及与该混合室连接的反应管，所述壳体上设置有与所述混合室连接的亚硝酸钠进口和硫酸二甲酯进口、与所述反应管连接的反应产物出口、以及移热介质进口和出口；反应区二至反应区n的各反应区各自都包括：壳体、设置在该壳体内的混合室及与该混合室连接的反应管，所述壳体上设置有与所述混合室连接的上一个反应区反应产物的进口和硫酸二甲酯进口、与所述反应管连接的反应产物出口、以及移热介质进口和出口；除最后一个反应区之外的其它反应区的所述反应产物出口与下一反应区的反应产物进口通过管道相连接。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续化生产硝基甲烷的反应器及方法。
背景技术
硝基甲烷是最简单的脂肪族硝基化合物。甲基上的氢由于受到硝基影响，相当活泼，因此在精细化工领域有着广泛的应用。近年来，市场需求量增大，出口量逐年增多。目前国内生产硝基甲烷的方法主要有两种：一种是甲烷气相硝化法，将硝酸气化并与甲烷(天然气)按比例混合，在反应器中常压450～550℃条件下直接硝化。再经冷凝、吸收、粗馏、精馏得成品；另一种方法是硫酸二甲酯亚硝基取代法：经过硫酸二甲酯和亚硝酸钠取代、粗馏、精馏制得。
第一种方法所用原料甲烷(天然气)易燃易爆，不利于安全生产，副反应多，产品纯度低，能耗高，成本高。第二种方式具有工艺操作简单，原料易得，生产成本低，易于工业化生产等特点，属于目前普遍应用的硝基甲烷生产工艺。但是该反应属于强放热的可逆反应：降低温度有利于合成反应的进行，但是温度低，反应速率小，反应时间长；提高反应温度，又促使逆反应增加，原料亦发生分解。所以目前的生产方式大都采用在间歇反应釜中，向亚硝酸钠中缓慢滴加硫酸二甲酯的方法制备硝基甲烷，以控制反应所产生的强热效应。该制备方法收率低，一般在50％～55％；易生成副产物—亚硝酸甲酯；间歇生产，无法实现规模化的工业生产。
发明内容
本发明针对硫酸二甲酯取代法中强放热效应导致易发生副反应，产物纯度低、收率低的技术缺点，提供了一种连续化生产硝基甲烷的反应器及方法。该反应器及方法在实现连续化生产硝基甲烷的同时，能有效控制副反应的发生，促进产物的有效反应，提高产物收率和产品纯度。
具体地，本发明涉及：
(1)一种连续化生产硝基甲烷的反应器，其特征在于，该反应器包括n个串联的反应区，其中，
反应区一包括：壳体、设置在该壳体内的混合室及与该混合室连接的反应管，所述壳体上设置有与所述混合室连接的亚硝酸钠进口和硫酸二甲酯进口、与所述反应管连接的反应产物出口、以及移热介质进口和出口；
反应区二至反应区n的各反应区各自都包括：壳体、设置在该壳体内的混合室及与该混合室连接的反应管，所述壳体上设置有与所述混合室连接的上一个反应区反应产物的进口和硫酸二甲酯进口、与所述反应管连接的反应产物出口、以及移热介质进口和出口；
除最后一个反应区之外的其它反应区的所述反应产物出口与下一反应区的反应产物进口通过管道相连接。
(2)上述(1)所述的反应器，其特征在于，所述硫酸二甲酯进口管道末端装有水平圆形单层盘管，该盘管上排布有多个混流喷嘴，通过该混流喷嘴将硫酸二甲酯喷入混合室，该混流喷嘴离混合室底部距离为200～600mm。
(3)上述(1)或(2)所述的反应器，其特征在于，n个反应区整体呈直筒状结构。
(4)上述(1)至(3)中任意一项所述的反应器，其特征在于，所述反应管采用盘管式结构，盘管在壳体中内外缠绕层数为1～3层。
(5)上述(1)至(4)中任意一项所述的反应器，其特征在于，所述混合室为圆柱形，高径比为4～6:3。
(6)上述(1)至(5)中任意一项所述的反应器，其特征在于，所述亚硝酸钠进口与混合室的侧面下端通过管道相连接，硫酸二甲酯进口管道从混合室的底部中心伸入，混合室的出口在混合室的侧面上方，且与侧面进口水平方向夹角为180°。
