CN205903897U - 一种连续反应装置及包含该装置的生产糠硫醇的工艺系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种连续反应装置及包含该装置的生产糠硫醇的工艺系统，该装置包括混流反应器和平流保温反应器；其中，所述混流反应器包括列管式反应器、文丘里混合器和与所述列管式反应器底部相连的下封头；所述列管式反应器内部包括若干个用于物料反应的竖向管道，所述竖向管道之间和/或所述竖向管道与所述列管式反应器壁之间具容纳蒸汽和/或冷却水的间隙；所述列管式反应器壁上至少设有蒸汽进口等；所述文丘里混合器通过所述下封头与所述列管式反应器中的竖向管道相连通；所述平流保温反应器壁上设有若干个物料出口。本实用新型中的连续管道式反应器可应用于适合连续反应的各种产品类型，比如糠硫醇的工艺生产，可实现糠硫醇的高效连续生产。

Description

一种连续反应装置及包含该装置的生产糠硫醇的工艺系统

技术领域

本实用新型涉及一种连续反应装置及包含该装置的生产糠硫醇的工艺系统。

背景技术

糠硫醇,俗名咖啡醛,别名2-硫代呋喃甲醇又叫糠基硫醇，分子式：C₅H₆OS，结构式为：糠硫醇是天然存在的，国际上允许食用的香料。国际香料香精与化妆品机构的美国食品香料与萃取物制造者协会批准，其编号：FEMA No 2493.是焙烤咖啡的重要香成分，具有咖啡香味和椰子气息，广泛用于调配咖啡、巧克力等香味，可用于软饮料、冰淇淋、冰制食品、糖果、烘烤食品、胶冻及布丁、糖霜等，是一种重要的食用香料。应用非常广泛，在食品添加中应用非常成熟和安全，比如：糖果及烘烤食品类用量2ppm。软饮料、冰制食品、糖霜类用量(0.5ppm)～(0.78ppm)。胶冻及布丁用量0.1ppm。产品质量:含量≥99％。

目前糠硫醇的合成路线主要有三种：(l)由二糠基二硫在酒精和乙酸体系中用锌粉还原制备,产率73％左右；(2)由硫脲和糠基氯反应制备,产率33％左右；(3)由糠醇和硫脲反应制备,产率55％～60％。目前常用的是第三种，在反应釜中完成。

现有的合成装置和方法存在产品成本较高，收率偏低、反应条件不易控制等问题。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种连续反应装置及包含该装置的生产糠硫醇的工艺系统，克服了现有技术中产品成本较高，收率偏低、反应条件不易控制等问题，实现产品的高效连续生产。

为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：

本实用新型的第一个目的是提供一种连续反应装置，包括混流反应器和平流保温反应器；

其中，所述混流反应器包括列管式反应器、文丘里混合器和与所述列管式反应器底部相连的下封头；所述列管式反应器内部包括若干用于物料反应的竖向管道，所述竖向管道之间和/或所述竖向管道与所述列管式反应器壁之间具有容纳蒸汽和/或冷却水的间隙；所述列管式反应器壁上至少设有蒸汽进口、冷却水进水口和冷凝水出口；所述文丘里混合器通过所述下封头与所述列管式反应器中的竖向管道相连通；

所述平流保温反应器壁上设有若干个物料出口，并且所述平流保温反应器内部与所述列管式反应器中的竖向管道相连通。

根据本实用新型的设计原则，混流反应器和平流保温反应器可以为上下排列，也可以为左右排列。但是在考虑反应连续的同时，充分考虑节能和成本的问题，在设计时充分考虑利用下部热量的余热完成上部的保温反应，因此，本实用新型优选为，所述混流反应器和平流保温反应器为上下排列，本实用新型的连续反应装置主要是通过下部的反应和上部的保温两个过程实现，上部是需要维持一定的温度的，将此结构设计为上下排列的形式有助于上部的平流稳定反应器的保温，利用混流反应器中的余热完成上部的保温；进一步优选的，所述混流反应器和平流保温反应器为一个整体，将其设计为一个整体反应器，有利于系统物料的稳定。经过试验验证，所述混流反应器和平流保温反应器可左右排列，但是不如上下排列的方式更加节能和有效。

