CN101316651B - 硅喷动流化床 - Google Patents

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Abstract

通过含硅气体的高温分解和硅沉积到流化的硅粒子上而形成多晶硅。公开了多淹没式喷动流化床反应器(10)和具有二级孔(20)的反应器。

Description

硅喷动流化床
相关申请的交叉参考
本申请要求2005年7月19日提交的美国临时申请No.60/700,964的优先权，其在这里参考地引入。
技术领域
本发明涉及含硅气体在流化床中高温分解以生产多晶硅。
背景技术
多晶硅对于半导体和光电工业两种工业都是关键原料。尽管对于具体应用具有替换物，但是，在可预见的未来多晶硅将是优选的原料。因此，改进生产多晶硅的可利用性和经济性将增加这两种工业的成长机会。
大多数多晶硅是通过Siemens热丝方法用硅烷或三氯硅烷作为含硅气源生产。通常混合在其它惰性或反应气体中的含硅气体高温分解并沉积到加热的硅细丝上。需要仔细地控制细丝温度以均匀地沉积多晶硅，并且因此生产光滑的多晶硅棒。Siemens过程每生产1kg多晶硅需要大量的能量，然后需要大量的手工努力以将多晶硅棒转化成晶体生长需要的较小块。
由于质量热量传递优异、用于沉积的表面增加和生产连续，所以许多人认为含硅气体在流化床中高温分解是生产用于光电和半导体工业的多晶硅的有吸引力的替换方案。与Siemens型反应器相比，流化床反应器在一部分能耗下提供相当高的生产率。流化床反应器可以是连续并高度自动化以显著地降低劳动力成本。
与含硅气体的高温分解相关的大多数现有流化床反应器使用传统的分布板以引入流化气体。以足够的总流速注入流化气体以流化硅粒子，该流化气体通常是含硅气体和其它气体的组合。分布板含有大量的孔，通常水平或向下地定向。对分布板有共同的稳压作用使得所有流化气体同时进入分布板孔。因为不控制孔之间的气体分布，所以它们本质上不稳定。分布器设计易于硅沉积在板上和高的粉末生产。在一些情况中已经用水冷分布器板降低沉积。但是，这产生大的散热，该散热显著地降低流化床反应器的能量效率。
美国专利No.5,810,934描述了一种具有用于流化气体的单喷嘴的流化床反应器。不像通常的分布器孔，使喷嘴向上定向以促进喷动循环方式。像传统流化床那样，喷动排到上面的床中。这种系统这里称为“淹没式喷动床”。在流化床区域给接触热硅颗粒的硅粉末的完全转化和“清除”提供停留时间的同时，喷动在下面区域中提供控制良好的循环。
现有的硅喷嘴设计包括在喷动基础中及其周围粒子运动降低的区域。降低的运动可以使最近形成的具有非键合电子的硅粉末粘附到喷动腔室表面和形成不需要的硅沉积。喷嘴附近的沉积可以完全吞没它并降低硅生产效率和持续时间。现有的设计提及冷却喷嘴以保持含硅气体入口温度低于一定的温度以防止硅在喷嘴里沉积，但是不能解决硅在喷动腔室内的喷嘴表面上及其周围沉积的根本问题。
这样仍继续需要用含硅气体的高温分解和硅沉积到流化的硅粒子上来高效地形成多晶硅。
附图说明
在附图中：
图1是具有椭圆体腔室、三个喷嘴和中心排出管的用于硅生产的开口构造多倍扩张的淹没式喷动流化床反应器的示意截面正视图。
图2A是图1的喷动腔室的放大局部示意截面正视图。
图2B是图1的喷动腔室的放大局部示意截面正视图，描绘可以发生不控制的硅沉积的区域(阴影)。
图2C是图1的一个喷嘴的放大局部示意截面正视图。
图3是沿图1的线3-3获取的放大示意截面图。
图4A是用于具有单喷嘴和侧排出管的硅生产用的淹没式喷动流化床反应器的椭圆底喷动腔室的示意截面正视图。
图4B是用于具有单个突出喷嘴和侧排出管的硅生产用的淹没式喷动流化床反应器的平底喷动腔室的示意截面正视图。
图5是用于硅生产用的淹没式喷动流化床反应器的具有二级孔的喷动流化床喷嘴的示意截面正视图。
图6A是用于具有单个突出喷嘴、竖直的下二级孔、成角度的上二级孔和侧排出管的硅生产用的淹没式喷动流化床反应器的圆锥底喷动腔室的示意截面正视图。
图6B是用于具有单个喷嘴、成角度的二级孔和侧排出管的硅生产用的淹没式喷动流化床反应器的圆锥底喷动腔室的示意截面正视图。
图7是从淹没式喷动流化床反应器上方看到的示意截面图，描绘具有六个二级孔的喷动流化床喷嘴。
图8是具有多个椭圆底喷动腔室，每个具有单喷嘴、侧排出管和可能的中心溢流排出管的用于硅生产的封闭构造多倍扩张的淹没式喷动流化床反应器的示意截面正视图。
图9A是沿图8的线9-9获得的且描绘具有四个单个的喷动腔室、每个具有至中心出口的侧排出管的实施方案的简化的示意截面图。
图9B是沿图8的线9-9获得的且描绘具有六个单个的喷动腔室、每个具有至中心出口的侧排出管的实施方案的简化的示意截面图。
图9C是沿图8的线9-9获得的且描绘具有十个单个的喷动腔室、每个具有至中心出口的侧排出管的实施方案的放大的示意截面图。
图10是用于具有三个独立控制的喷嘴和三套独立控制的二级孔的硅生产用的开口构造的多倍扩展的淹没式喷动流化床反应器的流动控制系统的示意图。
具体实施方式
这里描述了高效的技术和设备，其使用用于通过含硅气体高温分解并将硅沉积到由反应器里的一个或多个喷动而循环的流化硅粒子或颗粒上而形成多晶硅的淹没式喷动床技术。多种描述的技术和设备构造提高硅生产效率。