(7)连续化生产硝基甲烷的方法，其特征在于，使用上述(1) 至(6)中任意一项所述的反应器，首先将亚硝酸钠溶液从反应区一的亚硝酸钠进口连续通入反应区一的混合室中，硫酸二甲酯采用多段进料的方式分别通过各反应区的硫酸二甲酯进口连续进入各反应区的混合室，所述反应器通过移热介质持续保温在反应温度下。
(8)上述(7)所述的方法，其中反应物硫酸二甲酯采用5段式进料，即，所述反应器包括5个串联的反应区。
(9)上述(7)或(8)所述的方法，其中硫酸二甲酯和亚硝酸钠的总进料摩尔比是1～5:1。
(10)上述(7)至(9)中任意一项所述的方法，其中，反应区一的硫酸二甲酯进料量为硫酸二甲酯总进料量的25％～60％，反应区二的硫酸二甲酯进料量为硫酸二甲酯总进料量的20％～50％，反应区三的硫酸二甲酯进料量为硫酸二甲酯总进料量的15％～40％，反应区四的硫酸二甲酯进料量为硫酸二甲酯总进料量的10％～30％，反应区五的硫酸二甲酯进料量为硫酸二甲酯总进料量的5％～20％。
附图说明
图1为本发明连续化生产硝基甲烷的反应器的优选实施方式之一的结构示意图。
1—反应区一壳体，2—亚硝酸钠进口，3—硫酸二甲酯进口，4 —混流喷嘴，5—混合室，6—反应管接口，7—反应区一的反应物出口，8—反应区二的反应物进口，9—反应区二的反应物出口，10—反应区三的反应物进口，11—反应区三的反应物出口，12—反应区四的反应物进口，13—反应区四的反应物出口，14—反应区的五反应物进口，15—反应产物出口，16—移热介质进口，17—移热介质出口，18—盲法兰。
图2是硫酸二甲酯进口管道末端的水平圆形单层盘管和多个混流喷嘴的局部放大示意图，(A是俯视图，B是正视图)。
具体实施方式
本发明中，构成反应器的反应区个数n优选为2～6个，特别优选为5个。所述n个反应区优选整体呈直筒状结构，更优选相邻反应区之间用法兰、特别优选用盲法兰连接。这样每个反应区是分别独立的，可根据处理物料量的大小来增减反应区的数量，能灵活处理。
本发明反应器中，优选在硫酸二甲酯进口管道末端装有水平圆形单层盘管，并在该盘管上设置多个混流喷嘴。通过该混流喷嘴，硫酸二甲酯在反应器内瞬间均匀分散，与亚硝酸钠溶液达到快速均匀混合，达到强化传质的效果。
在优选的实施方式中，所述混流喷嘴的个数为1～6个，混流喷嘴可以为常规文丘里喷嘴或该种喷嘴改进版。本发明的反应器在每个反应区都设置有移热介质的进出口，由此可以使各反应区的温度控制保持灵活性。如果移热介质的散热效果良好，温度可以很好地控制，则各个反应区可以串联使用同一移热介质；如果某一反应区温度较难控制，升温较快，可单独将该区的移热介质通入新的，以实现较好的移热效果。
在优选的实施方式中，所述移热介质分布在整个反应管外的空间，优选使用水作为移热介质。
本发明中，所述反应过程的温度范围优选为20～100℃，更优选为40～70℃。本发明中，所述合成反应时间范围优选为1～10h，更优选为1～3h。
通过本发明可以实现硝基甲烷的连续化生产，并且有效控制反应的热效应，抑制副反应的发生。更优选地，通过混流喷嘴进料口实现了反应物的瞬间均匀分散、混合，从而高效快速反应。相比传统方法反应速度快，反应时间短，产物选择性好，收率好，降低了生产成本，适合规模化的工业生产。
以下参照实施例进一步说明本发明，应该理解的是，这些实施例仅仅是用于示例性的说明，不是对本发明的限制。在不脱离本发明主旨的范围内对本发明进行的任何修改均落入本发明要求保护的范围中。
实施例1
亚硝酸钠水溶液通过进样口2被连续通入，硫酸二甲酯通过反应区一的进样口3经过混流喷嘴4喷射进混合室5与亚硝酸钠溶液混合(进料段n＝1)，硫酸二甲酯和亚硝酸钠的摩尔比为2:1。两种物料在混流喷嘴的作用下在混合室实现快速、均匀混合，然后进入与6相连接的反应管进行高效反应。反应期间，通过移热介质进口 16和移热介质出口17实现冷却水的循环，移走反应产生的反应热，使反应液持续保温在60℃。反应结束后，反应产物通过出口7被连续输送到后续的分离车间进行精制提纯，得到硝基甲烷产品。产品收率56％，纯度97.5％。
