DE19647162B4

DE19647162B4 - Zyklon und Wirbelschichtreaktor

Info

Publication number: DE19647162B4
Application number: DE19647162A
Authority: DE
Inventors: Hiroyuki Tukuyama Oda
Original assignee: Tokuyama Corp
Current assignee: Tokuyama Corp
Priority date: 1995-11-14
Filing date: 1996-11-14
Publication date: 2006-01-12
Anticipated expiration: 2016-11-15
Also published as: DE19647162A1; KR970029900A; CN1087187C; KR100436095B1; US5776416A; CN1158281A

Abstract

Zyklon (24), der einen Zyklonkörper (26) mit einem Einlaß (36) zum Einleiten eines von Partikeln begleiteten Gases, einem Gasauslaß (38) und einem Partikel-Fallauslaß (42) und ein Partikelabführrohr (30) mit einem oberen Ende aufweist, welches mit dem Partikel-Fallauslaß (42) des Zyklonkörpers (26) kommuniziert; dadurch gekennzeichnet, daß der Zyklon (24) weiterhin Dichtmittel (56) zum Zuführen eines Dichtgases zum Partikelabführrohr (30) aufweist, um einen durch das Partikelabführrohr (30) aufsteigenden Gasstrom zu erzeugen und ein dichtendes Wirbelbett (54) aus vom Gas im Zyklon (24) abgetrennten Partikeln zu schaffen.

Description

Diese Erfindung betrifft einen Zyklon gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1, welcher vorzugsweise in einem Wirbelschichtreaktor verwendet wird, obwohl er nicht darauf beschränkt ist, zum Erzeugen von Trichlorsilangas mittels der Reaktion von Siliciumpartikeln (metallurgischer Grad; Englisch: "metallurgical grade"), Wasserstoffgas und Siliciumtetrachlorid-Gas, und einen Wirbelschichtreaktor, der mit solch einem Zyklon ausgestattet ist.

Wie allgemein bekannt ist, gehört zur Herstellung von Siliciumhalbleiterwafern das Erzeugen von Trichlorsilangas durch die Reaktion von Siliciumpartikeln mit Wasserstoffgas und Siliciumtetrachloridgas und das Formen von polykristallinem Silicium aus diesem Trichlorsilangas. Zur Erzeugung von Trichlorsilangas wird ein Wirbelschichtreaktor verwendet, der mit einer Reaktionssäule ausgestattet ist, wie sie beispielsweise offenbart ist in: "Fluidized Bed Reactor – Realities of Industrialisation and New Technologies -" (herausgegeben von der Japan Chemical Industry Association) veröffentlicht von: Kabushiki Kaisha Kagaku Kogyosha. Eine Verteilerplatte ist am unteren Ende der Reaktionssäule vorgesehen. Wasserstoffgas und Siliciumtetrachloridgas werden in die Reaktionssäule von der Verteilerplatte von unten nach oben geströmt. Siliciumpartikel werden zu einem unteren Teil der Reaktionssäule durch ein in die Reaktionssäule hineinragendes Zuführrohr eingeleitet. Auf diese Weise wird im unteren Teil der Reaktionssäule ein Wirbelbett aus den Siliciumpartikeln gebildet. Der Wirbelschichtreaktor ist weiterhin mit einem Zyklon versehen. Dieser Zyklon weist einen Zyklonkörper mit einem Einlaß, einen Gasauslaß und einen Partikel-Fallauslaß und ein Partikelabführrohr auf, dessen oberes Ende mit dem Partikel-Fallauslaß des Zyklonkörpers kommuniziert. Gewöhnlich ist ein Staubtrichter zwischen den Zyklonkörper und das Partikelabführrohr eingesetzt. Der Zyklonkörper, der Staubtrichter und das Partikelabführrohr sind so in der Reaktionssäule angebracht, daß der Zyklonkörper in einem oberen Teil der Reaktionssäule, nämlich über dem im unteren Teil der Reaktionssäule gebildeten Wirbelbett, gelegen ist, und ein unterer Teil des Partikelabführrohrs ist im Wirbelbett gelegen. Am vorderen Ende oder unteren Ende des Partikelabführrohrs ist ein sogenanntes gewichtsbetätigtes Ventil wie ein Tröpfelventil (englisch: trickle valve) oder ein Klappenventil angeordnet, welches geöffnet ist, wenn eine Last von mehr als einem vorgegeben Wert darauf einwirkt.

In einem typischen Betriebszustand des oben beschriebenen Wirbelschichtreaktors beträgt der durchschnittliche Partikeldurchmesser der zum unteren Teil der Reaktionssäule zugeführten Partikeldurchmesser 100 bis 200 μm. Somit beträgt der durchschnittliche Partikeldurchmesser der das Wirbelbett im unteren Teil der Reaktionssäule bildenden Siliciumpartikel unmittelbar nach dem Betriebsbeginn 100 bis 200 μm. Kleine Partikel mit verhältnismäßig kleinem Durchmesser von zum Beispiel 60 μm oder weniger unter den Siliciumpartikeln im Wirbelbett werden zum oberen Teil der Reaktionssäule angehoben, wenn ein Gasstrom durch das Wirbelbett aufsteigt. Dann werden diese kleinen Partikel zusammen mit dem Gas (das Gas ist Trichlorsilan und Wasserstoff) in den Zyklonkörper des Zyklons durch dessen Einlaß eingeleitet. Innerhalb des Zyklonkörpers werden kleine Partikel außer feinen Partikeln mit merklich kleinen Durchmessern, von zum Beispiel 5 μm oder weniger, vom Gas separiert und fallen durch den Partikel-Fallauslaß des Zyklonkörpers in das Partikelabführrohr durch den Staubtrichter. Das von den feinen Partikeln begleitete Gas wird aus dem Zyklonkörper durch den Gasauslaß abgeführt. Solche feinen Partikel, die das Gas begleiten, werden aus dem Gas mit Filtermitteln abgetrennt. Die vom Gas im Zyklonkörper abgetrennten Partikel mit kleinem Durchmesser, die in das Partikelabführrohr fallen, werden im Inneren des Partikelabführrohrs angesammelt. Die äußere Fläche eines Ein-Aus-Ventilglieds im gewichtsbetätigten Ventil, welches am unteren Ende des Partikelabführrohrs angebracht ist, unterliegt dem im Wirbelbett, das im unteren Teil der Reaktionssäule gebildet ist auftretenden Druck (Druck, der dem Gas zuzuschreiben ist und Druck, der auf die das Wirbelbett bildenden Siliciumpartikel zurückzuführen ist). Die innere Fläche des Ein-Aus-Ventilglieds im gewichtsbetätigten Ventil wird dem Druck des Gases und dem Druck unterworfen, der vom Gewicht der im Partikelabführrohr angesammelten Partikel mit kleinem Durchmesser ausgeht. Wenn somit die Menge der im Partikelabführrohr angesammelten Partikel mit kleinem Durchmesser einen gewissen Betrag überschreitet, übertrifft der auf die innere Fläche des Ein-Aus-Ventilglieds des gewichtsbetätigten Ventils wirkende Druck den auf dessen äußere Fläche wirkenden Druck. Folglich wird das Ein-Aus-Ventilglied geöffnet, um die Partikel mit kleinem Durchmesser aus dem unteren Ende des Partikelabführrohrs des Wirbelbetts, welches im unteren Teil der Reaktionssäule gebildet ist, zurückzuführen. Nachdem einige Partikel mit geringem Durchmesser zum Wirbelbett zurückgeführt worden sind, wird der auf die innere Oberfläche des Ein-Aus-Ventilglieds des gewichtsbetätigten Ventils ausgeübte Druck verringert, und das Ein-Aus-Ventilglied wird wieder geschlossen. Falls das gewichtsbetätigte Ventil nicht am unteren Ende des Partikelabführrohrs angeordnet ist, tritt der unakzeptable Fall auf, daß das in die Reaktionssäule eingeströmte Gas durch das Partikelabführrohr, den Staubtrichter und den Zyklonkörper des Zyklons in dieser Reihenfolge durchströmt und nach außen abgegeben wird.

