KR101363911B1 - 실리콘 분출 유동 베드 - Google Patents

실리콘 분출 유동 베드 Download PDF

Info

Publication number
KR101363911B1
KR101363911B1 KR1020087003875A KR20087003875A KR101363911B1 KR 101363911 B1 KR101363911 B1 KR 101363911B1 KR 1020087003875 A KR1020087003875 A KR 1020087003875A KR 20087003875 A KR20087003875 A KR 20087003875A KR 101363911 B1 KR101363911 B1 KR 101363911B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
jet
gas
ejection
silicon
chamber
Prior art date
Application number
KR1020087003875A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20080039911A (ko
Inventor
폴 에드워드 이지
제프리 에이. 한센
레비 씨. 알렌
Original Assignee
알이씨 실리콘 인코포레이티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 알이씨 실리콘 인코포레이티드 filed Critical 알이씨 실리콘 인코포레이티드
Publication of KR20080039911A publication Critical patent/KR20080039911A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101363911B1 publication Critical patent/KR101363911B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/26—Nozzle-type reactors, i.e. the distribution of the initial reactants within the reactor is effected by their introduction or injection through nozzles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/1818—Feeding of the fluidising gas
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/1818—Feeding of the fluidising gas
    • B01J8/1827—Feeding of the fluidising gas the fluidising gas being a reactant
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/1845—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with particles moving upwards while fluidised
    • B01J8/1854—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with particles moving upwards while fluidised followed by a downward movement inside the reactor to form a loop
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/1845—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with particles moving upwards while fluidised
    • B01J8/1863—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with particles moving upwards while fluidised followed by a downward movement outside the reactor and subsequently re-entering it
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
    • B01J8/245—Spouted-bed technique
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
    • B01J8/26—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with two or more fluidised beds, e.g. reactor and regeneration installations
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/00389—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements
    • B01J2208/00407—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements outside the reactor bed
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00017—Controlling the temperature
    • B01J2208/00389—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements
    • B01J2208/00415—Controlling the temperature using electric heating or cooling elements electric resistance heaters
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00002—Chemical plants
    • B01J2219/00027—Process aspects
    • B01J2219/00038—Processes in parallel
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00119—Heat exchange inside a feeding nozzle or nozzle reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/18—Details relating to the spatial orientation of the reactor
    • B01J2219/185—Details relating to the spatial orientation of the reactor vertical
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/19—Details relating to the geometry of the reactor
    • B01J2219/192—Details relating to the geometry of the reactor polygonal
    • B01J2219/1923—Details relating to the geometry of the reactor polygonal square or square-derived

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)

Abstract

폴리실리콘은 실리콘-함유 가스의 열분해와 유동하는 실리콘 입자들 상에 실리콘의 증착에 의하여 형성된다. 다중 침지 분출 유동 베드 반응기들(10) 및 보조 오리피스들(20)을 포함하는 반응기들이 개시한다.
유동 베드 반응기, 실리콘, 침지 분출, 열분해, 증착