为了最好的结果，用来生产淹没式喷动床的喷嘴应不大于平均粒径的25倍，并且喷嘴速度被限制。这样，单个喷嘴仅可以以给定平均尺寸的粒子给容器提供有限量的流化气体。
为了克服该限制，可以在单个较大直径的流化床内淹没多个平行的喷动。该方法将单个控制良好的喷动区域的过程好处与大流化床的经济性组合用于优异且经济的设计。具有多个喷动的系统这里称为“多淹没式喷动床”。
根据容器直径和形状，用于生产硅的多淹没式喷动床可以具有2个至10个或更多个淹没式喷动。当由分开的气体供应给每个单个喷动供料使得可以独立地控制每个喷动的流量和组成时，获得最好的结果。这是与具有其中所有孔都从中心稳压室接受气体并且不控制孔之间的气体分布的分布板的流化床反应器的显著差别。多喷动与分布板之间的另一个显著差别是间距。喷嘴最好间隔开足够的距离以使喷动之间的干扰危险最小化。多个喷动床中喷嘴之间的最小距离应为约10cm，每平方米的喷嘴数目应不大于50。相反，分布板孔通常间隔近得多。
用喷嘴附近的射流提高喷动设计可以解决沉积问题。射流饱和并流化喷动周围的粒子以保持喷嘴周围的喷动基础表面限制在含硅气体和硅粉末中，否则其将沉积。这保持生产速率和确保多晶硅粒子的长期连续生产。这些布置在喷嘴附近的射流这里称为“二级射流”，表示一级流在喷嘴中。使用一个或多个淹没式喷动和二级射流的技术这里称为“扩展的淹没式喷动流化床”。含有被来自多个淹没式喷动和二级孔的向上流动的流化气体悬浮的流化硅粒子的容器这里称为“多扩展淹没式喷动流化床”反应器。可以以大量组合使用二级孔的形状、与喷动的接近、数量和定向以控制喷嘴附近的粒子和气体循环，并且实际上排除了硅沉积在喷动腔室内的喷嘴表面上。
也可以通过将喷嘴突出到喷动腔室中因此改进喷动周围的运动并减少含硅气体与腔室壁之间的接触，而减少喷动腔室沉积的可能性。可以设计突出的喷嘴以在使自突起周围的粒子运动的浸蚀最小化的同时，使硅粒子或粉末可以粘附的停滞区域最小化。可以加入二级孔以进一步减少一级喷嘴周围沉积的危险。
这样通过使用喷嘴附近的二级射流、喷动腔室设计、喷嘴设计及其组合消除每个喷嘴上或附近的停滞区，可以达到减少或消除喷动腔室中硅沉积物的形成。为进一步减少沉积的危险，可以冷却喷嘴。
为实现在反应器中硅沉积在粒子上，流化气体将包括“含硅气体”，也就是，选自下列组的气体，该组包括硅烷(SiH4)、二硅烷(Si2H6)、高级硅烷(SinH2n+2)、二氯硅烷(SiH2Cl2)、三氯硅烷(SiHCl3)、四氯化硅(SiCl4)、二溴硅烷(SiH2Br2)、三溴硅烷(SiHBr3)、四溴化硅(SiBr4)、二碘硅烷(SiH2I2)、三碘硅烷(SiHI3)、四碘化硅(SiI4)及其混合物。流化气体也可以包括“含卤气体”，例如下列组中的任意气体，该组包括氯气(Cl2)、氯化氢(HCl)、溴气(Br2)、溴化氢(HBr)、碘气(I2)、碘化氢(HI)及其混合物。最后，流化气体可以包括“惰性气体”，例如氮气(N2)、氢气(H2)、氦气(He)、氩气(Ar)、氖气(Ne)或它们的混合物。通过任意套喷嘴和孔传递到反应器中的总气体构成流化气体。流化气体的传递量最好在使大粒子分离到用于排出的底部的同时，足以使容器中至少大部分粒子流化。
并且，传递到喷动(多个)的含硅气体的量应足以维持硅需要地沉积到反应器里的粒子上。
来自含硅气体的硅通过化学气相沉积作为多晶硅沉积到床中的硅粒子上，但是也可以均相地分解以形成硅粉末，该硅粉末通过清除沉积到硅粒子上、聚集到小粒子或作为灰尘随排出气体排出。化学气相沉积和清除都使反应容器中的硅粒子生长。通过优先地去除较大粒子、在反应器内产生新的小粒子(种子)(自接种)、循环从去除的产物分离的晶种、循环压碎一部分去除的产物所产生的晶种或它们的任意组合，将反应器内的平均粒径维持在需要的尺寸周围。
可以以几种方式中的任意一种将分解热供应给反应器，所述方式包括用壁加热器、用例如但不局限于微波的其它能源、通过预热含硅气体和其它流化气体、热气体加到反应器的段和用它们的组合。另一种热源是通过至少一个二级孔注入反应性物质以通过反应性物质在喷动区域的放热反应释放的能量加热喷动区域，从而加热喷动中的粒子。反应器温度应在用于正在使用的含硅气体的分解和沉积温度范围中。对于用硅烷或高级硅烷作为含硅气体的生产，最佳性能是在450℃上方的温度下。根据含硅气体和其它生产要求，操作压力可以为0.1bar～10bar。
图1表示用于硅生产的多扩展淹没式喷动流化床反应容器10。图2和3表示所述容器的底部的细节。所述容器限定腔室，所述腔室从底部(气体入口)到顶部(气体和粉末出口)包括四个区域。最低的区域是流入流化气体通过喷嘴18进入的喷动腔室(I)。所示的系统具有在单喷动腔室中产生三个平行喷动12的三个喷嘴。如这里讨论的，其它构造在一个或多个分开的喷动腔室的每个中可以使用一个或多个单独控制的平行喷动。喷动腔室14由为稳定喷动循环而成型的壁16限定，并且包括由一个或多个二级孔20围绕的喷嘴18。可以配备一个或多个产物出口22以通过出口管线24排出可以累积在反应器底部的较大粒子。该产物出口管线24可以具有通过气体供应管线27注入的逆流气流26以在产物粒子因重力流到产物处理时对产物粒子除尘。气流26将最好由含卤气体、惰性气体或它们的混合物组成。可以使用较高速率携带较小粒子并将它们循环回反应器中。
