CN1158281A - 旋风分离器和带该旋风分离器的流化床反应器 - Google Patents

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Abstract

一流化床反应器包括一反应柱，用于从反应柱的下端向上流入气体的气体流入部件，用于将颗粒加到反应柱下部的颗粒加料部件和一旋风分离器。该旋风分离器包括一带入口，气体出口和颗粒落孔的旋风分离器体，和上端与旋风分离器体的颗粒落孔相连通的颗粒排放管。由颗粒加料部件所加入的颗粒在反应柱下部所形成主流化床，和将夹带颗粒的从反应柱排出的气体从入口引入旋风分离器体并从它的气体出口排出。旋风分离器的颗粒排放管与反应柱下部相连通。旋风分离器还包括用于将密封气加入颗粒排放管产生通过颗粒排放管的上行气流，和产生在旋风分离器中的从气体中分离出的颗粒的密封流化床的密封部件。

Description

旋风分离器和带该旋风分离器的 流化床反应器
本发明涉及一种旋风分离器，优选用于流化床反应器中，用于但不限于硅颗粒(冶金级)、氢气和SiCl4气通过反应生产三氯硅烷气；和装有这种旋风分离器的流化床反应器。
众所周知，硅半导体片的生产包括通过硅颗粒与H2和SiCl4气反应产生三氯硅烷气，和由这种三氯硅烷气生成多晶硅。例如，如在＂Fluidized Bed Reactor-Realities of Industrialization and NewTechnologies-＂(edited by Japan Chemical Industry Association)published by kabushiki Kaisba Kagaku Kogyosha公开的那样，三氯硅烷气的生产使用设置一反应柱的流化床反应器。一分布板设置在反应柱的下端。H2和SiCl4气从分布板向上流入反应柱。硅颗粒通过伸入反应柱的加料管加入反应柱的下部。以这种方式在反应柱的下部形成硅颗粒的流化床。流化床反应器还设置一旋风分离器。这种旋风分离器包括带入口、气体出口和颗粒落孔的旋风分离器体，和上端与旋风分离器体的颗粒落孔相通的颗粒排卸管。通常，粉尘料斗插入旋风分离器体和颗粒排卸管之间。旋风分离器体、粉尘料斗和颗粒排卸管这样设置在反应柱内，以致旋风分离器体位于反应柱的上部，即在反应柱的下部形成的流化床之上，而颗粒排卸管的下部位于流化床中。在颗粒排卸管的前端或下端处，设置所谓重力驱动阀，例如滴流阀或瓣阀，当大于预定值的负荷作用在阀上时，该阀就开启。
上述流化床反应器在一般的运行情况下，加入反应柱下部的硅颗粒的平均粒径为100-200μm。因此在开始运行后，立即在反应柱的下部形成流化床的硅颗粒的平均粒径为100-200μm。在流化床的硅颗粒中，60μm或更小的小直径颗粒随向上通过流化床的气流上升到反应柱的上部。然后，这些小颗粒和气体(该气体是三氯硅烷和氢气)通过旋风分离器的入口进入旋风分离器体。在旋风分离器体内，除颗径显蓍小即粒径为5μm或更小的微粒之外小颗粒与气体分离，并通过旋风分离器体的颗粒落孔经粉尘料斗落入颗粒排卸管。夹带微粒的气体通过气体出口从旋风分离器体排放。气体夹带的这些微粒通过过滤装置与气体分离。在旋风分离器体中从气体中分离而落入颗粒排放管的小颗粒积累在颗粒排放管内。设置在颗粒排放管下端处的重力驱动阀中的开关阀体的外表面经受在反应柱下部形成的流化床中产生的压力(该压力是由于气体和形成流化床的硅颗粒所产生的压力)。重力驱动阀中开关阀件的内表面经受旋风分离器中气体的压力和积累在颗粒排放管中小直径颗粒的重量所产生的压力。因此，当在颗粒排放管中积累的小直径颗粒超过某一数量时，作用在重力驱动阀中开关阀体内表面上的压力就超过作用在其外表面上的压力。结果，开关阀件开启，小直径颗粒从颗粒排放管的下端返回到反应柱下部形成的流化床中。在一些小直径颗粒返回到流化床后，作用在重力驱动阀的开关阀体内表面上的压力减小，而开关阀件再次关闭。如果在颗粒排放管下端处不设置重力驱动阀，流入反应柱的气体流按颗粒排放管、粉尘粉斗和旋风分离器的旋风分离器体这种秩序流过，而排放到旋风分离器体外，这是不能接受的。