Description

실리콘 분출 유동 베드{Silicon spout-fluidized bed}
본 발명은 폴리실리콘을 제조하기 위한 유동 베드에서의 실리콘-함유 가스의 열분해에 관한 것이다.
(관계 출원들과의 상호참조)
본 출원은 본 명세서의 참조로서 결합되고, 2005년 6월 19일 출원된 미국임시특허출원 제60/700,964호에 의거한 이익을 주장한다.
다결정 실리콘 (폴리실리콘)은 반도체 산업 및 광전지 산업의 중요한 원료이다. 특정한 어플리케이션에는 대체물들이 있을지라도, 폴리실리콘은 예견할 수 있는 미래에서는 바람직한 원료이다. 따라서, 폴리실리콘 제조를 위한 유용성과 경제성에 대한 개선은 상기 두 산업분야의 성장 가능성을 증가시킬 수 있다.
대부분의 폴리실리콘은 실리콘-함유 가스 원료로서 실란(silane) 또는 트리클로로실란(trichlorosilane)을 이용하는 지멘스사(Siemens)의 열선 방법(hot-wire method)에 의하여 제조된다. 일반적으로 다른 불활성 가스들 또는 반응 가스들과 혼합된 실리콘-함유 가스는 열분해되고 가열된 실리콘 필라멘트 위에 증착된다. 폴리실리콘을 균일하게 증착하고 이에 따라 매끈한 폴리실리콘 로드를 제조하기 위 하여, 필라멘트의 온도는 주의깊게 제어될 필요가 있다. 상기 지멘스 방법은 폴리실리콘 1 kg 제조시 많은 에너지를 필요로 하며, 이어 따라 폴리실리콘 로드들을 결정 성장을 위한 작은 덩어리들(chunks)로 변환하기 위하여 많은 수작업이 요구된다.
우수한 물질 및 열전달, 증착을 위해 증가된 표면 및 연속제조 때문에, 많은 이들이 유동 베드들 내의 실리콘-함유 가스의 열분해를 광전지 산업 및 반도체 산업에서 폴리실리콘을 제조하기 위한 매력적인 대안으로 고려하고 있다. 상기 지멘스형 반응기와 비교하여, 유동 베드 반응기는 에너지 소비의 관점에서 매우 높은 생산율을 제공한다. 유동 베드 반응기는 연속화 및 높은 수준으로 자동화되어 인건비를 상당히 줄일 수 있다.
실리콘 함유물의 열분해와 관련된 종래의 유동 베드 반응기들의 대부분은 유동 가스를 제공하기 위하여 통상적인 분배 플레이트들을 사용하였다. 일반적으로 실리콘-함유 가스와 다른 가스의 혼합물인 유동 가스는 실리콘 입자들을 유동시키기에 충분한 전체 유동 속도로 주입된다. 분배 플레이트들은 종종 수평 또는 하측 방향으로 방위된 많은 오리피스(orifice)들을 포함한다. 분배 플레이트에 공통 공간(common plenum)이 있으며, 이에 따라 모든 유동 가스들은 동시에 분배 플레이트의 오리피스들에 인입된다. 상기 오리피스들 사이에는 가스 분배를 위한 제어를 하지 않으므로, 본질적으로 불안정하다. 분배기 설계들은 상기 플레이트 상에 실리콘이 증착되고 또한 많은 분말이 제조되는 경향이 있다. 수냉식 분배기 플레이트를 사용하는 경우에는 증착은 감소된 바 있다. 그러나, 이것은 유동 베드 반응기 의 에너지 효율을 상당히 감소시키는 대형 히트 싱크(heat sink)를 생성한다.
미국특허등록번호 제5,810,934호는, 유동 가스들을 위한 단일 분출 노즐을 가지는 유동 베드 반응기를 개시한다. 통상적인 분배기 오리피스들과는 달리, 상기 분출 노즐은 상향으로 방위되어 분출 순환 패턴을 촉진한다. 상기 분출은 통상적인 유동 베드와 같이 거동하는 상부 베드 내로 배출된다. 본 명세서에서, 이와 같은 형태의 시스템은 "침지 분출 베드(submerged spout bed)"로 지칭된다. 상기 분출은 하부 영역에서 잘 제어된 순환을 제공하고, 반면, 상기 유동 베드 영역은 고온 실리콘 미분들(granules)과 접촉하는 실리콘 분말(powder)의 변환과 "스캐빈징(scavenging)"을 완성하기 위한 체재 시간(residence time)을 제공한다.
기존의 실리콘 분출 노즐 설계들은 분출 기저(spout base) 내 및 그 주위에 입자 운동이 감소되는 영역들을 포함한다. 감소된 운동은, 결합되지 않은 전자들을 가지는 최근에 형성된 실리콘 분말이 분출 챔버의 표면에 부착되고 원하지 않는 실리콘 증착들을 형성하도록 할 수 있다. 분출 노즐에 인접한 증착물들이 상기 분출 노즐을 완전히 감싸게 될 수 있고, 또한 실리콘 제조 효율 및 내구성을 감소시킬 수 있다. 이전의 설계들은, 분출 노즐 내의 실리콘 증착을 방지하기 위하여 실리콘-함유 가스 인입부의 온도를 소정의 온도 이하로 유지하도록, 상기 분출 노즐의 냉각을 제시하고 있으나, 분출 챔버 내의 노즐 표면 위와 그 주위의 실리콘 증착에 대한 근본적인 문제는 언급하지 않는다.
실리콘-함유 가스의 열분해와 유동 실리콘 입자들 상의 실리콘 증착에 의한 폴리실리콘의 효율적인 형성에 대한 계속적인 요구가 있다.
본 명세서는 실리콘-함유 가스의 열분해 및 반응 용기 내에서 하나 또는 그 이상의 분출들에 의하여 순환되는 유동 실리콘 입자들 또는 미분들 상의 실리콘의 증착을 이용한 폴리실리콘의 형성을 위한 침지 분출 베드에 대하여 효과적인 기술들과 장치들을 개시한다.
도 1은 타원형 챔버, 세 개의 노즐들 및 중앙 배출부(withdrawal)를 가지는 실리콘 제조용 다중 증가 침지 분출 유동 베드 반응기(multiple augmented submerged spout fluidized bed reactor)의 개방형 구성의 개략적인 입단면도이다.
도 2a는 도 1의 분출 챔버의 개략적인 부분 확대 입단면도이다.
도 2b는 도 1의 분출 챔버의 개략적인 부분 확대 입단면도이고, 제어되지 않은 실리콘 증착이 일어나는 영역을 도시한다(빗금친 부분).
도 2c는 도 1의 하나의 분출 노즐의 개략적인 부분 확대 입단면도이다.
도 3은 도 1의 선 3-3을 따라 취해진 개략적인 확대 단면도이다.
도 4a는 단일 노즐 및 측 배출부를 가지는 실리콘 제조용 침지 분출 유동 베드 반응기의 타원형 바닥부를 가지는 분출 챔버의 개략적인 입단면도이다.
도 4b 는 돌출형 단일 노즐 및 측 배출부를 가지는 실리콘 제조용 침지 분출 유동 베드 반응기의 평면형 바닥부를 가지는 분출 챔버의 개략적인 입단면도이다.
도 5는 실리콘 제조용 침지 분출 유동 베드 반응기의 보조 오리피스들을 가지는 분출 유동 베드 분출 노즐의 개략적인 입단면도이다.
도 6a는 돌출형 단일 분출 노즐, 수직형 하부 보조 오리피스들, 경사형 상부 보조 오리피스들 및 측 배출부를 가지는 실리콘 제조용 침지 분출 유동 베드 반응기의 원뿔형 바닥부 분출 챔버의 개략적인 입단면도이다.
도 6b는 단일 분출 노즐, 경사형 보조 오리피스들 및 측 배출부를 가지는 침지 실리콘 제조용 분출 유동 베드 반응기의 원뿔형 바닥부 분출 챔버의 개략적인 입단면도이다.
도 7은 침지 분출 유동 베드 반응기의 개략적인 상단면도이고, 분출 유동 베드의 분출 노즐을 여섯 개의 보조 오리피스들과 함께 도시한다.
도 8은 단일 노즐, 측 배출부 및 선택적인 중앙 과유동 배출부를 각각 가지는 복수의 타원형 바닥부 분출 챔버들을 포함하는 실리콘 제조용 다중 증가 침지 분출 유동 베드 반응기의 폐쇄형 구성의 개략적인 입단면도이다.
도 9a는 도 8의 선 9-9을 따라 취해진 개략적인 축소 단면도이고, 중앙 배출부에 대한 측 배출부를 각각 가지는 네 개의 개별적인 분출 챔버들의 일 실시예를 도시한다.
도 9b 도 8의 선 9-9을 따라 취해진 개략적인 축소 단면도이고, 중앙 배출부에 대한 측 배출부를 각각 가지는 여섯 개의 개별적인 분출 챔버들의 일 실시예를 도시한다.
도 9b는 도 8의 선 9-9을 따라 취해진 개략적인 확대 단면도이고, 중앙 배출부에 대한 측 배출부를 각각 가지는 열 개의 개별적인 분출 챔버들의 일 실시예를 도시한다.
도 10은 개별적으로 제어되는 세 개의 분출 노즐들 및 개별적으로 제어되는 세 개의 보조 오리피스들의 셋트를 가지는 실리콘 제조용 다중 증가 침지 분출 유동 베드 반응기의 개방형 구성의 유동 제어 시스템의 개략도이다.
본 명세서에는, 실리콘-함유 가스의 열분해 및 반응 용기 내에서 하나 또는 그 이상의 분출들에 의하여 순환되는 유동 실리콘 입자들 또는 미분들 상의 실리콘의 증착에 의한 폴리실리콘의 형성을 위한 침지 분출 베드에 대하여 효과적인 기술들과 장치들이 개시된다. 설명되는 다양한 기술들과 장치 구성들은 실리콘 제조 효율을 증가시킨다.
바람직하게는, 침지 분출 베드를 형성하기 위하여 사용된 노즐은 미분 입자의 평균 직경의 25배보다 크지 않아야 하고, 노즐 속도들은 제한된다. 따라서, 단일 노즐은 소정의 평균 크기의 입자들과 함께 제한된 양의 유동 가스를 용기 내로 단지 제공할 수 있다.
이러한 한계를 극복하기 위하여, 더 큰 직경의 단일 유동 베드 내에 여러 개의 평행한 분출들이 침지될 수 있다. 이러한 시도는 개별적으로 잘 제어된 분출 영역들의 공정 장점들과 우수하고 경제적인 설계에 의한 대형 유동 베드의 경제성을 합산할 수 있다. 본 명세서에서, 다중 분출들을 가지는 시스템은 "다중 침지 분출 베드(multiple submerged spouted bed) "로 지칭된다.
실리콘 제조용 다중 침지 분출 베드는, 용기의 직경 및 형상에 의존하여 두 개에서 열 개, 또는 이보다 더 많은 침지 분출들을 가질 수 있다. 각각의 개별적 인 분출이 개별적인 가스 공급에 의하여 제공되는 경우가 바람직하며, 이에 따라 각각의 분출 유동 및 조성이 개별적으로 제어될 수 있다. 이러한 관점에서, 모든 오리피스들이 중앙 공간(central plenum)으로부터 가스를 공급받고, 상기 오리피스들 사이에서 가스 분배를 제어하지 않는 분배 플레이트들을 가지는 유동 베드 반응기와는 큰 차이가 있다. 상기 다중 분출들과 상기 분배기 플레이트와의 다른 중요한 차이는 간격이다. 상기 분출 노즐들은 분출들 사이의 간섭 위험을 최소화하는 충분한 거리로 이격되어 배치되는 것이 바람직하다. 다중 분출 베드들 내의 분출 노즐들 사이의 최소 간격은 대략 10 cm가 되어야 하며, 1 제곱 미터당 분출 노즐들의 갯수는 50개를 넘어서는 안 된다. 반면에, 분배기 플레이트의 오리피스들은 통상적으로 더 근접하여 배치된다.
분출 노즐에 인접한 젯트들(jets)로 분출 설계를 강화하여 증착 문제들을 대처할 수 있다. 젯트 유동은, 증착 우려가 있는 상기 노즐 주의의 분출 기저 표면을 실리콘-함유 가스 및 실리콘 분말 내로 제한하도록 분출 주위로 입자들을 충진하고 유동시킨다. 이는 생산율을 유지하고 폴리실리콘 입자들의 장기간의 연속 생산을 보장한다. 본 명세서에서, 분출 노즐에 인접하여 배치되는 젯트들은 "보조 젯트(secondary jet) "로 지칭되고, 이는 주 유동은 분출 노즐에 있음을 의미한다. 본 명세서에서, 하나 또는 그 이상의 침지 분출들 및 보조 젯트들을 포함하는 기술은 "증가 침지 분출 유동 베드(augmented submerged spout fluidized bed) "로 지칭된다. 본 명세서에서, 다중 침지 분출들 및 보조 오리피스들로부터 상향으로 유동하는 유동 가스에 의하여 유지되는 유동 실리콘 입자들을 포함하는 용기는 "다중 증가 침지 분출 유동 베드" 반응기로 지칭된다. 상기 보조 오리피스들의 형상, 상기 분출과의 인접도, 개수, 및 방위는 분출 노즐에 인접한 입자와 가스 순환을 제어하고 분출 챔버 내에서 분출 노즐의 표면에 실리콘 증착을 실질적으로 제거하기 위하여 다양한 조합으로 사용될 수 있다.
