CN218981525U - 一种硝基甲烷的连续流合成系统 - Google Patents
一种硝基甲烷的连续流合成系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN218981525U CN218981525U CN202223301941.8U CN202223301941U CN218981525U CN 218981525 U CN218981525 U CN 218981525U CN 202223301941 U CN202223301941 U CN 202223301941U CN 218981525 U CN218981525 U CN 218981525U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- plug flow
- flow reactor
- reaction
- distillation
- nitromethane
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- LYGJENNIWJXYER-UHFFFAOYSA-N nitromethane Chemical compound C[N+]([O-])=O LYGJENNIWJXYER-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 58
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 13
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 84
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 82
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 38
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 35
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 28
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 21
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 10
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 5
- 238000005187 foaming Methods 0.000 abstract description 10
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 abstract description 3
- LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M sodium nitrite Chemical compound [Na+].[O-]N=O LPXPTNMVRIOKMN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 24
- VAYGXNSJCAHWJZ-UHFFFAOYSA-N dimethyl sulfate Chemical compound COS(=O)(=O)OC VAYGXNSJCAHWJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 description 15
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 13
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 12
- 235000010288 sodium nitrite Nutrition 0.000 description 12
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 9
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 9
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- -1 coatings Substances 0.000 description 8
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 7
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M Nitrite anion Chemical compound [O-]N=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 4
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 4