上述传统的流化床反应器有下述问题要解决：当通过旋风分离器的作用将小直径颗粒返回到在反应柱下部处形成的流化床进行小直径颗粒循环时，形成流化床的硅颗粒的平均粒径因而逐渐减小。由于形成流化床的硅颗粒的平均粒径的减小，流化床的堆积比重也减小。因此，在反应柱中形成的流化床的松密度增加，结果流化床的顶面逐渐升高。流化床顶面的上升增加了旋风分离器的颗粒排放管陷入流化床的长度，由此增加了开启重力驱动阀的开关阀件所需积累在颗粒排放管中的小直径颗粒的量。在这些情况下，如果流化床反应器连续运行一较长的时间周期，在旋风分离器颗粒排放管中积累的小直径颗粒的量过分地增加。甚至积累的小直径颗粒的顶面达到旋风分离器体内部，重力驱动阀的开关阀件也不能开或关。在这种情况下，破坏了旋风分离器的作用，结果大于5μm，即从约5-60μm的硅颗粒，也与来自旋风分离器体气体出口的气体一起排出，造成浪费。为了解决这个问题，人们企图设置一可按照旋风分离器颗粒排放管中积累的小直径颗粒量来控制开和关的开关控制阀来代替重力驱动阀。但是，反应柱的温度为400℃或400℃以上，一般为约500℃。在这样高温的气氛中，构造可以控制开和关的的开关控制阀虽然不是不可能的，但是这种要求是很难以达到的。
本发明的一个目的是提供一种新的和改进的旋风分离器，它能够使上述类型的流化床反应器和其它装置按要求操作，在旋风分离器颗粒排放管的下端处不需要设置重力驱动阀，因此就避免了与重力驱动阀有关的上述问题。
本发明的另一个目的是提供一种新的和改进的流化床反应器，它可以按要求运行，尽管在该流化床反应器中所设置的颗粒排放管下端处没有设置重力驱动阀，因此，避免了与重力驱动阀有关的上述问题。
我已进行了广泛地研究和试验，结果我已经发现，使我惊讶的是，通过将密封气加入旋风分离器的颗粒排放管，以产生通过颗粒排放管上行的气流，并在旋风分离器中产生一与气体相分离的密封的颗粒流化床，上述的问题就可以解决，本发明的上述目的就可达到。
作为实现本发明一个目的的旋风分离器，本发明提供的一个旋风分离器，包括一带引入含颗粒气体的入口、气体出口、颗粒落孔的旋风分离器体，和上端与旋风分离器体的颗粒落孔相通的颗粒排放管；
该旋风分离器还包括一密封部件，用于将密封气加入颗粒排放管，产生通过颗粒排放管的上行气流，并在旋风分离器中产生一与气体相分离的密封的颗粒流化床。
作为用于实现另一目的流化床反应器，本发明也提供了一流化床反应器，它包括反应柱，用于从反应柱的下端向上流入气体的气体流入部件、用于将颗粒加到反应柱的下部的颗粒加入部件和一旋风分离器，并且在其中，该旋风分离器包括一有一入口，气体出口和颗粒落孔的旋风分离器体，和上端与旋风分离器体的颗粒落孔相通的颗粒排放管；
在反应柱的下部形成通过颗粒加料部件加入的颗粒的主流化床；要从反应柱排放的气体和夹带颗粒的气体从入口引入旋风分离器体并从旋风分离器体的气体出口排出；和
旋风分离器的颗粒排放管与反应柱下部相通；其中
该旋风分离器还包括用于将密封气加到颗粒排放管，产生通过颗粒排放管的上行气流，并在旋风分离器中产生与气体相分离的密封的颗粒流化床的密封部件。