분출 챔버 내로 분출 노즐을 돌출시켜 분출 챔버에의 증착 가능성을 감소시킬 수 있고, 이에 따라 상기 분출 주위의 운동을 개선하고 실리콘-함유 가스와 챔버 벽들의 접촉을 감소시킬 수 있다. 돌출 주위의 입자 운동에 의한 침식을 최소화하는 한 실리콘 입자들 또는 분말이 부착될 수 있는 정체 영역들(stagnant regions)이 감소하도록, 돌출형 노즐들을 설계할 수 있다. 주 노즐 주위의 증착 우려를 더 감소시키기 위하여, 보조 오리피스들을 추가할 수 있다.
따라서, 상기 분출 챔버 내의 실리콘 증착의 형성을 감소 또는 제거하는 것은, 분출 노즐에 인접한 보조 젯트들의 사용, 분출 챔버 설계, 분출 노즐 설계, 및 이들의 조합을 통하여 각각의 분출 노즐에서의 또는 그 부근에서의 정체 영역을 제거하여 구현될 수 있다. 증착 우려를 더 줄이기 위하여, 상기 분출 노즐은 냉각될 수 있다.
반응기 내에서 입자들 상에 실리콘 증착을 구현하기 위하여, 상기 유동 가스는 "실리콘-함유 가스", 예를 들어, 실란(silane, SiH4), 디실란(disilane, Si2H6), 고지수의 실란들(higher order silanes, SinH2n +2), 디클로로실란(dichlorosilane, SiH2Cl2), 트리클로로실란(trichlorosilane, SiHCl3), 실리콘 테트라클로라이 드(silicon tetrachloride, SiCl4), 디브로모실란(dibromosilane, SiH2Br2), 트리브로모실란(tribromosilane, SiHBr3), 실리콘 테트라브로미드 (silicon tetrabromide, SiBr4), 디이오도실란(diiodosilane, SiH2I2), 트리이오도실란(triiodosilane, SiHI3), 실리콘 테트라이오이드(silicon iodide, SiI4), 및 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택되는 가스를 포함할 수 있다. 상기 유동 가스는 또한 "할로겐-함유 가스", 예를 들어, 염소(Cl2), 염화 수소(HCl), 브롬(Br2), 브롬화 수소(HBr), 요오드(I2 ,), 요오드화 수소(HI), 및 이들의 혼합물을 포함하는 군에서 선택되는 가스를 포함할 수 있다. 또한, 상기 유동 가스는 질소(N2), 수소(H2), 헬륨(He), 아르곤 (Ar), 네온(Ne), 또는 이들의 혼합물과 같은 "불활성 가스"를 포함할 수 있다. 노즐들과 오리피스들을 통하여 상기 반응기 내로 인입된 전체 가스는 유동가스를 구성한다. 배출을 위하여 큰 입자들이 바닥부로 격리될 있는 한, 상기 용기 내에서 입자들 적어도 대부분을 유동화하기 충분한 양의 유동 가스가 인입되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 분출들로 인입되는 실리콘-함유 가스의 양은 상기 반응기 내에서 상기 입자들 상에 실리콘의 원하는 증착을 유지하기에 충분하여야 한다.
실리콘-함유 가스로부터 실리콘은 상기 베드 내의 실리콘 입자들 상에 화학 기상 증착(chemical vapor deposition)을 통하여 다결정 실리콘 (폴리실리콘)으로 증착된다. 또한. 이는 균일하게 분해되고, 이어서 실리콘 입자들 상에 스캐빈 징(scavenging)을 통하여 증착되거나 작은 입자들에 응집되어 실리콘 분말을 형성하거나, 또는 배출 가스와 함께 분진으로 배출될 수 있다. 화학 기상 증착 또는 스캐빈징은 모두 상기 반응기 용기 내에서 상기 실리콘 입자들을 성장시킨다. 바람직하게는 큰 입자들을 제거하거나, 상기 반응기 내에 새로운 작은 입자들(씨드들)을 생성하거나(자기 시드 생성, self-seeing), 제거된 생성물로부터 분리된 시드들을 다시 사용하거나, 제거된 생성물의 일부를 분쇄하여 생성한 시드들을 다시 사용하거나, 또는 이들의 조합을 이용하여, 상기 반응기 용기 내의 평균 입자 크기가 원하는 크기로 유지된다.
분해열은 여러 가지 방법으로 상기 반응기에 공급될 수 있으며, 예를 들어 벽 히터들을 이용하거나, 이에 제한되지는 않으나 마이크로웨이브와 같은 다른 에너지원들을 이용하거나, 실리콘-함유 가스 및 다른 유동 가스들을 예열하거나, 고온 가스들을 상기 반응기의 영역들로 인입하거나, 또는 이들의 조합을 이용하는 방법이 있다. 다른 가열원은 상기 적어도 하나의 보조 오리피스를 통한 반응성 물질의 주입이며, 상기 분출 영역에서 상기 반응성 물질의 발열 반응으로부터 배출된 에너지에 의하여 상기 분출 영역을 가열할 수 있고, 이에 따라 상기 분출에서 입자들이 가열된다. 반응기의 온도는 사용되는 실리콘-함유 가스의 분해 온도와 증착 온도 사이의 범위이어야 한다. 실리콘-함유 가스로서 실란 또는 고지수의 실란들을 사용하는 경우에는, 최적화 성능은45O℃ 이상의 온도이다. 공정 압력은 실리콘-함유 가스와 다른 공정 요구들에 의존하며, 0.1 bar 내지 10 bar의 범위일 수 있다.
도 1은 실리콘 제조용 다중 증가 침지 분출 유동 베드 반응기(multiple augmented submerged spout fluidized bed reactor)의 용기(vessel, 10)를 도시한다. 도 2 및 도 3은 상기 용기의 바닥부를 상세하게 도시한다. 상기 용기는 바닥부(가스 인입부)로부터 상부(가스 및 분말 배출부)까지의 네 개의 영역들을 포함하는 챔버를 한정한다. 가장 낮은 영역은 분출 챔버(1)이고, 분출 노즐들(18)을 통하여 유입 유동 가스들이 인입된다. 도면에 도시된 시스템은 단일 분출 챔버 내에 세 개의 평행한 분출(12)을 형성하는 세 개의 분출 노즐들을 가진다. 본 명세서에서 설명하는 바와 같이, 하나 또는 그 이상의 개별적인 분출 챔버들 내에 개별적으로 제어되는 하나 또는 그 이상의 평행한 분출들을 가지는 다른 구성도 가능하다. 분출 챔버(14)는 상기 분출의 순환을 안정화하는 모양을 가지는 벽(16)에 의하여 한정되고, 하나 또는 그 이상의 보조 오리피스들(20)에 의하여 둘러 싸인 분출 노즐(18)을 포함한다. 하나 또는 그 이상의 생성물 배출부(22)는 배출 라인(24)를 통하여 상기 반응기의 바닥부에 응집될 수 있는 더 큰 입자들을 배출하기 위하여 마련될 수 있다. 이러한 생성물 배출 라인(24)은 가스 공급 라인(27)을 통하여 주입된 가스 유동(26)과 역류되어, 상기 생성물들이 중력에 의하여 생성물 처리부로 유동함에 따라 생성물 입자들의 분진 제거를 한다. 가스 유동(26)은 할로겐-함유 가스, 불활성 가스, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것이 바람직하다. 더 작은 입자들을 수반하고 상기 반응기 내로 되돌려 입자들을 다시 사용하기 위하여 더 높은 속도가 사용될 수 있다.
분출 노즐(18)을 통한 가스 인입은, 상기 분출에 의하여 둘러싸이고 챔버 벽 들(16)에 의하여 한정되는 환형(annular) 영역(28) 내에 상기 노즐로부터 가스 및 입자들의 저밀도 상향 유동(분출)(12)과 입자들의 고밀도 하향 유동을 가지는 침지 분출(spout)의 순환을 챔버(14) 내에서 생성한다. 환형 영역(28) 내에서 하향 유동하는 입자들은 노즐(18)로부터 상향 운동하는 가스에 다시 수반되어, 이에 따라 다른 경로를 통하여 분출(12)로 다시 인입될 수 있다. 실리콘-함유 가스의 실리콘으로의 변환의 대부분은 분출 영역(14)에서, 거의 대부분은 분출(12)에서 발생할 수 있고, 상기 실리콘은 상기 입자들 상에 증착되거나 핵생성 또는 마찰에 의하여 분말로 변환한다.
상기 분출 챔버의 상측 끝에서 전이 영역(II)이 시작된다. 각각의 분출 최상부(30)는 전이 영역 (II) 내로 해체된다. 이 영역은 하측에 형성된 분출(12)과 상측에 형성된 공통 유동 베드 사이의 영역이다. 상기 전이 영역은 최대의 분출 높이와 가깝게 위치되고, 이는 상호 관련들에서 예측되고, 냉각된 불활성 기체의 실험을 통하여 확인된 바와 같다. 분출의 최상부(30)는 상기 전이 영역에 위치하는 것이 바람직하다. 상기 전이 영역을 한정하는 벽(32)은 실린더형이거나, 테이퍼되거나, 또는 이들의 조합일 수 있으나, 상기 전이 영역 내에 테이퍼된 연장부를 가지는 것이 가장 바람직하다. 상기 테이퍼는 수직(0°)으로부터 가파른 경사(abrupt)(대략45°)의 넓은 범위의 각도를 가질 수 있고, 통상적으로 리포즈(repose)의 미립자(particulate) 각도와 유사하거나 또는 더 가파를 수 있다. 상기 각도가 너무 작은 경우에는, 연장 효과가 제한되지만, 반면 상기 각도가 너무 얕은(shallow) 경우에는, 입자들은 정지되어 상기 전이 영역의 벽들(32) 상에 응집 할 수 있다. 테이퍼된 연장부는 전체 영역을 증가시켜 가스 속도를 줄일 수 있으며, 이에 따라 큰 입자들은 중력에 의하여 상기 분출 챔버로 격리되어 분출 내에서 성장을 계속하고 결과적으로 제거될 수 있다.
상기 전이 영역은 상측의 고밀도의 유동 베드 영역(III)으로 상기 가스 및 분말을 전달하고 입자들을 교환한다. 유동 베드 영역(III) 내의 반응기 벽은 거품 유동 베드 내의 비드들을 포함할 수 있는 크기와 형상을 갖는다. 특히, 상기 유동 베드 영역의 면적은 느린 거품 베드를 유지하기에 적절한 외견 속도(superficial velocity)를 가지도록 설계되고, 이에 따라 대부분의 입자들이 잘 혼합되고, 큰 입자들은 바닥부를 향하여 격리되어 상기 이전 영역을 통하여 분출 베드로 들어갈 수 있다. 그 목적은 고밀도 상태의 거품 유동 베드 내에서 입자들을 유지하는 것이며, 이곳에서는 거품(bubble, 40)으로 정의되는 가스 및 입자들의 저밀도 포켓들(pocket)이 상향으로 유동하고 에멀젼(emulsion 42)으로 정의되는 입자들 및 가스의 고밀도 연속체를 교반한다. 감소된 가스 속도는 잔존하는 실리콘-함유 가스의 추가적인 전환을 허용하는 가스 체제 시간을 증가시킨다. 거품화에 의하여 야기되는 격렬한 혼합은 가스 내의 분말과 고온 입자들을 잘 접촉하게 하여, 이에 따라 존재하는 입자들 상에 스캐빈징과 어닐링에 의하여 분말이 포획될 수 있다. 또한, 분말 입자들은 서로 응집되어, 시드 물질로 기능할 수 있는 작은 입자들을 형성할 수 있다. 양 메커니즘은 변환하지 않은 실리콘-함유 가스로부터의 실리콘의 증착에 의하여 더 강화될 수 있다. 또한, 정규 혼합을 통하여 상기 분출과 상기 유동 베드 사이의 입자들의 상호 교환이 어느 정도 있을 수 있다. 거품(40)은 합 체되어 성장하면서 상기 베드를 통하여 상승한다. 상부 유동 속도를 더 감소시키기 위하여, 원하는 베드 높이에 의존하여 상기 베드 영역 내에 하나 또는 그 이상의 추가적인 테이퍼된 연장부가 있을 수 있다. 상기 거품화 유동 베드 내에서 분출 위로 입자들을 유동하기 위하여, 상기 분출 노즐들 및 상기 보조 오리피스들을 통한 충분한 가스의 총 유동이 유지되어야 한다. 그러나, 상기 용기 벽을 통하는 몇 개의 포트들(port, 44)이 상기 유동 베드 영역 내에 있을 수 있다. 열이나 추가적인 유동을 제공하거나 또는 자기 시드화을 위한 마찰(attrition)을 촉진하기 위하여, 상기 유동 베드 영역 내로 상기 포트들을 통하여 추가적인 가스들이 인입될 수 있다. 상기 포트들은, 시드로서 작은 입자들 또는 응집된 분말들을 다시 사용하거나, 특정한 장치를 제공하기 위하여, 또는 상기 분출 챔버 내의 생성물 배출부(22)와는 다른 입자 크기 분배를 가지는 생성물을 배출하기 위하여 사용될 수 있다. 필요한 경우, 보다 매끈한 유동을 촉진하고 추가적인 가열 표면을 더하기 위하여, 상기 영역에 내장 요소들 (internals)이 추가될 수 있다.