优选的，为实现混流反应器中的物料折流三次，折流三次是指竖向管道内的物料在其竖向行程中的三个来回往返，所述下封头内设有能够密封所述列管式反应器的周围环形部分(以列管式反应器的横截面的角度来描述)的竖向管道的下折流帽，所述平流保温反应器的底部内或列管式反应器的顶部内设有能够密封除去所述周围环形部分的剩余部分的竖向管道的上折流帽。具体的，所述下折流帽为一环状封头结构(包括圆环状封头结构和方环状封头结构等)或类似环状封头结构，能够密封所述列管式反应器的周围环形部分的竖向管道；上折流帽为一封头结构，能够密封除去所述周围环形部分的剩余内部圆形部分的竖向管道，所述上折流帽和下折流帽相互配合实现混流反应器中的物料折流三次。进一步的，为实现混流反应器中的物料折流多次，可进一步通过设计上、下折流帽的结构来满足实际需求。此设计的优点是有利于温度的控制和节能。

优选的，所述列管式反应器壁上还设有放空排空口。

优选的，所述列管式反应器壁上部设有蒸汽进口和放空排空口，下部设有冷凝水出口和放空排空口。蒸汽冷凝水出口设计的位置比一般的设计位置要高，既用为蒸汽冷凝水出口与作为冷却水出口。

优选的，所述平流保温反应器从上至下依次设有三个出料口。进一步优选的，所述三个出料口分别设置在平流稳定器壁的上、中、下部位。此处是为了考虑产量问题和放大效应来设计的，由于反应效果不一定达到设计要求，造成不成功，所以，本实用新型设计了三个出料口，第一个出料口是一半产量和刚开车时使用的，中间的出料口是正常设计产量使用，最上面的出料口是超负荷或设计达不到要求时备用。

优选的，所述竖向管道的长径比(每根竖向管道的长度与直径的比例)为45～55：1，进一步优选的，所述竖向管道的长径比为50：1。

优选的，根据实际生产需求，所述连续反应装置上设有若干个浓度计、pH计和温度计。

优选的，所述连续反应装置中的各个部件由耐腐蚀材料制成。

优选的，所述文丘里混合器还与平流保温反应器内部相连通，物料首先在文丘里混合器进行混合，物料通过文丘里混合器时，产生负压将平流保温反应器中的部分物料吸入，参与反应，通过阀门控制吸入量。此处的巧妙处是在于将反应的物料部分混合有助于反应的正方向进行。

本实用新型所述的文丘里混合器是一种可以使物料高效混合的设备，其为本领域技术人员可以常规得到的部件，并没有特别限定，可通过商业途径购买得到。

本实用新型所述的连续反应装置的作用是混合物料并进行化学反应，装置下部为混流反应器，有竖向管道和加热冷却系统(壳程中为加热蒸汽和冷却水，壳程是指竖向管道外表面介质所接触的部分，此处介质为加热蒸汽或冷却水)。竖向管道长径比按50:1设计。装置上部为平流保温反应器，主要作用是保证物料停留的时间比较充分，使得产品收率较高，平流保温反应器体积设计为系统物料的停留时间2.8h～4h，从产品收率以及成本综合考虑，优选为3h，比如：每小时物料总进料量为单位1，平流保温反应器设计为单位3(举例说明：物料总进料量为1m³/h，平流保温反应器设计为3m³)，并平均(或根据产量)分为三段，分别开口，设计出料口，按反应效果和产量出料。所述物料总进料量是指盐酸溶液、糠醇、硫脲水溶液和氢氧化钠水溶液的这四种物料总进料量。

本实用新型的第二个目的是提供一种连续反应生产糠硫醇的工艺系统，至少包括所述连续反应装置、若干个物料罐、氢氧化钠水溶液储罐、水蒸汽蒸馏器、冷凝器、第一分层器和第二分层器；

所述物料罐连接所述连续反应装置中的文丘里混合器；

所述连续反应装置中的平流保温反应器的出料口通过氢氧化钠水溶液储罐连接所述水蒸汽蒸馏器的进液口，所述水蒸汽蒸馏器的出液口与第一分层器的进液口相连接；所述水蒸汽蒸馏器的馏出液出口通过冷凝器与所述第二分层器的进液口相连接。