优选地，旋风分离器包括插入旋风分离器体和颗粒排放管间的粉尘料斗，和在粉尘料斗中形成密封流化床。为产生稳定的密封流化床，推荐建立ut＜ud关系，式中ut是相对形成密封流化床的颗粒的基本上最大颗粒的直径(即除偶然存在的过大颗粒之外的颗粒的最大粒径)的临界气速，和ud是在颗粒排放管的密封气加入位置处的上行气体的线速度，和建立uu＜ut关系，式中uu是密封流化床顶面处的气体线速度。线速度uu满足关系umf＜uu＜ut是特别有利的，式中umf是相对于形成密封流化床的颗粒的平均粒径的气体最小流化线速度。在本发明流化床反应器优选的方案中，旋风分离器设置在反应柱中，颗粒是硅颗粒，从反应柱的下端流入反应柱的气体包括H2和SiCl4气。反应柱的温度为400℃或以上，密封部件包括一位于反应柱上部内部的热交换流动路径，和通过热交换流动路径加入密封气。优选密封部件轮流地进行为产生稳定密封流化床的恒定供气和为减少或停止供给密封气的不足供气或停止供气；或交替地进行为产生稳定密封流化床的稳定供气和为增加密封气供应的过量供气。
在本发明的流化床反应器中，通过在旋风分离器中形成密封流化床的密封效果防止流入反应柱的气体通过颗粒排放管上行流入旋风分离器。这样，在颗粒排放管的下部没有必要设置一重力驱动阀，在颗粒排放管的下部，累积小直径颗粒的量由颗粒排放管内部的压力与在反应柱下部形成的主流化床的压力间压力差确定。在旋风分离器体中与气体相分离的小直径颗粒落在密封流化床的顶面上。当形成密封流化床的小直径颗粒的量太大时，多余的小直径颗粒通过颗粒排放管下落，并返回到在反应柱内的主流化床。在本发明的流化床反应器中，当通过旋风分离器的作用将小直径颗粒返回到在反应柱的下部形成的主流化床进行小直径的颗粒循环时，形成主流化床的硅颗粒的平均粒径逐渐减小。随着形成主流化床的硅颗粒的平均粒径的减小，主流化床的堆积比重也降低。因此，在反应柱中形成的主流化床的顶面逐渐升高，在颗粒排放管中积累的小直径颗粒的量逐渐增加。当主流化床的堆积比重太小时，将密封气的供给按需要减少或停止一段时间，或将密封气的供给按需要增加一段时间。在这种情况下，密封流化床就减少或消除，流入反应柱的气体通过颗粒排放管上行进入旋风分离器体，然后通过旋风分离器体的气体出口排出。粒径为5-60μm的较小硅颗粒也随气体一起排出。此外，由于气流通过颗粒排放管流入旋风分离器体，旋风分离器体内的颗粒分离作用稍微受抑制。因此，粒径为5-60μm(小直径颗粒)的硅颗粒随气体通过入口引入旋风分离器体，并从气体出口排出，并且排放。结果，在反应柱中形成主流化床的硅颗粒的平均粒径逐渐增加，由此引起主流化床的堆积比重逐渐增加。当主流化床的堆积比重恢复到所需值时，密封气的供应可以恢复正常状态。在以上述方式增加主流化床的堆积比重的过程中，粒径为5-60μm的硅颗粒废弃了。但是用这种方式废弃的硅颗粒量较小。
图1是一示意剖视图，示出了按本发明制造的流化床反应器的一个优选方案。
现在参考附图，更详细地描述按照本发明制造的流化床反应器的优选方案。
参考图1，剖视图示意地说明按照本发明制造的一个流化床反应器，示出的流化床反应器有一用标号2表示的反应柱。该反应柱2可以用适合的金属如不锈钢制成。按照我的经验，当反应柱2用不锈钢制成时，由于生产三氯硅烷的长期反应，在其内壁上趋向生成垢样的铁和硅的化合物。为避免生成这样的化合物，反应柱可以用高镍合金如Inconel 600制造。示出的反应柱2基本上垂直延伸，且有一较大直径的圆筒形的疏相空间部分4，倒截头圆锥管形的圆锥部分6和较小直径圆筒形的流化部分8。圆锥形部分6的上端的内径与疏相空间部分4的内径相同，而圆锥形部分6的下端的内径与流化部分8的内径相同。
反应柱2的下端部分设置气体流入部件10。气体流入部件10包括设置在反应柱2的下端部分的分散板12，和与分散板12连接的气体流入管14。通过气体流入管14，将H2和SiCl4气加入分散板12，这些气体在反应柱2内向上流动。反应柱2还设置颗粒加料部件16。颗粒加料部件包括颗粒加料管18，它通过反应柱2的疏相空间部分4的周边壁进入反应柱2，并向下延伸进入反应柱2的流化部分8。颗粒加料管18与颗粒加料源20连接，颗粒加料源20以预计的压力将硅颗粒供给颗粒加料管18。硅颗粒通过颗粒加料管18以预定的压力加入反应柱2的下部即流化部分8。从而，在反应柱2的流化部分8中形成硅颗粒流化床，即主流化床22。优选，通过颗粒加料管18加入反应柱2的硅颗粒的平均粒径为约100-200μm。构成气体流入部件10的分散板12和气体流入管14，及构成颗粒加料部件16的颗粒加料管18也可以用适合的金属如不锈钢或高镍合金制造。