通过喷嘴18进入的气体用来自所述喷嘴的气体与粒子的稀释向上流(喷动)12和围绕喷动并由腔室壁16限定的环形区域28中粒子的密集向下流在腔室14内产生淹没式喷动循环。在环形28中向下流的粒子被携带回到从喷嘴18向上移动的气体中，这样重新进入喷动12用于另一循环。大部分含硅气体到硅的转化在喷动区域14中发生，大多数在喷动12内发生；硅沉积到粒子上或通过成核或磨损转化成粉末。
喷动腔室的上端位于过渡区域(II)的开端。每个喷动30的顶部释放到该过渡区域(II)中。这是下面的展开喷动12和上方的展开的共同流化床区之间的区域。从相关性估计并在冷惰性试验中证实，该过渡位于最大喷动高度附近。喷动顶部30最好位于过渡区域中。限定该区域的壁32可以是圆筒形或锥形或它们的任意组合，但是，在过渡区域内使用某种锥形膨胀达到最好结果。锥形可以具有宽范围的角度，从竖直(0°)到陡峭(约45°)，但是通常在特定休止角附近或比其更陡峭。如果该角度太小，则膨胀效果有限，而如果该角度太浅，则粒子可以沉降并聚集在过渡壁32上。锥形膨胀增加总面积以减少气体速率，使得大粒子因重力向下分离回到喷动腔室，其中它们可以在喷动中继续生长并最终去除。
过渡区域将气体和粉末转移到上方的密集流化床区域(III)并与其交换粒子。确定流化床区域(III)中的反应器壁的尺寸和形状以在鼓泡流化床中含有珠子。特别地，流化床区域的面积设计有足以维持慢鼓泡床的表观速率，使得在较大粒子分离向底部并通过所述过渡进入喷动床的同时，混合好大多数粒子。目的是维持密集相鼓泡流化床中的粒子，在该床中限定为鼓泡40的气体与粒子的稀释袋向上流动并搅动限定为乳液42的粒子与气体的密集连续区。减小的气体速率增加气体停留时间以允许剩余的含硅气体再转化。鼓泡作用引起的有力混合产生气体内粉末与热粒子之间的优异接触，使得它们可以通过清除和退火到现有粒子上捕获粉末。粉末粒子也可以聚集到它们自身上以形成可以充当种子材料的小粒子。来自未转化的含硅气体的硅沉积进一步增强这两种机理。喷动与流化床之间通过规则的混合也有一些粒子交换。当鼓泡40通过该床上升时，它们合并并生长。根据需要的床高度，在床区域内可以有一个或多个另外的锥形膨胀以进一步减小上面的流化速率。应维持气体通过喷嘴和二级孔的充分总流量以流化鼓泡流化床中喷动上方的粒子。但是，在流化床区域中可以有几个开口44通过容器壁。可以通过这些开口将另外的气体加到流化床区域以提供热或额外的流化或促进用于自接种的磨损。也可以使用开口循环用于种子的小粒子或聚集粉末，引入特定的仪器或可以排出粒径分布与喷动腔室中产物出口22排出的不同的产物。如果需要，可以将内部零件加到该区域以促进更光滑的流化和加入额外的加热表面。
鼓泡40从流化床释放到稀释自由空间区域(IV)中，在这里小颗粒可以与气体一起排出该床(III)，但是较大粒子释放出并落回到该床中。最终速率小于气体速率的小粒子或粉末可以被排出的气体携带出。同样在自由空间区域有几个开口。两个主要开口是粒子进料口46和气体出口48。粒子进料口最好位于飞溅区上方，并且气体出口最好位于传输释放高度上方，该高度是携带稳定的高度。如在流化床区域(III)中，可以加入其它开口44例如以循环小粒子或加入仪器。
喷动腔室上方的三个区域：区域(II)、(III)和(IV)这里通称为“上层区域”。
可以用在预期压力、温度和应力要求或其它建造约束内可接受的任何材料建造容器10和这里描述的其它容器。所述容器可以用具有高硅含量的材料例如高温石英制造。备选地，容器结构可以用高温金属合金，例如但不局限于Incoloy
Figure 2006800265133_0
和Hastalloy
Figure 2006800265133_1
合金建造。内容器壁50可以部分地用承受操作温度和保护硅粒子不接触结构容器壁的材料内衬或不内衬。这样的内衬可以是任何高硅的材料，例如但不局限于单晶硅和多晶硅(Si)、碳化硅(SiC)、涂覆碳化硅的石墨(C)、二氧化硅(SiO2)和氮化硅(SiN)。其它非硅材料包括但不局限于碳化钨(WC)和钼(Mo)。该内衬的主要目的是在容器或容器区域内提供面对硅粒子的非污染表面，大多数在粒子密度最高的区域(I)至(III)内。
通常用例如电阻壁加热器52加热任何区域中的反应器的内壁50而将热加到反应器。其它方法也是可以的，例如但不局限于预热进入反应器的气体、微波加热气体或反应器的多个部分、辐射加热或化学反应加热。为在反应器内保持加入的能量，应用绝缘体5 1围绕反应器。
图2A、4A和4B表示一些喷动腔室细节。含硅气体、含卤气体、惰性气体或它们的任意混合物通过竖直喷嘴18、18a、18b以足以在喷动腔室14、14a、14b内产生典型的喷动循环方式的流速进入反应器。循环方式特征在于气体与粒子的稀释混合物在喷动腔室14、14a、14b中自喷嘴18、18a、18b向上流动。这是喷动12、12a、12b，并且由于它是窄并延长，没有射流的典型扇形，因此不同于流化床分布器射流。并且，喷动是连续和稳定的，没有分布器射流的波动特征。当淹没式喷动到达最大高度并分散进入上方的过渡区时，它最终破坏。稀释的喷动被沿喷动腔室的壁16、16a、16b同心、环形、密集地向下流回喷动入口18、18a、18b的粒子28、28a、28b围绕。设定通过喷嘴18、18a、18b的气体流速以在保持“最大喷动高度”的同时获得在“最小喷动速度”上方的流速，使得喷动30的顶部基本不延伸过喷动腔室的末端至过渡区域(II)。最小喷动速度和最大喷动高度都从喷动床文献中的相互关系估计并在试验中验证。