Der oben beschriebene herkömmliche Wirbelschichtreaktor weist das nachfolgende, zu lösende Problem auf: Wenn die Rezirkulation von Partikeln mit kleinem Durchmesser zum Zurückführen der Partikel mit kleinem Durchmesser zum im unteren Teil der Reaktionssäule gebildeten Wirbelbett mittels des Zyklonbetriebs durchgeführt wird, wird dementsprechend der durchschnittliche Partikeldurchmesser der das Wirbelbett bildenden Siliciumpartikel allmählich verringert. Mit der Verringerung des durchschnittlichen Partikeldurchmessers der das Wirbelbett bildenden Siliciumpartikel nimmt das spezifische Schüttgewicht des Wirbelbetts ab. Folglich wird die Schüttung des in der Reaktionssäule gebildeten Wirbelbetts erhöht mit dem Ergebnis, daß die obere Fläche des Wirbelbetts allmählich ansteigt. Der Anstieg der oberen Fläche des Wirbelbetts überschreitet die Länge des Partikelabführrohrs des Zyklons, welches in das Wirbelbett eingesunken war, wodurch der Betrag der im Partikelabführrohr angesammelten Partikel von geringem Durchmesser erhöht wird, der nötig ist, um das Ein-Aus-Ventilglied im gewichtsbetätigten Ventil zu öffnen. Unter diesen Umständen nimmt der Betrag der im Partikelabführrohr des Zyklons angesammelten Partikel mit geringem Durchmesser außerordentlich zu, wenn der Wirbelschichtreaktor für einen realtiv langen Zeitraum kontinuierlich betrieben wird. Selbst wenn die obere Fläche der angesammelten Partikel mit kleinem Durchmesser das Innere des Zyklonkörpers erreicht, öffnet sich das Ein-Aus-Ventilglied im gewichtsbetätigten Ventil nicht und schließt sich auch nicht. In diesem Fall wird die Wirkung des Zyklons aufgehoben, so daß die Siliciumpartikel, die größer sind als 5 μm, das heißt von 5 bis 60 μm, zusammen mit dem Gas aus dem Gasauslaß des Zyklonkörpers auch mit ausgetragen und somit verloren gehen. Um dieses Problem zu lösen, kann versucht werden, anstelle des gewichtsbetätigten Ventils ein Ein-Aus-Steuerventil vorzusehen, welches zum Öffnen und zum Schließen gesteuert werden kann gemäß der Menge der im Partikelabführrohr des Zyklons angesammelten Partikel mit kleinem Durchmesser. Die Temperatur der Reaktionssäule beträgt jedoch 400° C oder mehr, normalerweise ungefähr 500°C. Ein Ein-Aus-Steuerventil zu schaffen, welches zum Öffnen und zum Schließen gesteuert werden kann, falls dies erforderlich ist, ist in einer Atmosphäre mit so hoher Temperatur sehr schwierig, wenn auch nicht unmöglich.

Aus der US 4 692 311 sind ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zum Verbessern der Trennung von Suspensionen aus Katalysatorteilchen von gasförmigen Kohlenwasserstoffen und zum Abstreifen von Kohlenwasserstoffen von den Katalysatorteilchen bekannt, welche sich insbesondere auf das Abtrennen von Katalysatorteilchen von gasförmigen Kohlenwasserstoffumwandlungsprodukten aus einem Steigrohrreaktor bei einem katalytischen Crackverfahren und das Abstreifen von Kohlenwasserstoffen von den getrennten Katalysatoren beziehen.

Zusammenfassung der Erfindung

Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, einen neuen und verbesserten Zyklon zu schaffen, der es gestattet, daß der oben beschriebene Typ eines Wirbelschichtreaktors und andere Vorrichtungen gemäß den Erfordernissen betrieben werden können, ohne die Notwendigkeit, gewichtsbetätigte Ventile am unteren Ende des Partikelabführrohrs des Zyklons vorzusehen, während entsprechend das vorher genannte Problem in bezug auf die gewichtsbetätigten Ventile vermieden wird.

Es ist ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung, einen neuartigen und verbesserten Wirbelschichtreaktor zu schaffen, der gemäß den Erfordernissen arbeitet, obwohl das gewichtsbetätigte Ventil am unteren Ende des Partikelabführrohrs eines im Wirbelschichtreaktor vorgesehenen Zyklons nicht vorgesehen ist, und wobei in entsprechender Weise das vorher genannte Problem bezüglich der gewichtsbetätigten Ventile vermieden wird.

Die Ziele werden erreicht mit einem Zyklon gemäß Anspruch 1 und einem Wirbelschichtreaktor gemäß Anspruch 3. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche.

Der Erfinder hat umfangreiche Studien und Experimente durchgeführt. Als Ergebnis wurde überraschenderweise festgestellt, daß das oben beschriebene Problem gelöst und die Ziele erreicht werden können, indem ein Dichtgas zum Partikelabführrohr des Zyklons geführt wird, um einen durch das Partikelabführrohr aufsteigenden Gasstrom zu erzeugen und um ein abdichtendes Wirbelbett aus Partikeln zu erzeugen, die vom Gas im Zyklon abgeschieden worden sind.

Als Zyklon, der das eine Ziel erreicht, schafft die vorliegende Erfindung einen Zyklon, der einen Zyklonkörper mit einem Einlaß zum Einleiten eines von Partikeln begleiteten Gases, einem Gasauslaß und einem Partikel-Fallauslaß und ein Partikelabführrohr mit einem oberen Ende aufweist, das mit dem Partikel-Fallauslaß des Zyklonkörpers kommuniziert, wobei der Zyklon weiterhin Dichtmittel aufweist, um ein Dichtgas zum Partikelabführrohr zu leiten und einen durch das Partikelabführrohr aufsteigenden Gasstrom zu erzeugen und um ein dichtendes Wirbelbett aus Partikeln zu erzeugen, die aus dem Gas im Zyklon abgeschieden worden sind.