优选的，所述连续反应生产系统还包括粗品储罐，所述第一分层器和第二分层器还与粗品储罐相连接，使第一分层器和第二分层器中的油相进入粗品储罐中。

根据第一分层器和第二分层器中的水相层中的未反应物料的含量确定是否再加入反应器中继续反应或去配制盐酸溶液。故，所述第一分层器的底部和第二分层器的底部还分别与所述下封头或物料罐相连接，使第一分层器和第二分层器中的水相进入封头或物料罐中。当保持系统平衡后，所述第一分层器和第二分层器还可分别连接污水处理设备，进行污水处理。

优选的，所述物料罐至少包括盐酸溶液储罐、糠醇储罐、硫脲水溶液储罐。

优选的，所述物料罐和氢氧化钠水溶液罐通过泵与其他部件相连接。所有物料均可以通过泵进行计量和输送，这样所有的物料都可以实现连续进料和控制，实现糠硫醇的连续生产。

本实用新型中的水蒸气蒸馏器的作用是通过直接通往蒸汽，利用蒸汽把液体中需要的物料带出来冷却得到。冷凝器的作用是把馏出液(主要包括蒸汽和糠硫醇)转变成液体。分层器的作用是将油相和液相进行分离。所述水蒸气蒸馏器、冷凝器和分层器为本领域常规的工业设备，可通过商业途径购买得到。

本实用新型中的连续管道式反应器可应用于适合连续反应的各种产品类型，比如糠硫醇的工艺生产。

本实用新型还提供一种上述装置在合成糠硫醇中的应用。

本实用新型还提供一种采用上述连续反应装置合成糠硫醇的方法，包括以下步骤：

(1)准备原料：盐酸溶液、糠醇、硫脲水溶液和氢氧化钠水溶液；

(2)将盐酸溶液、糠醇和硫脲水溶液按照设定比例进入所述混流反应器中的竖向管道中，通过蒸汽加热和/或冷却水的冷却作用使得盐酸、糠醇和硫脲达到反应所需温度，以及部分盐酸、糠醇和硫脲发生反应生成糠基异硫脲；

(3)步骤(2)中的混合物体系进入所述平流稳定器中，所述混合物体系中盐酸、糠醇和硫脲继续发生反应得到糠基异硫脲；当平流稳定器中的液位达到设定位置时通过溢流形式出料，然后与氢氧化钠水溶液反应生成糠硫醇。

步骤(1)中，所述盐酸的质量浓度为25～35％，优选的，所述盐酸的质量浓度为30％。所述糠醇的纯度为99％。所述硫脲水溶液为硫脲和水按照质量比例42：100混合配置而成的饱和硫脲水溶液。所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为15～25％，优选的，所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为20％。

步骤(2)中，所需温度为50～60℃，优选的，所述温度为54～56℃。

步骤(2)中，所述盐酸溶液、糠醇和硫脲水溶液进入所述混流器中的流量比例为0.5:0.5:(0.2～0.5)。

步骤(2)中，为进一步更好地控制盐酸、糠醇和硫脲达到反应所需温度以得到充分反应和节约能耗，混合物料在列管式反应器中进行三次折流或多次折流返混。

步骤(3)中，加入氢氧化钠后，使得混合物体系的pH为7.5～8.5，优选的pH为8。

步骤(3)中，测定反应体系中的盐酸剩余浓度，根据需要适当添加或降低盐酸的进料量达到适当。

进一步的，当步骤(3)生成糠硫醇后，所述平流保温反应器中反应产物进入水蒸汽蒸馏器中，馏出液冷凝后进入第二分层器，分离出第一油相和第一水相，第一油相进入糠硫醇粗品罐中。

为了使反应连续进行，水蒸汽蒸馏器中的液位需保持在设定位置，底出液经第一分层器分离出第二油相和第二水相，第二油相进入糠硫醇粗品罐。

所述第一油相和第二油相合并即为糠硫醇粗品。

上述技术方案中的一个技术方案具有如下有益效果：

(1)本实用新型的连续反应装置中的文丘里混合器，物料泵入时，产生负压腔，有负压将系统中的部分物料再吸入的作用，吸入的物料与泵入的物料进行混合，同时，根据化学反应机理有助催化反应的作用。

