JP2013522472A - 多結晶シリコン堆積のためのシステム及び方法 - Google Patents

多結晶シリコン堆積のためのシステム及び方法 Download PDF

Info

Publication number
JP2013522472A
JP2013522472A JP2013500226A JP2013500226A JP2013522472A JP 2013522472 A JP2013522472 A JP 2013522472A JP 2013500226 A JP2013500226 A JP 2013500226A JP 2013500226 A JP2013500226 A JP 2013500226A JP 2013522472 A JP2013522472 A JP 2013522472A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
gas
reaction chamber
nozzles
nozzle group
nozzle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP2013500226A
Other languages
English (en)
Inventor
チン，ウエンジュン
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GT SOLAR INCORPORATED
Original Assignee
GT SOLAR INCORPORATED
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GT SOLAR INCORPORATED filed Critical GT SOLAR INCORPORATED
Publication of JP2013522472A publication Critical patent/JP2013522472A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45502—Flow conditions in reaction chamber
    • C23C16/45506—Turbulent flow
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/26—Nozzle-type reactors, i.e. the distribution of the initial reactants within the reactor is effected by their introduction or injection through nozzles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/24—Deposition of silicon only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4418—Methods for making free-standing articles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45563—Gas nozzles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/52—Controlling or regulating the coating process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

少なくとも一つのシリコン前駆体化合物を含むガスから多結晶シリコンを製造するための方法を開示する。該方法は、化学蒸着システムにおいて多結晶シリコン前駆体化合物を含むガスから、化学蒸着反応チャンバに第一のガスフローパターンを確立し、第一のフローパターンを有するガスから少なくとも一つの前駆体化合物の少なくとも一部の多結晶シリコンへの反応を促進し、反応チャンバに第二のガスフローパターンを確立し、そして第二のフローパターンを有するガスから少なくとも一つの前駆体化合物の少なくとも一部の多結晶シリコンへの反応を促進することによって達成できる。化学蒸着システムは、少なくとも一つの前駆体化合物を含むガスを含むガス供給源と；ベースプレート及びベルジャーによって少なくとも部分的に規定された反応チャンバと；ベースプレート及びベルジャーの一つに配置された第一のノズル群（第一のノズル群は、第一のマニホールド及び第一の流量調整器を通じてガス供給源に流体接続されている）と；ベースプレート及びベルジャーの一つに配置された複数のノズルを含む第二のノズル群（複数のノズルは、第二のマニホールド及び第二の流量調整器を通じてガス供給源に流体接続されている）とを含みうる。
【選択図】図２