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 4
- 238000001944 continuous distillation Methods 0.000 description 3
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 3
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 3
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 description 3
- 238000005580 one pot reaction Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 2
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 2
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 2
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- DZXBHDRHRFLQCJ-UHFFFAOYSA-M sodium;methyl sulfate Chemical compound [Na+].COS([O-])(=O)=O DZXBHDRHRFLQCJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005804 alkylation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 description 1
- 230000032798 delamination Effects 0.000 description 1
- 238000010520 demethylation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 239000002816 fuel additive Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000003254 gasoline additive Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 238000007069 methylation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 1
- 239000012038 nucleophile Substances 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本实用新型涉及流动化学合成技术领域，具体涉及一种硝基甲烷的连续流合成系统。该系统包括按物流方向先后连接的第一平推流反应器、第二平推流反应器和蒸馏塔Ⅰ；其中，第一平推流反应器出口与第二平推流反应器入口连通，用于将第一平推流反应器中反应所得第一反应液进料至第二平推流反应器进行反应，第二平推流反应器的出口与蒸馏塔Ⅰ的进料口连通，用于将第二平推流反应器中反应所得第二反应液进料至蒸馏塔Ⅰ进行蒸馏。该系统减少了副反应，解决低温反应温度难以控制和蒸馏反应发泡严重的问题，提高收率和纯度。
Description
技术领域
本实用新型涉及流动化学合成技术领域，具体涉及一种硝基甲烷的连续流合成系统。
背景技术
硝基甲烷是一种重要的有机化工产品和有机合成中间体，具有选择性好、粘度小、挥发性低等特点，广泛用于合成高分子材料，也可用于制取炸药、火箭燃料、杀虫剂、汽油添加剂、涂料、纺织、食品及油漆等行业。硝基甲烷还是一种性能良好的液体炸药，同时又可作为燃料添加剂，提高燃料的燃烧值，降低污染。以硝基甲烷作为原料可以合成出许多重要的有机化工产品，如硝基醇等，因而也是医药、农药及染料等行业的重要原料。近年来硝基甲烷的市场需求量逐渐增大。
目前硝基甲烷主要有两种合成方法，分别是甲烷气相硝化法和硫酸二甲酯与亚硝酸钠反应法。甲烷气相硝化法反应温度高，对设备要求高，收率低，且较高的反应温度存在安全隐患。硫酸二甲酯与亚硝酸钠反应法具有原料易得、工艺简单、成本较低、收率高污染少等特点。目前工业上普遍采用硫酸二甲酯和亚硝酸钠反应法。
由于烷基化反应本身是一个高度放热的反应，气态副产物(亚硝酸烷基酯、氮氧化物、二氧化碳等副产物)的形成会引起反应介质的强烈泡沫，即使使用消泡剂也难以控制强烈发泡现象。在现有技术条件下，无论是控制蒸馏反应温度，或是添加消泡剂，蒸馏时的发泡现象都难以避免。现有技术下采用一锅法反应，存在两大缺陷：一是低温反应完，需要逐步升温至蒸馏温度，实际上低温下硫酸二甲酯的第二个甲基难以脱去，是在蒸馏时脱去产生另一部分产物，然而逐步升温的过程导致反应选择性差，副反应增多，二是由于反应温度控制不好易产生大量副产物亚硝酸酯气体，在蒸馏反应时由于产物及副产物聚集的原因存在大量起泡、引起冲料和闪爆的危险。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有技术的上述问题，提供一种硝基甲烷的连续流合成系统，减少副反应的生成，解决低温反应时温度难以控制和蒸馏反应时发泡严重的问题，提高反应收率和纯度。