거품들(40)은 상기 유동베드로부터 발생하여 저밀도의 자유 보드 영역(IV)으로 인입되고, 자유 보드 영역(IV)에서는 작은 입자들은 상기 가스와 함께 베드(III)로부터 배출되지만, 큰 입자들은 해체되어 상기 베드로 다시 돌아간다. 가스 속도보다 느린 최종 속도로 작은 입자들 또는 분말은 존재하는 가스와 함께 외부로 배출될 수 있다. 또한, 상기 자유 보드 영역 내에도 몇 개의 포트들이 있을 수 있다. 두 개의 주된 포트들은 입자 공급 포트(particle feed port, 46) 및 가스 배출부(gas outlet, 48)이다. 입자 공급 포트(46)는 스플래쉬 영역(splash zone) 위에 배치되는 것이 바람직하고, 가스 배출부(48)는 가스에 의한 수반이 안정한 높이인 전달 해체 높이(Transport Disengagement Height) 위에 배치되는 것이 바람직하다. 유동 베드 영역(III) 내에서, 예를 들어, 작은 입자들을 다시 사용하거나 장치를 추가하기 위하여, 다른 포트들(44)이 추가될 수 있다.
본 명세서에서 상기 분출 챔버 상의 세 개의 영역들(II, III, IV)은 함께 "상부 베드 영역"으로 지칭된다.
본 명세서에서 설명된 용기(10) 및 다른 용기들은, 원하는 압력, 온도, 응력 요구들 및 다른 구조적 제한들 내에서 사용 가능한 모든 재료로서 구성될 수 있다. 상기 용기는 높은 실리콘 함량, 예를 들어 고온 석영(high temperature quartz)으로 구성될 수 있다. 또한, 상기 용기는 이에 제한되지는 않으나 인콜로이(Incoloy®) 및 하스탈로이(HastalloyTM) 합금과 같은 고온 금속 합금으로 구성될 수 있다. 용기의 내부 벽(50)은 그 전부 또는 일부가 공정 온도들을 견딜 수 있고 실리콘 입자들이 용기 벽의 구조에 접촉하는 것을 차단하는 재료로 라이닝될 수도 있고, 또는 라이닝되지 않을 수 있다. 이러한 라이닝은 단결정 또는 다결정 실리콘(Si), 실리콘 탄화물(SiC), 실리콘 탄화물이 코팅된 그라파이트(C), 실리콘 산화물(SiO2), 및 실리콘 질화물(SiN)과 같은 고 농도의 실리콘 물질들일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 다른 비실리콘 물질들은 텅스텐 탄화물(WC) 및 몰리브덴(Mo)을 포함하지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 이러한 내부 라이닝의 주 목적은, 실리콘 입자들이 대면하는 오염되지 않는 표면(non-contaminating surface)을 상기 용 기 또는 상기 용기의 영역들 내에, 주로 입자들의 밀도가 가장 높은 영역인 영역(I) 내지 영역(III)의 범위 내에 제공하는 것이다.
열은 통상적으로 예를 들어, 저항성의 벽 히터들(52)을 이용하여 상기 반응기의 내부 벽(50)의 소정의 영역을 가열하여 상기 반응기에 추가된다. 예열된 가스들을 반응기에 인입하거나, 가스들 또는 반응기의 일부를 마이크로웨이브를 이용하여 가열하거나, 방사(radiation) 가열, 화학 반응 가열과 같은 다른 방법들도 가능하지만 이에 반드시 제한되는 것은 아니다. 상기 반응기 내에 추가되는 에너지를 유지하기 위하여, 상기 반응기는 절연부재(54)로 둘러싸일 수 있다.
도 2a, 도 4a, 및 도 4b는 분출 챔버의 일 예를 상세하게 도시한다. 분출 챔버(14, 14a, 14b) 내에서 분출의 특정한 순환 패턴을 생성하기에 충분한 유동 속도들을 가지고, 실리콘-함유 가스, 할로겐-함유 가스, 불활성 가스들, 또는 이들의 혼합물이 수직 분출 노즐들(18, 18a, 18b)을 통하여 상기 반응기로 인입된다. 상기 순환 패턴은 분출 챔버(14, 14a, 14b) 내의 노즐(18, 18a, 18b)로부터 상향으로 유동하는 가스 및 입자들의 저밀도 혼합인 것에 그 특징이 있다. 이것은 분출(12, 12a, 12b)이며, 젯트의 특정한 부채(fan) 형상을 가지지 않는 좁고 긴 유동 베드 분배기의 젯트와는 다르다. 또한, 상기 분출은 상기 분배기의 젯트의 통상적인 변동이 없이 연속적이고 안정적이다. 침지 분출은 최대 높이에 도달하고 그 위의 상기 전이 영역에 인입되어 해체됨에 따라 최종적으로 붕괴된다. 저밀도의 분출은 상기 분출 챔버의 벽(16, 16a, 16b)을 따라서 동일한 중심을 가지는 타원형의 고밀도의 입자 유동들(28, 28a, 28b)에 의하여 하향하여 분출 인입구(18, 18a, 18b)로 되돌아간다. 분출 노즐(18, 18a, 18b)을 통하는 가스 유동 속도는 "최소 분출 속도" 보다 높은 유동 속도를 구현하고 분출(30)의 최상부가 상기 분출 챔버의 끝에서 전이 영역(II)으로 실질적으로 연장되지 않도록 "최대 분출 높이"를 유지하도록 설치된다. 상기 최소 분출 속도 및 상기 최대 분출 높이는 분출 베드 문헌의 상호 관련들에서 예측되고 및 실험들에서 확인된다.
상기 분출 노즐의 적절한 설계는 안정적인 분출은 제공한다. 통상적으로 상기 노즐은 최대의 속도를 가지도록 설계되나, 최대의 제어를 허용하기 위한 압력 감소의 한계가 있다. 상기 분출을 가능한 안정하게 하기 위하여, 노즐 유출부(discharge) 주위에 속박부(restriction, 56, 56a, 56b)를 가지는 것이 바람직하나, 반드시 필요한 것은 아니다. 이러한 속박부는 도시된 바와 같이 테이퍼된 감축을 가질 수 있으나, 속박부가 없는 것으로부터 날카로운 모서리를 가지는 오리피스 및 분출 성질들을 강화할 수 있는 회전이나 추가적인 운동을 추가하는 속박부들을 가지는 복잡한 설계를 포함하는 범위의 다른 많은 구성이 또한 가능하다.
도 5는 노즐을 상세하게 도시한다. 상기 노즐은 분출 노즐(18) 주위에 냉각 채널(58)을 가질 수 있다. 이러한 배열은, 분출 노즐 가스들을 가능한 증착 온도에 가깝게 예열하거나, 보조 젯트의 온도가 가능한 증착 온도에 비하여 높은 경우에, 노즐(18) 주위의 표면 온도를 실리콘 증착 온도 이하로 유지할 수 있다. 이와 같이, 실리콘 증착 온도 이하의 표면 온도를 유지하는 것은 상기 노즐의 표면 상에 실리콘의 증착을 방지할 수 있다.
도 4b 및 도 6a에 도시된 바와 같이, 분출 노즐(18b)은 상기 분출 챔버 내로 돌출될 수 있다. 이들은 실리콘-함유 가스 및 고온의 분출 챔버의 벽들 사이의 접촉을 더 방지할 수 있다. 이러한 돌출은 상기 용기로의 가스 인입의 위치를 한정하는 노즐(18b)의 팁(19b)과 같은 길이를 가질 수 있고, 상기 분출 챔버 내에 잔존한다. 따라서, 상기 팁은 상기 전이 영역으로 연장될 수 없다.
상기 분출 노즐들 각각을 둘러싸는 하나 또는 그 이상의 보조 오리피스들(20)의 바람직한 실시예가 도 2c 및 도 3에 도시되어 있다. 정체(stagnation)는 실리콘 증착 및 생산 중단을 야기하기 하기 때문에, 불활성 가스, 할로겐-함유 가스, 또는 이들의 혼합물이 보조 오리피스들(20)을 통하여 인입되어, 상기 환형 영역의 내부와 상기 분출 노즐에 인접하여 입자 운동을 촉진하고 유지하는 젯트들(60)을 생성한다. 이러한 보조 젯트들(60)의 주된 사용은, 수지 상정(dendrite) 형성 위치가 형성되지 않도록, 분출 노즐(18)의 주위의 영역들을 저밀도화하고, 입자의 순환을 촉진하고, 상기 분출 노즐 주위의 입자 운동을 강화하기 위한 것이다. 실리콘-함유 가스가 임계 핵생성 온도보다 상당히 높은 온도로 반응기에 인입되고 증착되기 쉬운 경우에, 상기 보조 젯트들은 특히 유용하다. 정체된 영역들과 결합된 이러한 증착은 제조를 중지시킬 수 있는 상당한 실리콘 증착을 최종적으로 야기할 수 있다. 적절하게 배치된 보조 젯트들은 실리콘 증착의 성장을 제거한다.
응집과 실리콘 증착의 가능성이 가장 높은 영역(62)이 도 2b에 도시되어 있다. 가장 중요한 영역은 임계 핵생성에 비하여 높은 온도들에서 높게 농축된 실리콘-함유 가스가 벽들 또는 정체된 입자들과 접촉할 수 있는 분출 노즐(18)에 인접한 영역임에도 불구하고, 상기 영역은 분출 챔버의 벽(16)의 대부분을 포위한다. 보조 젯트들(60)은 입자들을 분출(12) 내로 수반되는 것을 촉진하므로, 분출 입자 밀도를 증가시킨다. 이는 분말 제조 대신에 입자의 성장으로 전환시켜 실리콘 증착율을 증가시킨다. 따라서, 보조 젯트들(60)은 일반적인 동작과 제어에 또한 유용하다.
도 5는 보조 오리피스들(20)의 수직 방위들인 α를 도시하고, 도 7은 수평 젯트 방향들인 β을 도시한다. 도 5는 상기 분출에 인접한 입자들을 상기 분출로 유동하도록 분출(18)을 향하여 경사진 젯트들(60)을 나타내는 일 실시예를 도시한다. 도 5에 도시된 바와 같이, 90°가 수직, 즉 노즐 중심선(64)에 대하여 평행이며, 각도 α는 상기 수직에 대하여 대략 15° 내지 165° 의 범위로 변화할 수 있다. 도 4a는 실질적으로 수직으로 연장된 젯트들(60a)을 도시한다. 도 7은 가능한 젯트 방위들을 상측에서 하향으로 도시한다. 상측에서 도시된 바와 같이, 각각의 젯트(60)는 상기 분출 노즐의 중심선(64)에서 직접적으로 내측을 향하도록(수평 각도 β= 0°) 방사형으로 배열되는 것으로부터 그 반대 방향, 즉 외측을 향하도록(β= 180°) 방사형으로 배열되는 것까지의 범위의 방향을 가질 수 있다. 다시 말하면, 상기 오리피스의 중심선과 상기 분출 노즐에 의하여 형성된 분출 중심선(64) 사이의 선(선 자체는 0°가 됨)에 대하여 수평방향으로 0°에서 180°의 각도로 연장된 젯트로서, 상기 챔버 내로 가스를 상향으로 주입하도록 보조 오리피스(60)가 배치된다. 도 7에는, 가능한 수평 방위들 중 두 개가 각각의 오피리스(60)에 대하여 도시되어 있다. 도시된 가능한 제1 젯트 방위는 방사형으로 내측을 향하며, 수평 각도 β= 0°이다. 도시된 가능한 제2 젯트 방위는 수평 각도 β = 대략 50°이며, 이는 상기 분출 주위로 소용돌이 운동을 야기한다. 도 7에는 도시하기 위하여 각각의 오리피스에 대하여 두 개의 젯트가 도시되어 있으나, 실질적으로 각각의 도시된 오리피스(20)는 단일 젯트를 생성하는 것으로 이해하여야 한다. 상가 젯트의 방향은 상술한 수직 각도 α 및 수평 각도 β에 대하여 여러 가지 변형이 가능하다.
