CN1364203A - 多晶硅化学气相沉积方法和装置 - Google Patents

Abstract

由化学气相沉积(CVD)工艺在管件上产生大块多晶硅。石英外壳(31)和底板(34)形成CVD反应器空间,由外辐射加热器(33)穿过反应器壁提供热量,气体进口(35)和出口(36)位于底板(34)上。管件(32),优选EFG硅管件垂直置于底板(34)上并加盖(43)闭合顶部作为反应室。沉积发生于室管(32)的内表面,沉积层的内径当沉积量积累时逐渐变小。在双管反应器中,直立中间管(46)被支撑于室管内使工艺气体越过中间管(46)上方及下方完全流通,从而使沉积得以发生在三个暴露的管表面上。

Description

多晶硅化学气相沉积方法和装置

对涉及申请的交叉引用

本申请涉及于2000年2月18日申请的待决美国专利申请序列号No.09/507,711，以及于2000年2月25日申请的No.60/184,970，并要求它们的优先权。

本申请获国家科学基金会小型商业改革研究项目许可，许可号No.DMI-9901717。发明背景

发明技术领域

本发明涉及CVD反应器，并涉及大块多晶硅直接化学气相沉积到反应室壁和室内管壁上的方法。更具体地说是涉及由化学气相沉积工艺获得的大块多晶硅的产生，其中，一可移动的薄壁管壳被用来在一个CVD反应器内构建反应室，并且也可使用另外的可移动中间管和中心管；管壁提供多晶硅沉积的另外的表面积，外部和中心热源提供了一个平面热梯度以及改进的热效率。

背景技术

一个广泛应用的传统多晶硅生产方法是通过在一个化学气相沉积(CVD)反应器内沉积多晶硅，它也被称为“西门子(Siemens)”法。在此法中，多晶硅在一CVD反应器内被沉积到称为“细杆”的高纯度细硅杆上。由于这些细杆在其上构造了高纯硅的原因，相应细杆的电阻极高。因而在工艺起动阶段用电流加热该硅“丝”极其困难。

有时细杆由金属杆代替，它更易导电并且更易用电流加热。该法称为“罗杰斯黑兹”(Royers Heitz)法。然而，金属引入化学气相沉积工艺引入了金属污染，此多晶硅产品的污染在半导体/微电子工业上是无法接受的。

在“西门子”法中，为了减少电阻率，外加热器被用来提升这些高纯杆的温度到约400℃(摄氏度)。有时外加热器应用卤素加热或等离子体放电加热的方式。然而，在一个典型的方法中，为了加速加热过程，一个非常高的电压以数千伏的数量级作用于杆上。在这样高的电压下，一小电流开始在细杆中流动。该初始电流在细杆中产生热量，减少了杆的电阻并允许更高的电流和更多的热量。

这一以高压发送低电流的过程持续直到细杆的温度达到约800℃。在这一温度下，高纯硅杆的电阻急剧下降并且高压电源被切换到一个能供给高电流的低压电源。

参考现有技术的图1，一CVD反应器由一底座23，石英钟罩17，室盖24，钟罩支撑16以及介于钟罩和室盖之间的加热器18所组成。一气体入口20和一气体出口21以及电流通19整合于底座23上，一观察口22提供了对内部的视察。

在现有的多晶硅CVD制造过程中，硅细杆的结构通过使一交叉杆2水平置于两个长的间隔的直立杆1和3之间以发针的形式安装，该结构被安装并连接从而在电流通19之间提供了一个电流路径，产生发生沉积所需的热量。在CVD工艺过程中，多晶硅沉积物均匀地累积在细杆上；此处所示沉积物被部分移去以展示细杆的结构。当硅沉积物变得足够热时会发生硅在反应器壁上的沉积，因此冷却反应器壁有时被用来阻止这种情况的发生。

不同的用户采用不同的方法连接水平杆和直立杆。一种方法是在每个直立杆的顶部需要一个凹槽或一个键槽。一小沉孔或适配件形成于水平杆的端部，因此它可被合适地压入凹槽从而架桥于两直立杆之间。

典型的现有反应器由一系列复杂的子系统组成。它需要两个电源，一个可提供极高压和低电流，第二个在一相对低压下可支持一非常高的电流。同时还需要的是细杆加热器和相应预加热细杆的电源。另外一个部件是高压开关装置。此外，整个起动过程即繁重又耗时。由于在800℃左右由细杆产生的电流具有易失控的特性，因此高压到低压的切换需极度小心谨慎地操作。