实施例2
亚硝酸钠水溶液通过进样口2被连续通入，50％质量的硫酸二甲酯通过反应区一的进样口3经过混流喷嘴4喷射进混合室5与亚硝酸钠溶液混合(进料段n＝2)，硫酸二甲酯总量和亚硝酸钠的摩尔比为2:1。两种物料在混流喷嘴的作用下在混合室实现快速、均匀混合，然后进入与6相连接的反应管进行高效反应。随后反应液通过出口7离开反应区一，并通过入口8进入反应区二，在混合室5 与来自进口3并经过混流喷嘴4喷射进的硫酸二甲酯(50％质量) 进行快速混合，然后进入与6相连接的反应管进行高效反应。反应期间，分别通过反应区一和反应区二的移热介质进口16和移热介质出口17串联实现冷却水的循环，移走反应产生的反应热，使反应液持续保温在60℃。反应结束后，反应产物通过出口9被连续输送到后续的分离车间进行精制提纯，得到硝基甲烷产品。产品收率60％，纯度97.5％。
实施例3
亚硝酸钠水溶液通过进样口2被连续通入，30％质量的硫酸二甲酯通过反应区一的进样口3经过混流喷嘴4喷射进混合室5与亚硝酸钠溶液混合(进料段n＝3)，硫酸二甲酯总量和亚硝酸钠的摩尔比为2:1。两种物料在混流喷嘴的作用下在混合室实现快速、均匀混合，然后进入与6相连接的反应管进行高效反应。随后反应液通过出口7离开反应区一，并通过进口8进入反应区二，在混合室5 与来自进口3并经过混流喷嘴4喷射进的硫酸二甲酯(30％质量) 进行快速混合，然后进入与6相连接的反应管进行高效反应。随后反应液通过出口9离开反应区二，并通过进口10进入反应区三，在混合室5与来自进口3并经过混流喷嘴4喷射进的硫酸二甲酯(40％质量)进行快速混合，然后进入与6相连接的反应管进行高效反应。反应期间，分别通过反应区一、反应区二和反应区三的移热介质进口16和移热介质出口17串联实现冷却水的循环，移走反应产生的反应热，使反应液持续保温在60℃。反应结束后，反应物通过出口 11被连续输送到后续的分离车间进行精制提纯，得到硝基甲烷产品。产品收率65％，纯度98.1％。
实施例4
亚硝酸钠水溶液通过进样口2被连续通入，20％质量的硫酸二甲酯通过反应区一的进样口3经过混流喷嘴4喷射进混合室5与亚硝酸钠溶液混合(进料段n＝4)，硫酸二甲酯总量和亚硝酸钠的摩尔比为2:1。两种物料在混流喷嘴的作用下在混合室实现快速、均匀混合，然后进入与6相连接的反应管进行高效反应。随后反应液通过出口7离开反应区一，并通过进口8进入反应区二，在混合室5 与来自进口3并经过混流喷嘴4喷射进的硫酸二甲酯(20％质量) 进行快速混合，然后进入与6相连接的反应管进行高效反应。然后反应液通过出口9离开反应区二，并通过进口10进入反应区三，在混合室5与来自进口3并经过混流喷嘴4喷射进的硫酸二甲酯(30％质量)进行快速混合，然后进入与6相连接的反应管进行高效反应。随后反应液通过出口11离开反应区三，并通过进口12进入反应区四，在混合室5与来自进口3并经过混流喷嘴4喷射进的硫酸二甲酯(30％质量)进行快速混合，然后进入与6相连接的反应管进行高效反应。反应期间，分别通过反应区一、反应区二、反应区三和反应区四的移热介质进口16和移热介质出口17串联实现冷却水的循环，移走反应产生的反应热，使反应液持续保温在60℃。反应结束后，反应物通过出口13被连续输送到后续的分离车间进行精制提纯，得到硝基甲烷产品。产品收率69％，纯度99.4％。
实施例5