Description

本発明は、多結晶シリコン堆積のシステム及び方法に関し、特に、例えば化学蒸着（ＣＶＤ）プロセス中に複数の供給ノズルを使用する段階的供給操作を用いる多結晶シリコン堆積のシステム及び方法に関する。
Ｓｃｈｗｅｉｃｋｅｒｔらは、米国特許第３，０１１，８７７号において、電気的目的のための高純度半導体材料の製造を開示している。
Ｂｉｓｃｈｏｆｆは、米国特許第３，１４６，１２３号において、純シリコンの製造法を開示している。
Ｓａｎｄｍａｎｎらは、米国特許第３，２８６，６８５号において、純半導体材料、好ましくはシリコンの熱分解的製造のためのプロセス及び装置を開示している。
Ｙａｔｓｕｒｕｇｉらは、米国特許第４，１４７，８１４号において、均一な断面形状を有する高純度シリコン棒の製造法を開示している。
Ｇａｒａｖａｇｌｉａらは、米国特許第４，３０９，２４１号において、半導体本体のガスカーテン連続化学蒸着による製造を開示している。
Ｒｏｇｅｒｓらは、米国特許第４，６８１，６５２号において、多結晶シリコンの製造を開示している。
Ｎａｇａｉらは、米国特許第５，３８２，４１９号において、半導体用途のための高純度多結晶シリコン棒の製造を開示している。
Ｋｅｃｋらは、米国特許第５，５４５，３８７号において、半導体用途のための高純度多結晶シリコン棒の製造を開示している。
Ｃｈａｎｄｒａらは、米国特許第６，３６５，２２５ Ｂ１号において、バルクポリシリコンの化学蒸着のためのコールドウォールリアクタ及び方法を開示している。
Ｃｈａｎｄｒａらは、米国特許第６，２８４，３１２ Ｂ１号において、ポリシリコンの化学蒸着のための方法及び装置を開示している。
Ｔａｏらは、米国特許第６，５９０，３４４ Ｂ２号において、プラズマリアクタのための選択的に制御可能なガス供給ゾーンを開示している。
Ｂａｓｃｅｒｉらは、米国特許第６，８８４，２９６ Ｂ２号において、マイクロデバイスワークピース上に材料を堆積するための、ガス分配器を有するリアクタ及び方法を開示している。
Ｓａｎｄｈｕは、米国特許出願公開第２００５／０１８９０７３ Ａ１号において、誘電材料の改良された堆積のためのガス供給装置を開示している。
Ｈｕａｎｇらは、米国特許出願公開第２００５／０２４１７６３ Ａ１号において、高速ガス切替能力を有するガス分配システムを開示している。
Ｗａｎらは、米国特許出願公開第２００７／０２５１４５５ Ａ１号において、ＣＶＤリアクタでの増大されたポリシリコン堆積を開示している。
米国特許第３，０１１，８７７号明細書 米国特許第３，１４６，１２３号明細書 米国特許第３，２８６，６８５号明細書 米国特許第４，１４７，８１４号明細書 米国特許第４，３０９，２４１号明細書 米国特許第４，６８１，６５２号明細書 米国特許第５，３８２，４１９号明細書 米国特許第５，５４５，３８７号明細書 米国特許第６，３６５，２２５ Ｂ１号明細書 米国特許第６，２８４，３１２ Ｂ１号明細書 米国特許第６，５９０，３４４ Ｂ２号明細書 米国特許第６，８８４，２９６ Ｂ２号明細書 米国特許出願公開第２００５／０１８９０７３ Ａ１号明細書 米国特許出願公開第２００５／０２４１７６３ Ａ１号明細書 米国特許出願公開第２００７／０２５１４５５ Ａ１号明細書
本発明の一つ又は複数の側面は、少なくとも一つのシリコン前駆体化合物を含むガスから多結晶シリコンを製造するための方法に関する。該方法の一つ又は複数の態様は、化学蒸着反応チャンバに第一のガスフローパターンを確立し、第一のフローパターンを有するガスから少なくとも一つの前駆体化合物の少なくとも一部の多結晶シリコンへの反応を促進し、反応チャンバに第二のガスフローパターンを確立し、そして第二のフローパターンを有するガスから少なくとも一つの前駆体化合物の少なくとも一部の多結晶シリコンへの反応を促進することを含みうる。その一部の場合において、第一のフローパターンの確立は、例えば単一ノズルからなる第一のノズル群を通じて反応チャンバにガスを導入することを含む。更なる場合において、第一のフローパターンの確立は、第一のノズル群を通じて反応チャンバにガスを導入することを含み、反応チャンバにおける第二のガスフローパターンの確立は、第二のノズル群を通じてガスを導入することを含む。なお更なる場合において、反応チャンバにおける第二のガスフローパターンの確立は、第一のノズル群からのガスの導入を中断することを含む。他の更なる場合において、多結晶シリコンの製造法は、反応チャンバに第三のガスフローパターンを確立することをさらに含みうる。そのなお更なる場合において、反応チャンバにおける第三のガスフローパターンの確立は、第一のノズル群からのガスの導入を中断することを含む。他の場合において、反応チャンバにおける第三のガスフローパターンの確立は、第二のノズル群からのガスの導入を中断することを含む。
本発明の更なる態様に従って、多結晶シリコンの製造法は、化学蒸着システムにおいて多結晶シリコン前駆体化合物を含むガスから達成できる。該方法は、多結晶シリコン前駆体化合物を含むガスの少なくとも一部を第一のノズル群を通じて化学蒸着システムの反応チャンバに導入し、第一のノズル群を通じて反応チャンバに導入されたガスの少なくとも一部から前駆体化合物の少なくとも一部の多結晶シリコンへの変換を促進し、ガスの少なくとも一部を第二のノズル群を通じて反応チャンバに導入し、そして第二のノズル群を通じて反応チャンバに導入されたガスの少なくとも一部から前駆体化合物の少なくとも一部の多結晶シリコンへの変換を促進することを含みうる。第一のノズル群は単一ノズルからなることができる。該方法はさらに、ガスの少なくとも一部を第三のノズル群を通じて反応チャンバに導入することを含んでいてもよく、一部の場合において、第三のノズル群を通じて反応チャンバに導入されたガスの少なくとも一部から前駆体化合物の少なくとも一部の多結晶シリコンへの変換を促進することもさらに含みうる。該方法はさらに、第一のノズル群、第二のノズル群、及び第三のノズル群のいずれかを通じて導入されるガスの流量を調節することも含みうる。該方法はさらに、第二のノズル群を通じて導入されるガスの少なくとも一部の導入を中断することも含みうる。多結晶シリコンの製造法はさらに、第一のノズル群を通じて導入されるガスの少なくとも一部の導入の中断も含みうる。該方法はさらに、ガスの少なくとも一部を第四のノズル群を通じて反応チャンバに導入することを含んでいてもよく、一部の場合において、第四のノズル群を通じて反応チャンバに導入されたガスの少なくとも一部から前駆体化合物の少なくとも一部の多結晶シリコンへの変換を促進することもさらに含みうる。
本発明の一つ又は複数の側面は化学蒸着システムに関する。化学蒸着システムは、少なくとも一つの前駆体化合物、例えばトリクロロシランを含むガスを含むガス供給源と；底板（ベースプレート）及びガラス鐘（ベルジャー）によって少なくとも部分的に規定された反応チャンバと；ベースプレート及びベルジャーの一つに配置された第一のノズル群（第一のノズル群は、第一のマニホールド及び第一の流量調整器を通じてガス供給源に流体接続されている）と；ベースプレート及びベルジャーの一つに配置された複数のノズルを含む第二のノズル群（複数のノズルは、第二のマニホールド及び第二の流量調整器を通じてガス供給源に流体接続されている）と；そしてガス供給源から第一のノズル群を通るガスの流量及びガス供給源から第二のノズル群を通るガスの流量を調節するために構成された制御装置とを含みうる。化学蒸着システムはさらに、ベースプレート及びベルジャーの一つに配置された複数のノズルを含む第三のノズル群を含んでいてもよく、第三のノズル群の複数のノズルは、第三のマニホールド及び第三の流量調整器を通じてガス供給源に流体接続されている。一部の場合において、制御装置はさらに、ガス供給源から第三のノズル群を通るガスの流量も調節するように構成されている。第一のノズル群は単一ノズルからなることができ、第二のノズル群は３個のノズルからなることができ、第三のノズル群は６個のノズルからなることができる。化学蒸着システムの一部の構成において、第一のノズル群は単一ノズルからなり、第二のノズル群は３個のノズルからなる。
添付の図面は正確な縮尺ではない。図面中、様々な図面に示されているそれぞれ同一又は同一に近い構成要素は同様の数字で表されている。明確化のために、どの図面もすべての構成要素が標識されているわけではない。
図１は、本発明の一つ又は複数の側面が実施されうる堆積システムの一部を示す概略図である。 図２は、本発明の一つ又は複数の側面が実施されうる蒸着システムの一部を示す別の概略図である。 図３は、本発明の一つ又は複数の態様に従って、実施例に解説されているように、反応チャンバへの供給量の増大に伴う多結晶シリコン棒の模擬成長を示すグラフである。 図４は、本発明の一つ又は複数の態様に従って、実施例に解説されているように、模擬多結晶シリコン堆積プロセスの三つの供給段階を示すグラフである。
本発明の一つ又は複数の側面は、堆積反応チャンバにおいて制御された又は調節されたレベルのガス速度を提供する堆積プロセスに関する。本発明の一部の側面は、反応チャンバに導入される供給ストリームの流量が増大しても反応チャンバにおいて最大ガス速度を提供することに関する。本発明の更なる側面は、堆積反応チャンバにおけるガス速度の増大に伴う対流熱損失を、反応チャンバに導入される供給ストリームの質量流量が増大しても、低減することを提供しうる。本発明のなお更なる側面は、反応表面からの不必要な又は望ましくない熱伝達又は熱損失を削減しつつ、表面からバルク流体への何らかの濃度勾配を低減又はさらには除去するバルク流体における十分なフロー条件を提供する、制御されたレベル又は条件を有する二相式プロセスに関しうる。