同时，通过此电流方法加热细杆，该杆成为一个内部热源通过辐射到周围环境失去大量的热量。现有实际本身存在显著的能量损失。

在反应器的一般性领域内有许多现有技术用于化学气相沉积，一些采用在被加热的反应器壁上特意的沉积。例如，杰怀特(Jewett)的美国专利US4,265,859便是一个产生熔融多晶硅并补充装满该熔融物于一晶体生长坩埚的系统。该系统包括一个热壁马弗炉反应器，通过传送一气相硅化合物穿过一额定1000摄氏度下的加热室，使硅以低密度形态沉积于马弗炉反应器反应室的壁和内管上。一定数量的硅沉积于反应器熔融的石英室壁和内管后，室温被升高至大约1450摄氏度，为了将硅沉积物熔融下来加以回收，使之熔融流出反应器的底部进入系统晶体生长部分的熔融坩埚。当热量在外流捕集器中减少后，形成了一个硅塞，为下一周期重新密封了反应器。这一气体流入/熔融硅流出反应器的操作在周期之间不冷却或打开反应器的情况下循环重复从而支持晶体生长的操作。杰怀特反应器的热石英室壁需要一完全包围的支持(揭示为石墨)从而支持壁在高温下的整体性。它未用于或不能用于大块多晶硅锭的生产。

高去奥克斯(Gautreaux)等的美国专利US4,981,102公开了一种热壁CVD马弗炉反应器，它有一加热的衬里用于从硅气体物流将硅沉积物收集在内表面上。该反应器可被循环至高热从而为熔融流出物熔化硅，或者它可通过一反应器上的大门被打开从而移走衬里，因此，沉积硅可从衬里的内表面被移走用作大块多晶硅锭。该衬里据揭示为一可移动衬里部件的单一或组件，由钼，石墨，硅，氮化硅或其它材料制成或覆盖。尚未知商业化。

杰怀特(Jewett)的美国专利US4,123,989公开了一种水平马弗炉及方法用于通过CVD在硅管内产生硅，该硅管水平置于直流炉内从而确定了反应室。硅管据报道由石墨支撑环支撑于马弗管内的侧壁上，并且被密封或至少牢固地被支撑使两端对准冷却头端帽，通过该头端帽流过加工材料。水被循环通过冷却头以阻止在冷却头上的沉积。一石英或其它高温非污染材料马弗管围绕着硅管。马弗管和硅管之间的空间可由氩保持在过压状态，以确保无来自硅管室的气体外溢。一电阻加热器系统围绕马弗管，并且该组装绝缘于外界。杰怀特将薄壁硅管描述为一个EFG(边缘确定膜供生长)工艺产品。

杰怀特公开于1978年11月的发明存在固有的问题和限制。其本身是一个单管通流沉积工艺。装置复杂，有水冷端帽，管及排列对准等问题。如果不使用更多的支撑环进一步改变热分布和沉积模式，高温下水平定向薄壁管的足够支撑很难获得。就本申请人所知，该装置从未投入商业服务。此外，没有商业使用的生产方法就本申请人所知是采用反应器外热作为大块多晶硅CVD的主热源。

硅循环沉积和熔融所用管壁反应器的例子包括Tokuyama公司的公布于1996年10月8日的日本专利JP8259211，其公开了一种硅烷分解/减少反应器以及结晶硅的生产；还有怀克·开米特朗尼克(Wacker Chemitronic)的德国专利DE4127819中公开的采用电流直接传导加热硅管的反应器用于硅的沉积和熔融。

其它专利有着更清楚的区别，但可能会对反应器和工艺的一般性领域提供一些其它的背景。马赛(Massey)等人的欧洲专利EP0164928是一种直立热壁CVD反应器，用于在衬底上的薄膜沉积，它在炉内平台壳上采用了一个钟罩。气体入口和排气集管自底座朝上延伸并沿其长度方向具有间隔的端口，它们结合衬底托架组件的几何结构提供了越过每个叠加衬底一般分离的原料气流模式。该装置并非设计用于或明显适合大块多晶硅的生产。小迈克布瑞尔(McBrayer，Jr.)等人的美国专利US5,552,039是一种用于超临界水处理结合腐蚀性空气的湍流冷壁反应器，它采用了钟罩/底座设计，一直立中心进料管延伸进入反应区。

发明概要

本发明一个较广泛的目标是在由化学气相沉积(CVD)工艺产生多晶硅锭的方法上提出改进。尽管也可使用惰性气体，多晶硅化学气相沉积(CVD)最常用的载气是氢气。依赖于实际的组成和工艺细节，与氢载气使用的合适反应材料要么是硅烷，SiH₄具有800℃量级的沉积温度，要么是任何一种氯代硅烷，它具有1000℃-1200℃量级的沉积温度。当新的载气和反应物材料被允许通过气体入口进入反应器时，CVD工艺反应器的气相副产物则通过反应器的出口被连续地移走。反应器之外的工艺材料的供应，回收和再生在本申请的范围之外。

