CN100460051C - 双环流复合式反应装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种双环流复合式反应装置。包括：反应器1、气体分离器2、气体净化器3、循环泵4、换热器5。反应器1包括喷射引射器1-1、吸气室1-2、反应室1-3、整流罩1-4、气体吸入口1-5、气相进料口1-6、液相进料口1-7、气体压出口1-8。气体分离器2包括节流元件2-1、溢流循环管2-2、吸收剂出口2-3、吸收剂进口2-4。本发明的反应装置可以实现将反应时新生成的气体与原料气体迅速分离并及时移出反应体系；未反应的原料气体循环回到主反应器继续参与反应，由此提高了原料利用率并提高了反应速度和收率。该装置特别适用于有机合成中需要及时分离尾气的气液反应。

Description

双环流复合式反应装置

技术领域

本发明属于化工设备领域，涉及一种双环流复合式反应装置。

技术背景

气液反应是化学合成中一种常见的反应类型，在石油、化工、轻工、医药等生产过程中占有重要的位置。与之相对应的气液反应装置，在这些行业中应用也最为广泛，常见的气液反应装置主要有以下几种型式：填料反应器、板式反应器、降膜反应器、喷雾反应器、鼓泡反应器、搅拌鼓泡反应器、喷射环流反应器。其中喷射环流反应器是近些年普遍受关注的一种气液反应设备，具有生产强度高，由于传质性能优异而对复杂反应中的特定反应选择性高，能耗低、热交换性能好等优点。但是上述各类反应器以及德国人H.Kurten与P.Zehnir设计的环流悬浮反应器(Chem.Eng.，2，220～227(1979年))和R.V.Chaudhari与P.A.Ramachandran设计的喷射循环反应器(AIChE J.，26(2)，177～201(1980))所涉及的气体均是参与反应的原料气体，没有考虑到反应生成气体的及时分离问题。因此对于那些有新气体生成的气液反应，上述反应器存在以下问题：

1.不能有效的将新生成气体与原料气体及时分离，致使原料气体的浓度随着反应的进行而急剧降低从而影响反应速度和收率；

2.如将未反应的原料气体和生成气体当作反应尾气直接吸收或排空，则原料气体的利用率大大降低甚至会给环境带来污染和危害。

因此这些反应装置在工业实施上受到了一定的局限。

发明内容

为了克服现有气液反应器在用于那些有新气体生成的气液反应时存在的反应速度慢、收率低、原料气体消耗大等不足，本发明提出了一种双环流复合式反应装置。利用本发明提供的反应装置可以实现将反应时新生成的气体与原料气体迅速分离并及时移出反应体系；未反应的原料气体循环回到主反应器继续参与反应，由此提高了原料利用率、反应速度和收率，克服了现有反应器存在的不足，从而实现了本发明。

本发明提出的双环流复合式反应装置技术方案如下：

一种双环流复合式反应装置，包括：反应器1、气体分离器2、气体净化器3、循环泵4、换热器5。反应器1包括安装在上部的喷射引射器1-1、被喷射引射器1-1分为上部的吸气室1-2和下部的反应室1-3、与喷射引射器1-1下端相连的整流罩1-4、分别位于吸气室1-2两侧的气体吸入口1-5和气相进料口1-6，分别位于反应室1-3上部两侧的液相进料口1-7和气体压出口1-8。气体分离器2包括位于下端的节流元件2-1、两端分别连接于气体分离器2上侧和节流元件2-1横向入口的溢流循环管2-2、分别位于气体分离器2上下两侧的吸收剂进口2-3和吸收剂出口2-4。反应器1与循环泵4和换热器5串联成一个气液反应的液相环路；气体分离器2与气体净化器3串联，反应室1-3上的气体压出口1-8与气体分离器2下端的节流元件2-1的纵向入口相连，气体净化器3出口与吸气室1-2上的气体吸入口1-5相连，构成一个气体分离及回收的气相环路。

气体分离器2安装的垂直高度应低于气体压出口1-8，以更有利于气体的分离及回收。

进一步优选的方案：在本发明的反应装置的气体吸入口1-5和气体压出口1-8之间设有管路连接并设有阀6-1；循环泵4和换热器5之间设有阀6-2；气体压出口1-8至节流元件2-1的连接管路上设有阀6-3；反应器1出口及出料口管路上分别设有阀6-4、阀6-5；溢流循环管2-2与节流元件2-1之间设有阀6-6。所述的阀门可以采用手动或自动控制。