合适设计的喷嘴提供稳定的喷动。通常地，给喷嘴设计高速度但有限的压降以允许最大控制。在喷嘴排放附近具有节流56、56a、56b以尽可能多地稳定喷动是有利的，但是不总是需要的。该节流可以如所示地为锥形缩小，但是许多其它构造也是可以的，从非节流到锐边孔和具有加入旋转或另外的移动以提高喷动性能的节流的复杂设计。
图5更详细地表示喷嘴，喷嘴可以在喷嘴18周围具有冷却通道58。当预热喷嘴气体尽可能地接近沉积温度时，该布置维持表面温度低于硅在喷嘴18周围沉积的温度，而且二级射流温度可以在该温度上方。维持表面温度低于硅沉积温度避免硅沉积在喷嘴表面上。
如图4B和6A所示，喷嘴18b可以突出到喷动腔室中。这进一步阻止含硅气体与热喷动腔室壁之间的接触。该突起可以是任意长度，只要喷嘴18b的尖端19b，其被限定为气体进入容器的点，仍在喷动腔室内。这样，尖端不延伸到过渡区域中。
围绕每个喷嘴的是图2C和3中最好的描述的一个或多个二级孔20。惰性气体、含卤气体或它们的混合物通过二级孔20进入以产生射流60，该射流60在环形区域和喷嘴附近促进并维持粒子运动，这是因为停滞可以导致硅沉积和生产中断。这些二级射流60的主要应用是稀释喷嘴18附近的区域、促进粒子循环和增强喷嘴周围的粒子运动，使得不形成枝状晶体形成位。当含硅气体在临界成核温度上方引入到反应器和对沉积敏感时，二级射流特别有用。与停滞区域组合的这样的沉积可以最终导致大量硅沉积，该硅沉积可以停止生产。合适放置的二级射流防止硅沉积的生长。
最可能聚集和硅沉积的区域62表示在图2B中。尽管最显著的区域在喷嘴18附近，此处高浓度含硅气体可以接触温度比临界成核温度高的壁或停滞粒子，但是该区域包括大多数喷动腔室壁16。因为二级射流60促进粒子携带到喷动12中，所以它们增加喷动粒子密度。这改进硅沉积速率，将转化转移到粒子生长而不是粉末生产。这样，二级射流60在通常的操作和控制中也是有用的。
图5表示二级孔20的竖直定向α，而图7表示水平射流方向β。图5表示射流60倾斜向喷动18以使喷动附近的粒子流到喷动中的一个实施方案。相对于竖直的角度α可以在约15°和165°之间变化，90°是竖直，即如图5所示与喷嘴中心线64平行。图4A表示基本竖直延伸的射流60a。图7表示从上方向下看的可能的射流定向。当从顶部看时，每个射流60可以在任何地方从喷嘴的中心线64径向向内(水平角β＝0°)指向相反定向，径向向外(β＝180°)。换句话说，二级孔60布置成将气体向上喷射到腔室中作为射流，该射流在相对于孔中心线与喷嘴产生的喷动的中心线64之间的线成从0°至180°角度的水平方向上延伸，其中0°是所述线本身。在图7中，对每个孔20表示了可能的水平定向中的两个。第一种说明的可能的射流定向是径向向内，水平角β＝0°。第二种说明的可能的射流定向是水平角β＝约50°，其促进喷动周围的旋涡运动。应理解，尽管为了解释起见，图7表示了两种射流定向，但是实际上每个说明的孔20仅产生单一射流。任何给定射流的方向可以是上述竖直角α和水平角β的任何变体。
二级孔方便地可以都位于相同高度上，如图1-3所示。或为了更大的控制，二级射流可以布置在两个或多个高度上。例如，图6A表示具有单个突出喷嘴、产生竖直定向的射流60c的竖直的下二级孔20c和产生成角度的射流60a的成角度的上二级孔20a的系统。
二级孔设计的例子表示在图5中。通常地，气体进料通道的长度是二级孔20直径的至少几倍，这样允许产生适合消除枝状晶体的方向射流。孔20可以是圆形、椭圆形、长方形或否则根据需要的流动方案和总喷动腔室设计而成型。
通常地，在二级孔中没有内部零件，但是替代包括加入内部零件以便以促进喷动稳定性、喷动循环和喷动环形质量传递的方式调节流量。每个孔20与喷嘴18横向地隔开，从该孔到喷嘴开口的水平距离最好为约0.2cm或更大。二级孔最好位于比喷嘴表面高的高度处，并且位于距离喷嘴的一定距离处使得二级孔产生的射流影响喷动形状和/或喷动循环。在一些情况中，至少一个二级孔布置成喷射含卤气体而在喷动区域中保持容器壁蚀刻是有用的。最好的放置将依赖于需要的流动方式和总体喷动腔室设计。
图4-6表示用于气体传递到围绕喷嘴18的该套二级孔20的共同开口稳压室66。其它选择方案包括但不局限于给二级稳压室66添加内部零件以提供旋涡作用而稳定喷动或增加喷动与环形之间的质量传递。另一个选择方案是添加稳压内部零件以确保对每个孔的均匀分布，包括去除稳压室和对每个孔20使用单独的流量控制的方案。
最好选择喷动腔室14的形状以促进环形28中良好的连续粒子流动。使连续的密集颗粒沿着围绕向上的喷动流的环形向下流动是理想的。如果粒子具有聚集的趋势，那么避免具有停滞面积可能是重要的。