도 1 내지 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 보조 오리피스들은 동일한 상승 높이에 배치될 수 있다. 또한, 보다 우수한 제어를 위하여, 보조 젯트들은 두 개 또는 그 이상의 높이들에서 제공될 수 있다. 예를 들어, 도 6a는 돌출형 단일 분출 노즐, 수직으로 방위된 젯트들(60c)을 발생하는 수직형 하부 보조 오리피스들(20c) 및 경사진 젯트들(60a)을 발생하는 경사형 상부 보조 오리피스들(20)을 가지는 시스템을 도시한다.
보조 오리피스 설계의 일 예가 도 5에 도시되어 있다. 통상적으로 가스 공급 통로의 길이는 보조 오리피스(20)의 직경의 적어도 수 배이므로, 이에 따라 수지 상정을 제거하기에 적합한 방향성을 가지는 젯트들을 생성할 수 있다. 오리피스들(20)은, 원하는 유동 패턴과 전체 분출 챔버 설계에 의존하여 만곡형, 타원형, 직사각형, 또는 이와 다른 형상일 수 있다.
통상적으로, 보조 오리피스는 내장 요소들을 포함하지 않으나. 선택적으로 분출 안전성, 분출 순환 및 분출 환형 내의 물질 이송을 촉진하기 위한 방식으로 유동을 변조하는 내장 요소들을 포함할 수 있다. 오리피스들(20) 각각은 분출 노즐들(18)로부터 측방향으로 이격되고, 상기 오리피스로부터 상기 분출 노즐의 개구 부까지의 수평거리는 대략 0.2 cm 또는 그 이상인 것이 바람직하다. 상기 보조 오리피스들은 상기 분출 노즐 표면에 비하여 높이 배치되는 것이 바람직하며, 상기 보조 오리피스에 의하여 발생된 젯트가 분출의 형상 및/또는 분출 순환에 영향을 주도록 상기 분출 노즐로부터 소정의 거리로 이격되어 배치된다. 예를 들어, 상기 분출 영역 내에서 용기의 벽을 식각 상태로 유지하도록 할로겐-함유 가스를 주입하기 위하여 적어도 하나의 보조 오리피스를 배치하는 것이 유용할 수 있다. 바람직한 배치는 원하는 유동 패턴 및 전체 분출 챔버 설계에 의존한다.
도 4 내지 도 6은 분출 노즐(18)을 둘러싸는 보조 오리피스들(20)의 셋트로 가스 이송을 하는 공통 개방 공간(common open plenum, 66)을 도시한다. 다른 선택들은 상기 분출을 안정하게 하거나 상기 분출과 상기 환형 사이에 물질 전달을 촉진하기 위한 소용돌이 운동을 제공하기 위하여, 상기 보조 공간에 내장 요소를 추가 할 수 있으마, 이에 한정되지는 않는다. 다른 선택은, 각각의 오리피스에 대한 균등한 분배를 보장하기 위하여 공간 내장 요소를 추가하는 것이며, 이는 상기 공간을 줄이는 것과 각각의 오리피스(20)에 대한 개별적인 유동 제어의 사용을 포함한다.
분출 챔버(14)의 형상은 환형(28) 내에서 우수한 연속적인 입자 유동을 촉진하기 위하여 선택되는 것이 바람직하다. 상향의 분출 유동을 둘러싸는 환형을 따라서 연속적인 고밀도 입자의 하향 유동을 가지는 것이 바람직하다. 상기 입자들이 응집되는 경향이 있는 경우에는, 정체된 영역을 방지하는 것이 중요할 수 있다.
상기 분출 내로 재진입을 위하여, 입자들은 상기 분출 노즐을 향하여 인도되 어야 한다. 이러한 문제에 대하여 많은 해결 방법 중에 두 가지가 도 4a 및 도 4b 에 도시되어 있다. 도 4a에 도시된 바와 같은 가파른 타원형 형상은 타원형 벽(16a) 및 노즐(18a)로 모두 되돌아가는 모든 경로를 따르는 매끈한 유동을 보장한다. 도 6a 및 도 6b에 도시된 바와 같이, 각도 γ를 가지는 원뿔형 바닥부 형상은 동일한 형태의 유동을 구현할 수 있다. 그러나, 가파른(abrupt) 각도들은 정체된 입자들을 가지는 영역을 생성할 수 있다. 상기 분출은 높은 농도의 실리콘 포함 가스를 포함하여 이에 따라 가열된 반응기 벽에 인접되면 과증착될 수 있으므로, 분출 챔버에서는 반응기의 벽들에 대하여 상기 분출을 안전한 거리로 유지하는 것이 바람직하다. 따라서, 매끄러운 입자 유동을 촉진하는 것과 더불어, 상기 분출로부터 벽을 일정거리 이격하는 것이 바람직하다. 이러한 이유에서 상기 분출 노즐에 인접한 상기 챔버의 바닥부는 덜 가파른 또는 심지어는 평면 표면을 가지는 것이 바람직하다. 원뿔형 바닥부의 가장 극단적인 경우는 원뿔 각도 각도 γ가 0°인 경우이다. 이를 평면형 바닥부 분출 챔버라고 지칭하며, 그 예가 도 4b에 도시되어 있다. 다른 시도는 가파름을 증가하는 다중 원뿔들을 가지는 바닥부를 제공하는 것이다. 입자들이 과한 마모를 야기할 수 있는 높은 충돌 또는 높은 속도의 영역들을 가능한 제거하면서 상기 유동을 유지하도록, 분출 챔버를 설계하는 것이 유용할 수 있다. 도 6a에 도시된 바와 같은 돌출형 노즐(18b)은 벽들과의 거리를 증가시키고 벽의 증착 우려를 또한 감소시킬 수 있다.
할로겐-함유 가스가 응집되고 부식을 촉진할 수 있는 영역을 방지할 수 있는 다른 구성이, 물질의 선택을 포함하여, 선택될 수 있다. 상기 분출 챔버의 직경이 너무 넓은 경우에는, 벽(16)에 인접한 입자들의 정체층이 형성될 수 있고, 이는 열전달을 감소시키고 또한 심지어는 응집과 최종적으로 수지 상정의 형성을 유발한다. 정확한 치수들은 원하는 분출 크기 및 유동 속도들에 의존하고, 분출 베드 문헌 및 실험들에서의 상호 관련들로부터의 분출 베드들과 유사한 것을 이용하여 예측될 수 있다. 실리콘-함유 가스와 접촉을 방지하기 위하여 넓은 직경이 요구되는 경우에는, 상기 환형을 유동시키도록 추가적인 보조 가스에 의한 운동이 또한 유도될 수 있다.
도 1 내지 도3에 도시된 바와 같이, 상기 분출 챔버 내에 응집된 큰 입자들의 바람직한 배출을 보장하기 위하여, 분출(12)에 인접하여 상기 분출 챔버의 바닥부에 생성물 배출부(22)가 배치될 수 있다. 상기 생성물 배출부는 분출 입자의 운동을 역류시키지 않도록 유의 하여야 한다. 생성물과 함께 제거되는 분진의 양을 감소시키기 위하여, 배출 가스 인입 포트(27)로부터 생성물 배출부(22)로 작은 상향 유동이 제공될 수 있다. 상기 유동은 분진 제거를 위하여 충분하고, 반면 분출 순환을 간섭하지 않을 정도로 충분히 낮은 것이 바람직하다. 생성물 배출부(22)는 분출 챔버(14)의 세 개의 로브들(lobe)에 대하여 공통으로 공유되는 배출부일 수 있다. 이러한 경우에, 상기 분출 챔버 및 생성물 배출부의 설계에 있어서, 상기 생성물 배출부 및 공유 영역들의 영향을 최소화하도록 유의하여야 한다. 순환 및 분출 안정성에의 영향을 최소화하도록 상기 분출 챔버 내의 추가적인 내장 요소들 또는 포트들이 존재하지 않을 수 있다.
예를 들어 미국등록특허 제 5,810,934호에 일 예가 개시된 바와 같이, 열은 여러 가지 방법으로 상기 반응기에 추가될 수 있다. 도 1에 도시된 바와 같이 가열의 주요한 형태는, 상기 분출 노즐들 및/또는 상기 보조 오리피스들을 통하여 주입된 가스들을 예열하고, 벽 히터들(52)을 이용하여 반응기 벽들(50)을 가열하는 것이다. 이러한 히터들(52)은 상기 반응기를 따라서 배치될 수 있으나, 잘 혼합된 입자들이 높은 밀도인 영역(영역 I 내지 영역III)의 벽들을 따라서 배치되는 것이 바람직하며, 이는 열전달 효율은 이곳에서 가장 높기 때문이다. 그러나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한 상기 유동 베드 영역 내의 추가적인 포트들(44)을 통하여 고온 가스들이 추가될 수 있다. 상기 반응기는 열 손실을 최소화하기 위하여 절연부재(54)로 둘러싸여야 한다. 절연부재(54)는 다양한 물질을 포함할 수 있다.
다중 분출들은 개방형 구성 및 폐쇄형 구성의 두 가지 주요 카테고리 내에서 다른 많은 방법들로 배열될 수 있다. 도 1 내지 도 3은, 공유되는 중앙 바닥 배출부(22)를 중심으로 세 개의 동일한 로브들을 가지는 분출 챔버(14)를 포함하는 개방형 구성 설계를 도시한다. 상기 로브들 각각은 상기 분출 노즐의 둘레에서 분출/환형 입자 운동을 촉진하기 위한 개별적인 형상을 가질 수 있으며, 반면 둘레의 일부는 다른 챔버들과 공유하는 중앙 배출부로 개방되어 있다. 챔버들(14)이 중앙 배출부(22)로 개방되므로, 그들은 상기 용기의 중심에서 하향 유동하는 고리 일부(29)를 공유한다. 각각의 분출(12)은 개별적이며, 개별적인 가스 유동에 의하여 제어되는 것이 바람직하다. 개별적인 분출들(12) 사이에서 입자들이 혼합될 수 있어도, 다중 분출 베드 설계의 기준에 따라서 이격되어 있으므로 분출이 불안정해지는 것은 아니다. 하나의 분출의 다른 분출에의 영향을 최소화하기 위하여, 하나의 노즐 중심선에서 다른 노즐 중심선 사이의 거리는 10 cm 보다 작아서는 안되며, 대형 상업적 반응기의 경우에는 오리피스들의 밀도가 제곱 미터 당 50개 이하의 분출들로 유지되는 것이 바람직하다. 도 2 는 상기 로브들 중의 하나의 개별적인 분출 패턴을 도시한다. 이러한 개방형 설계는 도시된 바와 같은 세 개의 로브를 가지는 분출 챔버에 한정되지 않으나, 더 많은 개별 로브들을 합리적인 공정 제어로 유지하기 위한 실질적인 제한들이 있을 수 있다. 하나 또는 그 이상의 보조 오리피스들(20)은 각각의 분출 노즐에 제공될 수 있다. 하나 이상의 보조 오리피스(20)가 제공되는 경우에 있어서, 상기 보조 오리피스들은 분출 노즐(18)을 둘러싸도록 배치될 수 있다. 이러한 개방형 구성의 추가적인 장점은 마찰을 증가할 수 있는 공유 환형 영역 사이의 상호 작용이고, 이에 따라 자기 시드화의 정도를 증가시킨다.
도 8 및 도 9에 바람직하게 도시된 바와 같은 폐쇄형 구성들은 둘 또는 그 이상의 개별적인 분출 챔버들을 가질 수 있다. 도시된 각각의 분출 챔버들(114, 114a, 114b, 114c)은 서로 완전히 분리되어 있다. 도시된 시스템에 있어서, 각각의 분출 챔버는 하나의 분출을 포함하지만, 다른 실시예에서는 하나의 분출 챔버에 두 개 또는 그 이상의 분출이 포함될 수 있다. 각각의 분출 챔버는 공통 배출부(170)로 공급하는 개개의 배출부(122)를 상기 분출 노즐에 인접하여 포함할 수 있다. 상기 시스템은 또한 공통 유동 베드 영역(IIIb)으로 배출하는 개별적인 전이 영역들(II) 및/또는 유동 베드 영역들(IlIa)을 가지도록 설계될 수 있다. 상기 전이 영역의 도시된 치수는 단지 예시적이며, 다른 높이들 또는 형상들이 가능하다. 공통 생성물 배출부 머리부(172)는, 배출부 가스 주입 노즐(176)로부터 모든 작은 크기의 입자들을 수직, 또는 거의 수직인 포트(178)를 통하여 상기 반응기의 자유 보드 및 주 유동 베드로 되돌리는 강한 역류 가스 유동(174)을 가질 수 있다. 이러한 포트(178)는 또한 과유동을 통하여 상기 주 유동 베드의 최대 베드 높이를 보장하는데 사용될 수 있다. 도 9a, 도 9b, 및 도 9c는 전이 영역들을 가지는 다중 분출 챔버들이 공통 유동 베드와 연결되는 방법을 나타내는 세 개의 예시적인 구성들을 도시한다. 도시된 다양한 시스템들은 단지 예시적이며, 이에 한정되거나 다른 구성을 배제하는 것은 아니다.