Als ein Wirbelschichtreaktor zum Erreichen des anderen Ziels schafft die vorliegende Erfindung auch einen Wirbelschichtreaktor, der eine Reaktionssäule, Gaseinströmmittel zum Einströmen eines Gases vom unteren Ende der Reak tionssäule nach oben, Partikelzuführmittel zum Zuführen von Partikeln zu einem unteren Teil der Reaktionssäule und einen Zyklon aufweist, und in welchem der Zyklon einen Zyklonkörper mit einem Einlaß, einem Gasauslaß und einem Partikel-Fallauslaß und ein Partikelabführrohr mit einem oberen Ende aufweist, das mit dem Partikel-Fallauslaß des Zyklonkörpers kommuniziert; wobei ein Hauptwirbelbett aus Partikeln, die durch das Partikelzuführmittel zugeführt werden, im unteren Teil der Reaktionssäule gebildet wird, und wobei ein Gas, welches aus der Reaktionssäule abzuführen ist und welches von Partikeln begleitet wird, vom Einlaß in den Zyklonkörper eingeleitet und vom Auslaß des Zyklonkörpers abgeführt wird; und wobei das Partikelabführrohr des Zyklons mit dem unteren Teil der Reaktionssäule kommuniziert; wobei der Zyklon weiterhin Dichtmittel zum Zuführen eines Dichtgases zum Partikelabführrohr aufweist, um einen durch das Partikelabführrohr aufsteigenden Gasstrom zu erzeugen und um ein dichtendes Wirbelbett aus Partikeln zu erzeugen, die aus dem Gas im Zyklon abgeschieden worden sind.

Vorzugsweise weist der Zyklon einen Staubtrichter auf, der zwischen den Zyklonkörper und das Partikelabführrohr eingesetzt ist, und das dichtende Wirbelbett wird im Staubtrichter gebildet. Um das dichtende Wirbelbett stabil auszubilden, ist es empfehlenswert, die Beziehung Ut < Ud einzustellen, wobei Ut die Endgeschwindigkeit des Gases in bezug auf den im wesentlichen maximalen Partikeldurchmesser von Partikeln ist, die das dichtende Wirbelbett bilden (das heißt der maximale Partikeldurchmesser von Partikeln mit Ausnahme außerordentlich großer Partikel, die zufällig existieren), und Ud ist die lineare Geschwindigkeit von an der Gaszuführposition im Partikelabführrohr aufsteigendem Gas, und es ist empfehlenswert, die Beziehung Uu < Ut einzustellen, wobei Uu die lineare Geschwindigkeit vom Gas an der oberen Fläche des dichtenden Wirbelbetts ist. In insbesondere vorteilhafter Weise steht die lineare Geschwindigkeit Uu in der Beziehung Umf < Uu < Ut, wobei Umf die minimale lineare Fluidisierungsgeschwindigkeit des Gases in bezug auf den durchschnittlichen Partikeldurchmesser der das dichtende Wirbelbett bildenden Partikel ist. In einer bevorzugten Ausführungsform des Wirbelschichtreaktors der vorliegenden Erfindung ist der Zyklon in der Reaktionssäule placiert, sind die Partikel Silicumpartikel, und weist das in die Reaktionssäule von ihrem unteren Ende einzuströmende Gas Wasserstoffgas und Siliciumtetrachloridgas auf. Die Temperatur der Reaktionssäule beträgt 400° C oder mehr, das Dichtmittel weist einen Wärmeaustauschströmungspfad auf, der im Inneren eines oberen Teils der Reaktionssäule gelegen ist, und das Dichtgas wird durch den Wärmeaustauschströmungspfad zugeführt. Vorzugsweise sorgt das Dichtmittel entweder für konstante Gaszufuhr zur stabilen Erzeugung des dichtenden Wirbelbetts, die sich abwechselt mit einer Unterversorgung von Gas oder einem Gasversorgungsstop zur Verringerung oder zum Anhalten der Zufuhr des Dichtgases, oder für eine konstante Gaszufuhr zur stabilen Erzeugung des dichtenden Wirbelbetts, die sich abwechselt mit einer Überversorgung von Gas zur Erhöhung der Dichtgaszufuhr.