反应柱2还设置一般用标号24表示的旋风分离器。在描述的方案中，旋风分离器24全部设置在反应柱2内。旋风分离器24包括一旋风分离器体26、粉尘料斗28和颗粒排放管30。旋风分离器体26、粉尘料斗28和颗粒排放管30可以用适合的金属如不锈钢或高镍合金制成。旋风分离器体24有一近似圆筒形的上部分32，和倒截头圆锥管形的下部34，且它的内径向下逐渐缩小。在上部32的边壁上形成入口36，而气体出口38是在上部32的顶面上形成。旋风分离器体26位于反应柱2的上部，即疏相空间部分4中，且它的入口36在反应柱2的疏相空间部分4中是敞开的。出口管40与旋风分离器体26的气体出口38连接，该出口管40通过反应柱2的顶壁延伸。旋风分离器体26的底部表面，即下部34的底部表面全部敞开以形成颗粒落孔42。粉尘料斗28有一圆筒形上部44，和倒截头圆锥管形的下部46。上部44的上端与旋风分离器体26的下端连接，与旋风分离器体26的颗粒落孔42直接连接的口48是在上部44的顶部形成。粉尘料斗28的上部44的内径稍大于旋风分离器体26下端处形成的颗粒落孔42的内径。粉尘料斗28的底表面，即下部46的底表面全部蔽开。一细长延伸的圆形件形成颗粒排放管30，并且它的上端与粉尘料斗28的下端连接。因此，这样制成的颗粒排放管30的上端就经粉尘料斗28与旋风分离器体26的颗粒落孔42相通。颗粒排放管30的内径与粉尘料斗28下端的内径基本相同。颗粒排放管30的下半部分浸入反应柱2下部形成的主流化床22中。在颗粒排放管30的下端部分，在图1中此下端部分的右半部分以倾斜方式向左向下延伸形成斜壁50，在图1中它的左半部分开启形成颗粒出口52。
在按本发明制造的流化床反应器中的旋风分离器24中，在颗粒排放管30的下端部分没有设置形成用于开启和关闭颗粒出口52的闭，重要的是设置了用于将气体供应到颗粒排放管30以在旋风分离器24中形成密封流化床的密封部件56。在示出的方案中的密封部件56包括一可用适合的金属如不锈钢或钢-镍合金制成的中空管件58。图1中，中空管件58的下游端部分在反应柱2内以倾斜方式向右向下延伸后，与颗粒排放管30的上部连接。中空管件58的上游端部分通过反应塔2的顶壁延伸。中空管件58包括位于反应柱2内的盘管部分60。这种盘管部分60确定通过管件58的气体和反应柱2中的气体间实现热交换的热交换流径。中空管件58的上流端经公知类型的流速调节部件62连接到压缩气供给源64。在这种密封部件56中，来自压缩气供给源64的供气通过中空管58加入到颗粒排放管30的上部。必要的话，通过流速调节部件62调节加入气体的流速。当通过压缩气源64所加入的气体流过中空管件58的盘管部分60时，这种气体被反应柱2中的热气加热。反应柱2中的气氛为400℃或更高温度，而通常在500℃左右。加入颗粒排放管30的气体被加热到接近反应柱2中气氛的温度，由此加到颗粒排放管30的气体完全可靠地防止颗粒排放管30中的冷凝。来自压缩气源64的密封气可以是H2、Ar、N2、三氯硅烷气或这些气体任意的混合气。
现总结上述流化床反应器的作用。当H2和四氯化硅(3SiCl4)通过分布板12流入反应柱2在反应柱2内部上行通过硅(Si)颗粒的主流化床22时，通过反应 产生三氯硅烷气。当气体通过反应柱2内的主流化床22上行时，构成主流化床22的较小直径的硅颗粒伴随上行气流从主流化床22向上流动。然而当气体通过截面向上逐渐增加的锥形部分6时，该气体的线速逐渐减小。因此，除相当小的颗粒外的颗粒就与上行气流分离，降落到主流化床22。根据我的经验，加入主流化床22的硅颗粒的平均粒径为约150μm。当在反应柱2的下部，即流化部分8处所要求的主流化床22由这种硅颗粒形成时，被夹带而与气流一起上升到反应柱2的疏相空间部分4颗粒的粒径通常为60μm左右，或更小。