本発明の一つ又は複数の側面は、少なくとも一つのシリコン前駆体化合物を含むガスから多結晶シリコンを製造するための方法に関する。一部の場合において、多結晶シリコンの製造法は、化学蒸着システム又は装置において多結晶シリコン前駆体化合物を含むガスから達成できる。該方法の一つ又は複数の態様は、化学蒸着反応チャンバに第一のガスフローパターンを確立し、第一のフローパターンを有するガスから少なくとも一つの前駆体化合物の少なくとも一部の多結晶シリコンへの反応を促進し、反応チャンバに第二のガスフローパターンを確立し、そして第二のフローパターンを有するガスから少なくとも一つの前駆体化合物の少なくとも一部の多結晶シリコンへの反応を促進することを含みうる。該方法は、多結晶シリコン前駆体化合物を含むガスの少なくとも一部を第一のノズル群を通じて化学蒸着システムの反応チャンバに導入し、第一のノズル群を通じて反応チャンバに導入されたガスの少なくとも一部から前駆体化合物の少なくとも一部の多結晶シリコンへの変換を促進し、ガスの少なくとも一部を第二のノズル群を通じて反応チャンバに導入し、そして第二のノズル群を通じて反応チャンバに導入されたガスの少なくとも一部から前駆体化合物の少なくとも一部の多結晶シリコンへの変換を促進することを含みうる。本発明の一つ又は複数の方法は、第一のフローパターンの確立が、例えば単一ノズルからなる第一のノズル群を通じてガスを反応チャンバに導入することを含む態様を含みうる。本発明の一つ又は複数の方法は、第一のフローパターンの確立が第一のノズル群を通じてガスを反応チャンバに導入することを含み、反応チャンバにおける第二のガスフローパターンの確立が第二のノズル群を通じてガスを導入することを含む更なる態様を含みうる。本発明のなお更なる態様において、反応チャンバにおける第二のガスフローパターンの確立は、第一のノズル群からのガスの導入を中断することを含む。本発明の他の更なる態様において、多結晶シリコンの製造法は、反応チャンバに第三のガスフローパターンを確立することをさらに含みうる。本発明のなお更なる態様において、反応チャンバにおける第三のガスフローパターンの確立は、第一のノズル群からのガスの導入を中断することを含む。他の場合において、反応チャンバにおける第三のガスフローパターンの確立は、第二のノズル群からのガスの導入を中断することを含む。本発明の一部の態様に従う一部の構成において、第一のノズル群は単一ノズルからなることができる。本方法は、本発明の更なる側面に従って、ガスの少なくとも一部を第三のノズル群を通じて反応チャンバに導入することもさらに含みうる。該方法は、本発明のなお更なる側面に従って、第一のノズル群、第二のノズル群、及び第三のノズル群のいずれかを通じて導入されるガスの流量を調節することもさらに含みうる。該方法は、本発明のなお更なる側面に従って、第二のノズル群から導入されるガスの少なくとも一部の導入を中断することも含みうる。多結晶シリコンの製造法は、本発明のなお更なる側面に従って、第一のノズル群から導入されるガスの少なくとも一部の導入を中断することを含みうる。該方法は、本発明の他の更なる側面に従って、ガスの少なくとも一部を第四のノズル群を通じて反応チャンバに導入することを含みうる。
本発明の一つ又は複数の側面は化学蒸着システムにも関しうる。本発明の一部の側面に従う一つ又は複数の構成において、化学蒸着システムは、少なくとも一つの前駆体化合物を含むガスを含むガス供給源と；底板（ベースプレート）及びガラス鐘（ベルジャー）によって少なくとも部分的に規定された反応チャンバと；ベースプレート及びベルジャーの一つに配置された第一のノズル群（第一のノズル群は、第一のマニホールド及び第一の流量調整器を通じてガス供給源に流体接続されている）と；ベースプレート及びベルジャーの一つに配置された複数のノズルを含む第二のノズル群（複数のノズルは、第二のマニホールド及び第二の流量調整器を通じてガス供給源に流体接続されている）と；そしてガス供給源から第一のノズル群を通るガスの流量及びガス供給源から第二のノズル群を通るガスの流量を調節するために構成された制御装置とを含みうる。化学蒸着システムはさらに、ベースプレート及びベルジャーの一つに配置された複数のノズルを含む第三のノズル群を含んでいてもよく、第三のノズル群の複数のノズルは、第三のマニホールド及び第三の流量調整器を通じてガス供給源に流体接続されている。一部の場合において、制御装置はさらに、ガス供給源から第三のノズル群を通るガスの流量も調節するように構成されている。第一のノズル群は単一ノズルからなる又は本質的になることができ、第二のノズル群は３個のノズルからなる又は本質的になることができ、第三のノズル群は６個のノズルからなる又は本質的になることができる。化学蒸着システムの一部の構成において、第一のノズル群は単一ノズルからなり又は本質的になり、第二のノズル群は３個のノズルからなる又は本質的になる。
図１及び２は、多結晶シリコン棒１０１のような半導体材料を作製又は製造するための本発明の一つ又は複数の側面に従う化学蒸着システム１００を概略的に示している。堆積システム１００は、典型的には、ベース構造物又はベースプレート１０３及びハウジング又はベルジャー１０４によって少なくとも部分的に包囲及び規定された反応チャンバ１０２を含む。ベルジャー１０４とベースプレート１０３の間の境界面１０５は封止されて気密になっている。本発明の一部の側面の典型的な構成において、ベースプレート１０３とベルジャー１０４は対応する寸法及び円形断面を有しているので、境界面は反応チャンバ１０２を周方向に部分的に規定している。
少なくとも一つ、好ましくは複数のロッド１０１は、反応チャンバ１０２中で同時に成長し、少なくとも一つのロッドのそれぞれはホルダー１０６に固定されている。さらに、ホルダー１０６のそれぞれは、典型的にはベースプレート１０３に配置又は固定されている。典型的には、初期堆積構造物としてフィラメントを利用し、その上に所望物質を成長させることになる。
一つ又は複数のロッド１０１のそれぞれは、典型的には、その上での一つ又は複数の反応を促進し、そして反応チャンバ１０２に供給される一つ又は複数の前駆体化合物からの所望物質の成長及び堆積を促進するために加熱される。例えば、ロッド１０１のそれぞれは、一つ又は複数の電源１３０からホルダー１０６を通じてそれに供給される加熱電流によって電気的に加熱できる。堆積プロセス中に利用される特定の温度又は温度範囲は、いくつかの考慮事項に依存しうる。例えば、所望される又は堆積される物質、物質の一つ又は複数の特徴、物質の成長速度、反応チャンバからの熱損失又は熱伝達速度、及び、場合によっては反応チャンバ内のガスの一つ又は複数の特徴、例えば種類及び一つ又は複数の前駆体化合物の相対量又は化学量論量などである。例えば、約９００℃〜約１，５００℃の範囲、好ましくは約９００℃〜約１，１００℃の範囲の温度は、シリコン堆積に関する本発明の任意の様々な製造プロセスで実施されうる。
一つ又は複数の前駆体化合物は、ガスの成分として、少なくとも一つのノズルを通じて反応チャンバ１０２に導入できる。例えば、化学蒸着システム１００でシリコンを製造する場合、一つ又は複数のシリコン前駆体化合物が反応チャンバ１０２に導入できる。例えば多結晶シリコンの蒸着のために本発明の一つ又は複数の側面を実施するのに利用できる前駆体化合物の非制限的例は、シラン（ＳｉｎＨ２ｎ＋２）、例えばＳｉＨ４、クロロシラン、例えば四塩化ケイ素、ジクロロシラン、及びトリクロロシラン、並びに水素などである。堆積反応のいずれにも関与しない不活性化合物又は成分も、いずれかの堆積プロセスの何らかの条件を促進、変更、又は調整するために、反応チャンバに導入してもよい。他の物質の蒸着に向けられるような本発明の更なる側面に従って、対応するハロゲン化化合物も一つ又は複数の前駆体化合物として利用することができる。例えば、四塩化ゲルマニウムは担体としての水素と共に利用すれば、その堆積反応中の種を削減することができる。本発明の更なる側面は、炭化ケイ素の堆積のための少なくとも一つの前駆体化合物として、モノメチルトリクロロシランを所望により一つ又は複数の炭化水素化合物と共に利用することも含みうる。
堆積システム１００は、典型的にはさらに、一つ又は複数の前駆体化合物を反応チャンバ１０２に導入するために配置された少なくとも一つのノズルを含む。本発明の一つ又は複数の特定構成に従って、堆積システム１００は、ベースプレート１０３に少なくとも部分的に配置された少なくとも一つのノズル１１０を有する第一のノズル群を含む。しかしながら、少なくとも一つのノズル１１０の一つ又はすべては、ベルジャー１０４に少なくとも部分的に配置されていてもよい。例示されているように、第一のノズル群は、ベースプレート１０３の中心に配置された単一ノズルからなることができる又は本質的になることができる。第一のノズル群が複数のノズルを有する構成では、各ノズルは、好ましくは隣接ノズルから等距離に空間的に分離されている。一部の更なる構成において、第一のノズル群は複数のノズルを有し、各ノズルは隣接ノズルから等距離に空間的に分離され、またベースプレート１０３の中心からも等距離に空間的に分離されている。
本発明の更なる側面に従って、堆積システム１００は、典型的にはさらに、少なくとも一つ、好ましくは複数の空間的に分離されたノズル１１２を含む第二のノズル群を含む。第一のノズル群の場合と同様、第二のノズル群のノズル１１２の少なくとも一つ、及び所望によりそれぞれのノズルは、ベースプレート１０３に少なくとも部分的に配置されている。本発明の更なる側面は、第二のノズル群のノズル１１２の少なくとも一つがベルジャー１０４に少なくとも部分的に配置されている堆積システムの構成を含むこともできる。本発明のなお更なる側面は、第二のノズル群のノズル１１２の少なくとも一つがベースプレート１０３に少なくとも部分的に配置され、第二のノズル群のノズル１１２の少なくとも一つがベルジャー１０４に少なくとも部分的に配置されている堆積システムの構成を含むこともできる。第二のノズル群が複数のノズルを有する構成では、各ノズルは、好ましくは隣接ノズルから等距離に空間的に分離されている。一部の更なる構成において、第二のノズル群は複数のノズルを有し、各ノズルは隣接ノズルから等距離に空間的に分離され、またベースプレート１０３の中心からも等距離に空間的に分離されている。例示されているように、第二のノズル群は、ベースプレート１０３に等空間的に配置された３個のノズルからなることができる又は本質的になることができる。例えば、ノズル１１２のそれぞれは、ベースプレート１０３の中心から等しい半径方向の距離の位置で隣接ノズルから等距離に分離されうる。別の非制限的構成において、第二のノズル群の各ノズルは、隣接ノズル１１２から等空間的に分離された位置でベルジャー１０４に少なくとも部分的に配置されうる。
本発明の更なる側面に従って、堆積システム１００は、さらに、少なくとも一つ、好ましくは複数の等空間的に分離されたノズル１１４を含む第三のノズル群を含む。第一のノズル群及び第二のノズル群の場合と同様、第三のノズル群のノズル１１４の少なくとも一つは、ベースプレート１０３に少なくとも部分的に配置されている。本発明の更なる側面は、第三のノズル群のノズル１１４の少なくとも一つがベルジャー１０４に少なくとも部分的に配置されている堆積システムの構成も含みうる。本発明のなお更なる側面は、第三のノズル群のノズル１１４の少なくとも一つがベースプレート１０３に少なくとも部分的に配置され、第三のノズル群のノズル１１４の少なくとも一つがベルジャー１０４に少なくとも部分的に配置されている堆積システムの構成を含むこともできる。第三のノズル群が複数のノズルを有する構成では、各ノズルは、好ましくは隣接ノズルから等距離に空間的に分離されている。一部の更なる構成において、第三のノズル群は複数のノズルを有し、各ノズルは隣接ノズルから等距離に空間的に分離され、またベースプレート１０３の中心からも等距離に空間的に分離されている。同じく例示されているように、第三のノズル群は、ベースプレート１０３に等空間的に配置された６個のノズルからなることができる又は本質的になることができるが、所望により、第二のノズル群によって規定されているのとは異なる半径方向寸法の位置にあってもよい。