Im Wirbelschichtreaktor der vorliegenden Erfindung wird das in die Reaktionssäule einströmende Gas durch den Dichtungseffekt des im Zyklon gebildeten dichtenden Wirbelbetts daran gehindert, durch das Partikelabführrohr in den Zyklonkörper aufzusteigen. Somit besteht kein Bedarf, ein gewichtsbetätigtes Ventil am unteren Ende des Partikelabführrohrs vorzusehen. Im unteren Teil des Partikelabführrohrs werden Partikel von kleinem Durchmesser in einer Menge angesammelt, die durch die Druckdifferenz zwischen dem Druck innerhalb des Partikelabführrohrs und dem Druck des im unteren Teil der Reaktionssäule gebildeten Hauptwirbelbetts bestimmt. Partikel mit kleinem Durchmesser, die aus dem Gas im Zyklonkörper ausgeschieden werden, fallen auf die obere Fläche des dichtenden Wirbelbetts. Wenn die Menge der Partikel mit kleinem Durchmesser, die das dichtende Wirbelbett bilden, zu groß wird, fallen überschüssige Partikel mit kleinem Durchmesser durch das Partikelabführrohr und werden in das Hauptwirbelbett innerhalb der Reaktionssäule zurückgeführt. Im Wirbelschichtreaktor der vorliegenden Erfindung wird auch der durchschnittliche Partikeldurchmesser der Siliciumpartikel, die das Hauptwirbelbett bilden, allmählich entsprechend reduziert, wenn die Rezirkulation der Partikel mit kleinem Durchmesser zum Zurückführen der Partikel mit kleinem Durchmesser in das Hauptwirbelbett, welches im unteren Teil der Reaktionssäule gebildet ist, durch den Betrieb des Zyklons erfolgt. Mit der Abnahme des durchschnittlichen Partikeldurchmessers der das Hauptwirbelbett bildenden Siliciumpartikel nimmt das spezifische Schüttgewicht des Hauptwirbelbetts ab. Folglich wird die obere Fläche des in der Reaktionssäule gebildeten Hauptwirbelbetts allmählich angehoben, und der Betrag von Partikeln mit kleinem Durchmesser, die im Partikelabführrohr angesammelt werden, wird ebenfalls allmählich erhöht. Wenn das spezifische Schüttgewicht des Hauptwirbelbetts zu gering wird, wird für eine erforderliche Zeitspanne entweder die Zufuhr des Dichtgases verringert oder angehalten, oder die Zufuhr des Dichtgases wird erhöht. In dieser Situation wird das dichtende Wirbelbett verkleinert oder eliminiert, woraufhin das in die Reaktionssäule einströmende Gas durch das Partikelabführrohr aufsteigt, in den Zyklonkörper eintritt und durch den Gasauslaß des Zyklonkörpers austritt. Dieses Gas begleiten verhältnismäßig kleine Siliciumpartikel mit Partikelgrößen von etwa 5 bis 60 μm, die auch abgeführt werden. Zusätzlich wird der Partikelabscheidevorgang innerhalb des Zyklonkörpers in gewisser Weise verschlechtert aufgrund eines in den Zyklonkörper durch das Partikelabführrohr einströmenden Gasstroms. Somit begleiten Partikel mit Partikelgrößen von ungefähr 5 bis 60 μm (Partikel von kleinem Durchmesser) ein Gas, welches durch den Einlaß in den Zyklonkörper eingeleitet und aus dem Gasauslaß abgeführt wird, und fließen auf diese Weise ab. In der Folge wird der durchschnittliche Partikeldurchmesser der Siliciumpartikel, die das Hauptwirbelbett bilden, welches in der Reaktionssäule gebildet wird, allmählich erhöht, wodurch das spezifische Schüttgewicht des Hauptwirbelbetts allmählich ansteigt. Wenn das spezifische Schüttgewicht des Hauptwirbelbetts wieder auf einen gewünschten Wert eingestellt ist, kann die Zufuhr von Dichtgas wieder zum Normalzustand zurückkehren. Während der Zunahme des spezifischen Schüttgewichts des Hauptwirbelbetts in der oben beschriebenen Weise gehen Siliciumpartikel mit Partikelgrößen von 5 bis 60 μm verloren. Die Menge der Siliciumpartikel, die auf diese Weise verloren gehen, ist jedoch relativ klein.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen
1 ist eine schematische Schnittansicht, die eine bevorzugte Ausführungsform eines Wirbelschichtreaktors zeigt, der in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung konstruiert worden ist.
Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
Eine bevorzugte Ausführungsform eines Wirbelschichtreaktors, der in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung konstruiert worden ist, wird nun im einzelnen unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert.
1 ist eine Schnittansicht, die einen Wirbelschichtreaktor, der in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung konstruiert worden ist, schematisch darstellt. Der dargestellte Wirbelschichtreaktor besitzt eine Reaktionssäule, die allgemein mit dem Bezugszeichen 2 bezeichnet ist. Die Reaktionssäule 2 kann aus einem geeigneten Metall wie rostfreiem Stahl gebildet sein. Nach den Erfahrungen des Erfinders tendiert eine Langzeitreaktion zur Herstellung von Trichlorsilan zur Bildung eines Gemisches aus Eisen und Silicium (Fe-Si) als Hülse auf der inneren Oberfläche der Reaktionssäule 2, wenn die Reaktionssäule 2 aus Edelstahl gebildet ist. Um die Bildung eines solchen Gemisches zu vermeiden, kann die Reaktionssäule 2 aus einer hochgradigen Nickellegierung wie Inconel 600 gebildet sein. Die gezeigte Reaktionssäule 2 erstreckt sich im wesentlichen vertikal und besitzt einen Freibordabschnitt 4 von zylindrischer Gestalt mit einem relativ großen Durchmesser, einen sich verjüngenden Abschnitt 6 von umgekehrt kegelstumpfförmiger, rohrartiger Gestalt und einen Fluidabschnitt 8 von zylindrischer Gestalt mit einem relativ kleinen Durchmesser. Der Innendurchmesser des oberen Endes des sich verjüngenden Abschnitts 6 stimmt mit dem Innendurchmesser des Freibordabschnitts 4 überein, während der Innendurchmesser des unteren Endes des sich verjüngenden Abschnitts 6 mit dem inneren Durchmesser des Fluidabschnitts 8 übereinstimmt.
Ein unterer Endteil der Reaktionssäule 2 ist mit einem Gaseinströmmittel 10 versehen. Das Gaseinströmmittel 10 weist eine Verteilerplatte 12, die am unteren Endteil der Reaktionssäule 2 vorgesehen ist, und ein Gaseinströmrohr 14 auf, das mit der Verteilerplatte 12 verbunden ist. Wasserstoffgas und Siliciumtetrachloridgas werden durch das Gaseinströmrohr 14 der Verteilerplatte 12 zugeführt, und derartige Gase strömen innerhalb der Reaktionssäule 2 nach oben. Die Reaktionssäule 2 ist auch mit einem Partikelzuführmittel 16 versehen. Das Partikelzuführmittel 16 weist ein Partikelzuführrohr 18 auf, welches sich in die Reaktionssäule 2 durch die Umfangswand des Freibordabschnitts 4 der Reaktionssäule 2 und nach unten in den Fluidabschnitt 8 der Reaktionssäule 2 erstreckt. Das Partikelzuführrohr 18 ist mit einer Partikelzuführquelle 20 verbunden, die Siliciumpartikel unter einem vorgegebenen Druck dem Partikelzuführrohr 18 zuführt. Siliciumpartikel werden in einen unteren Abschnitt der Reaktionssäule 2, das heißt in den Fluidabschnitt 8, durch das Partikelzuführrohr 18 unter einem vorgegebenen Druck zugeführt. Auf diese Weise wird ein Wirbelbett der Siliciumpartikel, das heißt ein Hauptwirbelbett 22, im Fluidabschnitt 8 der Reaktionssäule 2 gebildet. Vorzugsweise besitzen die durch das Partikelzuführrohr 18 in die Reaktionssäule 2 zuzuführenden Siliciumpartikel einen durchschnittlichen Partikeldurchmesser von ungefähr 100 bis 200 μm. Die Verteilerplatte 12 und das Gaseinströmrohr 14, welche das Gaseinströmmittel 10 bilden, und das Partikelzuführrohr 18, welches das Partikelzuführmittel 16 bildet, können ebenfalls aus einem geeigneten Metall wie rostfreiem Stahl oder einer hochgradigen Nickellegierung gebildet sein.