应将粒子导向用于重新携带到喷动中的喷嘴。图4A和4B描绘了解决该问题的许多方案中的两种。如图4A中的陡峭椭圆形确保沿着环形壁16a和所有返回喷嘴18a顺利流动。如图6A和6B所示，具有角度γ的圆锥底形状可以获得同类型的流动；但是，陡峭的角度可能产生将容纳停滞粒子的区。在喷动腔室中，最好维持从喷动到反应器的安全距离，这是因为喷动将具有高浓度的含硅气体，使得如果它接近加热的反应器壁，那么它可以引起过分的沉积。因此，除了促进顺利的粒子流动，从壁到喷动最好保持一些距离。这是为什么在腔室底部的喷嘴附近推荐陡峭较低或甚至平表面的原因。圆锥底的极端情况是当锥角γ为0°时。这称为平底喷动腔室，它的例子出现在图4B中。另一种方法是提供具有多个增加陡度的锥体的底部。设计喷动腔室使得在避免粒子可以引起过分侵蚀的高压缩或高速率的可能区域的同时，维持流量可以是有用的。如图6A所示的突出的喷嘴18b也将增加到壁的距离和减少壁沉积的危险。
也可以考虑其它，包括材料的选择，以避免含卤气体可以累积并可能促进腐蚀的面积。如果喷动腔室直径太宽，那么在壁16附近可以具有停滞的粒子层，其将减少热传递和甚至可以引起聚集并最终形成枝状晶体。精确尺寸将依赖于需要的喷动尺寸和流速，并且熟悉喷动床的人员可以从喷动床文献和试验中的关联估计它。当直径需要是宽的以避免接触含硅气体时，也可以用另外的二级气体引起运动以流化该环形。
如图1-3所示，位于喷动腔室底部附近的产物出口22可以在喷动12附近以确保优先排出喷动腔室中分离出的较大粒子。应仔细以使产物排出不干扰喷动粒子运动。可以从排出气体进入口27将小的向上流量引入到产物出口22以使随产物离开的灰尘量最小。该流量最好足以脱尘，同时足够低以不干扰喷动循环。出口22可以是到喷动腔室14的三个叶瓣的共用出口。在这种情况中，在喷动腔室和出口设计中应注意以使来自出口和共用段的效果最小化。在喷动腔室中没有另外的插件或开口以使对循环和喷动稳定性的影响最小化。
可以以许多方式将热加到反应器，例如如美国专利No.5,810,934中描述的。加热的主要方式是预热通过喷嘴和/或二级孔注入的气体和如图1所示用壁加热器52加热反应器壁50。可以沿着反应器布置所有这些加热器52，但是最好仅沿着其中具有大密度的混合好的粒子的壁(区域I-III)布置，这是因为这里热传递效率最高，但是这不是限制。也可以通过流化床区域中的另外开口44加入热气体。应该用绝缘体54围绕反应器以使热损失最小化。绝缘体54可以是大量材料中的许多种。
可以在两个主要类别：开口或封闭构造内以许多不同的方式布置多个喷动。图1-3描绘具有喷动腔室14的开口构造设计，该喷动腔室14具有三个同心地围绕共用中心底出口22的相同叶瓣。每个叶瓣清楚地成型以促进喷嘴周边的喷动/环形粒子运动，同时一部分周边朝向与其它腔室共用的中心出口开口。因为腔室14朝向中心出口22开口，所以它们共用容器中心的向下流动的环形部分29。每个喷动12都是独特的并且最好用单独的气体控制。尽管在单个的喷动12之间可以具有一些粒子混合，但是，这不引起喷动不稳定，这是因为根据多个喷动床设计标准将它们间隔开。为使一个喷动对另一个的影响最小化，从喷嘴中心线到喷嘴中心线的距离应不小于约10cm，并且在大的商业反应器情况中，最好维持孔的密度低于每平方米50个喷动。图2表示叶瓣的一个中独立的喷动流动方式。该开口设计不局限于所示的三叶瓣喷动腔室，但是对于用合理的生产控制维持更多的单个叶瓣可以具有一些实际限制。每个喷嘴可以配备一个或多个二级孔20。当配备大于一个二级孔20时，二级孔间隔开以围绕喷嘴18。开口构造的另外的好处是可以增加磨损和因此增加自接种程度的共用环形区之间的相互作用的效果。
封闭的构造，其在图8和9最好的描绘，具有两个或更多个分开的喷动腔室。每个所示的喷动腔室114、114a、114b、114c完全与其它分开。在所示的系统中，每个喷动腔室含有一个喷动，但是在另一个实施方案中，在喷动腔室中可以含有两个或更多个喷动。每个喷动腔室可以具有它自己的与供应到共同出口170的喷嘴相邻的产物出口122。该系统也可以设计有释放到共同流化床区域(IIIb)的分开的过渡区域(II)和/或流化床区域(IIIa)。过渡区的所示的尺寸仅是例子，并且其它高度或形状是可以的。共同产物出口头172可以具有来自排出气体喷射嘴176的强逆流气流174以将所有尺寸不足的粒子通过竖直或接近竖直的开口178吹回到反应器自由空间和主流化床中。也可以使用该开口178以通过溢流确保主流化床的最大床高度。对于三个示例性构造，图9A、9B和9C说明具有过渡区域的多喷动腔室怎样连接到共同流化床。各种所示系统仅是例子，并且不限制或排除其它构造。
对于到每个喷动腔室的气体流量，反应器可以具有分开的控制以允许完全控制喷动稳定性。图10说明用于图1-3中描绘的开口构造反应器的这样的可能的流量控制系统。例如，可以使用每个气源进料管线82上分开的流量控制80将含硅气体、含卤气体和惰性气体的预热混合物引入到每个喷嘴18以确保到每个喷嘴18的足够且稳定的流量。进一步可以分开地控制到每个喷嘴的每种气体的流量，甚至温度。这样构造的好处是，如果在任何喷动观察到任何压力或流量异常，在将惰性气体良好地维持在喷动速度内的同时，可以关闭含硅气体和含卤气体。如图1-3中的开口设计大多受益于这样的气体流量控制安排，这是因为所有三个喷嘴上的喷动连续将帮助维持最佳的流动方式。像图8的封闭的设计将更宽容，并且可以承受表现不好的喷动完全关闭。可以使用每个二级气体供应管线86上的分开的流量控制84以确保到每个二级孔的足够且稳定的气体流量。二级流量的压力或流量异常也可以保证停止到那个喷动腔室的含硅气体或含卤气体。如以前提及的，尽管通常对于每个喷动腔室仅控制到那个喷动腔室内的该套孔的总流量将是足够的，但是也控制每个独立的二级孔是可选的。