本発明の一つ又は複数の様々な構成及び態様において、いずれかのノズル群の少なくとも一つのノズルは、好ましくは一つ又は複数のノズルの流体出口端がチャンバ１０２内に突出しないように、少なくとも部分的にベースプレート１０３又はベルジャー１０４内にあるか、又はベースプレート１０３もしくはベルジャー１０４の平面又は表面より奥まっている。
少なくとも一つのノズル、好ましくは各ノズル、ベースプレート１０３、及びベルジャー１０４は、典型的には、堆積操作中に物質がその上に堆積及び成長するのを防止又は少なくとも抑制するために、冷却システム（図示せず）からの冷却液によって冷却される。冷却システムは、典型的には冷却液の温度を下げる冷却機(chiller)を含む。
堆積システム１００は、典型的にはさらに、反応チャンバ１０２に導入される一つ又は複数の前駆体化合物の少なくとも一つの供給源１２０を含む。堆積システム１００は、好ましくはさらに、少なくとも一つの供給源１２０から反応チャンバ１０２への一つ又は複数の前駆体化合物の導入を調節するために利用される、各ノズル群別の少なくとも一つのマニホールドを含む。さらに、堆積システム１００は、好ましくは、少なくとも一つのマニホールドを経由し、少なくとも一つのノズルのいずれか一つを通じて反応チャンバに導入される一つ又は複数の前駆体化合物の流量を調節できる一つ又は複数の流量制御装置も含む。
例えば、堆積システム１００は、少なくとも一つの前駆体化合物を有する少なくとも一つの供給源１２０を、第一の少なくとも一つの流量調整器１４５を通って、少なくとも一つのノズル１１０を有する第一のノズル群に流体接続する第一のマニホールド１４０を含みうる。堆積システム１００は、少なくとも一つの前駆体化合物を有する少なくとも一つの供給源１２０を、第二の少なくとも一つの流量調整器１５５を通って、少なくとも一つのノズル１１２を有する第二のノズル群に流体接続する第二のマニホールド１５０も含みうる。堆積システム１００は、さらに、少なくとも一つのノズル１１４を有する第三のノズル群を、第三の少なくとも一つの流量調整器１６５を通って、少なくとも一つの供給源１２０に流体接続する第三のマニホールド１６０も含みうる。図２に例示されているように、堆積システム１００の一部の構成は、少なくとも一つの前駆体化合物を有する少なくとも一つの供給源１２０を、第四の少なくとも一つの流量調整器１７５を通って、第三のノズル群の少なくとも一つのノズル１１４に流体接続する第四のマニホールド１７０を含んでいてもよい。
しかしながら、他の場合において、堆積システムは、複数のノズルを含む第四のノズル群を含むこともでき、その場合、複数のノズルの少なくとも一つは、ベースプレート及びベルジャーの一つ又は両方のいずれかに配置されている。そのような構成では、堆積システムは、典型的にはさらに、第四のノズル群の少なくとも一つのノズルを、少なくとも一つの流量調整器を通って、少なくとも一つの前駆体化合物の少なくとも一つの供給源に流体接続する第四のマニホールドを含む。
本発明の他の構成は、一つ又は複数のノズル群で働くノズルに関しうる。例えば、ベースプレート１０３の中心に配置されているとして例示されているノズル１１０は、少なくとも一つの前駆体化合物を含むガスを、第一のノズル群集合体の一部として、そしてまた第二のノズル群集合体の一部として、反応チャンバ１０２に導入することに関与できる。
二つ以上の前駆体化合物が関与する本発明の態様において、前駆体化合物の混合物は、いずれかのノズル群を通じてその混合物として反応チャンバに導入できる。他の変形においては、二つ以上の前駆体化合物は、いずれかのノズル群を通じて別個に又は組み合わせて導入できる。さらに他の変形において、二つ以上の前駆体化合物は、典型的にはガスとしての及び混合物の成分としての一つ又は複数の不活性化合物と共に反応チャンバに導入できる。他の場合においては、一つ又は複数の不活性ガスは、いずれかのノズル群の一つ又は複数のノズルを通じて別個に又はまとめて反応チャンバに導入できる。
本発明の様々な側面の実施において様々なノズルサイズが関与しうる。例えば、第一のノズル群は約２０ｍｍ〜約３０ｍｍの直径を有するノズルを利用でき、好適な直径は約２０ｍｍである。別の例示的構成において、第二のノズル群は約２０ｍｍ〜約４０ｍｍの直径を有するノズルを利用でき、好適な直径は約３０ｍｍである。別の例示的構成において、第三のノズル群は約２０ｍｍ〜約５０ｍｍの直径を有するノズルを利用でき、好適な直径は約３０ｍｍである。いずれのノズル群のいずれのノズルのサイズも、いくつかの因子に依存しうる。例えば、それを通じて反応チャンバに導入されるガスの特徴、例えばガスの密度、温度、圧力、及び容積流量又は質量流量などの因子であるが、これらに限定されない。典型的には、考慮事項の一つは、反応チャンバで所望の平均流速を提供するノズルサイズの選択に関する。更なる構成は、調節可能な又は可変の放出アパーチャを有する、いずれかのノズル群の一つのノズル又は複数のノズルを利用することに関しうる。
本発明の一つ又は複数の側面の実施において様々な流量調整器が関与しうる。流量調整器は、例えば一つ又は複数の供給源からいずれかのノズル群へのいずれかの流路に沿って、例えば一つ又は複数の流量測定エレメント及び一つ又は複数の弁を含みうる。本発明の一部の構成において、堆積システムはさらに、いずれかのノズル群へのいずれかの流路を通る流量を調節するように構成された一つ又は複数の制御装置も含みうる。例えば、一つ又は複数の制御装置（図示せず）は、第一のマニホールド１４０におけるフロー条件、例えば第一のノズル群を通じて反応チャンバ１０２に導入される一つ又は複数の前駆体化合物の流量を調節するために、一つ又は複数の弁又は流量調整器１４５に動作的に連結できる。なお更なる構成において、一つ又は複数の制御装置は、第二のマニホールド１５０におけるフロー条件、例えば第二のノズル群を通じて反応チャンバ１０２に導入される一つ又は複数の前駆体化合物の流量を調節するために、一つ又は複数の弁又は流量調整器１５５に動作的に連結できる。なお更なる構成において、一つ又は複数の制御装置は、第三のマニホールド１６０におけるフロー条件、例えば第三のノズル群を通じて反応チャンバ１０２に導入される一つ又は複数の前駆体化合物の流量を調節するために、一つ又は複数の弁又は流量調整器１６５に動作的に連結できる。なお更なる構成において、一つ又は複数の制御装置は、第四のマニホールド１７０におけるフロー条件、例えば第三又は第四のノズル群を通じて反応チャンバ１０２に導入される一つ又は複数の前駆体化合物の流量を調節するために、一つ又は複数の弁又は流量調整器１７５に動作的に連結できる。
フロー条件は、一つ又は複数の前駆体化合物を含むガスの容積流量又は質量流量でありうる。他の構成において、フロー条件は、反応チャンバに導入される少なくとも一つの前駆体化合物の質量分率又は容積分率でありうる。
一つ又は複数の流量測定エレメントは、それを流れるガスの特徴又は特性値を提供する任意の適切な装置を含みうる。例えば、流量測定エレメントは、制流部(restriction)前後の圧力差を利用してガスの流量の指標を提供することができる。
制御装置は、例えば汎用コンピュータ又は専用コンピュータシステムでありうる一つ又は複数のコンピュータシステムを使用して実現できる。本発明のシステム又はサブシステムの一つ又は複数のプロセスを実行するために利用又は実施できる制御システムの非制限的例は、エマーソン・エレクトリック・コー(Emerson Electric Co.)社のＤＥＬＴＡ Ｖ デジタルオートメーションシステムのような分散制御システム、及びウィスコンシン州ミルウォーキーのアレン・ブラドリー(Allen-Bradley)又はロックウェル・オートメーション(Rockwell Automation)社から入手できるようなプログラマブル論理制御装置などである。典型的には、制御装置は、一つ又は複数の入力パラメータを操作又は利用して一つ又は複数の出力信号を生成する制御アルゴリズムを利用している。例えば、アルゴリズムは、いずれかの流量測定装置によって測定された流量などの測定パラメータのような入力値を利用し、その測定パラメータを、所定パラメータとして手動で定義できる設定値と比較し、流量を調節する弁を駆動又は作動できる出力信号を生成する制御ループを含みうる。制御装置は、堆積システムの一つ又は複数の運転条件を自動調整できる一つ又は複数のオーバレイアルゴリズムを含むこともできる。例えば、制御装置は、反応チャンバへのガスの導入量を時間の関数として定義又は調節する堆積サブアルゴリズムを有するカスケードアルゴリズムを含むこともできる。これを利用すれば、例えば流量設定値、一連の時間依存性流量設定値、又は堆積パラメータのスケジュールを生成することができ、このいずれもが流量制御サブアルゴリズムで利用できる。制御装置によって制御できる他のパラメータは、例えば、ロッドの温度、又は複数のロッドの温度設定値などである。制御装置によって制御できるさらに他の条件は、流量調整器の順位付け(sequencing)又は反応チャンバに導入される一つ又は複数の前駆体化合物を含むガスの供給ステージング(feed staging)などである。そのようなアルゴリズムのいずれも、比例、微分、積分、又はそのようなゲイン関数のいずれかの組合せを有するフィードバック制御技術を含みうる。
本発明の一つ又は複数の側面に従って、一つ又は複数の前駆体化合物が、典型的にはガスとして又は担体流体と共に、一つ又は複数の供給源から反応チャンバに導入でき、その中に第一のフローパターンが作り出される。一つ又は複数のそのような側面に従って、一つ又は複数の前駆体化合物を含むガスが、例えば少なくとも一つのノズル１１０を含む第一のノズル群を通じて反応チャンバに導入でき、第一のフローパターンが作り出される。
本発明の一つ又は複数の側面に従って、一つ又は複数の前駆体化合物が、典型的にはガスとして又は担体流体と共に、一つ又は複数の供給源から反応チャンバに導入でき、その中に第二のフローパターンが作り出される。従って、例えば、一つ又は複数の前駆体化合物を含むガスが、少なくとも一つのノズル１１２を含む第二のノズル群を通じて反応チャンバに導入でき、図１に破線矢印で例示されている第二のフローパターンが作り出される。
本発明の一つ又は複数の側面に従って、一つ又は複数の前駆体化合物が、典型的にはガスとして又は担体流体と共に、一つ又は複数の供給源から反応チャンバに導入でき、その中に第三のフローパターンが作り出される。従って、例えば、一つ又は複数の前駆体化合物を含むガスが、少なくとも一つのノズル１１４を含む第三のノズル群を通じて反応チャンバに導入でき、第三のフローパターンが作り出される。