在反应柱2的疏相空间4中，夹带粒径为60μm或更小的小直径硅颗粒的气体通过入口36引入旋风分离器体26。在旋风分离器体26中，夹带小直径颗粒的气体以众所周知的涡流方式流动时，被气体夹带的小直径颗粒就与气体分离。因此，仅有粒径为5μm或更小的细粒与气体一起通过气体出口管40和气体出口38排出。在通过适当的过滤部件(没示出)的作用除去伴随的细粒后，通过出口40排放的气体输送到一沉淀装置(没示出)沉淀多晶硅。
在旋风分离器体26中与气体分离的小直径颗粒通过颗粒降落孔42落入粉尘料斗28。在粉尘料斗28中，加到颗粒排放管30上部的密封气通过颗粒排放管30上行流入粉尘料斗38。密封气通过粉尘料斗28继续上行，由此产生从旋风分离器体26降落的小直径颗粒的密封流化床54。在颗粒排放管30的下端形成的颗粒出口52对反应柱2中形成的主流化床是蔽开的，并且主流化床22的压力作用在颗粒排放管30的下部。因此，加到颗粒排放管30上部的气体不向下流通过颗粒排放管30。为了在从圆筒形的上部44到粉尘料斗28的倒截头圆锥下部46的区域中稳定地产生所要求的密封流化床54，优选在颗粒排放管30的密封气加入位置处上行气的线速Ud满足关系Ut＜Ud，和在密封流化床54的顶表面处上行气的线速Uu满足关系Uu＜Ut，特别是Umf＜Uu＜Ut。在这些关系中，Ut是相对在旋风分离器体26中已经与气体分离并落到粉尘料斗28生成密封流化床54的基本上最大粒径(例如约60μm)颗粒的气体的临界速度(即在此线速下，气体便颗粒飞散)；而Umf是相对于在旋风分离器体26中已与气体分离的并落到粉尘料斗28生成密封流化床54的颗粒平均粒径的气体最小流化线速。由于在粉尘料斗28中产生密封流化床54，从而防止引入反应柱2的气体按通过颗粒排放管30、粉尘料斗28和旋风分离器体26这样的顺序大量地流动。当在旋风分离器体26中分离的颗粒逐渐落到粉尘料斗28以使得形成密封流化床54的颗粒量太大时，多余的颗粒从密封流化床54向下降落，累积在颗粒排放管30的下部，如图1中标号66所示。当在颗粒排放管30下部积累的颗粒量太多时，多余的颗粒就通过颗粒出口52返回到主流化床22。由于加到颗粒排放管30上部的密封气的压力，在颗粒排放管30下部积累的颗粒66的顶面通常稍低于反应粒2下部形成的主流化床22的顶面。
当流化床反应器以前述方式继续运行时，平均粒径即约30μm的小直径颗粒通过旋风分离器24返回在反应柱2中形成的主流化床22。这部分原因是，形成主流化床22的硅颗粒的平均粒径逐渐减小，且主流化床22的堆积比重逐渐降低。由于主流化床22的堆积比重逐渐降低，因此主流化床22的顶面和旋风分离器24的颗粒排放管30下部形成的积累颗粒66的顶面上升。当形成主流化床22的硅颗粒的平均粒径过度地减小时，加到颗粒排放管30上部的密封气减少或停止，以使上述的线速Ud满足Ud＜Ut的关系。据这种推测，在粉尘料斗28中形成密封流化床54减少或消失。流入反应柱2的气体通过颗粒排放管30上行，通过粉尘料斗28和旋风分离器体26流动，并通过旋风分离器体26的气体出口38排出。伴随此气体，粒径为5-60μm的较小的硅颗粒也随气排出。由于气流通过颗粒排放管30和粉尘料斗28流入旋风分离器体26，在旋风分离器体26中的颗粒分离作用稍微被抑制。由此，通过入口36引入旋风分离器体26和通过气体出口38排出的气体也夹带有粒径为约5-60μm的硅颗粒，因此它们被排出。这样，形成主流化床22的硅颗粒的平均粒径逐渐增加，并使主流化床22的堆积比重逐渐增加。当主流化床22的堆积比重恢复到所要求的值时，密封气的供应可恢复正常。
