CN113292459A - 一种硝酸胍连续硝化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硝酸胍连续硝化方法，它包括以下步骤：(a)将双氰胺和硝酸胺按摩尔比1：2进行混合得混合物料；(b)将所述混合物料加入连续硝化反应器中于140～210℃进行缩合反应得缩合产物；(c)将所述缩合产物直接放料，切片、冷却和包装。通过特定结构的硝化反应器进行连续、在线制备硝酸胍粗品，易于精确控制连续反应温度，安全性能高，生产中产生的危险后果性能小，并有利于提高产品得率。

Description

一种硝酸胍连续硝化方法
技术领域
本发明属于医药生产技术领域，涉及一种连续硝化方法，具体涉及一种硝酸胍连续硝化方法。
背景技术
申请号为201310337848.9的中国发明专利公开了一种硝酸胍的连续化合成工艺，包括如下步骤：1)物料按比例连续加入熔融釜，控制熔融釜温度，物料熔化后溢流，进入一级反应釜；2)控制一级反应釜的温度和停留时间，一级反应釜内持续通入氨气，反应后的物料溢流进入二级反应釜；3)控制二级反应釜的反应温度和停留时间，二级反应釜内持续通入氨气，反应后的物料经冷却切片包装得到硝酸胍成品。上述合成工艺采用多个反应釜搭建形成连续化生产设备体系；然而硝酸胍的制备属于放热反应，其仍存在热量聚集的风险；而且物料槽残存料多，收率仍有提升空间。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种硝酸胍连续硝化方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种硝酸胍连续硝化方法，它包括以下步骤：
(a)将双氰胺和硝酸铵按摩尔比1：2进行混合得混合物料；
(b)将所述混合物料加入连续硝化反应器中于140～210℃进行缩合反应得缩合产物；所述连续硝化反应器包括加料组件、液位平衡管和分离反应组件，所述加料组件包括储料罐、搅拌器、电机和第一气相出口，所述搅拌器安装在所述储料罐内且一端延伸至所述储料罐外，所述电机与所述搅拌器的一端相连接以用于带动其转动，所述第一气相出口设置在所述储料罐的顶部；所述分离反应组件包括倾斜向下延伸的多组分离反应单元以及连接相邻两组所述分离反应单元的转接头，每组所述分离反应单元包括交替相连的至少一组溢流分离机构和反应器，所述分离反应单元矮于所述储料罐；所述液位平衡管的一端与所述储料罐的底部相连通且另一端与所述分离反应组件的所述溢流分离机构相连通；
(c)将所述缩合产物直接放料进行切片、冷却和包装。
进一步地，步骤(b)中，所述储料罐包括罐体、一体形成在所述罐体底部的出料斗以及开设在所述罐体顶部的加料口。
更进一步地，步骤(b)中，所述液位平衡管的底部开设有放料口，用于事故等紧急工况的放料。
更进一步地，步骤(b)中，所述溢流分离机构包括第一管道、安装在所述第一管道两端的第一法兰、安装在所述第一管道内的融体溢流槽、形成在所述第一管道外壁上部的第二气相出口以及形成在所述第一管道外壁底部的溢料冲洗进水口和溢料冲洗出水口。
更进一步地，步骤(b)中，所述融体溢流槽的端面呈弧形。
进一步地，步骤(b)中，所述反应器包括第二管道、安装在所述第二管道两端的第二法兰、形成在所述第二管道表面的夹套、开设在所述夹套上且相对设置的蒸汽进口和蒸汽凝液出口、开设在所述夹套上且相对设置的循环水进口和循环水出口以及延伸至所述第二管道内的氨气补加管。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明硝酸胍连续硝化方法，通过特定结构的硝化反应器进行连续、在线制备硝酸胍粗品，易于精确控制连续反应温度，安全性能高，生产中产生的危险后果性能小，并有利于提高产品得率。
附图说明
图1为本发明硝酸胍连续硝化方法使用的连续硝化反应器的结构简图；
图2为本发明连续硝化反应器溢流分离机构的结构示意图；
图3为本发明连续硝化反应器融体溢流槽的结构示意图；
图4为本发明连续硝化反应器中反应器的结构示意图；
图5为本发明硝酸胍连续硝化方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种硝酸胍连续硝化方法，如图5所示，它包括以下步骤：