반응기는, 분출 안정성의 완전한 제어를 할 수 있도록 각각의 분출 챔버로의 가스 유동에 대한 개별적인 제어부를 가질 수 있다. 도 10은 도 1 내지 도 3에 도시된 개방형 구조 반응기의 가능한 유동 제어 시스템을 도시한다. 예를 들어, 각각의 노즐(18)에 대하여 적절하고 안정적인 유동이 보장하기 위하여, 각각의 가스 원료 공급 라인(82) 상의 개별적인 유동 제어부(80)을 사용하여, 실리콘-함유 가스, 할로겐-함유 가스, 및 불활성 가스의 예열된 혼합물이 각각의 분출 노즐(18)로 인입될 수 있다. 이는 각각 노즐 및 심지어는 온도에 대하여 각각의 가스 유동을 개별적으로 더 제어할 수 있다. 상기 분출들에서 압력 또는 유동의 변형이 관찰되는 경우에 있어서, 이러한 구성은 상기 불활성 가스를 상기 분출 속도로 잘 유지하면서 상기 실리콘-함유 가스 및 상기 할로겐-함유 가스를 차단할 수 있는 장점이 있다. 도 1 내지 도 3의 개방형 설계는, 세 개의 모든 노즐에서의 분출의 연속성이 최적의 유동 패턴을 유지시킬 수 있으므로, 가스 유동 제어 배열에 가장 큰 장점을 가진다. 도 8과 같은 폐쇄형 설계는 비정상 작동시에 분출의 완전 차단을 더 수용할 수 있다. 각각의 보조 가스 공급 라인(86) 상의 개별적인 유동 제어부(84)는 각각의 보조 오리피스에 대하여 적절하고 안정적인 가스 유동을 보장하기 위하여 사용될 수 있다. 보조 유동에서의 압력 또는 유동의 변형은 상기 분출 챔버로 실리콘-함유 가스 또는 할로겐-함유 가스의 차단할 수 있다. 상술한 바와 같이, 각각의 분출 챔버에 대하여 상기 분출 챔버 내에서 오리피스들의 셋트에 대한 상기 총 유동을 제어하기에 일반적으로 충분하다고 하여도, 각각의 개별적인 보조 오리피스를 선택적으로 제어할 수 있다.
개별적인 가스 공급 제어는 다른 관점에서 또한 유용하다. 일반적으로 할로겐-함유 가스 및 불활성 가스의 예열된 혼합물이고 보조 오리피스들(20)을 통하여 주입되는 가스를 제어하여, 온도가 제어될 수 있다. 또는 적절한 경우에는 상기 보조 오리피스들을 통하여 냉각된 가스가 주입될 수 있다. 상기 반응 용기 내의 수소 분압을 감소하기 위하여, 불활성 가스, 예를 들어 아르곤, 질소, 또는 이들의 혼합물과 같은 가스가 상기 보조 오리피스들을 통하여 주입될 수 있다. 또한, 상술한 바와 같이, 분출 영역 내에서 용기의 벽을 식각 상태로 유지하도록, 하나 또는 그 이상의 보조 오리피스들을 통하여 할로겐-함유 가스를 선택적으로 주입하는 것이 때때로 사용될 수 있다.
예 1: 수지상정( dendrite ) 형성 제거에 대한 냉각 노즐의 효과
반응기 시스템은 도 1 내지 도 3에 도시된 공통 중앙 배출부의 주위로 세 개의 분출들을 가지는 개방형 구성 시스템이었다. 각각의 노즐 팁은 표면 온도가 100℃ 보다 더 높지 않게 유지되도록 수냉되었다. 각각의 분출 노즐에는 300℃로 예열된 600 slm의 수소와 100 slm의 실란의 혼합물이 공급되었다. 상기 노즐들의 주위로 여섯 개의 보조 오리피스들의 셋트 각각에는 200℃로 예열된 대략 100 slm의 수소가 분배되었다. 자유 보드 영역(IV)의 압력은 0.35 barg로 제어되었다. 분출 영역의 벽들은 대략 650℃이었고, 유동 베드 영역의 벽 온도들은 700℃ 보다 훨씬 높았다. 측정된 베드 온도는 대략 690℃ 내지 700℃이었다. 수 일 동안의 공정 수행 후에, 상기 주 노즐 또는 그 부근에 대한 증착이 없었다. 노즐 냉각이 정지되면, 동일한 조건들에서 불과 수 일 동안 많은 증착이 일어 날 것이다.
예 2: 돌출형 노즐들에 대한 보조가스의 영향
반응기 시스템은 예 1과 같이 개방형 구성 시스템이었으나, 상기 노즐들의 팁들을 냉각하지 않았다. 상기 노즐들은 도 4b에 도시된 바와 같이 분출방향으로 수 인치 돌출되었다.
각각의 분출 노즐에는 150℃로 예열된 600 slm의 수소와 100 slm의 실란의 혼합물이 공급되었다. 각각의 노즐들을 둘러싸는 여섯 개의 보조 오리피스들에는 수소가 공급되지 않았다. 자유 보드 영역(IV)의 압력은 0.35 barg로 제어되었다. 증착을 최소화하기 위하여 분출 영역(I)의 벽들은 임계 핵생성 온도보다 높게 그러나 탐만(Tamman)온도 이하로 가열되었으며, 반면 분말의 스캐빈징 및 어닐링을 증가시키기 위하여, 유동 베드 영역(II)의 벽 온도들은 탐만 온도 보다 훨씬 높게 가열되었다. 측정된 분출 환형의 온도는 675℃, 베드 전이의 온도는 690℃, 및 유동 베드 온도는 710℃이었다. 불과 수 일 동안의 공정 수행 후에 중지되는 경우, 상기 노즐 주위의 표면에 노즐 당 0.3 kg의 상당한 증착이 있었고, 상기 노즐 상에 성장이 시작되었다. 이는 증착을 제거하기 위한 보조 가스의 필요성을 나타낸다.
각각의 분출 노즐 주위에 각각 여섯 개의 보조 오리피스들의 셋트에 대략 100 slm의 수소를 공급하는 것을 제외하고 동일한 조건에서 공정을 수행한 경우에는, 14일 동안의 공정 수행 후에 상기 노즐 또는 그 부근에 대한 증착이 없었다.
예 3: 분출 관통 및 개별적인 분출 거동의 확인
반응기 시스템은 예 1 및 예2의 경우와 유사하나, 상기 반응기 대신에 투명한 플랙시 유리(plexiglas)를 사용하였다. 주 노즐의 직경은 0.375 인치이었다. 모든 유동은 실온(ambient temperature)에서의 질소 유동이었고, 베드 위의 압력은 0.2 atm이었다.
본 실험의 목적은 문헌의 상호 관련에 대한 분출 관통 높이를 확인하기 위함이었다. 상기 분출 관통 유동은 주어진 입자 크기 분배 및 베드 수준에 대한 주 노즐의 유동 속도가 증가에 따라 결정된다. 분출들이 상기 베드를 관통하는 유동은 분출 높이에 대하여 최소일 수 있다.
첫번째 실험은 평균 직경 0.95 mm의 비드들(beads)을 이용하였다.
1) 반응기에50 kg의 비드들을 장입하여, 45 cm의 정적(stationary) 베드 높이를 형성하였다.
2) 세 개의 주 노즐들에 대해 총 질소 유동을 1000 slm 내지 1700 slm 의 범 위로 변화하였고, 보조 오리피스들에 대해 총 질소 유동을 1000 slm 내지 1700 slm의 범위로 변화하였다.
3) 45 cm에서 실험을 종료한 후에, 17 kg을 제거하여, 정적 높이를 대략 33 cm로 감소시켰다. 유동 변화를 반복하였다.
4) 45 cm에서 실험을 종료한 후에, 13 kg을 제거하여, 정적 높이를 대략 20 cm로 감소시켰다. 유동 변화를 반복하였다.
두번째 실험은 평균 직경 0.5 mm의 비드들을 이용하였다.
1) 반응기에50 kg의 비드들을 장입하여, 45 cm의 정적 베드 높이를 형성하였다.
2) 상기 세 개의 주 노즐들에 대해 총 질소 유동을 1000 slm 내지 1700 slm 의 범위로 변화하였고, 상기 보조 오리피스들에 대해 총 질소 유동을 1000 slm 내지 1700 slm의 범위로 변화하였다.
3) 45 cm에서 실험을 종료한 후에, 17 kg을 제거하여, 정적 높이를 대략 33 cm로 감소시켰다. 유동 변화를 반복하였다.
4) 45 cm에서 실험을 종료한 후에, 13 kg을 제거하여, 정적 높이를 대략 20 cm로 감소시켰다. 유동 변화를 반복하였다.
상호 관련 수치들(correlated values) 대 측정 및 관찰 결과들
dprt (mm) 0.85 0.85 0.85 0.44 0.44 0.44
Primary flow(slm) 1200 980 775 775 500 300
Ujet (m/s) 77 64.4 51.9 51.9 32 19.2
Ums correlated (m/s)
Mathur & Gisler (1955) 0.105 0.092 0.072 0.054 0.048 0.048
Madonna & Lama (1958) 0.094 0.082 0.065 0.094 0.082 0.082
Ghosh (1956) 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000
Chen & Lam (1985) 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001
Fane & Mitchell (1984) 0.119 0.104 0.082 0.062 0.054 0.054
Olazar (1994) 0.236 0.206 0.162 0.122 0.107 0.107
Choi & Meison (1992) 0.211 0.161 0.099 0.141 0.108 0.108
Ums measured (m/s) 0.240 0.200 0.160 Minimum Fluidization no Ums
Jet Ht correlated (inches)
Merry (1975) 4.7 4.4 4.0 4.7 3.9 3.1
Yang and Kearins (1978) 15.0 12.5 10.0 10.0 6.3 3.7
Knowlton et. Al. (1908) 5.9 5.3 4.5 5.5 3.9 2.9
Blake (1996) 4.4 4.1 3.7 3.7 3.1 2.5
Bed Level measured 17.000 13.000 8.000 13.000 8.000 8.000
표 1은 문헌 상의 각각의 베드 수준에서 측정된 분출 관통 유동을 몇 가지 상관값들과 함께 나타낸다. 주요한 관찰은 다음과 같다.
- 0.95 mm의 비드를 가지는 경우는, 시스템은 세 개의 노즐들 모두에서 뚜렷한 분출을 가지는 우수한 분출 베드와 같이 거동한다. 상기 분출 높이 및 유동은 대형 시스템의 상호 관련과 일치한다.
- 더 작은 미립자를 이용하는 경우에는, 실제적으로 분출이 없으나 베드는 잘 유동한다. 오리피스의 직경은 적절한 분출을 위하여 평균 입자 직경의 25배 보다 작은 필요가 있다는 상호 관련과 일치한다. 이러한 경우에 있어서, 상기 노즐은 평균 입자 크기에 비하여 대략 20배 크므로, 분출은 존재한다면 매우 작을 수 있다.
- 보조 유동은 중요한 영향을 끼친다. 증가된 보조 유동은, 상기 분출을 넓게 하고 상기 분출 내에 고체들의 양을 증가하게 하여 분출 속도를 감소시킨다. 이러한 효과는 분출이 더 넓게 퍼지는 경우에, 큰 입자들을 사용하면 더 현저할 수 있다.
다양한 실시예들이 본 명세서에 개시되어도, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 많은 변형들과 변경들이 가능할 것이다. 이러한 변경은 실질적으로 동일한 방법으로 동일한 결과를 얻기 위하여 본 발명의 어떠한 견지에 대하여 자명한 동등물의 치환을 포함한다.
본 발명은 실리콘 함유 가스를 침지 분출하고 보조 오리피스를 통하여 가스 젯트를 분사하여, 유동 베드 내의 노즐 주위의 실리콘의 증착을 방지할 수 있으며, 이에 따라 효과적인 폴리실리콘을 제조할 수 있다.