代替减少或停止向颗粒排放管30上部供应密封气，以使线速Ud符合Ud＜Ut关系，也可增加向颗粒排放管30上部供应密封气，以使线速Uu满足Ut＜Uu关系。在Ut＜Uu情况下，在粉尘料斗28中形成的密封流化床54减少或消除。由于这种原因，当线速Ud是Ud＜Ut时，粒径为约5-60μm的硅颗粒就随气一起排出。因此形成主流化床22的硅颗粒的平均粒径就逐渐增加。
如果需要，可以设置密封部件56的流速调节部件62，例如带定时器的控制部件，从而有可能自动交替地进行用于在粉尘料斗28中产生所需密封流化床54的密封气的稳定供应；和用于减少或停止供应密封气的不足量供气或停气，或用于增加密封气供应的过量供气。在此情况下，可以设置控制部件，例如，在稳定供气连续进行4天(96小时)后，进行不足量供气或停止供气或过量供气8小时。
在示出的方案中，粉尘料斗28上端直接与旋风分离器24中的旋风分离器体26的颗粒落孔42连接。但是如果需要，适宜的管件，例如内径与颗粒排放管30基本相同的圆筒形件可以设置在旋风分离器体26与粉尘料斗28之间。此外，如果需要，设置在旋风分离器体28和颗粒排放管30之间的粉尘料斗28可以省略。在这种情况下，在旋风分离器体的截面向下逐渐减小的下部可形成密封流化床。如果这样做的话，希望旋风分离器体下部的垂直长度较长，从而，可以产生密封流化床而不影响旋风分离器体的功能。在示出的方案中，旋风分离器24全部置入反应柱2中，但是如果需要，该旋风分离器的部分或全部可以置于反应柱2之外，在这种情况下，重要的是旋风分离器体的入口制成与反应柱2的上部相通，颗粒排放管30的颗粒出口52制成与反应柱2中形成的主流化床22相通。实例
制造如图1所示形状的一实验流化床反应器，其尺寸如下(参见图1)：
从分布板的顶面到反应柱锥形部分下端的
高度h1：                             650mm
反应柱锥形部分高度h2：               150mm
反应柱疏相空间部分高度h3：           1100mm
反应柱流化部分内径d1：               298mm
反应柱疏相空间部分内径d2：           478mm
旋风分离器体高度h4：                 380mm
旋风分离器体上部高度h5：             150mm
粉尘料斗高度h6：                     300mm
粉尘料斗上部高度h7：                 200mm
颗粒排放管高度h8：                   700mm
旋风分离器体上部内径d3：             115mm
旋风分离器体下端内径d4：             40mm
粉尘料斗上部内径d5：                 100mm
颗粒排放管内径d6：                   30mm
在上述的流化床反应器中，平均粒径为150μm的硅颗粒加到反应柱的下部。同时，H2和SiCl4气以总量为100m3/时通过分布板加入反应柱。由此在分布板上形成了高度h9为约600mm的主流化床。而且，作为密封气的H2加到旋风分离器颗粒排放管的上部。通过旋风分离器体的气体出口排放的气体所夹带的分散的硅颗粒基本上全部被收集。当加入的密封气量改变时，加入的密封气量和排出气夹带的分散的硅颗粒的平均粒径及数量之间的关系记录在表1中。当加入的密封气量为5m3/时时，在粉尘料斗中稳定地生成的密封流化床的硅颗粒的平均粒径，即在恒定运行期间在旋风分离器体中从气体中分离出来的硅颗粒的平均粒径为约30μm，硅颗粒的基本上最大的粒径为约60μm。对于硅颗粒，测量气体的临界速度Ut和最小流化线速Umf。临界速度Ut为14cm/秒，而最小流化线速Umf为1-2cm/秒。
