CN116371301A - 一种连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统 - Google Patents
一种连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116371301A CN116371301A CN202310240240.8A CN202310240240A CN116371301A CN 116371301 A CN116371301 A CN 116371301A CN 202310240240 A CN202310240240 A CN 202310240240A CN 116371301 A CN116371301 A CN 116371301A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- microtube
- reactor
- reaction
- tank
- diaminodiphenyl ether
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- HLBLWEWZXPIGSM-UHFFFAOYSA-N 4-Aminophenyl ether Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1OC1=CC=C(N)C=C1 HLBLWEWZXPIGSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 43
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 78
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 61
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 61
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 53
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 52
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims abstract description 49
- MWAGUKZCDDRDCS-UHFFFAOYSA-N 1-nitro-4-(4-nitrophenoxy)benzene Chemical compound C1=CC([N+](=O)[O-])=CC=C1OC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 MWAGUKZCDDRDCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims abstract description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 54
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 42
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 17
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 14
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 10
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 10
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- 239000008234 soft water Substances 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 239000007809 chemical reaction catalyst Substances 0.000 claims 1
- 238000010531 catalytic reduction reaction Methods 0.000 abstract description 6
- UKVIEHSSVKSQBA-UHFFFAOYSA-N methane;palladium Chemical compound C.[Pd] UKVIEHSSVKSQBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 18
- 102000029749 Microtubule Human genes 0.000 description 14