本发明的一个目的是提供一种设备和方法以更有效地由化学气相沉积产生多晶硅，通过利用一可消耗可除去的薄壁管壳在一冷壁反应器壳里构建一个一次性直立定向的反应室，自反应器壳外辐射加热反应室，在反应室中流动或逆流满载硅的气体，并直接沉积多晶硅到管壳的内壁上，从而采用低能并导致低成本。

依照本发明，特别设计一种冷壁化学气相沉积反应器以利用反应室，该反应室构建自一个可消耗可替换的系统组件，一个可为硅，石墨或合适金属并优选EFG薄壁硅管的管材料部分。室管支撑于一个底座上，优选石墨。室和底座在底和顶端被闭合，如可分别用底板和盖板完成。管的内表面成为反应室的壁。从底板到位于反应器壳与反应室之间的保护(blanket)区域可保持微过压，以防止气体外泻。

当来源于室外的辐射热足够加热室壁到必需的沉积温度时，如用套层加热器将辐射热穿过一冷壁石英壳加到硅室管上，并且载气和含硅反应物材料的选择性结合物被允许通过底板进入室内流动和逆流，并通过底板排放，然后热的室壁成为可用于大块多晶硅沉积的宽阔表面区域。

当化学气相沉积进行时，一连续的宽的多晶硅表面层被沉积于室壁上，以厚度构建，因而室内径逐渐变小。这导致在一薄壁管壳内一个中空管状大块多晶硅的产生。沉积周期结束，反应器被充分拆卸使得最终产物、室管和其沉积物能被移走。一个新的室管被安装用于下一个沉积周期。管或壳在多晶硅的进一步处理之前可包于终产物里或被移走。

加帽直立室内的流动模式研究表明，底板进出口之间的工艺气流延伸贯穿从室到所有暴露的管壁，在室内提供了流动和逆流运动确保室的长度方向上基本充满和均匀的沉积，并且促进更有效的加工，一般比相比较的通流反应器每容积的进气要析出或沉积更多的硅。

本发明的另一个目的是在一个基础直立管壁沉积室里增加初始沉积表面积。为此，本发明提供了进一步的明确表达，可消耗可替换的稍小直径的薄壁中间管，优选EFG硅管放置在反应室的中央，支撑于间隔分开或通风的石墨支撑件上，并不完全延伸到室顶，因而允许气体在中间管上、下及周围的流通，大面积的沉积发生在中间管的内外表面，同时于壳及室管内表面发生沉积。这在相同的反应时间内导致更大的产率，以及反应器更有效的利用。在沉积周期结束时，中间管与其内外沉积层作为本发明的一个产品同样大量获得。

本发明的另外一个目的是相对于多晶硅的产率提高加热系统的效率并减少热损失。本发明的一个进一步的目的是减少从本发明反应器外部到内部的温度梯度，从而促进在所有可能表面积上的更大和更均匀的沉积。本发明的一个更进一步的目的是提供更多的用于沉积的初始表面积。为此，将一个不同或另外的加热元件加入到前面所述的装置和方法中。一个配置有外部沉积表面积中心管的共轴加热器被置于一个本发明单管或多管实施方案的主反应室的轴中心，或在一个冷壁CVD反应器中作为一个单独的沉积表面，从底板向上延伸。一拉长的辐射加热元件轴向放置并支撑于加热管内，并且具有到外部能源合适的连接并通过底板进行控制，该加热元件直接或间接地密封于沉积过程。

除了热量优选从外部辐射加热器组件和中心加热元件应用于系统，从而从两面加热主反应室和所有的沉积表面到更均匀的温度，导致更快的启动和更均匀的沉积速率以外，该方法如前面所述进行。当沉积进行到所需的程度时，装置被拆卸，加热管携其多晶硅的外部沉积被加到该批次的总产量中。当然，重装反应器将需要新的加热管组件或在加热元件上的新的管状沉积覆盖管。