为了实现上述目的，本实用新型提供了一种硝基甲烷的连续流合成系统，所述系统包括按物流方向先后连接的第一平推流反应器、第二平推流反应器和蒸馏塔Ⅰ；其中，
第一平推流反应器出口与第二平推流反应器入口连通，用于将第一平推流反应器中反应所得第一反应液进料至第二平推流反应器进行反应，第二平推流反应器的出口与蒸馏塔Ⅰ的进料口连通，用于将第二平推流反应器中反应所得第二反应液进料至蒸馏塔Ⅰ进行蒸馏。
平推流反应器是指这样一类管式反应器，即理想流动状态下，物流反应器内具有严格均匀的径向速度分布，且轴向没有任何混合，物料像活塞一样向前流动，这种流动称为平推流，反应器内没有返混。实际的平推流反应器中的物流能不同程度接近于这种理想流动。
根据本发明的系统，低温下在第一平推流反应器进行第一阶段的反应，再将第一反应液连续泵入第二平推流反应器反应，第二反应液再连续泵入蒸馏塔中。一面快速反应，一面产物快速带出反应体系，减少产品聚集带来的起泡等安全性问题，同时大大促进了反应平衡推进，极大地提高了收率。硫酸二甲酯和亚硝酸盐的反应可以认为是甲基化反应，同时也是硝化反应。亚硝酸盐(例如亚硝酸钠)解离出的亚硝酸根离子作为两可亲核试剂。所以对于亚硝酸盐(例如亚硝酸钠)和硫酸二甲酯反应生成硝基甲烷的反应，亚硝酸根的氮原子进攻甲基时生成硝基甲烷，当氧原子进攻甲基时生成主要副产物亚硝基甲酯。硫酸二甲酯脱去两个甲基所需要的反应温度是不同的。考虑到硫酸二甲酯在高温下水解迅速，硫酸二甲酯第一个甲基容易脱去，所以第一阶段需要在较低温度下进行。但是第二个甲基离去较难，第二阶段需要在较高的温度下反应生成产物，还需要尽快把产物带出反应体系，以免气态副产物(亚硝酸烷基酯、氮氧化物、二氧化碳等)的形成会引起反应介质的强烈泡沫，即使使用消泡剂也难以控制强烈发泡现象。
在一实例中，所述系统还包括分液釜Ⅰ，所述分液釜Ⅰ的物料入口与所述蒸馏塔Ⅰ的出口相连，蒸馏产物在分液釜Ⅰ中分层后得到硝基甲烷粗品Ⅰ。
在一实例中，所述系统还包括精馏单元，所述分液釜Ⅰ的出口与精馏单元相连，用于将硝基甲烷粗品Ⅰ引入所述精馏单元提纯得到硝基甲烷产品。
在一实例中，所述系统还包括蒸馏塔Ⅱ，蒸馏塔Ⅱ的进料口与蒸馏塔Ⅰ的塔釜液出口相连，用于将蒸馏塔Ⅰ的塔釜液引入蒸馏塔Ⅱ进行蒸馏，得到硝基甲烷粗品Ⅱ。
在一实例中，所述系统还包括分液釜Ⅱ，所述分液釜Ⅱ的物料入口与所述蒸馏塔Ⅱ的出口相连，蒸馏产物在分液釜Ⅱ中分层后得到硝基甲烷粗品Ⅱ。
在一实例中，所述分液釜Ⅱ的出口与精馏单元相连，用于将硝基甲烷粗品Ⅱ引入所述精馏单元提纯得到硝基甲烷产品。
具体地，所述平推流反应器为带有温控系统的平推流反应器，用于控制预热温度、反应过程中温度和反应后撤热。
具体地，所述平推流反应器内设有直管、盘管、U形管、列管或其通过串联或并联任意的组合管路。
具体地，所述管路材质为金属管、塑复金属管或塑料管，优选为金属管。
优选地，所述金属管为镀锌管、铜管或不锈钢管。
优选地，所述塑复金属管为铝塑复合管。
优选地，所述塑料管为PVC管或PE管。
具体地，所述平推流反应器的管路内径φ为1.0-25.0mm，优选为2-10mm；长度为0.5-15m，优选为0.5-2m。
在一实例中，所述平推流反应器内设有多级并联的列管。
具体地，第一平推流反应器和/或第二平推流反应器可以分别并联配置多个。
具体地，第一平推流反应器内的反应温度为30-50℃(例如30、35、40、45、50℃)，优选为30-35℃；第二平推流反应器内的反应温度为80-100℃(例如80、85、90、95、100℃)，优选为90-100℃。
具体地，所述蒸馏塔内的蒸馏温度为100-110℃(例如100℃、105℃、110℃)，所述蒸馏为常压蒸馏。
在一实例中，所述系统还包括混合器(特别是在线静态混合器)，用于混合反应物料，其与第一平推流反应器入口相连。
具体地，所述反应物料包括硫酸二甲酯、亚硝酸盐(例如亚硝酸钠)、催化剂(例如碳酸钠)、水。
具体地，物料的输送可以通过泵(例如蠕动泵)进行。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
(1)本实用新型采用平推流反应器进行预热后，对比一锅法，本发明反应停留时间短、反应可控温度范围更精确，工艺安全可靠、过程控制稳定，产品收率高；
(2)本实用新型采用将物料连续输入第一平推流反应器反应的方式，将中间产物快速进料到第二平推流反应器反应，促进第二阶段反应平衡的推进，将第二反应液快速带出反应体系，再进入蒸馏塔，产物不断产出，从而在很大程度上减少了发泡现象。与一锅法相比，本实用新型还避免了反应釜内物料聚集温度升高过快而发生闪爆的危险；
(3)本实用新型将亚硝酸钠和硫酸二甲酯的反应分为两个阶段的反应，细化并精确控制了两个阶段的反应温度；第一平推流反应器和第二平推流反应器可以分别并联配置多个，可以实现自动控制配料-低温反应-高温反应-蒸馏反应在不同设备同时进行的连续化生产。
附图说明
图1所示为一实例的硝基甲烷连续流合成的系统示意图。
具体实施方式
