CN111978269B - 一种靛红酸酐连续化生产工艺及装置 - Google Patents

一种靛红酸酐连续化生产工艺及装置 Download PDF

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    • C07D265/12—1,3-Oxazines; Hydrogenated 1,3-oxazines condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D265/14—1,3-Oxazines; Hydrogenated 1,3-oxazines condensed with carbocyclic rings or ring systems condensed with one six-membered ring
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    • C07D265/26—Two oxygen atoms, e.g. isatoic anhydride

Abstract

本发明公开了一种靛红酸酐的连续化生产工艺，包括以下步骤：a)将苯酐分散在二甲苯中与氨气反应，并通过共沸带出水分，反应后降温至25～30℃；b)将降温后的反应液与液碱混合，分层水相加入缓冲盐溶液预冷后与次氯酸钠溶液进入第一级列管式静态混合器反应，反应液在第二级静态混合器与盐酸混合，离心得到靛红酸酐产品。本发明通过在合成靛红酸酐的过程中共沸除水，有效降低反应温度，减少苯酐升华，有利于靛红酸酐收率的提高，同时采用连续化方式生产靛红酸酐，通过控制温度和减少出料环节，产品靛红酸酐的综合收率在95％以上，纯度在99％以上。

Description

一种靛红酸酐连续化生产工艺及装置
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，涉及靛红酸酐生产技术，具体涉及一种靛红酸酐连续化生产工艺及装置。
背景技术
靛红酸酐(C8H5NO3)又称依托酸酐，其既能和亲电试剂反应，也能与亲核试剂反应，是一种用途非常广泛的化工中间体。靛红酸酐及其同系物和衍生物被广泛用于合成农用化学品、染料、颜料、香料、香精、医药等精细化工产品领域，是除草剂苯达松的重要中间体。
目前靛红酸酐工业化的主要工艺是以邻苯二甲酰亚胺为原料，采用次氯酸钠氧化再酸化得到靛红酸酐。其中邻苯二甲酸亚胺主要原料是苯酐，工业化常用的方法碳铵法，尿素法(无溶剂)、氨水法。其中尿素法运用较多，具体为在熔融的苯酐中加入尿素在高温下反应，再经冷却粉碎后得到邻苯二甲酰亚胺。在苯酐合成邻苯二甲酰亚胺的过程中，存在原料不易均匀混和，反应放出的热量不能迅速移走造成原料和产品容易飞溅和升华，邻苯二甲酰亚胺的收率仅为93％～94％，在邻苯二甲酰亚胺在合成靛红酸酐的过程中，靛红酸酐的收率为92％～93％，靛红酸酐的纯度最高96％，因此靛红酸酐的收率与纯度较低，同时此合成工艺产生了大量的工业废水(每吨产品约10～12吨废水)，增加了生产成本。
发明内容
针对现有靛红酸酐生产工艺过程中存在的一系列问题，本发明主要解决的问题是提供一种靛红酸酐连续化生产方法，使用设备简单可靠、生产效率高，产品纯度高、收率高，减少废水排放。
为解决上述技术问题，本申请采取的技术方案如下：
一种靛红酸酐的连续化生产工艺，采用如下装置：
包括酰胺化反应釜，酰胺化反应釜底部通过管道a与分层器的顶部相连，分层器的底部通过管道b与邻苯二甲酰亚胺碱液罐3进口相连，邻苯二甲酰亚胺碱液罐的出口通过管道c与邻苯二甲酰亚胺碱液计量泵进口相连，邻苯二甲酰亚胺碱液计量泵出口通过管道d与邻苯二甲酰亚胺碱液预冷器底部相连，邻苯二甲酰亚胺碱液预冷器顶部出口通过管道e与强制循环泵进口相连，强制循环泵出口与通过管道f与一级列管式静态混合器相连，一级列管式静态混合器出口通过管道g与强制循环泵进口相连，一级列管式静态混合器出口通过管道h与二级列管式静态混合器进口相连，二级列管式静态混合器出口通过管道i与离心机相连。
所述的酰胺化反应釜顶部设置有二甲苯进料口；
所述的酰胺化反应釜顶部设置有固体加料口；
所述的酰胺化反应釜顶部设置有氨气进料口；
所述的酰胺化反应釜顶部设置有冷凝器；
所述的酰胺化反应釜顶部设置有分水器；
所述的分水器设置有出水口；
所述的预冷器底部设置有缓冲液进料口；
所述的一级列管式静态混合器底部设置有次氯酸钠溶液进料口；
所述的二级列管式静态混合器底部设置有盐酸进料口；
采用靛红酸酐的工艺装置，进行连续化生产工艺，具体步骤如下：
1)将二甲苯通过二甲苯进料口加入酰胺化反应釜中，将苯酐通过固体加料口加入到酰胺化反应釜中，将氨气通入酰胺化反应釜，控制温度及压力开始反应，反应过程中蒸出的共沸组分通过冷凝器冷凝后进入分水器，二甲苯回流至酰胺化反应釜，分出的水由出水口采出，反应1.5-2.5h后降温至25～30℃，由液碱进料口向酰胺化反应釜加入液碱，得到邻苯二甲酰亚胺碱液，通过分层器分层后水相进入邻苯二甲酰亚胺碱液储罐；
2)将步骤1)的邻苯二甲酰亚胺碱液与通过缓冲液进料口加入的缓冲液通过预冷器预冷，预冷温度10～15℃；
3)将步骤2)预冷的反应液经过一级列管式静态混合器与由次氯酸钠进料口加入的次氯酸钠溶液混合，并由强制循环泵进行外循环，反应液由一级列管式静态混合器出料口采出；
4)步骤3)出料的反应液进入二级列管式静态混合器与由盐酸进料口加入盐酸的混合，通过离心机离心得到靛红酸酐产品。
所述的，步骤1)所述酰胺化反应压力控制在0～0.2MPa下进行，反应温度130～140℃。
所述的，步骤1)所述酰胺化反应过程中分出共沸带出的水分。
所述的，步骤2)所述的缓冲液为0.1mol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液，pH范围9.16～10.83；
所述的，步骤2)中邻苯二甲酰亚胺碱液与缓冲液质量为1:(0.05～0.2)。
所述的，步骤3)所述的一级列管式静态混合器配有强制循环泵，出料量与循环量的质量比为1:50～300；
所述的，步骤3)所述第一级列管式静态混合器的冷却介质为-5℃冷水，反应温度-5～5℃。
所述的，步骤4)所述二级列管式静态混合器冷却介质为10～15℃冷水，反应温度15～25℃。
所述的，苯酐、二甲苯、氨气、液碱、次氯酸钠、盐酸的摩尔比为1:(3.0～4.0):(1.2～1.5):(1.0～1.1):(0.95～1.0):(1.0～1.1)。
所述的，液碱的质量分数为32％，所述次氯酸钠的浓度以有效氯计为8～10％，所述盐酸质量分数为31％。
本发明的有益效果是：1、通过引入二甲苯作为苯酐的分散剂，扩大氨气与苯酐的接触面积，反应放出的热量能及时带走，反应温度可控性增强，通过降低反应温度，防止苯酐升华造成的堵管，同时二甲苯作为共沸带水剂转移反应生成的水分，使反应向正向进行，提供反应转化率和产品收率。2、通过在邻苯二甲酰亚胺碱液中加入缓冲溶液起到维持稳定反应pH的作用，反应pH控制方便，使反应条件更加稳定。3、一级二级列管式静态混合器及强制循环泵的运用可以扩大原料接触面积，设备传热效率高便于控制反应温度，使反应更加快速充分，减少副反应的发生，通过以上设备的运用生产能够实现连续化，减少了废水排放。
附图说明
图1是一种靛红酸酐连续化生产工艺流程简图。
具体实施方式
实施例1
结合图1
一种靛红酸酐的连续化生产工艺，采用如下装置：
包括酰胺化反应釜1，酰胺化反应釜1底部通过管道a与分层器2的顶部相连，分层器2的底部通过管道b与邻苯二甲酰亚胺碱液罐3进口相连，邻苯二甲酰亚胺碱液罐3的出口通过管道c与邻苯二甲酰亚胺碱液计量泵41进口相连，邻苯二甲酰亚胺碱液计量泵41出口通过管道d与邻苯二甲酰亚胺碱液预冷器4底部相连，邻苯二甲酰亚胺碱液预冷器4顶部出口通过管道e与强制循环泵51进口相连，强制循环泵51出口与通过管道f与一级列管式静态混合器5相连，一级列管式静态混合器5出口通过管道g与强制循环泵51进口相连，一级列管式静态混合器5出口通过管道h与二级列管式静态混合器6进口相连，二级列管式静态混合器6出口通过管道i与离心机7相连。
所述的酰胺化反应釜1顶部设置有二甲苯进料口11；
所述的酰胺化反应釜1顶部设置有固体加料口12；
所述的酰胺化反应釜1顶部设置有氨气进料口13；
所述的酰胺化反应釜1顶部设置有冷凝器14；
所述的酰胺化反应釜1顶部设置有分水器15；
所述的分水器15设置有出水口16；
所述的预冷器4底部设置有缓冲液进料口42；
所述的一级列管式静态混合器5底部设置有次氯酸钠溶液进料口52；
所述的二级列管式静态混合器6底部设置有盐酸进料口61；
实施例2
采用实施例1所述的靛红酸酐生产工艺装置，进行连续化生产的工艺，具体步骤如下：
1)二甲苯进料口11加入酰胺化反应釜1中，将苯酐通过固体加料口12加入到酰胺化反应釜1中，将氨气通入酰胺化反应釜1，控制温度及压力开始反应，反应过程中蒸出的共沸组分通过冷凝器14冷凝后进入分水器15，二甲苯回流至酰胺化反应釜1，分出的水由出水口16采出。反应后降温至25℃，由液碱进料口17向酰胺化反应釜1加入液碱，得到邻苯二甲酰亚胺碱液，通过分层器2分层后水相进入邻苯二甲酰亚胺碱液储罐3；
2)将步骤1)的邻苯二甲酰亚胺碱液与通过缓冲液进料口41加入的缓冲液通过预冷器4预冷，预冷温度10℃；
3)将步骤2)预冷的反应液经过一级列管式静态混合器5与由次氯酸钠进料口52加入的次氯酸钠溶液混合，并由强制循环泵51进行外循环，反应液由一级列管式静态混合器5出料口采出；
4)步骤3)出料的反应液进入二级列管式静态混合器6与由盐酸进料口61加入盐酸的混合，通过离心机7离心得到靛红酸酐产品。产品纯度99.1％，苯酐计收率95.2％。
所述的，步骤1)所述酰胺化反应操作在0.05MPa下进行，反应温度130℃。
所述的，步骤1)所述酰胺化反应过程中分出共沸带出的水分。
所述的，步骤2)所述的缓冲液为0.1mol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液，pH＝9.16。邻苯二甲酰亚胺碱液与缓冲液质量为1:0.05。
所述的，步骤3)所述的一级列管式静态混合器配有强制循环泵，出料量与循环量的质量比为1:50。
所述的，步骤3)所述第一级列管式静态混合器的冷却介质为-5℃冷水，反应温度-5～-3℃。
所述的，步骤4)所述二级列管式静态混合器冷却介质为10℃冷水，反应温度15～18℃。
所述的，苯酐、二甲苯、氨气、液碱、次氯酸钠、盐酸的摩尔比为1:4:1.5:1:0.95:1。
所述的，液碱的质量分数为32％，所述次氯酸钠的浓度以有效氯计为8.0％，所述盐酸质量分数为31％。
实施例3
采用实施例1所述的靛红酸酐生产工艺装置，进行连续化生产的工艺，具体步骤如下：
1)二甲苯进料口11加入酰胺化反应釜1中，将苯酐通过固体加料口12加入到酰胺化反应釜1中，将氨气通入酰胺化反应釜1，控制温度及压力开始反应，反应过程中蒸出的共沸组分通过冷凝器14冷凝后进入分水器15，二甲苯回流至酰胺化反应釜1，分出的水由出水口16采出。反应后降温至25℃，由液碱进料口17向酰胺化反应釜1加入液碱，得到邻苯二甲酰亚胺碱液，通过分层器2分层后水相进入邻苯二甲酰亚胺碱液储罐3；
2)将步骤1)的邻苯二甲酰亚胺碱液与通过缓冲液进料口41加入的缓冲液通过预冷器4预冷，预冷温度10℃；
3)将步骤2)预冷的反应液经过一级列管式静态混合器5与由次氯酸钠进料口52加入的次氯酸钠溶液混合，并由强制循环泵51进行外循环，反应液由一级列管式静态混合器5出料口采出；
4)步骤3)出料的反应液进入二级列管式静态混合器6与由盐酸进料口61加入盐酸的混合，通过离心机7离心得到靛红酸酐产品。产品纯度99.3％，苯酐计收率95.4％。
所述的，步骤1)所述酰胺化反应操作在0.15MPa下进行，反应温度135℃。
所述的，步骤1)所述酰胺化反应过程中分出共沸带出的水分。
所述的，步骤2)所述的缓冲液为0.1mol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液，pH＝9.79。邻苯二甲酰亚胺碱液与缓冲液质量为1:0.1。
所述的，步骤3)所述的一级列管式静态混合器配有强制循环泵，出料量与循环量的质量比为1:200。
所述的，步骤3)所述第一级列管式静态混合器的冷却介质为-5℃冷水，反应温度-0～3℃。
所述的，步骤4)所述二级列管式静态混合器冷却介质为15℃冷水，反应温度20～22℃。
所述的，苯酐、二甲苯、氨气、液碱、次氯酸钠、盐酸的摩尔比为1:3.5:1.3:1.05:0.98:1.05。
所述的，液碱的质量分数为32％，所述次氯酸钠的浓度以有效氯计为8.7％，所述盐酸质量分数为31％。
实施例4
采用实施例1所述的靛红酸酐生产工艺装置，进行连续化生产的工艺，具体步骤如下：
1)二甲苯进料口11加入酰胺化反应釜1中，将苯酐通过固体加料口12加入到酰胺化反应釜1中，将氨气通入酰胺化反应釜1，控制温度及压力开始反应，反应过程中蒸出的共沸组分通过冷凝器14冷凝后进入分水器15，二甲苯回流至酰胺化反应釜1，分出的水由出水口16采出。反应后降温至30℃，由液碱进料口17向酰胺化反应釜1加入液碱，得到邻苯二甲酰亚胺碱液，通过分层器2分层后水相进入邻苯二甲酰亚胺碱液储罐3；
2)将步骤1)的邻苯二甲酰亚胺碱液与通过缓冲液进料口41加入的缓冲液通过预冷器4预冷，预冷温度15℃；
3)将步骤2)预冷的反应液经过一级列管式静态混合器5与由次氯酸钠进料口52加入的次氯酸钠溶液混合，并由强制循环泵51进行外循环，反应液由一级列管式静态混合器5出料口采出；
4)步骤3)出料的反应液进入二级列管式静态混合器6与由盐酸进料口61加入盐酸的混合，通过离心机7离心得到靛红酸酐产品。产品纯度99.3％，苯酐计收率95.0％。
所述的，步骤1)所述酰胺化反应操作在0.2MPa下进行，反应温度140℃。
所述的，步骤1)所述酰胺化反应过程中分出共沸带出的水分。
所述的，步骤2)所述的缓冲液为0.1mol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液，pH＝10.83。邻苯二甲酰亚胺碱液与缓冲液质量为1:0.15。
所述的，步骤3)所述的一级列管式静态混合器配有强制循环泵，出料量与循环量的质量比为1:300。
所述的，步骤3)所述第一级列管式静态混合器的冷却介质为-5℃冷水，反应温度-3～5℃。
所述的，步骤4)所述二级列管式静态混合器冷却介质为15℃冷水，反应温度22～25℃。
所述的，苯酐、二甲苯、氨气、液碱、次氯酸钠、盐酸的摩尔比为1:3:1.5:1.1:1:1.1。
所述的，液碱的质量分数为32％，所述次氯酸钠的浓度以有效氯计为10.0％，所述盐酸质量分数为31％。
实施例5
采用实施例1所述的靛红酸酐生产工艺装置，进行连续化生产的工艺，具体步骤如下：
1)二甲苯进料口11加入酰胺化反应釜1中，将苯酐通过固体加料口12加入到酰胺化反应釜1中，将氨气通入酰胺化反应釜1，控制温度及压力开始反应，反应过程中蒸出的共沸组分通过冷凝器14冷凝后进入分水器15，二甲苯回流至酰胺化反应釜1，分出的水由出水口16采出。反应后降温至28℃，由液碱进料口17向酰胺化反应釜1加入液碱，得到邻苯二甲酰亚胺碱液，通过分层器2分层后水相进入邻苯二甲酰亚胺碱液储罐3；
2)将步骤1)的邻苯二甲酰亚胺碱液与通过缓冲液进料口41加入的缓冲液通过预冷器4预冷，预冷温度12℃；
3)将步骤2)预冷的反应液经过一级列管式静态混合器5与由次氯酸钠进料口52加入的次氯酸钠溶液混合，并由强制循环泵51进行外循环，反应液由一级列管式静态混合器5出料口采出；
4)步骤3)出料的反应液进入二级列管式静态混合器6与由盐酸进料口61加入盐酸的混合，通过离心机7离心得到靛红酸酐产品。产品纯度99.1％，苯酐计转化率95.2％。
所述的，步骤1)所述酰胺化反应操作在0.18MPa下进行，反应温度135℃。
所述的，步骤1)所述酰胺化反应过程中分出共沸带出的水分。
所述的，步骤2)所述的缓冲液为0.1mol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液，pH＝10.53。邻苯二甲酰亚胺碱液与缓冲液质量为1:0.2。
所述的，步骤3)所述的一级列管式静态混合器配有强制循环泵，出料量与循环量的质量比为1:150。
所述的，步骤3)所述第一级列管式静态混合器的冷却介质为-5℃冷水，反应温度-5～-3℃。
所述的，步骤4)所述二级列管式静态混合器冷却介质为15℃冷水，反应温度18～21℃。
所述的，苯酐、二甲苯、氨气、液碱、次氯酸钠、盐酸的摩尔比为1:3:1.3:1.08:0.98:1.08。
所述的，液碱的质量分数为32％，所述次氯酸钠的浓度以有效氯计为9.6％，所述盐酸质量分数为31％。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (9)

1.一种靛红酸酐的连续化生产工艺，其特征在于，采用如下装置进行：
包括酰胺化反应釜(1)，酰胺化反应釜(1)底部通过管道a与分层器(2)的顶部相连，分层器(2)的底部通过管道b与邻苯二甲酰亚胺碱液罐(3)进口相连，邻苯二甲酰亚胺碱液罐(3)的出口通过管道c与邻苯二甲酰亚胺碱液计量泵(41)进口相连，邻苯二甲酰亚胺碱液计量泵(41)出口通过管道d与邻苯二甲酰亚胺碱液预冷器(4)底部相连，邻苯二甲酰亚胺碱液预冷器(4)顶部出口通过管道e与强制循环泵(51)进口相连，强制循环泵(51)出口与通过管道f与一级列管式静态混合器(5)相连，一级列管式静态混合器(5)出口通过管道g与强制循环泵(51)进口相连，一级列管式静态混合器(5)出口通过管道h与二级列管式静态混合器(6)进口相连，二级列管式静态混合器(6)出口通过管道i与离心机(7)相连；
所述的酰胺化反应釜(1)设置有冷凝器(14)和分水器(15)；
采用上述装置进行靛红酸酐连续化生产工艺，包括以下步骤：
1)将二甲苯通过二甲苯进料口(11)加入酰胺化反应釜(1)中，将苯酐通过固体加料口(12)加入到酰胺化反应釜(1)中，将氨气通入酰胺化反应釜(1)，控制温度及压力开始反应，反应过程中蒸出的共沸组分通过冷凝器(14)冷凝后进入分水器(15)，二甲苯回流至酰胺化反应釜(1)，分出的水由出水口(16)采出，反应1 .5-2 .5h后降温至25～30℃，由液碱进料口(17)向酰胺化反应釜(1)加入液碱，得到邻苯二甲酰亚胺碱液，通过分层器(2)分层后水相进入邻苯二甲酰亚胺碱液储罐(3)；
2)将步骤1)的邻苯二甲酰亚胺碱液与通过缓冲液进料口(41)加入的缓冲液通过预冷器(4)预冷，预冷温度10～15℃；
3)将步骤2)预冷的反应液经过一级列管式静态混合器(5)与由次氯酸钠进料口(52)加入的次氯酸钠溶液混合，并由强制循环泵(51)进行外循环，反应液由一级列管式静态混合器(5)出料口采出；
4)步骤3)出料的反应液进入二级列管式静态混合器(6)与由盐酸进料口(61)加入盐酸的混合，通过离心机(7)离心得到靛红酸酐产品。
2.如权利要求1所述的靛红酸酐连续化生产工艺，其特征在于，步骤1)所述酰胺化反应操作在0～0 .2MPa下进行，反应温度130～140℃。
3.如权利要求1所述的靛红酸酐连续化生产工艺，其特征在于，步骤1)所述酰胺化反应过程中分出共沸带出的水分。
4.如权利要求1所述的靛红酸酐连续化生产工艺，其特征在于，步骤2)所述的缓冲液为0 .1mol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液，pH范围9 .16～10 .83，邻苯二甲酰亚胺碱液与缓冲液质量为1:(0 .05～0 .2)。
5.如权利要求1所述的靛红酸酐连续化生产工艺，其特征在于，步骤3)所述的一级列管式静态混合器配有强制循环泵，出料量与循环量的质量比为1:50～300。
6.如权利要求1所述的靛红酸酐连续化生产工艺，其特征在于，步骤3)所述一级列管式静态混合器的冷却介质为-5℃冷水，反应温度-5～5℃。
7.如权利要求1所述的靛红酸酐连续化生产工艺，其特征在于，步骤4)所述二级列管式静态混合器冷却介质为10～15℃冷水，反应温度15～25℃。
8.如权利要求1所述的靛红酸酐连续化生产工艺，其特征在于，所述苯酐、二甲苯、氨气、液碱、次氯酸钠、盐酸的摩尔比为1:(3 .0～4 .0) ：(1 .2～1 .5) :(1 .0～1 .1) :(0.95～1 .0):(1 .0～1 .1)。
9.如权利要求1所述的靛红酸酐连续化生产工艺，其特征在于，所述液碱的质量分数为32％，所述次氯酸钠的浓度以有效氯计为8～10％，所述盐酸质量分数为31％。
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