従って、本発明のいずれの様々な堆積操作の間も、例えば、第一、第二、第三、及びその他のノズル群のいずれかの組合せを含む任意のノズル群を利用することによって、第一のフローパターンを確立することができる。例えば、本発明の一部の特定態様は、ノズル１１０及び一つ又は複数のノズル１１２及び１１４のいずれかを含むノズル群を利用することによってフローパターンを確立することを含みうる。別の非制限的例において、反応チャンバにフローパターンを作り出す、又は一つもしくは複数の前駆体化合物を含むガスを導入するのに利用されるノズル群は、ベースプレート１０３上の周囲に配置されたノズル１１２及び１１４のいずれかを含みうる。さらに別の非制限的例において、反応チャンバにフローパターンを作り出す、又は一つもしくは複数の前駆体化合物を含むガスを導入するのに利用されるノズル群は、ベルジャー１０４に配置されたノズル１１０、１１２、及び１１４のいずれかを含みうる。
第二のフローパターンは、例えば、第一、第二、第三、及びその他のノズル群のいずれかの組合せを含む任意のノズル群を利用することによって確立することができる。なお更なる変形において、第三のフローパターンは、例えば、第一、第二、第三、及びその他のノズル群のいずれかの組合せを含む任意のノズル群を利用することによって確立することができる。
ノズル群のノズルの数は変動し得、例えば、反応チャンバに入るガスの流量、反応又は堆積の速度、ガス中の一つ又は複数の前駆体化合物の濃度又は相対量、ガスの温度、ロッドの温度、及び反応チャンバにおけるガスの所望の特徴などを含む一つ又は複数の考慮事項に依存しうる。
例えば、少なくとも一つのノズルを含む第一のノズル群が関与しうる第一の堆積又は反応段階に関与するノズルの数は、反応チャンバ内に乱流条件又はフローパターン、例えば少なくとも５，０００〜最大約１００，０００のレイノルズ数を提供するために制限されうる。同様に、ノズル１１０、１１２、及び１１４いずれかの複数のノズルを含む第二のノズル群が関与しうる第二の堆積又は反応段階中、利用されるノズルの数は、反応チャンバ内に乱流パターンを提供するために制限されうるが、典型的には、又はさらに好ましくは、第一段階中に導入された流量と比べて高い総流量であるが、好ましくは反応チャンバにおけるレイノルズ数はほぼ同じ範囲内である。さらに、ノズル１１０、１１２、及び１１４いずれかの複数のノズルを含む第三のノズル群が関与しうる第三の堆積又は反応段階に関与するノズルの数、利用されるノズルの数は、反応チャンバ内に乱流パターンを提供するために制限されうるが、典型的には、又はさらに好ましくは、第二段階中に導入された流量と比べて高い総流量であるが、好ましくは反応チャンバにおけるレイノルズ数はほぼ同じ範囲内である。同様に、第四段階を含む本発明の態様において、第四のノズル群は、第三段階より大きい流量であるが、好ましくは反応チャンバにおけるレイノルズ数はほぼ同じ範囲内の乱流条件を作り出すために、ノズル１１０、１１２、及び１１４の一つ又は複数を含むことができる。
それぞれの段階は反応チャンバにおけるそれぞれ所望の平均ガス速度範囲を有しうる。例えば、第一段階は反応チャンバにおける第一の平均ガス速度範囲を有することができ；第二段階は反応チャンバにおける第二の平均ガス速度範囲を有することができ；第三段階は反応チャンバにおける第三の平均ガス速度範囲を有することができる。本発明の一つ又は複数の特定の態様に従って、平均ガス速度は以下の関係式：
Figure 2013522472
に従って決定できる。式中、Ｖは平均ガス速度、ｋは反応チャンバの幾何学的パラメータに依存する定数、ｍは質量流量、Ｄはノズル直径、及びＮはノズル数である。
他の場合において、それぞれの段階は、反応チャンバにおいてそれぞれ所望のレイノルズ数範囲を有するフローパターンを有しうる。例えば、第一段階は、第一のレイノルズ数範囲にある第一のレイノルズ数を有する第一のガスフローパターンを有することができ；第二段階は、第二のレイノルズ数範囲にある第二のレイノルズ数を有することができ；第三段階は、第三のレイノルズ数範囲にある第三のレイノルズ数を有することができる。従って、本発明の一部の態様は、約５，０００；約１０，０００；約２０，０００；約３０，０００；約５０，０００；又はさらには約１００，０００という最大レイノルズ数と関連する平均ガス速度を有する第一のフローパターンを持つ第一段階を含みうる。他の段階もそれぞれ同じ最大レイノルズ数を有しうる。しかしながら、本発明の他の態様は、約１０，０００；約２０，０００；約３０，０００；約５０，０００；又はさらには約１００，０００という最大レイノルズ数を有する他の段階を含んでいてもよい。いずれか一つ又は複数の段階の所望レイノルズ数は、何らかの対流熱損失を削減又はさらには最小化しながら、主に反応速度律速(reaction rate limited)である、例えば拡散速度律速(diffusion rate limited)でない物質移動プロセスを創出する又は少なくとも促進するのに十分な乱流を反応チャンバ内に提供するために事前に決めることができる。
レイノルズ数は、ロッド１０１の一つ又は複数の寸法を代表長さ(characteristic dimension)として利用することによって決定できる。例えば、代表長さは、下記の関係式において、ロッド１０１に沿った流体、例えばガスの移動長さ(traveled length)Ｌでありうる。
Figure 2013522472
式中、ρはガスの密度であり、μはガスの動粘度であり、Ｖはガスの平均流速である。
ガスは、好ましくは、所定の又は既定のスケジュール又は処方に従って反応チャンバに導入される。例えば、ガスの流量、又は一つもしくは複数の前駆体化合物の流量、又はその両方は、第一のノズル群を通じて導入されている間、第一の所定スケジュールに従って調節又は制御されうる。ガスの流量、又は一つもしくは複数の前駆体化合物の流量、又はその両方は、第二のノズル群を通じて導入されている間、第二の所定スケジュールに従って調節又は制御されうる。本発明の更なる態様において、ガスの流量、又は一つもしくは複数の前駆体化合物の流量、又はその両方は、第三のノズル群を通じて導入されている間、第二の所定スケジュールに従って調節又は制御されうる。
本発明のこれら及びその他の態様の機能及び利点は、以下の実施例からさらに理解することができる。これらの実施例は、本発明の一つ又は複数のシステム及び技術の利益及び／又は利点を示しているが、本発明の全範囲を例示しているわけではない。
本実施例において、本発明の一つ又は複数の態様による多結晶シリコン堆積プロセスの模擬実験（シミュレーション）を記載する。
模擬堆積中のロッド表面温度は約１，０５０℃〜約９９０℃の範囲であった。多結晶シリコン棒の直径は、約７９時間の堆積期間を通して約１３３．６ｍｍに成長することがシミュレーションされた。水素（Ｈ２）、ジクロロシラン（Ｈ２ＳｉＣｌ２）、及びトリクロロシラン（ＨＳｉＣｌ３）を多結晶シリコン堆積模擬実験のための前駆体化合物として利用した。模擬堆積中の前駆体化合物の総質量流量は約３４６ｋｇ／ｈｒ〜約４，１１０ｋｇ／ｈｒの範囲であった。模擬堆積中のＨ２：Ｈ２ＳｉＣｌ２：ＨＳｉＣｌ３の相対モル比は、約３．７：０．１：１であった。
図３は、模擬堆積期間中の流量の増大に伴う予測ロッド直径を示すグラフである。
模擬堆積システムは図２に概略的に示されているようにモデル化され、第一のノズル群はベースプレート１０３中に配置された単一の中心ノズル１１０を含み、第二のノズル群はベースプレート１０３中に均等に分離された３個のノズル１１２を含み、第三のノズル群はベースプレート１０３中に均等に分離された６個のノズル１１４を含んでいる。
図４は、第一のノズル群が関与する第一段階（０時間〜約２時間）、第二のノズル群が関与する第二段階（約２時間〜約１８時間）及び第三のノズル群が関与する第三段階（約１８時間〜）を含む三つの堆積段階の注入速度及び平均ガス速度を示すグラフである。
この実施例により、数個の段階で複数ノズルを利用すると、制御されたレベルの平均ガス速度を提供しながらも、なお反応チャンバに導入される質量流量の増大を提供し、ひいては高い流量に伴う望ましくない対流熱損失の可能性を低減することが示されている。
本発明の一つ又は複数の側面に関するいくつかの例示的態様を記載してきたが、当業者には、前述の記載は単に例示であって制限ではないことは明白なはずである。多数の変更及びその他の態様が当業者の範囲内であり、本発明の範囲に含まれると考えられる。例えば、制御装置は、本発明の堆積システムの一部の構成に利用される場合、堆積プロセスの進行のモニターを容易にするために一つ又は複数のヒューマン・マシン・インターフェース又はデバイスを組み込むこともできる。本明細書中に示された例の多くは、方法行為又はシステムエレメントの特定の組合せを含んでいるが、それらの行為及びそれらのエレメントは、本発明の一つ又は複数の側面又は特徴を実施するために他の方法で組み合わせられることも当然理解されるべきである。従って、例えば、異なる性質の層を有するロッドは、ノズル群の順序を、例えば第一のノズル群の次に第二のノズル群、その次に第一のノズル群、そして第三のノズル群というように順序の置換を利用することによって創出することができる。
さらに、本明細書中に記載されたパラメータ及び構成は例示であって、実際のパラメータ及び／又は構成は、本発明のシステム及び技術が実施される特定の用途に依存する。
本明細書において、用語“複数”は、二つ以上の事項又は構成要素を意味する。用語“含む(comprising)”、“含む(including)”、“持つ(carrying)”、“有する(having)”、“含有する(containing)”、及び“関与（包含）する(involving)”は、上記説明においても特許請求の範囲においても、オープンエンドな用語である、すなわち“含むが限定されない”ことを意味する。従って、そのような用語の使用は、その用語の後に列挙されている事項、及びその等価物だけでなく、追加の事項も包含することを意味する。移行句の“〜からなる”及び“本質的に〜からなる(consisting essentially of)”のみが、特許請求の範囲に関して、それぞれクローズド又はセミクローズドの移行句である。特許請求の範囲においてクレームの要素を修飾するための“第一”、“第二”、“第三”などの序数用語の使用は、それ自体、一つのクレーム要素が他の要素に勝るという何らかの優先、先行、又は順序、あるいは方法の行為が実施される時間的順序を含意しているのではなく、序数用語としての使用を別にすれば、単にある名称を持つ一つの要素を同じ名称を持つ別の要素と区別するための標識として使用されているに過ぎない。
１００ 化学蒸着システム
１０１ 多結晶シリコン棒
１０２ 反応チャンバ
１０３ ベースプレート
１０４ ベルジャー
１０５ 境界面
１０６ ホルダー
１１０ ノズル
１１２ ノズル
１１４ ノズル
１２０ 供給源
１３０ 電源
１４０ 第一のマニホールド
１４５ 第一の流量調整器
１５０ 第二のマニホールド
１５５ 第二の流量調整器
１６０ 第三のマニホールド
１６５ 第三の流量調整器
１７０ 第四のマニホールド
１７５ 第四の流量調整器

