CN113150021A - 一种采用微通道反应器合成三氟化硼络合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用微通道反应器合成三氟化硼络合物的方法，将络合剂与BF3气体同时送入微通道反应器，发生络合反应，所得反应产物分离，即得到目的产物三氟化硼络合物。与现有技术相比，本发明可以解决现有技术存在的反应时间长、不能连续生产、安全性能低等缺陷。
Description
技术领域
本发明属于三氟化硼络合物合成技术领域，涉及一种微通道反应器合成三氟化硼络合物的方法。
背景技术
三氟化硼络合物是一种活性很强的催化剂和溶剂，能够用于多种有机合成反应中，尤其在头孢菌素类抗菌药物合成工艺中。同时，三氟化硼络合物是化学交换精馏法分离硼同位素的必须中间产物，其络合反应直接关乎化学交换单元与络合单元顶部回流的稳定运行，是决定硼同位素分离的关键。其市场应用前景广阔。
目前三氟化硼络合物的生产工艺是往带搅拌的间歇反应釜中通入三氟化硼气体，通过夹套和盘管给反应物加热或冷却，当间歇搅拌釜压力高于一定值时，停止三氟化硼进气，保压并搅拌3-8h，最后泄压得到三氟化硼络合物。由于三氟化硼腐蚀性强，间歇釜的搅拌桨、加热/冷却盘管容易被腐蚀，换热效率低，且由于搅拌釜做不到本质安全反应压力不能过高，上述种种原因，导致三氟化硼络合釜间歇生产工艺反应时间长、不能连续生产、安全性能低，与绿色化学理念相悖，因此新的合成技术亟待探索开发。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种采用微通道反应器合成三氟化硼络合物的方法，以大大缩短反应时间，实现连续成产和工艺稳定控制，生产高效安全，能耗低。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种采用微通道反应器合成三氟化硼络合物的方法，将络合剂与BF3气体同时送入微通道反应器，发生络合反应，所得反应产物分离，即得到目的产物三氟化硼络合物。
进一步地，络合剂与BF3气体的摩尔比为0.5-2.5:1。
进一步地，络合剂与BF3气体的摩尔比为0.8-1.5:1。
进一步地，络合反应的温度为15-60℃，压力为0.1-0.5MPa.A。
进一步地，络合反应的温度为20-50℃，压力为0.15-0.3MPa.A。
进一步地，所述的络合剂为乙腈、石油醚、单乙胺、乙酸乙酯、苯甲醚或甲醚。
更进一步地，当络合剂为乙腈、石油醚、单乙胺或乙酸乙酯时，反应产物送入连续离心机中分离，其中，上部采出气体送入尾气缓冲罐中净化后循环再利用套用(即循环再利用)，采出的离心液则收集后再套用，采出的固体颗粒即为目的产物。
更进一步地，当络合剂为苯甲醚或甲醚时，反应产物直接送入气液分离罐，所得气相送入尾气缓冲罐中净化后套用，气液分离罐底部得到的液体络合物输送至真空罐，排出络合物中溶解的三氟化硼气体。可选的，真空罐含搅拌装置，操作压力为0.5-50kPa.A。
进一步地，所述的微通道反应器为一级或多级依次串联组成，且当微通道反应器为多级依次串联组成时，沿物料流动方向，微通道反应器的压力逐级降低。更优选地，为提高络合物络合度，可采用多级微通道反应器串联，且下一级进料需经过抽真空处理，络合温度逐级提升。
进一步地，所述微通道反应器的反应通道形状为心形、伞型、之字形、花型或Ω型。
与传统釜式反应技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用微通道反应器合成三氟化硼络合物能够大大缩短反应时间，可实现连续化生产和工艺稳定控制，生产高效安全，能耗低。
(2)本发明采用微通道反应器合成三氟化硼络合物能够提高反应压力，同时能快速有效地给物料加热或冷却，提高产品络合度。
(3)本发明采用微通道反应器合成三氟化硼络合物能简化生产流程，减少设备占地。
(4)本发明采用微通道反应器合成三氟化硼络合物工艺放大效应小，可快速放大生产。
附图说明
图1为实施例1的流程示意图；
图2为实施例2的流程示意图；
图3为实施例3的流程示意图；
图中标记说明：