气体净化器3可以将待循环利用的原料气中的有害物质除去，依具体反应选择不同的净化剂，这是本领域的技术人员所公知的。例如在氯化反应中，经气体分离器2分离出的未反应氯气需要通过气体净化器3除去从分离器中夹带的杂质(如水)，然后再重新参与反应。所以也可以认为气体分离器2与气体净化器3串联构成一个吸收器。

本发明提出的双环流复合式反应装置适用于有机合成中的一些气液反应，尤其适用于反应原料在反应温度和压力下至少有一种为气态、反应过程中有新的气体(尾气)生成并且应当将尾气及时从反应系统中移出的气液相反应，例如石油、化工、轻工、医药等生产过程中氯化反应，一氧化碳还原反应等。应用本装置，反应过程中混合气体(原料气体和尾气)不需要额外附加动力设备即可以实现连续分离，原料气体可以被重复利用。生成的气体(尾气)以适当的吸收剂吸收，例如，对于有氯化氢生成的反应可以用水作吸收剂；对于有二氧化碳生成的反应则可以用碱性水溶液作吸收剂。采用本装置进行上述气液相反应，可以大幅度缩短反应时间，降低能量消耗，提高反应的选择性、转化率和原料利用率；同时可以简化工艺流程；避免反应尾气对环境造成污染和危害。

附图说明

图1为双环流复合式反应装置结构简图。

具体实施方式

结合以下实例和附图对本发明的装置作进一步描述，但本发明绝非仅限于此。

如图1所示，本发明提出的双环流复合式反应装置包括：反应器1、气体分离器2、气体净化器3、循环泵4、换热器5。

反应器1包括安装在上部的喷射引射器1-1、被喷射引射器1-1分为上部的吸气室1-2和下部的反应室1-3、与喷射引射器1-1下端相连的整流罩1-4、分别位于吸气室1-2两侧的气体吸入口1-5和气相进料口1-6，分别位于反应室1-3上部两侧的液相进料口1-7和气体压出口1-8。气体分离器2包括位于下端的节流元件2-1、两端分别连接于气体分离器2上侧和节流元件2-1横向入口的溢流循环管2-2、分别位于气体分离器2上下两侧的吸收剂进口2-3和吸收剂出口2-4。反应器1与循环泵4和换热器5串联成一个气液反应的液相环路；气体分离器2与气体净化器3串联，反应室1-3上的气体压出口1-8与气体分离器2下端的节流元件2-1的纵向入口相连，气体净化器3出口与吸气室1-2上的气体吸入口1-5相连，构成一个气体分离及回收的气相环路。

气体分离器2安装的垂直高度低于气体压出口1-8。

本发明的双环流复合式反应装置的操作过程为：

气体、液体原料一次性或在反应进行中连续通过气相进料口1-6、液相进料口1-7注入反应器1中，加料液位应低于气体压出口1-8并保持一定高度距离(这一高度距离，以启动循环泵4、完全打开阀6-1时无液体从气体压出口1-8溢出为准)。在达到要求的反应条件后，启动循环泵4，打开阀6-2和阀6-4，反应液从反应器1底部经循环泵4、热交换器5进入反应器1上部的喷射引射器1-1，并携带吸气室1-2中的气体原料，在喷射引射器1-1和反应室1-3内进行气液接触并反应。反应液中的混合气体(包括反应生成的气体和未反应的原料气)以气泡的形式存在于液相中，在浮力的作用下上升并不断长大，最终脱离液相，在压力差的作用下经气体压出口1-8、阀6-3、节流元件2-1的纵向入口被压入气体分离器2。液相被重新从反应器1底部抽出，形成液相闭合环路。液相与外界的热量交换过程在换热器5内完成。