Die Reaktionssäule 2 ist weiterhin mit einem Zyklon ausgestattet, der allgemein mit dem Bezugszeichen 24 bezeichnet ist. In der dargestellten Ausführungsform ist der Zyklon 24 vollständig innerhalb der Reaktionssäule 2 gelegen. Der Zyklon 24 weist einen Zyklonkörper 26, einen Staubtrichter 28 und ein Partikelabführrohr 30 auf. Der Zyklonkörper 26, der Staubtrichter 28 und das Partikelabführrohr 30 können aus einem geeigneten Metall wie rostfreiem Stahl oder einer hochgradigen Nickellegierung bestehen. Der Zyklonkörper 26 besitzt einen nahezu zylindrischen oberen Teil 32 und einen unteren Teil 34 von umgekehrt konischer, rohrförmiger Gestalt mit einem Innendurchmesser, der sich nach unten allmählich verringert. Ein Einlaß 36 ist in der Umfangswand des oberen Teils 32 gebildet, und ein Gasauslaß 38 ist in der oberen Fläche des oberen Teils 32 gebildet. Der Zyklonkörper 26 ist im oberen Teil der Reaktionssäule 2 gelegen, das heißt im Freibordabschnitt 4, und sein Einlaß 36 öffnet sich in den Freibordabschnitt 4 der Reaktionssäule 2. Ein Auslaßrohr 40 ist mit dem Gasauslaß 38 des Zyklonkörpers 26 verbunden, und dieses Auslaßrohr 40 erstreckt sich durch die obere Wand der Reaktionssäule 2. Die Bodenfläche des Zyklonkörpers 26, nämlich die Bodenfläche des unteren Teils 34, öffnet sich gänzlich, um einen Partikelfallauslaß 42 zu bilden. Der Staubtrichter 28 besitzt einen zylindrischen oberen Teil 44 und einen unteren Teil 46 von umgekehrt konischer, rohrförmiger Gestalt. Das obere Ende des oberen Teils 44 ist mit dem unteren Ende des Zyklonkörpers 26 gekuppelt, und eine Öffnung 48, die unmittelbar mit dem Partikelfallauslaß 42 des Zyklonkörpers 26 verbunden ist, ist an der Oberseite des oberen Teils 44 ausgebildet. Der Innendurchmesser des oberen Teils 44 des Staubtrichters 28 ist um einiges größer als der Innendurchmesser des Partikelfallauslasses 42, der am unteren Ende des Zyklonkörpers 26 gebildet ist. Die Bodenfläche des Staubtrichters 28, nämlich die Bodenfläche des unteren Teils 46, ist gänzlich offen. Das Partikelabführrohr 30 ist aus einem sich schlank erstreckenden zylindrischen Teil gebildet, und sein oberes Ende ist mit dem unteren Ende des Staubtrichters 28 verbunden. Somit kommuniziert das obere Ende des Partikelabführrohrs 30 mit dem Partikelfallauslaß 42 des Zyklonkörpers 26 über den Staubtrichter 28. Der Innendurchmesser des Partikelabführrohrs 30 kann im wesentlichen derselbe sein wie der Innendurchmesser des unteren Endes des Staubtrichters 28. Eine untere Hälfte des Partikelabführrohrs 30 ist in das Hauptwirbelbett 22 eingetaucht, welches im unteren Teil der Reaktionssäule 2 gebildet ist. An einem unteren Endteil des Partikelabführrohrs 30 ist eine rechte Hälfte dieses unteren Endabschnitts in 1 als geneigte Wand 50 ausgebildet, die sich nach links unten in geneigter Weise erstreckt, während seine linke Hälfte in 1 offen ist, um einen Partikelauslaß 52 zu bilden.
In dem Zyklon 24 im Wirbelschichtreaktor, der in Übereinstimmung mit der vor liegenden Erfindung konstruiert worden ist, ist kein Ventil zum Öffnen und Schließen des Partikelauslasses 52 vorgesehen, der am unteren Endteils des Partikelabführrohrs 30 gebildet ist. Es ist wichtig, daß ein Dichtmittel 56 zur Zufuhr eines Gases zum Partikelabführrohr 30 vorgesehen ist, um ein dichtendes Wirbelbett 54 im Zyklon 24 zu bilden. Das Dichtmittel 56 umfaßt in der dargestellten Ausführungsform ein hohles Rohrglied 58, das aus einem geeigneten Metall wie rostfreiem Stahl oder einer Stahl-Nickel-Legierung gebildet sein kann. Ein stromabwärtiger Endteil des hohlen Rohrglieds 58 ist mit einem oberen Teil des Partikelabführrohrs 30 verbunden, nachdem es sich in 1 nach unten und nach rechts in einer geneigten Weise erstreckt. Ein stromaufwärtiger Endteil des hohlen Rohrglieds 58 erstreckt sich durch die obere Wand der Reaktionssäule 2. Das hohle Rohrglied 58 weist einen Spulenabschnitt 60 auf, der in der Reaktionssäule 2 gelegen ist. Dieser Spulenabschnitt 60 bestimmt einen Wärmeaustauschströmungspfad zur Verwirklichung eines Wärmeaustausches zwischen einem durch das Rohrglied 58 hindurchströmenden Gas und dem in der Reaktionssäule 2 vorhandenen Gas. Das stromaufwärtige Ende des hohlen Rohrglieds 58 ist mit einer Druckgas-Versorgungsquelle 64 über ein Durchflußmengen-Einstellmittel 62 verbunden, das von einer allgemein bekannten Art sein kann. In diesem Dichtmittel 56 wird Gas, das von der Druckgas-Versorgungsquelle 64 zugeführt wird, in den oberen Teil des Partikelabführrohrs 30 durch das hohle Rohrglied 58 eingeleitet. Die Durchflußmenge des zugeführten Gases wird, falls nötig, mittels des Durchflußmengen-Einstellmittels 62 eingestellt. Während das von der Druckgas-Versorgungsquelle 64 zugeführte Gas durch den Spulenabschnitt 60 des hohlen Rohrglieds 58 läuft, wird dieses Gas durch in der Reaktionssäule 2 vorhandenes heißes Gas erhitzt. Die Atmosphäre in der Reaktionssäule 2 beträgt 400° C oder mehr und normalerweise ungefähr 500° C. Das in das Partikelabführrohr 30 einzuleitende Gas wird auf eine Temperatur aufgeheizt, die in der Nähe der Temperatur der Atmosphäre in der Reaktionssäule 2 liegt, wodurch das zum Partikelabführrohr 30 geleitete Gas völlig zuverlässig daran gehindert wird, in dem Partikelabführrohr 30 zu kondensieren. Ein Dichtgas, das von der Druckgasversorgungsquelle 64 zugeführt wird, kann Wasserstoffgas, Argongas, Stickstoffgas, Trichlorsilangas oder ein Gemisch von beliebigen dieser Gase sein.
Der Betrieb des vorstehend beschriebenen Wirbelschichtreaktors wird nun zusammengefaßt. Wenn Wasserstoffgas (H₂) und Siliciumtetrachloridgas (3SiCl₄), die durch die Verteilerplatte 12 in die Reaktionssäule 2 eingeströmt sind, im Inneren der Reaktionssäule 2 über das Hauptwirbelbett 22 aus Silicium-(Si)-Partikeln aufsteigen, wird Trichlorsilangas durch die folgende Reaktion erzeugt: 3SiCl₄ + Si + H₂ → 4SiHCl₃.
Während das Gas durch das Hauptwirbelbett 22 in der Reaktionssäule 2 aufsteigt, begleiten Teilchen mit relativ kleinem Durchmesser der das Hauptwirbelbett 22 bildenden Siliciumpartikel den aufsteigenden Gasstrom und strömen vom Hauptwirbelbett 22 nach oben. Die Lineargeschwindigkeit des Gases nimmt jedoch allmählich ab, während das Gas durch den sich verjüngenden Abschnitt 6 mit sich nach oben allmählich erweiternder Querschnittsfläche aufsteigt. Somit werden die Partikel außer besonders kleinen Partikeln vom aufsteigenden Gasstrom getrennt und fallen herab in das Hauptwirbelbett 22. Entsprechend der Erfahrung des Erfinders beträgt der durchschnittliche Partikeldurchmesser der dem Hauptwirbelbett 22 zugeführten Teilchen ungefähr 150 μm. Wenn ein gewünschtes Hauptwirbelbett 22 im unteren Teil der Reaktionssäule 2, das heißt dem Fluidabschnitt 8, aus solchen Siliciumpartikeln gebildet ist, sind die nach oben bis zum Freibordabschnitt 4 der Reaktionssäule 2 mit dem Gasstrom nach oben mitgerissenen Partikel gewöhnlicherweise jene mit Partikeldurchmessern von ungefähr 60 μm oder weniger.