- 108091022875 Microtubule Proteins 0.000 description 14
- 210000004688 microtubule Anatomy 0.000 description 14
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 8
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 4
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 3
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 125000000449 nitro group Chemical group [O-][N+](*)=O 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
- B01J8/06—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds in tube reactors; the solid particles being arranged in tubes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
- B01J8/06—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds in tube reactors; the solid particles being arranged in tubes
- B01J8/067—Heating or cooling the reactor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C213/00—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
- C07C213/02—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton by reactions involving the formation of amino groups from compounds containing hydroxy groups or etherified or esterified hydroxy groups
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供了一种连续微反应器4,4＇‑二氨基二苯醚制备系统，包括4,4＇‑二硝基二苯醚准备系统；设置在4,4＇‑二硝基二苯醚反应物准备系统后的微管反应系统，设置在所述微管反应器后的收料系统。所述微管反应系统包括微管反应器，所述微管反应器上设置加氢口和原料入口；所述微管反应器上设置内套管和外套管，所述外套管和内套管间隙为物料通道，所述外套管2和内管是控温介质通道。本发明通过将4,4＇‑二硝基二苯醚准备系统得到的4,4＇‑二硝基二苯醚通入到微管反应系统中，并在微管反应器中通过加氢口和原料入口分别连续加入氢气和3％的钯碳催化剂，实现加氢催化还原反应，通过在微管反应系统进行加氢催化还原反应，显著提供了反应效率。
Description
技术领域
本发明涉及4,4＇-二氨基二苯醚制备技术领域，是一种加氢制备4,4＇-二氨基二苯醚的系统，特别是一种采用微反应连续流加氢制备4,4＇-二氨基二苯醚的系统。
背景技术
4,4＇-二硝基二苯醚加氢制备4,4＇-二氨基二苯醚的反应涉及气-固-液三相反应，具体以N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为加氢还原溶剂，以3％的钯碳为加氢催化剂，还原釜内通入氢气进行加氢反应，4,4＇-二硝基二苯醚分子与催化剂表面被吸附的氢原子反应，苯环上的硝基被还原成氨基，4,4＇-二硝基二苯醚还原生成4,4＇-二氨基二苯醚。
但传统4,4＇-二氨基二苯醚制备方法在反应釜中进行加氢催化反应，导致反应效率低，为了实现高效制备4,4＇-二氨基二苯醚，需提供一种新的4,4＇-二氨基二苯醚制备技术。
发明内容
本发明为了提高4,4＇-二氨基二苯醚制备效率，并实现4,4＇-二氨基二苯醚制备过程中的氢气回收，提供了一种连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统。
本发明具体如下：
一种连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统，包括
4,4＇-二硝基二苯醚准备系统；
设置在4,4＇-二硝基二苯醚反应物准备系统后的微管反应系统，
设置在所述微管反应器后的收料系统。