本实用新型的连续反应装置主要由两段组装式结构组成。所述反应装置的下段为混流反应器，具有若干个返混流程和加热冷却系统(上述列管式反应器上设有蒸汽进口和冷却水进水口)，本实用新型中的加热冷却系统为一个核心设计系统，此系统可以通过蒸汽加热使相关原料达到反应温度，但随着反应的放热，温度上升到不能通过关闭蒸汽来调节时，可以立即开启冷却水降温，从而保证相关原料的保温使其保持在所需温度。所述反应装置的上段为平流稳定段，主要是反应的保温阶段，此段反应器主要是保持继续反应，主要是在反应开始时，由于稳定反应需要一段时间，所以有一定的空间来继续反应，当反应稳定后可以根据反应情况和生产产量使用多个出料口出料。

通过本实用新型的连续反应装置，可以实现物料的连续进料和出料，保持一定的温度使反应稳定反应。该装置适用于适合连续反应的各种产品类型，可使糠硫醇的收率高达85％左右。

(2)根据糠硫醇的生产工艺，本实用新型还提供了一种连续反应生产糠硫醇的系统，该系统包括所述的连续反应装置，还包括水蒸汽蒸馏器、冷凝器、第一分层器和第二分层器等结构，采用上述系统，实现糠硫醇的连续生产，与现有技术中的反应釜生产糠硫醇的系统(产率仅为55～60％左右)，产率显著提高，可高达85％左右。

(3)本实用新型中的连续反应装置和连续反应生产糠硫醇的系统的操作简单、成本低。

(4)本实用新型考虑到合成糠硫醇原料价格、产品的收率、操作的简便性等问题，使用了连续式反应装置，使得反应条件容易控制(温度波动更加稳定)，通过硫脲和糠醇在酸性条件下进行连续反应。此改良法耗能少，实现连续操作确保了产品质量更稳定，生成糠硫醇的产率可达到85％以上。

附图说明

图1是本实用新型的连续反应装置的结构示意图。

图2是本实用新型连续反应生产糠硫醇的系统结构示意图。

图3是本实用新型折流部件的结构示意图。

图4是本实用新型中列管式反应器的俯视结构示意图。

图5～图8为下折流帽的结构示意图。

其中，1、下封头，1-1、下封头法兰，2、文丘里混合器，3、列管式反应器，3-1、蒸汽进口，3-2、冷却水进水口，3-3、蒸汽冷凝水出口，3-4、放空排空口，3-5、温度计，3-6、列管式反应器上法兰，3-7、列管式反应器筒体，3-8、列管式反应器下法兰，4、平流保温反应器，4-1、4-2、4-3、出料口，4-4、平流保温反应器筒体，4-5、平流保温器下法兰，5、氢氧化钠水溶液储罐，6、糠醇储罐，7、硫脲制溶储罐，8、硫脲溶液储罐，9、盐酸储罐，10、水蒸气蒸馏器，11、第一分层器，12、冷凝器，13、第二分层器，14、粗品储罐，15、上折流帽，16、下折流帽，17、第一环形区，18、第二环形区，19、圆形区。

具体实施方式

下面结合实施例对本实用新型的装置和系统予以进一步地说明，但并不因此而限制本实用新型。

实施例1

本实用新型的连续反应装置可应用于适合连续反应的各种产品类型。本实施例提供一种制备糠硫醇的连续反应装置，如图1所示，包括混流反应器和平流保温反应器4；其中：

所述混流反应器包括列管式反应器3、文丘里混合器2和与所述列管式反应器3底部相连的下封头1。

所述列管式反应器3内部包括若干个用于物料反应的竖向管道，所述竖向管道之间和所述竖向管道与所述列管式反应器壁之间具容纳(或流通)蒸汽和/或冷却水的间隙；所述竖向管道的长径比(管道的长度与直径的比例)为50：1。

所述竖向管道内壁上设置若干个使物料折流的部件；所述使物料折流的部件为折流板。所述折流板沿纵向交错位于竖向管道内壁上，使得在混流反应器中折流三次或多次。此设计的优点是有利于温度的控制和节能。

所述列管式反应器3壁上部设有蒸汽进口3-1和放空排空口3-4，所述列管式反应器3壁下部冷却水进水口3-2和蒸汽冷凝水出口3-3；蒸汽冷凝水出口3-3设计的位置比一般的设计位置要高，既用为蒸汽冷凝水出口与作为冷却水出口。

所述文丘里混合器2通过所述下封头1与所述列管式反应器3中的竖向管道相连通；

所述平流保温反应器壁上设有3个物料出口4-1、4-2、4-3，所述三个出料口分别设置在平流稳定器壁的上、中、下部位。此处是为了考虑产量问题和放大效应来设计的，由于反应效果不一定达到设计要求，造成不成功，所以，本实用新型设计了三个出料口，第一个出料口是一半产量和刚开车时使用的，中间的出料口是正常设计产量使用，最上面的出料口是超负荷或设计达不到要求时备用。

考虑反应连续的同时，充分考虑节能和成本的问题，在设计时充分考虑利用下部热量的余热完成上部的保温反应，故所述列管式反应器3的顶部设置所述平流保温反应器4，即为上下排列布置。所述平流保温反应器4内部与所述列管式反应器3中的竖向管道相连通。在实际生产时，可将列管式反应器3和平流保温反应器4设计为一个整体，有利于系统物料的稳定。

进一步的，根据实际生产需求，所述连续反应装置上设有若干个浓度计、pH计和温度计，图1中3-5为温度计。

进一步的，为了提高整个装置的使用寿命，所述连续反应装置中的各个部件由耐腐蚀材料制成。

进一步的，所述文丘里混合器2还与平流保温反应器4内部相连通，物料首先在文丘里混合器2进行混合，物料通过文丘里混合器2时，产生负压将平流保温反应器2中的部分物料吸入，参与反应，通过阀门控制吸入量。此处的巧妙处是在于将反应的物料部分混合有助于反应的正方向进行。

进一步的，根据实际生产需要，平流保温反应器的体积设计为系统物料的停留时间3h。举例说明停留时间3h：每小时物料总进料量为单位1，平流保温反应器设计为单位3(物料总进料量为1m³/h，平流保温反应器设计为3m³/h)。

采用此连续反应装置制备得到的糠硫醇粗品，产率为85％以上。

进一步的，如图3所示，列管式反应器3的顶部通过法兰(平流保温反应器下法兰4-5和列管式反应器3-6)与平流保温反应器4相连。列管式反应器3的底部通过法兰(列管式反应器下法兰3-8和下封头法兰1-1)与下封头1相连。其中，3-7为列管式反应器筒体，4-4为平流保温反应器筒体。

进一步的，为实现混流反应器中的物料折流三次，所述下封头内设有下折流帽16，下折流帽16为一环状封头结构或呈类似环状封头结构，其结构形式有多种，可以为如图5～8所示的结构，其形状并没有特别限定，本实施例优选如图5所示的环形封头，环状封头能够密封所述列管式反应器3的外部周围环形部分的竖向管道(如图4所示，第一环形区17和第二环形区18)，所述平流保温反应器4的底部内或列管式反应器3的顶部内设有上折流帽15，所述上折流帽为一常规封头结构，能够密封所述列管式反应器3的内部圆形部分的竖向管道(如图4所示，所述内部环形区包括第二环形区18和圆形区19)。

实现物料液体三次折流的过程：混合物料液体是通过下封头1进入列管式反应器3，通过上下折流帽的作用将列管分为三个室，液体先通过下折流帽16从中间向上流入列管式反应器3(圆形区19的竖向管道)，到达列管式反应器3顶部后由于上折流帽15的作用向下折流进入列管式反应器3(第二环形区18的竖向管道)，然后再折流从最外面的列管(第一环形区17的竖向管道)通过最后进入上部的平流保温反应器4。

实施例2

一种连续反应生产糠硫醇的系统，如图2所示，至少包括实施例1所述连续反应装置(如图1所示)、糠醇储罐6、硫脲制溶储罐7、硫脲溶液储罐8、盐酸储罐9、氢氧化钠水溶液储罐5、水蒸汽蒸馏器10、冷凝器12、第一分层器11、第二分层器13和粗品储罐14；

所述糠醇储罐6、硫脲制溶储罐7、硫脲溶液储罐8、盐酸储罐9通过泵和管道连接所述连续反应装置中的文丘里混合器2；

所述连续反应装置中的平流保温反应器4的出料口通过氢氧化钠水溶液储罐5连接所述水蒸汽蒸馏器10的进液口，所述水蒸汽蒸馏器10的出液口与第一分层器11的进液口相连接；所述水蒸汽蒸馏器10的馏出液出口通过冷凝器12与所述第二分层器13的进液口相连接。

所述第一分层器11和第二分层器13的上部还与粗品储罐14相连接，使第一分层器11和第二分层器13中分离得到的油相进入粗品储罐14中。

根据第一分层器11和第二分层器13中的水相层中的未反应物料的含量确定是否再加入反应器中继续反应或去配制盐酸溶液。故，所述第一分层器11的底部和第二分层器13的底部还分别与所述下封头1或糠醇储罐6、硫脲制溶储罐7、硫脲溶液储罐8、盐酸储罐9等物料罐相连接，使第一分层器11和第二分层器13中的水相进入下封头1或物料罐中。当保持系统平衡后，所述第一分层器11和第二分层器13还可分别连接污水处理设备，进行污水处理。

实施例3

一种采用实施例1中的连续反应装置合成糠硫醇的方法，包括以下步骤：

(1)准备原料：质量浓度为30％的盐酸溶液、糠醇(含量>99％)、按质量比硫脲：水＝42:100配制成饱和硫脲水溶液、质量浓度为20％的氢氧化钠溶液。

(2)将盐酸溶液、糠醇和硫脲水溶液按照设定比例进入所述混流反应器中的竖向管道中，所述盐酸溶液、糠醇和硫脲水溶液进入所述混流器中的流量比例为0.5:0.5:(0.2～0.5)，通过蒸汽加热和/或冷却水的冷却作用使得盐酸、糠醇和硫脲达到反应所需温度54～56℃，以及部分盐酸、糠醇和硫脲发生反应生成糠基异硫脲；

蒸汽加热时，蒸汽通过蒸汽进口进入，由于盐酸、糠醇和硫脲反应生成糠基异硫脲为放热反应，所以当温度高于56℃时，需要降温使其达到合适的反应温度，此时，通过冷却水进水口通入冷却水。蒸汽加热和冷却水冷却的配合使用，使得温度保持在54～56℃。

为了有利于温度的控制和节能，混合物料在列管式反应器中进行三次折流或多次折流返混。

(3)步骤(2)中的混合物体系进入所述平流稳定器中，所述混合物体系中盐酸、糠醇和硫脲继续发生反应得到糠基异硫脲；当平流稳定器中的液位达到设定位置时，通过溢流形式出料，然后与氢氧化钠水溶液反应生成糠硫醇，反应体系的pH保持为8左右。

实施例4

一种采用实施例2中的系统连续合成糠硫醇的方法，包括以下步骤：

1、准备原料：质量浓度为30％的盐酸溶液，存放在盐酸储罐9中、糠醇(含量>99％)，存放在糠醇储罐6、在硫脲制溶储罐7中按质量比硫脲：水＝42:100配制成饱和硫脲水溶液，转移存放在硫脲溶液储罐8、质量浓度为20％的氢氧化钠溶液存在在氢氧化钠水溶液储罐5中。

2、糠硫醇连续生产工艺：

(1)开启盐酸计量泵，压力显示正常，逐渐开启盐酸进料阀，调到0.5M³/h泵入盐酸。

(2)流量稳定后，同时通过蒸汽进口3-1通入蒸汽加热列管式反应器3到55℃±1℃，稳定进料至平流保温反应器4底部。

(3)同时开启硫脲和糠醇计量泵，逐渐开启硫脲进料阀，将流量调到0.5M³/h。然后开启糠醇进料阀，将流量调至0.23M³/h稳定进料。

此时列管式反应器3中部分盐酸、糠醇和硫脲发生反应生成糠基异硫脲。

蒸汽加热时，蒸汽通过蒸汽进口进入，由于盐酸、糠醇和硫脲反应生成糠基异硫脲为放热反应，所以当温度高于56℃时，需要降温使其达到合适的反应温度，此时，通过冷却水进水口3-2通入冷却水。蒸汽加热和冷却水冷却的配合使用，使得温度保持在54～56℃。

为进一步更好地控制盐酸、糠醇和硫脲达到反应所需温度以得到充分反应和节约能耗，混合物料在列管式反应器中进行三次折流或多次折流返混。

(4)每10分钟检测一次平流保温反应器4中的糠硫醇含量变化，同时根据含量情况适当调整糠醇进料量达到完全反应的效果。

(5)测定平流保温反应器4下部出料口处反应后的盐酸剩余浓度，根据需要适当增加和降低盐酸的进料量达到适当。

(6)当平流稳定反应器4中的液位达到下部的出料口时，通过出料口4-1连接的溢出出料管进入通向水蒸汽蒸馏器10的管道，开启氢氧化钠溶液泵，同时泵入氢氧化钠水溶液与糠基异硫脲反应生成糠硫醇，并在管道内中和至pH为8左右，进入水蒸汽蒸馏器10中。

(7)当水蒸汽蒸馏器10中液位达1/3处时，开启水蒸汽蒸馏，温度控制在90～98℃，蒸汽经冷凝器12冷凝后进入第二分层器13，馏出液分层后上层油相进入粗品储罐14，水相回用于配制盐酸和硫脲水溶液。

(8)水蒸汽蒸馏器底水液通过阀门控制罐内液位牌1/3～2/3位置，底出液(没有经过汽化，从水蒸汽蒸馏器底部出来的物料)经第一分层器11分出油相进入粗品储罐14，水相根据水相中的糠硫醇和原料组分的含量确定是否再加反应器继续反应或去配制盐酸溶液。当保持系统平衡后，水相排至污水处理中心进行处理。此时，粗品储罐14中为糠硫醇粗品，产率为85％以上。

(9)另外，为了更好的有助于反应正方向进行，物料首先在文丘里混合器2进行混合，物料通过文丘里混合器2时，产生负压将平流保温反应器4中的部分物料吸入，参与反应，通过阀门控制吸入量。

进一步的，粗品储罐14中的粗品达到一定数量后精制后得成品糠硫醇，其纯度可达到99％以上。

上述实施例为本实用新型较佳的实施方式，但本实用新型的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本实用新型的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种连续反应装置，其特征是：包括混流反应器和平流保温反应器；其中，

所述混流反应器包括列管式反应器、文丘里混合器和与所述列管式反应器底部相连的下封头；所述列管式反应器内部包括若干个用于物料反应的竖向管道，所述竖向管道之间和/或所述竖向管道与所述列管式反应器壁之间具容纳蒸汽和/或冷却水的间隙；所述列管式反应器壁上至少设有蒸汽进口、冷却水进水口和冷凝水出口；所述文丘里混合器通过所述下封头与所述列管式反应器中的竖向管道相连通；

所述平流保温反应器壁上设有若干个物料出口，并且所述平流保温反应器内部与所述列管式反应器中的竖向管道相连通。

2.如权利要求1所述的装置，其特征是：所述下封头内设有能够密封所述列管式反应器的周围环形部分的竖向管道的下折流帽，所述平流保温反应器的底部内或列管式反应器的顶部内设有能够密封除去所述周围环形部分的剩余部分的竖向管道的上折流帽。

3.如权利要求2所述的装置，其特征是：所述下折流帽为一环状封头结构，上折流帽为一封头结构，所述上折流帽和下折流帽相互配合实现混流反应器中的物料折流三次。

4.如权利要求1所述的装置，其特征是：所述混流反应器和平流保温反应器为上下排列或为左右排列。

5.如权利要求1所述的装置，其特征是：所述列管式反应器壁上还设有放空排空口。

6.如权利要求1所述的装置，其特征是：所述文丘里混合器还与平流保温反应器内部相连通。

7.如权利要求1所述的装置，其特征是：所述平流保温反应器从上至下依次设有三个出料口。

8.如权利要求1所述的装置，其特征是：所述竖向管道的长径比为45～55：1。

9.一种连续反应生产糠硫醇的工艺系统，其特征是：至少包括权利要求1～8中任一项所述的连续反应装置、若干个物料罐、氢氧化钠水溶液储罐、水蒸汽蒸馏器、冷凝器、第一分层器和第二分层器；

所述物料罐连接所述连续反应装置中的文丘里混合器；

所述连续反应装置中的平流保温反应器的出料口通过所述氢氧化钠水溶液储罐连接所述水蒸汽蒸馏器的进液口，所述水蒸汽蒸馏器的出液口与第一分层器的进液口相连接；所述水蒸汽蒸馏器的馏出液出口通过冷凝器与所述第二分层器的进液口相连接。

10.如权利要求9所述的工艺系统，其特征是：所述连续反应生产系统还包括粗品储罐，所述第一分层器和第二分层器还与粗品储罐相连接，使第一分层器和第二分层器中的油相进入粗品储罐中。