(a)将双氰胺和硝酸胺(通常是破碎的固体)按摩尔比1：2进行混合得混合物料；
(b)将混合物料加入连续硝化反应器中于140～210℃进行缩合反应得缩合产物；
该连续硝化反应器如图1至图4所示，包括加料组件1、液位平衡管2和分离反应组件3。加料组件1包括储料罐11、搅拌器12、电机13和第一气相出口14。储料罐11通常自带加热套件，以将加入的固体混合物料加热熔融(开始时温度控制在130℃及以下，避免原料发生反应)。搅拌器12安装在储料罐11内且一端延伸至储料罐11外。电机13与搅拌器12的一端相连接以用于带动其转动。第一气相出口14设置在储料罐11的顶部，以排出储料罐11内的气体(这些气体被导入常规的尾气吸收装置)。在本实施例中，储料罐11包括罐体110、一体形成在罐体110底部的出料斗111以及开设在罐体110顶部的加料口112；通过加料口112以向罐体110内加入反应原料(即硝酸铵和双氰铵的混合物料)。由于硝酸铵和双氰铵常温下均为固体物料，它们可以通过常规的自动加料装置按比例经加料口112输入罐体110内，在储料罐11内被加热至熔融状态且被搅拌器12搅拌混合均匀(可以在储料罐11的最底部安装通断阀以控制是否向下游输送物料并调节流量)；待搅拌混合均匀后继续加热以使原料进行反应以获得硝酸胍融体。
分离反应组件3包括倾斜向下延伸的多组分离反应单元31以及连接相邻两组分离反应单元31的转接头32。多组分离反应单元31各自保持向下延伸的趋势，使得下游的分离反应单元31矮于上游的分离反应单元31(此处上、下游的方向是按照熔融物料的流动方向予以定义的)；即相邻两组分离反应单元31中，上游的一组分离反应单元31的最低端高于下游的一组分离反应单元31的最高端。而多组分离反应单元31的延伸方式不受限制(另外还可以结合布设现场的空间等因素综合考虑)，可以是螺旋式、波浪式等，但是从制作成本和实现的难易程度上优选图1中的。每组分离反应单元31包括交替相连的至少一组溢流分离机构312和反应器311(在本实施例中，为交替设置的两组溢流分离机构312和两组反应器311，并且溢流分离机构312位于对应反应器311的上游)；而且分离反应单元31矮于储料罐11，因为储料罐11通常具有最大加料刻度，分离反应单元31的最高端(或最高点)与前述的最大加料刻度处于同一水平面上(或者矮于前述的最大加料刻度处)。
在本实施例中，溢流分离机构312包括第一管道3121、安装在第一管道3121两端的第一法兰3122、安装在第一管道3121内的融体溢流槽3123(融体溢流槽3123的槽顶所处平面优选经过第一管道3121的轴心线，从而使得融体溢流槽3123具有最大的融体载荷；其端面呈弧形，例如半圆形)、形成在第一管道3121外壁上部的第二气相出口3124(第二气相出口3124同样外接前述的尾气吸收装置)以及形成在第一管道3121外壁底部的溢料冲洗进水口3125和溢料冲洗出水口3126(溢料冲洗出水口3126位于溢料冲洗进水口3125的下游)；这样反应形成的硝酸胍融体可流经融体溢流槽3123，保证流量的持续、稳定，而过多的产品或者多余的原料可以溢出融体溢流槽3123，配合冲水而被清洗，实现溢流、防堵塞、自清洗的功能。具体地，第一管道3121的直径为250mm，长度为500mm，融体溢流槽3123的直径为200mm。
在本实施例中，反应器311包括第二管道3111、安装在第二管道3111两端的第二法兰3112、形成在第二管道3111表面的夹套3113、开设在夹套3113上且相对设置的蒸汽进口3114和蒸汽凝液出口3115(用于向夹套3113内输入高温蒸汽，以对反应器311进行加热)、开设在夹套3113上且相对设置的循环水进口3116和循环水出口3117(用于向夹套3113内输入循环水，以对反应器311进行冷却；循环水和高温蒸汽各自采用独立的管路，以配合实现精确控制反应器311内的温度为140-210℃)以及延伸至第二管道3111内的氨气补加管3118(根据需要补加氨气，以提高反应程度)；需要注意的是，加热或冷却由具体工艺条件确定。具体地，第二管道3111的直径为150mm，长度为6m。这样分离反应组件3的总长度约为55m。