所述微管反应系统包括微管反应器，所述微管反应器上设置加氢口和用于通入4,4＇-二硝基二苯醚反应液料、催化剂的原料入口；
所述微管反应器上设置内套管和外套管，所述外套管和内套管间隙为物料通道，所述外套管和内套管是控温介质通道。
本申请中，通过将4,4＇-二硝基二苯醚准备系统得到的4,4＇-二硝基二苯醚通入到微管反应系统中，并在微管反应器中通过加氢口和原料入口分别连续加入氢气和3％的钯碳催化剂，实现加氢催化还原反应，反应物在微管反应系统中，反应完毕后，通过收料系统，将反应得到的4,4＇-二氨基二苯醚进行收集。
加氢微管反应器的每个微通道由二个套管组成，内套管为和控温介质通道中通入冷却水进行对反应体系进行降温，控制反应温度。
为了对微管反应器中的反应温度进行控制，进一步，所述微管反应系统还包括用于微管反应器进行循环冷却的循环控温介质系统，所述循环控温介质系统包括与所述内套管、外套管连接的热水罐，用于对热水罐补水的软水罐。
本申请优选的技术方案中，更具体地，所述4,4＇-二硝基二苯醚准备系统包括：4,4＇-二硝基二苯醚中间罐，所述4,4＇-二硝基二苯醚中间罐可通入氮气，所述4,4＇-二硝基二苯醚中间罐设置4,4＇-二硝基二苯醚加入口和N2加入口；设置在所述4,4＇-二硝基二苯醚中间罐后的料液计量罐；设置在所述料液计量罐后的配料釜，所述配料釜可通入氮气；所述配料釜的料液通过计量泵通入到微管反应器中。
优选地，所述收料系统包括：设置在所述微管反应器后的物料接收釜；设置在所述物料接收釜后的过滤器；设置在所述过滤器后的浓缩釜；设置在所述浓缩釜后的降温结晶釜；设置在所述降温结晶釜后的离心机；设置在所述离心机后的干燥接料装置。
4,4＇-二硝基二苯醚在微管反应器中进行加氢催化还原反应后，得到的4,4＇-二氨基二苯醚粗品反应液进入到物料接收釜中，并通过过滤器过滤掉4,4＇-二氨基二苯醚粗品反应液中的催化剂，过滤后的催化剂可进行循环使用，过滤后的4,4＇-二氨基二苯醚液体进行到浓缩釜中，浓缩后的4,4＇-二氨基二苯醚在降温结晶釜中进行结晶，并通过离心机进一步去除杂质和未反应物，最后在干燥接料装置中将4,4＇-二氨基二苯醚烘干并收料。
为了保持物料接收釜中压力恒定，所述物料接收釜后设置排压系统，所述排压系统包括与物料接收釜相连的排压缓冲罐，设置在所述排压缓冲罐后的冷凝器，设置在所述冷凝器后的水封系统，设置在水封系统后的排空装置。
为了对微反应器中过量的氢气进行回收，减少氢气的浪费，所述微管反应系统和收料系统之间设置气液体分离装置。
进一步，所述气液体分离装置将微管反应器反应剩余的氢气收集后通入到间歇加氢反应釜中。
另一种可选的氢气回用方案中，所述气液体分离装置将微管反应器反应剩余的氢气收集后通过增压泵再次通入到微管反应器中。
进一步，所述过滤器过滤后的产物为催化剂。
所述热水罐的蒸汽用于配料釜加热。
本申请的有益效果在于：
1.本申请中，所述微管反应器上设置内套管和外套管所述外套管和内套管间隙为物料通道，所述外套管和内套管是控温介质通道。加氢微管反应器的每个微通道由二个套管组成，内套管和外套管中通入水对反应体系控制反应温度，本实施例微管反应器具体设置的内套管直径φ22mm，外套管直径φ32mm，套管间隙3mm，从而构成环形的微通道。
本实施例采用的催化剂是固体粉末钯碳催化剂，为防止催化剂堵塞反应器微通道，采用的催化剂为目的细微颗粒，平均粒径16um，微反应通道直径是催化剂粒径187.5倍，可有效避免堵塞微反应器通道，同时该反应器采用套管式微管反应器，反应通道为直管式，避免了迷宫式微通道的易堵塞管道的缺点。
2.加氢反应正常控制反应温度在110℃-115℃范围内，由于加氢反应是放热反应，但前期必须到一定温度，反应才能快速进行，而且后期如果循环冷却水通入量过大，容易使料液温度降低，反应变慢，就会使原料反应不完全，为此，本申请设置的循环控温介质系统由热水罐、热水泵、软水罐、补水泵组成，采用75℃-85℃热水进行反应料液的预热和反应温度的控制，通过循环控温介质系统，可控制微反应器进水温度75℃，出水温度80-85℃，循环控温介质经换热器循环水冷却降温后，再回到热水罐中，实现热水的循环和反应器的温度控制。
3.为了对氢气进行回收，减少氢气的浪费，所述微管反应系统和收料系统之间设置气液体分离装置。通过气液体分离装置将氢气从4,4＇-二氨基二苯醚反应液料中分离，所述气液体分离装置将微管反应器反应剩余的氢气收集后通入到间歇加氢反应釜中。微管反应器出料排出的剩余氢气压力较高，达到1.0MPa-2.0MPa，可以利用间歇加氢工艺的加氢釜，从而实现氢气的利用。
4.所述气液体分离装置将微管反应器反应剩余的氢气收集后通过增压泵再次通入到微管反应器中，可以将剩余氢气用螺杆增压泵增压后，再回到微管反应器中，继续参与反应。
附图说明
图1为本申请的连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统示意图；
图2为本申请制备系统氢气回收利用示意图；
图3为本申请制备系统另一种氢气回收利用示意图；
图4为本申请的一种微管反应器的示意图；
图5为图4中A的放大图；