通过详细的描述，本领域技术人员将更容易理解本发明的其它目的和优点，其中，我们只是以我们尝试的实现本发明的最好方式，展示和描述了本发明的优选的实施方式。

附图的简要说明

图1为用于多晶硅沉积的现有CVD反应器的剖面透视图，其有一个发针状的细杆。

图2为一种CVD反应器的侧视横截面，其装有单根硅管沉积靶用以累积多晶硅内表面沉积物。

图3为图2的CVD反应器的侧视横截面，它装有两根硅管沉积靶，一较小直径管用于在内外表面累积多晶硅沉积物，一如图2的较大直径管用于仅在内表面累积多晶硅沉积物。

图4为一种现有的细杆及其后加工累积的多晶硅沉积物的横截面顶视图。

图5为图2的单管反应器及其在内表面上后加工累积的多晶硅沉积物的横截面顶视图。

图6为图3的双管反应器及其在三个表面上后加工累积的多晶硅沉积物的横截面顶视图。

图7为描述图1的现有细杆装置、图2的单管反应器装置和图3的双管反应器装置的沉积多晶硅的相对重量与沉积时间的关系图。

图8为具有加热器管和中心加热器的优选实施方式的横截面视图，加热器管的内部密封并与反应室隔绝，加热器管的外表面位于反应室内并可用于沉积。

优选实施方式的描述

本发明易受多种变化的影响，因此，附图和下面的优选实施方式的描述将作为本质上而非限定性的阐述。

本发明对多晶硅化学气相沉积(CVD)反应器工艺的应用采取了一种新方法。参考图2，本发明的一种优选的实施方式使用一种外套加热器组件33，其带有内表面石英加热器盖33A和外部绝缘层35。加热器组件围绕冷壁反应器装置的石英外壳31对称地排布，其可由例如难熔金属制成。加热器组件不与反应气接触。该反应器给件的设计、材料及构造的选择依赖于提供足够向内的辐射热到反应器上从而在反应器内的硅室管的沉积表面上维持足够温度从而使多晶硅的沉积得以发生的需要，并具有最小的由于从加热器组件朝外的热辐射而产生的能量损失。

在石英外壳31内有一个直立排放的中空的EFG硅室管32，在本实施方式中直径为30厘米，高约一米，由一薄石墨盖43封闭顶端以形成主CVD反应室。尽管该优选实施方式采用均匀的圆形硅室管32，任何其它的管型如非均匀圆形，正方形，矩形或八边形的使用也在本发明的范围内。室管32的底端放置在石墨支撑件44上，从而在底板34上形成主反应室。

系统被抽空然后净化以除掉任何残余的空气，然后由电加热器组件33产生辐射热直至室管32达到沉积温度。辐射热穿透石英外壳31到达硅管32。从室管32的外部，热量通过传导穿过管的薄壁到达硅管的内表面。穿过管壁的热传导很易发生，因为EFG生长管壁的开始厚度为300-800微米量级。只要满足结构和热的需要，管结构可由任何方式制造并可以是除硅以外的其它材料。

当内壁处于沉积温度时，将载气与反应物材料的工艺气体混合物通过工艺气体入口35由管导入反应室，而载气通过保护气入口37供给。保护气在保护区自动维持比主反应室稍高一点的压力，从而确保没有气体副产物自反应室外泻。在管32内进行化学气相沉积反应期间，气态副产物通过工艺气体出口36被抽出。室内气流模式的研究表明，底板入口与出口之间的工艺气流延伸遍及室到所有暴露的管壁，提供了流动和逆流运动，以确保在室管整个长度上基本充满和均匀的沉积，并且促进更有效的加工，比通流的方法每体积的输入气要析出和沉积更多的硅。

在工艺进行中，为了控制石英外壳31的外部温度，在该优选实施方式中为空气，将冷却气于冷却气入口38供给，由冷却气出口39排出。底板34上的工艺观察口40提供反应室内的工艺监视。

当在管32内开始沉积并继续时，管内径变得越来越小。为了补偿增长的壁厚，需更多的能量用于加热组件产生更多的热量，以使硅沉积物的内表面的温度保持在所需值从而继续该工艺。

装置可交替地建造并该进行工艺从而使电流通过管32的长度使其本身产生热量，类似于现有技术中的细杆加热。管传导的优选的电流路径是从接线盒(未示出)开始，电流自石墨支撑件44流过硅管32到达石墨盖43。该加热模式可用作加热沉积物壁表面的补充或替代方法。

参考图3，本发明的另一种优选的实施方式同样采用了一种外套加热器组件33，其具有位于里面的石英加热器盖33A，和外绝缘层35。该加热器组件围绕反应器装置的石英外壳31对称地排布，可由，例如，任何难熔金属制成。加热器组件不与反应气接触。该加热器组件的设计，材料及构造的选择用于提供足够的辐射热穿过反应器的冷壁，以在EFG硅外室管的内壁表面上以及在支撑于外管中央的较小直径的EFG硅中间管的内外壁表面上维持足够的温度，使得就绪的反应气流流过中间管的上下两端，从而使多晶硅的沉积能够在所有三个壁表面上发生。

在石英外壳31内有一个直立排放的中空的硅室管32，在优选的实施方式中直径为30厘米，高约1米，用一薄石墨盖43封闭其顶端以形成主CVD反应室。盖子除了石墨以外，还可以是其它的材料，包括石英或硅。在室管32内部的中央，有一个直立排放的中空的EFG硅中间管46，在本实施方式中其直径为15厘米，高约100厘米。尽管该优选实施方式采用均匀的圆形硅室管32，但任何其它的管型如非均匀圆形，正方形，矩形或八边形的使用也在本发明的范围内。其它工艺形成的管也可能同样适用。