亚硝酸钠水溶液通过进样口2被连续通入，20％质量的硫酸二甲酯通过反应区一的进样口3经过混流喷嘴4喷射进混合室5与亚硝酸钠溶液混合(进料段n＝5)，硫酸二甲酯总量和亚硝酸钠的摩尔比为2:1。两种物料在混流喷嘴的作用下在混合室实现快速、均匀混合，然后进入与6相连接的反应管进行高效反应。随后反应液通过出口7离开反应区一，并通过进口8进入反应区二，在混合室5 与来自进口3并经过混流喷嘴4喷射进的硫酸二甲酯(20％质量) 进行快速混合，然后进入与6相连接的反应管进行高效反应。随后反应液通过出口9离开反应区二，并通过进口10进入反应区三，在混合室5与来自进口3并经过混流喷嘴4喷射进的硫酸二甲酯(20％质量)进行快速混合，然后进入与6相连接的反应管进行高效反应。随后反应液通过出口11离开反应区三，并通过进口12进入反应区四，在混合室5与来自进口3并经过混流喷嘴4喷射进的硫酸二甲酯(20％质量)进行快速混合，然后进入与6相连接的反应管进行高效反应。随后反应液通过出口13离开反应区四，并通过进口14 进入反应区五，在混合室5与来自进口3并经过混流喷嘴4喷射进的硫酸二甲酯(20％质量)进行快速混合，然后进入与6相连接的反应管进行高效反应。反应期间，分别通过反应区一、反应区二、反应区三、反应区四和反应区五的移热介质进口16和移热介质出口 17串联实现冷却水的循环，移走反应产生的反应热，使反应液持续保温在60℃。反应结束后，反应物通过出口15被连续输送到后续的分离车间进行精制提纯，得到硝基甲烷产品。产品收率75％，纯度99.9％。
Claims (6)
1.一种连续化生产硝基甲烷的方法，其特征在于，使用一种连续化生产硝基甲烷的反应器，该反应器包括n个串联的反应区，其中，
反应区一包括：壳体、设置在该壳体内的混合室及与该混合室连接的反应管，所述壳体上设置有与所述混合室连接的亚硝酸钠进口和硫酸二甲酯进口、与所述反应管连接的反应产物出口、以及移热介质进口和出口；
反应区二至反应区n的各反应区各自都包括：壳体、设置在该壳体内的混合室及与该混合室连接的反应管，所述壳体上设置有与所述混合室连接的上一个反应区反应产物的进口和硫酸二甲酯进口、与所述反应管连接的反应产物出口、以及移热介质进口和出口；
除最后一个反应区之外的其它反应区的所述反应产物出口与下一反应区的反应产物进口通过管道相连接；
n为2~6，
n个反应区整体呈直筒状结构，相邻反应区之间用法兰连接，
所述硫酸二甲酯进口管道末端装有水平圆形单层盘管，该盘管上排布有多个混流喷嘴，通过该混流喷嘴将硫酸二甲酯喷入混合室，该混流喷嘴离混合室底部距离为200~600mm；一个反应区中所述混流喷嘴的个数为1~6个，混流喷嘴为文丘里喷嘴，
所述亚硝酸钠进口与混合室的侧面下端通过管道相连接，硫酸二甲酯进口管道从混合室的底部中心伸入，混合室的出口在混合室的侧面上方，且与侧面进口水平方向夹角为180°，
所述反应管采用盘管式结构，盘管在壳体中内外缠绕层数为1~3层，
所述方法包括：首先将亚硝酸钠溶液从反应区一的亚硝酸钠进口连续通入反应区一的混合室中，硫酸二甲酯采用多段进料的方式分别通过各反应区的硫酸二甲酯进口连续进入各反应区的混合室，所述反应器通过移热介质持续保温在反应温度下，反应过程的温度范围为20~100 ℃。
2.根据权利要求1所述的方法，所述移热介质为水。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应器的混合室为圆柱形，高径比为4~6:3。
4.根据权利要求1所述的方法，其中反应物硫酸二甲酯采用5段式进料，即，所述反应器包括5个串联的反应区。
5.根据权利要求4所述的方法，其中硫酸二甲酯和亚硝酸钠的总进料摩尔比是1~5: 1。
6.根据权利要求4所述的方法，其中，反应区一的硫酸二甲酯进料量为硫酸二甲酯总进料量的25%~60%，反应区二的硫酸二甲酯进料量为硫酸二甲酯总进料量的20%~50%，反应区三的硫酸二甲酯进料量为硫酸二甲酯总进料量的15%~40%，反应区四的硫酸二甲酯进料量为硫酸二甲酯总进料量的10%~30%，反应区五的硫酸二甲酯进料量为硫酸二甲酯总进料量的5%~20%。
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