Claims (45)

  1. 복수의 실리콘 입자들(particles);
    상기 입자들을 수용하는 챔버를 한정하는 벽을 가지는 용기(vessel);
    분출(spout) 내에서 상기 입자들이 순환하도록, 실리콘-함유 가스를 상기 챔버 내에 상향으로(upwardly) 주입하도록 배치된 개구부를 가지는 적어도 하나의 분출 노즐(spout nozzle); 및
    상기 분출 노즐로부터 측방향으로 이격되고, 상기 분출과 함께 또는 그를 향하여 상향으로 연장되는 젯트(jet)로서 상기 챔버 내로 가스를 주입하도록 배치된 적어도 하나의 보조 오리피스(secondary orifice)를 포함하는 가열된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 각각의 분출 노즐의 주위에 이격된 복수의 보조 오리피스들을 포함하는 것을 특징으로 하는 가열된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 보조 오리피스들 중에 적어도 하나는, 수직으로 연장하는 젯트(jet)로서 상기 챔버 내로 가스를 상향으로 주입하도록 배치된 것을 특징으로 하는 가열된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 보조 오리피스들 중에 적어도 하나는, 상기 노즐의 중심선에 대해 평행한 경우가 90°인 경우에, 수평에 대하여 15° 내지 165°의 범위의 각도로 연장되는 젯트로서, 상기 챔버 내로 가스를 상향으로 주입하도록 배치된 것을 특징으로 하는 가열된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 보조 오리피스들 중에 적어도 하나는, 상기 오리피스의 중심선과 상기 분출 노즐에 의하여 형성된 분출의 중심선 사이의 그 자체는 0°인 라인에 대하여, 0° 내지 180°의 범위의 각도로 수평 방향으로 연장되는 젯트로서, 상기 챔버 내로 가스를 상향으로 주입하도록 배치된 것을 특징으로 하는 가열된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 보조 오리피스들 중에 적어도 하나는, 젯트로서 상기 젯트가 분출의 형상에 영향을 미치는 위치에서 상기 챔버 내로 가스를 주입하도록 배치된 것을 특징으로 하는 가열된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    적어도 두 개의 분출 노즐들; 및
    상기 분출 노즐들 각각과 연결되고, 상기 분출 노즐들 각각을 통하여 가스 유동을 개별적으로 제어가능한 유동 컨트롤러를 포함하는 것을 특징으로 하는 가열된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 분출 노즐에 대하여 인접한 적어도 두 개의 보조 오리피스들의 셋트; 및
    상기 분출 노즐을 둘러싸는 상기 보조 오리피스들의 하나 또는 그 이상과 연결되고, 상기 보조 오리피스들의 하나 또는 그 이상에 대하여 가스 유동을 개별적으로 제어가능한 유동 컨트롤러를 포함하는 것을 특징으로 하는 가열된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  9. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    적어도 하나의 보조 오리피스는, 상기 분출 노즐의 주위로부터 수평으로 0.2 cm 보다 가깝지 않도록 배치되고, 상기 분출에 영향을 주도록 상기 분출 노즐에 충분히 인접하여 배치된 것을 특징으로 하는 가열된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  10. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 챔버는:
    상기 적어도 하나의 분출 노즐 및 분출을 가지는 적어도 하나의 분출 챔버; 및
    상기 적어도 하나의 분출 챔버로부터 상향으로 이동하는 가스를 수용하기 위하여, 상기 적어도 하나의 분출 챔버 위에 배치되어 연결되는 상부 베드 영역을 포함하는 적어도 두 개의 영역들을 가지도록 구성되는 것을 특징으로 하는 가열된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 분출 노즐은, 상기 챔버의 바닥부의 상측과 상기 상부 베드 영역의 하측에 배치된 팁(tip)을 포함하는 것을 특징으로 하는 가열된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  12. 복수의 실리콘 입자들;
    상기 입자들을 수용하는 챔버를 한정하는 벽을 가지는 용기; 및
    분출 내에서 노즐의 주위로 입자들이 순환하도록, 실리콘-함유 가스를 상기 챔버 내에 상향으로 주입하도록 각각 배치되는 적어도 두 개의 서로 이격된 분출 노즐들을 포함하는 가열된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 분출 노즐들 각각과 연결되고 상기 분출 노즐들을 각각을 통하여 가스 유동을 개별적으로 제어가능한 유동 컨트롤러를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 가열된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  14. 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서,
    적어도 세 개의 서로 이격된 분출 노즐들을 포함하고,
    분출 내에서 상기 노즐의 주위로 상기 입자들이 순환하도록, 상기 분출 노즐들 각각은 상기 챔버 내로 가스를 상향으로 주입하도록 배치된 개구부를 가지고,
    상기 분출 노즐들 각각의 중심선은 가장 인접한 다른 두 개의 분출 노즐들의 중심선으로부터 수평으로 실질적으로 동일하게 이격되도록, 상기 분출 노즐들이 배치된 것을 특징으로 하는 가열된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  15. 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서,
    상기 분출 노즐들 사이의 최소의 수평 거리는 10 cm이고,
    1 제곱 미터(square meter) 당 상기 분출 노즐들의 갯수가 50을 넘지 않도록 상기 분출 노즐들이 수평적으로 배치되는 것을 특징으로 하는 가열된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  16. 제 12 항 또는 제 13 항에 있어서,
    상기 챔버는,
    상기 적어도 하나의 분출 노즐 및 분출을 포함하는 하나 또는 그 이상의 분출 챔버들; 및
    상기 하나 또는 그 이상의 분출 챔버들로부터 상향으로 이동하는 가스를 수용하기 위하여 상기 하나 또는 그 이상의 분출 챔버들의 상부에 배치되어 연결(communicate)되는 상부 베드 영역을 포함하는 적어도 두 개의 영역들을 가지도록 구성되는 것을 특징으로 하는 가열된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 분출 노즐로부터 측방향으로 이격되고, 상기 분출과 함께 또는 그를 향하여 상향으로 연장되는 젯트로서 상기 챔버 내로 가스를 주입하도록 배치된 적어도 하나의 보조 오리피스를 포함하는 것을 특징으로 하는 가열된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  18. 제 16 항에 있어서,
    상기 벽은 상기 적어도 하나의 분출 노즐을 각각 포함하는 적어도 두 개의 분리된 분출 챔버들을 한정하는 것을 특징으로 하는 가열된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  19. 제 18 항에 있어서,
    상기 분출 챔버 각각은 단일 분출 노즐을 포함하는 것을 특징으로 하는 가열 된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  20. 제 18 항에 있어서,
    상기 분출 챔버들 각각은 적어도 두 개의 분출 노즐을 포함하는 것을 특징으로 하는 가열된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  21. 제 16 항에 있어서,
    상기 상부 베드 영역의 적어도 일부는 거품화 유동 베드(bubbling fluidized bed) 내의 비즈들(beads)을 포함하는 크기와 형상을 가지고
    상기 반응기 시스템은 상기 거품화 유동 베드 내의 입자들을 수용하는 크기와 형상을 가지는 상부 베드 영역의 일부 내에서 입자들을 유동시키기에 충분한 유동 가스 전체를 상기 용기 내로 공급하는 가스 소스를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 가열된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  22. 제 16 항에 있어서,
    상기 벽은 상기 분출 노즐들 모두를 포함하는 단일 분출 챔버를 한정하는 것을 특징으로 하는 가열된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  23. 제 22 항에 있어서,
    상기 분출 챔버는 세 개의 분출 노즐들을 포함하는 것을 특징으로 하는 가열 된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  24. 제 16 항에 있어서,
    상기 분출 노즐은, 상기 챔버의 바닥부의 상측과 상기 상부 베드 영역의 하측에 배치된 팁을 포함하는 것을 특징으로 하는 가열된 실리콘 증착 반응기 시스템.
  25. 용기 내에 입자들 상에 실리콘을 증착하는 방법에 있어서,
    챔버 내에 분출을 제공하고 분출 베드 내에서 입자들을 유지하기 위하여, 실리콘 입자들을 수용하는 챔버 내로 분출 노즐들을 통하여 상향으로 실리콘-함유 가스를 주입하는 단계;
    상기 실리콘-함유 가스로부터 상기 입자들 상에 실리콘을 증착하기 충분한 온도에서 상기 입자들을 유지하는 단계; 및
    상기 분출 노즐로부터 측방향으로 이격된 적어도 하나의 보조 오리피스를 통하여 가스를 주입하는 단계를 포함하고,
    상기 하나의 보조 오리피스는 상기 분출과 함께, 그를 향하여, 또는 그를 벗어나도록 상향으로 연장되는 젯트로서 상기 챔버 내로 가스를 주입하도록 배치된 오리피스를포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 증착 방법.
  26. 제 25 항에 있어서,
    상기 분출의 형상에 영향을 주는 적어도 하나의 젯트를 형성하기 위하여, 상기 적어도 하나의 보조 오리피스를 통하여 가스 유동을 조정하고 인도하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 증착 방법.
  27. 제 25 항 또는 제 26 항에 있어서,
    실리콘 증착의 성장을 방지하는 적어도 하나의 젯트를 형성하기 위하여, 상기 적어도 하나의 보조 오리피스를 통하여 가스 유동을 조정하고 인도하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 증착 방법.
  28. 제 25 항 또는 제 26 항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 보조 오리피스를 통하여 주입하는 단계를 수행하기 전에, 상기 가스를 가열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 증착 방법.
  29. 제 25 항 또는 제 26 항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 보조 오리피스를 통하여 주입하는 단계를 수행하기 전에, 상기 가스를 냉각하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 증착 방법.
  30. 제 25 항 또는 제 26 항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 보조 오리피스를 통하여 주입된 상기 가스는, 상기 용기 내에서 수소의 분압을 감소시키기 적합한 가스를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 증착 방법.
  31. 제 25 항 또는 제 26 항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 보조 오리피스를 통하여 주입되는 상기 가스는 아르곤, 질소, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 증착 방법.
  32. 제 25 항 또는 제 26 항에 있어서,
    상기 분출 영역 내에서 상기 용기의 벽을 식각 상태로 유지하도록, 상기 적어도 하나의 보조 오리피스를 통하여 할로겐-함유 가스를 주입하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 증착 방법.
  33. 제 25 항 또는 제 26 항에 있어서,
    상기 분출 영역에서 반응성 물질의 발열 반응으로부터 배출된 에너지에 의하여 상기 분출 영역을 가열하기 위하여, 상기 적어도 하나의 보조 오리피스를 통하여 상기 반응성 물질을 주입하는 단계를 더 포함하고,
    상기 반응으로부터 생성된 에너지의 양은 상기 분출 내의 상기 입자들을 가열하기에 충분한 것을 특징으로 하는 실리콘 증착 방법.
  34. 제 25 항 또는 제 26 항에 있어서,
    상기 분출 위로 입자들을 유동시키기 위하여, 상기 노즐들 및 상기 오리피스들을 통하여 가스의 총 유동을 충분하게 유지하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 증착 방법.
  35. 용기 내의 입자들 상에 실리콘을 증착하는 방법에 있어서,
    챔버 내에 적어도 두 개의 분출들을 제공하기 위하여, 실리콘 입자들을 수용하는 챔버 내로 적어도 두 개의 분출 노즐들을 통하여 상향으로 실리콘-함유 가스를 주입하는 단계; 및
    상기 실리콘-함유 가스로부터 상기 입자들 상에 실리콘을 증착하기 충분한 온도에서 상기 입자들을 유지하는 단계를 포함하는 실리콘 증착 방법.
  36. 제 35 항에 있어서,
    상기 분출 노즐들의 적어도 하나로부터 측방향으로 이격된 적어도 하나의 보조 오리피스를 통하여 가스를 주입하는 단계를 포함하고,
    상기 적어도 하나의 보조 오리피스는 상기 분출과 함께, 그를 향하여, 또는 그를 벗어나도록 상향으로 연장되는 젯트로서 상기 챔버 내로 가스를 주입하도록 배치된 오리피스를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 증착 방법.
  37. 제 35 항 또는 제 36 항에 있어서,
    상기 분출의 형상에 영향을 주는 적어도 하나의 젯트를 형성하기 위하여, 상기 적어도 하나의 보조 오리피스를 통하여 가스 유동을 조정하고 인도하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 증착 방법.
  38. 제 35 항 또는 제 36 항에 있어서,
    실리콘 증착의 성장을 방지하는 적어도 하나의 젯트를 형성하기 위하여, 상기 적어도 하나의 보조 오리피스를 통하여 가스 유동을 조정하고 인도하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 증착 방법.
  39. 제 35 항 또는 제 36 항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 보조 오리피스를 통하여 주입하는 단계를 수행하기 전에, 상기 가스를 가열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 증착 방법.
  40. 제 35 항 또는 제 36 항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 보조 오리피스를 통하여 주입하는 단계를 수행하기 전에, 상기 가스를 냉각하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 증착 방법.
  41. 제 35 항 또는 제 36 항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 보조 오리피스를 통하여 주입되는 상기 가스는, 상기 용기 내의 수소 분압을 감소시키기 적합한 가스를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 증착 방법.
  42. 제 35 항 또는 제 36 항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 보조 오리피스를 통하여 주입되는 상기 가스는 아르곤, 질소 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 증착 방법.
  43. 제 35 항 또는 제 36 항에 있어서,
    상기 분출 영역 내에서 상기 용기의 벽을 식각 상태로 유지하도록. 상기 적어도 하나의 보조 오리피스를 통하여 할로겐-함유 가스를 주입하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 증착 방법.
  44. 제 35 항 또는 제 36 항에 있어서,
    상기 분출 영역에서 반응성 물질의 발열 반응으로부터 발생한 에너지에 의하여 상기 분출 영역을 가열하기 위하여, 상기 적어도 하나의 보조 오리피스를 통하여 상기 반응성 물질을 주입하는 단계를 더 포함하고,
    상기 반응으로부터 생성된 에너지의 양은 상기 분출 내의 상기 입자들을 가열하기에 충분한 것을 특징으로 하는 실리콘 증착 방법.
  45. 제 36 항에 있어서,
    상기 분출 위로 입자들을 유동시키기 위하여, 상기 노즐들 및 상기 오리피스들을 통하여 가스의 총 유동을 충분하게 유지하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 증착 방법.
KR1020087003875A 2005-07-19 2006-07-19 실리콘 분출 유동 베드 KR101363911B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US70096405P 2005-07-19 2005-07-19
US60/700,964 2005-07-19
PCT/US2006/028112 WO2007012027A2 (en) 2005-07-19 2006-07-19 Silicon spout-fluidized bed