图6为本申请的另一种微管反应器的示意图；
图7为图6中B的放大图；
图中，4,4＇-二硝基二苯醚中间罐110；料液计量罐120；配料釜130；计量泵140；
微管反应器210；加氢口211；原料入口213；原料通道214；物料通道215；反应产物出口216；微孔管217；气液混合区218；内管进水口221；
内套管222；内管水出口223；外管进水口224；外套管225；外管水出口226；排气口227；热水罐228；软水罐229；
物料接收釜310；过滤器320；浓缩釜330；降温结晶釜340；离心机350；燥接料装置360；
气液体分离装置400；间歇加氢反应釜401；增压泵402；
排压缓冲罐510；冷凝器520；水封系统530；排空装置540。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
如图1，一种连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统，包括：
4,4＇-二硝基二苯醚准备系统；
设置在4,4＇-二硝基二苯醚反应物准备系统后的微管反应系统，
设置在微管反应器后的收料系统。
如图4、图6，所述微管反应系统包括微管反应器210，所述微管反应器210上设置加氢口211和原料入口213；
所述微管反应器210上设置内套管222和外套管225，所述外套管225和内套管222间隙为物料通道215，所述外套管225和内套管222是控温介质通道。
如图4所示的微管反应器包括壳体，在壳体内分为加氢区、原料加入区、反应区、产品出料区、内管冷却介质加入区，内管冷却介质排出区，
所述加氢区在加氢口211与原料加入区之间，所述原料加入区设置在加氢区与反应区之间，所述原料入口213与原料加入区连通，所述反应区设置在原料加入区和产品出料区之间，所述反应区内设置若干微管反应器210，所述微管反应器210包括内套管222和外套管225，所述外套管225和内套管222间隙为物料通道215，所述外套管225和内套管222是控温介质通道，所述外套管225是若干物料通道215与壳体的间隙。
所述反应区所在的壳体上设置外管进水口224、外管水出口226和排气口227，外管进水口224、外管水出口226与壳体形成外套管225，对若干物料通道215进行温度控制，排气口227用于排出外套管225内控温介质形成的气体。
所述产品出料区设置在所述内管冷却介质排出区和反应区之间，通过反应产物出口216将反应区反应形成的产物排出。
所述内管冷却介质排出区设置在产品出料区和内管冷却介质加入区，所述内管冷却介质加入区设置在壳体顶端，通过内管进水口221加入的水进入到内套管222后，实现对物料通道215进行换热后，进入到内管冷却介质排出区，并通过内管水出口223将水外排。
具体实施过程为，在微管反应器210中，氢气通过微管反应器210上的加氢口211进入到微管反应器210内，4,4＇-二硝基二苯醚、催化剂、溶剂通过原料入口213进入到微管反应器210内，4,4＇-二硝基二苯醚在催化剂和氢气的作用下，在物料通道215内完成还原反应，得到4,4＇-二氨基二苯醚，从反应产物出口216将4,4＇-二氨基二苯醚液料、催化剂和氢气排出，为了控制反应温度，在内管进水口221内通入水，水沿着内套管222流动后，最后在内管水出口223排出，在外管进水口224内通入水，水沿着外管流动后，最后在外管水出口226排出，外管上设置排气口227，物料通道215和内套管嵌套设置，在微管反应器210内设置若干反应通道和内套管，各反应通道之间的距离为32mm，内套管直径φ22mm，套管间隙3mm，即物料通道215的间隙是3mm。反应通道外填充介质水，可控制反应温度。
如图5是图4中，A处的放大图，氢气通过微管反应器210上的加氢口211进入到微管反应器210内，并通过氢气通道212和微孔管217后氢气通入到气液混合区218，4,4＇-二硝基二苯醚、催化剂、溶剂通过原料入口213进入到微管反应器210内，并经过原料通道214后，在气液混合区218与氢气混合后，4,4＇-二硝基二苯醚在催化剂和氢气的作用下，在物料通道215内完成还原反应生成4,4＇-二氨基二苯醚液料。
本实施例采用的催化剂是固体粉末钯碳催化剂，为防止催化剂堵塞反应器微通道，采用的催化剂为目的细微颗粒，平均粒径16μm，微反应通道物料通道215直径是催化剂粒径187.5倍，可有效避免堵塞微反应器通道，同时该反应器采用套管式微管反应器，反应通道为直管式，避免了迷宫式微通道的易堵塞管道的缺点。
实施例2
在实施例1的基础之上，将图4、图5中的微管反应器210替换成如图6、图7所示的微管反应器210，
如图6所示的微管反应器与图4所示的微管反应器不同在于，在原料加入区和反应区之间设置外管冷却介质加入区，在反应区和产品出料区之间设置外管冷却介质排出区，若干外套管225与外管冷却介质加入区和外管冷却介质排出区连通，形成外套管225控温系统，从而实现通过内套管222和外套管225对物料通道215进行温度控制，相比实施例1的微管反应器，本实施例每个物料通道215外单独设置了外套管225，可更准确的实现温度控制，可提供反应效率和节水的效果。在本实施例中，排气口227可设置，也可不设置。