In den Freibordabschnitt 4 der Reaktionssäule 2 wird das Gas begleitet von Siliciumpartikeln von geringem Durchmesser mit Partikelgrößen von zum Beispiel 60 μm oder weniger in den Zyklonkörper 26 durch den Einlaß 36 eingeleitet. Im Zyklonkörper 26 werden die das Gas begleitenden Partikel mit geringem Durchmesser vom Gas getrennt, während das eingeleitete Gas in bekannter Weise in einem Wirbel strömt. Somit wird das Gas, nur mit feinen Partikeln mit Partikel größen von 5 μm oder weniger, durch das Auslaßrohr 40 durch den Gasauslaß 38 abgeführt. Das durch das Auslaßrohr 40 abgeführte Gas wird einer Abscheidevorrichtung (nicht gezeigt) zum Abscheiden von polykristallinem Silicium zugeführt, nachdem die begleitenden feinen Partikel mit Hilfe von geeigneten Filtermitteln (nicht gezeigt) entfernt worden sind.
Die Partikel mit kleinem Durchmesser, die aus dem Gas im Zyklonkörper 26 abgetrennt worden sind, fallen in den Staubtrichter 28 durch den Partikel-Fallauslaß 42. Im Staubtrichter 28 steigt das zum oberen Teil des Partikelabführrohrs 30 zugeführte Dichtgas durch das Partikelabführrohr 30 auf, um in den Staubtrichter 28 zu strömen. Das Dichtgas steigt weiter durch den Staubtrichter 28 auf, wobei es das dichtende Wirbelbett 54 aus Partikeln mit kleinem Durchmesser erzeugt, die vom Zyklonkörper 26 herabgefallen sind. Der am unteren Ende des Partikelabführrohrs 30 ausgebildete Partikelauslaß 52 ist zum Hauptwirbelbett 22 hin offen, welches in der Reaktionssäule 2 gebildet ist, und der Druck des Hauptwirbelbetts 22 wirkt auf den unteren Teil des Partikelabführrohrs 30. Somit wird das zum oberen Teil des Partikelabführrohrs 30 geleitete Gas nicht nach unten durch das Partikelabführrohr 30 abgeströmt. Um das gewünschte abdichtende Wirbelbett 54 in dem Bereich, der sich vom zylindrischen oberen Teil 44 zum umgekehrt kegelstumpfförmigen unteren Teil 46 des Staubtrichters 28 erstreckt, stabil zu erzeugen, erfüllt die lineare Geschwindigkeit Ud des aufsteigenden Gases am Dichtgaszuführort im Partikelabführrohr 30 die Beziehung Ut < Ud, und die lineare Geschwindigkeit Uu des aufsteigenden Gases an der oberen Fläche des dichtenden Wirbelbetts 54 erfüllt die Beziehung Uu < Ut, insbesondere Umf < Uu < Ut. In diesen Beziehungen ist Ut die Gas-Endgeschwindigkeit (das heißt die lineare Geschwindigkeit, bei welcher das Gas Partikel abheben läßt) bezogen auf den wesentlichen maximalen Partikeldurchmesser (zum Beispiel ungefähr 60 μm) der Partikel, die aus dem Gas im Zyklonkörper 26 abgetrennt worden sind und zum Staubtrichter 28 herabgefallen sind, um das dichtende Wirbelbett 54 zu bilden; wohingegen Umf die minimale lineare Gas-Fluidisierungsgeschwindigkeit bezogen auf den durchschnittlichen Partikeldurchmesser der Partikel ist, die vom Gas im Zyklonkörper 26 abgetrennt worden sind und zum Staubtrichter 28 herabgefallen sind, um das dichtende Wirbelbett 54 zu bilden. Da das dichtende Wirbelbett 54 im Staubtrichter 28 gebildet ist, wird das in die Reaktionssäule 2 eingeleitete Gas daran gehindert, in größeren Mengen durch das Partikelabführrohr 30, den Staubtrichter 28 und den Zyklonkörper 26 in dieser Reihenfolge abzuströmen. Wenn die im Zyklonkörper 26 abgetrennten Partikel allmählich zum Staubtrichter 28 fallen, um die Menge der Partikel, die das dichtende Wirbelbett 54 bilden, zu groß zu machen, fallen überschüssige Partikel vom dichtenden Wirbelbett 54 nach unten herab und sammeln sich im unteren Teil des Partikelabführrohrs 30, wie durch das Bezugszeichen 66 in 1 gezeigt ist. Wenn die Anzahl der im unteren Teil des Partikelabführrohrs 30 angesammelten Partikel zu groß wird, werden überschüssige Partikel zum Hauptwirbelbett 22 durch den Partikelauslaß 52 zurückgeführt. Wegen des Drucks des zum oberen Teil des Partikelabführrohrs 30 zugeführten Dichtgases liegt die obere Fläche der angesammelten Partikel 66 im unteren Teil des Partikelabführrohrs 30 normalerweise um einiges niedriger als die obere Fläche des Hauptwirbelbetts 22, das im unteren Teil der Reaktionssäule 2 gebildet ist.
Wenn der Betrieb des Wirbelschichtreaktors in der vorstehend beschriebenen Weise fortgesetzt wird, werden Partikel mit kleinem Durchmesser, beispielsweise mit einem Durchmesser von ungefähr 30 μm, durch den Zyklon 24 zum Hauptwirbelbett 22 zurückgeführt, das in der Reaktionssäule 2 gebildet ist. Zum Teil deshalb nimmt der durchschnittliche Partikeldurchmesser der das Hauptwirbelbett 22 bildenden Partikel allmählich ab, und das spezifische Schüttgewicht des Hauptwirbelbetts 22 wird allmählich reduziert. Da das spezifische Schüttgewicht des Hauptwirbelbetts 22 abnimmt, steigen die obere Fläche des Hauptwirbelbetts 22 und die obere Fläche der im unteren Teil des Partikelabführrohrs 30 des Zyklons 24 angesammelten Partikel 66 an. Wenn der durchschnittliche Partikeldurchmesser der das Hauptwirbelbett 22 bildenden Siliciumpartikel außerordentlich abgenommen hat, verringert sich die Zufuhr des Dichtgases zum oberen Teil des Partikelabführrohrs 30 oder wird angehalten, um die oben genannte lineare Geschwindigkeit Ud in die Beziehung Ud < Ut zu bringen. Durch diese Maßnah me wird das im Staubtrichter 28 gebildete dichtende Wirbelbett 54 verringert oder ausgelöscht. Das in die Reaktionssäule 2 strömende Gas steigt durch das Partikelabführrohr 30 an, fließt durch den Staubtrichter 28 und den Zyklonkörper 26 und tritt durch den Gasauslaß 38 des Zyklonkörpers 26 aus. Mit diesem Gas treten auch relativ kleine Siliciumpartikel mit Partikelgrößen von ungefähr 5 bis 60 μm aus. Aufgrund eines Gasstroms, der durch das Partikelabführrohr 30 und den Staubtrichter 28 in den Zyklonkörper 26 strömt, wird die Partikelseparation im Zyklonkörper 26 in gewisser Weise behindert. Daher wird das in den Zyklonkörper 26 durch den Einlaß 36 eingeleitete und durch den Gasauslaß 38 abgeführte Gas auch von Siliciumpartikeln begleitet, deren Partikeldurchmesser ungefähr 5 bis 60 μm betragen, welche dadurch abfließen. Somit wird der durchschnittliche Partikeldurchmesserder das Wirbelbett 22 bildenden Siliciumpartikel allmählich erhöht, was in der allmählichen Zunahme des spezifischen Schüttgewichtes des Hauptwirbelbetts 22 resultiert. Wenn das spezifische Schüttgewicht des Hauptwirbelbetts 22 auf einen gewünschten Wert wieder eingestellt ist, kann die Versorgung mit Dichtgas wieder zur Normalität zurückgeführt werden.