独立的气体进料控制的其它方面也是有用的。控制通过二级孔20引入的气体，通常为含卤气体和惰性气体的预热混合物，可以控制温度。或者，合适时可以通过二级孔注入冷却气体。可以通过二级孔注入例如惰性气体、特别是氩气、氮气或它们的混合物等气体以减少反应容器内氢气的分压。并且，如前面提及的，通过一个或多个二级孔选择地注入含卤气体以保持喷动区域中容器壁蚀刻有时是有用的。
实施例1-冷却喷嘴对消除枝状晶体形成的影响
反应器系统是如图1-3所示具有三个围绕共同中心出口的喷动的开口构造系统。每个喷嘴尖端水冷却以维持表面温度在100℃上方不多。每个喷嘴供应预热到300℃的600slm氢气和100slm硅烷的混合物。将预热到200℃的约100slm氢气分布到周围喷嘴的每套六个二级孔。自由空间区域(IV)的压力控制在0.35barg。在流化床区域的壁温度完全地在700℃上方的同时，喷动区域的壁为约650℃。测定的床温度为约690～700℃。在操作几天后，在一级喷嘴上或其附近没有沉积迹象。
当关闭喷嘴冷却时，在相同条件下仅几天后就发生显著的沉积。
实施例2-二级气体对突出喷嘴的影响
反应器系统是如实施例1中的开口构造，但是没有喷嘴尖端的冷却。如图4B所示，喷嘴突出到喷动中数英寸。
每个喷嘴供应预热到150℃的600slm氢气和100slm硅烷的混合物。没有氢气分布到围绕每个喷嘴的六个二级孔。自由空间区域(IV)的压力控制在0.35barg。将喷动区域(I)的壁加热到临界成核温度上方但低于Tamman温度以使沉积最小化，同时将流化床区域(III)的壁温度加热到完全地在Tamman温度上方以促进清除和退火粉末。测定的喷动环形温度为675℃，床过渡温度为690℃，并且流化床温度为710℃。当仅几天的操作后停止生产时，在围绕喷嘴的表面上有显著的沉积，0.3kg/喷嘴，并且开始生长到喷嘴上。这表明需要二级气体以消除沉积。
当在相同条件下操作但对围绕每个喷嘴的该套六个二级孔中的每个用约100slm时，在操作14天之多后，在喷嘴上或其附近没有沉积迹象。
实施例3-喷动穿透的证实和单个喷动行为
反应器系统类似于实施例1和2，但是用透明的胶质玻璃柱代替反应器。一级喷嘴直径为0.375”。所有流量都是环境温度的氮气，并且床上方的压力为0.2atm。
这些试验的目的是证实喷动穿透高度与文献关联的比较。通过对给定粒径分布和床水平增加一级喷嘴流速确定喷动穿透流量。喷动穿透该床的流量将是那个喷动高度的最小流量。
第一组试验是用平均直径0.95mm的珠子。
1)50kg珠子装到反应器中，产生45cm的静态床高度。
2)在至二级孔的总氮气流量在100和300slm之间变化的同时，至这三个一级喷嘴的总氮气流量在1000slm和1700slm之间变化。
3)在45cm下完成试验之后去除17kg，将静态水平降至约33cm。重复流量变化。
4)在45cm下完成试验之后去除13kg，将静态水平降至约20cm。重复流量变化。
第二套试验是用平均尺寸约0.5mm的珠子。
1)50kg珠子装到反应器中，产生45cm的静态床高度。
2)在至二级孔的总氮气流量在100和300slm之间变化的同时，至这三个一级喷嘴的总氮气流量在1000slm和1700slm之间变化。
3)在45cm下完成试验之后去除17kg，将静态水平降至约33cm。重复流量变化。
4)在45cm下完成试验之后去除13kg，将静态水平降至约20cm。重复流量变化。
表I  关联值与测定和观察结果的比较
    dprt(mm)   0.85     0.85   0.85     0.44     0.44     0.44
    一级流量(slm)   1200     980   775     775     500     300
    Ujet(m/s)   77     64.4   51.9     51.9     32     19.2
    关联的Ums(m/s)
    Mathur&Gisler(1955)   0.105     0.092   0.072     0.054     0.048     0.048
    Madonna&Lama(1958)   0.094     0.082   0.065     0.094     0.082     0.082
    Ghosh(1956)   0.000     0.000   0.000     0.000     0.000     0.000
    Chen&Lam(1985)   0.001     0.001   0.001     0.001     0.001     0.001
    Fane&Mitchell(1984)   0.119     0.104   0.082     0.062     0.054     0.054