室管32的底端放置在石墨支撑件44的底板34上。中间管46的底端放置在底板34上的开口石墨支撑件48上，设置成允许反应气在管的底端和底板34之间自由流动。管46的顶端充分矮于盖子43，从而同样允许反应气在管顶端与盖子之间自由流动。

与图2中的实施方式一样，系统被抽空然后净化以除去任何残余的空气，由电加热器组件33产生辐射热直至室管32达到沉积温度。辐射热穿过冷壁石英外壳31抵达室管32。热量通过传导穿过室管的冷壁到达内表面，并且通过辐射到达中间管46。只要满足结构和热的需要，管32和46可由除硅以外的其它材料制造。

当室管和中间管壁两者都处于沉积温度时，将载气与反应材料的工艺气体混合物通过工艺气体入口35由管导入反应室，而载气通过保护气入口37供给。保护气在保护区自动维持比主反应室稍高的压力，从而确保没有气体副产物自反应室外泻。在管32内化学气相沉积反应期间，气态副产物通过工艺气体出口36被抽出。室内气流模式的研究表明，底板入口与出口之间工艺气流延伸遍及从室到所有暴露的管壁，提供了流动和逆流运动以确保在两管长度上的充满和均匀的沉积，并且促进更有效的加工，比通流的方法每体积的输入气要析出和沉积更多的硅。

再一次如前面的实施方式中所述，在工艺进行中，为了控制石英外壳31的外部温度从而保持冷壁的低温，将冷却气于冷却气入口38供给，由冷却气出口39排出。底板34上的工艺观察口40提供反应室内的工艺监视。

正如前面的实施方式中所述，当沉积层变厚时，需要更多的能量用于反应室，从而使内径中间管沉积物表面维持所需的沉积温度，直到获得所需的沉积厚度。为了优化其自身工艺周期，每个用户需分析化学物种，工艺时间，能量需求和成本，以及产量。

另外，可构建及配置图3的方法及装置，从而利用电流通过室管32产生热量，类似于现有技术中的细杆加热。该加热模式可用作加热沉积壁表面的补充或替代方法。

参考图4，5，6，横截面展示了现有技术的细杆1在图4中多晶硅的最终沉积样式，及与图2的管32，图3的管32和46中本发明实施方式的沉积样式及相对更大体积的分别比较。值得注意的是在现有技术中，多重细杆以发针结构附于大的CVD反应器内。该反应器尺寸大得足以容纳6到18个杆组。此处为了简化比较，将单根细杆与优选实施方式的米长的管配置进行比较。

参考图7，这是三条以千克多晶硅沉积重量计的产量对以小时计的沉积时间的图表，关联于图1的现有技术的正方形图例线101，图2实施方式的三角形图例线102以及图3的圆形图例线103的性能。所有操作参数相同，沉积速率对所有三种情况将相同。为了该比较，沉积速率假设为5微米/分钟。图1细杆的开始直径为7毫米，对图2的单根管为300毫米，对图3的双管分别为300毫米和150毫米。

本发明的图2和图3的实施方式与现有技术相比，每条线相对的斜率阐明了相对更大的潜产量。对约120小时的沉积时间，一条细杆可能获得约8-10厘米的直径，线101的产量为12千克。相比较，图2优选实施方式的单管重量，线102达86千克，而图3的双管优选实施方式的重量，线103对相同的沉积时间达167千克。

根据产出的多晶硅的最终用途，图2多晶硅管32的外面部分和图3的外管32，可在沉积后磨掉或蚀掉以除去原来的管壁材料。这是可能的，因为EFG生长管的起始厚度为300-800微米量级。原有壁材料的去除移走了任何在沉积工艺过程开始可能已在管内的可能污染。

在具有内外沉积层的中间管46的情况下，中间管无法用此方式除去。然而，相比沉积材料最终的重量，由于管的重量极小，所以一旦多晶硅材料被熔融产生硅，其污染物的总浓度也就变得极小。

现在参考图8，本发明的一个进一步的实施方式是将图3的实施方案延伸到包括一个小的硅中心管51和中心加热器50，它具有拉长的辐射加热元件，自底板34向上延伸。供给加热器50的能量通过底板34带入。中心管51被密封使得加热器50与反应气隔绝。中心管51和中心加热器50可预制成一体，加热器为一次性的。中心加热器50自反应室的中心产生热量，结合外加热器33，进一步提高加热系统的效率，相对多晶硅的产量减少了输入的热量。添加该内部热源从而将工艺处理置于热源之间，减少了从反应室外到内的总温度梯度，从而在所有可能的表面积上促进了一个更高更均匀的沉积速率。此外，中心管51为沉积贡献了另外的表面积。