Anstatt die Zufuhr des Dichtgases zum oberen Teils des Partikelabführrohrs 30 zu verringern oder zu stoppen, um die lineare Geschwindigkeit Ud in die Beziehung Ud < Ut zu bringen, ist es gestattet, die Zufuhr des Dichtgases zum oberen Teil des Partikelabführrohrs 30 zu erhöhen, um die lineare Geschwindigkeit Uu in die Beziehung Ut < Uu zu bringen. Im Fall von Ut < Uu wird das im Staubtrichter 28 gebildete dichtende Wirbelbett 54 verringert oder ausgelöscht. Daher werden Siliciumpartikel mit Partikeldurchmessern von ungefähr 5 bis 60 μm zusammen mit dem Gas abgeführt, genauso wie in dem Fall, wo die Geschwindigkeit Ud der Beziehung Ud < Ut entspricht. Somit wird der durchschnittliche Partikeldurchmesserder das Hauptwirbelbett 22 bildenden Siliciumpartikel allmählich erhöht.
Falls dies gewünscht ist, so kann das Durchflußmengen-Einstellmittel 62 des Dichtmittels 56 mit beispielsweise einen Timer aufweisenden Steuermittel ausgestattet sein, wodurch es möglich ist, eine konstante Zufuhr von Dichtgas zum Erzeugen des erforderlichen dichtenden Wirbelbetts 54 im Staubtrichter 28 und eine Gasunterversorgung oder einen Gaszufuhrstop zum Absenken oder Anhalten der Dichtgaszufuhr oder eine Gasüberversorgung zum Erhöhen der Zufuhr von Dichtgas automatisch abwechselnd durchzuführen. In diesem Fall kann das Steuermittel zum Beispiel so eingestellt werden, daß nach der Durchführung von konstanter Gaszufuhr für vier aufeinanderfolgende Tage (96 Stunden), acht Stunden Gasunterversorgung oder Gasversorgungsstop oder Gasüberversorgung durchgeführt werden.
In der dargestellten Ausführungsform ist das obere Ende des Staubtrichters 28 direkt mit dem Partikel-Fallauslaß 42 des Zyklonkörpers 26 im Zyklon 24 verbunden. Falls dies gewünscht ist, kann jedoch ein rohrförmiges Glied wie ein zylindrisches Teil mit im wesentlichen demselben Innendurchmesser wie das Partikelabführrohr 30 zwischen dem Zyklonkörper 26 und dem Staubtrichter 28 vorgesehen sein. Weiterhin kann, falls dies gewünscht ist, der Staubtrichter 28, der zwischen dem Zyklonkörper 26 und dem Partikelabführrohr 30 vorgesehen ist, weggelassen werden. In diesem Fall kann das dichtende Wirbelbett im unteren Teil des Zyklonkörpers ausgebildet werden, dessen Querschnittsfläche sich allmählich nach unten verringert. Falls dies durchgeführt wird, ist es erwünscht, daß die vertikale Länge des unteren Teils des Zyklonkörpers verhältnismäßig groß ist, so daß das dichtende Wirbelbett erzeugt werden kann, ohne die Funktion des Zyklonkörpers zu beeinträchtigen. In der dargestellten Ausführungsform ist die Gesamtheit des Zyklons 24 in der Reaktionssäule 2 angeordnet, der gesamte Zyklon oder ein Teil des Zyklons kann jedoch, falls dies gewünscht ist, außerhalb der Reaktionssäule 2 angeordnet sein. In diesem Fall ist es ebenfalls wichtig, daß der Einlaß des Zyklonkörpers ausgebildet wird, um mit dem oberen Teil der Reaktionssäule 2 zu kommunizieren, und daß der Partikelauslaß 52 des Partikelabführrohrs 30 so ausgebildet wird, daß er mit dem in der Reaktionssäule 2 gebildeten Hauptwirbelbett 22 kommuniziert.
Beispiel
Ein Versuchs-Wirbelschichtreaktor der in 1 dargestellten Gestalt wurde hergestellt. Die Dimensionen dieses Wirbelschichtreaktors waren wie folgt (siehe 1):
Höhe h1 von der oberen Fläche der Verteilerplatte zum unteren Ende des sich verjüngenden Abschnitts in der Reaktionssäule: 650 mm
Höhe h2 des sich verjüngenden Abschnitts der Reaktionssäule: 150 mm
Höhe h3 des Freibordabschnitts der Reaktionssäule: 1100 mm
Innendurchmesser d1 des Fluidabschnitts der Reaktionssäule: 298 mm
Innendurchmesser d2 des Freibordabschnitts der Reaktionssäule: 478 mm
Höhe h4 des Zyklonkörpers: 380 mm
Höhe h5 des oberen Teils des Zyklonkörpers: 150 mm
Höhe h6 des Staubtrichters: 380 mm
Höhe h7 des oberen Teils des Staubtrichters: 200 mm
Höhe h8 des Partikelabführrohrs: 700 mm
Innendurchmesser d3 des oberen Teils des Zyklonkörpers: 115 mm
Innendurchmesser d4 des unteren Endes des Zyklonkörpers: 40 mm
Innendurchmesser d5 des oberen Teils des Staubtrichters: 100 mm
Innendurchmesser d6 des Partikelabführrohrs: 30 mm
Im oben beschriebenen Wirbelschichtreaktor wurden Siliciumpartikel mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 150 μm zum unteren Teil der Reaktionssäule zugeführt. Gleichzeitig wurden Wasserstoffgas und Siliciumtetrachloridgas in einer Gesamtmenge von 100 m³/h in die Reaktionssäule durch die Verteilerplatte eingeführt. Das Hauptwirbelbett mit einer Höhe h9 von ungefähr 600 mm wurde dadurch auf der Verteilerplatte gebildet. Weiterhin wurden Wasserstoffgas als Dichtgas zum oberen Teil des Partikelabführrohrs des Zyklons zugeführt.
Im wesentlichen alle der zerstäubten Siliciumpartikel, die das durch den Gasauslaß des Zyklonkörpers abgegebene Gas begleiteten, wurden gesammelt. Als die Menge des zugeführten Dichtgases variiert wurde, wurde das in Tabelle 1 angegebene Verhältnis zwischen der Menge des zugeführten Dichtgases und der Menge und dem durchschnittlichen Partikeldurchmesser der zerstäubten Siliciumpartikel, die das Dichtgas begleiteten, festgestellt. Als der Betrag des zugeführten Dichtgases 5 m³/h betrug, war der durchschnittliche Partikeldurchmesser der das dichtende Wirbelbett bildenden Siliciumpartikel, welches im Staubtrichter stabil erzeugt worden war, gemäß dem durchschnittlichen Partikeldurchmesser der Siliciumpartikel, die aus dem Gas im Zyklonkörper während des konstanten Betriebs separiert worden waren, ungefähr 30 μm, und der im wesentlichen maximale Partikeldurchmesser der Siliciumpartikel betrug 60 μm.
Messungen der Endgeschwindigkeit Ut und der minimalen linearen Fluidisierungsgeschwindigkeit Umf des Gases für die Siliciumpartikel wurden durchgeführt. Die Endgeschwindigkeit Ut betrug 14 cm/s und die minimale lineare Fluidisierungsgeschwindigkeit Umf betrug 1 bis 2 cm/s.
Tabelle 1 liefert die folgenden Ergebnisse: Der Betrag des zugeführten Dichtgases wurde in geeigneter Weise festgelegt, und die lineare Geschwindigkeit Uu des aufsteigenden Gases an der Oberfläche des dichtenden Wirbelbetts im Partikelabführrohr wurde auf Ut (14 cm/s) oder niedriger festgelegt, um das dichtende Wirbelbett im Staubtrichter stabil auszubilden. Unter diesen Bedingungen ist der Zyklon ordentlich abgedichtet, und das in die Reaktionssäule eingelei tete Gas wird zuverlässig daran gehindert, in großen Mengen durch das Partikelabführrohr, den Staubtrichter und den Zyklonkörper in dieser Reihenfolge abzuströmen. Nur feine Partikel mit sehr kleinen Partikeldurchmessern begleiten das durch den Gasauslaß des Zyklonkörpers abgeführte Gas. Wenn die Zufuhr des Dichtgases angehalten wird, nimmt der durchschnittliche Partikeldurchmesser der das durch den Gasauslaß des Zyklonkörpers abgeführte Gas begleitenden Partikel zu. Wenn das Dichtgas in übermäßiger Menge zugeführt wird, um seine lineare Geschwindigkeit Uu größer als Ut zu machen, erfolgt eine weitere Zunahme des durchschnittlichen Partikeldurchmessers der das durch den Gasauslaß des Zyklonkörpers abgeführte Gas begleitenden Partikel.