在气体分离器2中，由底部进入的气体混合物在节流元件2-1处卷吸溢流循环管2-2中的吸收剂(由吸收剂进口2-3预先加入)并与之混合。由于存在物理化学性质的差异，吸收剂选择性吸收反应生成的气体，而未反应的原料气通过气体净化器3净化后经气体吸入口1-5被吸入到反应器1中继续参与反应，形成气相闭合环路。吸收剂通过溢流循环管2-2循环，不断吸收气体混合物中的反应生成气体。为了保持吸收推动力，通过辅助设备不断补充新鲜的吸收剂的同时，部分饱和吸收剂从吸收剂出口2-4被连续排出。

本发明的双环流复合式反应装置适宜的操作技术参数如下：

液体循环速率：      1～60次/小时；

喷射引射器喷射速度：0.5～25米/秒(喷嘴处)；

                    0.05～2.5米/秒(出口处)；

吸收器上下两端压力差：50～650毫米汞柱(气体压出口1-8和气体吸入口1-5之间)；

操作压力：常压或加压；

操作温度：      0～150℃；

吸收剂循环速率：1～20次/小时。

采用本发明提出的双环流复合式反应装置进行邻硝基甲苯氯化反应：

将99％的邻硝基甲苯800公斤及15公斤三氯化铁和1.5公斤单质碘从液相进料口1-7加入反应器1中，其液位低于气体压出口1-8的高度距离保证启动循环泵4、完全打开阀6-1时无液体从气体压出口1-8溢出。通过气相进料口1-6向反应器1内充入氯气，并且保持连接气体吸入口1-5和气体压出口1-8之间的管路上的阀门6-1处于全开状态，使反应器1内压力维持在0.1MPa(表压)左右，开启循环泵4，开始反应，由换热器5控制反应温度在40～50℃，反应器内液相的循环速率为30～40次/小时。调节或关闭阀6-1，使混合气体部分或全部通过阀6-3在气体分离器2底部节流元件2-2卷吸吸收剂进入气体分离器2，在气体分离器2中反应生成的氯化氢气体被作为吸收剂的水吸收，而未反应的氯气穿过吸收剂，在气体净化器3中净化(对于本反应，净化主要是除去其中夹带的水分，用硅胶作干燥剂)后被压入吸气室1-2重新参与反应。吸收剂的循环速率为5～15次/小时，吸收器两端压力差为350～450mm汞柱。反应开始1.5～2.0小时后，检测氯化物密度达到1.31～1.32时，反应结束。

氯气消耗量为理论量的1.02倍。与现有工业生产中采用的鼓泡式氯化反应装置相比，反应时间由6小时缩短为2小时；氯气消耗量降低20％；目的产物在异构体中比例由1.5提高为1.8；反应液不需要再用空气长时间吹赶氯化氢，简化了后处理工序；技术经济指标提高明显。

Claims (3)

1.一种双环流复合式反应装置，其特征在于：所述的装置包括反应器(1)、气体分离器(2)、气体净化器(3)、循环泵(4)、换热器(5)，反应器(1)包括安装在上部的喷射引射器(1-1)、被喷射引射器(1-1)分为上部的吸气室(1-2)和下部的反应室(1-3)、与喷射引射器(1-1)下端相连的整流罩(1-4)、分别位于吸气室(1-2)两侧的气体吸入口(1-5)和气相进料口(1-6)，分别位于反应室(1-3)上部两侧的液相进料口(1-7)和气体压出口(1-8)；气体分离器(2)包括位于下端的节流元件(2-1)、两端分别连接于气体分离器(2)上侧和节流元件(2-1)横向入口的溢流循环管(2-2)、分别位于气体分离器(2)上下两侧的吸收剂进口(2-3)和吸收剂出口(2-4)；反应器(1)与循环泵(4)和换热器(5)串联成一个气液反应的液相环路；气体分离器(2)与气体净化器(3)串联，反应室(1-3)上的气体压出口(1-8)与气体分离器(2)下端的节流元件(2-1)的纵向入口相连，气体净化器(3)出口与吸气室(1-2)上的气体吸入口(1-5)相连，构成一个气体分离及回收的气相环路。

2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于：气体分离器(2)安装的垂直高度低于气体压出口(1-8)。

3.根据权利要求1或2所述的反应装置，其特征在于：气体吸入口(1-5)和气体压出口(1-8)之间有管路连接并设有阀；循环泵(4)和换热器(5)之间设有阀；气体压出口(1-8)至节流元件(2-1)的管路上设有阀；反应器(1)出口及出料口管路上设有阀。

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