除了热量从外辐射加热器组件与中心加热元件两者进入系统，因而从两面加热反应室和所有的沉积表面到一个更均匀的温度，从而导致一更快的启动和更均匀的沉积速率以外，图8的工艺如前面的描述进行。当沉积进行到所需的程度时，装置被拆卸，中心管51连其多晶硅的外部沉积物一起计入该批次的总产量中。当然重装反应器将需要新的中心管51或中心管/加热器组件。

本领域技术人员可以理解，作为本发明特点的中心加热器与密封中心加热器管可有许多变化性与适应性，其中中心加热器管倾向于贡献较大的初始沉积面积，同时屏蔽该中心加热器避免暴露于工艺处理中。例如，在有或没有中间管，有或没有外部热源的情况下，加热器管可与室管协同使用。正如前面陈述中暗示，本发明范围内的中心管与加热器装置最简单的实施方案尽管没有以图形具体阐述，但可从前文及下文的描述中清楚地理解。

直立冷壁反应器可安装成由合适的底板从一端或两端支撑可移走并可替换的中心管，中心管优选为EFG生长硅管，但也可使用其它材料和工艺的管。其中一个或全部两个支撑位置为工艺气体和副产物的供给和回收装配有合适的进出口。中心加热器置于中心管内与内壁紧密相配，并且该组件安装到一个或两个底板上，具有连线到供给加热器的外部能源。中心管可以是足够大到容纳合适的加热器的任意直径，但可以理解的是，本发明预计，只要足够沉积深度的空间被提供于反应器内，更大直径的管可为沉积提供更多的初始表面积。与管电隔绝的该加热器比采用直接电流加热的传统细杆更易控制热量的输出，失控状况下不导电。

此外，反应器基本保持绝缘以使系统的输入能量守恒，但反应器壁需由冷却空气冷却(通过在合适位置参照温度传感器)到足够程度以避免在反应器外壳上的不需要的沉积。尽管该实施方式在现有技术基础上提供了清楚明白的优点，但很快将被意识到的是，可替代的室管和如上所述的辐射穿过冷壁石英壳的外加热器的添加是一个商业上重要的改进，它提供了室壁和中心管两者的沉积表面，具有跨过加工室的改进的温度梯度，更少的苛刻度以及每批次的更高的产量。添加中间管，由于其上下通流为沉积工艺过程的均匀分布多添加了两个沉积表面，从而实现了更多的优势。工艺气体进出口的数量与位置对沉积管的具体定位可加以选择，以优化流动模式。

概念上人们可能会添加更多连续不同直径的共轴中间管件，每个贡献两个沉积表面。然而，更大的室径，或者减少管间的间隔，管尺寸的详细情况与热量控制和温度梯度的问题向这一概念提出了实际的限制。

中心管和加热器组件从底板安装并直立上升进入反应室，或者它可被设计和构建成象多纳圈上的洞一样在两端穿透主反应室，从而在选择、安装、和中心加热器能量的供给上赋予更多的灵活性。加热器管优选由硅制成，或可象其它沉积表面一样由其它合适的材料制成。加热元件可以是电加热元件或任何其它类型的热辐射器，它能够以类似的波形因数产生所需的输出。加热器可相对加热器管密封，或管相对反应室，从而确保任何情况下加热元件与工艺处理不进行直接接触。中心加热器可以或不为一次性，每个周期由中心加热器管替换。

总之，如以上的描述、说明及权利要求所述，本发明的方法和装置相对于现有技术有着许多的优点。它无需预热沉积管以减少电阻，如同细杆或顶杆一样。无需辅助高压电源及高压开关设备。管中管的配置与任何其它商业实践相比每体积反应室要提供更多的初始沉积表面积。除了直立定向的室管与中间管的底座支撑外，无需特别的壁支撑。反应室内气体的流动与逆流提供了硅从工艺中的更有效的析出。二到四个可能的沉积管表面与任何细杆工艺相比每个沉积周期提供了更多的多晶硅产量。中心加热器的选择提供了甚至更快的启动，更短的周期时间，更好的热效率以及更高的产量。

在细杆沉积的商业实践中，在反应器内对辐射损失只有很少的控制。这大大增加了每千克硅产出的能量需求。本发明大大抑制了辐射损失，因为无水冷夹套用来移走辐射热。由于热量来自反应器外，并且可选择性地来自中心加热器，故没有由于远离底座而产生的到水冷壁的辐射损失。在细杆沉积的商业实践中，该热损失可达90％之多。

在细杆沉积中，由于每批投料量高产出的需要，多细杆结构用于每批生产中。这使得反应器非常昂贵。由于维持一定温度所需的高电流，细杆也可能接触熔融在一起。这一现象不会发生在本发明中，因为无需电流通过硅管本身。

