CN213803581U - 一种连续氧化生产反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种连续氧化生产反应装置，包括进料单元，其包括依次连接的原料罐、进料泵；静态混合器，所述进料泵与所述静态混合器相连接；反应单元，其包括依次连接的微反应器和管式反应器，所述静态混合器内的混合物料能够连续按比例进入所述微反应器；氧气罐设置于所述微反应器和所述管式反应器之间，且所述微反应器产生的中间体2,4‑二甲基硝基苯与氧气混合后进入所述管式反应器内。本实用新型的有益效果：本实用新型通过设置的微反应器和管式反应器，能够对于高风险高反应热的体系，能够有效的进行传质传热，以及通过设置多个温度点的监测、紧急冷却装置和紧急泄放装置，使得装置更安全稳定。

Description

一种连续氧化生产反应装置

技术领域

本实用新型涉及化工反应的技术领域，尤其涉及一种能够提高传质传热效率的氧化生产反应装置。

背景技术

近年来随着化工反应的发展，针对黄色液体的2,4-二甲基硝基苯甲腈，其不溶于水、溶于乙醇和乙醚；用作农药双甲脒的原料，也可作为染料等化工产品的原料，因为2,4-二甲基硝基苯由间二甲苯经氧化而得，随着氧化反应的进行，在反应过程产生大量热，致使反应温度上升，反应速率加快，因此如何有效的传质传热是该产品生产的关键。

但现有存在的反应装置由于换热面积受限，导致反应热不能及时移除，容易发生冲料及爆炸风险。

实用新型内容

本部分的目的在于概述本实用新型的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和实用新型名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和实用新型名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本实用新型的范围。

鉴于上述现有存在的问题，提出了本实用新型。

因此，本实用新型解决的技术问题是：提出一种连续氧化生产反应装置，能够对于高风险高反应热的体系，能够有效的进行传质传热。

为解决上述技术问题，本实用新型提供如下技术方案：一种连续氧化生产反应装置，包括进料单元，其包括依次连接的原料罐、进料泵；静态混合器，所述进料泵与所述静态混合器相连接，用于提供动力并能够将所述原料罐内的原料输送至所述静态混合器；反应单元，其包括依次连接的微反应器和管式反应器，所述静态混合器内的混合物料能够连续按比例进入所述微反应器，并能够将产生的反应热量依次经过所述微反应器的夹套冷却水、所述管式反应器进行换热；氧气罐，所述氧气罐设置于所述微反应器和所述管式反应器之间，且所述微反应器产生的中间体2,4-二甲基硝基苯与氧气混合后进入所述管式反应器内。

作为本实用新型所述的连续氧化生产反应装置的一种优选方案，其中：包括与所述反应单元相连接的淬灭单元，所述淬灭单元包括接收釜，所述管式反应器能够将反应结束后的物料采用所述接收釜连续淬灭。

作为本实用新型所述的连续氧化生产反应装置的一种优选方案，其中：所述静态混合器包括温控模板和调节阀，所述进料单元能够进入所述静态混合器内连续混料并通过所述温控模板和所述调节阀控制出料温度。

作为本实用新型所述的连续氧化生产反应装置的一种优选方案，其中：所述微反应器和所述管式反应器均设置紧急冷却装置和紧急泄放装置；所述紧急冷却装置，用于反应装置出现超温情况，所述反应装置连锁启动，能够自动切断进料并向所述反应单元中加入冷却介质中断反应；所述紧急泄放装置，用于出现超温不可控时，物料由泄爆口进入缓冲罐。

作为本实用新型所述的连续氧化生产反应装置的一种优选方案，其中：所述微反应器和所述管式反应器还均设置有温控装置，所述温控装置为与所述紧急冷却装置和所述紧急泄放装置连接的监测设备，能够实时监测反应器的温度。

作为本实用新型所述的连续氧化生产反应装置的一种优选方案，其中：所述管式反应器为

平推流模型反应器，其内设置有微孔道，所述微孔道直径为200μm，反应器总体的持液量为5L。

作为本实用新型所述的连续氧化生产反应装置的一种优选方案，其中：所述原料罐包括第一原料罐、第二原料罐和第三原料罐，罐内分别对设置原料A、原料B、原料C。

作为本实用新型所述的连续氧化生产反应装置的一种优选方案，其中：所述原料A和所述原料B能够分别进入所述静态混合器内形成第一混合物料，所述原料C和所述第一混合物料能够按比例进入所述微反应器内产生中间体2,4-二甲基硝基苯。

作为本实用新型所述的连续氧化生产反应装置的一种优选方案，其中：所述原料A和所述原料B分别为硝酸和硫酸，所述原料C为间二甲苯，所述间二甲苯与混酸混合进入所述微反应器。

作为本实用新型所述的连续氧化生产反应装置的一种优选方案，其中：所述温控装置还包括温度传感器，所述温度传感器沿反应器横向设置于其周围的不同位置上，能够监测不同位置反应所产生的热量温度。

本实用新型的有益效果：本实用新型通过设置的微反应器和管式反应器，能够对于高风险高反应热的体系，能够有效的进行传质传热，以及通过设置多个温度点的监测、紧急冷却装置和紧急泄放装置，使得装置更安全稳定。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：

图1为本实用新型所述连续氧化生产反应装置的整体结构示意图；

图2为本实用新型第三种实施例所述原料、氧气混合的整体原理图；

图3为本实用新型第三种实施例所述a区的放大示意图；

图4为本实用新型第三种实施例所述b、c区的放大示意图；

图5为本实用新型第三种实施例所述管式反应器和接收釜的原理示意图；

图6为本实用新型第三种实施例所述f区的放大示意图；

图7为本实用新型第三种实施例所述e区的放大示意图；

图8为本实用新型第三种实施例所述g区的放大示意图。

具体实施方式

为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书附图对本实用新型的具体实施方式做详细的说明，显然所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本实用新型的保护的范围。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本实用新型，但是本实用新型还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本实用新型内涵的情况下做类似推广，因此本实用新型不受下面公开的具体实施例的限制。

其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本实用新型至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

本实用新型结合示意图进行详细描述，在详述本实用新型实施例时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本实用新型保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。

同时在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语中的“上、下、内和外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一、第二或第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

本实用新型中除非另有明确的规定和限定，术语“安装、相连、连接”应做广义理解，例如：可以是固定连接、可拆卸连接或一体式连接；同样可以是机械连接、电连接或直接连接，也可以通过中间媒介间接相连，也可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

实施例1

参照图1的示意，为本实施例示意的一种连续氧化生产反应装置，其包括依次连接的进料单元100、静态混合器201、反应单元300和氧气罐500，原料由进料单元100进入后依次经过、静态混合器201和反应单元300，氧气罐500设置于反应单元300中间，反应结束后进入淬灭单元400，本实施例中为了有效的传质传热，增加了换热面积，能及时移除反应热，消除容易发生冲料及爆炸风险隐患。

更加具体的，进料单元100包括依次连接的原料罐101、进料泵102，进料泵102与静态混合器201相连接，用于提供动力并能够将原料罐101内的原料输送至静态混合器201，反应单元300包括依次连接的微反应器301和管式反应器302，静态混合器201内的混合物料能够连续按比例进入微反应器301，并能够将产生的反应热量依次经过微反应器301的夹套冷却水、管式反应器302进行换热。氧气罐500为氧气钢罐，其设置于微反应器301和管式反应器302之间，且微反应器301产生的中间体2,4-二甲基硝基苯与氧气混合后进入管式反应器302内，与反应单元300相连接的淬灭单元400包括接收釜401，管式反应器302能够将反应结束后的物料采用接收釜连续淬灭。

进一步的，本实施例中静态混合器201包括温控模板201a和调节阀201b，进料单元100能够进入静态混合器201内连续混料并通过温控模板201a和调节阀201b控制出料温度。管式反应器302为

平推流模型反应器，其内设置有微孔道，微孔道直径为200μm，反应器总体的持液量为5L。

本实施例中静态混合器201采用现有型号为SH型静态混合器，其是一种没有运动部件的高效混合设备，其基本工作机理是利用固定在管内的混合单元体改变流体在管内的流动状态，以达到不同流体之间良好分散和充分混合的目的。需要说明的是，本实施例中温控模板201a和调节阀201b均采用现有中存在的设备，温控模板201a的温控板一般指温控面板，温控面板就是指温控器，温控器主要由二部分组成，当然包括电路面板、电源模块部分，例如采用型号为AK-01智能温控板，调节阀201b又名控制阀，在工业自动化过程控制领域中，通过接受调节控制单元输出的控制信号，借助动力操作去改变介质流量、压力、温度、液位等工艺参数的最终控制元件，本实施例可以采用型号为EDRV、通径为DN25-250的电动调节阀。

本实施例中微反应器301可以采用TENLIN-1000D型的反应器，参照现有技术中，其是一种借助于特殊微加工技术以固体基质制造的可用于进行化学反应的三维结构元件，通常含有小的通道尺寸(当量直径小于500μm)和通道多样性，流体在这些通道中流动，并要求在这些通道中发生所要求的反应。这样就导致了在微构造的化学设备中具有非常大的表面积/体积比率。

同时管式反应器302采用现有型号为XYHF-200SK的反应器，其是一种呈管状、长径比很大的连续操作反应器，为

平推流模型反应器，其内设置有微孔道，微孔道直径为200μm，反应器总体的持液量为5L，以解决微通道中存在固体颗粒易造成堵塞的问题，管式反应器由于其结构使其具有较大的换热面积，具有较好的传热能力，当然的可设置不同的出料点来控制反应终点，具有较好的灵活性，可用于优化反应。因此对于静态混合器201设置的温控模板201a和调节阀201b、以及管式反应器302的如何运行，例如必然涉及到各设备间的管道连接、电路及电线的连接布设等等，甚至如何控制温度和调节流量等等，与本申请所要保护的核心要义相背离，且本领域技术人员也完全可以参照现有技术实现，故不做详述。

进一步的，微反应器301和管式反应器302均设置紧急冷却装置和紧急泄放装置；其中紧急冷却装置用于反应装置出现超温情况，反应装置连锁启动，能够自动切断进料并向反应单元300中加入冷却介质中断反应；紧急泄放装置用于出现超温不可控时，物料由泄爆口进入缓冲罐。优选的，微反应器301和管式反应器302还均设置有温控装置，温控装置为与紧急冷却装置和紧急泄放装置连接的监测设备，能够实时监测反应器的温度。温控装置还包括温度传感器，温度传感器沿反应器横向设置于其周围的不同位置上，能够监测不同位置反应所产生的热量温度，多个所述温度传感器沿各反应器横向设置于不同的档位，将若干个温度传感器设置在反应器的不同位置，有利于监测不同位置反应所产生的热量温度，以实现全面的感温监测功能，不难理解的是，该传感器的位置设置例如可以是间隔排布设置于反应器的外表面周围等等，其涉及的传感器如何安装或如何检测温度，其属于传感器本身的工作机理，本领域技术人员完全可以参照现有技术实现，此处不做详述。

同样的，本实施例中紧急冷却装置、紧急泄放装置和温控装置一样，均采用的为现有技术已存在的设备，并未对其设备本身进行改进，本实施例中仅是对上述设备的应用，对紧急冷却装置、紧急泄放装置和温控装置的本身结构、运行原理以及在装置中的电路布设连接等等，均并不属于本申请所要限定保护的技术方案，故对于实施例而言，属于隐含公开的部分，本领域技术人员完全可以参照现有技术实现，故不做详述。

进一步的，淬灭单元400内设置接收釜，也可参照现有技术，其广义理解即有物理或化学反应的不锈钢容器，根据不同的工艺条件需求进行容器的结构设计与参数，以实现工艺要求的加热、蒸发、冷却及低高速的混配反应功能。压力容器必须遵循GB150(钢制压力容器)的标准，常压容器必须遵循NB/T47003.1-2009(钢制焊接常压容器)的标准。随之反应过程中的压力要求对容器的设计要求也不尽相同。生产必须严格按照相应的标准加工、检测并试运行。不锈钢接收釜根据不同的生产工艺、操作条件等不尽相同，接收釜的设计结构及参数不同，即接收釜的结构样式不同，属于非标的容器设备。本实施例中则是将管式反应器302反应结束后的物料采用接收釜连续淬灭，完成反应的过程。

本实施例提出的连续氧化生产反应装置的工作原理是：原料经称重模块计量后先经静态混合器201、在静态混合器201的混合保证物料的均相，反应后热量通过微反应器301夹套冷却水转移。而微反应器301的结构决定了其具有较高的换热面积，有利于该传热的进行，反应的短停留时间有利于对杂质含量的控制。当出现超温情况时，反应装置连锁启动，自动切断进料并向反应器中加入冷却介质中断反应，当出现超温不可控时，物料由泄爆口进入缓冲罐。微反应器301中由于其内部的微结构使得微反应器301设备具有极大的比表面积，可达搅拌釜比表面积的几百倍甚至上千，微反应器301有着极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热。

原料进料可实现连续混合连续进料，其反应物料接触时间短、反应杂质少，具备紧急冷却装置及紧急泄放装置，保证了反应的安全性，而微反应本身的小持液量特性也保证了氧化反应的安全性。在管式反应器中反应时，而管式反应器兼具持液量小和通径适中的特点，可容纳固体产物，这也符合该氧化反应的特点，反应结束后采用接收釜进行连续淬灭，实现整个装置的连续化。该连续氧化生产反应装置，对于高风险高反应热的体系，能够有效的进行传质传热，多个温度点的测量及自控连锁的引入，使该装置具有设计合理、安全稳定和经济环保的优点。

实施例2

参照图1的示意，本实施例中为连续氧化生产反应装置的具体应用说明，其中原料罐101包括第一原料罐101a、第二原料罐101b和第三原料罐101c，罐内分别对设置原料A、原料B和原料C，以原料A和原料B能够分别进入静态混合器201内形成第一混合物料，原料C和第一混合物料能够分别进入能够按比例进入反应单元300的微反应器301产生中间体2,4-二甲基硝基苯，微反应器301与管式反应器302之间设置氧气罐500，产生的中间体2,4-二甲基硝基苯与氧气混合后进入管式反应器302内。

本实施例以原料A和原料B分别为硝酸和硫酸，原料C为间二甲苯为例进行说明，硝酸和硫酸转料泵后设置混合器，可实现连续混料并通过温控模板和调节阀控制出料温度，间二甲苯转料泵同样也可以实现连续混料并通过温控模板和调节阀控制出料温度，间二甲苯与混合后的混合酸物料连续按比例进入微反应器301中，继而生成中间体2,4-二甲基硝基苯后与氧气混合进入管式反应器302，结束后进入接收釜401淬灭。如图1中的示意，第一原料罐101a的出料速度可以为30.9kg/h，第二原料罐101b的出料速度可以为161.3kg/h，第三原料罐101c的出料速度可以为115.0kg/h，微反应器301的出料速度可以为364.7kg/h。

实施例3

参照图2的示意，示意出连续氧化生产反应装置中原料混合和氧气混合的技术原理图，本实施例将其区分为a、b、c3个功能区进行更加具体的说明，a区和c区为并列连接的原料罐区，b区包括氧气罐500和微反应器301，原料在a、c区并列混合后与b区内的氧气罐500接入并进入微反应器301进行反应，本实施例涉及附图图例，参照图3的示意，通过对a区进行放大说明，其包括原料自界区外601、原料自界区内602、球阀603、小压力调节阀604、大压力调节阀605、软管606、带阻火器的呼吸阀607、气动切断阀608、安全阀609、Y型过滤器610、泵611以及原料罐612。工作流程为：不同的原料由原料自界区外601、原料自界区内602进入，以泵611作为输送动力，经过管道输送和各阀的控制、保护共同组成系统，其中小压力调节阀604和大压力调节阀605可调节压力分别为2-3kPa和1-6KPa，气动切断阀608用于自动远程控制阀门开启，安全阀609用于系统的过压保护。

参照图4的示意，通过对b、c区进行放大说明，其中c区与a区为并列关系，二者系统组成基本相同，但c区中不同的是，由于对输送的混合液需要进行保温，因此在原料罐612的外围设置有保温层616；b区涉及图例包括氧气罐体613、截止阀614、止回阀615，其它图例均与a区共通。同样的，工作流程为：a、c区的原料混合后与b区内的氧气罐体613中氧气进入微反应器301中，按比例混合后产生的中间体2,4-二甲基硝基苯与氧气进入管式反应器302内。

进一步的，参照图5的示意，示意出管式反应器302和接收釜401的整体原理结构，同样的，为便于说明，将系统区分为e、f、g3个功能区，其中e区为微反应器301的功能区，f为管式反应器302的功能区，g区包括气液分离器617和3个接收釜401。更加具体的，分别将e、f、g3个功能区放大进行细节示意说明，参照图6的是示意，为f区的放大示意图，其涉及的元件图例均可参照图3～4的示出，接着参照图7为e区的放大示意图，其中包括3根氧气管617和曝气孔618，其管式反应器302的原理为：液体沿管式反应器自上而下流动，每根管道插入一根

的氧气管617且氧气管道配置止回阀，氧气管道上打曝气孔618连续曝气至管式反应器302中。

参照图8的示意，示意为g区的放大示意图，图中包括气液分离器619、结晶釜620(即接收釜401的罐本体)、搅拌电机621、搅拌器622和配料罐623，当然其他系统内的未标出的元件均可参照图3～4的示出，例如包括球阀603、小压力调节阀604、大压力调节阀605、软管606、带阻火器的呼吸阀607、气动切断阀608、安全阀609、Y型过滤器610、泵611以及原料罐612等等，故不做赘述，其工作原理为：从管式反应器302出来的产品进入气液分离器619，尾气经上部的压力调节阀排出，液体自下部出料阀通过称重模板定量出料至结晶釜620，该结晶釜620采用溢流式连续结晶，最终结晶物料进入离心机分离得到产品，母液套用至配料罐623完成整个反应。

对于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型。应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新型的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型内，更不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

还应当理解的是，本实用新型通过实施方式加以描述，实施例仅为针对本实用新型权利要求所提出技术方案能够实现所给出清楚完整的说明，即对权利要求的解释说明，因此当评判本实用新型说明书记载的技术方案是否公开充分时，应当予以充分考虑权利要求所限定方案的旨在核心要义，而在说明书中必然存在与本实施例所提出解决核心技术问题相无关的其他技术问题，其对应的技术特征、技术方案均不属于本实施例要义所指，属于非必要技术特征，故可参照隐含公开，本领域技术人员完全可以结合现有技术和公知常识进行实现，因此无任何必要做详述。

应说明的是，以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本实用新型进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本实用新型的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本实用新型技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本实用新型的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种连续氧化生产反应装置，其特征在于：包括，

进料单元（100），其包括依次连接的原料罐（101）、进料泵（102）；

静态混合器（201），所述进料泵（102）与所述静态混合器（201）相连接，用于提供动力并能够将所述原料罐（101）内的原料输送至所述静态混合器（201）；反应单元（300），其包括依次连接的微反应器（301）和管式反应器（302），所述静态混合器（201）内的混合物料能够连续按比例进入所述微反应器（301），并能够将产生的反应热量依次经过所述微反应器（301）的夹套冷却水、所述管式反应器（302）进行换热；

氧气罐（500），所述氧气罐（500）设置于所述微反应器（301）和所述管式反应器（302）之间，且所述微反应器（301）产生的中间体2,4-二甲基硝基苯与氧气混合后能够进入所述管式反应器（302）内。

2.如权利要求1所述的连续氧化生产反应装置，其特征在于：包括与所述反应单元（300）相连接的淬灭单元（400），所述淬灭单元（400）包括接收釜（401），所述管式反应器（302）能够将反应结束后的物料采用所述接收釜（401）连续淬灭。

3.如权利要求1或2所述的连续氧化生产反应装置，其特征在于：所述静态混合器（201）包括温控模板（201a）和调节阀（201b），所述进料单元（100）能够进入所述静态混合器（201）内连续混料并通过所述温控模板（201a）和所述调节阀（201b）控制出料温度。

4.如权利要求3所述的连续氧化生产反应装置，其特征在于：所述微反应器（301）和所述管式反应器（302）均设置紧急冷却装置和紧急泄放装置；

所述紧急冷却装置，用于反应装置出现超温情况，所述反应装置连锁启动，能够自动切断进料并向所述反应单元（300）中加入冷却介质中断反应；

所述紧急泄放装置，用于出现超温不可控时，物料由泄爆口进入缓冲罐。

5.如权利要求4所述的连续氧化生产反应装置，其特征在于：所述微反应器（301）和所述管式反应器（302）还均设置有温控装置，所述温控装置为与所述紧急冷却装置和所述紧急泄放装置连接的监测设备，能够实时监测反应器的温度。

6.如权利要求5所述的连续氧化生产反应装置，其特征在于：所述管式反应器（302）为φ10平推流模型反应器，其内设置有微孔道，所述微孔道直径为200μm，反应器总体的持液量为5L。

7.如权利要求6所述的连续氧化生产反应装置，其特征在于：所述原料罐（101）包括第一原料罐（101a）、第二原料罐（101b）和第三原料罐（101c），罐内分别对设置原料A、原料B、原料C。

8.如权利要求7所述的连续氧化生产反应装置，其特征在于：所述原料A和所述原料B能够分别进入所述静态混合器（201）内形成第一混合物料，所述原料C和所述第一混合物料能够按比例进入所述微反应器（301）内产生中间体2,4-二甲基硝基苯。

9.如权利要求7或8所述的连续氧化生产反应装置，其特征在于：所述原料A和所述原料B分别为硝酸和硫酸，所述原料C为间二甲苯，所述间二甲苯与混酸混合进入所述微反应器（301）。

10.如权利要求9所述的连续氧化生产反应装置，其特征在于：所述温控装置还包括温度传感器，所述温度传感器沿反应器横向设置于其周围的不同位置上，能够监测不同位置反应所产生的热量温度。

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