液位平衡管2大致呈U型结构(两侧长度不一)，其一端与储料罐11的底部相连通而另一端与分离反应组件3的溢流分离机构312相连通；液位平衡管2的底部开设有放料口21，可用于突发状况的紧急放料。
(c)将所述缩合产物直接放料，将缩合产物进行切片、冷却和包装。
以30吨/天的产能计算，本申请连续硝化方法的在线量为1.25吨/小时即可，单位时间内参与反应的物料较少，易于精确控制连续反应温度，安全性能高(产物产率为99％，纯度为94％)。
对比例1
本例提供一种硝酸胍连续硝化方法，它与实施例1中的基本一致，不同的是采用了常规的硝化反应釜以进行间歇反应，间歇反应每一批需要用时3小时，3000L的反应釜每一批生产1.5吨，则计算的物料在线量为3.75吨/小时，耗时长、处理量大、需要清理(产物产率为99％，纯度为92％)。
可见本申请的硝酸胍连续硝化反应器具有容积小、比表面大、传热面积大，适用于硝酸胍的大型化和连续化(即热效应较大的化工生产)；连续反应温度易控制，控制的更精准，物料槽残存料少，安全性能高，生产中产生的危险后果性能小，也有利于提高产品的纯度。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据依据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种硝酸胍连续硝化方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(a)将双氰胺和硝酸铵按摩尔比1：2进行混合得混合物料；
(b)将所述混合物料加入连续硝化反应器中于140～210℃进行缩合反应得缩合产物；所述连续硝化反应器包括加料组件(1)、液位平衡管(2)和分离反应组件(3)，所述加料组件(1)包括储料罐(11)、搅拌器(12)、电机(13)和第一气相出口(14)，所述搅拌器(12)安装在所述储料罐(11)内且一端延伸至所述储料罐(11)外，所述电机(13)与所述搅拌器(12)的一端相连接以用于带动其转动，所述第一气相出口(14)设置在所述储料罐(11)的顶部；所述分离反应组件(3)包括倾斜向下延伸的多组分离反应单元(31)以及连接相邻两组所述分离反应单元(31)的转接头(32)，每组所述分离反应单元(31)包括交替相连的至少一组溢流分离机构(312)和反应器(311)，所述分离反应单元(31)矮于所述储料罐(11)；所述液位平衡管(2)的一端与所述储料罐(11)的底部相连通且另一端与所述分离反应组件(3)的所述溢流分离机构(312)相连通；
(c)将所述缩合产物直接放料进行切片、冷却和包装。
2.根据权利要求1所述的硝酸胍连续硝化方法，其特征在于：步骤(b)中，所述储料罐(11)包括罐体(110)、一体形成在所述罐体(110)底部的出料斗(111)以及开设在所述罐体(110)顶部的加料口(112)。
3.根据权利要求2所述的硝酸胍连续硝化方法，其特征在于：步骤(b)中，所述液位平衡管(2)的底部开设有放料口(21)。
4.根据权利要求2所述的硝酸胍连续硝化方法，其特征在于：步骤(b)中，所述溢流分离机构(312)包括第一管道(3121)、安装在所述第一管道(3121)两端的第一法兰(3122)、安装在所述第一管道(3121)内的融体溢流槽(3123)、形成在所述第一管道(3121)外壁上部的第二气相出口(3124)以及形成在所述第一管道(3121)外壁底部的溢料冲洗进水口(3125)和溢料冲洗出水口(3126)。
5.根据权利要求4所述的硝酸胍连续硝化方法，其特征在于：步骤(b)中，所述融体溢流槽(3123)的端面呈弧形。
6.根据权利要求2所述的硝酸胍连续硝化方法，其特征在于：步骤(b)中，所述反应器(311)包括第二管道(3111)、安装在所述第二管道(3111)两端的第二法兰(3112)、形成在所述第二管道(3111)表面的夹套(3113)、开设在所述夹套(3113)上且相对设置的蒸汽进口(3114)和蒸汽凝液出口(3115)、开设在所述夹套(3113)上且相对设置的循环水进口(3116)和循环水出口(3117)以及延伸至所述第二管道(3111)内的氨气补加管(3118)。
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