以下将通过实施例对本实用新型进行详细描述。本实用新型所描述的实施例仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
为了方便理解本实用新型的系统的实现方式，以下举例一种本实用新型的系统可以适用的硝基甲烷连续生产的系统。一实例的硝基甲烷连续流合成的系统示意图如图1所示。以下结合附图所述系统进行示例性的说明。
在一实例中，所述系统包括按物流方向先后连接的第一平推流反应器、第二平推流反应器和蒸馏塔Ⅰ。
将反应物料进料至第一平推流反应器中进行第一阶段的反应。
所述第一阶段的反应为硫酸二甲酯和亚硝酸钠反应生成甲基硫酸钠和硝基甲烷。
物料在所述第一平推流反应器H-1为低温反应，反应相对第二平推流反应器内反应慢，物料到第二平推流反应器温度急速升温，反应快速进行。
在一实例中，所述第一平推流反应器内设有直管、盘管、U形管、列管或其通过串联或并联任意的组合管路。
所述管路材质可以为金属管、塑复金属管或塑料管。
在一实例中，所述金属管为镀锌管、铜管或不锈钢管。
在一实例中，所述塑复金属管为铝塑复合管。
在一实例中，所述塑料管为PVC管或PE管。
在一实例中，所述第一平推流反应器内设有多级并联的列管。
在一实例中，所述第一平推流反应器的管路内径φ为1.0-25.0mm，优选为2-10mm；长度为0.5-15m，优选为0.5-2m。
第一平推流反应器出口与第二平推流反应器入口连通，用于将第一平推流反应器中反应所得第一反应液进料至第二平推流反应器进行第二阶段的反应。
所述第二阶段的反应为甲基硫酸钠和亚硝酸钠反应生成硝基甲烷和硫酸钠。
从第二平推流反应器出来的物料连续进入所述蒸馏塔后被不断蒸出，反应会产生固体残渣从塔底除去。
在一实例中，所述第二平推流反应器内设有直管、盘管、U形管、列管或其通过串联或并联任意的组合管路。
所述管路材质可以为金属管、塑复金属管或塑料管。
在一实例中，所述金属管为镀锌管、铜管或不锈钢管。
在一实例中，所述塑复金属管为铝塑复合管。
在一实例中，所述塑料管为PVC管或PE管。
在一实例中，所述第二平推流反应器内设有多级并联的列管。
在一实例中，所述第二平推流反应器的管路内径φ为1.0-25.0mm，优选为2-10mm；长度为0.5-15m，优选为0.5-2m。
在一实例中，第二平推流反应器的出口与蒸馏塔Ⅰ的进料口连通，用于将第二平推流反应器中反应所得第二反应液进料至蒸馏塔Ⅰ进行蒸馏。
在一实例中，所述系统包括相并联的至少两个所述蒸馏塔用于切换。从而可以保持整个蒸馏过程的连续化，通过切断阀和自控软件的配合，实现釜的自动切换和自动卸料。
在一实例中，所述系统还包括分液釜Ⅰ，所述分液釜Ⅰ的物料入口与所述蒸馏塔Ⅰ的出口相连，蒸馏产物在分液釜Ⅰ中分层后得到硝基甲烷粗品Ⅰ。
所述分液釜Ⅰ上有液位计，硝基甲烷的出口设置调节阀。利用液位来控制调节阀开度，保证分液釜Ⅰ里面硝基甲烷保持在一定的液位范围内。
在一实例中，所述系统还包括精馏单元，所述分液釜Ⅰ的出口与精馏单元相连，用于将所述硝基甲烷粗品Ⅰ引入精馏单元提纯硝基甲烷产品。
在一实例中，所述系统还包括蒸馏塔Ⅱ，蒸馏塔Ⅱ的进料口与蒸馏塔Ⅰ的塔釜液出口相连，用于将蒸馏塔Ⅰ的塔釜液引入蒸馏塔Ⅱ进行蒸馏，得到硝基甲烷粗品Ⅱ。
在一实例中，所述系统还包括分液釜Ⅱ，所述分液釜Ⅱ的物料入口与所述蒸馏塔Ⅱ的出口相连，蒸馏产物在分液釜Ⅱ中分层后得到硝基甲烷粗品Ⅱ。
在一实例中，所述分液釜Ⅱ的出口与精馏单元相连，用于将硝基甲烷粗品Ⅱ引入所述精馏单元提纯得到硝基甲烷产品。
在整个系统的反应过程中会有少量亚硝基甲酯和极少量的氮氧化物废气排出，整个过程无废水排出，只产生硫酸钠为主的废渣。
在一实例中，所述系统中还包括控制系统，用于实现自动切换，连续出料。
本实用新型的系统，低温(例如30-50℃，优选为30-35℃)下在第一平推流反应器中进行第一阶段的反应后，将第一反应液进料至第二平推流反应器(例如在80-100℃，优选90-100℃下)进行第二阶段反应，促进第二阶段反应平衡的推进，将第二反应液快速带出反应体系，再进入蒸馏塔(例如在100-110℃，常压下)进行蒸馏，产物不断产出，从而在很大程度上减少了发泡现象，避免了反应釜内物料聚集温度升高过快而发生闪爆的危险。
根据一种具体实施方式，如图1所示，将反应物料在线静态混合后进料至第一平推流反应器，进行第一阶段的反应，得到第一反应液，将第一反应液进料至第二平推流反应器，进行第二阶段的反应，得到第二反应液，将第二反应液进料至蒸馏塔Ⅰ，进行蒸馏，蒸馏产物进入分液釜Ⅰ，蒸馏产物在分液釜Ⅰ中分层后得到硝基甲烷粗品Ⅰ；还可以从蒸馏塔Ⅰ的塔底定期收集塔釜液，再另用蒸馏塔Ⅱ蒸馏，得到硝基甲烷粗品Ⅱ；可以将硝基甲烷粗品Ⅰ、硝基甲烷粗品Ⅱ单独或合并进料至精馏单元，进行精馏，得到硝基甲烷产品。
通过本实用新型的系统，使得亚硝酸钠和硫酸二甲酯的反应被分为了两个阶段，细化并精确控制了两个阶段的反应温度：
第一阶段低温反应：
(CH3)2SO4+NaNO2→CH3SO4Na+CH3NO2
第二阶段蒸馏反应：
CH3SO4Na+NaNO2→Na2SO4+CH3NO2
硫酸二甲酯第一个甲基本身容易脱去，所以第一阶段需要在较低温度下进行。但是第二个甲基离去较难，第二阶段需要在高于80℃的温度下进行反应，以便脱去第二个甲基生成产物，同时尽快把产物蒸出以免影响反应。第二阶段脱甲基反应的同时也是蒸馏分离产品的过程。