                      表1
    密封气     分散的硅颗粒
加入量(m3/hr)   线速Uu(cm/sec)     数量(kg/hr) 平均粒径(μm)
    0     0     0.46     10
    0.8     3   0.01或更小     2
    1.3     4.5   0.01或更小     4
    2.0     7   0.01或更小     4
    2.5     9   0.01或更小     5
    3.4     12   0.01或更小     5
    5.1     18   2.14     18
表1得到下述研究结果：适当地设定加入密封气量，和在颗粒排放管中密封流化床顶面处上行气的线速Uu设定在Ut(14cm/秒或更小)以在粉尘料斗中稳定地形成密封流化床。在这些条件下，旋风分离器适当地封闭，可靠地防止进入反应柱的气体按通过颗粒排放管、粉尘料斗和旋风分离器体这样的顺序大量流动。只很小粒径的微粒伴随气体通过旋风分离器体的气体出口排出。当停止供应密封气时，通过旋风分离器体的气体出口伴随气体排出的颗粒的平均粒径增加。当过量供应密封气使得线速Uu大于Ut时，通过旋风分离器体的气体出口随气体一起排出的颗粒的平均粒径进一步增加。

Claims (9)

1、一种旋风分离器包括一带有一引入夹带颗粒气体的入口、气体出口和颗粒落孔的旋风分离器体，和上端与所述旋风分离器体的所述颗粒落孔相连通的颗粒排放管；
所述的旋风分离器还包括用于将密封气加到所述的颗粒排放管以产生通过颗粒排放管的上行气流，和产生在所述旋风分离器中的从气体中分离出的颗粒的密封流化床的密封部件。
2、按权利要求1的旋风分离器，其中包括一插入所述旋风分离器体和所述颗粒排放管之间的粉尘料斗，和在所述粉尘料斗中形成密封流化床。
3、一流化床反应器包括一反应柱、用于从所述反应柱下部向上流入气体的气体流入部件、用于将颗粒加到所述反应柱下部的颗粒加料部件和一旋风分离器，其中
所述旋风分离器包括一带入口，气体出口和颗粒落孔的旋风分离器体，和上端与所述旋风分离器体的所述颗粒落孔相连通的颗粒排放管；
通过所述加料部件加入的颗粒在所述反应柱的下部形成颗粒的主流化床；和从所述反应柱排出并夹带颗粒的气体从所述入口引入所述旋风分离器体并从所述旋风分离器体的所述气体出口排出；和
所述旋风分离器的所述颗粒排放管与所述反应柱的下部相连通；其中
所述旋风分离器还包括用于将密封气加到所述颗粒排放管以产生通过所述颗粒排放管的上行气流和产生在所述旋风分离器中的从气体中分离出颗粒的密封流化床的密封部件。
4、按权利要求3的流化床反应器，其中包括一插入所述旋风分离器体和所述颗粒排放管间的粉尘料斗，和在所述粉尘料斗中形成所述密封流化床。
5、按权利要求3的流化床反应器，其中所述旋风分离器置于所述反应柱内。
6、按权利要求3的流化床反应器，其中所述颗粒是硅颗粒，和从所述反应柱的下端流入所述反应柱的所述气体包括H2和SiCl4气。
7、按权利要求3的流化床反应器，其中所述反应柱的温度是400℃或400℃以上，所述密封部件包括位于所述反应柱的上部内部的热交换流动路径，和通过所述热交换流动路径加入所述密封气。
8、按权利要求3的流化床反应器，其中所述密封部件交替地进行用于稳定地产生所述密封流化床的恒定供气，和用于减少或停止所述密封气的供应的不足量供气或停止供气。
9、按权利要求3所流化床反应器，其中所述密封部件交替地进行用于稳定地产生所述密封流化床的恒定供气，和用于增加所述密封气供应的过量供气。
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