在具体实施过程中，通过将4,4＇-二硝基二苯醚准备系统得到的4,4＇-二硝基二苯醚通入到微管反应系统中，并在微管反应器210中通过加氢口211和原料入口213分别连续加入氢气和3％的钯碳催化剂，实现加氢催化还原反应，反应物在微管反应系统中，反应完毕后，通过收料系统，将反应得到的4,4＇-二氨基二苯醚进行收集。所述微管反应器210上设置内套管222和外套管225，所述外套管225和内套管222间隙为物料通道215，所述外套管225和内套管222是控温介质通道。加氢微管反应器210的内套管222和外套管225中通入冷却水控制反应温度，本实施例微管反应器210具体设置的内套管直径φ22mm，外套管直径φ32mm，套管间隙3mm，从而构成环形微通道。
实施例3
在上述实施例1或实施例2的基础之上，进一步，所述微管反应系统还包括用于微管反应器210进行循环冷却的循环控温介质系统，所述循环控温介质系统包括与所述内套管222、外套管225连接的热水罐228，用于对热水罐228补水的软水罐229。
在实施过程中，与微管反应器210配套的循环控温介质系统由热水罐228、热水泵、软水罐229、补水泵组成。加氢反应正常控制反应温度在110℃-115℃范围内，由于加氢反应是放热反应，但前期必须达到一定温度，反应才能快速进行，而且后期如果循环冷却水通入量过大，容易使料液温度降低，反应变慢，就会使原料反应不完全，因此采用75℃-85℃热水进行反应料液的预热和反应温度的控制，通过循环控温介质系统，可控制微反应器进水温度75℃，出水温度80-85℃，循环控温介质经换热器循环水冷却降温后，再回到热水罐228中，实现热水的循环。
实施例4
上述实施例1或2基础之上，更具体的，所述4,4＇-二硝基二苯醚准备系统包括：4,4＇-二硝基二苯醚中间罐110，所述4,4＇-二硝基二苯醚中间罐110可通入氮气，所述4,4＇-二硝基二苯醚中间罐110设置4,4＇-二硝基二苯醚加入口和N2加入口；设置在所述4,4＇-二硝基二苯醚中间罐110后的料液计量罐120；设置在所述料液计量罐120后的配料釜130，所述配料釜130可通入氮气；所述配料釜130的料液通过计量泵140通入到微管反应器210中。
在4,4＇-二硝基二苯醚准备系统中，通过缩合反应得到的4,4＇-二硝基二苯醚盛放在4,4＇-二硝基二苯醚中间罐110中，并在4,4＇-二硝基二苯醚中间罐110中通入氮气，对4,4＇-二硝基二苯醚进行保护，为了更精确地控制4,4＇-二硝基二苯醚的反应量，将4,4＇-二硝基二苯醚中间罐110中的物料通过料液计量罐120进行计量，并将计量好的4,4＇-二硝基二苯醚通入到配料釜130中进行预配料，之后通过计量泵140将配料釜130的料液通入到微管反应器210中。
实施例5
在上述实施例1或2的技术方案基础之上，所述收料系统包括：设置在所述微管反应器后的物料接收釜310；设置在所述物料接收釜310后的过滤器320；设置在所述过滤器320后的浓缩釜330；设置在所述浓缩釜330后的降温结晶釜340；设置在所述降温结晶釜340后的离心机350；设置在所述离心机350后的干燥接料装置360。
收料系统的具体实施过程为：
4,4＇-二硝基二苯醚在微管反应器中进行加氢催化还原反应后，得到的4,4＇-二氨基二苯醚粗品反应液进入到物料接收釜310中，并通过过滤器320过滤掉4,4＇-二氨基二苯醚粗品反应液中的催化剂，过滤后的催化剂可进行循环使用，过滤后的4,4＇-二氨基二苯醚液体进行到浓缩釜330中，浓缩后的4,4＇-二氨基二苯醚在降温结晶釜340中进行结晶，并通过离心机350进一步去除杂质和未反应物，最后在干燥接料装置360中将4,4＇-二氨基二苯醚烘干并收料。
实施例6
为了保持物料接收釜310中压力恒定，在上述实施例5的基础之上，所述物料接收釜310后设置排压系统，所述排压系统包括与物料接收釜310相连的排压缓冲罐510，设置在所述排压缓冲罐510后的冷凝器520，设置在所述冷凝器520后的水封系统530，设置在水封系统530后的排空装置540。
具体地，物料接收釜310中的高压气体排入到排压缓冲罐510中，通过冷凝器520将高温气体冷却，并利用水封系统530吸收冷却后气体中的易溶物质，最后通过排空装置540将清洁气体排空。
实施例7
由于反应体系中氢气用量是物料与氢气摩尔比1:8-12，4,4＇-二氨基二苯醚吨产品耗氢气体积理论量为60kmol，氢气消耗量为80-120kmol，实际平均消耗1120m3氢气，目前间歇釜式加氢，置换和加氢用氢气量约870m3，因此，如果没有氢气回收技术，工业化时，会有大量氢气浪费掉，导致资源浪费和产品成本的升高。确保在微管反应器210中加氢催化反应充分进行，在微管反应器210加入的氢气过量，为了对氢气进行回收，减少氢气的浪费，在实施例1或2的基础之上，所述微管反应系统和收料系统之间设置气液体分离装置400。