实施例1
以下采用图1所示系统进行硝基甲烷合成，具体步骤如下：
将920毫升水加入1449克(21mol)亚硝酸钠、1261.3克(10mol)硫酸二甲酯、55.2克碳酸钠，在静态混合装置混合后泵入第一平推流反应器，反应器内为10根并联的U形管，内径尺寸φ5mm，第一平推流反应器管路长2m，选用铜管，通过温控系统将第一平推流反应器热区温度温控在40℃，压力为0.15MPa，流速设为400mL/min，得到的第一反应液连续泵入第二平推流反应器，第二平推流反应器管路构造同第一平推流反应器，其热区温度温控100℃，压力为0.15MPa，流速设为400mL/min，得到的第二反应液连续进料到蒸馏塔内，控制蒸馏塔温度控制在100-110℃，随着反应液不断进入，连续蒸馏不断进行，蒸馏产物不断产出，静止分层后得到硝基甲烷粗产品，从蒸馏塔的塔底收集塔釜液，再另用蒸馏塔蒸馏回收得到硝基甲烷粗产品，合并硝基甲烷粗品再精馏，得硝基甲烷产品1065.6克，纯度99.98％，收率87.34％。
实施例2
以下采用图1所示系统进行硝基甲烷合成，具体步骤如下：
将27.3千克碳酸氢钠溶于920升水，再加入1380千克(20kmol)亚硝酸钠、1261.3千克(10kmol)硫酸二甲酯，在静态混合装置混合后泵入第一平推流反应器，反应器内为10根并联的盘管，内径尺寸φ10mm 第一平推流反应器管路长10m，选用不锈钢材质，通过温控系统将第一平推流反应器热区温度温控在50℃，压力为0.2MPa，流速设为10L/min，得到的第一反应液连续泵入第二平推流反应器，该反应器同第一平推流反应器，其热区温度温控100℃，压力、流速亦如此。得到的第二反应液连续进料到蒸馏塔内，控制蒸馏塔温度控制在100-110℃，随着反应液不断进入，连续蒸馏不断进行，蒸馏产物不断产出，静止分层后得到硝基甲烷粗产品，从蒸馏塔的塔底收集塔釜液，再另用蒸馏塔蒸馏回收得到硝基甲烷粗产品，合并硝基甲烷粗品再精馏，得硝基甲烷产品1050.6千克，纯度99.92％，收率86.11％。
实施例2为工业化生产的例子，如果需要较长时间的连续化生产(比如数天)，可以在前一批原料接近反应完毕后，在静态混合装置中投入下一批原料，充分混合后继续进料，从而达到此目的。
以上详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于此。在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本实用新型所公开的内容，均属于本实用新型的保护范围。
Claims (10)
1.一种硝基甲烷的连续流合成系统，其特征在于，所述系统包括按物流方向先后连接的第一平推流反应器、第二平推流反应器和蒸馏塔Ⅰ；其中，
第一平推流反应器出口与第二平推流反应器入口连通，用于将第一平推流反应器中反应所得第一反应液进料至第二平推流反应器进行反应，第二平推流反应器的出口与蒸馏塔Ⅰ的进料口连通，用于将第二平推流反应器中反应所得第二反应液进料至蒸馏塔Ⅰ进行蒸馏。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述系统还包括分液釜Ⅰ，所述分液釜Ⅰ的物料入口与所述蒸馏塔Ⅰ的出口相连；所述蒸馏塔Ⅰ的蒸馏产物在分液釜Ⅰ中分层后得到硝基甲烷粗品Ⅰ。
3.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，所述系统还包括精馏单元，所述分液釜Ⅰ的出口与精馏单元相连，用于将硝基甲烷粗品Ⅰ引入所述精馏单元提纯得到硝基甲烷产品。
4.根据权利要求3所述的系统，其特征在于，所述系统还包括蒸馏塔Ⅱ，所述蒸馏塔Ⅱ的进料口与蒸馏塔Ⅰ的塔釜液出口相连，用于将蒸馏塔Ⅰ的塔釜液引入蒸馏塔Ⅱ进行蒸馏，得到硝基甲烷粗品Ⅱ。
5.根据权利要求4所述的系统，其特征在于，所述系统还包括分液釜Ⅱ，所述分液釜Ⅱ的物料入口与所述蒸馏塔Ⅱ的出口相连，蒸馏产物在分液釜Ⅱ中分层后得到硝基甲烷粗品Ⅱ。
6.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，所述分液釜Ⅱ的出口与精馏单元相连，用于将硝基甲烷粗品Ⅱ引入所述精馏单元提纯得到硝基甲烷产品。
7.根据权利要求1-6任一项所述的系统，其特征在于，所述第一平推流反应器为带有温控系统的平推流反应器；
所述第一平推流反应器内设有直管、盘管、U形管、列管或其通过串联或并联任意的组合管路。
8.根据权利要求1-6任一项所述的系统，其特征在于，所述第二平推流反应器为带有温控系统的平推流反应器；
所述第二平推流反应器内设有直管、盘管、U形管、列管或其通过串联或并联任意的组合管路。
9.根据权利要求1-6任一项所述的系统，其特征在于，所述第一平推流反应器和/或第二平推流反应器的管路内径φ为1.0-25.0mm，长度为0.5-15m。