正如将被意识到的那样，本发明可以是其它的和不同的实施方式，并且其数个细节可在许多明显的方面加以改变，所有这些都没有偏离本发明的主旨。

对本领域的技术人员来说，本发明容纳了诸多变化。例如，由以下部件和步骤组成的化学气相沉积产生大块多晶硅的方法和装置也包括在本发明的范围内：

(1)在具有进口和出口的水平反应器的底板上使用冷壁石英外壳反应器，这些进出口与壳的内部进行连通，并且在底板的下面可连接外部源以及流进工艺气体与流出副产物的回收系统。

(2)在壳中直立一薄壁室管，如EFG管件，并且闭合所述室管的顶端从而形成反应室，进出口通过该反应室相连通。

(3)使用辐射热源将室管内表面提升到并维持在载气和硅反应材料选择性组合的沉积温度。

(4)将载有硅反应材料的载气通过气体进出口流进反应室，起动并支撑化学气相沉积工艺。

(5)将工艺中的气相副产物通过出口或其它端口流出反应室，和

(6)拆卸反应器从而回收带有固化的多晶硅沉积层的室管。

在本发明的该实施方式和其它实施方案中的变化可包括，辐射热源为辐射加热器组件，它安装操作于石英壳反应器之外从而朝反应室向内辐射热量。在底座中央可有中心加热器及密封的中心加热器管支撑系统，该支撑系统包括将外部能量引到中心加热器的连接，其方法包括将密封于中心加热器管的中心加热器直立置于底板上。

在本发明的该实施方式和其它实施方案中的进一步的变化可包括，采用在底板上具有中间管支撑系统的系统，中间管支撑系统直径小于外管支撑系统并位于其中央，并且通过例如将其分段或使用间隔的支撑块来为气体的通流而通风，其中该方法包括进一步的步骤：将薄壁中间管如EFG硅管件直立于中间管支撑系统上，中间管直径小于室管直径并且直立向上延伸到低于室管顶端的高度，从而有空间给中间管内外工艺气的流通；并且为反应室提供足够的热量从而将中间管内外表面提升到并维持在载气和硅反应材料选择性组合的沉积温度。

在本发明的该实施方式和其它实施方案中的更进一步的变化是载气为氢，硅反应材料为硅烷，或者载气为氢，硅反应材料为氯代硅烷。在所有这些情况下，室管及其所包括的中间管和中心管可为均匀直径并由硅制成的拉伸管，如EFG硅管件。

在本发明的该实施方式和其它实施方式中的另外的变化是在反应器壳与反应室之间可具有一保护区，以及在底座板中与保护区连通的保护气口，该方法包括的步骤有：通过保护气口允许保护气进入保护气区，在保护气区与反应室之间维持正压差。在使用外辐射加热器的所有情况中，所使用的加热器可为在外辐射加热器组件与反应器壳之间流动冷却空气而配置。

作为另外一个实施例，由本发明方法与装置制成的两种产品独特地在本发明的范围内：在管件的外表面上由化学气相沉积工艺所得的大块多晶硅沉积物，例如其在前述中心管上获得的沉积物；以及在管件内外表面上由化学气相沉积工艺所得沉积物总和的大块多晶硅沉积物，例如其在前述中间管上获得的沉积物。这些产品可在由硅制成的管件，或与本方法相容的其它材料制成的管件上产生。

正如将被意识到的那样，本发明可以是其它的和不同的实施方式，并且其数个细节可在许多明显的方面加以改变，所有这些都没有偏离本发明的主旨。

Claims (24)

1、一种由化学气相沉积工艺生产大块多晶硅的方法，该方法包括下列步骤：

使用可安装于水平反应器底板上的直立壁化学气相沉积反应器壳，所说底板具有入口和出口，每个所说口与所说壳的内部连通，

将薄壁室管直立放置于所说底板上的所说壳中，从而与所说入口和所说出口连通，

将所说室管的顶端封闭，从而形成反应室，

使用辐射热源将包括任何沉积物层的所说室管的内表面提升到并维持在载气和硅反应材料选择性组合的沉积温度，

将载有所说硅反应材料的所说载气通过所说气体入口流进所说反应室，并将所说化学气相沉积工艺的气相副产物通过所说出口流出所说反应室，从而在所说壁表面上沉积硅，

将具有所说沉积层的所说室管从所说反应器壳取出。

2、根据权利要求1的生产多晶硅的方法，所说辐射热源含有置于所说反应器壳外部的辐射加热器组件。

3、根据权利要求2的生产多晶硅的方法，所说辐射热源含有在所说底板中央的中心加热器和密封的中心加热器管支撑系统，所说支撑系统包括用于将外部能源连接到所说中心加热器的器件，所说方法在所说气体流动步骤之前包括将密封于中心加热器管内的所说中心加热器直立放置于所说底板上的步骤。