如图2，通过气液体分离装置400将氢气从4,4＇-二氨基二苯醚反应液料中分离，所述气液体分离装置400将微管反应器210反应剩余的氢气收集后通入到间歇加氢反应釜401中。微管反应器210出料排出的剩余氢气压力较高，达到1.0-2.0MPa，可以利用间歇加氢工艺的加氢釜，从而实现氢气的利用，采用间歇加氢工艺，固定床反应器后出来的加氢液和氢气进行气液分离，利用气液分离器来维持固定床反应器的氢气压力，使氢气绝大部分参与反应，保证反应完全的情况下，尽量减少过量的氢气，剩余的较高压力的氢气进入间歇加氢反应釜进行加氢反应，气液分离的料液进入后处理，降温结晶、离心、烘干。
实施例8
如图3，与实施7不同的另一种氢气回收的实施方式是，所述气液体分离装置400将微管反应器210反应剩余的氢气收集后通过增压泵再次通入到微管反应器210中。可以将剩余氢气用螺杆增压泵增压后，再回到微管反应器210中，继续参与反应。
最后，本系统中，所述过滤器320过滤后的产物为催化剂，催化剂可通过氮气压回配料釜进行重复利用。所述热水罐228的蒸汽可用于配料釜130加热。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统，包括
4,4＇-二硝基二苯醚准备系统；
设置在4,4＇-二硝基二苯醚反应物准备系统后的微管反应系统，
设置在微管反应系统后的收料系统；
其特征在于，所述微管反应系统包括微管反应器(210)，所述微管反应器(210)上设置加氢口(211)和用于通入4,4＇-二硝基二苯醚反应液料、催化剂的原料入口(213)；
所述微管反应器(210)上设置内套管(222)和外套管(225)，所述外套管(225)和内套管(222)间隙为物料通道(215)，所述外套管(225)和内套管(222)是控温介质通道。
2.如权利要求1所述的连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统，其特征在于，所述微管反应系统还包括用于对微管反应器(210)进行循环冷却的循环控温介质系统，所述循环控温介质系统包括与所述内套管(222)、外套管(225)连接的热水罐(228)，用于对热水罐(228)补水的软水罐(229)。
3.如权利要求1所述的连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统，其特征在于，所述4,4＇-二硝基二苯醚准备系统包括：
4,4＇-二硝基二苯醚中间罐(110)，所述4,4＇-二硝基二苯醚中间罐(110)可通入氮气，所述4,4＇-二硝基二苯醚中间罐(110)设置4,4＇-二硝基二苯醚加入口和N2加入口；
设置在所述4,4＇-二硝基二苯醚中间罐(110)后的料液计量罐(120)；
设置在所述料液计量罐(120)后的配料釜(130)，所述配料釜(130)可通入氮气；
所述配料釜(130)的料液通过计量泵(140)通入到微管反应器(210)中。
4.如权利要求1所述的连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统，其特征在于，所述收料系统包括：
设置在所述微管反应器后的物料接收釜(310)；
设置在所述物料接收釜(310)后的过滤器(320)；
设置在所述过滤器(320)后的浓缩釜(330)；
设置在所述浓缩釜(330)后的降温结晶釜(340)；
设置在所述降温结晶釜(340)后的离心机(350)；
设置在所述离心机(350)后的干燥接料装置(360)。
5.如权利要求4所述的连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统，其特征在于，所述物料接收釜(310)后设置排压系统，所述排压系统包括与物料接收釜(310)相连的排压缓冲罐(510)，设置在所述排压缓冲罐(510)后的冷凝器(520)，设置在所述冷凝器(520)后的水封系统(530)，设置在水封系统(530)后的排空装置(540)。
6.如权利要求1所述的连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统，其特征在于，所述微管反应系统和收料系统之间设置气液体分离装置(400)。
7.如权利要求6所述的连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统，其特征在于，所述气液体分离装置(400)将微管反应器(210)反应剩余的氢气收集后通入到间歇加氢反应釜(401)中。
8.如权利要求6所述的连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统，其特征在于，所述气液体分离装置(400)将微管反应器(210)反应剩余的氢气收集后通过增压泵再次通入到微管反应器(210)中。
9.如权利要求4所述的连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统，其特征在于，所述过滤器(320)过滤后的产物为催化剂。