Claims (19)

  1. 少なくとも一つのシリコン前駆体化合物を含むガスから多結晶シリコンを製造するための方法であって、該方法は、
    化学蒸着反応チャンバに第一のガスフローパターンを確立し；
    第一のフローパターンを有するガスから少なくとも一つの前駆体化合物の少なくとも一部の多結晶シリコンへの反応を促進し；
    反応チャンバに第二のガスフローパターンを確立し；そして
    第二のフローパターンを有するガスから少なくとも一つの前駆体化合物の少なくとも一部の多結晶シリコンへの反応を促進する
    ことを含む方法。
  2. 第一のフローパターンの確立が、第一のノズル群を通じて反応チャンバにガスを導入することを含む、請求項１に記載の方法。
  3. 第一のノズル群が単一ノズルからなる、請求項２に記載の方法。
  4. 第一のフローパターンの確立が第一のノズル群を通じて反応チャンバにガスを導入することを含み、反応チャンバにおける第二のガスフローパターンの確立が第二のノズル群を通じてガスを導入することを含む、請求項１に記載の方法。
  5. 反応チャンバにおける第二のガスフローパターンの確立が、第一のノズル群からのガスの導入を中断することを含む、請求項４に記載の方法。
  6. 反応チャンバに第三のガスフローパターンを確立することをさらに含む、請求項４に記載の方法。
  7. 反応チャンバにおける第三のガスフローパターンの確立が、第一のノズル群からのガスの導入を中断することを含む、請求項６に記載の方法。
  8. 反応チャンバにおける第三のガスフローパターンの確立が、第二のノズル群からのガスの導入を中断することを含む、請求項６に記載の方法。
  9. 化学蒸着システムにおいてシリコン前駆体化合物を含むガスから多結晶シリコンを製造するための方法であって、該方法は、
    多結晶シリコン前駆体化合物を含むガスの少なくとも一部を第一のノズル群を通じて化学蒸着システムの反応チャンバに導入し；
    第一のノズル群を通じて反応チャンバに導入されたガスの少なくとも一部から前駆体化合物の少なくとも一部の多結晶シリコンへの変換を促進し；
    ガスの少なくとも一部を第二のノズル群を通じて反応チャンバに導入し；そして
    第二のノズル群を通じて反応チャンバに導入されたガスの少なくとも一部から前駆体化合物の少なくとも一部の多結晶シリコンへの変換を促進する
    ことを含む方法。
  10. 第一のノズル群が単一ノズルからなる、請求項９に記載の方法。
  11. ガスの少なくとも一部を第三のノズル群を通じて反応チャンバに導入し；そして
    第三のノズル群を通じて反応チャンバに導入されたガスの少なくとも一部から前駆体化合物の少なくとも一部の多結晶シリコンへの変換を促進する
    ことをさらに含む、請求項９に記載の方法。
  12. 第一のノズル群、第二のノズル群、及び第三のノズル群のいずれかを通じて導入されるガスの流量を調節することをさらに含む、請求項１１に記載の方法。
  13. 第一のノズル群を通じて導入されるガスの少なくとも一部の導入を中断することをさらに含む、請求項１１に記載の方法。
  14. 第二のノズル群を通じて導入されるガスの少なくとも一部の導入を中断することをさらに含む、請求項１１に記載の方法。
  15. ガスの少なくとも一部を第四のノズル群を通じて反応チャンバに導入し；そして
    第四のノズル群を通じて反応チャンバに導入されたガスの少なくとも一部から前駆体化合物の少なくとも一部の多結晶シリコンへの変換を促進する
    ことをさらに含む、請求項１１に記載の方法。
  16. 化学蒸着システムであって、
    ガス供給源と；
    ベースプレート及びベルジャーによって少なくとも部分的に規定された反応チャンバと；
    ベースプレート及びベルジャーの一つに配置された第一のノズル群（第一のノズル群は、第一のマニホールド及び第一の流量調整器を通じてガス供給源に流体接続されている）と；
    ベースプレート及びベルジャーの一つに配置された複数のノズルを含む第二のノズル群（複数のノズルは、第二のマニホールド及び第二の流量調整器を通じてガス供給源に流体接続されている）と；そして
    ガス供給源から第一のノズル群を通るガスの流量及びガス供給源から第二のノズル群を通るガスの流量を調節するために構成された制御装置と
    を含む化学蒸着システム。
  17. ベースプレート及びベルジャーの一つに配置された複数のノズルを含む第三のノズル群をさらに含み、第三のノズル群の複数のノズルは、第三のマニホールド及び第三の流量調整器を通じてガス供給源に流体接続されており、制御装置はさらに、ガス供給源から第三のノズル群を通るガスの流量を調節するようにさらに構成されている、請求項１６に記載の化学蒸着システム。
  18. 第一のノズル群が単一ノズルからなり、第二のノズル群が３個のノズルからなり、そして第三のノズル群が６個のノズルからなる、請求項１７に記載の化学蒸着システム。
  19. 第一のノズル群が単一ノズルからなり、第二のノズル群が３個のノズルからなる、請求項１６に記載の化学蒸着システム。
JP2013500226A 2010-03-19 2011-03-18 多結晶シリコン堆積のためのシステム及び方法 Withdrawn JP2013522472A (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US31546910P 2010-03-19 2010-03-19
US61/315,469 2010-03-19
PCT/US2011/028972 WO2011116273A2 (en) 2010-03-19 2011-03-18 System and method for polycrystalline silicon deposition