Claims

Zyklon (24), der einen Zyklonkörper (26) mit einem Einlaß (36) zum Einleiten eines von Partikeln begleiteten Gases, einem Gasauslaß (38) und einem Partikel-Fallauslaß (42) und ein Partikelabführrohr (30) mit einem oberen Ende aufweist, welches mit dem Partikel-Fallauslaß (42) des Zyklonkörpers (26) kommuniziert; dadurch gekennzeichnet, daß der Zyklon (24) weiterhin Dichtmittel (56) zum Zuführen eines Dichtgases zum Partikelabführrohr (30) aufweist, um einen durch das Partikelabführrohr (30) aufsteigenden Gasstrom zu erzeugen und ein dichtendes Wirbelbett (54) aus vom Gas im Zyklon (24) abgetrennten Partikeln zu schaffen.
Zyklon nach Anspruch 1, der weiterhin einen Staubtrichter (28) aufweist, der zwischen dem Zyklonkörper (26) und dem Partikelabführrohr (30) eingesetzt ist und bei welchem das dichtende Wirbelbett (54) im Staubtrichter (28) gebildet wird.
Wirbelschichtreaktor mit einer Reaktionssäule (2), Gaseinströmmitteln (10) zum Strömen eines Gases vom unteren Ende der Reaktionssäule nach oben, Partikelzuführmitteln (16) zum Zuführen von Partikeln zu einem unteren Teil der Reaktionssäule (2) und einem Zyklon (24) nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei ein Hauptwirbelbett (22) aus durch das Partikelzuführmittel (16) zugeführten Partikeln im unteren Teil der Reaktionssäule (2) gebildet wird, und wobei ein von der Reaktionssäule (2) und von Partikeln begleitetes Gas aus dem Einlaß (36) in den Zyklonkörper (26) eingeleitet wird und aus dem Gasauslaß (38) des Zyklonkörpers (26) abgeführt wird, und wobei das Partikelabführrohr (30) des Zyklons (24) mit dem unteren Teil der Reaktionssäule (2) kommuniziert.
Wirbelschichtreaktor nach Anspruch 3, wobei der Zyklon (24) in der Reaktions säule (2) angeordnet ist.
Wirbelschichtreaktor nach einem der Ansprüche 3 bis 4, wobei die Partikel Siliciumpartikel sind und wobei das in die Reaktionssäule (2) von ihrem unteren Ende aus einströmende Gas Wasserstoffgas und Siliciumtetrachloridgas enthält.
Wirbelschichtreaktor nach einem der Ansprüche 3 bis 5, wobei die Temperatur der Reaktionssäule (2) 400°C oder mehr beträgt, wobei das Dichtmittel (56) einen Wärmeaustauschströmungspfad aufweist, der innerhalb eines oberen Teils der Reaktionssäule (2) gelegen ist, und wobei das Dichtgas durch den Wärmeaustauschströmungspfad zugeführt wird.
Wirbelschichtreaktor nach einem der Ansprüche 3 bis 6, wobei das Dichtmittel (56) abwechselnd eine konstante Gasversorgung zum stabilen Erzeugen des dichtenden Wirbelbetts (54) und eine Gasunterversorgung oder einen Gasversorgungsstop ausführt, um die Versorgung mit dem Dichtgas zu verringern oder anzuhalten.
Wirbelschichtreaktor nach einem der Ansprüche 3 bis 7, wobei das Dichtmittel (56) abwechselnd eine konstante Gasversorgung zum stabilen Erzeugen des dichtenden Wirbelbetts (54) und eine Gasüberversorgung ausübt, um die Versorgung mit Dichtgas zu erhöhen.