4、根据权利要求1的生产多晶硅的方法，该方法进一步包含在所说底板上使用中间管支撑系统，所说中间管支撑系统直径小于所说外管支撑系统并置于其中央，并且为气体通流而通风，所说方法进一步包括下列步骤：

将薄壁中间管直立放置于所说中间管支撑系统上，所说中间管直径小于所说室管并直立向上延伸到低于所说室管的所说顶端的高度，和为所说反应室提供足够的热量，从而将包括任何沉积物层的所说中间管的内外表面提升到并维持在所说载气和硅反应材料选择性组合的沉积温度。

5、根据权利要求1的生产多晶硅的方法，所说载气为氢，所说硅反应材料为硅烷。

6、根据权利要求1的生产多晶硅的方法，所说载气为氢，所说硅反应材料为氯代硅烷。

7、根据权利要求1的生产多晶硅的方法，所说室管为均匀直径的由硅制成的拉伸管。

8、根据权利要求2的生产多晶硅的方法，所说中心加热器管为均匀直径的由硅制成的拉伸管。

9、根据权利要求3的生产多晶硅的方法，所说中间管为均匀直径的由硅制成的拉伸管。

10、根据权利要求1的生产多晶硅的方法，该方法进一步包括在所说反应器壳和所说反应室之间使用保护区，和与所说保护区连通的在所说底板中的保护气口，所说方法进一步包括下列步骤：

允许保护气通过所说保护气口进入所说保护气区，

在所说保护气区与所说反应室之间维持正压差。

11、根据权利要求10的生产多晶硅的方法，该方法进一步包括在所说加热器组件和所说反应器壳之间流动冷却空气。

12、用于通过化学气相沉积工艺生产多晶硅的直立壁反应器，该反应器包括：

水平底板，其具有可连到一个载有硅反应材料的载气源的入口和可连到所说化学气相沉积的气相副产物的回收系统上的出口，

直立壁反应器壳，

直立定向的带有封闭的顶的薄壁室管，所说室管安装在所说壳内的所说底板上，从而与所说底板联合形成直立壁反应室，所说入口和出口与其连通，

至少一个辐射热源，该热源可将所说室管的内表面提升到并维持在载气与硅反应材料选择性组合的沉积温度。

13、根据权利要求12的生产多晶硅的直立壁反应器，所说辐射热源含有在所说反应器壳外部的并且被定向从而引导辐射热朝向所说反应室的辐射加热器组件。

14、根据权利要求12的生产多晶硅的直立壁反应器，所说辐射热源含有在所说底板中央的直立安装于中心管支撑系统上的可替换的中心管和中心管加热器，所说支撑系统包括将外部能量连接到所说中心管加热器上的器件。

15、根据权利要求13的生产多晶硅的直立壁反应器，所说辐射热源含有直立安装在所说底板中央的中心管支撑系统上的中心管与中心管加热器，所说支撑系统包括将外部能量连接到所说中心管加热器上的器件。

16、根据权利要求15的生产多晶硅的直立壁反应器，所说反应器进一步包括：

直立定向的薄壁中间管，该中间管安装在直径比所说室管小并位于所说室管中央的中间管底边支撑系统上，所说支撑系统被通风使气体在所说中间管下方通流，所说中间管直立向上延伸到低于所说室管的所说顶端的高度，所说辐射热源可将所说中间管的内壁和外壁表面提升到并维持在所说沉积温度或高于所说沉积温度。

17、根据权利要求12的生产多晶硅的直立壁反应器，所说室管为均匀直径的由硅制成的拉伸管。

18、根据权利要求16的生产多晶硅的直立壁反应器，所说中间管为均匀直径的由硅制成的拉伸管。

19、根据权利要求13的生产多晶硅的直立壁反应器，所说反应器进一步包括介于所说反应器壳和所说反应室之间的保护区，和在所说底板中与所说保护区连通的保护气口，以及使保护气相对所说反应室保持正压差的器件。

20、根据权利要求13的生产多晶硅的直立壁反应器，所说反应器进一步包括在所说加热器组件和所说石英壳之间流动冷却空气的器件。

21、大块体积的多晶硅，包括在管件外表面上的多晶硅的化学气相沉积工艺的沉积物。

22、根据权利要求21的大块体积的多晶硅，其进一步包括在所说管件内表面上的多晶硅化学气相沉积工艺的沉积物。

23、根据权利要求21的大块体积的多晶硅，所说管件由硅制成。

24、根据权利要求22的大块体积的多晶硅，所说管件由硅制成。

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