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2013522472A true JP2013522472A (ja) 2013-06-13

Family

ID=44647472

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2013500226A Withdrawn JP2013522472A (ja) 2010-03-19 2011-03-18 多結晶シリコン堆積のためのシステム及び方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20110229638A1 (ja)
EP (1) EP2547624A4 (ja)
JP (1) JP2013522472A (ja)
KR (1) KR20130049184A (ja)
CN (1) CN102985363A (ja)
TW (1) TW201142069A (ja)
WO (1) WO2011116273A2 (ja)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2499081C2 (ru) * 2008-03-26 2013-11-20 ДжиТиЭйТи Корпорейшн Системы и способы распределения газа в реакторе для химического осаждения из паровой фазы
JP5610438B2 (ja) * 2010-01-29 2014-10-22 株式会社日立国際電気 基板処理装置及び半導体装置の製造方法
KR101678265B1 (ko) * 2011-01-21 2016-11-21 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 다결정 실리콘 제조 장치 및 다결정 실리콘의 제조 방법
JP5699060B2 (ja) * 2011-09-20 2015-04-08 信越化学工業株式会社 多結晶シリコンの製造方法
DE102013204730A1 (de) 2013-03-18 2014-09-18 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium
DE102013206236A1 (de) * 2013-04-09 2014-10-09 Wacker Chemie Ag Gasverteiler für Siemens-Reaktor
CN103523786A (zh) 2013-04-16 2014-01-22 江苏中能硅业科技发展有限公司 流化床反应器及其用于制备高纯粒状多晶硅的方法
CN103343332A (zh) * 2013-07-22 2013-10-09 湖南顶立科技有限公司 一种化学气相沉积方法
US10208381B2 (en) 2014-12-23 2019-02-19 Rec Silicon Inc Apparatus and method for managing a temperature profile using reflective energy in a thermal decomposition reactor
JP2018502039A (ja) * 2014-12-23 2018-01-25 アールイーシー シリコン インコーポレイテッド 熱分解リアクタにおける反射エネルギーを使用することにより温度プロファイルを管理する装置及び方法
KR102096577B1 (ko) * 2016-12-29 2020-04-02 한화솔루션 주식회사 폴리실리콘 제조 장치
CN111929043A (zh) * 2020-07-13 2020-11-13 北京光徽德润航空技术有限公司 飞机引射器性能测试系统及测试方法