10.根据权利要求1-6任一项所述的系统，其特征在于，所述系统还包括混合器，用于混合反应物料，其与第一平推流反应器入口相连。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202223301941.8U CN218981525U (zh) | 2022-12-06 | 2022-12-06 | 一种硝基甲烷的连续流合成系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202223301941.8U CN218981525U (zh) | 2022-12-06 | 2022-12-06 | 一种硝基甲烷的连续流合成系统 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN218981525U true CN218981525U (zh) | 2023-05-09 |
Family
ID=86191477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202223301941.8U Active CN218981525U (zh) | 2022-12-06 | 2022-12-06 | 一种硝基甲烷的连续流合成系统 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN218981525U (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2024120073A1 (zh) * | 2022-12-06 | 2024-06-13 | 湖北富博化工有限责任公司 | 一种硝基甲烷的连续流合成方法 |
-
2022
- 2022-12-06 CN CN202223301941.8U patent/CN218981525U/zh active Active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2024120073A1 (zh) * | 2022-12-06 | 2024-06-13 | 湖北富博化工有限责任公司 | 一种硝基甲烷的连续流合成方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR0185424B1 (ko) | 수소와 산소로부터 과산화수소를 제조하는 방법 및 그 장치 | |
| CN218981525U (zh) | 一种硝基甲烷的连续流合成系统 | |
| US20070196250A1 (en) | Apparatus and method for continuous production of biodiesel fuel | |
| CN102775274B (zh) | 一种草酸酯加氢制乙二醇的系统及方法 | |
| CN102574768B (zh) | 用于通过将水相再循环至硝化反应器以回收硝基烷烃的方法 | |
| CN112225642B (zh) | 一种通过微通道反应制备间苯二酚的方法 | |
| CN111018715A (zh) | 二硝基苯的微通道合成方法 | |
| CN104159888A (zh) | 在汽提塔底部合成含有钝化流的尿素的方法 | |
| CN103130611A (zh) | 新戊二醇缩合加氢生产工艺及其装置 | |
| CN103911194A (zh) | 复合型柴油十六烷值改进剂及其生产工艺 | |
| CN104557478A (zh) | 一种生产叔丁基醚的方法 | |
| CN102209703A (zh) | 制备单硝基苯的绝热工艺 | |
| CN113292459A (zh) | 一种硝酸胍连续硝化方法 | |
| CN107056670A (zh) | 一种二叔基过氧化物的制备方法 | |
| CN106045860A (zh) | 一种新型高效十六烷值改进剂及其制备方法 | |
| CN107857703B (zh) | 一种连续化生产硝基甲烷的反应器及方法 | |
| CN117466740A (zh) | 一种硝基甲烷的连续流合成方法 | |
| JP5602143B2 (ja) | モノニトロベンゼンの生産における副産物ジニトロベンゼンの生成を低減する方法 | |
| CN114315749A (zh) | 一种连续流微反应器合成阿利克仑中间体的方法 | |
| CN109776330B (zh) | 一种用微通道反应器制1,2,4-丁三醇三硝酸酯的方法 | |
| CN111252746B (zh) | 一种连续化的叠氮化钠水相安全生产装置及工艺 | |
| CN111995594B (zh) | 一种1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的连续硝化方法及产物 | |
| US10232341B2 (en) | Apparatus and method for continuous production of polyethylene glycol dinitrate | |
| CN112724164A (zh) | 一种格氏试剂的连续制备方法 | |
| US20190161431A1 (en) | Apparatus and method for continuous production of polyethylene glycol dinitrate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |