CN113332947B - 一种高流量比快速混合器及利用上述混合器的环形反应系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高流量比快速混合器，包括反应筒体，所述反应筒体包括同心设置的外筒体和内筒体，内外筒体之间形成环形通道；所述反应筒体上连有大流量流体进液管和大流量流体出液管，大流量流体进液管和大流量流体出液管均与环形通道连通；内筒体沿纵向依次设有第一换热区、缓冲室和第二换热区，缓冲室连有小流量流体进液管，缓冲室的侧壁上设有多个通孔，缓冲室通过通孔与环形通道连通；第一换热区和第二换热区分别设有与其对应的换热介质入口和换热介质出口，换热区内还设有挡板，换热介质从挡板一侧的换热介质入口进入换热区，换热介质穿过挡板与换热区之间的缝隙后从挡板另一侧的换热介质出口排出换热区。本发明还公开了利用上述混合器进行胺基连续硝化反应的环形反应系统。

Description

一种高流量比快速混合器及利用上述混合器的环形反应系统
技术领域
本发明涉及一种高流量比快速混合器，还涉及利用上述混合器进行胺基连续硝化反应的环形反应系统。
背景技术
化学工业反应中，各类放热反应(如硝化、磺化和加氧等)占了很大的比例，其工艺过程复杂多变，因此不安全因素较多。有统计表明此类放热反应的化工事故常常是由于反应温度失控所导致的，如果能合理控制反应过程的升温程度，就可以确保反应工艺的安全性，进而避免许多事故的发生。据Barton对英国间歇式化工过程中发生的反应失控事故进行的统计分析结果表明：化学工艺条件问题引发的事故所占比例为29％，21％的事故是由于加料出现问题，19％的事故是因为温度控制出现问题，10％是由搅拌引发的。因此，如何将强放热、快反应的工艺体系中多股流体间进行高效混合反应，合理控制反应过程温度在安全范围之内，对于化工安全生产具有重要的意义。
常规釜式反应器通过机械搅拌进行传质，其单位体积的传热面积有限，尤其在反应釜尺寸较大时，换热面积远不能满足换热需求，导致反应放出的热量不能及时移除。同时，釜式反应器内容易产生局部热点，尤其对于硝化反应等危险工艺，容易导致爆炸事故的发生。为了消除安全隐患，在搅拌釜反应器内进行此类反应时，大多需要将反应物料缓慢滴加入反应器内，以控制反应过程的温升，此种方法虽然大大降低了反应危险性，但是生产效率低下、副反应多、产品纯度降低以及产品性质不稳定。此外许多研究者提出利用环形管式反应器进行硝化反应，该工艺主要由循环泵、反应管道以及冷却器三个部分组成一个封闭循环系统，将反应物料在管式反应器内进行循环，利用较大流量的循环物料稀释连续加入的新鲜物料，控制反应速率、及时移除反应热。如瑞典国际化工有限公司在20世纪80年代开发并实现了循环泵式硝化工艺的工业化，将反应过程的温升控制在15℃以内。河南开普化工股份有限公司在硝基苯硝化中采用环形硝化工艺，在环形硝化器的右上端保留搅拌桨，以强化新鲜氯苯和混酸之间的混合效果，同时将搅拌桨设计为轴流推进式，推动液体向下运动进入换热器，通过两台管壳式换热器将反应热及时移除，与传统釜式硝化工艺相比，环形硝化反应器的传热效率提高10倍以上。但目前环形硝化工艺主要针对硝化反应速率较慢的情况，当反应速率较快时，无法实现新鲜加入的物料与循环物料之间的快速混合，并且在几何结构放大的过程中存在较大的放大效应。
发明内容
发明目的：本发明针对现有技术中当反应速率较快时，环形硝化反应器存在的无法快速混合新加入物料与循环物料以及几何结构放大效应较大的问题，提供一种高流量比快速混合器，还提供了利用上述混合器进行快速硝化或者硝酸酯化的环形反应系统；本发明混合器能够在反应速率较快时，实现新加入物料与循环物料的快速混合，并且通过形成多个分散的反应热点实现对温升的控制。
技术方案：本发明所述的高流量比快速混合器，包括反应筒体，所述反应筒体包括同心设置的外筒体和内筒体，内外筒体之间形成环形通道；所述反应筒体上连有大流量流体进液管和大流量流体出液管，大流量流体进液管和大流量流体出液管均与环形通道连通；内筒体沿纵向依次设有第一换热区、缓冲室和第二换热区，缓冲室连有小流量流体进液管；缓冲室的侧壁上设有多个射流小孔，缓冲室通过射流小孔与环形通道连通；第一换热区和第二换热区分别设有与其对应的换热介质入口和换热介质出口，换热区内还设有挡板，换热介质从挡板一侧的换热介质入口进入换热区，换热介质穿过挡板与换热区之间的缝隙后从挡板另一侧的换热介质出口排出换热区。
其中，所述大流量流体进液管的中心线与外筒体连接处的法线的夹角β呈大于0°设置，且中心线与外筒体连接处的法线和中心线处于同一横截面上。
其中，5°≤β≤45°。
其中，所述缓冲室的侧壁上沿轴向均匀分布有n个射流小孔，射流小孔的个数n由缓冲室侧壁的外圆周长C以及射流小孔的直径d确定，n为整数且满足0.2C/d≤n≤0.8C/d。通过均匀分布多个射流小孔能够实现热点的均匀分散，从而协同循环比(流量比)控制反应温升。
利用上述高流量比快速混合器进行胺基的连续硝化反应或者羟基的连续硝酸酯化反应的环形反应系统，所述环形反应系统包括两个依次串联的高流量比快速混合器、缓冲罐和循环泵，两个依次串联的高流量比快速混合器分别为高流量比快速混合器I和高流量比快速混合器II；系统内的反应液循环操作，循环量为FR，流量为F1的硝化剂通过高流量比快速混合器I的小流量流体进液管进入混合器I内，并与循环的反应液快速混合，流量为F2的硝化底物从高流量比快速混合器II的小流量流体进液管进入混合器II内，并与循环的反应液快速混合、反应，所述缓冲罐上部设有溢流口，当缓冲罐内液位达到溢流口位置时，反应液从溢流口连续出料，达到稳定操作时，连续出料量为F1+F2。
其中，环形通道内流体流速u1、环形通道的水力学直径(通道宽度)d1、流体的密度ρ1、流体的黏度μ1满足d1·u1·ρ1/μ1≥2000。
其中，射流小孔内小流量流体的流速u2、射流小孔的孔径d2、小流量流体的密度ρ2、小流量流体的黏度μ2满足d2·u2·ρ2/μ2≥2000。
其中，射流小孔内小流量流体的流速u2与环形通道内流体流速u1比为1～6。
本发明通过调控环形通道的宽度，以及将大流量流体在环形通道内设计为旋流流动，小流量流体通过多个均匀分布的射流小孔喷射进入旋流流动的大流量流体，且射流速度与环形通道内流体流动速度的比例(u2/u1)为1-6，从而实现两股高流量比液体在短时间内快速、高效混合，达到95％均匀混合的时间在10毫秒以内；当混合器放大时，通过保持环形通道的宽度不变，而将围成环形通道的内外筒体的直径放大，如内外筒直径同时放大10倍时，调整射流小孔的个数以及射流小孔的孔径，保持射流流体与环形通道内流体流动速度比不变时，达到95％均匀混合的时间基本不变，在10毫秒之内，从而实现混合器放大效应小的特点。
其中，所述缓冲罐内配有搅拌桨，搅拌桨为轴流式的推进式搅拌桨、径向流动的多叶片涡轮搅拌桨或斜叶片搅拌桨中的一种。
其中，反应液的循环量FR与两股小流量进料量F1和F2的流量比为50≤FR/(F1+F2)≤200，当流量比在50～200之间时，反应热对循环液温度升高的幅度为5℃以内。小流量进料在反应器内反应产生的热被大流量循环物料迅速均匀地稀释降温，因此循环物料的温升可通过循环比来控制。
有益效果：本发明混合器通过将大流量流体进液管的中心线与外筒体连接处的法线的夹角β呈大于0°设置，使大流量流体在环形通道内旋流流动，小流量流体通过缓冲室上的射流小孔高速射流进入旋流流动的大流量流体内，快速高效混合；再利用具有大换热面积的换热通道实现对反应热的及时移除。利用本发明混合器进行硝化反应或者硝酸酯化反应时，反应系统包括混合器、缓冲罐和循环泵，硝化剂和硝化底物分别从不同混合器的小流量流体进口进入反应体系，并与循环流动的反应液快速混合，反应过程产生的热量通过混合器上下两段设置的换热通道内的换热介质快速移除；本发明混合器的放大效应小，单位体积的换热面积大，换热速率快，因此在进行硝化或者硝酸酯化等强放热、快速反应时，本发明混合器能够将反应过程的温度(升温幅度)控制在安全范围内，同时实现该类反应的连续化生产，进而提高反应效率。
附图说明
图1为本发明利用高流量比物料快速混合器的结构示意图；
图2为利用高流量比物料快速混合器的环形硝化反应系统的系统原理图；
图3为图2的B-B'剖面示意图；
图4为图2的A-A'剖面示意图；
图5为图2的C-C'剖面示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
如图1～5所示，本发明的高流量比快速混合器，包括反应筒体，反应筒体包括同心设置的外筒体6和内筒体7，内外筒体之间形成环形通道2；反应筒体上连有大流量流体进液管1和大流量流体出液管3，大流量流体进液管1和大流量流体出液管3均与环形通道2连通；内筒体7沿纵向依次设有第一换热区10、缓冲室5和第二换热区14，第一换热区10、缓冲室5和第二换热区14彼此不连通，缓冲室5连有小流量流体进液管4；小流量流体进液管4穿过第一换热区10(第一换热区10呈环形)与缓冲室5连通；缓冲室5的侧壁上设有多个射流小孔9，缓冲室5通过射流小孔9与环形通道2连通；第一换热区10和第二换热区14分别设有与其对应的换热介质入口(12,16)和换热介质出口(13,17)，第一换热区10内设有挡板I11，换热介质入口12和换热介质出口13分别位于挡板I11的两侧，换热介质从换热介质入口12进入第一换热区10，从挡板I11的一侧穿过挡板I11与第一换热区10底部的缝隙，到挡板I11的另一侧，最后由换热介质出口13流出；第二换热区14内设有挡板II15，换热介质入口16和换热介质出口17分别位于挡板II15的两侧，换热介质从换热介质入口16进入第二换热区14，从挡板II15的一侧穿过挡板II15与第二换热区14顶部的缝隙，到挡板II15的另一侧，最后由换热介质出口17流出。大流量流体进液管1的中心线与外筒体6连接处的法线之间的夹角β呈大于0°设置，且中心线与外筒体连接处的法线和中心线处于同一横截面上，大流量流体进液管1通过与外筒体6呈一定夹角设置，使大流量流体在环形通道2中进行旋流流动，从小流量流体进液管4进入的流体，经缓冲室5壁上的射流小孔9错流射流进入环形通道2并与旋流流动的大流量流体相互作用，快速混合。
本发明采用上述高流量比快速混合器进行胺基连续硝化反应的反应系统，反应系统包括上述高流量比快速混合器两套(两套混合器结构相同)，一个缓冲罐18和一台循环泵19，两套高流量比快速混合器、循环泵19和缓冲罐18依次串联形成闭环的循环反应体系。
实施例1
采用上述高流量比快速混合器进行胺基的连续硝化反应，采用的混合器的内外筒体的直径分别为50mm、30mm，环形通道的宽度为10mm，大流量流体进液管1与环形通道2的连接方向角度β＝5°，新鲜加入的硝酸流量为50L/h，新鲜加入的N-丁基乙醇胺的流量为50L/h，循环量FR为5000L/h，循环比FR/(F1+F2)为50，循环物料在环形通道内的流速为1.1m/s，射流小孔9的个数为8，射流小孔内的流体流速为2.21m/s。硝酸以50L/h流量F1通过第一套高流量比快速混合器的小流量流体进液管4进入反应体系，并与循环的反应液快速混合，N-丁基乙醇胺以50L/h流量F2从另一套高流量比快速混合器的小流量流体进液管4'进入反应体系，并与循环的反应液快速混合、反应，相应地，大流量流体与小流量流体的95％物理混合时间为9.5ms，用于硝化反应时，在环形通道内3毫米距离内(离内筒外壁3mm距离处)，反应热点的最高温度与循环液的温度相比升高幅度最大为40度，经过10毫米距离后，环形通道横截面上的温度均匀分布，温度升高幅度为4度，随着换热介质的持续移热，在环形通道的出口处，循环物料的温度降低至环形通道进口处大流量流体的温度，在缓冲罐18上部设有溢流口20，当缓冲罐18内液位达到溢流口位置时，反应液从溢流口连续出料，达到稳定操作时，连续出料量为100L/h。
实施例2
采用上述高流量比快速混合器进行胺基的连续硝化反应，采用的混合器的内外筒体的直径分别为50mm、30mm，环形通道的宽度为10mm，大流量流体进液管1与环形通道2的连接方向角度β＝45°，新鲜加入的硝酸流量为50L/h，新鲜加入的N-丁基乙醇胺的流量为50L/h，循环量FR为10000L/h，循环比FR/(F1+F2)为100，循环物料在环形通道内的流速为2.21m/s，射流小孔9的个数为8，射流小孔内的流体流速为4.51m/s。硝酸以50L/h流量F1通过第一套高流量比快速混合器的小流量流体进液管4进入反应体系，并与循环的反应液快速混合，N-丁基乙醇胺以50L/h流量F2从另一套高流量比快速混合器的小流量流体进液管4'进入反应体系，并与循环的反应液快速混合、反应，相应地，大流量流体与小流量流体的95％物理混合时间为6.2ms，用于硝化反应时，在环形通道内3毫米距离内，反应热点的最高温度与循环液的温度相比升高幅度最大为32度，经过10毫米距离后，环形通道横截面上的温度均匀分布，温度升高幅度为1.5度，随着换热介质的持续移热，在环形通道的出口处，循环物料的温度降低至环形通道进口处大流量流体的温度，在缓冲罐18上部设有溢流口20，当缓冲罐18内液位达到溢流口位置时，反应液从溢流口连续出料，达到稳定操作时，连续出料量为100L/h。
实施例3
采用上述高流量比快速混合器进行胺基的连续硝化反应，采用的混合器的内外筒体的直径分别为50mm、30mm，环形通道的宽度为10mm，大流量流体进液管1与环形通道2的连接方向角度β＝45°，新鲜加入的硝酸流量为50L/h，新鲜加入的N-丁基乙醇胺的流量为50L/h，循环量FR为20000L/h，循环比FR/(F1+F2)为200，循环物料在环形通道内的流速为4.42m/s，射流小孔9的个数为8，射流小孔内的流体流速为4.51m/s。硝酸以50L/h流量F1通过第一套高流量比快速混合器的小流量流体进液管4进入反应体系，并与循环的反应液快速混合，N-丁基乙醇胺以50L/h流量F2从另一套高流量比快速混合器的小流量流体进液管4'进入反应体系，并与循环的反应液快速混合、反应，相应地，大流量流体与小流量流体的95％物理混合时间为4ms，用于硝化反应时，在环形通道内3毫米距离内，反应热点的最高温度与循环液的温度相比升高幅度最大为18度，经过10毫米距离后，环形通道横截面上的温度均匀分布，温度升高幅度为1度，随着换热介质的持续移热，在环形通道的出口处，循环物料的温度降低至环形通道进口处大流量流体的温度，在缓冲罐18上部设有溢流口20，当缓冲罐18内液位达到溢流口位置时，反应液从溢流口连续出料，达到稳定操作时，连续出料量为100L/h。
实施例4
采用上述高流量比快速混合器进行胺基的连续硝化反应，采用的混合器的内外筒体的直径分别为200mm、160mm，环形通道的宽度为20mm，大流量流体进液管1与环形通道2的连接方向角度β＝10°，新鲜加入的硝酸流量为400L/h，新鲜加入的N-丁基乙醇胺的流量为400L/h，循环量FR为40000L/h，循环比FR/(F1+F2)为50，循环物料在环形通道内的流速为0.98m/s，射流小孔9的个数为16，射流小孔内的流体流速为2.21m/s。硝酸以400L/h流量F1通过第一套高流量比快速混合器的小流量流体进液管4进入反应体系，并与循环的反应液快速混合，N-丁基乙醇胺以400L/h流量F2从另一套高流量比快速混合器的小流量流体进液管4'进入反应体系，并与循环的反应液快速混合、反应，相应地，大流量流体与小流量流体的95％物理混合时间为8.5ms，用于硝化反应时，在环形通道内3毫米距离内，反应热点的最高温度与循环液的温度相比升高幅度最大为40度，经过10毫米距离后，环形通道横截面上的温度均匀分布，温度升高幅度为4度，随着换热介质的持续移热，在环形通道的出口处，循环物料的温度降低至环形通道进口处大流量流体的温度，在缓冲罐18上部设有溢流口20，当缓冲罐18内液位达到溢流口位置时，反应液从溢流口连续出料，达到稳定操作时，连续出料量为800L/h。
实施例5
采用上述高流量比快速混合器进行胺基的连续硝化反应，采用的混合器的内外筒体的直径分别为200mm、160mm，环形通道的宽度为20mm，大流量流体进液管1与环形通道2的连接方向角度β＝45°，新鲜加入的硝酸流量为400L/h，新鲜加入的N-丁基乙醇胺的流量为400L/h，循环量FR为80000L/h，循环比FR/(F1+F2)为100，循环物料在环形通道内的流速为1.97m/s，射流小孔9的个数为16，射流小孔内的流体流速为8.85m/s。硝酸以400L/h流量F1通过第一套高流量比快速混合器的小流量流体进液管4进入反应体系，并与循环的反应液快速混合，N-丁基乙醇胺以400L/h流量F2从另一套高流量比快速混合器的小流量流体进液管4'进入反应体系，并与循环的反应液快速混合、反应，相应地，大流量流体与小流量流体的95％物理混合时间为6.5ms，用于硝化反应时，在环形通道内3毫米距离内，反应热点的最高温度与循环液的温度相比升高幅度最大为33度，经过10毫米距离后，环形通道横截面上的温度均匀分布，温度升高幅度为1.8度，随着换热介质的持续移热，在环形通道的出口处，循环物料的温度降低至环形通道进口处大流量流体的温度，在缓冲罐18上部设有溢流口20，当缓冲罐18内液位达到溢流口位置时，反应液从溢流口连续出料，达到稳定操作时，连续出料量为800L/h。
从以上实施例可以看出，在混合器的内外筒体的直径、环形通道的宽度相同的前提下，通过增大流量比或角度β，混合器内的局部温度和整体温度均得到明显的降低；此外，将混合器进行几何结构放大时，通过调整提高进料量、相应的增加射流小孔数量，混合器内的局部温度和整体温度未得到明显改变，混合器的放大效应较小。由此可见，本发明可通过调控环形通道的宽度，通过调整循环比、射流孔数和旋流角度等参数，合理的将混合器的95％物理混合时间控制10ms以内，实现有效控制整个反应系统温度升高情况，避免了局部热点的产生，并且放大效应较小。

Claims (9)

1.一种高流量比快速混合器，其特征在于：包括反应筒体，所述反应筒体包括同心设置的外筒体和内筒体，内外筒体之间形成环形通道；所述反应筒体上连有大流量流体进液管和大流量流体出液管，大流量流体进液管和大流量流体出液管均与环形通道连通；内筒体沿纵向依次设有第一换热区、缓冲室和第二换热区，缓冲室连有小流量流体进液管；缓冲室的侧壁上设有多个射流小孔，缓冲室通过射流小孔与环形通道连通；第一换热区和第二换热区分别设有与其对应的换热介质入口和换热介质出口，换热区内还设有挡板，换热介质从挡板一侧的换热介质入口进入换热区，换热介质穿过挡板与换热区之间的缝隙后从挡板另一侧的换热介质出口排出换热区；所述大流量流体进液管的中心线与外筒体连接处的法线间的夹角β呈大于0°设置，且中心线与外筒体连接处的法线和中心线处于同一横截面上。
2.根据权利要求1所述的高流量比快速混合器，其特征在于：5˚≤β≤45˚。
3.根据权利要求1所述的高流量比快速混合器，其特征在于：所述缓冲室的侧壁上沿轴向均匀分布有n个射流小孔，射流小孔的个数n由缓冲室侧壁的外圆周长C以及射流小孔的直径d确定，n为整数且满足0.2C/d≤n≤0.8 C/d。
4.利用权利要求1所述的高流量比快速混合器进行胺基连续硝化反应的环形反应系统，其特征在于：所述环形反应系统包括两个依次串联的高流量比快速混合器、缓冲罐和循环泵，两个依次串联的高流量比快速混合器分别为高流量比快速混合器I和高流量比快速混合器II；两个高流量比快速混合器、循环泵和缓冲罐依次串联形成闭环的循环反应体系。
5.根据权利要求4所述的环形反应系统，其特征在于：环形通道内流体流速u1、环形通道的水力学直径d1、流体的密度ρ1、流体的黏度μ1满足d1·u1·ρ1/μ1≥2000。
6.根据权利要求4所述的环形反应系统，其特征在于：射流小孔内小流量流体的流速u2、射流小孔的孔径d2、小流量流体的密度ρ2、小流量流体的黏度μ2满足d2·u2·ρ2/μ2≥2000。
7.根据权利要求6所述的环形反应系统，其特征在于：射流小孔内小流量流体的流速u2与环形通道内流体流速u1比为1~6。
8.根据权利要求4所述的环形反应系统，其特征在于：所述缓冲罐内配有搅拌桨，搅拌桨为轴流式的推进式搅拌桨、径向流动的多叶片涡轮搅拌桨或斜叶片搅拌桨中的一种。
9.根据权利要求4所述的环形反应系统，其特征在于：系统内的反应液循环操作，循环量为FR，流量为F1的硝化剂通过高流量比快速混合器I的小流量流体进液管进入混合器I内，并与循环的反应液快速混合，流量为F2的硝化底物从高流量比快速混合器II的小流量流体进液管进入混合器II内，并与循环的反应液快速混合、反应，所述缓冲罐上部设有溢流口，当缓冲罐内液位达到溢流口位置时，反应液从溢流口连续出料，连续出料量为F1+F2；反应液的循环量FR与两股小流量进料量F1和F2的流量比为50≤FR/(F1+F2)≤200。
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