Family Cites Families (34)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL258754A (ja) * 1954-05-18 1900-01-01
DE1061593B (de) * 1956-06-25 1959-07-16 Siemens Ag Vorrichtung zur Gewinnung reinsten Halbleitermaterials fuer elektrotechnische Zwecke
US3011877A (en) * 1956-06-25 1961-12-05 Siemens Ag Production of high-purity semiconductor materials for electrical purposes
DE1223804B (de) * 1961-01-26 1966-09-01 Siemens Ag Vorrichtung zur Gewinnung reinen Halbleitermaterials, wie Silicium
JPS53108029A (en) * 1977-03-03 1978-09-20 Komatsu Mfg Co Ltd Method of making high purity silicon having uniform shape
US4681652A (en) * 1980-06-05 1987-07-21 Rogers Leo C Manufacture of polycrystalline silicon
US4464222A (en) * 1980-07-28 1984-08-07 Monsanto Company Process for increasing silicon thermal decomposition deposition rates from silicon halide-hydrogen reaction gases
US4309241A (en) * 1980-07-28 1982-01-05 Monsanto Company Gas curtain continuous chemical vapor deposition production of semiconductor bodies
US4444812A (en) * 1980-07-28 1984-04-24 Monsanto Company Combination gas curtains for continuous chemical vapor deposition production of silicon bodies
US4981102A (en) * 1984-04-12 1991-01-01 Ethyl Corporation Chemical vapor deposition reactor and process
US4653428A (en) * 1985-05-10 1987-03-31 General Electric Company Selective chemical vapor deposition apparatus
US5382419A (en) * 1992-09-28 1995-01-17 Advanced Silicon Materials, Inc. Production of high-purity polycrystalline silicon rod for semiconductor applications
US5478396A (en) * 1992-09-28 1995-12-26 Advanced Silicon Materials, Inc. Production of high-purity polycrystalline silicon rod for semiconductor applications
US5786027A (en) * 1996-02-14 1998-07-28 Micron Technology, Inc. Method for depositing polysilicon with discontinuous grain boundaries
JP4812938B2 (ja) * 1997-12-15 2011-11-09 レック シリコン インコーポレイテッド 多結晶シリコン棒製造用化学的蒸気析着方式
US6544333B2 (en) * 1997-12-15 2003-04-08 Advanced Silicon Materials Llc Chemical vapor deposition system for polycrystalline silicon rod production
US6185839B1 (en) * 1998-05-28 2001-02-13 Applied Materials, Inc. Semiconductor process chamber having improved gas distributor
US6365225B1 (en) * 1999-02-19 2002-04-02 G.T. Equipment Technologies, Inc. Cold wall reactor and method for chemical vapor deposition of bulk polysilicon
US6284312B1 (en) * 1999-02-19 2001-09-04 Gt Equipment Technologies Inc Method and apparatus for chemical vapor deposition of polysilicon
US6632750B2 (en) * 2000-07-31 2003-10-14 Hitachi, Ltd. Manufacturing method of semiconductor integrated circuit device
US6896737B1 (en) * 2000-08-28 2005-05-24 Micron Technology, Inc. Gas delivery device for improved deposition of dielectric material
JP2003158122A (ja) * 2001-09-04 2003-05-30 Japan Pionics Co Ltd 気化供給方法
US7390366B2 (en) * 2001-11-05 2008-06-24 Jusung Engineering Co., Ltd. Apparatus for chemical vapor deposition
US6590344B2 (en) * 2001-11-20 2003-07-08 Taiwan Semiconductor Manufacturing Co., Ltd. Selectively controllable gas feed zones for a plasma reactor
KR20040016696A (ko) * 2002-08-19 2004-02-25 삼성전자주식회사 반도체장치의 전극형성방법 및 장치
US6884296B2 (en) * 2002-08-23 2005-04-26 Micron Technology, Inc. Reactors having gas distributors and methods for depositing materials onto micro-device workpieces
US7708859B2 (en) * 2004-04-30 2010-05-04 Lam Research Corporation Gas distribution system having fast gas switching capabilities
JP2008535758A (ja) * 2005-04-10 2008-09-04 アールイーシー シリコン インコーポレイテッド 多結晶シリコンの製造
WO2007012027A2 (en) * 2005-07-19 2007-01-25 Rec Silicon Inc Silicon spout-fluidized bed
US9683286B2 (en) * 2006-04-28 2017-06-20 Gtat Corporation Increased polysilicon deposition in a CVD reactor
US20080023070A1 (en) * 2006-07-28 2008-01-31 Sanjai Sinha Methods and systems for manufacturing polycrystalline silicon and silicon-germanium solar cells
DE102007021003A1 (de) * 2007-05-04 2008-11-06 Wacker Chemie Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von polykristallinem hochreinen Siliciumgranulat
JP5509578B2 (ja) * 2007-11-28 2014-06-04 三菱マテリアル株式会社 多結晶シリコン製造装置及び製造方法
JP5428303B2 (ja) * 2007-11-28 2014-02-26 三菱マテリアル株式会社 多結晶シリコン製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
EP2547624A2 (en) 2013-01-23
CN102985363A (zh) 2013-03-20
US20110229638A1 (en) 2011-09-22
WO2011116273A3 (en) 2012-01-19
EP2547624A4 (en) 2014-05-07
WO2011116273A2 (en) 2011-09-22
TW201142069A (en) 2011-12-01
KR20130049184A (ko) 2013-05-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2013522472A (ja) 多結晶シリコン堆積のためのシステム及び方法
US9822445B2 (en) Method for manufacturing heat-resistant composite material
JP5655429B2 (ja) 多結晶シリコンの製造方法、製造装置及び多結晶シリコン
CN100414004C (zh) 通过气相淀积制备单晶的设备和方法
JP4428175B2 (ja) 気相エピタキシャル成長装置および半導体ウェーハの製造方法
US10364494B2 (en) Substrate processing apparatus
WO2013080556A1 (ja) 多結晶シリコンの製造方法および多結晶シリコン製造用反応炉
JP7365761B2 (ja) 気相成長装置
CN106573784B (zh) 多晶硅制造用反应炉、多晶硅制造装置、多晶硅的制造方法、以及多晶硅棒或多晶硅块
JP4924105B2 (ja) 炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法
WO2019044392A1 (ja) 気相成長方法
EP0473067B1 (en) Wafer processing reactor
CN110998793B (zh) 用于外延沉积工艺的注入组件
US20070012241A1 (en) Methods of assessing the temperature of semiconductor wafer substrates within deposition apparatuses
CN102232240B (zh) 成膜设备以及成膜方法
JP5655199B2 (ja) 半導体薄膜製造装置及び窒化物半導体の製造方法
US20130068164A1 (en) Heating unit and film-forming apparatus
CN114007980B (zh) 多晶硅的制造方法
JP5811012B2 (ja) 炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法
JP5482669B2 (ja) 炭化珪素単結晶の製造装置
JP7484515B2 (ja) 排ガス処理方法および炭化珪素多結晶ウエハの製造方法
JP5176679B2 (ja) 薄膜の気相成長方法
JP2010065296A (ja) 連続薄膜の形成方法、形成装置、成膜ガラス基板及び半導体素子
JP2004153188A (ja) シリコン・ゲルマニウムエピタキシャル成長方法
TW202338904A (zh) 耐鹵素電漿蝕刻的矽結晶

Legal Events

Date Code Title Description
A300 Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300

Effective date: 20140603