    Olazar(1994)   0.236     0.206   0.162     0.122     0.107     0.107
    Choi&Meisen(1992)   0.211     0.161   0.099     0.141     0.108     0.108
    测定的Ums(m/s)   0.240 0.200     0.160 最小的流化，没有Ums
    关联的Jet Ht(英寸)
    Merry(1975)   4.7     4.4   4.0     4.7     3.9     3.1
    Yang and Kearins(1978)   15.0     12.5   10.0     10.0     6.3     3.7
    Knowlton等(1908)   5.9     5.3   4.5     5.5     3.9     2.9
    Blake(1996)   4.4     4.1   3.7     3.7     3.1     2.5
    测定的床水平   17.000     13.000   8.000     13.000     8.000     8.000
在每个床水平下测定的喷动穿透流量与文献的几个关联值一起显示在表I中。主要观察为：
用0.95mm的珠子，系统表现得像好的喷动床，在所有三个喷嘴都具有清晰的喷动。喷动高度和流量匹配用于大规模系统的关联。
用较小的颗粒，实际上没有喷动，但是床流化得好。这符合孔径需要小于用于合适喷动的平均粒径25倍大的关系。在这种情况中，喷嘴约是平均粒径的20倍大，使得如果存在下述情况，则喷动将很小。
存在二级流量的显著影响。通过增加喷动中固体量，增加的二级流量加宽喷动并减慢喷动速度。当喷动更占优势时，该影响更说明粒子更大。
尽管这里公开了各种实施方案，但是根据本领域技术人员的常识，在本发明的范围内可以作出许多改变和修改。为了以基本相同的方式达到相同的结果，这样的修改包括用已知的等价物替换本发明的任何方面。

Claims (45)

1.一种加热的硅沉积反应器系统，包含：
多个硅粒子；
容器，该容器具有限定腔室的壁，所述腔室含有所述粒子；
至少一个喷嘴，所述喷嘴具有开口，该开口布置成将含硅气体向上喷射到所述腔室中以在淹没式喷动中循环所述粒子；和
至少一个二级孔，所述二级孔与所述喷嘴横向间隔开并布置成将气体喷射到所述腔室中作为向着所述喷动或与所述喷动并排地向上延伸的射流。
2.如权利要求1所述的反应器系统，包含在每个喷嘴周围的间隔开的多个二级孔。
3.如权利要求1所述的反应器系统，其中至少一个二级孔布置成将气体向上喷射到所述腔室中作为基本竖直延伸的射流。
4.如权利要求1所述的反应器系统，其中至少一个二级孔被布置成将气体向上喷射到所述腔室中作为射流，该射流相对于水平线以15°至165°的角度延伸，90°平行于所述喷嘴中心线。
5.如权利要求1所述的反应器系统，其中至少一个二级孔布置成将气体向上喷射到所述腔室中作为射流，该射流在相对于孔中心线和所述喷嘴产生的所述喷动的中心线之间的线成0°至180°的角度的所述水平方向上延伸，0°为所述线本身。
6.如权利要求1所述的反应器系统，其中至少一个二级孔布置成在所述射流影响所述喷动的形状的位置喷射气体作为射流。
7.如权利要求1所述的反应器系统，包含：
至少两个喷嘴；和
流量控制器，该流量控制器连接到每个喷嘴并可用于分开地控制通过每个喷嘴的气体的流量。
8.如权利要求1所述的反应器系统，包含：
邻近所述喷嘴的一组至少两个二级孔；和
流量控制器，该流量控制器连接到围绕所述喷嘴的所述二级孔的一个或多个并可用于分开地控制到达所述二级孔的一个或多个的气体的所述流量。
9.如权利要求1所述的反应器系统，其中至少一个二级孔水平地布置成离所述喷嘴的周边不小于0.2cm并且离所述喷嘴足够近以影响所述喷动。
10.如权利要求1-9中任一项所述的反应器系统，其中所述腔室构造成具有至少两个区域，所述至少两个区域包括：
至少一个喷动腔室，所述喷动腔室包含所述至少一个喷嘴和淹没式喷动；和
上层区域，所述上层区域与所述至少一个喷动腔室连通并位于其上方以接收从所述至少一个喷动腔室向上移动的气体。
11.如权利要求10所述的反应器系统，其中至少一个喷嘴具有位于所述腔室的底部上方且位于所述上层区域下方的尖端。
12.一种加热的硅沉积反应器系统，包含：
多个硅粒子；
容器，该容器具有限定腔室的壁，所述腔室含有所述粒子；和
至少两个间隔开的喷嘴，每个喷嘴布置成将含硅气体向上喷射到所述腔室中以在淹没式喷动中围绕所述喷嘴循环粒子。
13.如权利要求12所述的反应器系统，还包含流量控制器，该流量控制器连接到每个喷嘴并可用于分开地控制通过每个喷嘴的气体的流量。
14.如权利要求12所述的反应器系统，包含至少三个间隔开的喷嘴，每个喷嘴具有开口，该开口布置成将气体向上地喷射到所述腔室中以在淹没式喷动中围绕所述喷嘴循环粒子，所述喷嘴布置成使得所述喷嘴中的每个喷嘴的中心线离最接近的两个其他喷嘴的中心线的水平距离基本相等。
15.如权利要求12所述的反应器系统，其中：
喷嘴之间的最小水平距离为10cm；并且
所述喷嘴的水平间隔使得每平方米的喷嘴的数目不大于50个。