V1-络合剂罐；P1-络合剂输送泵；P2-BF3气体压缩机；P3、P4、P5-液体输送泵；W1-一级微通道反应器；W2-二级微通道反应器；R1-一级微通道反应器温度控制系统；R2-二级微通道反应器温度控制系统；VA1-一级微通道反应器控压阀；VA2-气液分离罐控压阀；VA3-二级微通道反应器控压阀；V2-尾气缓冲罐；V3、V8-气液分离罐；V4、V9-真空罐；V5-络合物储罐；V6-连续离心机；V7-未反应络合剂储罐。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施方式或实施例中，如无特别说明的功能部件或结构，则表明其均为本领域为实现对应功能而采用的常规部件或常规结构。
为缩短反应时间，实现连续成产和工艺稳定控制，生产高效安全，能耗低，本发明提供了一种采用微通道反应器合成三氟化硼络合物的方法，其工艺流程参见图1至图3所示，将络合剂与BF3气体同时送入微通道反应器，发生络合反应，所得反应产物分离，即得到目的产物三氟化硼络合物。
在一些实施方式中，络合剂与BF3气体的摩尔比为0.5-2.5:1，可选的，络合剂与BF3气体的摩尔比为0.8-1.5:1。
在一些实施方式中，络合反应的温度为15-60℃，压力为0.1-0.5MPa.A。
进一步的，络合反应的温度为20-50℃，压力为0.15-0.3MPa.A。
在一些实施方式中，所述的络合剂为乙腈、石油醚、单乙胺、乙酸乙酯、苯甲醚或甲醚。具体的，当络合剂为乙腈、石油醚、单乙胺或乙酸乙酯时，反应产物送入连续离心机中分离，其中，上部采出气体送入尾气缓冲罐中净化后循环再利用套用，采出的离心液则收集后再循环利用，采出的固体颗粒即为目的产物。而当络合剂为苯甲醚或甲醚时，反应产物直接送入气液分离罐，所得气相送入尾气缓冲罐中净化后循环利用，所得液相络合物进入真空罐脱除溶解的三氟化硼气，真空罐底部即为目的产物。
在一些实施方式中，所述的微通道反应器为一级或多级依次串联组成，且当微通道反应器为多级依次串联组成时，沿物料流动方向，微通道反应器的压力逐级降低。更优选地，为提高络合物络合度，可采用多级微通道反应器串联，且下一级进料需经过抽真空处理，络合温度逐级提升。
在一些实施方式中，所述微通道反应器的反应通道形状为心形、伞型、之字形、花型或Ω型。另外，微通道反应器还均配有独立的温度控制系统、压力控制系统，其采用本领域可实现对应温控和压力控制功能的系统即可，如温度控制系统由加热单元、冷却单元、传热媒介、温度控制反馈构成，可实现快速升温和降温操作等。
以上各实施方式可以任一单独实施，也可以任意两两组合或更多的组合实施。
下面结合具体实施例来对上述实施方式进行更详细的说明。
实施例1
如图1所示，络合剂罐V1中的苯甲醚通过络合剂输送泵P1输送至一级微通道反应器W1中，BF3气体通过BF3气体压缩机P2进入到一级微通道反应器W1中，一级微通道反应器W1的反应通道形状为心形，反应通道材质为碳化硅，BF3与苯甲醚摩尔比为1.2，一级微通道反应器W1的温度通过一级微通道反应器温度控制系统R1调节在28℃左右，压力通过一级微通道反应器控压阀VA1控制在0.5MPa.A，停留时间为1.8min，络合反应结束后，反应液进入气液分离罐V3中，分离罐压力由气液分离罐控压阀VA2控制，顶部未反应BF3气体进入尾气缓冲罐V2中，经净化处理后，可循环利用。底部的液相络合物经液体输送泵P3输送至真空罐V4中，脱除溶解三氟化硼气体的液体络合物经输送泵P4输送至络合物储罐V5中。
经检测分析，经过此一级微通道反应器W1的络合物络合度为98％。
实施列2
如图2所示，络合剂罐V1中的单乙胺通过络合剂输送泵P1输送至一级微通道反应器W1中，BF3气体通过BF3气体压缩机P2进入到一级微通道反应器W1中，一级微通道反应器W1的反应通道形状为心形，反应通道材质为碳化硅，BF3与单乙胺的摩尔比为0.8，一级微通道反应器W1的温度通过一级微通道反应器温度控制系统R1调节在48℃左右，压力通过一级微通道反应器控压阀VA1控制在0.5MPa.A，停留时间为2.1min，络合反应结束后，反应液进入连续离心机V6中，连续离心机V6上部采出未反应的BF3气体，进入尾气缓冲罐V2中，经净化处理后，可循环套用。滤液则通过液体输送泵P3输送至未反应络合剂储罐V7中，可循环利用，滤布上残留的固体络合物即为产品。
经检测分析，经过此一级微通道反应器W1的络合物络合度为98.6％。
实施例3