10.如权利要求2或3所述的连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统，其特征在于，所述热水罐(228)的蒸汽用于配料釜(130)加热。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310240240.8A CN116371301A (zh) | 2023-03-14 | 2023-03-14 | 一种连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310240240.8A CN116371301A (zh) | 2023-03-14 | 2023-03-14 | 一种连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116371301A true CN116371301A (zh) | 2023-07-04 |
Family
ID=86966629
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310240240.8A Pending CN116371301A (zh) | 2023-03-14 | 2023-03-14 | 一种连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116371301A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117088782A (zh) * | 2023-10-19 | 2023-11-21 | 天津凯莱英医药科技发展有限公司 | 氨基芳香类化合物的连续合成方法 |
-
2023
- 2023-03-14 CN CN202310240240.8A patent/CN116371301A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117088782A (zh) * | 2023-10-19 | 2023-11-21 | 天津凯莱英医药科技发展有限公司 | 氨基芳香类化合物的连续合成方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN116371301A (zh) | 一种连续微反应器4,4＇-二氨基二苯醚制备系统 | |
| CN111250012A (zh) | 一种连续流微通道反应器及其制备咪唑的方法 | |
| CN103360265B (zh) | 一种二硝基苯连续加氢及其反应热回收利用方法 | |
| CN101575272B (zh) | 一种烯烃氢甲酰化反应连续生产相应醛的工艺 | |
| WO2022057931A1 (zh) | 环氧氯丙烷的连续化合成工艺及连续化反应装置 | |
| CN114716348A (zh) | 一种苯胺基乙腈的生产方法及生产系统 | |
| CN112499592A (zh) | 一种基于蒽醌法制备双氧水的系统及工艺 | |
| CN110229073A (zh) | 一种采用微通道连续流反应器制备4,4’-二氨基二苯醚的方法 | |
| CN115121186B (zh) | 一种对叔丁基苯酚连续生产系统及工艺 | |
| CN113150021B (zh) | 一种采用微通道反应器合成三氟化硼络合物的方法 | |
| CN116178164A (zh) | 一种采用微反应器合成间二硝基苯的方法 | |
| CN101954198A (zh) | 偏苯三甲酸连续生产中的高压脱水塔 | |
| CN211586542U (zh) | 一种连续化临氢胺化反应装置 | |
| CN110143883B (zh) | 一种加氢反应方法 | |
| CN113694858B (zh) | 苯环硝化的连续硝化反应装置及方法 | |
| CN110437278B (zh) | 连续氧化制备草甘膦的方法 | |
| CN114591184A (zh) | 一种微通道反应器合成四甲基碳酸氢铵的方法及装置 | |
| CN103708999B (zh) | 催化水合生产乙二醇的方法 | |
| CN216935950U (zh) | 一种连续加氢反应设备 | |
| CN220684694U (zh) | 一种多晶硅冷氢化工艺系统 | |
| CN218654381U (zh) | 2,4-二氟硝基苯加氢装置 | |
| CN216573024U (zh) | 一种顺酐加氢反应系统 | |
| CN115093310A (zh) | 一种山梨醇连续制备工艺 | |
| CN219252616U (zh) | 一种用于催化氧化工艺连续化反应的系统 | |
| CN114213259B (zh) | 一种羟乙/丙基乙二胺的生产工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |