CN108654549B - 一种油酸酰胺连续化合成装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种文丘里喷射混合反应器，通过在气液混合区和气液扩散区之间设置紊流区，能够强化气液混合程度，使得吸入的氨气产生非常精细的分散气相，实现非常高效的瞬间传质，促进反应的进行。本发明提供了一种油酸酰胺连续化合成装置，利用文丘里喷射混合反应器吸入介质进口处的抽吸压差能够形成氨气闭路循环，使得合成釜内的多余氨气可以通过该循环进行重复利用，避免了氨气外排导致的浪费和污染，提高了氨气利用率，降低了成本，消除了安全隐患。本发明还提供了一种使用所述油酸酰胺连续化合成装置连续合成油酸酰胺的方法，实现了连续、高效、高转化率、高稳定性的自动化智能化合成，提高了油酸酰胺的品质、一致性和均匀稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及油酸酰胺生产装置技术领域，尤其涉及一种文丘里喷射混合反应器、一种油酸酰胺连续化合成装置及其使用方法。
背景技术
油酸酰胺[CASNO:301-02-01]是一种性能优良，应用广阔的绿色精细化学品，并且是高分子材料领域中一种十分重要的添加助剂。随着应用领域的不断拓展，以及添加使用量的增加，对油酸酰胺这类产品的品质提出了新的更高要求，急需纯度高、稳定性和一致性好的高端产品。
油酸酰胺一般由油酸和氨气反应得到，油酸与氨的酰胺化反应属于气液相反应，气态的氨只有溶解在油酸中或吸附在表面反应才能顺利进行，低温下(＜100℃)和常压状态下氨在油酸中的溶解度极小。在常规的带搅拌反应釜中，一般需要在高温(＞230℃)和高压(＞6.0MPa)下才能发生酰胺化反应，而且合成反应时间长(＞40h)以及副产物(晴)含量高，而且在油酸与氨的合成反应中，只有5～30％的氨直接参与反应，会有70％以上的氨不断随尾气排出。即使是小型反应釜，通过间歇通氨控制，也只有50％左右的氨直接参与反应，还有50％左右的氨须随尾气排出，氨的消耗高，容易产生污染环境，而且后序处理费用成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种文丘里喷射混合反应器、一种油酸酰胺连续化合成装置及其使用方法，本发明能够实现氨气的闭路循环，使得合成釜内的多余氨气可以通过该循环进行重复利用，避免了氨气外排导致的浪费和污染，提高了氨气利用率，降低了成本，消除了安全隐患。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种文丘里喷射混合反应器，包含顺次连通的喷嘴区、射流区、气液混合区、紊流区、气液扩散区和导流区；
所述喷嘴区包含喷嘴、引射液体进口和吸入介质进口；
所述引射液体进口的轴线与文丘里喷射混合器的轴线重合；
所述吸入介质进口的轴线与文丘里喷射混合器的轴线垂直。
优选的，所述紊流区为球型紊流管。
优选的，所述球型紊流管由若干空心球体串联得到。
本发明提供了一种包含所述文丘里喷射混合反应器的油酸酰胺连续化合成装置，包含油酸预热器、氨预热器、分离塔、文丘里喷射混合反应器、合成釜、换热器、氨捕器、气水分离器、冷凝器和干燥塔；
其中，所述油酸预热器通过管路与分离塔侧端连通，分离塔底部通过管路与合成釜侧端连接，合成釜顶部通过管路与分离塔侧端回连；
所述氨预热器通过管路与合成釜连通；
所述文丘里喷射混合反应器设置于合成釜内部，且喷嘴区外露；
所述合成釜底部通过管路与换热器底部连通，所述换热器顶部通过管路与文丘里喷射混合反应器的引射液体进口连通；
所述分离塔的顶部通过管路与氨捕器连通，所述氨捕器还通过管路与气水分离器连通，所述气水分离器与冷凝器底部连通，所述冷凝器顶部通过管路与干燥塔底部连通，所述干燥塔顶部通过管路与文丘里喷射混合反应器的吸入介质进口连通。
优选的，所述分离塔的上段设置有除沫器，下段设置有换热器。
优选的，所述干燥器上段填装有分子筛，下段填装有硅胶。
本发明提供了一种使用所述油酸酰胺连续化合成装置连续合成油酸酰胺的方法，在连续合成的过程中，油酸原料被油酸预热器预热后进入分离塔，在分离塔中与由合成釜内进入分离塔的尾气进行热交换；热交换后的油酸原料从分离塔底部排出，进入合成釜内；
热交换后的尾气从分离塔顶部排出，经过氨捕器、气水分离器、冷凝器和干燥塔的处理之后得到纯净干燥的氨气，再通过文丘里喷射混合反应器的吸入介质进口进入文丘里喷射混合反应器内；
氨气原料被氨预热器预热后进入合成釜，在合成釜内与油酸原料进行初步反应，未反应的油酸原料与得到的初步反应产物形成的混合物从合成釜底部排出，经过换热器换热后通过文丘里喷射混合反应器的引射液体进口进入文丘里喷射混合反应器内；
进入文丘里喷射混合反应器内的油酸和氨气，在文丘里喷射混合反应器内混合后进行再次反应，未反应完全的油酸从导流区排出后与合成釜内部的氨气继续进行反应，从合成釜底部排出后继续循环；未反应的氨气从导流区排出后以尾气的形式再次进入分离塔继续循环。
优选的，在所述连续合成的过程中，油酸预热器的出口温度为145～160℃，氨预热器出口温度为175～186℃，换热器出口温度为188～196℃，冷凝器出口温度为30～60℃，合成釜顶压力为0.3～0.6MPa。
优选的，所述油酸原料的进料量为160～260kg/h，所述氨气原料的进料量为10～30kg/h。
优选的，所述尾气包含未反应的氨气、生成的水以及夹带的混合液；
所述混合液包含初步反应的产物和油酸原料。
本发明提供了一种文丘里喷射混合反应器，包含顺次连通的喷嘴区、射流区、气液混合区、紊流区、气液扩散区和导流区。本发明提供的文丘里喷射混合反应器通过在气液混合区和气液扩散区之间设置紊流区，能够强化气液混合程度，使得吸入的氨气产生非常精细的分散气相，实现非常高效的瞬间传质，促进反应的进行。
本发明提供了一种油酸酰胺连续化合成装置，包含油酸预热器、氨预热器、分离塔、文丘里喷射混合反应器、合成釜、换热器、氨捕器、气水分离器、冷凝器和干燥塔。本发明利用文丘里喷射混合反应器吸入介质进口处的抽吸压差能够形成氨气闭路循环，使得合成釜内的多余氨气可以通过该循环进行重复利用，避免了氨气外排导致的浪费和污染，提高了氨气利用率，降低了成本，消除了安全隐患。
本发明还提供了一种使用所述油酸酰胺连续化合成装置连续合成油酸酰胺的方法，在所述连续合成过程中，油酸原料和氨气原料连续输入，合成产物连续输出，实现了连续、高效、高转化率、高稳定性的自动化智能化合成，提高了油酸酰胺的品质、一致性和均匀稳定性。由实施例结果可知，合成转化率在98.5％以上，产物纯度在98.5％以上，且合成转化率和产物纯度均匀稳定，波动范围小，表明纯度高、稳定性好。
附图说明
图1为本发明文丘里喷射混合反应器的结构示意图；
图2为本发明油酸酰胺连续化合成装置的结构示意图；
图中，1-油酸预热器、2-计量泵、3-氨预热器、4-文丘里喷射混合反应器、5-分离塔、6-合成釜、7-换热器、8-循环泵、6-氨捕器、10-冷凝器、11-气水分离器和12-干燥塔；
4.1-引射液体进口、4.2-喷嘴、4.3-吸入介质进口、4.4-射流区、4.5-气液混合区、4.6-紊流区、4.7-气液扩散区和4.8-导流区。
具体实施方式
本发明提供了一种文丘里喷射混合反应器，包含顺次连通的喷嘴区、射流区、气液混合区、紊流区、气液扩散区和导流区。如图1所示，所述喷嘴区包含喷嘴、引射液体进口和吸入介质进口；所述引射液体进口的轴线与文丘里喷射混合器的轴线重合；所述吸入介质进口的轴线与文丘里喷射混合器的轴线垂直。
本发明提供的文丘里喷射混合反应器通过在气液混合区和气液扩散区之间设置紊流区，能够强化气液混合程度，使得吸入的氨气产生非常精细的分散气相，实现非常高效的瞬间传质，促进反应的进行；所述紊流区优选为球型紊流管；所述球型紊流管优选地由若干空心球体串联得到，更优选为3～8个，最优选为6个。
本发明所述文丘里喷射混合反应器各区域的尺寸和形状等具体技术特征，参考本领域技术人员所熟知的文丘里喷射混合器进行设置即可。
本发明提供了一种包含所述文丘里喷射混合反应器的油酸酰胺连续化合成装置，包含油酸预热器、氨预热器、分离塔、文丘里喷射混合反应器、合成釜、换热器、氨捕器、气水分离器、冷凝器和干燥塔。
如图2所示，所述油酸预热器通过管路与分离塔中部侧端连通，分离塔底部通过管路与合成釜上部侧端连接，合成釜顶部通过管路与分离塔下部侧端连接。在本发明中，所述分离塔的上段优选设置有除沫器，下段优选设置有换热器；所述油酸预热器通过管路与分离塔中部侧端连通，也即连通部位位于除沫器和换热器之间；所述合成釜顶部通过管路与分离塔换热器下边的侧端连接。在本发明中，所述除沫器优选为市售的高效丝网除沫器，所述换热器优选为市售的泡罩式换热器。
本发明优选通过计量泵控制通入油酸预热器中油酸原料的流量，进而控制反应过程中油酸原料的加入量，所述计量泵和油酸预热器之间优选通过管路进行连通。
如图2所示，所述氨预热器通过管路与合成釜中上部侧端连通。本发明优选通过质量流量计控制通入氨预热器中氨气原料的流量，进而控制反应过程中氨气原料的加入量，所述计量泵和氨预热器之间优选通过管路进行连通。
如图2所示，所述文丘里喷射混合反应器设置于合成釜内部，且喷嘴区外露，所述合成釜底部通过管路与换热器底部连通，所述换热器顶部通过管路与文丘里喷射混合反应器的引射液体进口连通。在本发明中，所述合成釜和换热器的连通管路中优选设置有循环泵，以促进合成釜底部流出物更均匀稳定的进入换热器。
如图2所示，所述分离塔的顶部通过管路与氨捕器连通，所述氨捕器通过管路与气水分离器连通，所述气水分离器与冷凝器底部连通，所述冷凝器顶部通过管路与干燥塔底部连通，所述干燥塔顶部通过管路与文丘里喷射混合反应器的吸入介质进口连通。在本发明中，所述氨捕器具有尾气收集和分离夹带物的双重作用；所述气水分离器和冷凝器能够进一步实现冷却分离。在本发明中，所述干燥器上段优选填装有分子筛，更优选为市售的5A分子筛；下段优选填装有硅胶，更优选为球型层析硅胶。
本发明对上述技术方案任意两个装置之间的连通用管路，采用本领域技术人员所熟知的管路连接规范进行连通即可。
本发明优选在所述合成釜底部和所述循环泵的连通管路上设置产物出口，及时对出口物料进行检测，当合成釜出口物料满足产物目标要求时，从出口将合成产物引出。
本发明利用文丘里喷射混合反应器吸入介质进口处的抽吸压差能够形成氨气闭路循环，使得合成釜内的多余氨气可以通过该循环进行重复利用，避免了氨气外排导致的浪费和污染，提高了氨气利用率，降低了成本，消除了安全隐患。
本发明所述油酸酰胺连续化合成装置优选采用本领域技术人员所熟知的DCS系统进行控制操作，油酸的加入量和合成产物的输出量，以及合成釜内的液位联锁，氨气的加入量与合成釜内的反应压力联锁介质的智能化。
本发明还提供了一种使用所述油酸酰胺连续化合成装置、连续合成油酸酰胺的方法，在连续合成的过程中，油酸原料被油酸预热器预热后进入分离塔，在分离塔中与由合成釜内进入分离塔的尾气进行热交换；热交换后的油酸原料从分离塔底部排出，进入合成釜内；热交换后的尾气从分离塔顶部排出，经过氨捕器、气水分离器、冷凝器和干燥塔的处理之后得到纯净干燥的氨气，通过文丘里喷射混合反应器的吸入介质进口进入文丘里喷射混合反应器内。本发明所述油酸预热器中的热交换能够利用高温尾气对低温油酸原料进行加热，节约了加热油酸原料所需热量。
在本发明中，所述油酸原料为纯油酸，或者为油酸和催化剂的混合物。在本发明中，所述油酸优选为市售的7075型油酸，所述催化剂优选为钛酸异丙酯，所述催化剂的质量优选占油酸质量的0.3～0.9％，更优选为0.5～0.6％。
在连续合成的过程中，氨气原料被氨预热器预热后进入合成釜，在合成釜内与油酸原料进行初步反应，未反应的油酸原料与得到的初步反应产物形成的混合物从合成釜底部排出，经过换热器换热后通过文丘里喷射混合反应器的引射液体进口进入文丘里喷射混合反应器内。
在本发明中，所述氨气原料优选为市售的新鲜纯氨。
在连续合成的过程中，进入文丘里喷射混合反应器内的油酸和氨气，在文丘里喷射混合反应器内混合后进行再次反应，未反应完全的油酸从导流区排出后与合成釜内部的氨气继续进行反应，从合成釜底部排出后继续循环；未反应的氨气从导流区排出后以尾气的形式再次进入分离塔继续循环。
在本发明中，所述初步反应和再次反应均为油酸和氨气合成油酸酰胺的酰胺化反应；所述尾气优选包含未反应的氨气、生成的水以及极少量夹带的混合液；所述混合液优选包含初步反应的产物和油酸原料。
在所述连续合成的过程中，所述油酸预热器的出口温度(T1)优选为145～160℃，更优选为148～155℃，最优选为150～153℃；所述氨预热器出口温度(T2)优选为175～186℃，更优选为176～182℃，最优选为178～180℃；所述换热器出口温度(T3)优选为188～196℃，更优选为189～193℃，最优选为190～192℃；所述冷凝器出口温度(T4)优选为30～60℃，更优选为33～50℃，最优选为35～39℃；所述合成釜顶压力(P)优选为0.3～0.6MPa，更优选为0.4～0.5MPa。本发明所述T1～T4以及P的数值控制，能够使得反应时间适中，最低限度减少副产物的生成，同时最大限度的分离水，保证反应的平稳性；各参数中，若反应温度太低或者反应压力太低，则反应时间太长；若反应温度过高，则会生成副产物；若反应压力过高，不利于水的分离，影响反应的平稳性。
在所述连续合成的过程中，所述油酸原料的进料量优选为160～260kg/h，更优选为180～240kg/h，最优选为200～220kg/h；所述氨气原料的进料量优选为10～30kg/h，更优选为12～25kg/h，最优选为14～20kg/h。在本发明中，所述油酸原料的加入量是指进入油酸预测器的进料量，所述氨气原料的加入量是指进入氨预热器的进料量。
在所述连续合成过程中，油酸原料和氨气原料连续加入，合成产物连续输出，实现了连续、高效、高转化率、高稳定性的自动化智能化合成，提高了油酸酰胺的品质、一致性和均匀稳定性。
下面结合实施例对本发明提供的一种文丘里喷射混合反应器、一种油酸酰胺连续化合成装置及其使用方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
油酸原料(进料量为200kg/h)被油酸预热器预热后进入分离塔，在分离塔中与由合成釜内进入分离塔的尾气进行热交换；热交换后的油酸原料从分离塔底部排出，进入合成釜内；热交换后的尾气从分离塔顶部排出，经过氨捕器、气水分离器、冷凝器和干燥塔的处理之后得到纯净干燥的氨气，通过文丘里喷射混合反应器的吸入介质进口进入文丘里喷射混合反应器内；氨气原料(进料量为18kg/h)被氨预热器预热后进入合成釜，在合成釜内与油酸原料进行初步反应，未反应的油酸原料与得到的初步反应产物形成的混合物从合成釜底部排出，经过换热器换热后通过文丘里喷射混合反应器的引射液体进口进入文丘里喷射混合反应器内；进入文丘里喷射混合反应器内的油酸和氨气，在文丘里喷射混合反应器内混合后进行再次反应，未反应完全的油酸从导流区排出后与合成釜内部的氨气继续进行反应，从合成釜底部排出后继续循环；未反应的氨气从导流区排出后以尾气的形式再次进入分离塔继续循环。
表1该油酸酰胺连续化合成装置运行过程参数及结果
由表1可知，本申请提供的油酸酰胺连续化合成装置能够实现连续化合成油酸酰胺，合成转化率在98.5％以上，产物纯度在98.5％以上，且合成转化率和产物纯度均很稳定，波动范围小，表明纯度高、稳定性好。
由以上实施例可知，本发明提供了一种文丘里喷射混合反应器，包含顺次连通的喷嘴区、射流区、气液混合区、紊流区、气液扩散区和导流区。本发明提供的文丘里喷射混合反应器通过在气液混合区和气液扩散区之间设置紊流区，能够强化气液混合程度，使得吸入的氨气产生非常精细的分散气相，实现非常高效的瞬间传质，促进反应的进行。
本发明提供了一种油酸酰胺连续化合成装置，包含油酸预热器、氨预热器、分离塔、文丘里喷射混合反应器、合成釜、换热器、氨捕器、气水分离器、冷凝器和干燥塔。本发明利用文丘里喷射混合反应器吸入介质进口处的抽吸压差能够形成氨气闭路循环，使得合成釜内的多余氨气可以通过该循环进行重复利用，避免了氨气外排导致的浪费和污染，提高了氨气利用率，降低了成本，消除了安全隐患。
本发明还提供了一种使用所述油酸酰胺连续化合成装置连续合成油酸酰胺的方法，在所述连续合成过程中，油酸原料和氨气原料连续输入，合成产物连续输出，实现了连续、高效、高转化率、高稳定性的自动化智能化合成，提高了油酸酰胺的品质、一致性和均匀稳定性。由实施例结果可知，合成转化率在98.5％以上，产物纯度在98.5％以上，且合成转化率和产物纯度均很稳定，波动范围小，表明纯度高、稳定性好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种油酸酰胺连续化合成装置，包含油酸预热器、氨预热器、分离塔、文丘里喷射混合反应器、合成釜、换热器、氨捕器、气水分离器、冷凝器和干燥塔；
其中，所述油酸预热器通过管路与分离塔侧端连通，分离塔底部通过管路与合成釜侧端连接，合成釜顶部通过管路与分离塔侧端回连；
所述氨预热器通过管路与合成釜连通；
所述文丘里喷射混合反应器设置于合成釜内部，且喷嘴区外露；
所述合成釜底部通过管路与换热器底部连通，所述换热器顶部通过管路与文丘里喷射混合反应器的引射液体进口连通；
所述分离塔的顶部通过管路与氨捕器连通，所述氨捕器还通过管路与气水分离器连通，所述气水分离器与冷凝器底部连通，所述冷凝器顶部通过管路与干燥塔底部连通，所述干燥塔顶部通过管路与文丘里喷射混合反应器的吸入介质进口连通；
所述文丘里喷射混合反应器，包含顺次连通的喷嘴区、射流区、气液混合区、紊流区、气液扩散区和导流区；
所述喷嘴区包含喷嘴、引射液体进口和吸入介质进口；
所述引射液体进口的轴线与文丘里喷射混合器的轴线重合；
所述吸入介质进口的轴线与文丘里喷射混合器的轴线垂直；
所述紊流区为球型紊流管；
所述球型紊流管由若干空心球体串联得到。
2.根据权利要求1所述的油酸酰胺连续化合成装置，其特征在于，所述分离塔的上段设置有除沫器，下段设置有换热器。
3.根据权利要求1或2所述的油酸酰胺连续化合成装置，其特征在于，所述干燥塔上段填装有分子筛，下段填装有硅胶。
4.使用权利要求1~3任意一项所述油酸酰胺连续化合成装置连续合成油酸酰胺的方法，在连续合成的过程中，油酸原料被油酸预热器预热后进入分离塔，在分离塔中与由合成釜内进入分离塔的尾气进行热交换；热交换后的油酸原料从分离塔底部排出，进入合成釜内；
热交换后的尾气从分离塔顶部排出，经过氨捕器、气水分离器、冷凝器和干燥塔的处理之后得到纯净干燥的氨气，再通过文丘里喷射混合反应器的吸入介质进口进入文丘里喷射混合反应器内；
氨气原料被氨预热器预热后进入合成釜，在合成釜内与油酸原料进行初步反应，未反应的油酸原料与得到的初步反应产物形成的混合物从合成釜底部排出，经过换热器换热后通过文丘里喷射混合反应器的引射液体进口进入文丘里喷射混合反应器内；
进入文丘里喷射混合反应器内的油酸和氨气，在文丘里喷射混合反应器内混合后进行再次反应，未反应完全的油酸从导流区排出后与合成釜内部的氨气继续进行反应，从合成釜底部排出后继续循环；未反应的氨气从导流区排出后以尾气的形式再次进入分离塔继续循环。
5.根据权利要求4所述的连续合成油酸酰胺的方法，其特征在于，在所述连续合成的过程中，油酸预热器的出口温度为145~160℃，氨预热器出口温度为175~186℃，换热器出口温度为188~196℃，冷凝器出口温度为30~60℃，合成釜顶压力为0.3~0.6MPa。
6.根据权利要求4或5所述的连续合成油酸酰胺的方法，其特征在于，所述油酸原料的进料量为160~260kg/h，所述氨气原料的进料量为10~30kg/h。
7.根据权利要求4所述的连续合成油酸酰胺的方法，其特征在于，所述尾气包含未反应的氨气、生成的水以及夹带的混合液；
所述混合液包含初步反应的产物和油酸原料。
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