16.如权利要求12-15中任一项所述的反应器系统，其中所述腔室构造成具有至少两个区域，所述至少两个区域包括：
一个或多个喷动腔室，所述喷动腔室包含所述喷嘴和淹没式喷动；和
上层区域，所述上层区域与所述一个或多个喷动腔室连通并位于其上方以接受从所述一个或多个喷动腔室向上移动的气体。
17.如权利要求16所述的反应器系统，其中至少一个二级孔与所述喷嘴中的至少一个横向地间隔开并布置成将气体喷射到所述腔室中作为射流，该射流向着所述喷动或与所述喷动并排地向上延伸。
18.如权利要求16所述的反应器系统，其中所述壁限定至少两个分开的喷动腔室，所述喷动腔室的每一个含有所述喷嘴中的至少一个。
19.如权利要求18所述的反应器系统，其中每个喷动腔室含有单个喷嘴。
20.如权利要求18所述的反应器系统，其中每个喷动腔室含有至少两个喷嘴。
21.如权利要求16所述的反应器系统，其中：
所述上层区域的至少一部分形成适当的尺寸和形状以在鼓泡流化床中含有珠子；并且
所述反应器系统还包含气源，所述气源将足以流化所述上层区域的所述部分中的粒子的总流量的气体供应到所述容器中，所述上层区域的所述部分形成适当的尺寸和形状以在所述鼓泡流化床中含有粒子。
22.如权利要求16所述的反应器系统，其中所述壁限定含有所有所述喷嘴的单个喷动腔室。
23.如权利要求22所述的反应器系统，其中所述喷动腔室含有三个喷嘴。
24.如权利要求12所述的反应器系统，其中所述喷嘴具有尖端，该尖端位于所述腔室的底部上方且位于所述上层区域下方。
25.一种用于在容器内将硅沉积到粒子上的方法，所述方法包含：
通过喷嘴将含硅气体向上喷射到含有硅粒子的腔室中以在所述腔室中提供喷动并将粒子维持在淹没式喷动床中；
将所述粒子维持在足以使硅从所述含硅气体沉积到粒子上的温度；和
通过至少一个二级孔喷射气体，所述二级孔与所述喷嘴横向地间隔开并具有孔，所述孔布置成将气体喷射到所述腔室中作为射流，该射流与所述喷动并排、向着所述喷动或离开所述喷动向上延伸。
26.如权利要求25所述的方法，还包含调节和引导通过所述至少一个二级孔的气流以产生影响所述喷动的形状的至少一个射流。
27.如权利要求25所述的方法，还包含调节和导向通过所述至少一个二级孔的所述气流以产生阻止硅沉积生长的至少一个射流。
28.如权利要求25所述的方法，还包含在通过所述至少一个二级孔进行喷射之前加热所述气体。
29.如权利要求25所述的方法，还包含在通过所述至少一个二级孔进行喷射之前冷却所述气体。
30.如权利要求25所述的方法，其中通过所述至少一个二级孔喷射的所述气体包含适合于减小所述容器中的氢气的分压的气体。
31.如权利要求25所述的方法，其中通过所述至少一个二级孔喷射的所述气体包含氩气、氮气或它们的混合物。
32.如权利要求25所述的方法，还包含通过所述至少一个二级孔喷射含卤气体以在所述喷动的区域中保持容器壁被蚀刻。
33.如权利要求25所述的方法，还包含通过所述至少一个二级孔喷射反应性物质以利用所述反应性物质在所述喷动的所述区域中的放热反应释放的能量加热所述喷动的所述区域，所述反应产生的能量的量足以加热所述喷动中的所述粒子。
34.如权利要求25-33中任一项所述的方法，还包含维持通过喷嘴和孔的足够的气体总流量以在鼓泡流化床中流化喷动上方的粒子。
35.一种用于在容器内将硅沉积到粒子上的方法，所述方法包含：
通过至少两个喷嘴将含硅气体向上喷射到含有硅粒子的腔室中以在所述腔室中提供至少两个淹没式喷动；和
将所述粒子维持在足以使硅从所述含硅气体沉积到粒子上的温度。
36.如权利要求35所述的方法，还包含通过至少一个二级孔喷射气体，所述二级孔与所述喷嘴中的至少一个横向地间隔开并具有孔，所述孔布置成将气体喷射到所述腔室中作为射流，该射流与所述喷动并排地、向着所述喷动或离开所述喷动向上延伸。
37.如权利要求36所述的方法，还包含调节和引导通过所述至少一个二级孔的气流以产生影响所述喷动的形状的至少一个射流。
38.如权利要求36所述的方法，还包含调节和引导通过所述至少一个二级孔的所述气流以产生阻止硅沉积生长的至少一个射流。
39.如权利要求36所述的方法，还包含在通过所述至少一个二级孔进行喷射之前加热所述气体。
40.如权利要求36所述的方法，还包含在通过所述至少一个二级孔进行喷射之前冷却所述气体。
41.如权利要求36所述的方法，其中通过所述至少一个二级孔喷射的气体包含适合于降低所述容器中的氢气的分压的气体。
42.如权利要求36所述的方法，其中通过所述至少一个二级孔喷射的所述气体包含氩气、氮气或它们的混合物。
43.如权利要求36所述的方法，还包含通过所述至少一个二级孔喷射含卤气体以在所述喷动的区域中保持容器壁被蚀刻。
44.如权利要求36所述的方法，还包含通过所述至少一个二级孔喷射反应性物质以利用所述反应性物质在所述喷动的所述区域中的放热反应释放的能量加热所述喷动的所述区域，所述反应产生的能量的量足以加热所述喷动中的所述粒子。
45.如权利要求35-44中任一项所述的方法，还包含维持通过喷嘴和孔的足够的气体总流量以在鼓泡流化床中流化喷动上方的粒子。
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