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20080039911A KR20080039911A (ko) 2008-05-07
KR101363911B1 true KR101363911B1 (ko) 2014-02-21

Family

ID=37529310

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020087003875A KR101363911B1 (ko) 2005-07-19 2006-07-19 실리콘 분출 유동 베드

Country Status (10)

Country Link
US (1) US20080220166A1 (ko)
EP (1) EP1924349B1 (ko)
JP (1) JP5086256B2 (ko)
KR (1) KR101363911B1 (ko)
CN (1) CN101316651B (ko)
AT (1) ATE456395T1 (ko)
DE (1) DE602006012064D1 (ko)
NO (1) NO20080729L (ko)
TW (1) TWI465600B (ko)
WO (1) WO2007012027A2 (ko)

Families Citing this family (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5435188B2 (ja) * 2006-11-14 2014-03-05 三菱マテリアル株式会社 多結晶シリコンの製造方法および多結晶シリコン製造設備
EP2303448B1 (en) 2008-06-30 2012-10-31 MEMC Electronic Materials, Inc. Fluidized bed reactor systems and methods for reducing the deposition of silicon on reactor walls
FR2937053B1 (fr) * 2008-10-09 2010-12-17 Commissariat Energie Atomique Dispositif pour la synthese de nanoparticules par depot chimique en phase vapeur en lit fluidise
US8168123B2 (en) * 2009-02-26 2012-05-01 Siliken Chemicals, S.L. Fluidized bed reactor for production of high purity silicon
TWI498165B (zh) 2009-04-20 2015-09-01 Jiangsu Zhongneng Polysilicon Technology Dev Co Ltd 具有經矽化物塗覆的金屬表面之反應器
TWI454309B (zh) 2009-04-20 2014-10-01 Jiangsu Zhongneng Polysilicon Technology Dev Co Ltd 用於將反應排出氣體冷卻之方法及系統
US9023425B2 (en) 2009-11-18 2015-05-05 Rec Silicon Inc Fluid bed reactor
US8828324B2 (en) 2009-12-29 2014-09-09 Sunedison, Inc. Fluidized bed reactor systems and distributors for use in same
JP2013522472A (ja) * 2010-03-19 2013-06-13 ジーティーエイティー・コーポレーション 多結晶シリコン堆積のためのシステム及び方法
KR101329030B1 (ko) * 2010-10-01 2013-11-13 주식회사 실리콘밸류 유동층 반응기
CN102205222A (zh) * 2011-03-25 2011-10-05 浙江合盛硅业有限公司 制取多晶硅的流化床反应装置
KR101329032B1 (ko) * 2011-04-20 2013-11-14 주식회사 실리콘밸류 다결정 실리콘 제조장치 및 이를 이용한 다결정 실리콘의 제조방법
KR101329035B1 (ko) * 2011-04-20 2013-11-13 주식회사 실리콘밸류 유동층 반응기
TW201304864A (zh) * 2011-06-10 2013-02-01 Rec Silicon Inc 高純度矽塗佈顆粒之製造
FR2977259B1 (fr) * 2011-06-28 2013-08-02 Commissariat Energie Atomique Dispositif a profil specifique de reacteur de type lit a jet pour depot par cvd
US8875728B2 (en) 2012-07-12 2014-11-04 Siliken Chemicals, S.L. Cooled gas distribution plate, thermal bridge breaking system, and related methods
CA2881640A1 (en) * 2012-08-29 2014-03-06 Hemlock Semiconductor Corporation Tapered fluidized bed reactor and process for its use
US9212421B2 (en) 2013-07-10 2015-12-15 Rec Silicon Inc Method and apparatus to reduce contamination of particles in a fluidized bed reactor
US9587993B2 (en) 2012-11-06 2017-03-07 Rec Silicon Inc Probe assembly for a fluid bed reactor
US20140312030A1 (en) * 2013-04-23 2014-10-23 Paul D. Steneck Microwave heat treatment apparatus and method
DE102013208274A1 (de) * 2013-05-06 2014-11-20 Wacker Chemie Ag Wirbelschichtreaktor und Verfahren zur Herstellung von granularem Polysilicium
US9238211B1 (en) 2014-08-15 2016-01-19 Rec Silicon Inc Segmented silicon carbide liner
US9446367B2 (en) 2014-08-15 2016-09-20 Rec Silicon Inc Joint design for segmented silicon carbide liner in a fluidized bed reactor
US9662628B2 (en) 2014-08-15 2017-05-30 Rec Silicon Inc Non-contaminating bonding material for segmented silicon carbide liner in a fluidized bed reactor
US10518237B2 (en) 2015-04-01 2019-12-31 Hanwha Chemical Corporation Gas distribution unit for fluidized bed reactor system, fluidized bed reactor system having the gas distribution unit, and method for preparing granular polycrystalline silicon using the fluidized bed reactor system
CN105568254B (zh) * 2016-02-24 2018-10-30 清华大学 一种用于流化床化学气相沉积反应器的气体入口设备
KR102096577B1 (ko) * 2016-12-29 2020-04-02 한화솔루션 주식회사 폴리실리콘 제조 장치
WO2019037850A1 (de) * 2017-08-23 2019-02-28 Wacker Chemie Ag Wirbelschichtreaktor zur herstellung von polykristallinem siliciumgranulat
RU183578U1 (ru) * 2017-12-06 2018-09-26 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Иркутский национальный исследовательский технический университет" (ФГБОУ ВО "ИРНИТУ") Электрическая печь для обжига сыпучих материалов

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5798137A (en) * 1995-06-07 1998-08-25 Advanced Silicon Materials, Inc. Method for silicon deposition

Family Cites Families (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3977896A (en) * 1972-03-09 1976-08-31 General Atomic Company Process for depositing pyrolytic carbon coatings
US4207360A (en) * 1975-10-31 1980-06-10 Texas Instruments Incorporated Silicon seed production process
DE2626446C3 (de) * 1976-06-12 1978-12-14 Hobeg Hochtemperaturreaktor-Brennelement Gmbh, 6450 Hanau Verfahren zur Beschichtung von Teilchen für die Herstellung von Brenn- und/oder Absorberelementen für Kernreaktoren und Vorrichtung dazu
US4080927A (en) * 1976-10-06 1978-03-28 General Atomic Company Fluidized bed-gas coater apparatus
US4116160A (en) * 1976-10-26 1978-09-26 General Atomic Company Fluidized bed, gas coating apparatus
US4221182A (en) * 1976-10-06 1980-09-09 General Atomic Company Fluidized bed gas coating apparatus
JPS6051601B2 (ja) * 1978-06-19 1985-11-14 バブコツク日立株式会社 流動層炉起動バ−ナ装置
DE2846160A1 (de) * 1978-10-24 1980-05-08 Kernforschungsanlage Juelich Wirbelschichtreaktor mit offenem reaktionsgaszutritt und verfahren zur laminar-durchflussteigerung
JPS57135708A (en) * 1981-02-12 1982-08-21 Shin Etsu Chem Co Ltd Manufacturing of high purity silicon granule
JPS57145021A (en) * 1981-02-27 1982-09-07 Shin Etsu Chem Co Ltd Preparation of silicon granule
US4424199A (en) * 1981-12-11 1984-01-03 Union Carbide Corporation Fluid jet seed particle generator for silane pyrolysis reactor
US4416913A (en) * 1982-09-28 1983-11-22 Motorola, Inc. Ascending differential silicon harvesting means and method
US4546012A (en) * 1984-04-26 1985-10-08 Carbomedics, Inc. Level control for a fluidized bed
JPS6316040A (ja) * 1986-03-28 1988-01-23 Kawasaki Heavy Ind Ltd 粉粒体の熱処理方法
JPS6465010A (en) * 1987-09-04 1989-03-10 Osaka Titanium Device for producing high-purity granular metallic silicon
US5326547A (en) * 1988-10-11 1994-07-05 Albemarle Corporation Process for preparing polysilicon with diminished hydrogen content by using a two-step heating process
US5284676A (en) * 1990-08-17 1994-02-08 Carbon Implants, Inc. Pyrolytic deposition in a fluidized bed
US5175942A (en) * 1991-07-19 1993-01-05 Gte Products Corporation Method for fluidized bed discharge
GB2271518B (en) * 1992-10-16 1996-09-25 Korea Res Inst Chem Tech Heating of fluidized bed reactor by microwave
US5328713A (en) * 1993-03-16 1994-07-12 Carbon Implants, Inc. Precise regulation of fluidized bed weight in pyrolytically coating substrates
JPH119985A (ja) * 1997-06-19 1999-01-19 Ube Ind Ltd 流動層粉体被覆装置及び被覆肥料の製造方法
DE19735378A1 (de) * 1997-08-14 1999-02-18 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur Herstellung von hochreinem Siliciumgranulat
US6410087B1 (en) * 1999-11-01 2002-06-25 Medical Carbon Research Institute, Llc Deposition of pyrocarbon
SK5872002A3 (en) * 2000-02-18 2003-06-03 Equipment Technologies Inc Method and apparatus for chemical vapor deposition of polysilicon
US6733826B2 (en) * 2000-12-18 2004-05-11 Osram Sylvania Inc. Method and apparatus for coating electroluminescent phosphors
DE10124848A1 (de) * 2001-05-22 2002-11-28 Solarworld Ag Verfahren zur Herstellung von hochreinem, granularem Silizium in einer Wirbelschicht
WO2004013044A1 (en) * 2002-07-22 2004-02-12 Lord Stephen M Methods for heating a fluidized bed silicon manufacture apparatus
WO2005104139A1 (ja) * 2004-04-21 2005-11-03 Nuclear Fuel Industries, Ltd. 高温ガス炉用被覆燃料粒子の製造装置
DE102005042753A1 (de) * 2005-09-08 2007-03-15 Wacker Chemie Ag Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von granulatförmigem polykristallinem Silicium in einem Wirbelschichtreaktor

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5798137A (en) * 1995-06-07 1998-08-25 Advanced Silicon Materials, Inc. Method for silicon deposition
US5810934A (en) * 1995-06-07 1998-09-22 Advanced Silicon Materials, Inc. Silicon deposition reactor apparatus

Also Published As

Publication number Publication date
TWI465600B (zh) 2014-12-21
US20080220166A1 (en) 2008-09-11
EP1924349B1 (en) 2010-01-27
JP5086256B2 (ja) 2012-11-28
DE602006012064D1 (de) 2010-03-18
WO2007012027A2 (en) 2007-01-25
CN101316651A (zh) 2008-12-03
NO20080729L (no) 2008-04-17
JP2009502704A (ja) 2009-01-29
TW200710263A (en) 2007-03-16
ATE456395T1 (de) 2010-02-15
KR20080039911A (ko) 2008-05-07
WO2007012027A3 (en) 2008-06-05
EP1924349A2 (en) 2008-05-28
CN101316651B (zh) 2011-03-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101363911B1 (ko) 실리콘 분출 유동 베드
US6541377B2 (en) Method and apparatus for preparing polysilicon granules
JP4971240B2 (ja) 高純度の多結晶性シリコン顆粒を連続的に製造する方法
JP6038201B2 (ja) 反応炉壁へのシリコンの析出を低減する流動層反応炉システム及び方法
JP6448816B2 (ja) 流動床反応器システム用ガス分配装置、前記ガス分配装置を含む流動床反応器システム、および前記流動床反応器システムを利用した粒子状ポリシリコンの製造方法
US8828324B2 (en) Fluidized bed reactor systems and distributors for use in same
TW541367B (en) Method and apparatus for silicon deposition
CN104828826A (zh) 通过利用四氯硅烷减少壁上沉积的流化床反应器生产硅
US8875728B2 (en) Cooled gas distribution plate, thermal bridge breaking system, and related methods
KR20110119692A (ko) 입상 실리콘 생산 방법 및 장치
KR20120086422A (ko) 입자형 폴리실리콘을 생산하는 유동층 반응기의 분산장치
KR20140018460A (ko) 입자형 다결정실리콘 제조장치
JPH08169797A (ja) 多結晶シリコン棒の製造方法及び製造装置
KR101298233B1 (ko) 입자형 폴리실리콘을 제조하는 유동층 반응기
JPH0230611A (ja) 多結晶シリコンの製造方法及び装置
KR101760046B1 (ko) 유동상 반응기 시스템용 가스 분배 장치, 상기 가스 분배 장치를 포함하는 유동상 반응기 시스템, 및 상기 유동상 반응기 시스템을 이용한 입자형 폴리실리콘의 제조 방법
JPH06127926A (ja) 粒状多結晶シリコンの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
LAPS Lapse due to unpaid annual fee