络合剂罐V1中的苯甲醚通过络合剂输送泵P1输送至一级微通道反应器W1中，BF3气体通过压缩机P2进入到一级微通道反应器W1中，一级微通道反应器W1的反应通道形状为心形，反应通道材质为碳化硅，BF3与苯甲醚摩尔比为1.2，一级微通道反应器W1的温度通过一级微通道反应器温度控制系统R1调节在28℃左右，压力通过一级微通道反应器控压阀VA1控制在0.5MPaA，停留时间为1.8min，经一级微通道反应器W1得到的反应液进入气液分离罐V3中，分离罐压力由气液分离罐控压阀VA2控制，顶部未反应BF3气体进入尾气缓冲罐V2中，经净化处理后，可循环利用。底部的液相络合物经液体输送泵P3输送至真空罐V4中，脱除溶解三氟化硼气体的液体络合物经液体输送泵输送至二级微通道反应器W2中，二级微通道反应器W2的反应通道形状为心形，反应通道材质为碳化硅，二级微通道反应器W2的温度通过二级微通道反应器温度控制系统R2调节在30℃左右，压力通过二级微通道反应器控压阀VA3控制在0.4MPa.A，停留时间为2min，反应液进入气液分离罐V8中，分离罐压力由气液分离罐控压阀VA2控制，顶部未反应BF3气体进入尾气缓冲罐V2中，经净化处理后，可循环利用。底部的液相络合物经液体输送泵P5输送至真空罐V9中，脱除溶解三氟化硼气体的液体络合物输送至储罐中。
经检测分析，经过微通道反应器的络合物络合度为99.3％。
对比例1
将一定量的苯甲醚加入到间歇反应釜中，开启机械搅拌和夹套保温介质，将反应釜温度控制在28℃左右，往塔釜中缓慢通入BF3气体，当塔釜压力升至0.3MPa.A，且只升不降时，停止通入BF3气体，密闭搅拌3h，随后放出未反应BF3气体，将反应釜泄至常压，间歇反应釜中即为苯甲醚络合物，经取样分析，得到络合物络合度为92％，具体如下表1所示。
表1
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种采用微通道反应器合成三氟化硼络合物的方法，其特征在于，将络合剂与BF3气体同时送入微通道反应器，发生络合反应，所得反应产物分离，即得到目的产物三氟化硼络合物。
2.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器合成三氟化硼络合物的方法，其特征在于，络合剂与BF3气体的摩尔比为0.5-2.5:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种采用微通道反应器合成三氟化硼络合物的方法，其特征在于，络合剂与BF3气体的摩尔比为0.8-1.5:1。
4.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器合成三氟化硼络合物的方法，其特征在于，络合反应的温度为15-60℃，压力为0.1-0.5MPa.A。
5.根据权利要求1或4所述的一种采用微通道反应器合成三氟化硼络合物的方法，其特征在于，络合反应的温度为20-50℃，压力为0.15-0.3MPa.A。
6.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器合成三氟化硼络合物的方法，其特征在于，所述的络合剂为乙腈、石油醚、单乙胺、乙酸乙酯、苯甲醚或甲醚。
7.根据权利要求6所述的一种采用微通道反应器合成三氟化硼络合物的方法，其特征在于，当络合剂为乙腈、石油醚、单乙胺或乙酸乙酯时，反应产物送入连续离心机中分离，其中，上部采出气体送入尾气缓冲罐中净化后循环再利用套用，采出的离心液则收集后再套用，采出的固体颗粒即为目的产物。
8.根据权利要求6所述的一种采用微通道反应器合成三氟化硼络合物的方法，其特征在于，当络合剂为苯甲醚或甲醚时，反应产物直接送入气液分离罐，所得气相送入尾气缓冲罐中净化后套用，所得液相即为目的产物送入产品罐。
9.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器合成三氟化硼络合物的方法，其特征在于，所述的微通道反应器为一级或多级依次串联组成，且当微通道反应器为多级依次串联组成时，沿物料流动方向，微通道反应器的压力逐级降低。
10.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器合成三氟化硼络合物的方法，其特征在于，所述微通道反应器的反应通道形状为心形、伞型、之字形、花型或Ω型。
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